饲料常规分析注意事项
饲料中总磷测定注意事项
饲料中总磷测定注意事项饲料中总磷测定是饲料行业中非常重要的一项分析技术。
总磷含量是评价饲料品质的一个重要指标，它直接关系到动物的生长发育和健康情况。
准确测定饲料中的总磷含量对于生产高质量的饲料和保障动物健康非常重要。
而在进行总磷测定的过程中，我们也需要注意一些事项，以保证测定结果的准确性和可靠性。
进行总磷测定时，我们需要准备好所使用的仪器和试剂。
一般来说，常用的测定方法有显色法、光度法和离子色谱法等。
在选择测定方法时，需要根据实际情况和实验要求进行选择。
测定时需要保证仪器的正常运行和试剂的优质，以避免测定结果的误差。
样品的准备是进行总磷测定的关键步骤之一。
在进行样品处理时，需要根据具体的样品特点和测定要求进行选择合适的方法。
一般来说，对于不同类型的饲料样品，如粉料、颗粒料或混合料，都需要采取不同的样品处理方法，以提取出其中的总磷，并确保提取效果的准确和稳定。
在进行样品处理时，还需要防止样品的污染和损失。
在样品处理过程中，需要避免外源性污染物的进入，以免影响总磷测定结果的准确性。
也需要避免样品的挥发和损失，以确保完整地提取出样品中的总磷。
进行总磷测定时，需要严格控制好各个环节的实验条件。
在显色法测定中，需要严格控制显色反应的温度和时间，以避免测定结果的误差。
在光度法测定中，需要精确控制好光度计的工作条件和各项参数，以保证测定结果的准确性。
而在离子色谱法测定中，需要严格控制离子色谱仪的工作流程和各项参数，以确保测定结果的准确和可靠。
进行总磷测定时，还需要进行好实验的质量控制。
在进行测定时，需要配制好相应的标准溶液和对照样品，以验证测定方法的准确性和可靠性。
在进行实验操作时，需要严格按照操作规程进行，以避免实验操作的误差和偏差。
在实验过程中，需要定期进行质控检验，以验证测定结果的可靠性和准确性。
进行总磷测定时，需要仔细记录实验数据和结果。
在实验操作和测定结果中，需要详细记录实验条件和各项参数，以便后续的复核和验证。
饲料常规化验
第一章化验的基本要求1、严格执行化验标准。
2、了解有关原理，熟悉操作的主要步骤及注意事项。
并预先写好化验报告中的部分内容，以便化验时及时、准确地进行记录。
3.使用不熟悉其性能的仪器和试剂之前，应查阅有关书籍或请教他人。
4.保持化验室清洁、安静，使实验台整洁，仪器安置有序，注意节约和安全。
5.化验完毕后，实事求是地填写化验结果和数据。
6.积极开发新的检测项目和方法。
7.开发新的检测指标进行回收率的验证（样品和标准品对检）。
8.定期开展误差较正（送检、互检、自检）。
9.使用国际制单位。
一、制样1、样品的缩分：用四分法分样将样品倒在清洁、光滑、平坦的光面硬纸上，充分混匀后将样品摊成平面正方形，然后以两条对角线为界分成四个三角形，取出其中两个对角三角形的样品，剩下的样品再按上述方法反复缩分，直到最后剩下的两个对顶三角形的样品接近200g为止。
2、样品的处理将粒状样品用样品粉碎机粉碎，装入样品袋等待检验。
3、样品标示标示样品名称、日期、批号、采样人等。
二、留样：制备好样品需留样，以备复验。
留样时间一般原料30-60天，半成品或成品30天，化验指标有疑问留样60天。
饲料水分的测定1、适用范围标准适用于测定配合饲料和单一饲料中水分含量，但用作饲料的奶制品、动物和植物油脂、矿物质除外。
2、原理试样在105±2℃烘箱内，在大气压下烘干，直至恒重、散失的重量为水分。
4、测定步骤洁净称样皿，在105±2℃烘箱中烘1h取出，在干燥器中冷却30min，称准至0.0002g，再烘干30min，同样冷却，称重，直至两次重量之差小于0.0005g为恒重（W1)。
用已恒重称样皿称取样品2-5g（W），在105±2℃烘箱中烘3h（以温度到达105℃开始计时），取出，盖好称样皿盖，在干燥器中冷却30min称重。
再同样烘干1h，冷却，称重，直至两次称重之重量差小于0.002g(W2）。
5、测定结果的计算5.1计算公式(W1+W)-W2(水分)%= ────×100W式中W──烘干前样品重g；W2──105℃烘干后试样及称样皿重g；W1──已恒重的称样皿重g。
饲料常规分析需要注意的问题-2008
一、GBT 6432-94 饲料中粗蛋白测定方法
6、滴定 • 盐酸标准溶液有效期 • 滴定管是否有效 • 滴定终点判定一致 7、记录数据，出具结果 • 滴定一个，记录一个，与 样品对应起来 • 读数注意有效数字， 0.01ml
8、结果的要求： 重复性要求 CP＞25%，允许相对偏差 1% 10% ＜ CP＜25%，允许 相对偏差2% CP＜ 10% ，允许相对偏 差3%
实验通则
3、记录 4、试剂 • 不论使用什么方式 • 注意所用试剂的种 记录，要做到及时、 类、浓度、有效期 准确 是否符合实验要求 • 数字要写得清楚， • 要做到准备充分、 不要随意涂改 经常检查、并按要 求更换
一、GBT 6432-94 饲料中粗蛋白测定方法
1、样品：过40目筛 2、称样量：称取0.5-1.0 克（含氮量5-80mg） • 按含氮量来算：见附 表1 3、催化剂： • 0.4克五水硫酸铜+6克 硫酸钾（钠） • （5毫升双氧水） • 12毫升浓硫酸
64%鱼粉 43%豆粕 36%菜粕 14%米糠 8%玉米
附表1
0.0007 -0.1250 g 0.0116 -0.1860 g 0.0139 -0.2222 g 0.0357 -0.5714 g 0.0625 -1.0000 g
一、GBT 6432-94 饲料中粗蛋白测定方法
4、消化 • 360~410℃，2h以上。实 际，按仪器说明书建议， 420 ℃，1h。 • 泡沫：没有明显的证据显 示，对结果的偏差有影响。 在加硫酸（双氧水）时尽 量把消化管壁上的冲下去， 以避免泡沫携带试样附着 在管壁。实在很多时，可 滴加正辛醇2-3滴以消泡。 5、蒸馏 • 首先检查蒸馏装置的外观， 连接是否正常，有无明显 缺陷 • 加指示剂后硼酸吸收液的 颜色 • 空白的测定 <0.2ml(0.1mol/L HCl) • 硫酸铵检验结果 21.21±0.1 • 蒸馏液的颜色变化 • 吸收液大概的量的变化
饲料常规检测的注意问题
饲料7项常规检测要注意的问题1、饲料中水分含量测定需要注意的问题饲料是由水分和干物质组成的，水分含量是饲料品质的重要指标，直接关系到饲料中有效成分的含量。
采用直接干燥法，依据GB/T6435—86进行饲料中水分的测定，适用于配合饲料和单一饲料，但不适用于做饲料的奶制品及动物油、植物油中的水分测定。
1.1仪器和设备应满足的要求①分样筛的孔径为0.45 mm(40目)。
孔径过大不利于水分蒸发，孔径过小、样本过轻，不利于操作且使样本易于被氧化。
②分析天平感量为0.000 1 g，以适应小量采样的要求。
③控热式恒温烘箱，可控温度应包括(105±2)℃范围，以防止温度过高或达不到干燥温度。
④称样皿应为玻璃或铝质，一般采用铝质较好，不宜破碎;称样皿直径应为40 mm以上，高度在25 mm以下，以利于水分蒸发，不宜过高或过细。
⑤干燥器中的干燥剂用硅胶为好，因为变色硅胶颜色变化明显，有利于判断其吸附水的程度。
1.2实验操作中应注意的问题①取风干样用植物样品粉碎机粉碎，过40目试验筛，注意过筛时一定要将样品全部过筛并混合均匀。
②在烘箱中干燥时，称样皿应敞开盖子且与盖子一起干燥。
③称样皿应预先在烘箱中烘1 h，冷却称重再烘，直到两次称重之差小于0.000 5 g。
注意冷却的时间应尽可能保持一致。
④称量样品时，要戴细纱手套或脱脂薄纱手套，禁止直接用手操作，以免造成偶然误差，且手套不能带离天平室。
在用半自动天平称量时，应先加大砝码后加小砝码。
添加样品时，如若操作不慎，将样品撒在了托盘上，应将样品用毛刷刷掉，再重新称量。
⑤要注意干燥剂的颜色(含钴，干燥时呈蓝色)变化，当吸水过多(变棕或白色)时，应放在烘箱中烘干(烘干条件：135 ℃，2～3 h)，使之转变为脱水干燥色以后再用。
⑥恒温箱内的温度分布往往不均匀，所以需要预先在恒温箱内摆满一层相同的试样，观察测定值的变化幅度，找出可以使用的位置。
⑦恒温箱内温度高，操作时应带白色手套。
饲料中总磷测定注意事项
饲料中总磷测定注意事项
饲料中总磷测定是饲料分析中非常重要的一个指标，与动物的生长、发育、营养代谢等密切相关。
然而，在饲料中总磷的测定过程中，也要注意以下一些事项：
一、样品的制备
1. 饲料样品中的磷含量较低，为了提高检测灵敏度，应当选择合适的样品，并且注意样品的粉碎和混匀，避免样品中出现局部高低差异。
2. 在样品制备时，必须注意样品与容器的配合，选择合适的容器进行样品存储和操作，以避免与容器的相互作用对样品测定产生干扰。
3. 样品必须是干燥的，尤其是含水量较高的饲料，需要先进行干燥处理。
二、检测方法
1. 饲料中的总磷指的是在样品中同时存在的有机磷和无机磷总量，因此，在测定过程中要考虑对这两种磷的分离与测定，避免其中任一种磷的含量变化对结果产生影响。
2. 测定方法选择时应当权衡若干因素，如测定精度、准确性、操作简便等，以选择最适用的方法进行测定。
3. 在使用仪器进行测定时，必须根据仪器操作说明进行调试，避免操作不当影响测定结果。
三、质控
1. 在实际操作中，应当每批样品均进行测定的质量控制工作，至少应当包括样品重复性、平行样质量控制和参考标准物质的检测。
2. 当发现测定值偏差较大时，必须及时排除可能的干扰因素，并重新进行测定，直到满足精度和准确性要求为止。
四、数据处理
1. 在所有样品测定结束后，需要对数据进行统计分析，计算出平均值、标准差等指标。
2. 对于测定结果出现了偏差较大的样品，应当进行数据剔除或重新测定。
3. 在使用饲料中总磷测定值进行实际应用时，必须根据具体情况，在统计学角度进行合理的处理和分析。
饲料中粗脂肪测定注意事项_概述及解释说明
饲料中粗脂肪测定注意事项概述及解释说明1. 引言1.1 概述饲料中粗脂肪的测定是饲料分析中一个重要的环节。
粗脂肪作为饲料中的主要营养成分之一，对动物的生长和发育起着至关重要的作用。
因此，正确测定饲料中的粗脂肪含量对于保证动物饮食的均衡和合理，提高饲料质量具有重要意义。
本篇文章旨在概述和说明在饲料中进行粗脂肪测定时需要注意的事项。
首先介绍了粗脂肪在饲料中的作用以及影响结果的因素，接着概述了常用的测定方法，并比较和选择适合不同情况下使用的方法。
同时，文章还提供了样品预处理过程中需要注意的事项，并详细探讨了在粗脂肪测定过程中可能遇到的问题及相应解决办法。
最后，通过简要总结和展望未来发展，加强了对注意事项可信度与说服力。
1.2 文章结构本文共包括五个部分：引言、饲料中粗脂肪测定注意事项重要性、饲料中粗脂肪测定方法概述、粗脂肪测定过程中应注意的问题和常见误区，以及结论与展望。
在引言部分，我们将简要介绍饲料中粗脂肪测定的重要性，阐述文章的目的，并概述整篇文章的结构。
1.3 目的本文旨在提供关于饲料中粗脂肪测定注意事项的全面指南。
通过详细介绍粗脂肪在饲料中的作用、影响结果的因素以及不同方法之间的比较，读者可以了解到如何选择合适方法进行粗脂肪测定。
此外，在样品采集、实验室操作和结果分析等方面也会给出相应建议，以避免可能遇到的问题和常见误区。
通过阅读本文，读者将能够全面掌握饲料中粗脂肪测定所需注意的事项，进而提高测定准确性并更好地解释和应用测试结果。
同时，在展望部分，我们还将探讨未来对于粗脂肪测定方法和技术发展的可能性，为相关领域研究人员提供思路和参考。
2. 饲料中粗脂肪测定注意事项的重要性2.1 粗脂肪在饲料中的作用粗脂肪是饲料中的一种重要营养物质，它为动物提供能量和必需脂肪酸。
粗脂肪不仅是动物生长发育过程中的重要能量来源，还对维持正常生理功能、调节体温以及促进牛奶和蛋类等产品的合成具有关键作用。
2.2 粗脂肪测定结果的影响因素在进行粗脂肪测定时，准确地知道影响测定结果的因素至关重要。
饲料8大常规成分分析操作注意事项
１ 饲料 中水 分及 挥发 性物质 的 含量测 定
１１ 称样 皿应 预先 在烘 箱 中烘 ３ ｍｎ 冷却 至室 ．． ３ ０ ｉ．
温 ， 重准确 ｌｇ 称 ｍ 。注 意冷 却 的时 间应 尽 可能 保
２ ０ ３ ０ （ 确 至 ＯＯ ｇ 鲜 样 ， １ ５Ｃ ０ ～ ０ｇ 准 ．ｌ ） 在 ０ ｏ 烘箱 中烘 干 １ｍｉ ， 即把 温度 降 至 ６ ℃ 。 ５ ６ ， 出在 ５ ｎ立 ５ 烘 ～ｈ取 空气 中冷 却 ４ 。 量 ， ｈ称 失重 即为初 水分 ， 却后 样 冷 品 所含 水 为 吸 附水 。经 预 先 干燥 处 理 的样 品 ， 应 按下 式计 算 原来试 样 中 的水 分 含量 ： 原 试 样 中 总 水 分 （ ） 预 干 燥 减 重 （ ） ％ ＝ ％ ＋ ［０ 一 干燥 减重 （ ］风 干试样 水分 （ 。 １０ 预 ％） × ％） １ ． 某些 含 脂肪 高 的样 品 ．烘 干 时 间长反 而 会 ．３ ２
何 绮 霞 ： 东省 农 业科 学院 农产 品质 量 安 全与 标 准 研 广 究 中心畜 产 品检 测 室 主任 。
钢罩广萄 ０１ ｉ ２１ 年第７ 期
３ ９
检测分析
Ｄ ｍａｎ ｄ ｙ 眦ｒｎｉ Ａａ ｉ ｉｔ ａ ｎ ｓ ｏ ｎ ｌｓ
草 等 。 法 直 接 粉 碎 ， 进 行 预干 燥 处 理 。称 取 无 应
部 过筛并 混 合均匀 １１ 称 样皿 应 为玻 璃或 铝 质 ．一般 采 用铝 质 较 ．． ２ 好 ， 宜 破 碎 ； 样 皿 的表 面 积 能 使 样 品铺 开 约 不 称 Ｏ３ ｍ （ 常 直 径 为 ４ ｍ 以 上 ， 度 在 ２ ｍ ． ２通 ０ｍ 高 ５ ｍ 以下 ） 以利于水 分蒸 发 ， 宜 过高或 过 细 。制 中 占有 非 常 重 要 的地
饲料中总磷测定注意事项
饲料中总磷测定注意事项饲料中总磷测定是饲料分析中的重要步骤，也是饲料质量控制的重要指标之一。
总磷是饲料中的重要营养元素，直接影响着动物的生长发育和健康状况。
在进行饲料中总磷测定时，需要注意一些事项，以确保测试结果的准确性和可靠性。
本文将就饲料中总磷测定的注意事项进行介绍。
1. 样品的选择和准备在进行饲料中总磷测定前，首先需要进行样品的选择和准备工作。
样品的选择应该代表性，即从整批饲料中随机选取样品，并对样品进行充分混合，保证其代表整批饲料的特性。
准备好的样品需要经过干燥和研磨处理，以确保样品的均匀性和稳定性。
2. 仪器的校准和标定在进行饲料中总磷测定时，需要使用特定的仪器和设备，如分光光度计、原子吸收光谱仪等。
在使用这些仪器前，需要进行校准和标定工作，以确保仪器的准确性和稳定性。
还需要根据所选用的测定方法，对仪器进行合适的参数设置，以保证测试结果的准确性。
3. 样品中干扰物质的去除在饲料中总磷测定时，样品中可能存在一些干扰物质，如有机物质、铁、铝等。
这些物质的存在会对测试结果产生影响，因此需要进行适当的干扰物质的去除工作。
常用的去除干扰物质的方法包括酸溶解、氧化剂氧化等，需要选择合适的去除方法，以确保测试结果的准确性和可靠性。
4. 控制试剂和溶液的质量在进行饲料中总磷测定时，需要使用各种试剂和溶液，如硫酸、硝酸、磷酸等。
这些试剂和溶液的质量对测试结果具有重要影响，因此需要严格控制试剂和溶液的质量。
首先要确保试剂和溶液的纯度和浓度符合要求，其次要注意试剂和溶液的保存和使用，避免受到外界污染和影响。
5. 测定过程中的操作规范在进行饲料中总磷测定的过程中，需要严格按照操作规程进行。
首先要注意实验室的卫生和洁净度，保持实验环境的整洁和干净。
其次要严格控制各个步骤的操作时间和温度，确保实验条件的稳定性。
同时要注意各个试剂和溶液的添加顺序和比例，避免操作失误和对测试结果的影响。
6. 测定结果的准确性和可靠性验证在进行饲料中总磷测定后，需要对测试结果的准确性和可靠性进行验证。
饲料中总磷测定注意事项
饲料中总磷测定注意事项【摘要】饲料中总磷测定是衡量饲料中磷含量的重要方法，通过准确的测定可以保证动物的健康和生长。
在进行测定时，需要注意选择合适的测定方法，进行样品前处理以确保准确性，确定参考值，选择适当的仪器并注意操作细节，以及关注结果的准确性和可靠性。
确保测定结果的准确性与可靠性，避免误差和影响因素对实验结果的影响，对饲料生产和动物健康至关重要。
通过遵循以上注意事项，可以提高实验数据的可信度和科学性，为饲料生产和动物饲养提供可靠的技术支持。
【关键词】饲料、总磷、测定、注意事项、选择、方法、样品、前处理、参考值、仪器、操作、准确性、可靠性、结果、误差、影响因素、结论。
1. 引言1.1 什么是饲料中总磷测定饲料中总磷测定是指通过化学分析方法测定饲料中的总磷含量。
总磷是饲料中的一种重要营养物质，对动物的生长发育具有重要作用。
饲料中总磷含量的测定不仅可以帮助饲料生产企业掌握饲料质量情况，保证饲料的营养均衡，还可以指导饲料配方和饲养管理。
准确测定饲料中总磷含量对于保障动物的健康生长和生产效益具有重要意义。
总磷的测定方法主要包括湿法和干法两种，其中湿法包括酸水解法、氧化还原法和铵钼蓝分光光度法等，而干法则包括原子吸收光谱法和荧光光度法等。
不同的方法适用于不同类型饲料的总磷测定。
在进行测定时，需要注意样品的前处理过程，以确保样品中的总磷没有受到干扰或损失。
确定参考值、选择合适仪器并注意操作细节都是保证测定结果准确性和可靠性的重要因素。
通过遵循正确的测定流程和注意事项，可以最大程度地减少误差和影响因素，确保饲料中总磷测定结果的准确性和可靠性。
1.2 为什么需要注意事项在进行饲料中总磷测定时，我们需要特别关注一些注意事项。
这些注意事项是为了确保我们获得准确可靠的测定结果，从而保证饲料质量和动物健康。
饲料中总磷测定是一项复杂的分析过程，需要选择合适的测定方法。
不同的饲料样品可能需要不同的测定方法，因此在选择方法时需要考虑饲料的性质和含量范围，以确保测定结果的准确性。
饲料常规成分检测应注意的问题探析
完全混合均匀 。② 为了充分减少水分 的影 响， 在进行 试样烘干 之前应 当将称样皿 置于烘箱 之 中烘 干一小 时，在经历 反复冷却 、烘干 、 称重 ， 直到两次称重之 间的差值低于 Ｏ ． Ｏ ０ ０ ５ ｇ ； 在进行 烘干的过程 中，应 当将 称样皿 与试样 起 进行烘干 ，并且在烘 干的过程 中应当打 开称样 皿，使得 烘干得 以充分进行 。③在进 行样 品的称量过程 中 ，应 当规范合 理。④在 操作 的过程 中应 当注意干燥 剂的变化 ，当干 燥剂 因吸水充分 时显示 出不同的颜色 时，应 当将干燥 剂放入烘 箱中除水 ，等干燥 剂恢复 之后 再使用 。⑤ 由于使用 器材的局 限性，烘 箱 内不 同部位 的烘 干效果 是不 同的 ，为了得 到理想 的烘干效 果，应 当先对 烘箱进 行适当 的实验 以确 定合适 的烘干位 置，在进行 检测 实验 。⑥在 检测 的过程 中应 当注意保 护工作 人员 的人 身安全 ，特 别是 由于烘箱 内的温 度 较高 ，工作人员应 当采取足够的保护措施 。 第三 ，需要注 意的其他 方面 问题 ：①若 样 品为湿 样 ，应 当先进行适 当的处理 ，再进 行称量操 作。② 同一批次 内样 品测定 结果之 间的差值不应大于 ２ ％０ ，否 则视为无效。③ 对于一些特 殊的饲料 ， 比如脂 肪含量较 高的 饲料 ，其在 进行烘干 的过程 中会 因 为发生氧 化而使 得称 量结果 增大 ，对此 ，应取质 量增 大前 的结果且取最 小值 ；对 于含糖较 高的饲 料 ，由于其 在高温 下容易分解 、焦化 ，应 当 采用减压干 燥法来进行 饲料 的烘 干工作 ， 以 减小温度对 于检测结果的影响 。 ２ ． ２在进行粗蛋 白检测时的注意事项 蛋 白质 是饲料 中营养成 分的主要 来源 ， 也是含氮最 高 的物质 ，所谓粗 蛋 白指 的就是 饲料 中的所 有含氮物质 。在进 行饲料 中粗 蛋 白的检测 时应 当注 意下面几 点：①油状试 样 与液体 的取样 应 当具有 代表性 。②在进行 检 测的操作过程 中应 当注 意采取 安全措施 ，以 免伤害检测 人员 。③ 检测完成 后应 当将 器材 清洗干净 ， 以免造 成对 环境 与人员 的伤 害。 ④粗蛋 白受 自身 品质 的影 响较 大，在饲料 取 样的时候应 当取用新鲜 试样 ，以免 因为材 料 的变质 导致检测结果的误差。 ２ ． ３在进行粗脂 肪检 测时的注意事项 粗脂肪 是指饲料 中可溶于 乙醚物质 的总 称 ，所 以也称为 乙醚提 取物 。在进行粗脂 肪 检测时应 当注意 以下几 点 ：①对 于进行检 测 的饲料样 品应 当注 意保 护 ，以免由于操作 不 当而形成误 差 。②对于 试样外 的乙醚 ，应 当 置于通风 口出风干 ，避 免在烘箱 中 由于高温 而燃烧 。⑧注 重检验材 料 的回 收处理工作 ， 粗脂肪 中使用 的 乙醚可 以回收使 用 ，减少 资
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样品称量因素
• 天平室温，湿度：严格按照工艺要求，室温18-25度，湿度40-80RH， 冬夏季开空调调节温湿度。 • 天平的预热：开机至少预热30分钟。 • 校准： 要求每3天用砝码校准一次。 • 称样过程的准确性：注意是否有洒落，沾污，碰触天平导致称样过程 中天平不平衡。 • 称量样品的可代表性：多点称样，均匀称样。 • 称样量：不同的样品检测时称样量的不同要求。
水分分析过程影响因素
称样皿烘干时间：湿的称样皿必须从温度达到105度开始计时烘1.5h 后方可取出，前一天烘干的称样皿从温度达到105度开始计时烘1h后 方可取出。 冷却时间：至少30分钟，达到室温。 操作注意：称量时严禁戴橡胶一类手套，可戴线手套，以防止静电吸 附，导致称样误差。 烘样过程：样品烘干过程中严禁开烘箱，已防止烘箱内气流变化带来 的轻质样品飘散。 样品冷却：至少冷却30分钟，达到室温方可称量。
粗蛋白分析过程影响因素
• 消化管检查：称样前查看消化管是否清洗干净，是否完好，无裂纹。 • 消 化：（硫酸铜：无水硫酸钠1:15）添加量5.5g，硫酸添加12.5ml。消化炉尽量 不要提前开启，消化管放置到消化炉上时消化炉温度不能高于200度。有液体样品 时，消化炉必须到放样时再开启，以防止温度过高造成液体飞溅，影响检测结果。 • 冷却 消化结束后将消化管取出放置到相应的金属盘中，冷却(冷却水不要关 闭)0.5h-1h后开始蒸馏。 • 蒸馏：蒸馏样品前先清洗管路两遍之后再进行空白及样品的蒸馏，蒸馏样品时要按 照从低蛋白到高蛋白的顺序进行蒸馏，若先蒸馏高蛋白样品，需清洗一遍管路后再 进行低蛋白样品蒸馏工作，测定鱼粉新鲜度后，需对管路进行彻底清洗至少两遍后 再进行其它操作。
粗蛋白分析过程影响因素
• 滴定：要求逐滴滴下，样品滴定至灰红色时为滴定终点，滴定过量时结果直接 舍弃不用。滴定管挂液体时要及时用铬酸清洗，已保证滴定结果的准确性。 • 清洗：蒸馏结束后清洗管路两遍，将消化管与蒸馏器接触点清洗干净，防止碱 液对接触处的腐蚀，延缓接触点老化漏气。 • 碱管管路清洗：每周对碱管用温热水45度左右冲洗5-6遍，已延缓蒸汽管路的 老化漏气。 • 回收率：每周一测定硫酸铵回收率，并记录，回收率异常时及时查找原因。 • 盐酸标液的标定：盐酸标准溶液必须提前一天配好，放置至少24h后开始进行 标定，要求两人标定，两人标定误差：极差/平均值≤0.18，大于该值的需重 新标定。
磷分析过程影响因素
• 仪器：仪器开机预热至少20分钟。 • 样液移取量：饲料样品移取 2ml到50ml容量瓶中,DCP移取1ml到50ml容量瓶中，鱼粉， 金保移取1ml到100ml容量瓶中。 • 显色：定容后冬季放置显色15分钟，夏季显色10分钟后上机检测。 • 异常样品需重复测定，已保证准确性。 • 标准曲线绘制：分别吸取磷标液0ml,1ml,2ml,5ml,8ml,10ml到50ml容量瓶中，用显色剂 定容后显色到规定时间后，选定程序，用蒸馏水调零后分别测定吸光度，曲线最终以不 过零点来绘制。要求相关系数至少达到0.999方能使用。 • 比色皿的维护：要求检测结束后用蒸馏水冲洗干净，放于配置好的溶液中浸泡，并定期 清洗。
粗灰分分析过程影响因素
• 坩埚烘干：与水分称样皿一致。 • 样品碳化：用1kw电炉碳化30分钟至无黑烟产生，转移至马弗炉中 灰化。 • 灰化时间：从温度升至550度开始计时4h 后取出室温冷却1分钟后 转移至干燥器中冷却。 • 冷却时间：至少30分钟，达到室温后称重。 • 坩埚的清洗：部分样品灼烧后仅用水流无法将粘附在内壁上的灰化 样品冲洗干净，必须用小毛刷将坩埚内部刷洗干净。
盐分分析过程影响因素
ห้องสมุดไป่ตู้
盐分分析过程影响因素
• 称样：要求一般饲料样品称取5g,鱼粉、乳清粉等高盐分样品称样 3g。 • 搅拌时间：转速不变的情况下，冬季要求搅拌20分钟，夏季要求搅 拌15分钟，然后静置最少10分钟。 • 移取量：用移液管移取20ml上层清液，加水50ml，加入铬酸钾指示 剂10ml。 • 滴定：逐滴加入滴定液，快到终点时要求停滞30s后，继续滴定到 终点。 • 终点判定：要求从上部瓶口观察颜色到砖红色为终点，保持与空白 颜色一致。
2016.02.14
问题分析五要素
1 -人员 2机器，设备 3-原料，样品 4-工艺，标准，操作规程 5-环境
2
样品扫描因素
• • • • • 样品的粉碎粒度：同一样品尽可能统一粒度。 装样准确性：达到样杯1/2-2/3。 混合均匀性：扫描前对样品进行充分混匀。 近红外性能稳定性：开机预热至少30分钟，通过性能测试。 样品扫描环境（温度，湿度）：要求冬夏季开空调温度在 20-25度之间。
钙分析过程影响因素
• 加酸：1:3盐酸10ml,硝酸7-8滴，高钙样品应先加1-2ml蒸馏水，再逐滴将酸加 入，以防止样液剧烈反应产生飞溅。 • 定容：定容时坩埚至少冲洗3遍，定容到接近刻度时等待30S，然后用胶头滴 管定容至刻度线。 • 样液移取：依据钙含量高低，饲料样品，石粉，DCP移取20ml，鱼粉，金保 移取10ml。 • 移液管清洗：要求移取完最后一个样品后（特别是高钙样品)必须将移液管用 洗瓶冲洗2-3遍，从而避免下次使用时带来影响。 • 试剂添加：淀粉，三乙醇胺，乙二胺，孔雀石绿，氢氧化钾，依次按要求加入 相应体积，盐酸羟胺加入0.01g，显色剂添加量尽可能保持一致。 • 滴定：逐滴加入，快速加入时要求在接近终点时停滞30s-40s后逐滴滴至终点。 滴定管挂液体时要及时清洗。