方法验证报告土壤汞的测定---原子荧光
土壤和沉积物 汞、砷、硒、铋、锑的测定 微波消解原子荧光法(HJ 680-2013)
土壤和沉积物汞、砷、硒、铋、锑的测定微波消解原子荧光法（HJ 680-2013）方法确认报告1. 目的通过原子荧光法测定土壤和沉积物中汞、砷、硒、铋、锑的检出限、精密度、准确度，加标回收率，来判断本实验室此方法是否合格。
2. 适用范围及方法标准依据方法依据：HJ 680-2013本标准适用于土壤和沉积物中汞、砷、硒、铋、锑的测定。
当取样品量为 0.5g 时，本方法测定汞的检出限为 0.002mg/kg，测定下限为0.008mg/kg；测定砷、硒、铋和锑的检出限为 0.01mg/kg，测定下限为 0.04mg/kg。
3.方法原理样品经微波消解后试液进入原子荧光光度计，在硼氢化钾溶液还原作用下，生成砷化氢、铋化氢、锑化氢和硒化氢气体，汞被还原成原子态。
在氩氢火焰中形成基态原子，在元素灯（汞、砷、硒、铋、锑）发射光的激发下产生原子荧光，原子荧光强度与试液中元素含量成正比。
4 试剂和材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的优级纯试剂，实验用水为蒸馏水。
4.1 盐酸：ρ(HCl)=1.19 g/ml。
4.2 硝酸：ρ(HNO3)=1.42 g/ml。
4.3 氢氧化钾（KOH）。
4.4 硼氢化钾（KBH4）。
4.5 盐酸溶液：5+95量取 25ml 盐酸（4.1）用蒸馏水稀释至 500ml。
4.6 盐酸溶液：1+1量取 500ml 盐酸（4.1）用蒸馏水稀释至 1000ml。
4.7 硫脲(CH4N2S)：分析纯。
4.8 抗坏血酸(C6H8O6)：分析纯。
4.9 还原剂。
4.9.1 硼氢化钾（KBH4）溶液 A：ρ= 10g/L。
称取 0.5g 氢氧化钾（4.3）放入盛有 100 ml 蒸馏水的烧杯中，玻璃棒搅拌待完全溶解后再加入称好的 1.0g 硼氢化钾（4.4），搅拌溶解。
此溶液当日配制，用于测定汞。
4.9.2 硼氢化钾（KBH4）溶液 B：ρ= 20g/L。
称取 0.5g 氢氧化钾（4.3）放入盛有 100 ml 蒸馏水的烧杯中，玻璃棒搅拌待完全溶解后再加入称好的 2.0g 硼氢化钾（4.4），搅拌溶解。
土壤和沉积物 汞、砷、硒、铋、锑的测定 微波消解_原子荧光法
土壤和沉积物汞、砷、硒、铋、锑的测定微波消解_原子荧光法土壤和沉积物中的汞、砷、硒、铋和锑等重金属元素是环境中的常见污染物，对人类健康和生态环境造成了严重威胁。
因此，准确测定这些元素的含量是环境保护和食品安全监测的重要任务之一。
本文将使用微波消解和原子荧光法来测定土壤和沉积物中的这些元素的含量，并详细介绍每个步骤的操作原理和过程。
一、微波消解原理和步骤：微波消解是一种将样品中的有机和无机物质溶解为可测量形式的高效技术。
其原理是利用微波辐射对样品中的物质进行加热，在高温和高压环境中，将样品中的有机和无机物质转化为可溶性离子或配合物。
1. 样品制备：将待测土壤或沉积物样品称取一定重量，然后经过粉碎和混匀处理。
2. 加入酸溶液：将样品转移到微量容器中，添加适量的酸溶液（通常为硝酸和盐酸的混合溶液），使样品达到分解和溶解的条件。
3. 微波消解：将装有样品和酸溶液的微量容器放入微波消解仪内，设定合适的温度和压力，并加热一定时间，以实现样品的消解过程。
4. 冷却和转移：待样品冷却后，将溶液转移到锥形瓶中，然后向溶液中加入适量的去离子水，使溶液体积适宜进行原子荧光测定。
二、原子荧光法原理和操作步骤：原子荧光法是一种常用的快速、准确测定元素含量的分析方法。
它基于原子在能量激发下会发射特定波长的荧光光线的原理，通过测量样品中元素特征波长的荧光强度，来确定元素的含量。
1. 仪器准备：打开原子荧光光谱测量仪，进行预热和调节工作。
2. 校正和标定：选择合适的标准样品，通过逐一加入不同浓度的标准溶液，建立元素浓度与荧光信号强度之间的标定曲线。
3. 测量样品：将经过微波消解和稀释的样品放入样品槽中，通过仪器的自动吸取功能，将样品引入光谱测量仪中，进行测量。
同时，还需要测量一定数量的空白样品和质控样品，以确保测量结果的准确性和可靠性。
4. 数据处理：根据测量结果，使用相应的软件对荧光信号强度进行处理，通过标定曲线得出样品中元素的含量。
原子荧光法检测汞
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Ａｇ－ＣＮＴ汞阱专利说明
❖ 本发明公开了一种单质汞吸附剂及其制备方法和应用。 单质汞吸附剂由表面均匀分布银簇的多壁纳米碳管组 成，所述多壁纳米碳管的直径１０－２００ｎｍ，长 度０．０１－３ｍｍ，所述银簇直径小于３ｎｍ，银 质量含量为０．１％到１２％。将分散的纳米碳管和 硝酸银溶液超声波搅拌混合、过滤、干燥、热还原生 成载银纳米碳管。该纳米碳管因为具有汞齐反应的能 力而具有良好的单质汞吸附能力，脱附的汞完全以单 质汞形态存在。可以作为单质汞吸附剂用于吸附床的 床料，也可以用于烟道的吸附剂喷射脱汞。另外还可 以用于单质汞采样和汞测试系统中的汞阱的制作。
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原子荧光法（AFS）检测汞
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内容
1. 简介原子荧光测汞 2. 原子荧光测汞的应用 3. 原子荧光测汞时存在的问题 4. 原子荧光技术的发展 5. 原子荧光技术相关专利
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简介：
原理
❖ 原子荧光光谱分析法(AFS) 是基于物质基态原子吸收 辐射光后，本身被激发成激发态原子，不稳定而以荧 光形式放出多余能量，根据产生特征荧光强度进行分 析的方法。
❖ (6) 注意防止汞对实验环境的污染。排废气要通到高 锰酸钾吸收液内或通出室外。
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原子荧光光谱法监测汞的应用
燃气
水
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土壤
原子荧光法测定燃气中的汞
❖ 实验仪器 双道原子荧光光度计AFS-2100( 北京科创海光)
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原子荧光法测定燃气中的汞
❖ 原子荧光光度计条件 负高压240 V, 灯电流10 mA, 氩气载气流量300 mL/min, 屏蔽气流量800 mL/ min, 读数时间20 s,延迟 时间1.0 s。
王水水浴消解-冷原子荧光法测定土壤和沉积物中的总汞
王水水浴消解-冷原子荧光法测定土壤和沉积物中的总汞王水水浴消解-冷原子荧光法是一种常用的方法，用于测定土壤和沉积物中的总汞含量。
该方法包括以下步骤：
1.样品预处理：将土壤或沉积物样品用干燥的研钵研碎，去除杂质和大颗粒物；然后将约1克样品加入250毫升锥形瓶中，加入10毫升浓硝酸和5毫升浓氢氟酸，加热至完全消解。
2.沉淀处理：将消解的样品冷却后加入10毫升浓氢氧化钠溶液，混匀后静置15分钟，使汞形成汞齐沉淀。
然后将沉淀转移至过滤膜中，用去离子水洗涤至中性。
3.溶解沉淀：将过滤得到的沉淀转移到塞口瓶中，加入5毫升浓硝酸和1毫升浓氢氯酸，加热至完全溶解。
4.冷原子荧光法：将溶解的样品用冷原子荧光法测定汞含量。
冷原子荧光法是一种高灵敏度和高精确度的测定汞含量的方法。
该方法利用汞原子在惰性气体（如氩气）中的化学电离和荧光发射原理，采用原子荧光光度计测定样品中汞的含量。
该方法具有操作简单、准确度高、重现性好等特点，广泛应用于环境监测和化学分析领域。
土壤总砷测定原子荧光法
的测定土壤质量 总砷测定 原子荧光法（GB/T 22105.2-2008）方法确认报告1. 目的通过原子荧光法测定土壤中砷的检出限、精密度、准确度，加标回收率，来判断本实验室此方法是否合格。
2. 适用范围及方法标准依据方法依据：GB/T 22105.2-2008本标准适用于土壤和沉积物中总砷的测定。
本方法检出限为 0.01mg/kg。
3.方法原理样品中的砷经加热消解后，加入硫脲使五价砷还原为三价砷，再加入硼氢化钾将其还原为砷化氢，由载气（氩气）导入原子化器进行原子化分解为原子态砷，在特制砷空心阴极灯的发射光激发下产生原子荧光，其荧光强度与试样中砷的含量成正比。
与标准系列比较，求得样品中汞的含量。
4 试剂和材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为去离子水。
4.1 盐酸(HCl)：ρ=1.19 g/ml。
4.2 硝酸(HNO3)：ρ=1.42 g/ml。
4.3 氢氧化钾（KOH）：优级纯。
4.4 硼氢化钾（KBH4）：优级纯。
4.5 硫脲(CH4N2S)：分析纯。
4.6 抗坏血酸(C6H8O6)：分析纯。
4.7 三氧化二砷（As2O3）：优级纯。
4.8 王水（1+1）：取1份硝酸（4.2）与3份盐酸（4.1）混合，然后用去离子水稀释一倍。
4.9 还原剂：称取 0.2g 氢氧化钾（4.3）放入盛有 100 ml 蒸馏水的烧杯中，玻璃棒搅拌待完全溶解后再加入称好的 1.0g 硼氢化钾（4.4），搅拌溶解。
此溶液当日配制，用的测定于测定砷。
4.10 载液 1+9盐酸溶液：量取50ml盐酸（4.1），缓缓倒入放有少量去离子水的500ml 容量瓶中，用去离子水定容至刻度，摇匀。
4.11 硫脲溶液（5%）：称取10g硫脲（4.5）溶解于200ml水中，摇匀。
用时现配。
4.12 抗坏血酸（5%）：称取10g抗坏血酸（4.6）溶解于200ml水中，摇匀。
用时现配。
4.12 砷标准储备液：ρ=1.00mg/mL采用从环境保护部标准样品研究所购买的砷标准储备液4.13 金属标准使用溶液4.13.1 砷标准使用液：ρ= 1.00μg/mL用（1+9）盐酸溶液（4.10）稀释砷标准贮备液10倍，然后再稀释100倍得；5 仪器和设备5.1 氢化物发生原子荧光光度计。
土壤和沉积物 汞、砷、硒、铋、锑的测定 微波消解_原子荧光法
土壤和沉积物汞、砷、硒、铋、锑的测定微波消解_原子荧光法摘要：一、引言二、土壤和沉积物中汞、砷、硒、铋、锑的测定方法三、微波消解_原子荧光法的原理四、实验步骤五、结果与讨论六、结论正文：一、引言土壤和沉积物是自然环境中汞、砷、硒、铋、锑等元素的重要载体，这些元素对环境和生物体具有重要的生态学意义。
准确、快速地测定这些元素的含量对于环境保护、土壤改良和资源开发具有重要意义。
本文主要介绍了一种用于测定土壤和沉积物中汞、砷、硒、铋、锑的方法：微波消解_原子荧光法。
二、土壤和沉积物中汞、砷、硒、铋、锑的测定方法目前，常用的土壤和沉积物中汞、砷、硒、铋、锑的测定方法有：原子吸收法、电感耦合等离子体质谱法、X射线荧光光谱法等。
这些方法各有优缺点，但在实际应用中，需要根据样品特点和测定目的选择合适的方法。
三、微波消解_原子荧光法的原理微波消解_原子荧光法是一种将微波消解技术和原子荧光光谱法相结合的方法。
首先，利用微波消解仪对样品进行快速消解，使样品中的汞、砷、硒、铋、锑等元素转变为气态或离子态；然后，通过原子荧光光谱仪测定样品中这些元素的荧光强度，从而计算出元素的含量。
四、实验步骤1.样品处理：取一定量的土壤或沉积物样品，加入适量的消解剂和抑制剂，然后放入微波消解仪中进行消解。
2.标准溶液的配制：分别配制汞、砷、硒、铋、锑的标准溶液，用于后续的校准和测定。
3.原子荧光光谱测定：将消解后的样品溶液进行原子荧光光谱测定，记录各元素的荧光强度。
4.结果计算：根据荧光强度和标准溶液的浓度，计算出样品中各元素的含量。
五、结果与讨论实验结果表明，微波消解_原子荧光法具有较高的准确性和重复性，可以满足土壤和沉积物中汞、砷、硒、铋、锑的测定要求。
同时，该方法具有操作简便、消解速度快、对环境污染小等优点，适用于大批量样品的测定。
六、结论本文介绍了微波消解_原子荧光法在土壤和沉积物中汞、砷、硒、铋、锑测定中的应用。
实验结果表明，该方法具有较高的准确性和重复性，适用于大批量样品的测定。
原子荧光法测定土壤中总汞不确定度的评定
陈武军 ， ： 等 原子荧光法测定土壤 中总汞不确定度的评定
加人 ５ Ｌ硝酸 ， ０ｍ 以超 纯水 定容 至 １ ０ Ｌ； ０ｍ ０
王水溶液 ： ３ 取 份盐酸与 １ 份硝酸混 合 ， 使用 超纯水 稀 释至 １ 体 积 ； 倍 硼 氢 化 钾 一氢 氧 化 钾 混 合 液 ： 氢 化 钾 、 氧 硼 氢
内江 师范学 院本科教学工程实验示范中心项 目（ Ｊ０ １３） ＸＳ２ １０
１ ７
化 钾 的质 量分 数分 别 为 ００２ ０２ ； ．１％，．％ 实验用 水 为超纯 水 （ 电阻率 为 １ ．ＭＱ ・ ｍ） ８２ ｃ ； 所 有玻 璃仪 器均 用硝 酸溶 液 （ ８ 浸泡过 夜 ， ２＋ ） 用 水反 复 冲洗干净 ， 后用超 纯水 冲洗 并烘 干备 用 。 最
溶液。土壤 中总汞质量分数 ｗｍ ／ ｇ按式 （ 计算 ： （ｇ ｋ） １ ）
ｗ＝ （） １
玻璃量具（ Ａ级） 最大容量允差／ Ｌ ｍ 标准不确定度／ Ｌ ｍ 相对标准不确定度 ２ｍ 吸量管Ｐ Ｌ 。 ５ｍ 吸量管 Ｐ Ｌ ２
１ Ｌ ０ ｍ 容量瓶 Ｆ ０
０ １ ．０ ０ ０１ ．５ ０
原 子荧光法测定土壤 中总汞不确定度的评定 古
陈武军 王珊 张玎 曹璐 ， ， ，
［． １内江市农产品（ 畜产品 ） 质量检测中心 ， 四川内江 ６ １０ ２ 内江师范学院地理与资源科学学院， ４ ０ ０； ． 四川内江 ６１１］ ４ １２
原子荧光光谱法测定土壤中汞及污染防控措施
残 留性 、 剧毒 农药 ， 积极 推 广生物 防 治措 施 。 根据 农 药特 性 ， 合 理施 用 。 制订使 用农 药 的安 全 间隔期 。 禁止使 用 高残 留 的
有 机氯 农 药 。 防 治病 虫害 采用 综合 防治 措施 ， 同时把 农 药对 环 境与 人体 健康 的危 害限制 在最 低程度 。
资源 与环 境科 学
现代 农业 科技
２ ０ １ ５年第 ２ ３期
原子荧光光谱法测定土壤 中汞及污染 防控措施
金文萍 王妙 星 常 翔 马天 文
（ 新 疆 生 产 建 设 兵 团 第 十 三 师农 业 科 学 研 究 所 ， 新疆哈密 ８ ３ ９ ０ ０ １ ）
摘 要 土壤 中的汞 不能被 土壤 微 生物所 分解 ， 但 可为 生物 富集 ， 通过 食 物链 对人 畜造成 危 害。 通过 用 Ｐ Ｆ ６ — ２非 色散原 子 荧光 光度 计测 定土壤 中的总汞 来 了解农 田土壤 汞 的概 况 。 并 简单 阐述 了土壤 污染 的控 制与 消除 的方法 。 关 键词 原子 荧光 光谱 法 ； 土壤 ； 汞； 测定； 污 染 控 制 中图分 类号 ０６ ５ ７ ． ３ １ 文 献标 识码 Ａ 文章编 号 １ ０ ０ ７ — ５ ７ ３ ９ （ ２ ０ １ ５） ２ ３ — ０ ２ １ ８ — ０ １
１ ． ５ 农 田 土 壤 汞 测 定
汞、 可 溶性汞 和难 溶 性汞 。 土壤 中 的汞可 通过 食物 或 者水 进
入人 体 ， 并在 人 的 身体 中不 断积 累 ， 产 生毒 害 作 用 。 汞 及 其 化 合 物 属剧 毒 物 质 ， 因此 汞 为环 境 土壤 检 测 中 必测 项 目之
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方法验证报告
检 测 项 目： 土壤汞的测定
检测分析方法： 原子荧光法
年 月
检测科室：实验室
实 验 人：
审 核 人：
签 发 人：
土壤汞的测定原子荧光法
一、 方法来源
《土壤和沉积物 汞、砷、硒、铋、锑的测定 微波消解/原子
荧光法 》 HJ 680-2013
二、 方法验证
本标准所用量器除另有说明外均应为符合国家标准的A级玻璃量器
仪器
原子荧光光谱仪：北京谱析PF32
元素灯（汞）。
微波消解仪。
具塞比塞管：50ml。
分析天平：精度为。
孔径筛。
实验室常用器皿：符合国家标准的A级玻璃量器和玻璃器皿等。
试剂
实验用水均为二次蒸馏水。
汞标准储备液 1000mg/L。
汞标准使用液 10μg/L（汞标准储备液逐级稀释）。
硝酸（HNO3）：优级纯。
盐酸（HCl）：优级纯。
硫酸（H2SO4）：优级纯。
氢氧化钾（KOH）：分析纯。
硼氢化钾（KBH4）：分析纯。
5%（V/V）盐酸溶液（载流液）：吸取50ml盐酸于1000ml容量瓶
中，用水稀释至标线。
%（m/V）硼氢化钾溶液（KBH4）：称取2g氢氧化钾，溶解于50ml
水中，称取10g硼氢化钾溶解于上述氢氧化钾溶液中，转入1000ml
容量瓶内。
样品
样品的采集
按照HJ/T166的相关规定进行土壤样品的采集；按照的相关规定
进行沉积物样品的采集。
样品的制备
按照HJ/T166和的要求，经采集后的样品在实验室中风干、破碎、
过筛、保存。样品采样、运输过程中避免沾污和待测元素损失。
试样的制备
称取风干过筛的土壤样品~（精确至），用少许水湿润样品，加入
6ml 盐酸，再慢慢加入2ml硝酸，混匀，若有剧烈化学反应，待反应
结束后将溶样杯置于消解罐中密封。于微波消解仪中消解。程序结束
后取出冷却。把玻璃小漏斗置于50ml容量瓶口，用慢速定量滤纸过滤
消解液，转移至容量瓶，定容混匀。
步骤
仪器工作条件
光电倍增管负高压：280V；A道灯电流：40mA；辅阴极：40mA；
载气流量：300ml/min；屏蔽气流量：600ml/min；原子化器高度：
10mm；测定方法：标准曲线法；读数方式：峰面积；进样体积：；
载流液体积：；读数时间：30s；延迟时间：；重复次数：2次；A道分
析液单位：ug/L。
标准曲线的绘制
①取一个100ml容量瓶，加入10ml汞中间标准溶液，5ml盐酸，
然后用水稀释至刻度，摇匀。
②设置好仪器工作条件，点火预热。
③以%的硼氢化钾作还原剂，5%的盐酸溶液作载流液，按照仪
器自动稀释绘制标准曲线。
表1 汞标准系列
序号
1 2 3 4 5 6
汞浓度（ug/L）
样品测定
取试液（）10ml于100ml容量瓶中，加入5ml盐酸，混匀。室温
放置30min，用水定容至标线，混匀，按与绘制标准曲线相同条件以%
的硼氢化钾作还原剂，5%的盐酸作载流液，按照标准曲线法定量，
进行样品测定。
用去离子水代替试样，采用和试液制备相同的步骤和试剂，制备
全程序空白溶液，并按与绘制标准曲线相同条件进行测定。
计算
土壤样品的结果计算
w汞（mg/kg）=
1000-1dm200VWm
VV）（
ρ — 从校准曲线上查得样品溶液中的汞的质量浓度，ug/L
ρ0 — 空白溶液测定汞元素浓度，ug/L
V0— 样品消解后定容体积，ml
V1— 分取试液的体积，ml
V2— 分取后测定试液的定容体积
m — 试样质量，g
wdm— 样品的干物质含量，%。
沉积物样品的结果计算
w汞（mg/kg）=
1000-1-1200VfmVV）（
）（
ρ — 从校准曲线上查得样品溶液中的汞的质量浓度，ug/L
ρ0 — 空白溶液测定汞元素浓度，ug/L
V0— 样品消解后定容体积，ml
V1— 分取试液的体积，ml
V2— 分取后测定试液的定容体积
m — 试样质量，g
f— 样品的含水率，%。
结果表示
当测定结果小于1mg/kg时，小数点后数字最多保留至三位；当
测定结果大于1mg/kg时，保留三位有效数字。
验证
校准曲线
表2 校准曲线
序号
1 2 3 4 5 6
汞浓度（μg/L）
荧光强度
回归方程
Y=aX+b a= b= r2=
图1 汞校准曲线
由表2和图1 可以看出： 得到的曲线r值大于，说明其线性良
好。
精密度和准确度
采用标样浓度为±kg的标准样品(编号GSS-13)，重复六次测定其
浓度，得到六组平行数据，计算出其相对标准偏差，统计结果如下表：
表3 汞系列溶液浓度及精密度分析
配制浓度（㎎/kg） 六次测定结果（㎎/kg） 平均浓度
（㎎/kg）
相对标准
偏差%
3
由表3可见，本方法均有较好的精密度和较高的准确性。
三 结论
通过实验验证，本方法的准确性及精密度均能满足《土壤和沉
积物 汞、砷、硒、铋、锑的测定 微波消解/原子荧光法 》 HJ 680-2013