333-7 pH指示电极和pH指示电极价格
pH值测定法(通则0631)及渗透压摩尔浓度测定法(通则0632)培训试题及答案
依据：1、《中国药典》2015年版四部2、《中国药典分析检测技术指南》（2017年7月第一版）pH值测定法（通则0631）及渗透压摩尔浓度测定法（通则0632）培训试题及答案2018.6姓名：成绩：一、单选题（每题4分，共20分）1、我公司在测量pH值时选用的电极为：。
（根据实际情况填写）（A）A、玻璃电极-饱和甘汞电极B、玻璃电极-银-氯化银电极C、氢电极D、醌-氢醌电极2、pH值测定法是测定水溶液中活度的一种方法。
（B）A、氢氧根离子B、氢离子C、金属离子D、水溶液中可溶性盐的阳离子3、下列电极中为复合电极的是：。
（C）A、氢电极B、醌-氢醌电极C、玻璃电极-银-氯化银电极D、甘汞电极4、《中国药典》 2015年版规定渗透压摩尔浓度测定法采用：。
（A）A、冰点下降法B、露点测定法C、含水量测定法D、冷点测定法5、中国药典2015年版四部规定采用校正渗透压摩尔浓度测定仪。
（B）A、一点法B、两点法C 、三点法D 、四点法二、多选题（每题4分，共20分）1、采用冰点下降法的原理设计的渗透压摩尔浓度测定仪通常由： 组成。
（ABC ） A 、制冷系统B 、用于测定电流或电位差的热敏感探头C 、振荡器（或金属探针） D、微量进样器2（ABC ）A 、饱和甘汞电极B 、1mol/L 甘汞电极C 、0.1mol/L 甘汞电极D 、5mol/L 甘汞电极3、理想的稀溶液具有的依数性质包括： 。
（ABCD ） A 、渗透压B 、沸点上升C 、冰点下降D 、蒸气压下降4、不为pH 值测试的理想温度的是： 。
（ABD ）A 、20℃B 、23℃C 、25℃D 、27℃（ABCD ）A 、大容量注射剂B 、小容量注射剂C 、水溶液型滴眼剂D 、洗眼剂三、判断题（每题 4分，共20 分）1、pH 值即水溶液中氢离子活度的对数。
（×）2、正常人体血液的渗透压摩尔浓度范围为285-310mOsmol/kg 。
质控培训 - pH值的测定
操作规程
• SOP-04-13-1305 • SOP-07-13-0410 SOP pH值测定SOP PB-10型酸度计操作维护
pH值测定相关理论
• pH值是溶液中氢离子活度的负对数。
pH = -log aH+ • aH+氢离子活度，难以由实验准确测定，为实用 方便，溶液的pH值规定由下式测定 pH=pHs-（E-Es）/k，式中 -E为含有待测溶液（pH）的原电池电动势; -Es为含有标准缓冲液（pHs）的原电池电动势; -k为与温度（t）有关的常数 k=0.05916+0.000198（t-25）
ph交流目的能力目标知识目标能正确使用及管理标准缓冲液和电极掌握电极及标准缓冲液的使用技术标准中华人民共和国药典通则0631ph值测定法分度值或最小显示值为001的酸度计满足药典的ph值测定要求jjg1192005实验室ph酸度计检定规程632使用中和维修后的仪器当电计检定符合规定时为电计合格
pH值的测定
根据能斯特方程，斜率与温度有关。
pH计上的温度补偿器通过调节0 mV （等电位点) 附近的校准曲线以补偿改变的斜率。
pH电极斜率
• 斜率：pH计用来把电极的毫伏信号转换为pH 值的。它是通过用不同缓冲液测得的电动势 差值，除以缓冲液pH差值得到的。
• S=(E1-E2)/(pH1-pH2)
• 校正斜率：计算的实际斜率除以相同温度下的 理论斜率，乘以100% • 评价电极是否适合检测（应在90%-105%）。 • 确定电极的实际工作曲线并输入给变送器，使 变送器能正确的计算出pH值。
PY-ASI型（银-氯化银参比电极）
新电极的启用
• 取下电极保护浸泡瓶，观察传感器球泡内是否充 满液体，如发现有气泡，应将电极向下轻轻甩动， 消除气泡。 • 电极在第一次使用前，应该浸在4M氯化钾溶液中 24小时以上。 • 正常检测应将电极插头分别接到背面的INPUT和 ATC输入孔。
原电池电动势及溶液pH值的测定
电极
电极反应
10 3 /(V / K )
到20.00ml作待测液1。 ②取甲液1.00ml，乙液19.00ml混合，作待测液2。 ③取甲液14.00ml，乙液6.00ml混合，作待测液3。
将适量(黄豆大小)醌氢醌分别加在各待测溶液中，用玻璃棒搅均匀让其 充分溶解形成饱和溶液，然后将光亮铂电极和饱和甘汞电极分别插入待 测溶液 ① 、② 、③中组成下列电池。 HgIHg2Cl2l KCl(饱和)ll待测溶液IQ—H2Q IPt (2)测定上述溶液的电动势 用电位差计分别测定上述电池的电动势，重复三次。 再以蒸馏水冲洗 铂电极及甘汞电极外壁，并用滤纸拭干，浸入其余各待测溶液中组成电 池，分别测定电动势，重复三次。 在测定时，一定要让醌氢醌充分溶 解，真正形成饱和溶液之后进行测定，所得之值才能达到稳定。 4、用pH计测定上述溶液的pH值。
二、实验原理---电动势法测pH
式中醌氢醌电极的标准电极电势
0 Q / H 2Q
，饱和甘汞电极的电势
的值 甘汞（饱和）
均与温度有关，它们与温度的关系为：
Q 0/H2Q0.69974.4104(t2)5 甘汞（饱 0.2和4）378.6104(t2)5 甘汞（饱 0.2和4）162.61104(t2)51.75106(t2)529.161010(t2)53 甘汞（饱 0.2和4）172.6104(t2)5
t实验温度
因此，若测定了电池的电动势，根据
pH
发酵过程参数测定
2、电极的构造
在阴极银（铂）片的前面包一张半透膜，氧可以透过半透膜达到阴极上进行电极反应。该半透膜固定在阴极表面。小孔用于压力补偿。
电极的阴极表面覆盖了半透膜之后，在一定条件下当膜成为氧扩散的控制因素时，氧分压的变化与电流输出的稳态有以下对应式： IS=NFA(pm/dm)pO2
3、溶氧电极的影响因素
零电势或等电势点 电极电位为零时的溶液pH值称为零电势pH值，该值取决于内参比溶液的pH值。含有0.025mol/l的 KCl和等摩尔浓度的磷酸混合缓冲液的等电势点为pH=7，在pH<7和pH>7时，玻璃电极的极性发生改变。
测量值 pH
玻璃电极的测量范围
玻璃电极的实际转换系数并不是在整个pH范围都是常数，因而响应曲线会偏离直线，实际的pH响应曲线如图
pH测量
pH的定义 pH值的测量在生物反应中普遍进行，对于生物过程控制是一个非常重要的参数。 影响化学平衡的往往是活度，而不是浓度，但对于稀溶液为了避免在氢离子活度很小时表达方式上的麻烦 引进pH=-lg[H+] [H+]=0.00001时 用pH5表示
2、pH测量方法
pH试纸曾经是一种广泛采用的方法 优点：方便，易操作 缺点：它主观性较强 质量差异，不同厂家不同批号的pH试纸测出的pH值会有较大的差别，有时甚至达0.5~1。 对于一些要求较高的场合就适用
pH试纸 pH电极
（1）pH电极测量原理
02
03
1
2
3
”
由此可见，甘汞电极是由金属汞及其难溶盐——氯化亚汞以及含氯离子的电解质溶液组成。这种半电池可表示为Hg(L) Hg2Cl2(S) Cl-(L) 电极电位产生于汞和甘汞的界面，其电极反应为：
01
电位法测定水溶液的pH值
实验1 电位法测定水溶液的pH值一、实验目的1．掌握用玻璃电极测量溶液pH值的基本原理和测量技术；2．学会怎样测定玻璃电极的响应斜率，进一步加深对玻璃电极响应特性的了解。
二、方法原理以玻璃电极作指示电极，饱和甘汞电极作参比电极，用电位法测量溶液的pH值，组成测量电池的图解表示式为：电池的电动势等于各相界电位的代数和。
即，其中为试液与饱和氯化钾溶液之间的液接电位E j，于是当测量体系确定后，式中E(电池)、E(Ag,AgCl)及E j均为常数，而合并常数项，电动势可表示为：其中0.059为玻璃电极在25℃的理论响应斜率。
由于玻璃电极常数项，或说电池的“常数”电位值无法准确确定，故实际中测量pH值的方法是采用相对方法。
即选用pH值已经确定的标准缓冲溶液进行比较而得到欲测溶液的pH值。
为此，pH值通常被定义为其溶液所测电动势与标准溶液的电动势差有关的函数，其关系式是： (1)式中pH x和pH s分别为欲测溶液和标准溶液的pH值，E x和E s分别为其相应电动势。
该式常称为pH值的实用定义。
测定pH用的仪器－pH电位计是按上述原理设计制成的。
例如在25℃时，pH计设计为单位pH变化58mV。
若玻璃电极在实际测量中响应斜率不符合58mV的理论值，这时仍用一个标准pH缓冲溶液校准pH计，就会因电极响应斜率与仪器不一致引入测量误差。
为了提高测量的准确度，需用双标准pH缓冲溶液法将pH计的单位pH的电位变化与电极的电位变化校为一致。
当用双标准pH缓冲溶液法时，电位计的单位pH变化率S可校定为： (2)式中pH(s,1)和pH(s,2)分别为标准pH缓冲溶液1和2的pH值，E(s,1)和E(s,2)分别为其电动势。
代入（1）式，得：从而消除了电极响应斜率与仪器原设计值不一致引入的误差。
显然，标准缓冲溶液的pH值是否准确可靠，是准确测量pH值的关键。
目前，我国所建立的pH标准溶液体系有7个缓冲溶液，它们在0～95℃的标准pH值可查阅相关文献。
酸度计在使用过程中需要注意哪些问题
酸度计在使用过程中需要注意哪些问题1、检查电极的完好性。
检查玻璃球泡是否有裂痕、破碎，如果没有，用pH缓冲溶液进行两点标定时，定位与斜率按钮均可调节到对应的pH值时，一般认为可以使用，否则可按使用说明书进行电极活化处理。
活化方法：在4%氟化氢溶液中浸3～5 s左右，取出用蒸馏水进行冲洗，然后在0.1mol/L的盐酸溶液中浸泡数小时后，用蒸馏水冲洗干净，再进行标定，即用pH值为6.86（25℃）的缓冲溶液进行定位，调节好后任意选择另一种pH缓冲溶液进行斜率调节，如无法调节到，则需更换电极。
2、电极经蒸馏水清洗后，应浸泡在3 mol/L氯化钾溶液中，以保持电极球泡的湿润，如果电极使用前发现保护液已流失，则应在3 mol/L氯化钾溶液中浸泡数小时，以使电极达到最好的测量状态。
在实际使用时，发现有的分析人员把复合电极当作玻璃电极来处理，放在蒸馏水中长时间浸泡，这是不正确的，这会使复合电极内的氯化钾溶液浓度大大降低，导致在测量时电极反应不灵敏，最终导致测量数据不准确，因此不应把复合电极长时间浸泡在蒸馏水中。
实验室使用的复合电极主要有全封闭型和非封闭型两种，全封闭型比较少，主要是以国外企业生产为主。
非封闭型复合电极，里面要加外参比溶液即3 mol/L 氯化钾溶液，所以必须检查电极里的氯化钾溶液是否在1/3以上，如果不到，需添加3 mol/L氯化钾溶液。
如果氯化钾溶液超出小孔位置，则把多余的氯化钾溶液甩掉，使溶液位于小孔下面，并检查溶液中是否有气泡，如有气泡要轻弹电极，把气泡完全赶出。
在使用过程中应把电极上面的橡皮剥下，使小孔露在外面，否则在进行分析时，会产生负压，导致氯化钾溶液不能顺利通过玻璃球泡与被测溶液进行离子交换，会使测量数据不准确。
测量完成后应把橡皮复原，封住小孔。
ph电极的使用清洗以及保养储存等问题PH电极在使用的过程中难免会遇到测量不够标准,或者是无法标定亦或是长期不用该如何储存等问题,下面我们就PH电极的保养以及清洗等问题的方法告诉大家,使大家在使用的过程中能够做到正确标准的使用,这样一来既能使其测量更加精确,还能使其使用寿命延长.一.pH玻璃电极的贮存1. 短期：贮存在pH＝4的缓冲溶液中；2.长期：贮存在pH＝7的缓冲溶液中。
电位分析法2_膜电极
电位分析法（二）三、离子选择电极(Membrane potential and ISE)和膜电位1. 膜电位及其产生膜电极(Membrane potential and ISE)，具有敏感膜且能产生膜电位的电极。
膜电位产生于被分隔两边不同成分的溶液，测量体系为：参比电极1|溶液1|膜|溶液2|参比电极2膜电极特点:仅对溶液中特定离子有选择性响应（离子选择性电极）。
膜电极的关键：选择膜的敏感元件。
敏感元件构成：特殊组分的玻璃、单晶、混晶、液膜、高分子功能膜及生物膜等。
膜电极组成的半电池，没有电极反应；相界间没有发生电子交换过程。
表现为离子在相界上的扩散，造成双电层存在，产生界面电位差。
该类主指离子选择性电极。
•膜电位: = 膜内扩散电位和膜与电解质溶液形成的内外界面的Donnan电位的代数和。
膜电位=扩散电位(膜内) + Donnan电位(膜与溶液之间)（1）扩散电位：液液界面或固体膜内，因不同离子之间或离子相同而浓度不同而发生扩散即扩散电位。
其中，液液界面之间产生的扩散电位也叫液接电位。
特点：这类扩散是自由扩散，正负离子可自由通过界面，没有强制性和选择性。
（2）Donnan电位：选择性渗透膜或离子交换膜，它至少阻止一种离子从一个液相扩散至另一液相或与溶液中的离子发生交换。
这样将使两相界面之间电荷分布不均匀——形成双电层——产生电位差——Donnan 电位。
这类扩散具强制性和选择性。
2. 离子选择性电极ISE 原电极晶体膜均相膜如F-,Cl-,Cu2+非均相膜如硅橡胶膜非晶体膜刚性基质如PH,PNa流动载体带正电荷如NO3-,ClO4-,BF4-带负电荷如Ca2+, Mg2+中性如K+敏化电极气敏电极如CO2, NH4+电极生物电极如酶电极，生物组织电极1）玻璃膜电极玻璃电极构成：是一种特定配方的玻璃吹制成球状的膜电极，这种玻璃的结构为三维固体结构，网格由带有负电性的硅酸根骨架构成，Na+可以在网格中移动或者被其他离子所交换，而带有负电性的硅酸根骨架对H+有较强的选择性。
电解质分析仪
2021/5/9
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时钟 复位
蠕动泵
V20 CPU
ROM
RAM
键盘接口 打印接口
键盘
打印机
步进电机
三通阀
显示接口
LCD
A/D
多路模拟开关
AMP AMP Na+ K+
GF-982 型电解质分析仪的电路逻辑框图
2021/5/9
40
电源电路模块作用： 提供分析仪的打印机接口电路、蠕动泵控
制电路、电磁阀控制电路和其它各种部件所需 的电源。
器进行各种操作和参数设定。
2021/5/9
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2.电极系统
电极系统是测定样品结果的关键，决定测 定结果的准确度和灵敏度。
指示电极 电极系统 参比电极
2021/5/9
指示电极：
pH、Na+、K+、Li+、Cl-、Ca2+、Mg2+等
离子选择性电极。
Yes No
参比电极： 银/氯化银电极
AVL 9180
对阳离子响应的电极，取正号；
对阴离子响应的电极，取负号。
2021/5/9
ISE 法测量
18
ISE测量方法分类： 直接法 间接法
直接法---- 血清不经稀释直接由电极测量 间接法---- 血清经一定离子强度缓冲溶液
稀释后由电极测量。
2021/5/9
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三、电解质分析仪的结构
（一）湿式电解质分析仪
基本组成
2021/5/9
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1.板面系统 不同的电解质分析仪在仪器板面上都具有
人机对话的操作键。在分析检测样品时，操作 者可以通过按键操作控制分析检测过程。
例如：汽巴·康宁644 电解质分析仪
pH值测定法标准操作规程(2010年中国药典完整版)
pH值测定法标准操作规程目的：建立pH值测定法标准操作规程，规范pH值测定的检验操作。
范围：适用于pH值测定的检验操作。
责任：质量部理化检验员负责本规程的实施。
内容：1、操作依据：《中国药典》2010年版二部附录Ⅵ H。
2、简述2.1 p H值测定法是测定水溶液氢离子活度的一种方法，是药品检查项下采用较多和重要的指标之一。
pH值就是水溶液中氢离子活度的负对数。
2.2 原理：电位法测定pH值的基本原理，是基于由水溶液和电极组成的原电池的电动势与pH值的规律，即在25℃时，每当电池的电动势变化0.059V时，pH值就变化一个单位。
3、仪器与装置3.1 酸度计：主要由pH测量电池（由一对电极及溶液组成）和pH指示器（电位计）两部分组成。
3.2 电极：测定时有两个电极。
一个电极作为测定时的比较标准，称为参比电极，它应当有稳定的已知电位；另一个电极的电位随溶液中氢离子浓度改变而变化，称为指示电极。
参比电极有甘汞电极、银-氯化银电极等；指示电极有pH玻璃电极、醌-氢醌电极和锑电极等。
最常用的电极为饱和甘汞电极和玻璃电极，现已广泛使用将指示电极与参比电极组合一体的复合电极。
4、试液与试剂4.1 试剂：草酸三氢钾、邻苯二甲酸氢钾、磷酸二氢钾、无水磷酸氢二钠、硼砂、氢氧化钙。
4.2 标准缓冲溶液4.2.1 标准缓冲溶液配制方法：标准缓冲液必须用pH值基准试剂配制。
4.2.1.1 草酸盐标准缓冲液：精密称取在54℃±3℃干燥4～5小时的草酸三氢钾12.71g，加水使溶解并稀释至1000ml。
4.2.1.2 邻苯二甲酸氢钾标准缓冲液：精密称取在115℃±5℃干燥2～3小时的邻苯二甲酸氢钾10.21g，加水使溶解并稀释至1000ml。
4.2.1.3 磷酸盐标准缓冲液：精密称取在115℃±5℃干燥2～3小时的无水磷酸氢二钠3.55g与磷酸二氢钾3.40g，加水使溶解并稀释至1000ml。
4.2.1.4 硼砂标准缓冲液：精密称取硼砂3.81g(注意避免风化)，加水使溶解并稀释至1000ml，置聚乙烯塑料瓶中，密塞，避免与空气中二氧化碳进入。
分析化学电势分析法
9
mV
Ag，AgCl|内参比溶液 玻璃膜 试液 ， 内参比溶液|玻璃膜 内参比溶液 玻璃膜|试液
内参比电极电位 膜电位，不对称电位 膜电位， 25摄氏度： 摄氏度： 摄氏度
AgCl /Ag 内参比 溶液
ϕ（玻）/V= (K’ - 0.059pH)/V
工作电池电动势： 工作电池电动势： (-)玻璃电极 试液 | |甘汞电极 玻璃电极|试液 甘汞电极 甘汞电极(+) 玻璃电极 ϕ玻 ϕ参
电势（ 电势（位）分析法
1
电化学分析法包括电势法、电导法、 电化学分析法包括电势法、电导法、极 谱法、库仑法，特点：灵敏度、准确度高， 谱法、库仑法，特点：灵敏度、准确度高， 第一节概述 选择性好。 选择性好。 电化学分析法包括电势法、电导法、极谱法、库
仑法,其灵敏度、准确度及选择性均高。
电势分析法又分为： 电势分析法又分为： 电势分析法分为直接电势法：直接测原电池电动
2.303RT εs = K + pH(S) F
''
将电极插入待测溶液中，并测定电池电动势ε 将电极插入待测溶液中，并测定电池电动势ε（X)： ：
2.303RT εX = K + pH(X) F
''
11
(ε X - ε S ) F pH(X) = pH(s) + 2.303RT
pH(X)和pH(S)的差值与εx和εS的差值呈线性关系 和 的差值与ε 的差值与 摄氏度时： 例：25摄氏度时： 摄氏度时
22
电势滴定中滴定终点的确定
ε—V曲线 曲线 曲线的拐点即为终点 d ε / dV—V曲线 曲线 一阶导数极大值即为终点 一阶导数极大值即为终点 d2ε/dV—V曲线 曲线 d2ε/dV=0处即为终点 处即为终点
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333-7 pH指示电极和pH指示电极价格
333-7 pH指示电极
标题：333-7 pH指示电极
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0-60 PT1000 聚丙烯 Φ30×170 3/4英
寸螺纹安装 FG-990 0-14 0-60 — 玻璃
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213/213-01铂电极
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极 （2-10）pH 0-50 ABS Φ12×120 直
插/BNC 215/215-01钨电极 — 0-50 玻
璃 Φ12×120 直插/BNC 216/216-01
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