醋酸乙烯酯的乳液聚合
乙酸乙烯酯的乳液聚合实验报告
乙酸乙烯酯的乳液聚合实验报告实验目的，通过乳液聚合实验，掌握乙酸乙烯酯的乳液聚合反应原理和操作方法，了解乳液聚合技术在合成树脂中的应用。
实验原理，乳液聚合是指在水相中悬浮有机物质，通过引发剂的作用，在水相中形成胶体颗粒，从而实现有机物质的聚合反应。
在乳液聚合乙酸乙烯酯时，首先将乙酸乙烯酯、乳化剂和引发剂混合悬浮在水相中，通过搅拌使其均匀分散，然后加热反应，引发剂引发乙酸乙烯酯的聚合反应，最终得到乳液聚合乙酸乙烯酯。
实验步骤：1. 准备实验器材和试剂，乙酸乙烯酯、乳化剂、引发剂、搅拌器、恒温水浴等。
2. 配制乳化液，将乳化剂溶解在适量水中，得到乳化液。
3. 悬浮乙酸乙烯酯，将乙酸乙烯酯加入乳化液中，通过搅拌使其均匀分散。
4. 加入引发剂，将引发剂加入搅拌均匀的乳液中。
5. 反应聚合，将混合液置于恒温水浴中加热，观察乳液的变化，直至聚合反应完成。
6. 分离产品，将反应后的乳液进行分离，得到乙酸乙烯酯的乳液聚合产物。
实验结果与分析，通过实验操作，成功得到了乙酸乙烯酯的乳液聚合产物。
观察发现，产物呈乳白色乳液状，具有良好的分散性和稳定性。
通过红外光谱分析，确认产物为乙酸乙烯酯的聚合物。
实验结果表明，乳液聚合是一种有效的合成乙酸乙烯酯树脂的方法，产物具有良好的分散性和稳定性，适用于涂料、粘合剂等领域。
实验结论，乙酸乙烯酯的乳液聚合实验取得了成功，通过实验操作掌握了乳液聚合的原理和操作方法，了解了乳液聚合技术在合成树脂中的应用。
乳液聚合是一种有效的合成方法，产物具有良好的性能，具有广泛的应用前景。
实验中遇到的问题及解决方法，在实验过程中，由于乳液聚合反应需要在恒温水浴中进行，需要控制温度和搅拌速度，因此需要仔细操作，避免产生温度不均匀或乳液分散不良的情况。
在实验中，通过调整恒温水浴的温度和搅拌器的速度，成功解决了这一问题。
实验改进方向，在今后的实验中，可以尝试引入不同类型的乳化剂和引发剂，探究其对乳液聚合反应的影响，以及优化反应条件，提高产物的质量和产率。
实验四：醋酸乙烯酯的乳液聚合讲解
《高分子化学实验》指导河西学院化学化工学院金淑萍博士教授2010.03.01目录实验一单体、引发剂的纯化 (3)实验二甲基丙酸烯甲酯的本体聚合——有机玻璃的制备 (3)实验三悬浮聚合——甲基丙烯酸甲酯的悬浮聚合 (5)实验四醋酸乙烯酯的乳液聚合——白乳胶的制备 (7)实验五聚乙烯醇缩甲醛胶水的制备 (9)实验六酚醛树脂的合成 (11)附录一高分子化学实验须知 (13)附录二高分子实验室安全制度 (13)附录三常用仪器操作规定 (14)实验一 单体、引发剂的纯化一、 目的要求：了解单体、引发剂的纯化目的，学会并掌握甲基丙烯酸甲酯、醋酸乙烯酯及常用引发剂的纯化方法。
二、实验原理：略 三、实验内容：1. BPO 重结晶：将10g BPO 在室温下溶于20mL CHCl 3，过滤除去不溶性杂质，滤液滴入等体积的甲醇中结晶，过滤，晶体用冷甲醇洗涤，室温下真空干燥．贮于冰箱中待用。
2. AIBN 重结晶：称取5g 化学纯的AIBN ，迅速加入沸腾的200 mL 乙醇/蒸馏水（体积比7/3）的混合溶液中，搅拌使其溶解，热过滤除去不溶性杂质，自然冷却结晶，过滤，晶体用冷蒸馏水洗涤，室温下真空干燥。
贮存于冰箱中待用。
3. 减压蒸馏MMA （沸点101o C ）。
在500ml 分液漏斗中加250ml 甲基丙烯酸甲酯，用50ml 5％的NaOH 水溶液洗涤至无色。
然后用去离子水（每次50-80ml ）洗至中性，分尽水层后加入单体量5％的无水硫酸钠，充分摇动，放置干燥24h 以上，再加入对苯二酚减压蒸馏搜集50 o C （16.5KPa ）的馏分，得到的纯品放置棕色瓶中冷藏储存。
4. 减压蒸馏醋酸乙烯酯（沸点72）。
在500ml 分液漏斗中加250ml 醋酸乙烯酯，用50mL 饱和亚硫酸氢钠洗涤，再用50mL 饱和碳酸氢钠洗涤，然后用去离子水洗至中性，再无水硫酸钠干燥，静置过夜。
然后加入对苯二酚常压蒸馏收集71.8-72.5 o C 的馏分。
[精品]醋酸乙烯酯乳液聚合-白乳胶的制备实验报告
![[精品]醋酸乙烯酯乳液聚合-白乳胶的制备实验报告](https://img.taocdn.com/s3/m/3ed41cde0875f46527d3240c844769eae009a325.png)
[精品]醋酸乙烯酯乳液聚合-白乳胶的制备实验报告一、实验目的掌握醋酸乙烯酯乳液聚合制备白乳胶的方法，了解乳液聚合的基本原理，掌握乳液聚合反应过程的控制方法。
二、实验原理醋酸乙烯酯的乳液聚合是一种重要的聚合方法，其特点是无溶剂、水相反应、气相物质容易回收、无环境污染等。
此聚合法特别适用于低聚物或聚合物的合成，而且聚合物分子量易得精确控制。
实验原理主要包括以下几个方面：（1）乳液聚合原理乳液聚合是指在一定条件下，将单体（或混合单体）、抗凝剂和乳化剂配成水溶液，调节参数后进行聚合反应。
由于乳液聚合的反应物体系是水相，可以大量降低环境污染和废气的产生，进而提高反应的安全性。
（2）醋酸乙烯酯聚合反应特点醋酸乙烯酯在水乳液中的聚合反应，主要受到以下几个方面的影响：单体浓度、离解度、乳化剂类型和用量、抗凝剂类型和用量、接枝剂类型和用量、引发剂类型和用量、温度等。
其中，聚合反应中的乳化剂和抗凝剂是重要的加剂，乳化剂能够起到将单体乳化为水包油乳的作用，而抗凝剂能够抑制乳液中的聚集和沉淀现象。
同时，引发剂的选择和用量，也非常重要，这决定了反应物体系的稳定性。
三、实验过程（1）实验装置反应釜、搅拌器、温度计、热水循环器、采样器、氮气气瓶、磁力搅拌器、电子秤等。
（2）实验步骤1. 首先，将乳化剂和水加入到反应釜中，搅拌均匀，然后用氮气将空气排出。
加热至80°C，保持稳定。
此时的乳液具有一定的透明度。
2. 接着，将引发剂分散在醋酸乙烯酯中，将混合物定量添加到反应釜中，恒流搅拌。
3. 继续加热至90°C，保持一定的反应时间，使得聚合反应充分进行。
4. 将抗凝剂加入乳液中，继续保持恒流搅拌状态。
5. 观察反应产物的稳定性，当乳液透明度逐渐变高时，可减小温度至70°C左右，继续搅拌反应一段时间。
6. 最后，停止加热，将反应制得的白乳胶冷却至室温，过滤收集，即成为醋酸乙烯酯乳液聚合白乳胶的产物。
四、实验数据与结果实验过程中，按照上述步骤进行反应制得醋酸乙烯酯乳液聚合白乳胶，测定得到白乳胶产物的pH值为6.8，体积的比重为1.004。
实验一聚醋酸乙烯酯乳液的制备
实验一聚醋酸乙烯酯乳液的制备一、实验目的1.了解自由基聚合的原理。
2.掌握醋酸乙烯酯乳液的制备方法。
3.理解聚醋酸乙烯酯乳液中各组分的作用。
二、实验原理1.性质和用途聚醋酸乙烯酯和醋酸乙烯酯的共聚物是目前最重要的聚乙烯基酯，乳液聚合是生产乙烯基酯均聚物和共聚物的最重要方法。
聚醋酸乙烯酯乳液又称白乳胶，为乳白色粘稠液体，是一种应用广泛的胶粘剂。
聚醋酸乙烯酯乳液具有粘接强度较高，固化速度较快，使用方便，成本低廉，无污染等优点，但耐水性、耐热性差，对多孔材料如木材、纸张、棉布、皮革、陶瓷等有很强的粘合力，广泛应用于木材加工、书籍装订、织物处理、皮革加工、瓷砖粘贴等领域。
2.原理醋酸乙烯酯聚合属自由基型聚合反应，反应方程式如下：本实验以聚乙烯醇为保护胶体，OP-10为乳化剂，水为分散介质，过硫酸钾为引发剂，采用乳液聚合制备聚醋酸乙烯酯乳液。
乳液聚合的主要成分有单体、引发剂、乳化剂及分散介质，引发剂为水溶性引发剂，乳化剂通常为阴离子型表面活性剂，也可采用非离子型表面活性剂或二者的复配体系，分散介质一般为水。
三、主要仪器与试剂仪器：天平、烧杯、量筒、电动搅拌装置一套、恒温水浴锅、四口烧瓶（500 mL）、恒压滴液漏斗、球形冷凝管、温度计（100℃）。
试剂：醋酸乙烯酯（精制）、聚乙烯醇1788、乳化剂OP-10、过硫酸钾、碳酸氢钠、邻苯二甲酸二丁酯。
聚乙烯醇：通常有1788和1799两种规格（17表示聚合度为1700，88和99分别表示醇解度为88%和99%）白色粒状粉末，用于乳液聚合时，一般采用1788。
乳化剂OP-10：黄色至橙黄色半流动状液体，溶于水，pH为5-7，HLB15.0，浊点85-90℃，耐酸碱。
醋酸乙烯酯：无色易燃液体，有甜的醚香味，ρ0.9317（20/20℃），m.p.-93.2℃，b.p.72.2℃，闪点-1℃，折射率1.3959，与乙醇混溶，能溶于乙醚、丙酮、氯仿、四氯化碳等有机溶剂，不溶于水。
实验四醋酸乙烯酯的乳液聚合(精)
University of Jinan
四、实验步骤
1. 称取聚乙烯醇5.0g和90ml蒸馏水，置于三口瓶中，开动搅拌， 升温至80℃，将聚乙烯醇全部溶解。
2. 降温至68～70℃，依次加入新鲜蒸馏的醋酸乙烯酯21.4ml、
十二烷基磺酸钠1g、5ml OP-10（20wt％）、20％过硫酸铵溶 液2.5ml，反应30min后，加入另一半引发剂，并开始滴加剩余
二、实验原理
乳液聚合是指单体在乳化剂的作用下，分散在介质中 加入水溶性引发剂，在机械搅拌或振荡情况下进行非均相 聚合的反应过程。乳液聚合体系主要包括单体、反应介质
(水)、乳化剂、引发剂。乳液聚合的机理不同于一般的自
由基聚合，可以同时提高聚合速度和分子量。而在本体、 溶液和悬浮聚合中，使聚合速率提高的一些因素，往往使
分子量降低。
成核机理：均相成核和胶束成核
高 分 子 化 学 实 验
ห้องสมุดไป่ตู้
2
University of Jinan
高 分 子 化 学 实 验
3
University of Jinan
二、实验原理
聚醋酸乙烯胶乳，可用于漆、涂料和胶粘剂。该胶乳 做为漆具有水基漆的特点：粘度小，不用有机溶剂；做为 涂料，对于纸张、织物、地板及墙壁等均可涂用；做为胶 粘剂，无论木材、纸张及织物，凡是多孔性表面均可使用。 醋酸乙烯酯的乳液聚合采用水溶性的过硫酸盐为引发 剂，为使反应平稳进行，单体和引发剂均需分批加入。本 实验采用PVA和OP-10两种乳化剂混合使用，乳化效果和 稳定性比单独使用一种好。
单体42.8ml。滴加速度控制在30-40滴/min，滴加时注意控制反
应温度不变。 3. 单体滴加完后，继续反应0.5h，再加入5.0ml邻苯二甲酸二丁 酯，搅拌20min。 4. 将反应体系降至室温，出料。
醋酸乙烯酯乳液聚合失败原因
醋酸乙烯酯乳液聚合失败原因
1.原材料问题：聚合用原材料的质量不符合要求，如乳化剂、水质、
稀释剂等。
2.空气污染：聚合反应中的空气含有杂质会导致聚合失败，例如灰尘、异物等。
3.温度失控：聚合反应过程中的温度失控，温度过高或过低，导致聚
合失败。
4.氧化、分解：聚合反应中过氧化物、过氧化氢等引起的氧化或分解
也会导致聚合失败。
5.活性失控：聚合剂活性失控，导致聚合速度过慢或过快，聚合失败。
6.催化剂问题：催化剂选择不正确，浓度不合适等也会导致聚合失败。
7.搅拌问题：聚合反应体系的搅拌速度和时间不够充分也会影响聚合
效果。
醋酸乙烯酯乳液聚合
醋酸乙烯酯乳液聚合-白乳胶的制备一、实验目的学习聚醋酸乙烯酯乳胶的合成原理和方法，加深对乳液聚合的理解。
二、实验原理乳液聚合是聚合反应方法之有，它是借助乳化剂（本实验OP-10）的作用和机械搅拌将单体（醋酸乙烯酯）分散在介质（聚乙烯醇水溶液）中形成乳状液。
并在引发剂（过硫酸铵）作用下进行的聚合反应。
本实验的反应产物即为聚醋酸乙烯酯，不必分离即可用作粘合剂。
反应式：nCH 2=CH (CH 2 CH)nOCOCH 3OCOCH 3（引发剂）过硫酸铵三、实验仪器与药品电热套、三颈烧瓶、水浴锅、恒压滴压漏斗、直形冷凝管、电动搅拌器、温度计、锥形瓶、滴管、小烧杯。
四、物理常数名称 分子量 熔点/℃沸点/℃折光率/n20比重 颜色和形态溶解度 醋酸乙烯酯740.8-93.2 72.2 1.3953 0.940 无色易燃液体，有甜的醚香味。
与乙醇混溶，能溶于乙醚、丙酮、氯仿、四氯化碳等有机溶剂，不溶于水。
易聚合。
五、实验装置图六、实验步骤（1）安装仪器。
（参见上图）（2）加料。
在三颈烧瓶中加入8%聚乙烯醇溶液 30mL 、OP-10 乳化剂 1mL 后，不断搅拌。
水浴加热至 70℃。
（此时或有乳白色出现！）（3）从回流冷凝管上口加入第一批引发剂（10%过硫酸钾）0.4mL 。
然后以每分钟10滴的速度加入醋酸乙烯酯单体，不断搅拌，70℃保温，直至单体加完为止。
（加完单体需用时 1.5h 左右！）（4）引发剂采用间歇滴加方式投料，每隔 0.5h 加 2 滴，以保证聚合反应正常进行。
（5）单体加完后，缓慢升温至80℃，不断搅拌，再保温 0.5h。
再升温至90℃，保温 0.5 h，最后升温至95摄氏度，再保温 20min。
（6）将水泵接通冷凝管上口，抽吸排除未聚合的残留单体，冷却后即可出料。
七、实验注意事项1.整个实验过程，机械搅拌不能停顿，否则聚醋酸乙烯酯会凝结成块团析出。
2.选用聚乙烯醇十分重要，如果聚乙烯醇水解度过高，则乳液体系不稳定，聚醋酸乙烯酯易结块析出。
聚醋酸乙烯酯乳液的合成和乳胶漆的制备
聚醋酸乙烯酯乳液的合成和乳胶漆的制备实验预习报告实验名称：聚醋酸乙烯酯乳液的合成和乳胶漆的制备实验目的：1.掌握乳液聚合基本操作，制备醋酸乙烯酯乳液；2.学习水溶性涂料的基本知识，掌握设计涂料配方的方法；3.掌握醋酸乙烯乳胶漆的制法和实验技术；4.掌握测定乳胶漆的性能的方法。
实验原理：1.合成原理树脂以微细粒子团（0.1～2.0μm）的形式分散在水中形成的乳液称为乳胶。
乳胶可分为分散乳胶和聚合乳胶两种。
而在乳化剂存在下靠机械的强力搅拌使树脂分散在水中而制成的乳液称为分散乳胶。
由乙烯基类单体按乳液聚合工艺制得的乳胶称为聚合乳胶，用于制取水性涂料的聚合乳胶主要有醋酸乙烯乳胶、丙烯酸酯乳胶、丁苯乳胶以及醋酸乙烯和其他单体共聚的乳胶。
乳液聚合是在机械搅拌下，用乳化剂使单体在水中分散成乳液而进行的聚合反应。
聚乙烯醇是醋酸乙烯酯聚合常用的乳化剂，它兼起着增稠和稳定胶体的作用。
醋酸乙烯很容易聚合，也很容易与其他单体共聚。
可以用本体聚合、溶液聚合、悬浮聚合或乳液聚合等方法合成各种不同的聚合体。
醋酸乙烯单体的聚合反应是自由基型加聚反应，属连锁聚合反应，整个过程包括链引发、链增长和链终止三个基元反应。
1)链引发是不断产生单体自由基的过程；2)链增长反应是是极为活泼的单体自由基不断迅速地与单体分子加成，生成大分子自由基，链增长反应的活化能低，速度极快；3)链终止反应是两个自由基相遇，活泼的单电子相结合而使链终止。
2.涂料制备原理要把乳胶进一步加工成涂料，必须使用颜料和助剂。
以下是常用的助剂及其功用。
1)分散剂（相润湿剂）：这类助剂能吸附在颜料粒子的表面，使水能充分润湿颜料并向其内部孔隙渗透，使颜料能研磨分散于水相乳胶中，分散了的颜料微粒又不能聚集和絮凝。
2)增稠剂：能增加添作料的粘度，起到保护胶体和阻止颜料聚焦、沉降的作用。
3)防霉剂：加有增稠剂的乳胶漆，一般容易在潮湿的环境中长霉，故常在乳胶涂料中加入防霉剂。
4)增塑剂和成膜助剂：涂覆后的乳胶漆在溶剂挥发后，余下的分散粒子须经过接触合并，才能形成连续均匀的树脂膜。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
醋酸乙烯酯的乳液聚合
醋酸乙烯酯（VAc）是一种常用的合成树脂，广泛应用于涂料、胶粘剂、建筑材料、纺织品加工等领域。
乳液聚合是制备VAc的一种有效方法，其相比于传统的溶液聚合具有更
高的效率和环保性能。
乳液聚合的基本原理是将水溶性单体和表面活性剂混合，通过机械搅动和能量输入，
将单体分散在水相中形成胶体颗粒，然后在引发剂的催化下进行聚合反应，最终形成乳液
聚合物。
相比于溶液聚合，乳液聚合具有分子分散均匀、反应热量低、环保性高、生产效
率高等优点，已经成为合成树脂制备的主要方法之一。
在VAc的乳液聚合过程中，使用的表面活性剂常为辛基苯磺酸钠（SDBS）、十二烷基
聚氧乙烯硫酸酯（SLES）和十二烷基苯乙烯磺酸钠（LAS）等，其中SDBS是最常用的表面
活性剂之一。
表面活性剂对于乳液聚合的影响主要是通过它的表面活性调节水和单体的相
互作用力，进而控制着乳液形成的胶体颗粒的粒径、分散度和稳定性等性质。
因此，选择
适当的表面活性剂及其配比是乳液聚合成功的前提条件。
在引发剂方面，常用的有过氧化氢、过硫酸铵、过硫酸钾等，这些引发剂可通过引发
自由基链反应，催化单体之间的聚合反应，从而形成聚合物。
引发剂类型和用量的选择关
系到反应速率、聚合物的分子量大小以及分子分布的宽窄程度等性质，因此需要在实验中
进行优化。
除了表面活性剂和引发剂，还需考虑其他辅助剂和工艺参数对于VAc乳液聚合的影响。
例如，添加聚氧乙烯硬脂酸酯（POE-DA）等稳定剂能够提高聚合物的稳定性，调节乳液颗
粒的粒径大小；调节搅拌速度、搅拌时间、聚合温度等工艺参数则能够控制聚合反应的速
率和聚合物的性能。
VAc乳液聚合的优点包括制备效率高、环保性好、反应过程简单，能够合成颗粒分散
均匀、分子分布窄的VAc聚合物，并且可实现大规模工业化生产。
这一方法的成功应用为VAc合成提供了重要的技术手段，同时也促进了合成树脂相关领域的发展。