聚合型受阻胺光稳定剂UV3853的合成

回 流分 离 出 重 相 甲醇 即 可 使 反 应 完 全 ， 具 有 溶 剂 使 用 量 少 和 反 应 溶 剂 后处 理 简单 的优 点 。
１ 实 验部 分
１ ． １ 试 剂 与 仪器
仪器 ： ７ ２ １分 光 光 度 计 ， 安捷 伦 ７ ８ ９ ０ Ａ气 相 色 谱， Ｊ Ｊ 一 ３数 显 控 温 电 动 搅 拌 器 ， Ｓ ＨＢ —ｎ ｌ 循 环 水 式 多用真空泵 ． 旋 转 蒸 发 仪 Ｒ一 １ ０ ０ １ Ｎ。 试剂 ： 油酸 甲酯 （ 自制 ） 、 化 学纯 ２ ， ２ ， ６ ， ６ 一 四 甲基 一 ４ 一 哌 啶醇 、 分 析纯正 辛烷 、 钛 酸 四异丙 酯 、 活性 漂 土 。
渐｝ ２化 工
一 ２ １ —
催化 剂
ＯＨ ＋ Ｃ Ｈ３ ＯＯＣ（ Ｃ Ｈ２ ） Ｔ Ｃ Ｈ＝ Ｃ Ｈ（ Ｃ Ｈ２ ） ７ Ｃ Ｈ３ ——— － － ． Ｒ ＋
ＣＨ３ ＯＨ
溶剂
Ｒ＝ 一（ ｃ ｎ ２ ｈ Ｃ Ｈ ＝ Ｃ Ｈ （ Ｃ Ｈ ２ ） ７ Ｃ Ｈ ３
一
２ ０一
Ｚ Ｈ Ｅ Ｊ Ｉ Ａ Ｎ Ｇ Ｃ Ｈ Ｅ ＭＩ Ｃ Ａ Ｌ Ｉ Ｎ Ｄ Ｕ Ｓ Ｔ Ｒ Ｙ
Ｖ ｏ １ ． ４ ４ Ｎ ｏ ． ３ （ ２ ０ １ ３ ）
聚合 型受 阻胺光稳定剂 Ｕ Ｖ ３ ８ ５ ３的合 成
徐 飞翔 丁 丽 娜 １ 饶 苏 许 赛 赛 申利娟 严 晓 阳
（ １ ． 浙 江 师 范大 学 化 学 与 生 命 科 学 学 院 ，浙 江 金 华 ３ ２ １ ０ ０ ４ ；
２ ． 浙 江迪 耳 化 工 有 限 公 司 ，浙 江 金 华 ３ ２ １ ０ １ ６ ）
摘
要 ：单 聚 合 型 受 阻胺 光 稳 定 剂 ＵＶ３ ８ ５ ３的 合 成 是 以油 酸 甲酯 和 ２ ， ２ ， ６ ， ６ 一四 甲基 一 ４ 一
哌 啶 醇 为 原料 ， 在 催 化 剂 钛 酸 四异 丙 酯 的作 用 下 ， 以 正 辛烷 为溶 剂进 行 酯 交换 而得 。通 过 正 交
实验 ， 取 得 了较 佳 的 反 应 条 件 ： ｎ （ Ｃ ９ Ｈ。 ｑ ＮＯ） ： ｎ （ 油 酸 甲 酯） ＝ １ ． １ ５ ： １ ， 反 应 时 间为 １ ０ ｈ ， 催 化 剂 用 量 为油 酸 甲酯 质 量 的 ６ ％。在 此 条 件 下 合 成 的 产 品 符 合 质 量标 准 ， 产品的收率达 ９ ５ ． ２ ％。
关 键 词 ：聚 合 型 受 阻胺 光稳 定 剂 ； 油 酸 甲酯 ； ２， ２ ， ６ ， ６ 一四 甲基 一 ４ 一 哌啶醇 ； 钛 酸 四异 丙 酯 文 章 编 号 ：１ ０ ０ ６ — ４ １ ８ ４ （ ２ ０ １ ３ ） ３ － ０ ０ ２ ０ － ０ ３
受阻胺光稳定 ￣ ］ Ｉ （ Ｈ Ａ Ｌ Ｓ ） 是 目前应用最为广泛 的一类 光稳 定剂 ， 具有优 异的光稳定作 用 。在 高
１ ． ２ 实验 步 骤 在 装 有 电 动 搅 拌 器 、 回 流 装 置 和 温 度 计 的 ２ ５ ０ ｍＬ三 口烧 瓶 中 加 入 ２， ２， ６ ， ６ 一四 甲 基 一 ４ 一 哌
抑制 或减缓 由于光 氧化 作用 而使 高分 子材 料发 生降解或 老化 ， 其 效果为传 统稳定剂 的数倍同 ， 从
醇 在 正 辛 烷 的溶 解 度 很 小 且 比重 较 大 ， 因此 采 用
修 回 日期 ： ２ ０ １ ２ — １ ０ — ２ ３
作者 简 介 ： 徐 飞翔 （ １ ９ ９ １ 一 ） ， 女， 浙 江师 范 大 学 行 知 学 院 ， 在 读 本科 生 。
２ ｏ １ ３ 年第４ ４ 卷 第３ 期
而 克服 了迁移 、 挥发 等造成 的损失 ， 符 合 受 阻 胺
光 稳 定 剂 发 展 的方 向［ ６ － ７ ］ 。Ｕ Ｖ３ ８ ５ ３在 塑 料 中 的 应
用也 非常的广泛 ． 尤 其 是 在 包 装 特 别 是 用 于食 品
包装上 ， 具 有很 好 的应 用前 景 ｉ ８ － ９ １ 。
酯交 换反 应 属 于可 逆反 应 。 Ｕ Ｖ ３ ８ ５ ３常 见 的
啶醇 、 油 酸 甲酯 、 正 辛 烷 和催 化 剂 。在 搅拌 下 升 温 回流 反 应 ． 用 分 水 器 分 去 反 应 生 成 的 甲醇 。 反 应
合成 工艺 中使用 与 副产 物 甲醇共 沸互 溶溶 剂如
甲苯 、 二 甲苯 或 石 油 醚 等 ， 在 反 应 过 程 中需 要 不
分子材料 中． ＨＡ Ｌ Ｓ除 了具 有 光 稳 定 作 用 外 ，还 有 抗氧化 、 吸 收 紫外 线 等多 种 功 能 。 ｉ ｌ － ４ １ 。 聚 合 型 受 阻 胺光稳 定剂 Ｕ Ｖ３ ８ ５ ３采 用 无 毒 、大分 子 量 的 油 酸 基团， 一 方 面 保 留 了光 稳 定 性 ， 另 一 方 面 引 入 双 键 活 性 集 团 可 通 过 化 学 反 应 键 合 在 聚 合 物 的 主 链 上 以达 到 光 稳 定 剂 “ 永久性 ” 的光 稳 定 效 果 ． 能
２ 结 果 与 讨 论
２ ． １ 合 成 正 交 实 验
由表 ２可 见 ， 各 因素 对 产 品 的 收 率影 响 顺 序 为 ：催 化 剂 用 量 ＞ ２ ， ２ ， ６ ， ６ ， 一四 甲基 一 ４ 一 哌 啶 醇 和 油 酸 甲酯 的摩 尔 比＞ 反 应 时 间 。各 因 素 的 最 优 组 合 是 Ａ３ Ｂ ３ Ｃ ２ ， 即ｎ （ Ｃ ｇ Ｈｌ ９ ＮＯ） ： ｎ （ 油 酸 甲酯 ） ＝ １ ． １ ５ ： １ ， 反 应 时 间为 １ ０ ｈ，催 化 剂 用 量 为 油 酸 甲酯 的 ６ ％。
结束后 ， 蒸馏 回收溶剂正辛 烷 ， 残 留反应液 降温 ， 用热水 洗涤至水层 ｐ Ｈ＝ ７ ～ ８ ， 有 机层经蒸馏 脱水 、
脱 色 即得 产 品 。 分 别 检 测 产 品 的 皂 化 值 、含 量 （ Ｇ Ｃ） 和透 过 率 。反 应 方 程 式 如 下 ：
断加 入纯 的共 沸溶 剂达 到 除去 副产物 甲醇 的 目 的【 ㈨ｎ 。本文采用正辛烷作为反应溶 剂 ， 常温下 甲