实验三 中药制剂的理化定性鉴别
中药及其制剂的定性鉴别方法
中药指纹图谱
特点： 是通过指纹图谱的特征性，能有效鉴别 样品的真伪或产地； 是通过指纹图谱主要特征峰的面积或比 例的制定，能有效控制产品的定性鉴别方法
裘靖
01药1
中药及其制剂的定性鉴别方法
性状鉴别 显微鉴别 理化鉴别
性状鉴别
形状 大小 色泽 质地 气味 折断面特征
黄连
显微鉴别
（黄连）
理化鉴别
显微化学反应法 显微升华法 荧光与分光光度法 颜色反应及沉淀反应法
色谱法
色谱法
类别 纸色谱法 毛细管分析法 薄层色谱法 气相色谱法 高效液相色谱法 特点 分离效能高 灵敏 特别适于中药制剂
薄层色谱法
条件 吸附剂：硅胶CMC（0.2%~0.5%） 展开系统：无水乙醇-苯（1：4），苯氯仿（1：3），丙酮-甲醇（1：1） 显色：UV，氯化铁，异羟污酸铁，香草 醛，etc
中药鉴别实验报告黄芩(3篇)
第1篇一、实验目的通过本实验，掌握黄芩的性状鉴别、显微鉴别和理化鉴别方法，了解黄芩的药用价值和临床应用。
二、实验材料1. 黄芩药材（干燥根）2. 乙醇、甲醇、氯仿等有机溶剂3. 显微镜、药材粉末、试剂等4. 《中国药典》及相关参考资料三、实验方法1. 性状鉴别（1）观察药材的外观形态：黄芩呈圆锥形，扭曲，长8～25cm，直径1～3cm。
表面棕黄色或深黄色，有稀疏的疣状细根痕，上部较粗糙，有扭曲的纵皱纹或不规则的网纹，下部有顺纹和细皱纹。
质硬而脆，易折断，断面黄色，中心红棕色；老根中心呈枯朽状或中空，暗棕色或棕黑色。
（2）气味鉴别：黄芩气微，味苦。
（3）水试鉴别：取黄芩药材1～2g，加适量水浸泡，观察其溶解情况。
黄芩在水中溶解度较低，但可形成黄棕色混悬液。
2. 显微鉴别（1）制片：取黄芩药材粉末，进行制片。
（2）显微镜观察：在显微镜下观察黄芩粉末的显微特征，包括韧皮纤维、石细胞、木栓细胞、网纹导管、木纤维、淀粉粒等。
3. 理化鉴别（1）黄酮类化合物含量测定：采用高效液相色谱法（HPLC）测定黄芩药材中黄芩苷、黄芩素等黄酮类化合物的含量。
（2）薄层色谱法（TLC）：取黄芩药材粉末，进行薄层色谱分析，观察其色谱图谱，与对照品进行对比。
四、实验结果1. 性状鉴别：实验中观察到的黄芩药材外观形态、气味和水试结果与《中国药典》描述相符。
2. 显微鉴别：显微镜下观察到的黄芩粉末特征与《中国药典》描述相符。
3. 理化鉴别：HPLC分析结果显示，黄芩药材中黄芩苷、黄芩素等黄酮类化合物的含量符合《中国药典》规定。
薄层色谱法分析结果显示，黄芩药材色谱图谱与对照品色谱图谱基本一致。
五、实验结论1. 通过本实验，成功掌握了黄芩的性状鉴别、显微鉴别和理化鉴别方法。
2. 实验结果表明，本批黄芩药材符合《中国药典》的规定，质量合格。
3. 黄芩具有清热燥湿、泻火解毒、止血、安胎等功效，临床应用广泛。
六、实验注意事项1. 实验过程中应注意安全操作，避免有机溶剂接触皮肤和眼睛。
中药制剂的鉴别
第15页 ，共41页 ，编辑于2022年 ，星期五
第三节 理化鉴别
◆ 光谱法 1.荧光法
常用方法 2.可见 －紫外分光光度法 3.红外分光光度法 4.等离子体光谱-质谱法
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第三节 理化鉴别
◆ 光谱法
①适用范围： 组成中药制剂的中药材中含有能产生
荧
光的化学成分 。
· 薄层色谱的 B 点样量不宜过大，最好控制在10µL以下；
点样技术 C 如在一个位置重复多次点样时 ，尽量注意 不要将原点点成一个空心圈；
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◆ 特点及制片方法
第二节 显微鉴别
①中药制剂一般多由二味以上中药材制备
而成 ，制剂中各原药材和辅料的显微
1.特点 特征会产生相互影响或干扰。
②由于制备工艺不同 ，有些药材本身原有
的组织结构特征已不存在。
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剂喷成均匀的细雾状）
浸渍法： 浸渍槽（将展开后的薄层板平
稳放入有显色剂的浸渍槽数十秒至1分钟后取出显色）
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第三节 理化鉴
· 二、薄层色谱法
3别.操作方法
· 薄层板的制备：
将1份吸附剂（如硅胶G） 加3份左右的水在研钵中用研杵沿一个方 向充分研磨 ，调成均匀糊状物 ，倒入已准备好的涂布器中 ，在玻 板上平稳地以直线方向移动涂布器 ，使硅胶浆均匀地涂布 。薄层 厚度一般为0.2～0.3mm 。涂布好的薄层板于室温下在水平台上晾干 ， 再在105℃~110℃活化约30分钟 ，置干燥器中备用。
要求：标示容量准确，管端平整光滑，管壁 洁 净 ，液流通畅，无 堵塞 ，无污染。
中药制剂的定性鉴别29页PPT
中药及其制剂的鉴别理化鉴别显色沉淀反应
2. 显微鉴别
组织, 细胞或内含物的鉴别 显微特征应明显; 来源单一
多来源药材应选择共有特征
本品粉末橙黄色。 花冠、花丝、柱头碎片多见，有长管状分 泌细胞常位于导管旁，直径约至66μm，含 黄棕色至红棕色分泌物。 花粉粒类圆形、椭圆形或橄榄形，直径约 至60μm，具3个萌发孔，外壁有齿状突起。 草酸钙方晶存在于薄壁细胞中，直径2～ 6μm。 花冠裂片顶端表皮细胞外壁突起呈短绒毛 状。柱头和花柱上部表皮细胞分化成圆锥 形单细胞毛，先端尖或稍钝。
本品为不规则结节状拳形团块，直径2～ 7cm。 表面黄褐色，粗糙皱缩，有多数平行隆起 的轮节，顶端有凹陷的类圆形茎痕，下侧 及轮节上有多数小瘤状根痕。 质坚实，不易折断，断面黄自色或灰黄色， 散有黄棕色的油室，形成层环呈波状。 气浓香，味苦、辛，稍有麻舌感，微回甜。
二、中药及其制剂的鉴别
二、中药及其色, 沉淀反应
——颠茄草: 托烷生物碱鉴别反应
矿物药及特殊鉴别 ——朱砂: 盐酸润湿后在铜片表面摩擦, 显 银
白色光泽
微量升华法 ——大黄蒽醌: 黄色菱柱状或羽状结晶
二、中药及其制剂的鉴别
4. 色谱鉴别
供试液制备——溶剂提取; 柱分离
色谱条件筛选
固定相: 硅胶, 硅胶GF254/氧化铝(生物碱)/聚酰
胺(酚类,黄酮)
展开剂: 甲苯-三氯甲烷; 醋酸乙酯-异丙醇; 丙酮
-甲醇; 冰醋酸; 氨水 ——斑点清晰, 圆整; 比移值(0.2~0.8)
稳定/重现
对照物选择——对照品; 对照药材 显色与检视——氨/碘熏; 稀碘化铋钾; 硫酸-乙醇; 日光; 254/365nm
中药制剂的理化鉴别技术
第二节 一般化学反应法
（ General Chemical Reaction）
一、原理
检测试剂+指标性成分
显色反应 沉淀反应
颜色 沉淀 气体
二．特点
《中国药典》（2005）新增中成药 （116种）鉴别方法
鉴别方法 薄层色谱
应用品种 114
说明 应用最多的鉴别方法
高效液相色谱
4
气相色谱 分光光度法
3
主要鉴别挥发性成分
0
一般化学反应法
2
荧光鉴别法
0
微量升华法
0
显微鉴别法
29
适用于含药粉的剂型
中成药的显微鉴别
中药制剂的显微鉴别
利用显微镜来观察中药制剂中原药材的 组织碎片、细胞或内含物等特征，从而鉴别 制剂的处方组成。
第三章 中药制剂的鉴别
目的：检定制剂的真实性
第三章 中药制剂的理化鉴别
第一节 必备知识 第二节 一般化学反应法 第三节 升华鉴别法 第四节 荧光鉴别法 第五节 薄层色谱鉴别法 第六节 气相色谱鉴别法 第七节 高效液相色谱鉴别法
第一节 必备知识
一、理化鉴别的意义
中药制剂的理化鉴别是利用其药味(原料药)中的 某种或某类指标性成分的理化性质，通过化学分析方 法和仪器分析方法，检测有关成分在制剂中是否存在， 进而对所含药味与处方的一致性做出判断，达到鉴定 药品真伪之目的。
三、常用的一般化学反应
主要用于制剂中生物碱、黄酮类、蒽醌类、皂 苷、香豆素、萜类以及各种矿物类成分的鉴别。 （一）生物碱
中药制剂的鉴别 PPT
特点及制片方法
①中药制剂一般多由二味以上中药材制备 而成，制剂中各原药材和辅料的显微 1.特点 特征会产生相互影响或干扰。 ②由于制备工艺不同，有些药材本身原有 的组织结构特征已不存在。
散剂、胶囊剂：取粉末少量，选用适当的试液
2
制
处理后直接进行显微观察。
片
方 法
片剂：切开，刮取少量样品，观察；粉末太粗
则先研细；糖衣片除去糖衣再研细。
水丸、颗粒剂：于乳钵内研成粉末后观察。
蜜丸 氢氧化钾法，硝铬酸法，氯酸钾法，水 溶法
大家学习辛苦了，还是要坚持
继续保持安静
难点提示
应注意在本法鉴别中，只有药材原有组织结构特
2. 中药制剂的理化定性鉴别方法有：一般化学反应 法、升华法、光谱法和色谱法等。其中以薄层色谱 法最常用。
第三节 理化鉴别
1.化学反应法 2.升华法 3.纸色谱法 4.光谱法
薄层色谱法 鉴别方法 5. 色谱法 薄层扫描法
气相色谱法 高效液相色谱法 6. 其他方法: X射线衍射法、导数光谱法、指纹 图谱法等。
光谱法 1.荧光法
常用方法 2.可见－紫外分光光度法 3.红外分光光度法 4.等离子体光谱-质谱法
第三节 理化鉴别
2 1
光谱法
①适用范围：组成中药制剂的中药材中含有能产生 荧光的化学成分。
荧 光
②操作方法：取制剂的提取液点在滤纸上或试纸
法 上，置紫外光灯下（365nm或254nm）观察， 或加一定试剂
⑤ 以升华法提取：升华的成分，如游离蒽醌苷元等
中药制剂分析实验报告
一、实验目的1. 熟悉中药制剂分析的基本原理和方法。
2. 掌握中药制剂的定性鉴别、含量测定、杂质检查等实验技能。
3. 培养实验操作规范和实验数据分析能力。
二、实验原理中药制剂分析是指运用物理学、化学、生物学等现代分析手段和方法，对中药制剂的各个环节（原料、半成品及成品）进行质量分析的过程。
本实验主要涉及定性鉴别、含量测定、杂质检查等实验内容。
三、实验材料与仪器1. 实验材料：中药样品、对照品、试剂等。
2. 仪器：紫外-可见分光光度计、高效液相色谱仪、红外光谱仪、原子吸收光谱仪等。
四、实验方法1. 定性鉴别：采用薄层色谱法、紫外-可见分光光度法等。
2. 含量测定：采用高效液相色谱法、紫外-可见分光光度法等。
3. 杂质检查：采用高效液相色谱法、薄层色谱法等。
五、实验步骤1. 定性鉴别：（1）取中药样品适量，加入适量溶剂溶解，制备成待测液。
（2）取对照品适量，加入适量溶剂溶解，制备成对照液。
（3）将待测液和对照液分别点在薄层板上，进行薄层色谱分析。
（4）观察斑点颜色、Rf值等，进行定性鉴别。
2. 含量测定：（1）取中药样品适量，加入适量溶剂溶解，制备成待测液。
（2）取对照品适量，加入适量溶剂溶解，制备成对照液。
（3）将待测液和对照液分别注入高效液相色谱仪，进行含量测定。
（4）根据峰面积计算中药样品中待测成分的含量。
3. 杂质检查：（1）取中药样品适量，加入适量溶剂溶解，制备成待测液。
（2）取对照品适量，加入适量溶剂溶解，制备成对照液。
（3）将待测液和对照液分别注入高效液相色谱仪，进行杂质检查。
（4）观察待测液中是否存在杂质峰，判断样品中是否存在杂质。
六、实验结果与分析1. 定性鉴别：通过薄层色谱分析，待测液和对照液在相同条件下斑点颜色、Rf值等一致，表明待测样品中含有与对照品相同的成分。
2. 含量测定：根据高效液相色谱法测定，中药样品中待测成分的含量为X%。
3. 杂质检查：通过高效液相色谱法分析，待测液中未发现杂质峰，表明样品中杂质含量符合规定。
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实验三 中药制剂的理化定性鉴别
一、目的要求
1 .掌握TLC的鉴别方法。
2. 熟悉中成药分析的理化定性方法。
二、仪器与试药
1.双槽层析缸、三用紫外分析仪、紫外分光光度计、分析天平（0.01mｇ）、超声波清洗
仪、铺板器、薄层色谱仪、薄层喷雾泵、喷雾瓶与喷雾架、2μL、5μL定量点样毛细
管
2. 硅胶G、玻璃板10cm×20cm、分析玻璃柱、聚酰胺。
3 大黄对照药材（中国药品生物制品检定所）。
4.胆酸对照品、葛根素（中国药品生物制品检定所）。
5.复方丹参片、银黄口服液、板蓝根颗粒剂、银翘解毒片、一捻金、鼻炎胶囊（市售）。
6. 其他试剂均为分析纯。
三、实验内容
（一）化学定性鉴别和紫外分光光度法定性鉴别
1. 复方丹参片
（1）取本品1片，研细，进行微量升华，所得白色升华物，加新制的1%香草醛硫酸
溶液1~2滴，液滴边缘渐显玫瑰红色。
[思考：（1）、（2）两法的化学定性原理各是什么？]
2. 银黄口服液 本品为金银花提取物、黄芩提取物经加工制成的口服液。
（1）取本品1mL，加5%硝酸钠溶液和10%硝酸铝溶液各0.3 mL，生成黄色沉淀，再加
氢氧化钠试液使成碱性，沉淀即溶解，溶液显棕红色。
（2）取本品0.1mL，加水10mL摇匀，取溶液2mL，加5%二氯氧化锆1~2滴，溶液显黄
色，再加盐酸溶液1~2滴，黄色不褪。
[思考：（1）、（2）两法的化学定性原理各是什么？]
3. 板蓝根颗粒剂
（1）取本品0.5ｇ，加5mL甲醇使溶解，静置，取上清液点于滤纸上，晾干，置紫外光
灯（365nm）下观察，显蓝紫色。
（2）取本品0.5ｇ，加10mL甲醇使溶解，静置，滤过，取滤液1mL，加茚三酮试液0.5mL，
置水浴中加热数分钟，显蓝紫色。
[思考：（1）、（2）两法鉴别原理各是什么？]
（二）薄层色谱鉴别
1. 牛黄解毒片
（1）薄层板制备：参看《中国药典》附录。
（2）供试品溶液制备：取本品2片，粉碎，加乙醇10mL超声 30分钟，作为供试品溶
液。
（3）对照品溶液制备：取大黄素对照品，加乙醇制成每1mL中含1mｇ的溶液，作为对
照品溶液。
（4）点样与展开：吸取上述两种溶液各5μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正
己烷-醋酸乙酯-醋酸-甲醇（20∶25∶2∶3）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干。置紫
外光灯（365nm）下检观。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧
光斑点。
[思考：本法分析原理是什么？是鉴别处方中何种中药材？]