气体容量法测定游离碳

辽宁丰华实业有限公司企业标准
气体容量法测游离碳
7.3 测定
7.3.1 将试样（0.1g）置于250mL烧杯中，加40mL盐酸（1+1），0.2g
氟化钠，盖上表面皿低温加热溶解，待试样溶解后沿杯壁加入50mL
热水，煮沸5min—6min。
7.3.2 趁热用已铺有酸洗石棉（使用前在1000℃的马弗炉灼烧4h后
贮存在干燥器中备用）的古氏漏斗（古氏漏斗（20mL）或玻璃漏斗（口
径为50mL）或带瓷滤片（直径22mm）的玻璃漏斗减压抽滤，先将上
层的澄清液倾注于石棉（使用前在1000℃的马弗炉灼烧4h后贮存在
干燥器中备用）层上，再将烧杯中的残渣用热的盐酸（5+95）以倾注
法洗涤5—6次，最后将所有的残渣全部洗至石棉滤层上，用热水洗
至中性【可用硝酸银溶液（10g/L）检查Cl-】。停止抽滤，取下漏斗，
用玻璃棒将石棉层及残渣全部转移到瓷舟中（附着于漏斗及烧杯壁上
得残渣可用少许干净石棉以玻璃棒或镊子将其擦下并转移到瓷舟
中）。
注：石棉铺平并用玻璃棒在抽滤试样前压实，厚度以5mm—7mm为宜。
7.3.3 将瓷舟置于105℃—110℃的烘箱中干燥2h，取出，在干燥器

中冷却至室温。
7.3.4 启开玻璃磨口塞（有得定碳仪进气端为橡皮塞），将装好试样
的瓷舟（7.3.3）放入瓷管内，用长钩推至瓷管加热区中部，立即塞
进管塞，预热2min。按照定碳仪操作规程操作，记录读数（体积或
含量），并从记录的读数中扣除空白值。
7.3.5 启开玻璃磨口塞，用长钩将瓷舟拉出。
8 分析结果计算
8.1 当标尺的读数是体积（mL），以质量分数表示的碳含量由公式（1）
计算：

100mf%wVAC
…………………………（1）

式中：A—温度16℃、气压101.3kPa，封闭液面上每毫升二氧化碳中
含碳质量（g），A值为0.0005000g；
V—吸收前后气体的体积差，即二氧化碳的体积，单位为mL；
f—温度、气体补正系数，见GB/T 223.69—1997的附录A；
m—试样量，单位为g。
8.2 采用水银气压计时，气压值按式（2）校正：
P=P＇（1-0.000163t-0.0026cosΦ-0.0000002H）……（2）
式中：P—校正后的气压值，单位为kPa；
P＇—水银气压计测量的气压值，单位为kPa；
t—水银气压计所在处的温度，单位为C；
Φ—水银气压计所在处的维度；
H—水银气压计所在处的海拔高度，单位为m。
8.3 当标尺的刻度是碳含量【例如有的定碳仪把25mL体积刻成碳含
量为1.250%（质量分数），有的把30mL体积刻成碳含量为1.5%（质
量分数）】时，以质量分数表示的碳含量由式（3）计算：
100mf20%w AC…………………………（3）
式中：A、m、f所代表的意义与（1）中的相同。
—标尺读数（碳含量）换算成二氧化碳气体体积（mL）的系
数（即25/1.250或30/1.500）。
8.4 最终结果换算
当所得试样的两个有效分析值之差不大于表2所规定的允许差
时，则可予以平均，计算为最终分析结果。
9 允许差
表2
游离碳的质量分数 允许差
0.50-1.00 0.05
＞1.00-2.00 0.12
＞2.00-5.00 0.20
＞5.00-10.00 0.35
注：假如试样中含有SiC，所得结果需减去SiC中所含的C。