实训六对乙酰氨基酚片的质量检验
新-实验六紫外分光光度法测定对乙酰氨基酚片的含量的方法学研究
实验六紫外分光光度法测定对乙酰氨基酚片的含量的方法学研究一、目的要求1. 掌握确证分析方法的效能指标内容和要求。
2. 熟悉建立分析方法的基本思路。
3. 掌握紫外分光光度法的原理及操作。
二、实验原理对乙酰氨基酚结构中含有苯环共轭系统，在0.4%氢氧化钠溶液中，于257nm波长处有最大吸收，其吸收系数为%11cmE715。
C8H9NO2 151.16三、仪器与试剂对乙酰氨基酚片，对乙酰氨基酚对照品，氢氧化钠，容量瓶，量筒，紫外分光光度计，研钵。
四、实验步骤1. 线性与浓度范围取对乙酰胺基酚对照品约40mg，精密称定，置250mL量瓶中，加0.4% 氢氧化钠溶液50mL溶解后，加水稀释至刻度，摇匀。
分别精密量取2，4，6，8，10，12mL，置100mL量瓶中，加入0.4%氢氧化钠溶液10mL，加水稀释至刻度，摇匀，照分光光度法，在257nm的波长处测定吸收度。
将浓度C对吸收度A回归，得线性回归方程：A=a+bC(r= ,n=6)。
线性浓度范围0.0032～0.0192mg/mL.2. 供试品测定法取本品10片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于对乙酰氨基酚40mg），置250ml 量瓶中，加0.4 ％氢氧化钠溶液50ml及水50ml，振摇15分钟，加水至刻度，摇匀，用干燥滤纸滤过，精密量取续滤液5ml ，置100ml 量瓶中，加0.4 ％氢氧化钠溶液10ml，加水至刻度，摇匀，照分光光度法，在257nm 的波长处测定吸收度，按C8H9NO2的吸收系数（%11cmE）为715 计算，即得。
3. 回收率试验取本品10片，精密称定，研细，精密称取细粉适量（约相当于对乙酰氨基酚40mg），共6份，置250ml量瓶中，按1：1比例，分别向其中加入对乙酰氨基酚对照品，其余照“供试品测定法”项下的方法操作，按标准曲线法或百分吸收系数法计算回收率。
4. 精密度试验照“供试品测定”项下的方法操作，计算片剂含量相当于标示量的百分数，6份测定结果的相对标准偏差（RSD）即为精密度试验结果。
对乙酰氨基酚及其质量分析
8
计算药品中对乙酰胺酚的含量 公式如下：
A 250 1 100 0 0 715 5 m
试剂配制
1. 三氯化铁试液 ：取三氯化铁9g，加水使溶解成 100ml，即得。 2. 稀盐酸：取盐酸234ml，加水稀释至1000ml，即 得。本液含HCl应为9.5%-10.5%。 3. 亚硝酸钠试液：取亚硝酸钠1g，加水使溶解成 100ml，即得。 4. 碱性β-萘酚试液：取β-萘酚0.25g，加氢氧化钠 溶液（1→10）10ml使溶解，即得。本液应临用 新制。
内容大纲
1. 对乙酰氨基酚简介 2. 对乙酰氨基酚片的质量分析 3. 鉴别
பைடு நூலகம்4. 检查
5. 含量测定 6. 试剂配制
对乙酰氨基酚简介
性状：本品为白色结晶或结晶性粉末；无臭，味
微苦。有解热镇痛作用，用于感冒发烧、关节痛、 神经痛、偏头痛、癌痛及手术后止痛等。本品在 热水中或乙醇中易溶，在丙酮中溶解，在 水中略溶。本品的熔点为１６８～１７２℃。
平均片重或标示片重
重量差异限度
0.30g以下
7.5%
5%
0.30g或0.30g以上
含量测定
• 取本品20片，精密称定，研细，精密称取适量 （约相当于对乙酰胺酚40mg），置250ml量瓶中， 加0.4%氢氧化钠溶液50ml与水50ml，振摇15min， 加水至刻度，摇匀，滤过，精密量取续5ml,置 100ml量瓶中，加0.4%氢氧化钠溶液10ml，加水 至刻度摇匀，照紫外-可见分光光度法，在257nm 1 的波长处测定吸光度（ E 1cm ），按C8H9NO2的 吸收系数为715 C 计算，即得。本品含对乙酰氨 基酚（C8H9NO2）应为标示量的95.0%-105.0%。
对乙酰氨基酚的检验(教案)
苏州医药科技学校苏州市医药化工技工学校教案（首页）教师姓名戎筱卿科目药物分析技术授课形式讲授、实训授课日期班级教学时数8授课章节项目八对乙酰氨基酚的检验使用教具（教学资源）仪器、试剂资源：酸度计、紫外-可见分光光度计、分析天平（感量为0.1mg）、容量瓶（250ml、100ml）、移液管（5ml）；对乙酰氨基酚、三氯化铁试液、稀盐酸、水浴锅、亚硝酸钠试液、碱性β-萘酚试液和氢氧化钠。
信息资源：电子阅览室或图书馆环境资源：天平室、仪器室、药物分析检验实验室应在环境布置上将相关检验规程上墙。
教学目标知识目标了解对乙酰氨基酚的结构和性质。
掌握对乙酰氨基酚的鉴别、检查和含量测定方法。
能力目标能正确使用分析天平进行称量操作；会使用酸度计测定PH值；会正确使用紫外-分光光度计；能准确进行对乙酰氨基酚含量的测定。
德育目标情感目标（素质目标）锻炼自我学习、熟练的操作技能培养团队协作、精益求精、严谨求实的良好工作作风。
教学重点对乙酰氨基酚含量的测定。
会数据处理、评价结果及记录方法。
教学难点紫外分光光度法测定含量的基本原理；对乙酰氨基酚含量测定计算方法。
课改设计背景分析本教学项目是药物分析技术中的第八个学习项目，是学生进一步掌握药物化学检验基本技能的项目。
学生在已经学习了分析化学、药物化学等专业基础课程，初步掌握了药物的一般鉴别方法、一般检查方法以及紫外分光度法等化学检验技术的前提下，进一步将所学技能运用于具体药物的分析。
本教学项目需配备多媒体教室，天平室，仪器室、药物分析实验室。
教学情境学生作为某企业QC化验员根据药典的质量标准对对乙酰氨基酚原料药进行分析，教师作为质检科长负责审核检验结果。
课外作业课后及补充题教学后记项目八：对乙酰氨基酚的检验一、学习项目对乙酰氨基酚的检验（8课时）二、背景分析药物分析技术是本专业学生从事原料检验、中间体检验、制剂检验、生产过程在线检验等岗位必备技能，是重要的必修课程之一。
本教学项目是药物分析技术中的第八个学习项目，是学生进一步掌握药物化学检验基本技能的项目。
实验五 六 片剂的质量检查和溶出
实验五片剂的质量检查与评价一、实验目的1、掌握片剂硬度、脆碎度、崩解时限的检测方法；2、了解片剂质量检查与评价的重要意义。
二、实验指导片剂的质量检查包括外观性状、片重差异、硬度、脆碎度、崩解时限等方面的检测。
1、外观性状：片剂表面应色泽均匀、光洁，无杂斑，无异物，并在规定的有效期内保持不变，良好的外观可增强病人对药物的信任，故应严格控制。
2、片重差异：应符合现行药典对片重差异限度的要求。
片重差异过大，意味着每片中主药含量不一，对治疗可能产生不利影响，具体的检查方法如下：取20片，精密称定每片的片重并求得平均片重，然后以每片片重与平均片重比较，超出下表中差异限度的药片不得多于2片，并不得有1片超出限度1倍。
3、硬度和脆碎度：反映药物的压缩成形性，对片剂的生产、运输和贮存带来直接影响，而且对片剂的崩解，主药的溶出度都有直接影响，在生产中检查硬度的常用方法是：将片剂置于中指与食指之间，以拇指轻压，根据片剂的抗压能力，判断它的硬度。
用适当的仪器测定片剂的硬度可以得到定量的结果，一般能承受30～40N的压力即认为合格。
常用的仪器有：孟山都（Monsanto）硬度计、片剂四用测定仪、罗氏（Roche）脆碎仪等。
4、崩解度：除药典规定进行“溶出度或释放度”检查的片剂以及某些特殊的片剂（如缓控释片剂、口含片、咀嚼片等）以外，一般的口服片剂需要做崩解度检查，具体要求见下表。
三、实验内容与操作（一）硬度检查法：采用破碎强度法，采用片剂硬度仪进行测定。
方法如下：将药片径向置于两横杆之间，启动仪器后，其中的活动柱杆借助弹簧沿水平方向对片剂径向加压，当片剂破碎时，活动柱杆的弹簧停止加压，仪器显示屏所显示的压力即为片的硬度。
测定3片，取平均值。
（二）脆碎度检查法：取药片，按中国药典规定的检查法，置片剂于脆碎度检查仪内检查，记录检查结果。
检查方法及规定如下：取片剂10片，精密称重，置脆碎仪圆筒中，转动100次。
取出，用吹风机吹去脱落的粉末，精密称重，减失重量不得过1%，且不得检出断裂、龟裂及粉碎的片。
对乙酰氨基酚片的检查及含量测定
4 对乙酰氨基酚片的检查
原料药中已经有检查控制的项目，制剂一般不重复检 查，但如果有部分杂质项在制剂或贮存的过程中会再度 产生，则需再做检查。
另外，制剂需对制剂通则项目进行检查。
4 对乙酰氨基酚片的检查
对乙酰氨基酚原料药检查项目有：酸度,乙醇溶液的 澄清度与颜色，氯化物，硫酸盐，对氨基酚及有关物质， 对氯苯乙酰胺，干燥失重，炽灼残渣，重金属等多项。
水50ml，振摇15分钟，用水稀释6
A
对乙酰氨基酚片含量测定过程分解
A 取药片进行研细处理（约40mg→250ml）
B 将药片研细后粉末配成待测溶液
B
（250ml中取5ml续滤液）
C 按对乙酰氨基酚原料药含量测定项下进行
处理 （5ml续滤液→100ml待测液）
4 对乙酰氨基酚片的检查
2.溶出度检查度 取本品，照溶出度与释放度测定法 （通 则 0931第一法），以稀盐酸24ml加水至1000ml 为溶出介质， 转速为每分钟100转，依法操作，经30 分钟时，取溶液滤过，精密量取续滤液适量，用 0.04%氢氧化钠溶液稀释成每lm l中含对乙酰氨基酚5 〜10μg的溶液，照紫外-可见分光光度法（通则0401)， 在257nm的波长处测定吸光度，按 C8H9NO2的吸收 系数为715计算每片的溶出量。限度为标示量的80%， 应符合规定。
5 对乙酰氨基酚片的含量测定方法
对乙酰氨基酚在0.4%氢氧化钠溶液中，在257nm 波长处有最大吸收。 《中国药典》2015年版规定，采用吸收系数法来 测定对乙酰氨基酚原料、片剂、颗粒、栓剂及胶 囊剂的含量。
5 对乙酰氨基酚片的含量测定方法
《中国药典》2015年版的规定方法：
[精品]对乙酰氨基酚片溶出度测定
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[精品]对乙酰氨基酚片溶出度测定对乙酰氨基酚片是一种非处方药，用于缓解疼痛、退烧、减轻关节炎和牙痛等。
在药品质量控制方面，溶出度测定是测定药品释放活性成分的关键方法之一，可用于评估药品的有效性和一致性。
本实验旨在采用美国药典（USP）提供的方法，测定对乙酰氨基酚片的溶出度。
1.实验原理溶出度是指药品中活性成分从药片或胶囊中释放出来的比例。
药品的溶出度对药效产生影响，因此，需要对它进行检测以确保药品质量达到标准。
常用的溶出度测定方法包括旋转篮法和流动池法。
旋转篮法适用于药片和胶囊，有利于模拟胃肠道的运动。
而流动池法适用于注射剂和眼药水等液体制剂。
本实验采用的是旋转篮法，将对乙酰氨基酚片放入篮中，放到模拟胃肠道的容器中，并在旋转的条件下采集样品，测定其对乙酰氨基酚溶出度。
2.实验步骤2.1 准备a.先将篮子和箔纸放在烘箱中烘干，预热至50℃左右。
b.称取一定量的对乙酰氨基酚片粉末，将其压制成药片。
c.提取篮子和箔纸，稍稍冷却，然后将篮子置于箔纸上，放回烘箱中预热至50℃。
d.取一定量的模拟胃液，将其预热至37℃。
2.2 实验操作a.取一个已称好药片，将其放入篮子中，然后盖上篮子盖子，确保药片合适地固定在篮子中。
b.用钢丝将篮子悬挂在模拟胃液的容器中，保证篮子不接触容器底部。
c.启动旋转器，设置旋转速度为50rpm，开始测定。
d.每个时间点收集一个样品。
将采样器插入模拟胃液中，确保其到达药片所在的位置（通常为时间的1/3、2/3和3/3），并将样品收集到样品瓶中，以供后续分析。
e.持续测定至90分钟，并在每个时间点记录剩余的药片和溶出度数据。
f.一旦测定完成，将篮子和样品在干燥的环境下过夜。
2.3数据处理a.逐一记录采集的样品的时间和对乙酰氨基酚溶出量。
b.将数据绘制成输药时间与对乙酰氨基酚溶出量的关系图。
c.计算药物的平均溶出度，这是从剩余药物的总质量中计算出来的。
3.实验注意事项a.对乙酰氨基酚片的制备需准确称取药材，不得有误差。
对乙酰氨基酚的制备及质量检查
对乙酰氨基酚分散片的制备及质量检查【摘要】目的：考察制备对乙酰氨基酚分散片的最佳处方及工艺并进行药物质量检查。
方法：通过单因素实验筛选对乙酰氨基酚最佳崩解剂，然后通过正交试验得到涉及黏合剂用量，崩解剂用量和加入方法的最佳制备工艺。
结果：最优崩解剂为交联羧甲纤维素钠（CCNa）,用量7%，采用内外加法；黏合剂为PVP，用量2%；硬度控制在2kg左右。
结论：用本法制备对乙酰氨基酚分散片可操作性强，但多数质量检查不符合要求。
【关键词】对乙酰氨基酚；分散片；正交试验【前言】分散片指在水中能迅速崩解并均匀分散的片剂。
分散片可以迅速释放药物从而提高药物的生物利用度，另外它具有易生产、便携等特点。
一般需要对分散片进行崩解时限，混悬性或分散均匀度和溶出度的检查。
国内外广泛用于分散片中的崩解剂主要有羧甲基淀粉钠(CMS-Na)、交联聚乙烯吡咯烷酮(PVPP)、交联羧甲纤维素钠(CCNa)、低取代羧丙纤维素(L-HPC)等。
分散片质量检查的项目是：崩解时限、溶出度检查、分散均匀性检查等。
对乙酰氨基酚(Acetaminophen)又名扑热息痛(paracetamolum APAP)，属苯胺类解热镇痛药，临床上用于发热、头痛、风湿痛、神经痛及痛经等，适于对阿司匹林过敏的患者。
对乙酰氨基酚目前已有片剂(胶囊型)、注射剂、胶囊、咀嚼片、混悬液、滴剂等多种剂型，其中片剂胶、囊剂为常用。
由于该药物在水中溶解度较小且在水溶液存在稳定性问题,同时该药物吸收血药达峰时为10——60min。
由对硝基酚钠经还原成对氨基酚，再酰化制得。
本论文研究的对乙酰氨基酚分散片可以满足一些特殊用药需求，并为工业生产提供一定理论依据。
一仪器与试药1仪器：乳钵，托盘天平，片剂四用检测仪；尼龙筛（16目），单冲压片机，RCZ-8A智能溶出仪，WFZ UV-2000紫外分光光度计，FT-2000A脆碎度检查仪，LB-2B崩解时限测定仪，LIBROR-1600TP分析天平，101-4AB电热鼓风干燥箱。
吸收系数法测定对乙酰氨基酚片的含量实验心得体会
吸收系数法测定对乙酰氨基酚片的含量实验心得体会实验一开始，老师向我们介绍说：“药物含量的测定通常采用吸收系数法。
”然而在之前我就只是听说过这种方法，并没有真正地操作过它，今天当然要学习和运用它啦!经过老师耐心的讲解，让我明白到吸收系数法是根据各组分溶于不同溶剂时的吸收值与其总的吸收值比较来确定各成分含量的。
首先我们用量筒测量了50毫升的乙酰氨基酚片的质量，再将50毫升的蒸馏水倒入干净的锥形瓶中，将少许对乙酰氨基酚片研碎后也放入锥形瓶中，盖上瓶盖摇匀。
观察溶液颜色变化。
这次我选择了三种对乙酰氨基酚片，分别是1.5毫克、2.0毫克和3.0毫克。
从图片可以看出第二组溶液呈现蓝绿色，而第四组则为黄褐色，所以这次测得的结果应该会很准吧?带着疑问，我打开锥形瓶盖，仔细观察发现对乙酰氨基酚片都沉淀下去了，此刻我便知道这些都是对乙酰氨基酚片啊!因为对乙酰氨基酚片遇碱性溶液会产生盐析反应，使得它能够完全溶解于无机酸中，而遇强碱或者氧化剂等弱酸弱碱盐类则难以溶解。
但对于乙酰氨基酚片这样微溶于冷水且极易溶于热水的情况，却不存在这样的问题。
所以我认为由于第五组加入了少量氢氧化钠溶液，导致第六组溶液变浑浊。
接着把两个装有对乙酰氨基酚片的容器用胶塞密封好，静置30分钟左右。
原本想立即倒掉里面的溶液，突然脑海闪过刚才的对乙酰氨基酚片的制取实验，觉得如果直接倾斜锥形瓶的话会破坏压强平衡，造成不必要的浪费，于是我决定将瓶子竖起来进行倾倒。
谁料，锥形瓶里居然还剩余大约50ml的甲醇溶液，显然是不足以维持这么长时间的。
怎么办呢?突然灵光乍现，我赶紧拿起烧杯和滴管跑回教室。
回到座位，迅速调整仪器使指针指向刻度盘零点处，快步走到实验台旁边，拧开盖子用力地晃动烧杯。
终于让这些残留在底部的甲醇充分挥发了。
随后，继续进行操作，做好标记。
最后检查了一遍实验设备和操作步骤，得出结论：乙酰氨基酚片遇碱性溶液会产生盐析反应;遇强碱或者氧化剂等弱酸弱碱盐类则难以溶解。
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实训六 对乙酰氨基酚片的质量检验 一、 实训目标 通过本实训，要求掌握对乙酰氨基酚片的质量检验的程序、 方法与操作技能，掌握检验 结果的处理与判断，能够规范书写检验原始记录及检验报告书。 二、 质量标准 对乙酰氨基酚片 Duiyixian ' anjifen Pian Paracetamol Tablets 本品含对乙酰氨基酚（C8H9NO2）应为标示量的95.0 %〜105.0%。 【性状】 本品为白色片、薄膜衣或明胶包衣体，除去包衣后显白色。 【鉴别】 取本品的细粉适量（约相当于对乙酰氨基酚 0.5g）,用乙醇20ml分次研磨 使对乙酰氨基酚溶解，滤过，合并滤液，蒸干，残渣照对乙酰氨基酚项下鉴别（ 1） （2）项 试验，显相同反应。 【检查】 溶出度 取本品，照溶出度测定法（附录 1[1] X C第一法），以稀盐酸24ml 加水至1000ml为溶出介质，转速为每分钟100转，依法操作，经30分钟时，取溶液5ml滤 过，精密量取续滤液 1ml，加0.04%氢氧化钠溶液稀释至 50ml，摇匀，照紫外-可见分光光 1% 度法（附录W A），在257nm的波长处测定吸光度， 按C8H9NO2的吸收系数（E1cm ）为715 计算出每片的溶出量，限度
为标示量的 80%，应符合规定。
其他 应符合片剂项下有关的各项规定（附录I A）。 【含量测定】 取本品10片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于对乙酰氨基 酚40mg）,置250ml量瓶中，加0.4%氢氧化钠溶液 50ml及水50ml，振摇15分钟，加水至 刻度，摇匀，用干燥滤纸滤过，精密量取续滤液 5ml，照对乙酰氨基酚含量测定项下方法， 自“置100ml量瓶中”起，依法测定，即得。 【类别】 同对乙酰氨基酚。 【规格】（1） 0.1g （ 2） 0.3g （ 3） 0.5g
【贮藏】 密封保存。
四、实训过程 （一）仪器、试药准备及实训用液的制备 1、实训用仪器与试药的准备 仪器：溶出仪、紫外分光光度仪、电子或分析天平（感量 0.1mg ）、托盘天平、称量瓶、 试管、小烧杯（ 50ml 、 10ml ）、量筒 （ 1000ml 、100ml ） 、胶头滴管、移液管（ 5ml 、1ml ）、量 瓶（250ml、100ml、50ml）、注射器（10ml ）、漏斗、干燥器、玻棒及乳钵。
试药：氢氧化钠、盐酸、三氯化铁、亚硝酸钠、 3 -萘酚及乙醇。 耗材：微孔滤膜及滤纸。 2、 实训用试液的制备
稀盐酸：取盐酸 234ml，加水稀释至1000ml，即得。本液含 HCI应为9.5%〜10.5%。 三氯化铁试液：取三氯化铁 9g,加水使溶解成100ml，即得。 亚硝酸钠试液：取亚硝酸钠 1g,加水使溶解成100ml，即得。 碱性3 -萘酚试液：取3 -萘酚0.25g，加氢氧化钠溶液（1宀10） 10ml使溶解，即得。 本液应临用新制。 0.04%氢氧化钠溶液：取氢氧化钠 0.4g，加水使溶解成1000ml，即得。
0.4 %氢氧化钠溶液：取氢氧化钠 0.4g，加水使溶解成100ml，即得。
（二）检验过程 1 、 性状
取一定量供试品，置白色纸上用肉眼仔细观察其颜色、形状，是否 外观光洁、无缺陷、 无松片、无裂片、无麻面、无斑点等现象 。本品为白色片，应符合规定。
2、 鉴别
取本品的细粉适量（约相当于对乙酰氨基酚 0.5g，如标示量为0.1g，则取平均片重的5 倍量），用乙醇 20ml 分次研磨使对乙酰氨基酚溶解，滤过，合并滤液，蒸干，残渣按下面 方法鉴别，应符合规定。 （ 1）残渣的水溶液加三氯化铁试液，即显蓝紫色。 （2）取残渣适量（约相当于对乙酰氨基酚 0.1g）,加稀盐酸5ml，置水浴中加热40分 钟，放冷；取 0.5ml ，滴加亚硝酸钠试液 5 滴，摇匀，用水 3ml 稀释后，加碱性 3－萘酚试 液 2ml ，振摇，即显红色。
3、 检查
（ 1 ）重量差异 ：按单元实训四“四、 （一）重量差异检查法”检查，应符合规定。 （ 2）溶出度 ：按单元实训五“溶出度测定法”检查，应符合规定。 ① 依据第一法(转篮法)准备溶出仪。将溶出仪水槽中注入水，至标记的水位，接通 电源，选择温度档为 37C，并按下加温开关，开始加温。 ② 以稀盐酸 24ml 加水至 1000ml 为溶剂，用 1000ml 量筒分别量取 900ml 该溶剂倒入 6 个溶出杯内，固定在溶出仪水槽的 6 个孔中， 盖上杯盖， 设定仪器转速为 100 转。 当每个溶 出杯内温度均为37C时，准备投样检验。 ③ 取供检验对乙酰氨基酚片 6 片，每一转篮中分别装入 1 片，将转篮安在篮杆上。启 动转速电机，降下一个篮杆，转篮开始旋转，立即开始计时，盖上杯盖。同法投第二片、第 三片直至第六片，每投一片的时间间隔为 30 秒。 ④ 取0.8 g的微孔滤膜，浸湿后，安装在滤器内，备过滤用。取干燥、干净的 10ml 注射器，将取样针装在注射器上，备取样用。取干燥、干净的 10ml 小烧杯 6个，备用。 ⑤ 第一片检验时间到 30分钟时，开始取样，吸取溶液 10ml，取下取样针，安上过滤 器，过滤，弃去初滤液，取续滤液至干燥、干净的 10ml 小烧杯中备用，自取样至滤过应在 30 秒钟内完成。第二片时间到 30分钟时，同法操作取第二片，依次取完 6 片。分别精密量 取续滤液 1ml 至 6 个 50ml 容量瓶中，加 0.04％氢氧化钠溶液稀释至刻度，摇匀，作为供试 溶液备测定用。
⑥ 照分光光度法， 以 0.04％氢氧化钠溶液为空白， 在 257nm 的波长处测定吸光度， 按 1% C8H9NO2的吸收系数(Eicm)为715计算出每片的溶出量， 限度为标示量的80%,应符合 规定。
( 3)微生物限度检查 ：按单元实训七“微生物限度检查法”检查,应符合规定。 4、 含量测定
(1) 取本品 10片,精密称定,研细。计算平均片重。
(2) 精密称取细粉适量(约相当于对乙酰氨基酚 40mg)两份，分别置250ml量瓶中，
加0.4%氢氧化钠溶液50ml及水50ml，振摇15分钟，加水至刻度，摇匀。 供试品取样量=40mgx (1±10%)x平均片重/标示量。 (3) 用干燥滤纸滤过，精密量取续滤液 5ml，置100ml量瓶中，加0.4%氢氧化钠溶液
10ml，加水至刻度，摇匀。
(4) 照紫外-可见分光光度法(附录W A)，在257nm的波长处测定吸光度，按C8H9NO2
1%
的吸收系数(E1cm )为715计算，即得。 检验过程中及时做好原始记录。
(三) 数据处理与检验报告 按规定要求进行数据处理。含量测定的两次平行结果的相对偏差不得超过 算术平均值为含量测定结果。按要求书写检验报告书。
五、注意事项 ±0.5%,取其 1、 溶出度测定每只溶出杯里的介质温差不超过 0.5 C。
2、 溶出度测定放置药片间隔 30 秒，注意排气泡。应在仪器开启的情况下取样，取样 时，自取样至过滤应在
30 秒内完成。
3、 测吸收度使用比色皿，手应拿比色皿的毛面。
4、 比色皿装入待测液后，应用镜头纸擦干净。
5、 推拉比色皿拉杆时，一定要注意滑板是否在定位槽中。
6、 含量测定用药片要尽量研细，应平行测定两份供试品。
思考题 1 、溶出度测定取样时，自取样至过滤为什么应在 30 秒内完成？
2、 简述对乙酰氨基酚片鉴别的方法与原理。
3、 含量测定第一步，取本品 10片，精密称定，研细，计算平均片重。为什么不直接 用重量差异项计算得的
平均片重？ 4、 含量测定时，溶液用干燥滤纸滤过后，为什么弃去初滤液，精密量取续滤液，而不 是取初滤液？
（王玲） 附：检验原始记录与报告书样本检验者： 复核者： 第3页
编号. 药品检验所检验原始记录
检品名称：对乙酰氨基酚片 检品编号： 批号：050812 规格：0.5g
重量差异 天平：天平 AL104 （ C0803） 检查法：取药片20片，精密称定总重量，求得平均片重后，再分别精密称定各片的重 量，每片重量与平均片重相比较（凡无含量测定的片剂，每片重量应与标示片重比较）
每片重量: 20 片重：11.888g
平均片重：0.594g 限度： □交％（ 0.30g 或 0.30g 以上） 口±7.5% （0.30g 以下） 限度范围：0.564〜0.624g 结果：20片中1 片超出限度。 结论： 口 符合规定 口 不符合规定 ［规定：超出重量差异限度的药片不得多于 2片，并不得有1片超出限度1倍］
检验日期： 2005年11月8日
0.607g、 0.603g、 0.608g、 0.597g、 0.601g
0.576g、 0.573g、 0.613g、 0.600g、 0.611g
0.563g、 0.593g、 0.597g、 0.606g、 0.603g
0.578g、 0.581g、 0.582g、 0.596g、 0.600g