氢化物发生-原子荧光法

一. 氢化物发生-原子荧光光谱法基本原理

2.概述

原子荧光光谱分析是20世纪60年代中期提出并发展起来的光谱分析技术，它具有原子吸收和原子发射光谱两种技术的优势并克服了其某些方面的缺点，是一种优良的痕量分析技术。1974年，Tsujii 和Kuga 将氢化物进样技术与非色散原子荧光分析技术相结合，实现了氢化物发生—原子荧光光谱分析（HG-AFS ）。

氢化物发生—原子荧光光谱法是样品溶液中的待测元素（As 、Sb 、Bi 、Ge 、Sn 、Pb 、Se 、Te 等）经与还原剂硼氢化钾（钠）反应转换为挥发性共价化合物，借助载气流将其道入原子化器中原子化为基态原子，基态原子吸收激发光源特定波长（频率）的能量（辐射）而被激发至高能态，而后，激发态原子在去激发过程中以光辐射的形式发射出特征波长的荧光，荧光强度与样品溶液中的待测元素浓度之间具有正比关系，据此进行待测元素的定量分析的。I f =aC+b

3.特点

(1)干扰少，谱线简单。待测元素与可能引起干扰的样品基体分离，消除了光谱干扰，仅需分光本领一般的分光光度计，甚至可以用滤光片等进行简单的分光或用日盲光电倍增管直接测量。（2）灵敏度高，检出限低。（3）操作简单，适合于多元素同时测定，宜于实现自动化。（4）不同价态的元素氢化物发生实现的条件不同，可进行价态分析。（5）硼氢化钾（钠）—酸还原体系，在还原能力，反应速度，自动化操作，干扰程度以及适用的元素数目等诸多方面都表现出极大的优越性。

4. 激发光源

激发光源是原子荧光光谱法仪的主要组成部分，一个理想的激发光源应具有

（1）强度高，无自吸，（2）稳定性好，噪声低，（3）辐射光谱重复性好，（4）操作容易，不需复杂的电源，（5）使用寿命长，（6）价格便宜，（7）发射的谱线要足够纯。

原子荧光法中所用的光源有：（1）蒸气放电灯，（2）连续光源—高压汞氙灯，

（3）空心阴极灯，（6）无电极放电灯，（7）电感耦合等离子体，（8）温梯原子光谱灯，（9）可调谐染料激光。

氢化物发生-原子荧光法光谱法采用脉冲供电的空心阴极灯。

5. 原子化器

原子化器应具有下列特点:(1) 原子化效率高，（2）物理或化学干扰小，（3）

稳定性好，（4）在测量波长处具有较低的背景发射，（5）为获得最大的荧光量子效率，不应含有高浓度的猝灭剂，（6）在光路中原子有较长的寿命。

氢化物发生-原子荧光法光谱法的氢化物原子化器是一个电加热的石英管，当硼氢化钾（钠）与酸性溶液反应生成氢气被载气带入石英炉时，氢气被点燃并形成氩氢焰原子化器。

6. 分光系统

原子荧光法中所用的分光计有采用单色器分光的色散系统和不分光的非色散系统。

7. 检测系统

检测系统是由光电转换器和放大器所组成。

二.氢化物发生-原子荧光光谱法的适用范围

适用于经与还原剂硼氢化钾（钠）反应转换为挥发性氢化物的As、Sb、Bi、Ge、Sn、Pb、Se、Te、Zn、Cd和生成汞蒸气的Hg的测定。

三.仪器条件的选择

1. 灯电流、光电倍增管负高压的选择：空心阴极灯灯电流和光电倍增管负高压与荧光强度有关，灯电流越大，荧光强度越大，但影响灯的使用寿命，光电倍增管负高压随电压的增加荧光强度增大，增加光电倍增管负高压有利于提高灵敏度，降低检出限，但工作曲线的线性范围降低。

2.载气流速、原子化器高度的选择：载气流速、原子化器高度与荧光强度有关,，载气流量太小，不能把砷的氢化物稳定地带到原子化器,，载气流量太大，会稀释火焰中原子浓度降低荧光信号。原子化器高度低，荧光强度大，同时空白噪音也大，过小的高度将导致气相赶扰，同时由于光源射到炉口所引起的反射光过强而降低检出限，原子化器高度高，空白噪音低，荧光强度低且不稳定。

一般载气选用300-700mL/min，原子化器高度为6-8mm。

四. 氢化物发生条件

氢化物发生的方法从分析溶液的介质考虑分为从酸性介质和碱性介质发生

两种，大多数的分析方法采用酸性介质发生氢化物的方法。

氢化物发生—原子荧光光谱法是基于下列反应先将分析元素转化为在室温下为气态的氢化物：

BH4- + 3H2O +HCl H3BO3 + Cl- + 8H•

E m+ + nH•EH n + H2

EH n为AsH3、SbH3、BiH3、GeH4、PbH4、SnH4、H2Se、H2Te

五价状态的As和Sb也可以与硼氢化钾（钠）反应，但反应速度较慢；六价的Se和Te完全不与硼氢化钾（钠）反应；Pb的氢化物为PbH4，但在溶液中Pb

一般为二价存在，故一般需加入氧化剂，常用的氧化剂有铁氰化钾，不同的氧化

剂，酸度也不同。

所以，氢化物发生—原子荧光光谱法的样品溶液酸介质和载流酸介质须按氢化物反应条件的要求来配制，样品经消化处理后应根据分析元素的价态进行适当的预处理使之符合氢化物反应条件所需的价态。

从氢化物的发生技术分析，氢化物的发生主要有：（1）间断法；（2）连续流动法；（3）断续流动法；（4）流动注射法。

五. 氢化物发生法的干扰

1.干扰的分类

液相干扰

干扰

(传输动力学干扰和传输效率干扰)

气相干扰

(

液相干扰产生在氢化物形成或形成的氢化物从样品溶液中逸出的过程中，它是由于氢化物发生速度的改变（发生过程中的动力学干扰）或转化为氢化物的白分比的改变而引起的（发生效率干扰）。气相干扰是氢化物传输过程中或在原子化器中产生，分为传输过程干扰和原子化器中的干扰。

传输过程干扰发生在氢化物从样品溶液到原子化器的途中，包括分析元素氢化物的传输速度和损失所引起的干扰。原子化器中的干扰包括游离基（主要是氢基）数量及分析元素原子的衰减所引起的干扰，产生游离基干扰的原因是干扰元素争夺游离基使其不够用来使分析元素原子化，产生分析元素原子的衰减的原因是干扰元素加速了光路中分析元素原子的衰减。

2. 液相干扰及其克服方法

2.1 液相干扰

Smith研究氢化物法干扰时发现铜、钴、镍、铁等过渡元素对氢化物的发生存在较严重的干扰。另外绝大部分可形成氢化物元素之间也存在严重的相互干扰，他认为在溶液中的干扰可能是由于干扰成份优先还原成其他的价态或金属，它可能引起共沉淀，也可能吸附氢化物并使其接触分解以致使氢化物的发生减慢或完全停止。

Pierce和Brown发现改变NaBO

和HCl的加入顺序得到的分析数据会有很大

的差别，如先加入NaBO

就会有黑色沉淀出现，当Cd2+、Co2+、Fe2+和Pb2+存在时最为明显。除Cd2+以外，这些沉淀都抑制硒的测量信号，这是由于干扰离子与硒竞争还原而消耗了还原剂。

Kirkbright和Taddia也注意到当存在镍、钯、铂时，加还原剂后形成非常细的分散沉淀，并发现测砷时加入镍粉会将信号完全抑制。

酸度不单是增加金属微粒的溶解度，而且直接决定还原反应的电位。在

pH=5-6时，用NaBH

可定量沉淀铅。

Deelstra研究砷、锗、铋、碲、锡及锑等元素对硒的干扰，指出主要是由于干扰元素与硒的竞争还原引起的，有些元素与硒在液相生成难溶的硒化物。如

当铋存在时，可能形成Bi

2Se

的沉淀。

Bax等通过连续流动的装置进行试验后认为金属离子还原后所形成微粒对NaBH

的分解有催化作用，这是造成液相干扰的原因之一。

液相干扰主要是由于气-固反应引起的，认为干扰是由于争夺试剂的说法证据并不充分，多加试剂并不能减少液相干扰。

2.2 液相干扰的克服

(a)加入络合剂。络合剂与干扰元素形成稳定络合物，降低了它的氧化-还原

不能将其还原为元素态，从而有效地消除干扰。

电位，使NaBH

(b)适当增加酸度可以加大金属微粒的溶解度。

(c)降低NaBH

的浓度。

(d)加入氧化-还原电位高于干扰离子的元素可以减慢干扰元素金属的生成速

度。

(e)改变氢化物发生的方式。采用连续流动或断续流动方式液相干扰比间断方

式少得多。

(f)改变干扰元素的价态。

(g)分离干扰元素。

2.气相干扰及其克服方法

气相干扰主要来自于能发生氢化物的元素间的干扰。

Smith在原子吸收法中曾指出挥发性氢化物在氩氢火焰中形成化合物引起

互相干扰。Verlinden和Deelstra也提出锑、锗对硒的干扰是形成难溶的化合物。Dittrich认为气相干扰的主要原因是形成双原子分子。Dedina指出锡、砷、锑、铋对硒的气相干扰是由于加速了原子化器中硒原子的衰减。Welz和Melcher研究发现硒对砷的信号抑制比砷对硒的干扰严重，并发现As（Ⅲ）对硒的干扰比As（Ⅴ）对硒的干扰严重。

关于气相干扰的克服，可以采用以下的一些措施加以克服：

（a）可以采用克服液相干扰的措施，使干扰元素不能转化为氢化物或减慢其发生的速度。

（b）让发生的氢化物通过一个气相色谱拄，使干扰元素与分析元素稍稍分开。（c）加入一种可以破坏或吸收干扰元素氢化物而又不影响分析元素的溶液，发生的干扰氢化物经此溶液后可被分离。

（d）通过提高原子化器的温度以及选择最佳的原子化环境以消除气相干扰。六. 分析方法的建立

要建立一个分析方法应考虑：（1）样品的予处理；（2）最佳反应介质的建立；（3）最佳的仪器工作条件；（4）干扰的消除。（5）工作曲线的线性范围。

样品的予处理；在样品的处理过程中必须考虑下列问题：（1）所用的处理方法要保证被测元素能完全分解；（2）在样品的处理过程中被测元素不能有损失。如：在锗的测定中不应用盐酸处理，否则锗将以四氯化锗的形式挥发。（3）由于方法的灵敏度高，所用试剂须先检查空白。（4）最终的酸度及介质要符合被测元素发生氢化物的要求，一般不要采用硝酸或王水溶液（除汞外）。（5）样品溶液的最终体积须根据被测元素的灵敏度和样品含量确定。

最佳反应介质的建立；建立最佳的反应酸度，被测元素也要处于合适的价态。

用氢化物发生原子荧光法测定水中的砷

用氢化物发生原子荧光法测定水中的砷砷是一种类金属元素，作为毒性元素是环境监测中必测的项目，也是国家“十二五”重金属规划中重点防控的五种主要重金属元素之一，在水环境监测、土壤环境监测、排放污水监测中都被列为重点监测指标。传统的砷检测方法操作过程相对繁琐，准确性较差、灵敏度较低，再加上排污河水体中污染物相对较多，成分复杂，因此干扰更大。而氢化物原子荧光法测砷具有操作简便、分析速度快、灵敏度高、检出限低、干扰少、线性范围宽、运转成本低以及自动化程度高等优点，近年来在环境、食品、医学、化妆品、农业、地质、冶金等领域得到广泛应用[1，2]。本文介绍用氢化物发生原子荧光法测定水中砷的方法，并根据实验条件和检测工作的具体情况对仪器和试剂进行优化选择。实验表明，在优化的条件下，本方法灵敏度强、准确度高，能满足环境监测的要求。一、实验部分 1.仪器与试剂 AFS-230E原子荧光光度计（具砷空心阴极灯）：北京海光仪器公司。 1.1 100.0mg/L砷标准储备液由国家环境保护部标准物质研究所配制（编号：103009）。 1.2As标准样品采用国家环境标准样品研究所的样品（编号：200432、200433、200434）。 1.3标准使用液（浓度为100μg/L）取砷标准储备液以5%盐酸稀释配制而成。 1.4 2%硼氢化钾称取2.5克KOH溶于200ml去离子水中，加入10g硼氢化钾，溶解后，用去离子水稀释至500ml。硼氢化钾溶液不稳定，最好现用现配[4]。 1.5硫脲（10%）称取硫脲10g，低温加热溶解于100ml去离子水中。 1.6 5%盐酸

由成都科龙化学试剂厂生产的原子荧光专用液（优级纯）稀释配制。 1.7氩气：纯度99. 99%以上。 2.仪器工作条件负高压260V，灯电流60mA，载气流量400ml/min，载气流量1000ml/min，氩气压力0.02MPa，原子化器高度9mm。 3.试验方法 3.1样品预处理[3] 清洁的地表水和地下水，可直接取样进行测定。污染较严重的地表水和地下水则按以下步骤进行预处理。取50mL污水样于100 mL锥形瓶中，加入新配制的HNO3-ClO4（1+1）5mL ，于电热板上加热至冒白烟后，取下冷却，再加5mLHCl（1+1）加热至黄褐色烟冒尽，冷却后用水转移至50mL容量瓶中，定容，摇匀。 3.2 样品测定移取20mL清洁水样或经预处理的水样于50mL比色管中，加入3 mL浓盐酸，2mL 10%硫脲，混匀，放置20min后，取适量样品于样品管中，放置于自动进样器上进行测定。 3.3 标准曲线的绘制于50 mL系列容量瓶中分别加入2 mL 10%硫脲，相应量的100μg/L的砷标溶液，以5%盐酸定容，配成浓度分别为1.0、2.0、4.0、8.0、12.0、16.0μg/L的砷系列标准溶液，按选定的工作条件测定各标准系列的相应荧光值，以标准物浓度为横坐标，荧光值（扣除空白后）为纵坐标绘制标准曲线。二、结果与讨论 1.仪器参数的选择 1.1光电倍增管负高压和灯电流是直接影响测定灵敏度的主要因素。荧光强度和灵敏度随着负高压和灯电流升高而增加，但是负高压过高会导致工作曲线弯曲，灯电流过高则会缩短灯的寿命。通过实验，选用：负高压280v，灯电流60mA。此时信号稳定，且灵敏度较高。

氢化物发生-原子荧光光谱法测定水中微量元素

氢化物发生-原子荧光光谱法测定水中微量元素摘要:本文简要介绍氢化物发生-原子荧光光谱测定水中微量元素。针对HGAFS法测定水样中的As、Se 、Hg，就仪器的性能、最佳氢化反应条件，干扰等方面进行讨论，并就仪器使用过程中应注意的问题、该方法的优缺点等提出了自己的一些看法供参考。关键词:原子荧光，氢化物发生，砷，硒，汞一、前言: 原子荧光光谱法(AFS)是介于原子发射光谱法(AES)和原子吸收光谱法(AAS)之间的光谱分析技术。它的基本原理是:在酸性介质中,试样中的分析元素分别被还原剂KBH4(或NaBH4)还原为挥发性共价氢化物,汞被还原成原子态汞,然后借助载气流将其带入原子化器中,在特制脉冲空心阴极灯的发射光激化下,基态原子被激化至高能态,在去活化回到基态时,以光辐射的形式发射出特征波长的荧光,其强度与被测元素含量成正比。与标准系列比较定量。氢化物发生- 原子荧光光谱法（HGAFS）具有谱线简单,灵敏度高、检出限低,线性范围宽,可多元素同时测定等优点,针对自来水和源水在正常情况下As、Se、Hg、Sb、Bi、Ge、Sn、Pb等元素含量极低,火焰AAS、石墨炉AAS、ICP的检出能力无法满足测定需要,原子荧光法能对上述元素可方便地进行微量分析。本文利用现有的原子荧光仪,对自来水和源水中微量的As、Se、Hg三元素分析方法进行讨论。二、实验部分: 1、仪器: AFS一230型双道原子荧光光度计(配自动进样系统,减少系统误差),使用相应的As、Se、Hg编码高强度空心阴极灯,载气和屏蔽气为高纯氩气(99.99%)。表1 主要仪器参数项目仪器参数项目仪器参数元素 As Se Hg 元素

原子荧光操作规程

氢化物发生-原子荧光法的原理一．原子荧光法的基本原理氢化物发生-原子荧光法是基于下列反应，先将分析元素转化为在室温下为气态的氢化物： NaBH4+3H2O+HCl→H3BO3+NaCl+8H*+E-（待测元素）→EHn（气态氢化物）+H2↑反应所生成的氢化物被引入到特殊设计的石英炉中，并在此被原子化。受光源（高效空心阴极灯）的光能激发，原子处于基态的外层电子跃迁到较高能级，并在回到较低能级的过程中辐射出原子荧光。荧光的强度与原子的浓度（即溶液中被测元素的浓度）成正比。汞离子可以与硼氢化钠生成原子态的汞，在“冷”条件下（不需要在石英炉中加热）可被激发出汞的原子荧光，一般称为冷原子蒸汽法。二．分析方法的建立要建立一个分析方法应考虑下列几个方面： 1. 样品的预处理所用的处理方法要保证被测元素的完全分解；在处理过程中不应造成被测元素的损失和污染；样品处理时使用的试剂使用前要检查空白。 2. 最佳反应介质的建立样品处理后必须在氢化物发生之前将溶液调整到被测元素的最佳反应介质。最好的情况是样品处理并定容后溶液已经处于最佳的反应酸度，被测元素也处于合适的价态。3. 干扰的考虑所有的元素灯光源必须有足够的光谱纯度；当灵敏度可以满足要求时，应尽量减小仪器条件如灯电流、负高压等。 4. 工作曲线的建立 AFS系列氢化物发生-原子荧光光度计属于痕量测量，因而不应当使用太高的标准系列曲线，标准浓度过高会造成工作曲线弯曲，不属于线性关系，严重时会造成仪器污染。样品分析时，在处理样品时必须同时带有样品空白。

三．原子荧光法的检测全过程蠕动泵样品、还原剂进样→载流进样→至一级气液分离器产生氢化物→载气推送至二级气液分离器→推送至原子化器→原子化→激发荧光→检测器检测→计算机数据处理准确度：指测量值与真实值接近的程度，两者之差叫误差。准确度的高低常用误差表示，误差越小，分析结果的准确度越高。精密度：指多次重复测定同一量时各测定值之间彼此相符合的程度。表征测定过程中随机误差的大小。分析时，常用相对标准偏差(RSD)表示精密度。标准偏差(SD)：一种量度数据分布的分散程度的标准，用以衡量数据值偏离算术平均值的程度。检出限：指产生一个能可靠地被检出的分析信号所需要的某元素的最小浓度或含量。检出限：一般有仪器检出限、分析方法检出限之分。D=3×SD/K （即3倍的标准偏差除以工作曲线斜率）仪器检出限：是指分析仪器能检出与噪音相区别的小信号的能力。方法检出限：不但与仪器噪音有关，而且还决定于方法全部流程的各个环节，如取样，分离富集，测定条件优化等，即分析者、环境、样品性质等对检出限也均有影响，实际工作中应说明获得检出限的具体条件。 X SD RSD =1)(12--=∑=n X X SD n i i ∑==11 1i i X n X

原子荧光法与氢化物发生—原子荧光光谱法

原子荧光法与氢化物发生—原子荧光光谱法【摘要】氢化物发生-原子荧光光谱法是在原子荧光的基础上发展起来的，本文对于两种方法原理做了一个简单的比较，侧重于参数设置的描述及注意事项。【关键词】原子荧光法；氢化物发生-原子荧光光谱法；参数设置描述 1 原理比较原子荧光法中，首先将分析试样在原子化器中转化为低能级的原子蒸气，吸收由一合适的激发光源发射出的同类原子特征光辐射后，一部分原子被激发至高能级，在跃迁至低能级的过程中，以辐射的形式释放出能量，形成原子荧光，原子荧光经光电检测系统转换为电信号被记录下来。原子荧光的强度与激发态的原子数有关，即与试样中分析元素的浓度成正比。原子荧光光谱仪的优点是能同时测定多种元素，特别是As，Sb，Bi，Cd，Hg等元素。一般情况下，测定下限比原子吸收法低。在地质学中用于测定岩石、矿石和矿物中易挥发元素和硒、碲等元素。氢化物发生-原子荧光光谱法基于下列反应： NaBH4+3H2O+HCI→H3BO3+NaCI+8H.→EHn+H2↑（过量） E为可以形成氢化物的元素，m可以等于或不等于n。反应生成的氢化物被引入到特殊设计的石英炉中，并在此被原子化，受光源（空心阴极灯）的光能激发，原子处于基态的外层电子跃迁到高能级，并在回到低能级的过程中以原子荧光的形式辐射出能量，在元素浓度较低的情况下，荧光的强度与原子的浓度（即溶液中被测元素的浓度）成正比。汞离子可以与硼氢化钠（或硼氢化钾）生成原子态的汞，在冷条件下（不需要产生氩氢火焰）可被激发出汞的原子荧光，一般称为冷原子蒸汽法。 2 原子荧光光度计的参数设置 2.1 光源原子荧光光度计所用的光源为特殊设计的高性能空心阴极灯，这种灯发射的辐射光不含有其他可形成氢化物元素的谱线，而且在结构上也有其特点，可以承受高脉冲电流的冲击，因此原子吸收光谱仪使用的空心阴极灯原则上不适用于原子荧光分析。在软件控制中显示的灯电流值为脉冲电流值，根据不同的灵敏度要求用户可以选择不同的灯电流，灯电流越大，检测到的荧光强度也越大，但同时也会不同程度的缩短灯的使用寿命，当灵敏度达到一定程度时，会造成标准曲线的弯曲，从而影响整个测量的准确度。在工作时，要严格按照说明书中的方法调整元素灯的位置，使辐射光准确通过石英炉的上方，以达到最佳的分析灵敏度。 2.2 光电倍增管海光仪器公司生产的原子荧光光度计采用无色散系统，因而仪器采用日盲光电倍增管来检测荧光信号，采用碲化銫光电阴极，其域值波长350nm，对可见光无反应，尽管如此，仍然不应把仪器安装在日光直射或光亮处。光电倍增管的负高压越高，检测到的灵敏度越高，当采用较高的负高压时，应注意室内光线对基线的影响，当灵敏度可以满足要求时尽可能采用较低的负高压。

氢化物发生原子荧光光谱法

氢化物发生原子荧光光谱法氢化物发生原子荧光光谱法是一种用于分析化合物中金属元素含量的高灵敏度、高效率的方法。下面是关于这种方法的介绍和应用：一、氢化物发生原子荧光光谱法的原理氢化物发生原子荧光光谱法是在氢化物发生器中产生的还原性氢化物与化合物中的金属元素反应，生成气态金属原子，并利用其电子跃迁所发出的荧光光谱进行分析。其中，荧光峰的大小与金属元素的含量成正比关系，可以通过比较相对大小来测定样品中的金属元素含量。二、氢化物发生原子荧光光谱法的应用 1. 地球化学研究氢化物发生原子荧光光谱法可以用于对地球化学中的各种元素进行分析和研究，例如海水、地下水、矿物和岩石等样品中含有

的各种元素。这种方法不仅具有高精度、高准确性，而且速度较快，可以对大量的样品进行快速分析。 2. 环境监测氢化物发生原子荧光光谱法还可以用于环境监测领域，例如水体中的汞含量分析和饮用水中的砷含量测定等。这种方法可以对微量金属元素进行检测，具有高灵敏度和高选择性，对于环境监测和污染物的排放监测有很大的应用价值。 3. 食品安全检测氢化物发生原子荧光光谱法还可以用于食品安全检测中。例如对于海产品中汞含量的分析和对于食物中铅、镉、铬等重金属元素的测定等。这种方法具有高灵敏度和高准确性，可以用于保障食品安全和人民的身体健康。 4. 医学化学分析

氢化物发生原子荧光光谱法也可以用于医学化学分析中，例如对于尿液、血液和组织中各种微量元素的分析等。这种方法可以分析样品中微量金属元素的含量，对于疾病的诊断和治疗具有一定的指导和参考意义。以上就是氢化物发生原子荧光光谱法的介绍和应用，这种方法可以应用于多个领域，可以对样品中的金属元素含量进行准确分析。

氢化物发生-原子荧光光谱法中氩气的功能是

文章标题：探究氢化物发生-原子荧光光谱法中氩气的功能 1. 引言在氢化物发生-原子荧光光谱法中，氩气作为辅助气体发挥了重要的功能。本文将就氢化物发生-原子荧光光谱法中氩气的功能进行深入探讨，并从简到繁逐步展开解析。 2. 氢化物发生-原子荧光光谱法概述我们来简要介绍氢化物发生-原子荧光光谱法的原理和应用。该方法是一种用于测定痕量金属元素的分析技术，其基本原理是将样品中的金属元素通过氢化物发生装置转化为气态的氢化物，再由原子荧光光谱仪进行检测分析。 3. 氩气在氢化物发生-原子荧光光谱法中的功能接下来，我们将重点讨论氢化物发生-原子荧光光谱法中氩气的功能。氩气作为辅助气体，主要起到稀释样品中氢化物的作用，避免干扰物质对光谱分析结果的影响。氩气还可帮助提高氢化物的传输效率，从而提高分析的灵敏度和准确度。 4. 氩气的选择和使用在选择和使用氩气方面，需要注意确保氩气的纯度和流量的准确控制。

还要考虑氩气与样品中氢化物的反应特性，以充分发挥其稀释和传输的功能。 5. 个人观点和总结在我的个人观点中，我认为氩气在氢化物发生-原子荧光光谱法中的功能至关重要。通过对氩气在该分析技术中的作用进行深入理解，可以更好地应用和优化这一分析方法。氢化物发生-原子荧光光谱法中氩气的功能不可忽视，其稀释和传输作用对分析结果的准确性和灵敏度具有重要影响。加深对氩气功能的理解并合理使用，将有助于提高分析的质量和可靠性。以上就是对氢化物发生-原子荧光光谱法中氩气的功能的深入分析和探讨，希望能够对您有所帮助。氢化物发生-原子荧光光谱法（Hydride generation-atomic fluorescence spectroscopy, HG-AFS）作为一种高灵敏度的分析技术，已经被广泛应用于环境监测、食品安全、医药检测和化学分析等领域。在这些应用中，氩气作为辅助气体发挥着重要的功能，其稀释和传输作用对分析结果的准确性和灵敏度有着重要影响。在氢化物发生-原子荧光光谱法中，氩气作为辅助气体主要用于稀释样品中的氢化物。当样品中的金属元素被转化为气态的氢化物后，氩气的作用是将其稀释，以避免干扰物质对光谱分析结果的影响。通过适

氢化物发生原子荧光法分析条件之锡

氢化物发生原子荧光法分析条件之锡（Sn）锡（Sn）基本物理参数 1.锡的原子荧光光谱 224.61,254.66和286.33（nm）为共振荧光。 303.41（nm）是最有分析价值的谱线，这是阶跃荧光和共振荧光的混合荧光。 300.91（nm）为共振荧光。在氩-氢火焰中，303.41和286.33（nm）有很高的荧光强度。 2.氢化物的物理性质氢化物熔点（℃）沸点（℃） SnH4 -150 -51.8 标准贮备溶液的配制 1. 称取1.000g金属锡，恒温加热溶解于15ml HCl中，移入1000ml 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液为1mg/ml Sn。推荐分析条件一.标准系列的配制锡的标准使用液0.5μg/ml。吸取标准贮备液1mg/ml Sn，用硫酸（1+9）溶液逐级稀释至0.5μg/ml Sn，用此溶液按下表配制标准系列：标样号加入0.5μg/ml加入(1+9)H2SO4 用水稀释至浓度标准体积标准体积最终体积

（ml）（ml）（ml）(μg/ml） S0 0.0 1 0.0 50 0.00 S1 1.0 9.0 50 0.01 S2 2.0 8.0 50 0.02 S3 4.0 6.0 50 0.04 S4 8.0 2.0 50 0.08 还原剂的配制 KBH4溶液1.5%(w/v) :称取2g氢氧化钾溶于约200ml去离子水中,加入15g硼氢化钾并使其溶解,用去离子水稀释至1000ml，摇匀。现用现配。二.仪器工作条件（参数）负高压：280―300V灯电流（峰值) ：80―100mA 原子化器温度：低温（档）原子化器高度：7mm KBH4浓度：1―1.5%载流：2%硫酸（v/v）Ar气流量：600―800ml/min测量方式：标准曲线法读数方式：峰面积积分时间：14―16s 延时时间：2―3s 测量程序设置步骤时间(s) 泵速（转/分） (1)采样8 100 (2)停 4 0 (3)注入(自动生成) 100

氢化物发生-原子荧光法

一. 氢化物发生-原子荧光光谱法基本原理 1. 2.概述原子荧光光谱分析是20世纪60年代中期提出并发展起来的光谱分析技术，它具有原子吸收和原子发射光谱两种技术的优势并克服了其某些方面的缺点，是一种优良的痕量分析技术。1974年，Tsujii 和Kuga 将氢化物进样技术与非色散原子荧光分析技术相结合，实现了氢化物发生—原子荧光光谱分析（HG-AFS ）。氢化物发生—原子荧光光谱法是样品溶液中的待测元素（As 、Sb 、Bi 、Ge 、Sn 、Pb 、Se 、Te 等）经与还原剂硼氢化钾（钠）反应转换为挥发性共价化合物，借助载气流将其道入原子化器中原子化为基态原子，基态原子吸收激发光源特定波长（频率）的能量（辐射）而被激发至高能态，而后，激发态原子在去激发过程中以光辐射的形式发射出特征波长的荧光，荧光强度与样品溶液中的待测元素浓度之间具有正比关系，据此进行待测元素的定量分析的。I f =aC+b 3.特点 (1)干扰少，谱线简单。待测元素与可能引起干扰的样品基体分离，消除了光谱干扰，仅需分光本领一般的分光光度计，甚至可以用滤光片等进行简单的分光或用日盲光电倍增管直接测量。（2）灵敏度高，检出限低。（3）操作简单，适合于多元素同时测定，宜于实现自动化。（4）不同价态的元素氢化物发生实现的条件不同，可进行价态分析。（5）硼氢化钾（钠）—酸还原体系，在还原能力，反应速度，自动化操作，干扰程度以及适用的元素数目等诸多方面都表现出极大的优越性。 4. 激发光源激发光源是原子荧光光谱法仪的主要组成部分，一个理想的激发光源应具有（1）强度高，无自吸，（2）稳定性好，噪声低，（3）辐射光谱重复性好，（4）操作容易，不需复杂的电源，（5）使用寿命长，（6）价格便宜，（7）发射的谱线要足够纯。原子荧光法中所用的光源有：（1）蒸气放电灯，（2）连续光源—高压汞氙灯，（3）空心阴极灯，（6）无电极放电灯，（7）电感耦合等离子体，（8）温梯原子光谱灯，（9）可调谐染料激光。氢化物发生-原子荧光法光谱法采用脉冲供电的空心阴极灯。 5. 原子化器原子化器应具有下列特点:(1) 原子化效率高，（2）物理或化学干扰小，（3）

氢化物发生—原子荧光光谱分析法的应用

氢化物发生—原子荧光光谱分析法的应用摘要：本文笔者先对氢化物发生-原子荧光光谱分析法进行了简要简述，进而深入探讨了其在金属、食品、医学中的应用，并在最后对其发展前景做了展望。关键词：氢化物发生原子荧光光谱应用一、氢化物发生-原子荧光光谱法分析技术的简述由于荧光强度在一定条件下与激发辐射强度呈正比，要获得低检出限，需要高强度的光谱，激发光源的研究是AFS研究的主要课题之一。 Tsuju和Kuga所提出的酸性体系中加入锌作还原剂产生砷化氢，反应速度慢。后用NaBH4代替锌，并用氩氢小火焰进行原子化，碘化物无电极灯作光源，但装置复杂，铋的光谱干扰严重，长期以来这种技术无实用价值，它的发展也停止不前。 1977年，我国科研工作者建立了无电极灯作为光源的无色散原子荧光系统，并针对国外装置复杂的缺陷，利用NaBH4与酸反应产生的氢气来产生氩气小火焰简化了装置，之后利用溴化物无电极灯（EDL）代替碘化物无电极灯，解决了光谱干扰难以克服的问题，这种技术为实际样品的测定奠定了基础。1983年，双道仪器研制成功川，80年代中期，科研工作者们探索出原予荧光用的空心阴极灯，在采用脉冲供电方式和选定的最佳工作条件下，激发出强的原子荧光。光源寿命长、稳定性好、检测限低又可避免操作人员受微波辐射的影响。郭小伟等设计的断续流动发生法是介于流动注射法和连续流动法之间的进样技术，它克服了连续流动法试剂用量大，样品易污染的不足和流动注射法设备结构复杂，价格高的缺点，同时具有自动化、高效、结构简单、样品量少的优势，是一种理想的氢化物发生法，已泛用于氢化物发生广一原予荧光光谱法中。二、氢化物发生原子荧光光谱法应用 1.HG—AFS在金属材料痕量元素分析中的应用砷在钢铁中的含量比较低，但对钢铁产品性能的影响却不能忽视。砷易在钢的界面处产生偏聚，导致回火脆现象；砷使钢的冷脆性增加，延伸率、断面收缩率及冲击韧性降低，因此对于钢铁产品都应该严格控制砷含量。张锂在测定铁矿石中的砷时，采用微波消解法，以硫脲和L-半胱氨酸为预还原剂，在碱性模式下测定样品中的砷含量，方法检出限为0.35IXg/L，加标回收率为95%～103%。申志云等在测定铝合金中的痕量砷时，采用王水溶解样品，以硫脲一抗坏血酸为预还原剂，HCl溶液（5+95）为载流，仪器工作条件为负高

氢化物发生-原子荧光光谱法测定硫酸中砷量

氢化物发生-原子荧光光谱法测定硫酸中砷量氢化物-原子荧光光谱法测定水中总砷含量【目的与要求】 1、掌握氢化物-原子荧光光谱法的基本原理。 2、熟悉氢化物-原子荧光光谱仪的基本结构及使用方法。【原理】氢化物发生——原子荧光光谱法是利用化学反应使待测元素生成易挥发的氢化物，用氩气（载气）将其带出导入石英原子化器中而与基体其它共存元素相分离。所生成的氢化物在石英原子化器的氩氢火焰中很容易被原子化。生成的基态原子蒸气吸收了以特种空心阴极灯为激发光源发出的特征谱线而被激发，当电子跃迁返回基态或较低能级时发出荧光。其荧光强度在一定浓度范围内与待测元素的含量成正比。即：I F = kc 该方法适合于分析能生成氢化物的元素，如砷（As）、锑（Sb）、铋（Bi）、硒（Se）等以及可形成气态组分的元素如汞（Hg）、镉（Cd）、锌（Zn）等。如测定溶液中的砷时，以盐酸为介质，硼氢化钾作还原剂，使As3+生成AsH3：溶液中的As5+ 在酸性条件下可用硫脲-抗坏血酸还原为As3+，此时测定的是总砷含量。

由于所有可形成氢化物的元素的荧光波长都位于紫外光区，AF-610A原子荧光光谱仪采用了无色散系统和日盲光电倍增管检测，以提高仪器的灵敏度。同时与流动注射分析技术相结合，实现了自动化分析。【仪器与试剂】 1 仪器与器皿 AF—610A原子荧光光谱仪（北京瑞利分析仪器公司）；砷特种空心阴极灯；25mL比色管；1、5mL吸量管；20mL移液管。 2 试剂 1）1mg/mL砷标准贮备溶液：国家标准物质溶液。 2）0.25μg/mL砷标准使用溶液：吸取1mg/mL砷标准贮备溶液，用10% HCl（V/V）逐级稀释至0.25μg/mL。 3）硫脲（50g/L）—抗坏血酸（50g/L）混合溶液：称取硫脲[(NH2)2CS]5g、抗坏血酸(C6H8O6)5g溶于纯水中，稀释至 100mL，用时现配。 4）7g/L硼氢化钾溶液：称取2g氢氧化钾溶于200mL纯水中，加入7g硼氢化钾并使之溶解，用纯水稀释至1000mL。 5）1:1盐酸溶液（V/V） 6）1%盐酸溶液：做载流用。 7) 含砷试样及自来水水样【操作步骤】 1、标准系列及样品溶液的配制

氢化物发生-原子荧光光度法测定自来水中的砷

实验名称氢化物发生-原子荧光光度法测定自来水中的砷一、实验目的 1. 了解原子荧光光谱仪的工作原理、基本结构及操作方法 2. 掌握原子荧光光谱法定量方法二、实验原理及仪器的结构 1. 实验原理原子荧光是原子蒸气受具有特征波长的光源照射后，其中一些自由原子被激发到较高能态，然后去活化回到某一较低能态（常常是基态）而发射出特征光谱的物理现象。荧光强度I f与试样中砷的浓度C成正比，即I f = a C。氢化物发生进样方法：利用某些能产生初生态氢的还原剂或化学反应，将样品溶液中的待测组分还原为挥发性共价氢化物，然后借助载气流将其导入原子光谱分析系统进行测量。 KBh4+3H l O+l+=H5BG+K++8H* 8H*+2A S0=2A S H3 f +H2 f 样品中的砷一般需经酸消解或干灰化破坏有机物方可进入溶液。加入硫脲使五价砷预还原为三价砷，再加入硼氢化钠或硼氢化钾使还原生成砷化氢，由氩气载入石英原子化器中分解为原子态砷，在特制砷空心阴极灯的发射激发下产生原子荧光，其荧光强度在固定条件下与被测液中的砷浓度成正比，与标准系列比较定量。 2. 仪器的结构原子荧光仪由气路系统、氢化物发生系统、原子化器、激发光源、光电倍增管和前放等主要部件组成，见图1。 Ar A 事口图1 1-气路系统，2-氢化物发生系统，3-原子化器，4-激发光源，5-光电倍增管，6-前放

7负高压8灯电流9.炉温控制10控制及数据处理系统11打印机A光学系统

一级气薇分离器图2蒸汽发生及分离装置三、仪器与试剂仪器AFS-230E双道原子荧光光度计(北京海光) 仪器条件负高压300 V灯电流60 mV原子化器高度8 mm载气300 mL/min屏蔽气900 mL/min 试剂本实验以5% HCI作为载流；2% (w/v)硼氢化钾-0.5% (w/v)氢氧化钠作为还原剂；5% (w/v)硫脲-5% (w/v)抗坏血酸混合液；实验用HCI为优级纯试剂；硼氢化钾/钠, 氢氧化钠等为分析纯试剂；As标准储备液(1000卩g/mL)水为超纯水。待测样：自来水。四、实验步骤 1、取样 2、标准系列的配制砷(As)标准溶液的配制 (1)0.5mL 1mg/mL(1000 卩g/mL As 置于50mL 容量瓶，用5% HCl 稀释至刻度，c为10卩g/mL,再吸0.5mL此储备液于50mL容量瓶，用5% HCl稀释至刻度，c为0.1卩g/mL置于冰箱保存。 (2)分别取10g硫脲和10g抗坏血酸于同一200mL容量瓶，用去离子水稀释至刻度，配制成含5%硫脲和5%抗坏血酸的混合液备用。 (3)取6支50mL和一支100mL容量瓶，分别加入0.5mL , 1.0mL , 1.5mL , 2.0mL , 2.5mL, 3.0mL 浓度为0.1 卩g/mL的砷标样。

原子荧光光谱分析氢化物发生技术.

1969年Holak把经典的砷化氢发生反应与原子光谱相结合，建立了氢化物发生—原子光谱分析的联用技术。此方法是在一定的反应条件下，利用某些元素能产生初生态的氢作还原剂或者发生化学反应，将样品溶液中的分析元素还原成挥发性的共价氢化物，借助载气流将其导入原子光谱分析系统进行定量测定。碳、氮、氧族的元素的氢化物都是共价化合物，其中As、Sb、Bi、Ge、Sn、Pb、Se、Te八种元素的氢化物具有挥发性，通常状态下是气态，用常规的原子光谱分析系统引入方法，测定这些元素有很大的困难。首先，大多数的原子光谱仪器均设计在可见光范围内进行检测，而这些元素的激发谱线大都落在紫外区间，因此，测定灵敏度较低；另外，常规火焰产生强烈的背景干扰，导致测量信噪比变坏。所以，就一般的引入方法而言，火焰AAS、石墨炉AAS，甚至ICP对上述元素加上Hg检出能力都无法满足测定一般样品微量和痕量分析的需要。而应用氢化物发生技术能够很好地解决上述问题。 1 氢化物的物理化学性质了解这些氢化物的物理化学性质，不仅有助于解释分析过程中可能出现的一些问题，而且有助于寻找到消除它们所产生气相干扰的方法。表2. 1中列出了在分析中常用氢化物的沸点。主要利用其氢化物低熔沸点、挥发性好、热稳定性差的特点，即在不太高的温度（600～1000℃）和情性气氛中，易分解为基态原子，借助载气将其导入到原子光谱分析系统进行测量，可以得到较高的灵敏度。表1 常用氢化物的沸点氢化物发生进样方法，是利用某些能产生初生态的还原剂或者化学反应，与样品中的分析元素形成挥发性共价氢化物，然后借助载气流将其导入原子光谱分析系统进行测量的方式。随后，许多化学工作者致力于研究不同的还原体系和反应条件、不同类型的氢化物装置、搜捕剂和原子化器、分析自动化以及干扰机理和消除方法，使这种技术不断完善。 2 氢化物发生技术主要特点 2.1 主要优点： 1. 分析元素能与可能引起干扰的样品基体分离，消除了基体干扰。 2. 与溶液气动喷雾法相比，能将分析元素充分预富集。样品导入原子化器效率高，进样效率接近100%，测定灵敏度可提高1～2个数量级。 3. 根据不同价态的元素氢化物生成条件不同，容易进行价态分析。 4. 连续氢化物发生装置易实现自动化。 2.2 存在缺点： 1. 易受溶液中共存元素（指易形成氢化物的元素）的干扰，使被测元素氢化物发生效率降低，这是其主要缺点。

浅谈氢化物发生-原子荧光光谱法HG-AFS

浅谈氢化物发生-原子荧光光谱法HG-AFS 9090722* 1、原理原子荧光光谱分析法是20世纪六十年代中期以后发展起来的一种新的痕量分析方法。原子蒸气受到具有特征波长的光源照射后，其中一些自由原子被激发跃迁到较高能态，然后活回到某一较低能态（常常是基态）而发射出的特征光谱叫做原子荧光。各种元素都有起特定的原子荧光光谱，根据原子荧光强度的高低可测得试样中待测元素的含量，这就是原子荧光光谱分析（AFS）。根据Beer-Lambert’s Law和泰勒级数展开，可得：在实验条件固定，原子化效率固定时，原子荧光强度I f 和低浓度的试样浓度C成正比。即： I f =αC （α为常数）所以，AFS法是一种痕量元素的分析方法。。 HG-AFS是基于以下反应将分析元素转化为室温下的气态氢化物： NaBH4 + 3H2O + HCl == H3BO3 + NaCl + 8H （2+n）H + E m+== EH n + H2 式中的E m+ 是指可以形成氢化物元素的离子，如砷、锑、铋、硒、碲、锡、锗等，另外汞可以形成气态原子汞，镉和锌可生成气态组分，均可以用本方法分析。生成的氢化物被引入特殊设计的石英炉中，在此被原子化，然后受光源激发产生原子荧光。 2、仪器装置 AFS法的仪器装置主要由3各部分组成，即激发光源、原子化器以及检测部分。检测部分又包括分光系统、光电转化装置以及放大系统和输出装置。激发光源是AFS的主要部分，可用连续光源和锐线光源。前者稳定、操作简便、寿命长，能用于多元素分析，但检出限较差，常见的有氙弧灯。常见的锐线光源如高强度空心阴极灯等，具有辐射强度高、稳定、可得出更好的检出限等优点。利用氢化物法的原子化器，是一个电加热的石英管，当NaBH4与酸性溶液反应生成氢气并被氩气带入石英炉时，氢气被点燃并形成氩氢焰。

氢化物发生原子荧光法测定香波中硒

氢化物发生原子荧光法测定香波中硒氢化物发生原子荧光法测定香波中硒 _________________________________________________________________ 硒（Selenium）是一种重要的微量元素，其在生物体内具有重要的生理功能，因此，准确地测定其含量显得尤为重要。目前，常用原子荧光光谱法（AFS）测定硒含量，但该方法要求样品中硒含量较高，并且需要进行严格的前处理，操作较复杂，给分析者带来了极大的困难。为了解决上述问题，研究者发展了氢化物发生原子荧光法（HG-AFS），该方法基本思想是将样品中的硒分解为氢化物发生原子，然后通过原子荧光光谱检测硒的氢化物发生原子。HG-AFS技术可以准确测定样品中微量硒的含量，并且不需要额外的前处理步骤，操作简单易行，使得硒的分析更加快速、准确。本文主要介绍了氢化物发生原子荧光法测定香波中硒的原理和方法。在测定过程中，首先将样品中的硒分解为氢化物发生原子，然后将氢化物发生原子放入原子荧光仪中进行检测。具体步骤如下： 1. 准备样品：样品必须是一种清洁的、无杂质的、容易溶解的、含有硒的物质。 2. 氢化物发生：将样品加入一定量的氢氧化钠溶液中，用发生剂使样品中的硒发生成氢化物发生原子。 3. 检测：将氢化物发生原子放入原子荧光仪中进行检测，从而得到硒的浓度。 4. 计算含量：根据测定的浓度值计算出样品中硒的含量。

HG-AFS是一种快速、准确、简便易行的测定方法，该方法可以准确地测定香波中微量元素硒的含量。它不仅可以大大减少分析者的工作量，而且也可以提高分析效率和准确度。未来，还可以将该方法应用于其他样品中的微量元素测定中。

氢化物发生原子荧光法检测人发中的砷汞

氢化物发生原子荧光法检测人发中的砷汞近年来，随着环境污染的加剧，人体内各种有毒物质的排放量越来越多，砷汞类物质就是其中的主要代表之一。砷汞的残留会给人的健康带来很大的威胁，因此必须对其进行有效的检测，为此，近年来氢化物发生原子荧光技术作为一种快速灵敏有效的检测方法被广泛应用。本文主要介绍了氢化物发生原子荧光法检测人发中的砷汞的原理、操作步骤和其用于人发中砷汞检测的优势及应用价值。一、氢化物发生原子荧光法检测人发中的砷汞的原理氢化物发生原子荧光技术以氢化物碘在有机熔融体系中与砷、汞或其它金属离子发生反应，结果产生特定的有机自由基，再受荧光原理的照射，将其转化成可见光而获得荧光信号，从而得到砷汞含量。二、氢化物发生原子荧光法检测人发中的砷汞的操作步骤 1、采集样本：从检测对象身上采集人发，并用清水洗涤去除外部污染物，待样品完全干燥后进行研磨研究细化到纳米级。 2、原子荧光检测：将来自检测对象的人发药磨细粉末置入原子荧光仪中进行砷汞的检测，其中要注意控制实验温度及原子荧光仪的参数设置，以便获得准确的结果。 3、数据分析：根据所测得的原子荧光数据，结合实验条件，按照相应的算法进行数据处理，将其转化成砷汞含量，从而计算出人发中砷汞含量。三、氢化物发生原子荧光法检测人发中的砷汞的优势及应用价值 1、化物发生原子荧光技术检测灵敏度高，检测上限低至ppm级

别。 2、氢化物发生原子荧光技术可在低温条件下完成，能够有效抑制有机物质及其它基体所造成的干扰。 3、氢化物发生原子荧光技术可以显著提高检测速度，样品反应时间仅需几分钟，大大节省了实验时间。 4、氢化物发生原子荧光技术是一种在低成本下实现高灵敏度的非常实用的技术，具有应用价值。四、结论通过氢化物发生原子荧光法检测人发中的砷汞，可以大大提高检测灵敏度，减少检测时间，简便快捷，可以为科学家开展砷汞检测提供一个新的方法。但是，氢化物发生原子荧光法在受荧光原理的照射下，金属离子可能会生成多种有机自由基，其中只有一种有机自由基需要探测，而其他自由基则可能会产生干扰。因此，在检测和数据分析中，必须采取措施来抑制可能存在的干扰。另外，由于氢化物发生原子荧光技术和其他技术之间还存在一定的区别，因此在应用中应特别注意。