火焰光度计测定钾、钠含量
火焰光度计测定钾、钠含量
1、方法提要
试样以盐酸、氢氟酸、硝酸分解，高氯酸冒烟至近干。在盐酸介质中分别测定钾钠含量。
2、试剂
2.1高纯铁，大于99.98%；
2.2盐酸；
2.3硝酸；
2.4氢氟酸；
2.5高氯酸；
2.6钾、钠标液：1000μg/mL，100μg/mL；
2.7 铁基溶液10.0mg/L，取10.00g高纯铁于500mL烧杯中，加100mL盐酸（1+1），20mL硝酸，低温加热至纯铁溶解，煮沸驱尽氮氧化物，冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
3、分析步骤
3.1试样量
称取0.1000～0.5000g粒度不大于0.100mm，预先于105～110℃干燥2h的试样。
3.2空白试验
随同试料加入与试料含铁量相当的纯铁做空白试验。 3.3试料分解
将试料置于250ml聚四氟乙烯烧杯中，加入少量水润湿，加入15ml盐酸、5-10ml氢氟酸，低温加热10min后，加入5ml硝酸，蒸发至溶液体积小于3ml后，加入5ml高氯酸，低温加热至高氯酸冒烟，稍冷，用水冲洗杯壁，继续加热冒烟至近干。冷却，用水冲洗杯壁，加入10ml盐酸（1+1）和适量水，加热溶解盐类。冷却，移入100ml容量瓶中用水稀释到刻度，混匀。
若试样被测成分含量较高，可分取5.00-20.00ml试样溶液于100ml容量瓶中，并补加盐酸至于稀释前浓度一致。
3.4工作曲线校准溶液的制备
于4-5个100ml容量瓶中分别加入不同量的待测元素标准溶液，使工作曲线各元素校准溶液浓度控制在0-5μg/mL，并加入与待测试样溶液中铁量相同的铁基溶液（10mg/L）,10ml盐酸（1+1），用水稀释到刻度，混匀。
注：试样的含铁量一般可按50%-60%计，例如：称取0.2g试样，工作曲线需加10-12ml铁基溶液（10mg/L）。
3.5工作曲线的绘制
工作曲线校准溶液的吸光度减去零浓度溶液的吸光度为元素的净吸光度。以元素浓度为横坐标，经吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。
4、分析结果的计算
按下式计算待测成分的质量分数（%）：
ωNa2O、K2O=(c1−c2)×f×Vm×106×100 式中 c1—工作曲线上差得的试样溶液各组分的浓度，μg/mL；
c2—工作曲线长查得的空白试验溶液各组分的浓度，μg/mL；
f —试样溶液的稀释倍数；
V—最终测量试样溶液的体积，ml；
m—试样量，g。
5、注意事项
5.1可根据试液中需要测量元素的浓度选取有适当梯度的3-5个点（不包括零浓度溶液）绘制工作曲线。最高浓度校准溶液吸光度控制在0.3-0.7范围内。
5.2试样溶液的吸光度应控制在工作曲线范围内，吸光度较低的。可适当增加称样量或者减小试液定容体积。吸光度过高的，可将试液稀释。减少定容体积或试液稀释时，要注意基体和酸度于工作曲线保持一致。
5.3有的盐酸、高氯酸的Na离子空白值较高，空白实验与试样溶液的加入量要保持一致。
水泥碱含量实验报告
一、实验目的
本次实验旨在通过火焰光度法测定水泥样品中的碱含量，了解水泥碱含量对混凝土工程的影响，确保混凝土结构的耐久性和安全性。
二、实验原理
水泥碱含量是指水泥中可溶性碱（如Na2O和K2O）的含量。过高或过低的碱含量都会对混凝土结构产生不利影响。本实验采用火焰光度法测定水泥样品中的碱含量，通过测定样品中的钠和钾含量，根据化学计量关系计算出碱含量。
三、实验材料与设备
1. 实验材料：
- 水泥样品
- 氢氟酸
- 硫酸溶液
- 盐酸溶液
- 甲基红指示剂溶液
- 热水
- 氨水
- 碳酸铵
- 火焰光度计
2. 实验设备：
- 电子天平（精确至0.0001g）
- 通风橱
- 1000mL标准容量瓶（1个）
- 500mL标准容量瓶（5个）
- 10mL量筒（1个） - 25mL量筒（1个）
- 100mL量筒（1个）
- 200mL烧杯（1个）
- 500mL烧杯（1个）
- 胶头滴管、玻璃搅拌棒各一支
- 快速滤纸
- 铂金坩埚
- 干燥器
- 加热器
- 漏斗
四、实验步骤
1. 称取0.5g水泥样品，放入铂金坩埚中。
2. 向坩埚中加入2mL氢氟酸，用玻璃棒搅拌，直至样品完全溶解。
3. 加入1mL硫酸溶液，继续搅拌，直至溶液透明。
4. 将溶液转移到100mL烧杯中，加入少量甲基红指示剂溶液，用氨水和碳酸铵调节pH值至甲基红变色。
5. 用热水浸取残渣，用快速滤纸过滤。
6. 将滤液转移到1000mL标准容量瓶中，用蒸馏水定容至刻度。
7. 取10mL滤液，用火焰光度计测定钠和钾含量。
8. 根据测定结果，计算出水泥样品中的碱含量。
五、实验结果与处理
1. 钠含量：X mg/L
2. 钾含量：Y mg/L
3. 碱含量：Z mg/L 根据化学计量关系，计算公式如下：
火焰原子吸收光谱法测定长石中的钾和钠
火焰原子吸收光谱法测定长石中的钾和钠
刘桂珍;丁来中;杨莹雪;张燕婕;班俊生
【摘 要】建立火焰原子吸收光谱法测定长石中钾和钠的含量.样品采用硝酸–氢氟酸进行消解,用10 mL 5％的硝酸加热浸取后加水称量试液的质量,用火焰原子吸收分光光度仪进行测定.氧化钾和氧化钠的质量浓度在0.00～40.28μg/g范围内与吸光度呈良好的线性关系,相关系数为0.9993～0.9994,方法检出限为0.0028～0.0079μg/g.测定结果的相对标准偏差为0.78％～3.91％(n=6),测定值与标准值的相对误差为–1.70％～1.52％.该方法操作简单、快速,结果准确、可靠,满足地质样品的检测要求,适用于长石中钾和钠的测定.
【期刊名称】《化学分析计量》
【年(卷),期】2018(027)004
【总页数】4页(P77-80)
【关键词】原子吸收分光光度法;长石;钾;钠
【作 者】刘桂珍;丁来中;杨莹雪;张燕婕;班俊生
【作者单位】河南省有色金属地质矿产局第二地质大队,河南平顶山 467021;河南金铂来矿业有限公司,郑州 450052;河南理工大学测绘与国土信息工程学院,河南焦作 454000;河南省有色金属地质矿产局第二地质大队,河南平顶山 467021;河南金铂来矿业有限公司,郑州 450052;河南省有色金属地质矿产局第二地质大队,河南平顶山 467021;河南省有色金属地质矿产局第二地质大队,河南平顶山 467021
【正文语种】中 文 【中图分类】O657.7
长石主要分为钾长石和钠长石等，在冶金焦化耐火等方面有广泛的应用［1］，主要用于钰制造陶瓷、搪瓷、玻璃原料、磨粒磨具等，此外还可以制造钾肥。长石中钾和钠的含量直接影响产品的质量，因此对长石中钾和钠的测定要求越来越高［2］。
目前同时测定地质样品中钾和钠的方法主要为火焰原子吸收光谱法，其样品处理方法主要有硝酸／盐酸–氢氟酸–高氯酸于聚四氟乙烯烧杯消解处理［3–8］和氢氟酸–硫酸于铂坩埚进行消解处理［9–15］等。这些方法步骤繁杂、时间冗长，工作效率低。笔者建立了火焰原子吸收光谱法测定长石中钾和钠含量的新方法，该方法尚未有文献公开报道。样品采用硝酸–氢氟酸进行消解，用10 mL 5%的硝酸加热浸取后加水称量试液的质量，用火焰原子吸收光谱法进行测定。该方法减少了传统实验方法中加入高氯酸至白烟冒尽驱赶氢氟酸以及定容于容量瓶的繁琐步骤，操作简单、快速，结果准确、可靠，满足地质样品的检测要求。
(完整word版)火焰光度计标准曲线(word文档良心出品)
W(K2O%)= (Y+0.0619)/101.14 M
W(K2O%):是氧化钾的百分含量,即要求的最终结果。
X:是标准曲线上查得氧化钾的量。
Y:是火焰光度计上显示钾的数据。
M：试样的质量（g）。 火焰光度计钾标准曲线y = 1.0114x - 0.0619R2 = 0.9994-101234560123456火焰光度计钠标准曲线y = 1.0771x + 0.58R2 = 0.999205101520250510152025
X=(Y-0.58)/1.0771
W(Na2O%)= (X-0.4)/100 M
W(Na2O%):是氧化钠的百分含量,即要求的氧化钠最终结果。
X:是标准曲线上查得氧化钠的量。
Y:是火焰光度计上显示钠的数据。
M：试样的质量（g）。
水质钾和钠的测定方法验证报告
第 1 页 水质钠和钾的测定
GB11904-89
火焰原子吸收分光光度法方法验证报告
1、目的
通过对实验人员、设备、物料、方法、环境的能力确认，验证实验室均已达到各种要求，具备开展此实验的能力。
2、方法简介
利用钠和钾基态原子能吸收来自同种元素空心阴极灯发射的共振线，且其吸收强度与钠、钾原子的浓度成正比。
3、仪器设备及药品验证情况
3.1使用仪器设备：
·原子吸收分光光度计
·钾和钠空心阴极灯
3.2设备验证情况
设备验收合格。
4、环境条件验证情况
4.1本方法对环境无特殊要求。
4.2目前对环境的设施和监控情况
序号 验收项目 仪器对环境要求 方法对环境要求 环境控制设备情况 验收结果 备注
1 温度 -10-55℃ --- 配备空调 合格 /
2 湿度 小于85% --- / 合格 /
第 2 页 4.3环境验证条件
符合要要求
5、人员能力验证
5.1该项目人员配备情况
有二名以上符合条件的实验人员。
5.2人员培训及考核情况
通过培训，考核合格，相关记录见人员技术档案。
6、标准物质及试剂验证情况
6.1方法所需标准（物质）溶液及试剂情况
6.1表
试剂名称 试剂纯度要求 备注
纯水 / /
钠标准溶液 国家有证标物 /
钾标准溶液 国家有证标物 /
硝酸 GR /
6.2配备情况
6.2表
试剂名称 生产厂家、规格 批号/编号 是否达到要求
钠 北京海岸鸿蒙标准物质 0815911804 是
钾 北京海岸鸿蒙标准物质 ***********是
硝酸 天津科密欧化学试剂有限公司/500ml / 是
7、方法验证情况
7.1测定金属元素钠和钾检出限
7.1检出限
第 3 页 表7.11钠检出限
样品 1 2 3 4 5 6 7
测定结果（mg/L） -0.0152 -0.0152 -0.0156 -0.0152 -0.0156 -0.0154 -0.0152
火焰光度计测碱含量
1. 仪器与试剂
火焰光度计;25mL移液管;25mL滴定管;100mL、250mL、500mL、1000mL容量瓶;150mL瓷蒸发皿;分析用纯水;盐酸(1+1);氨水(1+1);碳酸铵(100g/L);甲基红指示剂(2g/L乙醇溶液);氧化钾与氧化钠的工作曲线。氨水(1+1)就是将氨水和同体积的水混合盐酸(1+1)就是将盐酸和同体积的水混合
2.测定步骤
1.用移液管或滴定管准确移取一定体积的试样溶液,放入150mL瓷蒸发皿中,加入40mL～50mL水置于调压电炉上煮沸,微沸5min取下。
2向瓷皿中加一滴甲基红指示剂(2g/L乙醇溶液),滴加氨水(1+1)使溶液呈黄色,再加10mL碳酸铵溶液(100g/L)搅拌。置于调压电炉上煮沸,微沸15min左右取下。
3用中速滤纸过滤并洗涤于一定体积的容量瓶中,冷却至室温,以盐酸(1+1)中和至微红色并用水稀释到刻度,摇匀。以火焰光度计按仪器操作规程进行测定,记录读数
不同浓度范围的外加剂取样体积和稀释倍数一览表
外加剂浓度范围
一次稀释 二次稀释 稀释总倍数被测溶液 浓度范围
mg/m
取样体积mL 稀释体积mL 取样体积mL 稀释体积mL
0~0.20 25 100 / / 4 0~0.05
0.10~0.50 25 250 / / 10 0.01~0.05
0.20~1.00 25 500 / / 20 0.01~0.05
0.40~2.00 25 1000 / / 40 0.01~0.05
1.00~5.00 10 1000 / / 100 0.01~0.05
2.00~10.00 25 1000 / / 200 0.01~0.05
10.00~50.00 25 250 10 1000 1000 0.01~0.05
20.00~100.00 25 500 10 1000 2000 0.01~0.05
100.00～500.00 10 1000 10 1000 10000 0.01~0.05
火焰光度计法测定碱含量方法
K2O 和 Na2O （基准法）
1 水溶性碱：
1.2 仪器设备：
火焰光度计—读数范围：K：0.0~19.9,Na:0.0~199; 重复性: Cr ≤ 2%；线性误差: K在0.02mmol/L~0.07mmol/L,Na在1.10mmol/L~1.60mmol/L线性误差为±5%；燃料的纯度符合仪器的要；
1.3 试剂和材料：
1.3.1 实验室容器 — 所有的玻璃器皿必须由硼硅酸盐玻璃制成，相关的所有玻璃量器必须校准。
1.3.1.1 锥形瓶: 500 mL
1.3.1.2 量筒：500 mL
1.3.1.3全玻璃过滤漏斗300ml或布氏漏斗200mm或玻璃漏斗90mm。
1.3.1.4 抽滤瓶（或锥形瓶）：500 mL
1.3.1.5 容量瓶：100 mL，1000mL
1.3.1.6 分度吸管（又叫吸量管）： 10 mL
1.3.1.7 真空抽滤泵: .电压：220V 功率：80W/100W(VP50) 真空度：600mmHg 抽气速率：
50L/min(VP50)
1.3.2 碳酸钙—碳酸钙（CaCO3）用于制备氯化钙母液（1.4.1），总碱量（以硫酸盐形式表示）不得超过0.020 % 。碳酸钙应采用优级纯或基准试剂，并且购买时必须确保材料符合要求。
1.3.3 氯化钾 (KCl). 应采用优级纯或基准试剂，并且购买时必须确保材料符合要求。
1.3.4 氯化钠 (NaCl). 应采用优级纯或基准试剂，并且购买时必须确保材料符合要求。
1.4 溶液的制备：
1.4.1 氯化钙母液 — 将112.5 g 的CaCO3置于1500-mL的烧杯中，加入300 mL水。慢慢的搅拌并加入500 mL HCl，冷却至室温，过滤至1L的容量瓶中，并稀释至1L，摇匀。此溶液CaO含量相当63 000 ppm (6.30 %) 。
1.4.2．1 氯化钾母液— 称取 0.792g 已于130-150℃烘过2h的氯化钾（ KCl），精确至0.0001g，置于烧杯中，加水溶解后，移入 1000mL 容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。贮存于塑料瓶中。此标准溶液每毫升相当于0.5mg氧化钾。
钠含量的测定
钠含量的测定
5.8.1 方法提要
在酸性条件下，用火焰发射分光光度计，于589nm 处测定辐射强度，采用工作曲线法测定试样中钠含量。
5.8.2 试剂和材料
5.8.2.1 盐酸溶液：1 + 5 。
5.8.2.2氯化钾溶液：5g/L 。
5.8.2.3钠标准溶液：lmL 溶液含0.lmg Na 。
5.8.2.4钠溶液：1ml 溶液含0.01mg Na 。
制备:准确移取5.8.2.3钠标准溶液l 0 ml稀释10 倍。用于调节火焰发射分光光度计。
5.8.2.5 甲基橙指示液5g/L 。
5.8.3 仪器、设备
火焰发射分光光度计，带有钠滤光片。
5.8.4 分析步骤
5.8.4.1 工作曲线绘制
于6 个l00mL 容量瓶中，分别加入0 .00 （试剂空白溶液）、2 .00 、4 .00 、6 .00 、8 .00 、10 .00mL 钠标准溶液(5.8.2.3)，各加10ml氯化钾溶液、5ml盐酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀。在火焰发射分光光度计，于波长589nm 处，用水调零，用钠标准溶液(5.8.2.4)调刻度为100ml 。依次测量上述溶液的辐射强度。将所测定的辐射强度减去试剂空白溶液的辐射强度，以钠的量（mg ）为横坐标，对应的辐射强度为纵坐标，绘制工作曲线。
5.8.4.2 测定
用移液管移取10mL试验溶液A ，置于l00ml容量瓶中，加水溶解，用水稀释至刻度，摇匀。再用移液管移取l0mL此溶液和10ml水（试剂空白溶液），分别置100mL容量瓶中，各加20mL水、2滴甲基橙指示液。滴加盐酸溶液至指示剂变色，过量5mL ，用水稀释至刻度，摇匀。在火焰发射分光光度计，于波长589nm 处，用水调零，用钠标准溶液(5.8.2.4)调刻度为1 00 。依次测量试剂空白溶液和试验溶液的辐射强度。从工作曲线上查出对应的钠的量。
5.8.5 分析结果的表述
以质量百分数表示的钠（Na ）含量（X6）按式（6 ）计算：
土壤全钾的测定-碱熔——火焰光度法或原子吸收分光光度法
土壤全钾的测定
A 碱熔——火焰光度法或原子吸收分光光度法 1、方法提要
土壤中的有机物和各种矿物在高温(720℃)及氢氧化钠熔剂的作用下被氧化和分解。用硫酸溶液溶解融块，使钾转
化为钾离子，用火焰光度计或原子吸收分光光度计测定。
2、适用范围
本方法适用各类土壤全钾含量的测定。
3、主要仪器设备 3.1火焰光度计或原子吸收分光光度计；
3.2高温电炉：室温至900℃，温度可调；
3.3银坩埚或镍坩埚：容积不小于30mL。 4、试剂
4.1氢氧化钠； 4.2无水乙醇； 4.硫酸溶液[c(12H2SO4)=3mol·L-1]：量取168mL浓硫酸
缓缓加入到盛有约800mL水的大烧杯中，不断搅拌，冷却后用水稀释至1L；
4.4钾标准溶液[ρ(K)=100μg·mL-1]：称取在110℃烘2h的氯化钾(优级纯)0.1907g，用水溶解后定容至1L，贮于
塑料瓶中保存。
5、分析步骤 5.1称取过0.149mm孔径筛的风干试样0.2g，精确到
0.0001g，小心放入镍(或银)坩埚底部，切勿粘在壁上。加入5滴无水乙醇湿润样品，加2g氢氧化钠平铺于试样表面。将
坩埚(处理大批样品时，暂放入大干燥器中以防吸潮)放入高温电炉，当温度升至400℃左右时，切断电源15min，以防
坩埚内容物溢出。然后继续升温至720℃，并保持15min。
关闭电源，打开炉门，稍冷后取出坩埚，观察熔块，应为淡蓝色或蓝绿色(若显棕黑色，表示分解不完全，应再熔一次)。
冷却后，加入约80℃的水10mL，待熔块溶解后，将溶液无损地转入100mL容量瓶中，用3mol·L-1硫酸溶液10mL和
水多次洗涤坩埚，洗涤液全部移入容量瓶。冷却后定容，过
滤，滤液为土壤全钾待测液。同时做空白试验。 吸取5.00~10.00mL待测液于50mL容量瓶中(钾的浓度
控制在10~30μg·mL-1)，用水定容，在火焰光度计或原子
吸收分光光度计上与钾标准系列溶液同条件测定。
钾钠测定
钾、钠测定方法
一、试液配制
1、氧化钾标准贮备液的配制（1000μg /ml）
精称经150℃烘干2h的氯化钾0.7914g,加水溶解，加盐酸2+3 10ml，移入500ml容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。
2、氧化钠标准贮备液的配制（1000μg/ml）
精称经150℃烘干2h的氯化钠0.9429g,加水溶解，加盐酸2+3 10ml，移入500ml容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。
3、氧化钾（5μg /ml）和氧化钠（5μg /ml）混合参比标准溶液的配制
用大肚移液管分别吸取氧化钾标准贮备液和氧化钠标准贮备液各5ml于1000ml容量瓶中，用水稀释至越400ml，加入混合熔剂（4份氢氧化里和1份硼酸混合而得）2.000±0.005g，摇匀，加盐酸2+3 40ml，溶解后用水稀释至刻度，摇匀。
4、空白溶液
称取2.000±0.005g混合熔剂于事先放有约800ml水和40ml盐酸2+3的1000ml容量瓶中，溶解后用水稀释至刻度，摇匀。
5、浸取液
于500ml容量瓶中加入20ml盐酸2+3，用水稀释至刻度摇匀。
二、测定方法
1、试液制备
称0.0500±0.0002g试样（长石、章村土）于银坩埚中，加入混合熔剂1.000±0.005g，搅匀后放入马弗炉中，保温10-15分钟。取出坩埚，稍冷后将试样放于塑料烧杯中，定量加入浸取液500ml，将熔体完全溶解。
2、测试方法 分取空白溶液、混合参比标准溶液、试液，选定火焰光度计的相应最佳工作条件，以空白试液调零，依次测定混合参比标准溶液、试液的辐射强度，计算测定结果。
原子吸收分光光度计火焰发射法测定钠的含量
原子吸收分光光度计火焰发射法测定钠的含量
原子吸收分光光度计（Atomic Absorption Spectrophotometer，AAS）是一种精密仪器，用于定量分析金属元素的含量。其原理是利用金属元素特定波长的吸收和发射现象来测定其在溶液中的浓度。火焰发射法测量钠的含量是一种常见的应用。
一、原理
1.1 原子吸收
原子吸收是原子吸收分光光度计测定金属元素含量的基本原理。当金属元素被加热至高温、电离时，其原子内层电子被激发至高能级，处于高自旋状态。当金属元素的某一电子从高自旋态跃迁至低自旋态时，会发出窄谱线的光，这种光称为金属元素的特征谱线。特征谱线长度固定，其强度与金属元素的浓度成正比。 当特定波长的光穿过含有金属元素的样品时，原子吸收就会发生。这些被吸收的光被送至塔中，每个元素都有较窄的吸收峰，因此测量目标元素的吸收峰的强度即可得到其含量。
1.2 火焰发射
火焰发射法是通过将硝酸盐，氯化物等含有金属离子的溶液喷入火焰中进行加热，使之产生特征谱线发射，利用原子发射法来定量分析含量的方法。火焰发射法适合不同种类的元素，同时具有高精度、灵敏度高、操作方便等优点。
二、操作步骤
2.1 样品的制备
首先需要将待测含钠溶液尽量净化，可使用离心器去除悬浮物和沉淀。此外，还可以使用试剂将其凝固沉淀。
将样品滤液转移到比色皿中，加入稀酸和常规化学试剂如氧化铜（CuO）、硫酸酒石酸钾（KH（C4H4O6））以防止飘白现象发生。
2.2 建立标准曲线 制备不同浓度的钠标准溶液，在AAS中分别测试其吸收强度，从而建立标准曲线。标准曲线是测定样品中钠含量的基础。
2.3 读数
将制备好的样品溶液放入AAS样品室中，通过读取含钠标准曲线上钠浓度对应的吸收峰强度得到样品中的钠含量。一般来说，每个样品需要重复三次测量，从而得出平均值。
2.4 符合实验条件下的使用
AAS是一种非常精密的分析仪器，需要满足一些符合实验条件的使用要求：