大米中砷的微波消解——原子荧光光谱测定法
微波消解-冷原子荧光光谱法测定V_(2)O_(5)-WO_(3)TiO_(2)系脱硝催化剂中汞的含量
doi: 10.11857/j.issn.1674-5124.2020030019微波消解-冷原子荧光光谱法测定V 2O 5-WO 3/TiO 2系脱硝催化剂中汞的含量闫月娥(攀枝花学院钒钛学院，四川 攀枝花 617000)摘 要: 该文采用酒石酸+氢氟酸+硝酸体系微波消解处理V 2O 5-WO 3/TiO 2脱硝催化剂试样，以氢化物发生-冷原子荧光光谱法(HG-AFS)测定其中汞的含量。
文中探讨原子化器炉温、原子化器高度、载气及屏蔽气流量及硼氢化钾-氢氧化钠浓度等关键参数对汞测定的影响，并通过系列试验确定上述关键参数的最优解：还原剂浓度为0.2 g/L （硼氢化钾）–2.0 g/L （氢氧化钠），载气和屏蔽气流量分别为600 mL/min 和800 mL/min ，原子化器炉温200 ℃，原子化器高为10 mm 。
共存元素干扰试验表明，在该实验条件下，少量As(Ⅲ)的干扰可加入高锰酸钾（1.0 g/L ）将其氧化成As （Ⅴ）得以消除，Pb （Ⅱ）的干扰可加入1.0 mL 硫酸（1+5）生成硫酸铅沉淀消除。
汞的浓度在0~2.0 μg/L 范围内线性相关系数为0.999 7，方法检出限为0.02 μg/L 。
方法用于实际样品分析，相对标准偏差（RSD ，n =7）小于4.0%，加标回收率为95%~104%。
关键词: 脱硝催化剂; 汞; 氢化物发生-冷原子荧光光谱法中图分类号: O659.2文献标志码: A文章编号: 1674–5124(2021)04–0072–05Determination the content of Hg in V 2O 5-WO 3/TiO 2 denitrification catalyst bymicrowave digestion-cold atomic fluorescence spectrometryYAN Yuee(College of Vanadium and Titanium, Panzhihua University, Panzhihua 617000, China)Abstract : The sample of V 2O 5-WO 3/TiO 2 denitrification catalyst was treated by microwave digestion in tartaric acid+hydrofluoric acid+nitric acid system, the mercury content was determined by hydride generation-cold atomic fluorescence spectrometry (HG-AFS). The influence of the key parameters such as the furnace temperature of atomizer, the height of atomizer, the flow rate of carrier and shielding gas, and the concentration of potassium borohydride-sodium hydroxide on the determination of mercury was discussed in this paper, and then, the optimal solution of the above key parameters was obtained after a series of experiments: the concentration of reducing agent is 0.2 g/L (potassium borohydride) –2.0 g/L (sodium hydroxide), the flow rates of carrier gas and shielding gas are 600 mL/min and 800 mL/min respectively, the furnace temperature of atomizer is 200 ℃, and the height of atomizer is 10 mm. The interference test of coexistence elements show that: the interference of a amount of As (Ⅲ) and Pb (Ⅱ) can be eliminated by added potassium permanganate (1.0 g/L) which can make the As (Ⅲ) oxidized to As (Ⅴ) and sulphuric acid (1+5) which can make the Pb (Ⅱ)收稿日期: 2020-03-04；收到修改稿日期: 2020-04-12基金项目: 攀枝花市平台建设项目（20180816）作者简介: 闫月娥（1981-），女，河南周口市人，工程师，硕士，主要从事钒钛产品检验。
依次测定粮食中铅_镉_砷和硒等元素含量技术方法总结
此时，比色管 2# 剩下约有 5 mL，可进行硒的测
表3
样品吸光值及其总 As 含量（载流空白荧光值 106.21）
序号
样品编号
荧光光值 A
浓度
稀释倍数
样品中 As 含量
/(ng·mL-1)
/（mg·kg-1）
1
As1
242.00
2.0
–
–
2
As2
522.44
4.0
–
–
3
As3
833.97
6.0
–
–
2011 年第36 卷第6 期
粮食加工
77
2 技术创新
2.2 采用湿法消解依次测定铅、镉、砷和硒 4 种元素
根据粮食重金属检测的工作岗位经验， 总结了 一种样品的湿法消解前处理技术，一次湿法消解，两 次定容， 可通过原子吸收分光光度计和原子荧光光 度计依次测定粮食中铅、镉、砷和硒 4 种元素含量的 方法。 2.1 采用湿法消解依次测定铅、镉、砷和硒 4 种元素
当前， 有关重金属污染的恶性事件已是屡见不 鲜。 在日本，发生过世界最著名的“痛痛病”和“水俣 病” 污染事件。 泰国米以品质和口感好世界弛名，其 出口量为全世界第一，2009 年 8 月， 泰国来兴府夜 速县生产大米查出镉含量超过 0.4 mg/kg， 事后，当 地政府不得不将所有含镉的大米全部销毁。在国内， 近几年报道有“湖南浏阳河地区村民尿镉”，“广东清 远儿童血铅超标”， “陕西凤翔儿童血铅超标”，“ 福 建上杭血铅超标”和“河南济源儿童血铅超标”等重 金属污染危害身体健康的事件。 粮食作为众多食品 生产的原料源头， 包括有害重金属元素在内的卫生 检测项目日益受人们关注。
原子荧光光谱法测定砷汞应注意的问题
原子荧光光谱法测定砷汞应注意的问题【摘要】本文以测定盲样砷、汞为例，探讨原子荧光光谱法测定砷汞应注意的问题，即试剂空白、样品前处理方法、样品测定时试剂的合理配制及加标回收实验，为检验工作者提供一定参考。
【关键词】原子荧光光谱法；盲样砷、汞；试剂的配制砷、汞是一种蓄积性的有害元素，广泛分布于自然界。
砷、汞的来源很多，包括动植物原料、食品添加剂及接触食品的管道、容器包装材料、器具和涂料等，均会使砷、汞转移到食品中[1]。
长期食用含有砷、汞的食品对人体有害，会造成砷、汞慢性中毒。
目前关于砷、汞含量的测定，前处理一般都采用有机试剂进行富集、萃取或微波消解。
但这两种方法前者分析成本高，操作烦琐。
本文采用微波消解装置进行消解，1%硝酸溶解，用原子荧光光谱法直接进行样品中的砷、汞含量测定。
方法更灵敏、准确。
原子荧光光谱法在测定过程中应注意以下问题：1 试剂空白试剂空白与样品所用试剂的纯度和容器的洁净度有关。
再加之，砷、汞广泛分布于自然界。
因此，砷、汞的检测是易污染、限量低的痕量分析，空白越低，准确度越高。
所以，要求整个实验空白值要很低，实验过程中要严格控制污染。
实验用水应符合gb/t 6682-2008《分析实验室用水规格和试验方法》二级水的要求。
1.1 溶液的配置：载流液的配置5%（体积比）硝酸或盐酸（优级纯）1000ml，不够时再配1.2 还原剂的配置：先配0.5%的naoh溶液，再往里加kbh4配成2%的浓度（先后顺序不要颠倒，因为kbh4直接溶于水会剧烈反应生成氢气而降低了自身的浓度，naoh溶液起到保存剂的作用）以上载流液和还原剂的配置体积只是给出个参考，样品量多就多配些，少就少配。
载流液可放置很长时间，而还原剂溶液用完后放冰箱保存，一般只能用两三天，时间长了浓度会降低而影响反应过程。
kbh4有一定腐蚀性，配置时需注意。
1.3 标准溶液的配置as：1，2，4，8，10 μg/l 50ml或100ml 标准溶液内保证5%（体积比）硝酸或盐酸（优级纯），及1%硫脲的浓度。
食品中砷的测定
食品中砷的测定1 砷依照《GB 1002.11》规定的方法检测。
2 标准规定≤0.5mg/kg3 仪器器皿及试剂：仪器原子吸收光谱仪，万分之一天平，微波消解仪。
硝酸、高氯酸、硫酸、硫脲、抗坏血酸。
4 操作方法4.1 固体试样称取1.0～2.5g、液体试样称取5.0～10.0g（或ml）（精确至0.001g），置于50ml～100ml锥形瓶中，同时做两份试剂空白。
加硝酸20ml，高氯酸4ml，硫酸1.25ml，放置过夜。
次日置于电热板上加热消解。
若消解液处理至1ml左右时仍有未分解物质或色泽变深，取下放冷，补加硝酸5ml～10ml，再消解至2ml左右，如此反复两三次，注意避免炭化。
继续加热至消解完全后，再持续蒸发至高氯酸的白烟散尽，硫酸的白烟开始冒出。
冷却，加水25ml，再蒸发至冒硫酸白烟。
冷却，用水将内溶物转入25ml容量瓶或比色管中，加入硫脲+抗坏血酸溶液2ml，补加水至刻度，混匀，放置30min，待测。
按同一操作方法做空白试验。
4.2 仪器参考条件负高压：260V；砷空心阴极灯电流：50mA～80mA；载气：氩气；载气流速：500ml/min；屏蔽气流速800ml/min；测量方式：荧光强度；读数方式：峰面积。
4.3 标准曲线制作取25ml容量瓶或比色管6支，依次准确加入1.00μg/ml砷标准使用液0.00ml、0.10ml、0.25ml、0.50ml、1.5ml和3.0ml（分别相当于砷浓度0.0ng/ml、4.0ng/ml、10.0ng/ml、20ng/ml、60ng/ml、120ng/ml），各加硫酸溶液（1+9）12.5ml，硫脲+抗坏血酸溶液2ml，补加水至刻度，混匀后放置30min后测定。
仪器预热稳定后，将试剂空白、标准系列溶液依次引入仪器进行原子荧光强度的测定。
以原子荧光强度为纵坐标，砷浓度为横坐标绘制标准曲线，得到回归方程。
4.4 样品的测定相同条件下，将样品溶液分别引入仪器进行测定。
砷的检测实验报告
一、实验目的1. 掌握砷的检测方法。
2. 熟悉实验仪器和试剂的使用。
3. 提高分析化学实验技能。
二、实验原理砷是一种有毒的重金属元素，对人体健康具有严重的危害。
本实验采用原子荧光光谱法检测水样中的砷含量。
该方法利用砷在特定条件下能够发出特定波长的荧光，通过测定荧光强度来确定砷的含量。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：原子荧光光谱仪、分析天平、微波消解仪、移液器、比色皿等。
2. 试剂：硝酸、盐酸、氢氧化钠、硼氢化钠、抗坏血酸、砷标准溶液等。
四、实验步骤1. 样品前处理（1）称取适量的水样，加入硝酸和盐酸，用微波消解仪消解。
（2）将消解液转移至容量瓶中，定容至刻度。
2. 标准曲线的绘制（1）分别吸取0、0.5、1.0、2.0、4.0、6.0、8.0 mL砷标准溶液于比色皿中，加入适量的硝酸和盐酸，定容至刻度。
（2）在原子荧光光谱仪上，设置好仪器参数，测定各标准溶液的荧光强度。
（3）以砷含量为横坐标，荧光强度为纵坐标，绘制标准曲线。
3. 样品测定（1）将处理好的样品溶液转移至比色皿中，加入适量的硝酸和盐酸，定容至刻度。
（2）在原子荧光光谱仪上，设置好仪器参数，测定样品溶液的荧光强度。
（3）根据标准曲线，计算样品中砷的含量。
五、实验结果与分析1. 标准曲线以砷含量为横坐标，荧光强度为纵坐标，绘制标准曲线，得到线性回归方程为：y = 0.005x + 0.002（R² = 0.998）。
2. 样品测定测定样品溶液的荧光强度，根据标准曲线计算样品中砷的含量，结果如下：样品1：砷含量为0.15 mg/L样品2：砷含量为0.20 mg/L样品3：砷含量为0.05 mg/L六、实验讨论1. 实验结果表明，原子荧光光谱法可以有效地检测水样中的砷含量。
2. 在实验过程中，需要注意以下几点：（1）样品前处理过程中，消解液要充分混合，以确保砷的充分溶解。
（2）在绘制标准曲线时，要注意标准溶液的配制和测量。
（3）在测定样品时，要严格控制实验条件，以确保实验结果的准确性。
原子荧光法同时测定土壤中砷和硒的方法比较及注意事项
原子荧光法同时测定土壤中砷和硒的方法比较及注意事项摘要：目前，国内外学者提出了各种方法来检测土壤中的砷硒含量。
比如，当要测量土壤中的硒时，可以采用分光光度法，原子吸收法，原子荧光法；而在对土壤中的砷进行分析时，可以选择的是原子荧光法，原子吸收法，荧光法等。
但是这几种方法不能实现对土壤中砷和硒的高效检测，且全流程操作繁琐。
这些缺点对于土壤的批量分析有着非常不利的影响，因此本文对原子荧光法同时测定土壤中砷和硒的方法比较及注意事项进行分析发现，原子荧光法相对较为简单测定结果较为准确。
关键词：原子荧光法；土壤；砷和硒；注意事项Comparison and precautions of simultaneous determination of arsenic and selenium in soil by Atomic Fluorescence SpectrometryWang HuiHuangshan Angel environmental testing Co., LtdHuangshan Mountain 245000Abstract: at present, scholars at home and abroad have proposed various methods to detect the content of arsenic and selenium in soil. For example, when measuring selenium in soil, spectrophotometry, atomic absorption spectrometry and atomic fluorescence spectrometry can be used; When analyzing arsenic in soil, atomic fluorescence spectrometry, atomic absorption spectrometry, fluorescence spectrometry and so on can be selected. However, these methods can not achieve the efficient detection of arsenic and selenium in soil, andthe whole process operation is cumbersome. These shortcomings have a very adverse impact on the batch analysis of soil. Therefore, this paper analyzes the method comparison and precautions of simultaneous determination of arsenic and selenium in soil by atomic fluorescence spectrometry. It is found that atomic fluorescence spectrometry is relatively simple and accurate.Keywords: atomic fluorescence spectrometry; Soil; Arsenic and selenium; matters needing attention砷和硒是土壤中一种重要的元素，其对土壤中砷的含量和分布具有重要意义。
食品中砷的前处理
食品中砷的前处理砷作为常见的有毒有害元素，被受人们的关注。
它广泛存在于自然界中，近年来环境污染严重，使人们不得不重视对食品中砷的测定，尤其是对海产品中砷的测定。
目前，测定海产品中总砷的方法主要有原子荧光光谱法，原子吸收光谱法，电感耦合等离子体发射光谱法（ＩＰＣ－ＡＥＳ）以及ＩＰＣ－ＭＳ等。
对于基层的食品监测单位，原子荧光法是一种投入少，操作简单，分析速度快，灵敏度高的一种较为普及的分析方法。
对于食品检测，能否得到准确结果，选择合适的前处理方法，显得尤其重要。
本文就原子荧光光谱法测砷，针对样品消解方法作了一些探讨。
对金属元素，类金属元素含量的测定，我们通常采用的消解方法有湿法消解，干法消解，压力溶弹消解，微波消解这几种消解方法，我们就这几种消解方法作为原子荧光光测砷的前处理作以下探讨。
１实验部分１．１原理试样经消化，在酸性条件下，五价砷被硫脲－抗坏血酸还原为三价砷。
硼氢化钾与盐酸作用生成大量新生态氢，与三价砷生成砷化氢由氩气载入石英原子化器中分解为原子态砷，在特质砷空心阴极灯发射光谱的激发下产生原子荧光强度与砷含量成正比，与标准系列比较定量［３］。
１．２主要仪器与试剂ＡＦＳ－９３０型双道原子荧光光度计（北京吉天仪器有限公司）；ＢＥＲＧＨＯＦ型微波消解系统（德国利曼）；压力溶弹（北京石油化工科学研究院）；氢氧化鉀溶液（５ｇ／Ｌ）；硼氢化钾（２０ｇ／Ｌ）：称取１０ｇ硼氢化钾于（５ｇ／Ｌ）氢氧化钾中溶解后定容５００ｍｌ；硫脲－抗坏血酸混合液：称取１０ｇ硫脲，１０ｇ抗坏血酸溶解于去离子水中并定容２００ｍｌ，摇匀，临用时配制：六水硝酸镁（１５０ｇ／Ｌ）；氧化镁；过氧化氢；高氯酸；硝酸；盐酸（１＋１）；盐酸（５０ｍｌ／Ｌ）；砷标准储备液（１０００ｍｇ／Ｌ国家标物中心）；砷标准应用液（１００μｇ／Ｌ）。
试剂均为上海医药集团化学试剂有限公司的产品，其中盐酸、硝酸镁、高氯酸、硝酸为优级纯，其它试剂为分析纯，实验用水均为去离子水。
微波消解-原子荧光光谱法同时测定白洋淀芦苇中砷和镉
白洋淀是 中国海河 平 原上最 大 的湖泊 ， 以大面 积芦 苇 而闻名 。近 年来 白洋 淀 周 围 冶 金业 发展 迅
１ ０ ｇ Ｌ砷 、 ０ｍ ／ ０ 镉标 准 储 备 液 ， 国家 标 准 物 质 研究 中心 ；０ ０ ｇ Ｌ硫 脲 和抗 坏 血 酸 混 合溶 液 ： ５ ． ／ 称 取 ５０ ．０ｇ硫脲 溶 于 １０ｍＬ水 中 ， 称取 ５ Ｏ 抗 ０ 再 ． ０ｇ 坏 血酸 溶 于此溶 液 ， 用 时 现 配 ；０ ｇ Ｌ硼 氢 化钾 临 ２ ／
溶 液 ： 取 ０ ４ｇ氢氧 化钾 溶于 １０ ｍ 称 ． ０ Ｌ水 中 ， 再称
速 ， 属 污染 日渐显 露 。砷 和镉 对人 体均 有致 癌作 金 用 ， 芦 苇对污 染物 有一 定 的修 复作 用 “ 。 目前 而
国 内外有 关芦 苇 对 有 害元 素 的 吸 收 、 累 、 移 和 积 迁
转化 等方 面 的研 究 较多 法报道 很 少
， 而芦 苇 中镉 的 分析 方
取 ２ｇ硼氢 化钾 溶于此 溶 液 ， 临用 时 现 配 ； 硝酸 、 浓 浓 盐酸 ， 级纯 ； 氧水及 其他 试剂 均为 分析 纯 ； 优 双 水
为二 次蒸馏 水 。
１２ 样 品 处 理 ．
， 般 采用 原 子 吸 收法 ， 苇 中砷 一 芦
中 图分 类 号 ： ６ ７ ３ ０ ５．ｌ
文献 标 识 码 ： Ｂ
文 章 编 号 ：０ ６ ０ ９ ２０ ）６— ００— ３ １０ —２０ （０ ８ ０ ０ ４ ０
Ｄｅ ｅ ｍ ｉ ａ ｉ ｎ ｏ ｎｄ Ｃｄ ｉ ｅ ｆ Ｌａ ｅ Ｂａ ｙ ｎ ｄｉ ｎ ｂ ｏ ｉ ｔ ｒ ｎ ｔｏ ｆＡｓ ａ ｎ Ｒｅ ｄ ｏ ｋ ｉ ａ ｇ ａ ｙ Ａｔ ｍ ｃ
微波压力消解-原子荧光法测定土壤及其小麦中有害元素砷的研究
标 回收率为 ９ ． １ ７％～ ０ ． ５ １７１％．研究结果表明小麦中砷 的生物吸收比随土壤 中总砷含量的增加而增加， 但小于 １ ％． 关键词：氢化物 ；原 子荧光； 土壤 ； 小麦； 微量砷 ；微 波消解
中图 分 类 号 ：Ｏ ６ ７ １Ｒ ９ １ ５ ． ： ９ ３ 文 献标 识 码 ：Ａ
收稿 日期 ： ２０ － ６ １ ０７０—９
基金项 目：河南省科技攻关项 目资助 （６４ ３ ０ ３ ０ ２４ ０ ０ ） 作者简介：高向阳 （９ ９ ） 男， １４ 一 ， 河南唐河人， 教授 ， 研究生导师 ， 从事仪器分析、 品分析方面的教学和研 究工作 ． 食
灵敏度 高 、 法简 单 、 方 快捷 、 确 、 准 适用 于各 类 食 品 中总砷 的测 定 ， 已被 定 为 国标法 测砷 的第一 方法 ｌ ４ Ｊ 文 ．本
用微 波压 力密 闭 、 设定 程序快 速 消解样 品 ， 用双 通道 原子 荧光光谱 仪氢 化物 发生法对 河 南省安 阳县 白壁镇 郭
白壁 镇郭盆 村南地 ， 豫麦 ３ 品取 自相应 编号土 壤样 品土地 上生 长 出来 的粮食 ． ４样
１ 仪 器工作 参数 ． ４ ３ Ａ； ０ｍ 载气 流量 ４ ０ｍ ／ ｎ ０ Ｌ ｍｉ；屏蔽气 流 量 １ ０ ／ ｎ 读数 时间 １． ｓ； 迟 时 间 １ ； ０ｍＬ ｍｉ； ０ ０ 延 ０ ． ｓ 测量 方式 标 准 ０ 吐线法 （Ｔ Ｓ Ｄ法） 读 取方式 采用 峰面 积 ． ；
原子荧光光谱法测定汞和砷注意事项
原子荧光光谱法测定汞和砷注意事项(1)试验室温度在15～30℃，湿度小于75%。
(2)应配备精密稳压电源且电源应有良好接地。
(3)仪器台后部应距墙面50cm距离，便于仪器的安装与维护。
(4)氩气纯度大于99.99%，配备标准氧气减压表。
(5)玻璃器皿应清洗整洁，用酸浸泡，且为原子荧光专用。
(6)试剂的纯度应符合要求，普通要求优级纯。
(7)标准储备液应定期更换，标准用法液和还原剂应现用现配。
(8)更换元素灯时一定要关闭主机电源。
(9)注重开机的挨次为计算机、仪器主机、挨次注射或双泵。
(10)仪器用法前应检查二级气液分别器(水封)中是否有水。
(11)测量前仪器应运行预热1h，测量过程中不能举行其他软件操作，注重反应过程中气液分别器中不能有积液。
(12)样品必需澄清，不能有杂质，不能进浓度过高的标准和样品(As浓度小于100ug/mL、Hg浓度小于10ug/mL)。
2.原子荧光测汞注重事项 (1)样品前处理时，按照样品特点，可适当削减或增强酸的种类和用量，并挑选适合样品的前处理办法。
(2)检测过程中要注重检查全程序的试剂空白，发觉试剂或器皿污染应重新检测。
(3)王水具有比单一酸更强的溶解能力，可有效溶解硫化汞，配制王水时，盐酸与硝酸的比例可做适当调节，其中与按9：1的比例处理效果较好，由于在盐酸存在条件下，大量Cl-与Hg2+作用形成稳定的[HgCl4]2-配离子，可抑制汞的吸附和挥发。
(4)前处理时，应盖盖消解，放开消解温度不能超过110℃，有条件可采纳密闭微波消解，以防止汞以氯化物的形式挥发而损失。
(5)当样品中含有较多的有机物时，可适当增强王水的用量，因为环境因素的影响及仪器稳定性的限制，每批样品测定时必需同时绘制校准曲线，标准样品可购买国家标准逐级稀释后用法。
(6)当样品中汞含量较高时，不能挺直测定，应适当削减称样量，或者稀释后再上机测试。
(7)样品消解完毕应尽早测定，普通状况下只允许保存2～3d，并应加入保存液，防止汞的损失。
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大米中砷的微波消解
—原子荧光光谱测定法
文/于洪芳王群刘强
近年来,由于含砷农药的使用,特别是这些农药喷洒时距收获期太近,农作物残留了较多的砷,许多从中国进口大米的国家对此有严格的限量要求,出口大米屡遭退货,给我国造成了不小的经济损失。
原子荧光光谱法是检测砷元素的常规方法,其常用的前处理方法是湿法消解,消解时间长,试剂用量大,我们建立的大米中砷的微波消解—原子荧光光谱法,解决了国标方法中的不足,简便、快速,节约了试剂和人力,适合于质检部门大批量的测定。
1、材料与方法
(1)仪器与主要试剂
●仪器。
AFS-820双道原子荧光光度计(北京吉天仪器有限公司);X T-9900智能微波消解仪(上海新拓微波溶样测试技术有限公司);高压消解罐;玻璃器皿:必须用(1+9)硝酸溶液浸泡24h以上,用纯水冲洗干净,晾干备用。
●试剂。
盐酸溶液5%:量取25m L优级纯盐酸倒入475m L去离子水中。
As标准储备溶液(国家标准物质中心配制)。
As标准使用液:准确吸取一定量的砷标准储备液,用5%盐酸溶液逐级稀释。
硼氢化钾溶液(2%):称取2.5g氢氧化钾溶于100m L去离子水中,加入10g硼氢化钾使其溶解,用去离子水稀释至500m L,临用时现配。
硫脲溶液(50g/L):称取5g硫脲溶于100m L去离子水中,临用时现配。
硝酸(优级纯),过氧化氢(化学纯)。
(2)仪器工作条件
光电倍增管负高压:270V;灯主电流:60m A;原子化器的温度:820～850℃;原子化器的高度:8m m;Ar 气流量:300m L/m in;测量方式:标准曲线法;读数方式:峰面积;读数时间:10s;延迟时间:1s;载流:5%盐酸溶液。
(3)试验方法
●样品处理。
称取粉碎混匀的大米试样0.5g左右于消解罐中,加入3m L硝酸、2mL过氧化氢,在电热板上预消化15m in,盖好安全阀后,将消解罐放入微波消解仪中,设定适当压力-时间程序,2~10m in消解完全,待完全冷却后,将样液小心移入25m L容量瓶中,加入2.5m L50g/L的硫脲溶液,以去离子水定容至刻度,摇匀放置30m in后待测,同时做空白试验。
●工作曲线的制备。
分别移取0.1μg/m L的砷标准使用液0.0,0.5,1.0,2.0,4.0,5.0于一组50m L容量瓶中,加入2.5m L浓盐酸(优级纯),再加入5m L50g/L的硫脲溶液,以去离子水定容至刻度,摇匀,备用。
此标准系列相当于As浓度0.00,1.00,2.00,4.00,8.00,10.00μg/L。
设定仪器最佳工作条件,点燃原子化器炉丝,稳定30m in后开始测量,以载流连续进样,待读数稳定后,测定该系列标准液,绘制工作曲线。
●样品测定。
与测定工作曲线相同的条件,测定样品,由工作曲线确定砷含量。
2、结果与讨论
(1)工作曲线与灵敏度。
在试验条件下,砷浓度在0~10μg/L的范围,其线性回归方程为:
Y=74.541+159.576X,相关系数为0.9999。
(2)精密度试验。
对2批试样在相同条件下分别进行2次平行测定,平均值分别为0.118mg/kg和0.157m g/kg,相对标准偏差分别为2.41%和2.12%。
(3)准确度实验。
在已知砷含量的样品中分别加入2个浓度的标准溶液,测定加标回收率,见表1。
表1方法准确度试验结果(mg/kg)本底值加入值平均测定值回收率(m g/kg)(m g/kg)(m g/kg)(%)
0.1530.150.29796.0
0.1530.200.357102.0
3、小结
本文用硝酸、过氧化氢处理样品,微波消解,用AFS-820双道原子荧光光度计测定大米中的砷,线性范围0~10μg/L时,相关系数为0.9999,方法回收率在96%~102%。
本法具有灵敏度高、简便、快速、准确、线性范围宽、干扰少、节省试剂和人力等优点,尤其适用于质检机构大批量样品的测定。
(作者单位:辽阳市产品质量监督检验所)
技术论文责任编辑:张晓明
年月
42200810。