浅论固相水合法生产重质纯碱的质量控制
浅谈固相水合法生产重灰的粒度影响因素
收稿日期：2019-03-25作者简介：林爽，硕士研究生，工程师，天津渤化工程有限公司工艺设计员。
浅谈固相水合法生产重灰的粒度影响因素林爽(天津渤化工程有限公司，天津300193)摘要:本文着重介绍了固相水合法生产重灰的工艺流程和工作原理，详细阐述了影响固相水合法生产重灰粒度的因素，并深入分析了在工艺设计中应注意的问题。
关键词:重灰;轻灰;水合机;一水碱doi:10.3969/j.issn.1008-1267.2019.06.010中图分类号:TQ114文献标志码:A 文章编号:1008-1267(2019)06-0026-03第33卷第6期2019年11月天津化工Tianjin Chemical Industry Vol.33No.6Nov.2019纯碱，学名碳酸钠（Na 2CO 3），是一种重要的基础性原料，被广泛应用于化工、纺织、冶金、玻璃、陶瓷、合成洗涤剂、造纸、制革、印染等工业。
根据颗粒粒度不同，纯碱可以分为轻质纯碱（轻灰，白色结晶粉末，堆积密度为0.49~0.58g/cm 3）和重质纯碱（重灰，白色细小颗粒，堆积密度为0.95~1.07g/cm 3）[1]。
对比可知，重灰的颗粒粒度和堆积密度都比轻灰大，更便于包装和储运。
目前重质纯碱的生产方法主要有固相水合法、液相水合法以及挤压法[2]。
与另外两种方法相比，固相水合法具有以下显著特点：1）化合反应过程中水与轻灰反应时间短，水合率相对较低，故粒度均匀程度较差，但产品堆积密度较高；2）过程产物一水碱（一水合碳酸钠）中游离水含量较小，能量消耗较小；3）固相水合法设备相对简单，设备布置紧凑。
本文主要介绍固相水合法生产重灰的工艺流程和工作原理，简要分析对重灰粒度产生影响的几个因素，并阐述在工艺设计中应注意的问题。
1固相水合工艺流程料仓中的高温轻灰与化碱所用的化合水一起进入水合机内，一定温度条件下，在水合机的旋转搅拌作用下，相互接触发生反应生成一水碱；一水碱经破碎进入流化床干燥区，在高温空气的作用下，以流化状态与蒸汽间接换热进行煅烧分解，干燥完成后进入流化床的冷却区，冷却后的成品重灰进入后续筛分包装工序。
中国纯碱行业现状分析
中国纯碱行业现状分析内容概要：近几年，我国纯碱产量出现了上涨的趋势，但增势较弱。
2022年，我国纯碱产量为2920.2万吨，较上一年度增长了0.24%。
我国是世界上最大的纯碱生产国，我国纯碱产量占全球总产量的四成以上，因此我国纯碱的进口需求少，国内生产的纯碱在满足内需之后大量用于出口。
关键词：纯碱全球分析、纯碱发展环境、纯碱发展现状、纯碱进出口贸易情况一、全球天然碱矿分布不均，市场驱动我国纯碱产能扩张在全球范围内，天然纯碱的储量分布十分不均，仅在美国、土耳其、埃塞俄比亚等少数几个国家发现了天然碱矿。
美国地质据的数据显示，2022年美国纯碱储量占到全球的92.12%，因此美国企业基本上采取天然碱法生产纯碱。
由于天然碱矿分布高度集中，因此大多数国家选择合成方式生产纯碱。
目前，除了天然碱法外，还有氨碱法和联碱法两种生产纯碱的方法，主要以原盐、石灰石、焦炭等为原材料进行生产。
世界上超过七成的纯碱都以合成方式进行生产，2022年全球合成纯碱产量为4200万吨，天然纯碱产量仅1600万吨。
2017年至2022年，全球纯碱产量增势较弱，2019年和2020年受全球经济危机的影响，纯碱含量还出现了小幅度的下滑。
2022年，全球纯碱产量合计约5800万吨，较上一年度增加了3.39%。
在全球范围内，天然纯碱的储量分布十分不均，仅在美国、土耳其、埃塞俄比亚等少数几个国家发现了天然碱矿。
美国地质据的数据显示，2022年美国纯碱储量占到全球的92.12%，因此美国企业基本上采取天然碱法生产纯碱。
由于天然碱矿分布高度集中，因此大多数国家选择合成方式生产纯碱。
目前，除了天然碱法外，还有氨碱法和联碱法两种生产纯碱的方法，主要以原盐、石灰石、焦炭等为原材料进行生产。
世界上超过七成的纯碱都以合成方式进行生产，2022年全球合成纯碱产量为4200万吨，天然纯碱产量仅1600万吨。
2017年至2022年，全球纯碱产量增势较弱，2019年和2020年受全球经济危机的影响，纯碱含量还出现了小幅度的下滑。
纯碱生产过程中的产品质量控制措施研究
纯碱生产过程中的产品质量控制措施研究纯碱是一种重要的工业原料，在玻璃、化纤、合成皂、肥料等行业中广泛应用。
要保证纯碱的质量稳定，需要进行严格的产品质量控制措施。
首先，纯碱的制备过程中必须注意原材料的选用。
选择优质的原材料可以确保最终产品的品质。
原材料中应该保证纯度高、杂质少、水分低等特点。
特别是在煅烧过程中，原材料的纯度对最终产品的质量影响巨大。
因此，在制备过程中要控制原材料的品质，定期进行采样检验。
其次，纯碱的制备过程中需要执行严格的工艺要求。
工艺上的偏差可能导致最终产品的质量不稳定。
例如，在煅烧过程中，热量控制不好或温度过高都可能导致碱度不足或者过高，从而影响产品质量。
因此，在设备操作指导书的基础上进行工艺上的控制，保持连续稳定的生产过程。
第三，纯碱生产过程中需要进行现场监测与分析。
监测设备参数、分析原料成分和产品质量、监控生产过程等，都可以及时掌握整个生产流程的情况，及时调整各环节的工艺参数，确保最终产品的质量和稳定性。
现场监测的方式可以选择智能化的生产流程控制系统，这种系统能够实时监控工艺参数、产品质量以及生产效率等多个方面的数据，便于精准控制。
最后，还需要进行产品质量抽样检验。
抽样检验可以发现生产过程中的质量问题，以及潜在的缺陷。
同时，抽样检测也是保证纯碱质量的重要手段，可以帮助了解产品的成分和性质，确保产品达到相关标准规定。
总的来说，纯碱生产过程中的产品质量控制措施需要从多个方面进行考虑。
从原材料的选择、生产工艺的控制、现场监测与分析、到产品的抽样检验，都是需要严格执行的。
只有做好各个环节的控制和管理，才能确保最终产品质量的稳定和可靠。
提高固相水合法产品质量的途径
提高固相水合法产品质量的途径
李楠;吴忠寿
【期刊名称】《纯碱工业》
【年(卷),期】1997(000)003
【摘要】本文就如何提高固相水合法重南纯碱质量这一问题，围绕着影响产品质量的三个主要因素即氯化钠含量、粒度、白度进行了研究探讨。
提出水合后一水碳酸钠的精制方法（改良固相水合法），降低产品中氯化钠等杂质含量；根据试验结果及生产实践提出一水碳酸钠晶质量是影响最终产品粒度的关键因素并指明最终产品粒度与工艺水温、水量及水合反应时间等控制条件有关，阐述了影响产品白度的因素及提高白度的途径。
【总页数】6页(P49-54)
【作者】李楠;吴忠寿
【作者单位】化学工业部大连化工研究设计院;化学工业部大连化工研究设计院【正文语种】中文
【中图分类】TQ114.173
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3.提高电动自行车产品质量水平保护消费者合法权益——上海市自行车行业协会宣贯电动自行车新国标和3C认证现场报道 [J], 志楷
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5.标准化与产品质量——兼论提高产品质量的途径 [J], 傅佑之
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浅谈液相水合法生产低盐重质纯碱的改造
结 晶器 出料经渣浆泵加压 后 ， 一部分送往 旋液分 离器稠厚 ， 底流 直接去 Ｓ １０ Ｚ ０ ０离心机进行 固液 分离 ， 顶流返 回母液桶 ； 另一小部分返 回结 晶器循环 。
工 ０
纯
碱
工 业
浅谈液 相水合法生产低盐重质纯碱的改 造
代 善乐 。 庆健 ， 孟 李立 春 。 刘伟 伟
（ 岛碱 业 股 份 有 限 公 司 ， 青 山东 青 岛 ２６４） ６０ ３
摘 要 ： 绍 了 我 公 司 液 相水 合 法 生 产 低 盐 重 质 纯碱 运行 、 造 情 况 。 介 改 关键 词 ： 相水 合 法 ； 盐 重 质 纯 碱 ； 晶 器 ； 心 机 液 低 结 离
由于 液相装 置停车 时间较 长 ， 重新开 用 ， 要 需对
原有设 备进 行检查 和检修 ， 主要 对 结 晶 器搅 拌 进行
了加 固， 风机等 所有运 转设 备进行 检查 和检修 。 对
该装 置 的改造及试 车情 况进行 总结 。
２ 改造 部分 工艺 流 程 简述
１ 改造 方 案
的 回水 进 ３ 除尘 塔 ， 为液相 除尘 补充水 。 作 ７ 结 晶器 洗涤 方法 的改变 ）
２ 旋液 分离 器顶 部 、 ） 晶浆 泵 入 口处 增 加 快 开式
清扫 口
由于结 晶器 容易 掉疤块堵 塞旋 液分 离器 底流套 管或 晶浆泵 ， 因此 在 旋 液 分离 器 顶 流 弯头 处 及 晶浆
泵入 口处增 加清 扫 口， 一旦有 疤块 堵塞 ， 可通 过清 扫 口用 回水很 快化 开碱 疤 。 ３ 循环 液管 线改 造 ） 将 液 相循 环 液 串洗 水 遥控 阀拆 除 ， 加 液 相循 增
提高重质纯碱粒度和白度的实验研究
ｄ ｎ ｅ ｓ ｄ ｓ ｅ ｅ ｂ ｔ ｒｗ ｅ ｈ ｓ ａｉ ｆｓ ｄ ｏｗａｅ ａ ０ ４ ｔ ｅ ｍａ ｓｃ ｎ ｅ ｔ ｔ ｎ ｏ Ｃ１ ａ ｄ ｔ ｅｗａ ｅ ｓ ｏ ａ ａ ｈ ｗ ｒ ｅ ｔ ｈ ｎ ｔｅ ｍａ ｓｒ ｔ ｏ ｏ ａ ｔ ｔｒｗ ｓ １： ． ５，ｈ ｓ ｏ ｃ ｎ ｒ ｉ ｆＭｇ ２ ｄ ｉ ｖ ｓ ｅ ｏ ａｏ ｉ
Ｋｅ ｒ ｓ：ｏ ｉ ｈ ｓ ｙ ｒ ｔ ｎ ｐ ｏ ｅ ｓ ｄ ｎ ｅ ｓ ｄ ｓ ｗ ｉ ｏ ｔ ｎ ； ａｔ ｌ ｉｅ ｙ ｗｏ ｄ ｓ ｌ ｐ ａ ｅ ｈ ｄ ａ ｉ ｒ ｃ ｓ ； ｅ ｓ ｏ ａ ａ ｈ； ｈ ｔ ｃ ｎ ｅ ｔ ｐ ｒ ｃ ｅ ｓ ｄ ｏ ｅ ｉ ｚ
关键词 ：固相水合法 ； 重质纯碱 ； 白度 ； 粒度
中 图分 类 号 ： Ｑ ３ ．２ Ｔ １ １１ 文献标识码 ： Ａ 文 章编 号 ：０ ６— ９ ０ ２ １ ）３— ０ ５— ３ １０ ４ ９ （０ １ ０ ０ ４ ０
Ｅｘ ｒｍ ｅ ｔ ｅ ｅ ｒ ｈ ｎ ｉ ｐ ｏ ｅ ｅ ｔ ｏ ａｒ ｉｌ ｉｅ ａ ｄ ｐｅ ｉ ｎ ａｌｒ ｓ ａ ｃ ｏ ｍ ｒ ｖ ｍ ｎ ｆｐ ｔｃ ｅ ｓｚ ｎ ｗｈｉｅ ｃ ｎｔ ｎ ｅ ｅ ｓ ｄ ｓ ｔ ｏ ｅ ｔｏｆｄ ｎｓ ｏ ａ ａ ｈ
ｔ ｅ ｍａｎ ｆ ｃｏ ｓａｆ ｃｉ ｇ ｐ ｏ ｕ ｔｑ ａ ｉ ｎ ｐ ｏ ｕ ｔ ｎ， ｅ ｉｆｕ ｎ ｅ ｆｍａ ｓｒ ｔ ｆ ｏ ａ ｔ ａｅ ｎ ｉ ｅ ｅ ｔ ｄ ｉ ｖ ｓ ｈ ｉ ａ ｔｒ ｆ ｔ ｒｄ ｃ ｕ ｌ ｙ ｉ ｒ ｄ ｃ ｉ ｔ ｎ ｌ ｅ ｃ ｓｏ ｓ ａ ｉ ｏ ｄ ｏ ｗ ｔｒａ ｄ ｄ ｆ ｒ ｎ ｄ ｔ ｅ ｅ ｎ ｔ ｏ ｈ ｏ ｓ ｆ ａ ｉ
浅谈降低重质纯碱凉碱床出碱温度的措施
２ ６
纯
碱
工
业
１ 控 制床层 料位
控制凉碱床料位是降低 高温重质纯碱 （ ≥１ ６ ０℃）
温度 的基本条 件之一 ， 也 是设备稳 定运行 的基础 。鼓 人空气压力 控制 在 Ｏ ～２ ５ ｋ Ｐ ａ范 围内 ， 一般 在 ９ ｋ Ｐ ａ 左右 ， 使 料位 保持在 挡碱 板 ２ ／ ３处 ， 此高度 与冷却蛇 形管高 度相一 致 ， 即保证 了两种 流体 间接接 触 ， 又提 高 了物料 的停 留时间 ， 增 强 了流 体 的换 热效 率 。
流化床冷却设备 ， 由金 属机壳 、 蛇形换热管 、 挡料板 、 出 料板 、 进碱 口、 出气 口、 风 室、 分布 板等组 成 ， 简单 结构
纯碱 产量 达 到 １ ０ １ ． ７万 。市 场对 重质 纯碱 的需求 量 不 断增加 ， 轻 质纯碱需求量 降低， 公 司根 据 销 售 需 求， 有 时停止 生产 轻 质 纯 碱 ， 全 部 生 产重 质 纯 碱 ， 致
气 不 畅从 炉 头浮环 窜 汽 ， 气体 进 入 刮板 后 由于 温差 凝 结冷凝 ， 与 刮板 内的重质纯 碱发 生二次 反应 （ 产物
Ｎａ ２ ＣＯ３ ・Ｎａ ＨＣＯ３ ・ ２ Ｈ２ Ｏ、 Ｎａ Ｈ ＣＯ３ 、 Ｎａ ２ ＣＯ３ ・
ｎ Ｈｚ Ｏ等， 此类 物 质 失 去 游离 水 后 变 成 硬质 碱 疤 ） ， 最 终导 致刮 板 内结 疤 。在设 备运 行 过 程 中 ， 脱 落 的 结 疤会 重置 于床底 ， 从而凉 碱床失 去 了流化状 态 ， 导 致 床温 持续 偏高 。 每 周循 环清理一 台凉碱 床 ， 定期 清理 床 内碱疤 ，
重灰 工序 ６台凉 碱 床 按 照 重 质 纯 碱 ９ Ｏ万 ｔ ／ ａ 配套 设计 ， 如 今重质 纯碱 产量 提升 了 ， 但 凉碱装 备没
固、液相水合法共存生产低盐重质纯碱的方法[发明专利]
[19]中华人民共和国国家知识产权局[12]发明专利申请公布说明书[11]公开号CN 101531383A [43]公开日2009年9月16日[21]申请号200910135651.0[22]申请日2009.04.24[21]申请号200910135651.0[71]申请人唐山三友化工股份有限公司地址063305河北省唐山市南堡开发区[72]发明人张建敏 王秉钧 韩立山 乔秀华 王志德赵剑 [74]专利代理机构唐山永和专利商标事务所代理人王永红[51]Int.CI.C01D 7/00 (2006.01)权利要求书 2 页 说明书 8 页 附图 1 页[54]发明名称固、液相水合法共存生产低盐重质纯碱的方法[57]摘要一种化工低盐重质纯碱领域中的固、液相水合法共存生产低盐重质纯碱的方法，包括盛装轻质纯碱的料仓，与料仓连接的水合机，与水合机连接的重灰煅烧炉，与重灰煅烧炉连接的流化床，还包括液相轻灰料仓，该料仓与结晶器连接，结晶器与离心机连接，离心机的固体物料输出端与重灰煅烧炉连接，液体物料输出端与盛装母液的母液槽连接，母液槽与碱液槽连接。
本发明利用水合机、结晶器和离心机进行固相水合和液相水合制得一水碱，再经重灰煅烧炉煅烧、流化床冷却制得低盐重质纯碱成品。
采用液相水合法与固相水合法共存生产低盐重质纯碱，既可保证重质纯碱的质量，降低重质纯碱的盐份及蒸汽消耗，又可提高产品堆积密度，同时更有利于及时调整重质纯碱盐份。
200910135651.0权 利 要 求 书第1/2页 1、一种固、液相水合法共存生产低盐重质纯碱的方法，该方法使用的设备包括盛装轻质纯碱的固相轻灰料仓，与固相料仓连接的水合机，与水合机连接的重灰煅烧炉，与重灰煅烧炉连接的流化床，其特征在于：还包括液相轻灰料仓，该液相料仓与结晶器连接，结晶器与离心机连接，该离心机的固体物料输出端与重灰煅烧炉连接，其液体物料输出端与盛装母液的母液槽连接，母液槽与碱液槽连接；所述的生产低盐重质纯碱的方法是利用水合机、结晶器和离心机进行固相水合和液相水合制得一水碱，再经重灰煅烧炉煅烧、流化床冷却制得低盐重质纯碱成品，其方法是：A水合a、固相水合系统中轻质纯碱与少量化合水在水合机内经水合反应形成含少量游离水的一水碱，一水碱进入重灰煅烧炉；b、液相水合系统中轻质纯碱与母液同时加入到结晶器中进行水合反应，生成的一水碱晶浆送入离心机进行固液分离形成含少量游离水的一水碱，离心机滤液作为液相水合系统的母液循环使用，液相水合系统的母液定量送至碱液槽配成高盐碱液送往其他工序，以降低一水碱盐份，一水碱进入重灰煅烧炉；c、一水碱进入重灰煅烧炉进行煅烧，生成的高温重质纯碱经流化床冷却后，作为低盐重质纯碱成品去成品车间包装，旋风分离器收集的重质纯碱碱尘进入轻质纯碱余料系统，进一步降低重质纯碱盐份产品，同时提高产品粒度；B、生产控制a、液相水合系统的控制200910135651.0权 利 要 求 书 第2/2页①水合反应温度：水合反应温度控制在90-100℃之间；②母液浓度：母液浓度控制在140-150滴度；③母液与轻质纯碱的配比为1：4-1：6；④母液温度：母液温度控制在85-90℃；⑤作业量：根据一水碱水份大小调整离心机作业量；⑥母液盐份：母液盐份控制在3-6滴度；⑦离心机每4-8小时定期停车冲洗；b、固相水合系统的控制①水合反应温度：控制在85-95℃之间；②化合水浓度：化合水浓度控制在30—60滴度的范围内；③化合水温度：化合水温度控制在30-40℃；④轻灰量与化合水量比值：通过调整轻灰量与化合水量比值，使一水碱水分控制在14—18％。
纯碱工艺及控制方案
纯碱碳化过程的DCS控制方案纯碱生产的方法主要有三种：天然碱加工、氨碱法、联合制碱法（侯氏制碱法）。
而氨碱法（即索尔维制碱）是当今世界大规模制造纯碱的通用工业方法之一其生产工艺经过百多年的生产实践考验，工艺包的技术成熟，稳定可靠。
一.氨碱法纯碱生产流程概述：氨碱法是一种复杂的化学制造工艺，它主要包括一系列的化工单元操作，共分九个工序：盐水精制工序、盐水吸氨工序、碳化工序、过滤工序、蒸馏工序、压缩工序、石灰工序、煅烧工序、包装工序。
氨碱法生产纯碱的主要原料：石灰石、食盐、焦碳、氨等。
氨碱法生产工艺流程：首先用水将原盐溶解制成饱和粗盐水，再用石灰—纯碱法除去杂质得精盐水。
精盐水吸氨得氨盐水，冷却在吸收塔内与由蒸馏塔蒸出的氨逆流吸收制成氨盐水，冷却后氨盐水在碳化塔内与二氧化碳作用生成碳酸氢钠，带有结晶的悬浮液由塔低压出，经出碱液槽送往真空过滤机分离出重碱。
过滤得到的NaHCO3滤饼在煅烧工序经加热分解，制得轻质纯碱和炉气，轻质纯碱通过运输设备送往水合机，采用固相水合法或液相水合法制得重质纯碱，经干燥、包装得商品重质纯碱（重灰）；轻质纯碱经凉碱塔冷却，包装即为商品轻质纯碱（轻灰）。
分解过程逸出的二氧化碳经分离、冷却、净化后，由压缩机抽吸和压缩返回碳化过程。
由真空过滤机抽出的过滤母液，被送往蒸馏塔与由石灰石煅烧分解和消化所得的石灰乳兑和反应蒸出氨，返回吸收塔循环使用。
蒸馏废液则排入渣场。
石灰石用焦炭在石灰窑内煅烧制得生石灰，再通过化灰机与水反应制成石灰乳，分别送至蒸馏工序和盐水工序使用。
石灰窑产生含40%CO2的窑气与煅烧炉产生的含80%以上CO2的炉气通过压缩机送碳化工序使用。
二系统配制1系统配制图2.系统配置说明整套装置DCS系统通常配置11个操作员站、其中1个兼工程师站、3台冗余现场控制站及I/O 模块。
其中操作员站，服务器，网络，电源和重要I/O模块冗余配置。
●服务站主要负责对域内系统数据的集中管理和监视，包括：报警、日志、等事件的捕捉和记录管理，并为域内其他各站的数据请求（包括实时数据、时件信息和历史记录）提供服务和为其他域的数据请求提供服务。
提高重质纯碱粒度和白度的实验研究
HH － 6S 型 数 显 恒 温 水 浴 锅 中， 保持水浴温度为 90 ℃ ， 均匀加入 45 ℃ 的脱盐水做为水合工艺水， 且 在脱盐水中加入不同比例的添加剂 ， 搅拌， 反应时间 将所得一水碳酸钠结 为 15 min。自然冷却 60 min， 晶平铺在 101A － 2 型电热鼓风干燥箱中， 干燥温度 干燥时间为 25 min。取出， 自然冷却至室 为 150 ℃ ， 温， 得重质纯碱。测其成分、碱粒度 、 白度的影响
Na2 CO3 ·H2 O 中 w （ 180 μm 粒子） / 白度 / % w （ H2 O ） / % % 22． 25 23． 14 23． 17 24． 57 26． 84 55． 18 62． 94 65． 26 59． 34 34． 04 93． 07 92． 92 93． 45 93． 12 92． 91
Na2 CO3 + H2 O →Na2 CO3 ·H2 O + 14． 1 MJ / kmol
［1 ］ Na2 CO3 · H2 O 结晶析 由纯碱生产相图得知 ， 出温度应在 35． 4 ～ 109 ℃ ， 较高温度能使结晶颗粒
1
1． 1
实验
实验原料 轻质碳酸钠， 来自青海碱业有限公司， 采用氨碱
第 43 卷第 3 期 2011 年 3 月
无机盐工业 INORGANIC CHEMICALS INDUSTRY
45
提高重质纯碱粒度和白度的实验研究
1 1 1 2 杨兆娟 ， 李晓昆 ， 张志强 ， 杨丽娟 ， 赵
梅
2
（ 1． 青海大学化工学院， 青海西宁 810016 ； 2． 青海碱业有限公司）
大且均匀， 温度过高或过低均会使结晶颗粒变细 。 在实际操作中将水合温度控制在 85 ～ 95 ℃ 。 一水碳酸钠结晶密实光滑， 结晶颗粒大且均匀。 将一水碳酸钠在相应温度下在干燥器内干燥脱水 ， 当水合物受热干燥时结合水析出， 它仍保持密集的