蒸馏法测原油含水量操作规程
原油 化验含水
• 6)在离心机沉套内加入适量缓冲水(50℃)，放入 离心管,再将离心机沉套装入离心机内，使离心机 沉套对称平衡后，盖好离心机盖拨好定时钟，定 时25min,逐渐开动调速器旋钮，在2min内使转 速达3000～3500r/min,待转到预定时间后， 定时钟自动停止，并关闭一切电源。 • (7)读数：取出离心管，垂直读出离心管中水的体 积，V读准至0.01mL；油样含水小于0.03%， 确认为含水痕迹。 • (8)将样桶洗净干燥称重准至0.1g，记下为m3。
三、仪器材料：
• 1、离心式含水测定仪：离心机能加热并能恒温
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在50±1℃，且转速在3000r/min以上。 2、离心管：1～l0mL分度值为0.2mL， 0.3mL～1mL分度值为0.1mL，0.3mL以下分 度值为0.03mL。 3、恒温水浴锅：能把离心管侵入10ml刻线处， 并能控制温度在50±1℃。 4、量筒 500ml. 5、电子天平：精度0.1g以上，量程2000g。 6、10kg细口瓶，玻璃搅拌棒若干。 6、破乳剂：油溶性。
• 3、开始蒸馏： • （1）、打开循环水（温度低于25℃），水要低 进高出。 • （2）、打开电炉开关，开始加热，调节好电炉， 控制液流每秒3～4滴，防止溶液冲出。（蒸馏时 间40分钟至1小时）。 • （3）、当接受器内水分不再增加，上部汽油透 明，弯管处没有水珠时停止蒸馏（关掉电源）。 • （4）、待油液停止滚动后，取下棉球，用带有 鸡毛的铁丝将冷凝管内的水分刮下。 • （5）、卸下接受器，记录水的体积，准确到 0.1ml。
四、操作步骤：
• （一）、仪器操作： • 先检查线路是否畅通安全，打开离 心机电源开关，打开加热开关，离心 机预热至50℃恒温。打开恒温水浴开 关，使恒温水浴内的水预热50℃恒温。
原油华验操作规程1块
原油化验操作规程
一.原油中水分的测定
1.将试油加热到42-450C，搅拌5分钟后，在干燥洁净的烧瓶中城区100克，再加入100克汽油，称取后留下的试油暂不到掉，待试验完无错误后方可到掉，有错误重做，含水分100%，称25克油样，加100毫升汽油，含水在50%，称50克油样，加100毫升汽油。
2.将烧瓶集收器，冷凝管紧密连接好，不要漏气，冷凝管斜切口与水收集器支管相对。
3.打开冷凝水开始由低温到高温加热，，防止沸腾冲油用变压器调节控制蒸馏速度，每分钟滴水2-4滴。
4.蒸馏将要完毕，如令凝管中附有水滴，应在短时间内使沸腾加剧，用令凝管剂将其洗入水分接收器，或用带橡皮头的玻璃将水刮下。
5.当接收器中水的体积不增加，溶液上层完全透明，则应立即停止蒸馏。
蒸馏时间在45分钟。
6.烧瓶冷却后白折卸仪器。
如果水分接收器内集结水量不多在0.3毫米以下而溶剂浑浊时，可将接收器置于40-50C热水中浸泡20-30分钟，澄清在冷却至实温，再出读数。
7.计算水份。
W水%重量百分数＝——————%，式中R是水分接受器中水的容积m/m
G G-测定用，[石油重量克]
8.准确度：同一个样品做两次，测定差值不超过0.1毫升，两次平衡测字结果，误差东超过
0.05毫升。
二.注意事项
1.加热器的温升不要过快，防止油品含水过高造成冲样事故。
2.做样时，注意检查循环水的运行情况，禁止停用循环水。
三.应急处理措施
1.发生冲样或试样着火时，应立即关闭加热器电源，用备用干粉灭火器灭火。
2.。
采油厂原油含水量测定操作规程
采油厂原油含水量测定操作规程
1、按标准GB8929-88准备好所用仪器及试剂。
2、根据油样中预期含水量，取相应的试样量。
3、将试样直接倒入蒸馏烧瓶中称量。
试样量5-10g，称准至0.1g，试样量100-200g，称准至1g。
然后向烧瓶中加入试剂，使烧瓶内液体总体积达400 mL，并向瓶中加入玻璃珠。
4、将仪器联接好，开通冷凝水。
5、加热蒸馏烧瓶。
初始阶段应缓慢（约0.5-1h），不能使冷凝液蒸气上升到高于冷凝器内管的四分之三。
初始之后，调整沸腾速度，但不使冷凝液蒸气超过冷凝管内壁的四分之三，馏出物应以每秒2－5滴的速度滴进接收器。
6、当除接受器外仪器的任何部分都没有可见水，接受器中水的体积至少保持恒定5min时停止加热。
7、把接受器和它的内含物冷却到室温，读出接受器中水的体积。
8、用公式计算出油样的含水量。
9、将所有有关仪器洗净，放置好。
1。
原油水含量的测定
原油水含量的测定(蒸馏法)操作规程1、准备工作1.1正确穿戴好劳保用品。
1.2风险识别：做好风险源辨识及环境因素评价并制定风险消减措施，熟悉操作内容和操作步骤。
明确监护措施。
1.3准备工具、用具：乳化原油含水测定仪1台，感量不低于0.1g、最大量程不低于500g的电子天平或托盘天平一台，感量不低于1g、最大量程不低于3000g的电子天平或托盘天平一台，500mL圆底玻璃蒸馏烧瓶，5mL玻璃制接收器，长400mm的直管冷凝管，智能原油样桶清洗机，玻璃搅拌棒，标准样品，排污桶,符合SH0005中要求的油漆工业用溶剂油，细纱布，装有变色硅胶干燥剂的干燥管（脱脂棉），量筒，循环水，计算器，刮具，玻璃珠（搅拌子），绝缘手套1副，记录笔，记录纸。
2、操作步骤2.1蒸馏前的检查2.1.1戴绝缘手套打开总电源开关，开排风扇强制通风。
2.1.2带好防毒面具。
2.1.3设备、仪器、样品齐全，符合要求。
2.1.4检查冷凝管、循环水连接正确，水量充足，循环水选用防冻液、蒸馏水、纯净水。
2.1.5循环冷却水的温度应保持在20-25℃之间。
乳胶管低进高出。
检查冷凝管、接收器内壁干燥。
2.2称取试样2.2.1将盛有样品的样筒外部擦拭干净，用感量为1g的天平或台秤称重，称准至1g，记录测定值。
2.2.2将玻璃搅拌棒用感量为0.1g的天平或台秤称重，称准至1g。
记录测定值。
2.2.3用玻璃搅拌棒不断搅拌样品，倒净游离水，将除去游离水的样筒放在感量为1g的天平或台秤上称量，称准至1g，记录测定值。
2.2.4对已经凝固或者流动性差的样品，应将样品放入预热箱内进行原油预热，温度不超过40℃，试样具有流动性后，及时拿出。
2.2.5用搅拌棒快速搅拌3min，使样品充分混合均匀后按照试样量称量标准区间表（5mL接收器）中规定进行称取试样量。
表1 样品量及溶剂油量选择5mL接收器乳化油预期含水量%大约试样量 g 溶剂油量 mL ＞50 5 ≥10025.1-50 10 ≥10010.1-25 20 ≥1005.1-10 50 ≥1001.1-5.0 100 ≥150≤1.0 200 200本标准支持使用方根据具体样品情况，在不超出接收器读数范围内，增大样品量，以减小相对误差，取得更为精确的结果。
5 标准号：D4006-81 原油含水量测定
标准号：D4006-81蒸馏法测定原油含水的试验方法1．适用范围：1.1本方法适用于测定原油中的水含量1.2本标准并未对相关的所有的安全问题都提出建议。
因此，在使用本标准之前应建立相应的安全和健康防护措施并制定出相关制度及适用范围。
（见图6.1和A1.1）2．参考文献：2.1 ASTM标准：D95蒸馏法测定石油产品和沥青材料的含水率D96离心法测定原油中的水分和沉淀物(现场流程)D473抽提法测原油和燃油中的沉淀物D665含水的抗锈性抑制矿物油D1796离心法测定原油与燃油中的沉淀物（实验室流程）D4057石油与石油产品的人工采样D4177石油与石油产品的自动取样E123蒸馏法测定含水量试验仪器的规格2.2 API标准：MPMS8“石油与石油产品取样”3．试验方法概要：3．1在试样中加入无水溶剂，并在回流条件下加热蒸馏。
冷凝下来的溶剂和水在接受器中逐步分离，水沉降到接受器底部，溶剂返回到圆底烧瓶中。
4.用途及重要性：原油中含水量的数据对原油的精炼，销售和运输有重要意义。
5．仪器设备：5．1蒸馏仪器：装配及详细规格见图1，由圆底烧瓶、直管冷凝器、带刻度的玻璃接受器及加热器组成。
其它型号的蒸馏仪器的规格分类如E123。
这些仪器，只要能满足其它选定仪器的精密度要求，都可以使用。
5.1.1蒸馏烧瓶：应使用带有标准磨口接头的玻璃制1000mL圆底烧瓶，它装有一个带刻度值的并经检定合格的5mL的E123型的脱水器，其接受器最小刻度值为0.05mL。
接受器上部装有一个400ml长的直冷凝管，直冷凝管顶部装有一个带干燥剂的干燥管（防止空气中的水分进入）。
5.1.2加热器：能把热量均匀地分布在圆底烧瓶底部的煤气加热器或电加热器均可。
为了使用安全，最好使用电加热套。
5.1.3试验所用仪器通过第9部分所述标定技术并得到令人满意的结果时，为合格。
图1蒸馏仪器装置图（略）6．试剂和材料：6．1 二甲苯（注意：二甲苯极易燃，蒸气有毒）：试剂纯。
原油含水化验操作规程
原油含水化验操作规程
一．安全检查，无安全隐患。
二．检查圆底烧瓶、接收器、冷凝管，保证无水滴或裂纹，用干燥棉球封堵冷凝管上端开口，打开冷凝水管闸门；给水浴锅补充水，打开水浴锅电源开关加热。
三．待油样凝固后，搅拌，检查样桶内是否有游离水
四．根据油样是否含游离水分别化验
A:含游离水油样：
1．待油样凝固后，搅拌，将游离水倒进量筒，记下游离水体积V1。
.
2．称量样桶与油样总重量W总。
3．把样桶放入水浴锅中加热，直至油样全部熔化。
4．称取油样10g左右，记下重量W油，加入溶剂汽油。
5．装配好圆底烧瓶、接收器、冷凝管，蒸馏。
6．待油样中水分全部蒸馏出来，读取接收器内水的体积V2。
7．洗净样桶，称量空样桶重量W桶。
8．计算并记录：重量含水=[（W总—W桶）*V2/ W油+ V1]/（W总—W 桶+ V1)*100%
B.不含游离水油样：
1．把样桶放入水浴锅中加热，直至油样全部熔化。
2．称取油样，把油样直接倒入圆底烧瓶中称量，应按下列规定选择取样量，记下重量W油，加入溶剂汽油。
预期含水量（%）取样量（g）溶剂汽油量(ml)
50.1~100 5 20
25.1~50.0 10 20
10.1~25 20 20
5.1~10 50 50
1.1~5.0 100 50
<1.1 200 50
3．装配好圆底烧瓶、接收器、冷凝管，蒸馏。
4．待油样中水分全部蒸馏出来，读取接收器内水的体积V
5．计算并记录：重量含水= V/W油*100%。
含水仪操作规程
含水仪操作规程
测定原油含水常用的方法是蒸馏法。
即在原油中加入与水不混溶的溶剂，并在回流条件下加热蒸馏。
冷凝下来的溶剂和水在接收器中连续分离，水沉降到接收器中带刻度部分，溶剂返回到蒸馏烧瓶中。
读出接收器中水的体积，并计算出原油中水的百分含量。
所取的样品必须具有代表性，应按下列规定称量试样量：
预期试样中水含量（质量或体积）% 大约试样量g 或ml
50.1——100.0 5
25.1——50.0 10
10.1——25.0 20
5.1——10.0 50
1.1——5.0 100
≤1.0 200
在量取试样之前，对已凝固或流动性差的试样，应加热到有足够流动性的最低温度。
剧烈震荡试样，把粘附在容器壁上的水都摇下来，使试样和水混合均匀，否则会影响试验结果。
把装样品的烧瓶与接收器、冷凝管连接好，接通电源，打开要用的加热套开关，调节好电炉缓慢加热，冷凝液不能高于冷凝管的四分之三处。
直到冷凝管中没有可见水和接受器中水的体积保持恒定至少5min不增加，读出接收器中水的体积，计算含水量，即完成了含水操作。
打开快速降温开关，油凉后将残油倒出，清洗烧瓶，以备下次使用。
每次工作结束后要认真清洗仪器，保持仪器干净无油
污。
做好设备运行记录。
蒸馏含水操作规程
原油蒸馏含水操作规程原理：通过将一定量的原油进行加热，加热的原油雾化后上升至冷凝管位置，遇冷后恢复至液态，向下滴落至接收器内再通过重力沉淀，油和水比重不同，水沉积在下部，油漂浮在上部，通过不断加热，液体不断沉积，水量增加将上部沉积的液态油不断溢回至球型烧瓶内，再不断加热直至接收器内水量不再增加。
通过接收器刻度读出水量多少，计算出原油内乳化水含量操作前准备：1．设备准备：500ml球型加热套一个、500ml球型烧瓶一个、接收器一个、冷却管一个、乳胶管两根、5L水壶两个、水6-7L、操作台支架一套，管夹1个、原油样品30-50ml、护目镜一个、计算器一个、汽油100ml。
2．其他准备：佩戴好护目镜、水装入水壶内蒸馏含水操作：1．把20-50ml的原油样品与50ml汽油混合后倒入500ml球型烧瓶内2．将球型烧瓶放入500ml球型加热套内、把接收器与500ml球型烧瓶连接、把冷却管与接收器连接（下进上出）、把乳胶管连接到冷却管进出水口、把冷却管水进口的乳胶管放入装满5L水壶内（5L水壶放到高处、水壶高于冷却管、便于水循环），把水出口的乳胶管放入另外一个5L水壶内（装2-3L的水）。
3．打开加热套电源开关，将控制按钮调制可调挡，再将温度控制旋钮设定在150℃，将液体进行加热。
4．待加热雾化后的液体沉淀接收器内，直至接收器内水量不再增加（加热时间45min内）。
5．关闭加热套电源开关，停止加热。
6．根据油水分界线高度视接收器刻度读出水量多少，计算出原油内乳化水含量（百分比）接收器刻度读出水量除以倒入500ml球型烧杯内的原油样品操作后的处理：关闭加热套电源开关、待烧瓶的样品和各玻璃器皿冷却后、将器皿拆掉、把器皿内的原油及污垢清洗干净并包装收好以免损坏。
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蒸馏法测原油含水量操作规程
一蒸馏装置和安装
常用的蒸馏装置，用标准磨口仪器装配，由圆底烧瓶、蒸馏头、温度计、冷凝管、接受管和接受瓶组成。
当用普通玻璃仪器装配蒸馏装置时，通常使用带支管的蒸馏烧瓶，各玻璃仪器间用胶塞连接。
安装仪器之前，首先要根据蒸馏物的量，选择大小合适的蒸馏瓶。
蒸馏物液体的体积，一般不要超过蒸馏瓶容积的2/3，也不要少于1/3。
蒸馏瓶中加几粒沸石。
仪器的安装顺序一般是先从热源开始，先在架设仪器的铁架台上放好煤气灯（或其它热源装置），再根据煤气灯火焰的高低依次安装铁圈（或三脚架）、石棉网（或水浴、油浴），然后安装蒸馏瓶。
注意瓶底距石棉网1～2 mm，不要触及石棉网；用水浴或油浴时瓶底应距水浴（或油浴）锅底1～2 cm。
蒸馏瓶用铁夹垂直夹好。
安装冷凝管时，应先调整它的位置使与已装好的蒸馏瓶高度相适应并与蒸馏头的侧管同轴，然后松开固定冷凝管的铁夹，使冷凝管沿此轴移动与蒸馏瓶连接。
铁夹不应夹得太紧或太松，以夹住后稍用力尚能转动为宜。
完好的铁夹内通常垫以橡皮等软性物质，以免夹破仪器。
在冷凝管尾部通过接液管连接接受瓶。
当用不带支管的接液管时，接液管与接受瓶之间不可用塞子连接，以免造成封闭体系，使加热蒸馏时体系压力过大而发生爆炸。
安装温度计时，要特别注意调整温度计的位置，使温度计水银球的上限和蒸馏头侧管的下限在同一水平线上。
安装仪器的顺序一般都是自下而上，从左到右。
要稳妥端正，无
论从正面或侧面观察，全套仪器装置的轴线都要在同一平面内。
二蒸馏操作
三加料
将待蒸馏液通过玻璃漏斗小心倒入蒸馏瓶中，要注意不使液体从支管流出。
加入几粒助沸物，安好温度计。
再一次检查仪器的各部分连接是否紧密和妥善。
四加热
用水冷凝管时，先由冷凝管下口缓缓通入冷水，自上口流出引至水槽中，然后开始加热。
加热时可以看见蒸馏瓶中的液体逐渐沸腾，蒸气逐渐上升。
温度计的读数也略有上升。
当蒸气的顶端到达温度计水银球部位时，温度计读数就急剧上升。
这时应适当调小煤气灯的火焰或降低加热电炉或电热套的电压，使加热速度略为减慢，蒸气顶端停留在原处，使瓶颈上部和温度计受热，让水银球上液滴和蒸气温度达到平衡。
然后再稍稍加大火焰，进行蒸馏。
控制加热温度，调节蒸馏速度，通常以每秒1～2滴为宜。
在整个蒸馏过程中，应使温度计水银球上常有被冷凝的液滴。
此时的温度即为液体与蒸气平衡时的温度，温度计的读数就是液体（馏出物）的沸点。
蒸馏时加热的火焰不能太大，否则会在蒸馏瓶的颈部造成过热现象，使一部分液体的蒸气直接受到火焰的热量，这样由温度计读得的沸点就会偏高；另一方面，蒸馏也不能进行得太慢，否则由于温度计的水银球不能被馏出液蒸气充分浸润使温度计上所读得的沸点偏低或不规范。
五观察沸点及收集馏液
进行蒸馏前，至少要准备两个接受瓶。
因为在达到预期物质的沸
点之前，带有沸点较低的液体先蒸出。
这部分馏液称为“前馏分”或
“馏头”。
前馏分蒸完，温度趋于稳定后，蒸出的就是较纯的物质，
这时应更换一个洁净干燥的接受瓶接受，记下这部分液体开始馏出时
和最后一滴时温度计的读数，即是该馏分的沸程（沸点范围）。
一般
液体中或多或少地含有一些高沸点杂质，在所需要的馏分蒸出后，若
再继续升高加热温度，温度计的读数会显著升高，若维持原来的加热
温度，就不会再有馏液蒸出，温度会突然下降。
这时就应停止蒸馏。
即使杂质含量极少，也不要蒸干，以免蒸馏瓶破裂及发生其他意外事
故。
蒸馏完毕，应先停止加热，然后停止通水，拆下仪器。
拆除仪器
的顺序和装配的顺序相反，先取下接受器，然后拆下尾接管、冷凝管、
蒸馏头和蒸馏瓶等。
六计算
水分重量百分含量X按式（1）计算：
X=（V/G）X100
（1）V——在接受器中收集水的体积，毫升；
G——试样的重量。
水分体积百分含量Y按式（2）计算：
Y=(V．ρ/G)X100
（2）
V——接受器中收集水的体积，毫升；
ρ——注入烧瓶时的试样的密度，克/毫升；
G——试样的重量。
两次测定中收集水的体积参数，不应超过接受器的一个刻度。