SY-T 5405-1996 酸化用缓蚀剂性能试验方法及评价指标
压裂酸化作业安全规定
压裂酸化作业安全规定标准号：SY6443-2000 替代标准号：$False$发布单位：国家石油和化学工业局起草单位：青海石油管理局安全环保处前言压裂酸化是石油天然气开采中的一项重要增产工艺，属多工种的联合作业，任何环节发生问题都有可能酿成事故。
为了改善陆上石油天然气开采中压裂酸化作业施工的条件与环境，保护施工作业人员的安全和健康，保证石油天然气压裂酸化作业过程的安全，特制定本标准。
本标准由中国石油天然气集团总公司提出。
本标准由石油工业安全专业标准化技术委员会归口。
本标准起草单位：青海石油管理局安全环保处。
本标准主要起草人：任智基、阳卓彦、马白宁、杜建远、钟声、张明惠1 范围本标准规定了压裂酸化施工作业前后以及施工作业中对人员、设备、设施、现场的安全要求。
本标准适用于陆上石油天然气开采中的压裂酸化施工作业。
2 引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。
本标准出版时，所示版本均为有效。
所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。
SY 5087-93 含硫油气田安全钻井作法SY 5225-1994 石油与天然气钻井、开发、储运防火防爆安全生产管理规定SY 5279.1-91 石油井口装置额定工作压力与公称通径系列SY /T5323-92 压井管汇与节流管汇SY /T5405-1996 酸化用缓蚀剂性能试验方法及评价指标SY /T5745-1995 采油采气工程常用词汇SY /T5836-93 中深井压裂设计施工方法SY 6137-1996 含硫气井安全生产技术规定3 定义本标准采用下列定义。
3.1 压裂fracturing利用各种方式产生高压，作用于储层形成具有一定导流能力的裂缝，可使井达到增产（注）目的的工艺措施[SY/T 5745-1995中7.1]。
3.2 酸化acidizing将配制好的酸液以高于吸收压力且又低于破裂压力的压力注入地层，借酸的溶蚀作用提高近井地带油气层渗透率的工艺措施[SY/T 5745-1995中7.2.24]。
P110钢盐酸酸化缓蚀剂QL-1的合成及应用性能
P110钢盐酸酸化缓蚀剂QL-1的合成及应用性能李谦定;卢永斌;李善建;卞雯;刘永毅;张菅;秦倩倩【摘要】选用非离子表面活性剂平平加-O溶液作为合成反应的溶剂，喹啉和卤代烃经季铵化反应合成一种喹啉季铵盐酸化缓蚀剂OL-1。
借助红外光谱仪对合成产物结构进行了表征，并采用静态失重法和电化学极化曲线和电化学阻抗法对药剂QL-1进行了缓蚀性能评价及电化学机理分析。
红外光谱分析证明了该产物分子结构符合预先设定结构。
静态失重法结果表明，随着该缓蚀剂浓度的增加，P1l0钢试片在15％和20％盐酸溶液中的腐蚀速率随之减小；随腐蚀时问的延长和腐蚀温度的升高，P1l0钢试片在盐酸溶液中的腐蚀速率均逐渐增大。
电化学交流阻抗谱和极化曲线结果表明，该缓蚀剂在Pll0钢表面形成了明显的保护性膜，并且是一种以抑制阴极反应过程为主、作用机理属于“负催化效应”的混合型缓蚀剂。
%Using peregal-O solution as the solvent, a new quinoline quaternary ammonium acidification inhibitor was synthesized by quaternization of quinoline and alkyl halides. The synthesized inhibitor QL-1 were characterized with infrared spectrometer, static weight loss and electrochemical polarization curves and EIS for the performance evaluation and electrochemical corrosion mechanism analysis. Infrared spectroscopy proved that the products met the pre-set structure of the molecular structure. The static weight loss method results show that with concentration of the inhibitor increasing, the corrosion rate of Pll0 steel specimens in 15% and 20% hydrochloric acid decreased; with the increase of corrosion time and temperature the corrosion rate of Pll0 steel specimen in hydrochloric acid increased. Electrochemical impedancespectroscopy and polarization curves results show that the corrosion inhibitor formed a protective film on the surface of the steel, and suppressed the cathodic reaction. The action mechanism is a ＂negative catalytic effect ＂ of the mixed inhibitor.【期刊名称】《腐蚀与防护》【年(卷),期】2012(033)004【总页数】4页(P289-292)【关键词】P110钢;缓蚀剂;喹啉;结构;电化学阻抗谱;极化曲线【作者】李谦定;卢永斌;李善建;卞雯;刘永毅;张菅;秦倩倩【作者单位】西安石油大学化学化工学院,西安710065;西安石油大学化学化工学院,西安710065;西安石油大学化学化工学院,西安710065;西安石油大学化学化工学院,西安710065;西安石油大学化学化工学院,西安710065;西安石油大学化学化工学院,西安710065;西安石油大学化学化工学院,西安710065【正文语种】中文【中图分类】TG174.42近年来随着油井越来越深，井底温度、压力也越来越高，要求酸化措施量逐年增加，油井酸化虽然增加采油收率，但是对采油设施也造成了严重腐蚀，特别是高温深井的腐蚀。
乌洛托品季铵盐缓蚀剂的合成与性能评价
乌洛托品季铵盐缓蚀剂的合成与性能评价刘德新;邵明鲁;张芳;朱彤宇【摘要】以乌洛托品、直链卤代烃为主要原料,甲醇为溶剂,合成了乌洛托品季铵盐缓蚀剂.以静态腐蚀速率为评价指标,用单因素试验方法对合成条件进行优化.结果表明:乌洛托品季铵盐缓蚀剂最佳合成条件为卤代烃碳链长度为6,乌洛托品与卤代烃物质的量比为1∶1.5,反应温度为50℃,反应时间为7h;在15％(质量分数)HC1,90℃条件下,加入0.5％(质量分数)该缓蚀剂可使QT-800钢的腐蚀速率由236.334 6 g·m-2·h-1降至3.7606g·m-2·h-1;该缓蚀剂属于以抑制阳极过程为主的混合型缓蚀剂,能够有效吸附在金属表面,抑制点蚀的发生.【期刊名称】《腐蚀与防护》【年(卷),期】2018(039)012【总页数】6页(P918-923)【关键词】QT-800钢;合成;乌洛托品季铵盐;缓蚀剂【作者】刘德新;邵明鲁;张芳;朱彤宇【作者单位】中国石油大学(华东)石油工程学院,青岛266580;中国石油大学(华东)石油工程学院,青岛266580;中国石油大学(华东)石油工程学院,青岛266580;中国石油大学(华东)石油工程学院,青岛266580【正文语种】中文【中图分类】TG174.42酸化是油气田提高采收率的重要举措之一[1]。
酸化过程中酸液会对油管及井下金属设备造成严重腐蚀，尤其是在酸性气田或高温深井中，因此解决设备腐蚀问题成为施工的关键[2]。
目前国内应用较为广泛的酸化缓蚀剂主要有咪唑啉季铵盐、喹啉季铵盐、吡啶季铵盐、曼尼希碱季铵盐等[3-7]。
这些缓蚀剂分子一般由以电负性较大的 O、N、P、S 等元素为中心的极性基团与 C、H 元素组成的非极性基团组成[8-9]。
乌洛托品(六次甲基四胺)是具有类似金刚烷结构的含氮化合物，属于胺类化合物，能够与酸反应生成季铵盐，是一种常用缓蚀剂，关于其缓蚀性能的研究也较多。
缓蚀剂性能评价方法探讨
缓蚀剂性能评价方法探讨摘要:文章详细介绍了缓蚀剂(anti-corrosive.corrosive inhibiter.)的评价方法及缓蚀剂的浓度对缓蚀率的影响。
适用于中性、酸性与气体介质中,常见的有在锅炉、冷却系统中用的加入水中的缓蚀剂,在电镀工业中,电镀前要用酸性溶液去掉电镀件表面的锈,但又要求酸性溶液对电镀件的腐蚀小时,就要在酸性溶剂中加入缓蚀剂,缓蚀剂一般用量不大,但效果显著,其效果用抑制效率(也叫缓蚀效率)I来表示,I=V0-VV×10%,其中V0为没加缓蚀剂时的金属受到腐蚀的速率,V为加入缓蚀剂时的金属受到腐蚀的速率,0≤I≤1,值越大,缓蚀效果越好。
关键词:缓蚀剂;评价方法;浓度;缓蚀率缓蚀剂是这样一类物质,只要在腐蚀环境中添加少量的此类物质,就可将金属材料受的腐蚀大大减少,缓蚀剂的这种减少腐蚀的性能称为缓蚀作用。
1缓蚀剂的评价方法缓蚀剂的测试评价主要在各种条件下,对金属在腐蚀介质中,有无缓蚀剂时的腐蚀速率,从而测定缓蚀效率、最佳添加量和最佳使用条件。
缓蚀剂的性能可以通过缓蚀率η表征。
缓蚀率越大,缓蚀性能越好。
η=×100%或η= ×100%式中,η为缓蚀率,%;Δm0为空白试验(无缓蚀剂)中试片的质量损失,g;Δm1为加药试验(有缓蚀剂)中试片的质量损失,g;ik、ik0为用电化学方法测定的有、无缓蚀剂条件下相应的腐蚀电流密度值。
评价缓蚀剂的缓蚀性能,还需检测其后效性能,即缓蚀剂浓度从其正常使用浓度显著降低后仍能保持其缓蚀作用的能力。
这表明缓蚀剂膜从形成到被破坏能维持的时间。
因此,对缓蚀剂除了要求其具有较高的缓蚀效率以减少缓蚀剂用量、减少加入次数和总用量外,还希望具有较好的后效性能。
为评价后效性能,需在较长的一段时间内进行试验。
水处理系统中通常使用腐蚀速率来评价缓蚀剂的优劣。
平均(均匀)腐蚀速率的计算公式如下:rcoor=式中,rcoor为平均(均匀)腐蚀速率,mm/a;m为试验前的试片质量,g;m1为试验后的试片质量,g;S1为试片的总面积,cm2;ρ为试片材料的密度,g/cm3;t为试验时间,h。
超低渗油藏在线分流酸化增注技术研究与应用
超低渗油藏在线分流酸化增注技术研究与应用邓志颖;张随望;宋昭杰;王尔珍;杨乾隆;吴文超【摘要】酸化是超低渗油藏最有效的增注措施之一,但由于储层物性差、非均质性强等问题,造成目前常规酸化措施普遍具有施工周期长、有效率低、有效作用距离短等不足,且酸化过程中存在指进现象和储层二次伤害.针对这一问题,选取鄂尔多斯盆地环江油田三叠系超低渗油藏为研究对象,提出了在线分流酸化技术,并配套研制了一种多元缓速螯合酸COA-1S和一种新型的水溶性分流剂COA-1P.通过室内评价实验和在线分流酸化模拟实验,发现该技术在缓速性、配伍性、水溶性、螯合能力和暂堵功能等方面均显著优于常规酸化;现场先导性实验结果表明,酸化后剖面吸水均匀程度从28.5％上升至50.9％,视吸水指数增加2倍左右,降压增注效果显著;同时,该技术还具有“不停井、不泄压、不动管柱、不返排”的特点,简化了常规分流酸化工序、降低了安全环保风险,是一种能够很好地适应超低渗油藏特征的酸化增注技术.【期刊名称】《石油与天然气地质》【年(卷),期】2019(000)002【总页数】6页(P430-435)【关键词】螯合酸;分流剂;降压增注;超低渗油藏;在线分流酸化【作者】邓志颖;张随望;宋昭杰;王尔珍;杨乾隆;吴文超【作者单位】低渗透油气田勘探开发国家工程实验室,陕西西安710018;中国石油长庆油田分公司油气工艺研究院,陕西西安710018;低渗透油气田勘探开发国家工程实验室,陕西西安710018;中国石油长庆油田分公司油气工艺研究院,陕西西安710018;低渗透油气田勘探开发国家工程实验室,陕西西安710018;中国石油长庆油田分公司油气工艺研究院,陕西西安710018;低渗透油气田勘探开发国家工程实验室,陕西西安710018;中国石油长庆油田分公司油气工艺研究院,陕西西安710018;中国石油长庆油田分公司第十采油厂,甘肃庆阳745100;陕西明德石油科技有限公司,陕西西安710018【正文语种】中文【中图分类】TE357鄂尔多斯盆地环江油田主要开发层系为三叠系延长组,以铁方解石胶结相和长石溶蚀相为主,储层砂岩粒度细、矿物组成复杂、填隙物含量高,非均质性强;平均孔隙度10.9%,平均渗透率0.43×10-3 μm2,为典型的超低渗岩性油藏[1-2]。
四希夫碱-双曼尼希碱的合成及酸化缓蚀性能
四希夫碱-双曼尼希碱的合成及酸化缓蚀性能李建波;吕杰;符罗坪;曾波【摘要】以水杨醛、二乙烯三胺、丙酮和甲醛为原料,通过Schiff反应合成希夫碱中间体(SBI),再通过Mannich反应合成了一种四希夫碱-双曼尼希碱(FSDM),对其结构进行红外表征.通过原子吸收分光光度法探究缓蚀剂在质量分数为15％盐酸溶液中缓蚀效果随时间的变化,结果表明SBI的缓蚀效果随时间变化不明显,而FSDM 的缓蚀效果随时间增加而增加;通过电化学方法评价合成产物的缓蚀性能,在低浓度下FSDM的缓蚀效果要优于SBI,高浓度下无明显差异.室温下,浓度为100 mg/L 时,FSDM的缓蚀率为58％,SBI的缓蚀率为52％;浓度为1000mg/L时FSDM的缓蚀率为93％,SBI的缓蚀率为95％.通过原子力显微镜观察钢片腐蚀形貌,并探究缓蚀剂在钢片表面吸附情况;最后通过量子化学计算分析其缓蚀机理.【期刊名称】《精细石油化工》【年(卷),期】2018(035)006【总页数】7页(P25-31)【关键词】四希夫碱-双曼尼希碱;缓蚀剂;合成;电化学【作者】李建波;吕杰;符罗坪;曾波【作者单位】西南石油大学化学化工学院,四川成都610500;西南石油大学化学化工学院,四川成都610500;西南石油大学化学化工学院,四川成都610500;西南石油大学化学化工学院,四川成都610500【正文语种】中文【中图分类】TE983酸化压裂是油气田重要的增产措施，同时，酸化过程也会造成井筒管壁、采油管道等严重腐蚀，带来严峻的安全问题和经济损失[1-2]。
防止酸化对管线的腐蚀，最经济有效的方法是在酸化压裂液中添加缓蚀剂，从而起到延缓腐蚀，增加设备使用周期等作用。
目前，常用的酸化缓蚀剂中曼尼希碱类和席夫碱类所占比例较大，并且多采用单曼尼希碱或席夫碱作主剂[6-7]，为了进一步提升其缓蚀性能，笔者以席夫碱中间体，甲醛、丙酮为原料进行曼尼希反应，合成了一种双曼尼希碱，并对其缓蚀性能进行分析。
曼尼希碱缓蚀剂的合成及评价
曼尼希碱缓蚀剂的合成及评价作者：王博来源：《世纪之星·交流版》2015年第02期[摘要]由于现代某些工业生产过程中金属材料损伤腐蚀严重，因此在工业生产中缓蚀剂成为不可或缺的存在。
现在缓蚀剂研究的发展已经相当可观，国内外都有多种缓蚀剂，而今追求高效率、低成本、适应性强、环境友好型的缓蚀剂已是今后重要的研究方向。
但是我国目前生产的酸化缓蚀剂多为咪唑啉季胺盐及喹啉季胺盐类，存在着一些实用性问题。
[关键词]曼尼希碱缓蚀剂;合成;评价;本试验选择以甲醛、苯胺、苯乙酮作为主要原料来合成Mannich碱缓蚀剂，同时对其缓蚀性能进行评价，期望合成较好的Mannich碱缓蚀剂。
一、Mannich碱缓蚀剂的合成实验开始前放置好电动搅拌器、调温加热套、铁架台、三口烧瓶、升降台等。
搭好装置后，按实验设计配比取一定量苯胺倒入三口烧瓶中，再量取30mL浓盐酸。
打开电动搅拌器后，滴加浓盐酸。
盐酸滴加完后，加入一定量的苯乙酮，打开加热套开始加热。
温度升至80℃，滴加一定量甲醛，继续加热。
当实验原料完全加入三口烧瓶后，搭建回流装置，继续加热进行反应。
注意控制温度，加热过程中温度计显示约在102℃左右，回流需要4个小时。
拆除回流装置后，立刻搭建蒸馏装置，仔细控制加热套保持温度稳定上升至106℃左右，蒸馏过程需要2个小时。
实验过程中通过调整反应温度、反应时间、甲醛/苯乙酮（摩尔比）、苯胺/苯乙酮（摩尔比）、反应体系的pH，合成缓蚀性能较好的Mannich碱。
二、Mannich碱缓蚀剂缓蚀性能测定过程参照中华人民共和国石油与天然气行业标准SY5405-1996《酸化用缓蚀剂性能试验方法及评价指标》，用静态挂片失重法测定N80钢片在加有缓蚀剂的酸液中的腐蚀速率。
具体操作步骤如下：1. 将试片分别用400 #、600 #、1000 #金相砂纸打磨光亮、除去斑痕和毛刺，打磨后仍有缺陷的试片不应使用。
2. 将已打磨的试片用镊子夹持，在石油醚（60%～90%）中，用脱脂棉清洗去油脂，然后放入丙酮溶液中浸泡。
新型耐温乳化酸的室内研制
新型耐温乳化酸的室内研制袁青;李文杰;毕研霞;李军;贾红战;牛增前【摘要】乳化酸具有滤失量小,缓速性能好的特点,可以产生较长酸蚀裂缝,但是目前的乳化酸应用温度不超过120℃,为了提高乳化酸的耐温性能,通过大量实验,研制出由聚氧乙烯醚(OP)类表面活性剂OP-4、OP-10和咪唑啉复配的耐温耐酸乳化剂,实验表明,该乳化剂具有较好的耐温能力.以盐酸、柴油、自制表面活性剂等为原料,研制出一种抗高温乳化酸,并对其耐温性能、缓速性能、缓蚀性能进行了室内评价.结果表明:自制乳化剂形成的乳化酸能抗130℃高温,可以满足高温深井酸化需要,且具有很好的缓速性能和缓蚀性能,有利于深部酸化,并有利于管路保护.【期刊名称】《石油化工应用》【年(卷),期】2015(034)001【总页数】4页(P111-114)【关键词】乳化酸;酸化;油包酸;缓速酸;耐高温【作者】袁青;李文杰;毕研霞;李军;贾红战;牛增前【作者单位】中国石油集团渤海钻探工程技术研究院,天津300457;中国石油集团渤海钻探工程技术研究院,天津300457;中国石油集团渤海钻探工程技术研究院,天津300457;中国石油集团渤海钻探工程技术研究院,天津300457;中国石油集团渤海钻探工程技术研究院,天津300457;中国石油集团渤海钻探工程技术研究院,天津300457【正文语种】中文【中图分类】TE357.12在低渗、水敏、高温油层中，常规酸化具有效果差，酸化处理半径短，有效期短等缺点［1］。
乳化酸是一种将油相与酸相混合而成的油包酸型乳状液，具有滤失量小、缓速性能好的优点，可以产生较长酸蚀裂缝或孔洞，同时具有选择性酸化和对管柱、设备腐蚀小的特点，成为碳酸盐岩储层改造的重要酸液体系。
目前，国内对乳化酸的研究已取得很大进展［2-10］。
1996年，石永忠［4］研制的乳化酸可有效应用于60℃～80℃油井，成功应用于22井次，施工成功率为100％。
车天勇等［5］研制了一种抗高温乳化酸可以在100℃条件下使用。
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