丹参的质量检测
薄层色谱法鉴别复方丹参片中丹参、冰片的方法

薄层色谱法鉴别复方丹参片中丹参、冰片的方法复方丹参片是一种中药制剂,它由多种草药组成。
其中的丹参和冰片是两种重要的成分,具有重要的药理作用。
在实际生产和使用中,为了保证复方丹参片的质量和疗效,需要对其中的丹参和冰片进行鉴别和检测。
薄层色谱法是一种常用的分离和鉴别中药成分的方法,它具有分离效果好、分析速度快、灵敏度高等优点。
以下是利用薄层色谱法鉴别复方丹参片中丹参和冰片的方法:实验仪器和试剂:薄层色谱仪、石英薄层板、吸附剂(硅胶G)、样品(复方丹参片)、对照品(丹参、冰片)、乙醇、甲苯。
实验步骤:1. 将复方丹参片粉末取约0.5克,加入50毫升乙醇中,振荡超声处理10分钟,使其充分溶解。
2. 取石英薄层板,用甲苯预处理,然后均匀涂上吸附剂(硅胶G)层。
3. 在石英薄层板上分别点上样品(复方丹参片)、丹参对照品和冰片对照品,每个样品点0.5微升。
4. 将石英薄层板放入预先装好甲苯的薄层色谱仪中,使用自动扫描仪进行扫描。
5. 扫描结束后,取出石英薄层板,将其放入紫外灯箱中,观察各种化合物的紫外吸收特性,并比较其与对照品的相似性,以确定丹参和冰片的存在。
结果分析:经过薄层色谱法分析,可发现在复方丹参片中存在丹参和冰片两种成分,并成功地将其与对照品进行了鉴别。
同时,还可以通过分析各种化合物的紫外吸收特性,更加准确地确定丹参和冰片的存在。
结论:薄层色谱法是一种有效的方法,可以用于鉴别复方丹参片中丹参和冰片等中药成分。
这种方法不仅具有操作简便、分析速度快、准确度高等优点,而且相对于传统的分析方法,其成本也更加低廉。
因此,在实际生产和使用中,可以将薄层色谱法作为一种常用的分析手段,保证复方丹参片的质量和疗效。
不同产地丹参饮片质量研究

不同产地丹参饮片质量研究(作者:___________单位: ___________邮编: ___________)【摘要】目的研究产地因素对丹参饮片质量的影响。
方法从药材市场随机购买不同产地的丹参饮片17批,采用高效液相色谱(HPLC)法测定其有效成分含量并进行比较。
结果不同产地丹参饮片含量具有较大差异,其中3个样品含量低于《中国药典》要求。
结论产地因素对丹参饮片质量影响较大。
【关键词】产地;丹参饮片;质量中药材丹参为唇形科鼠尾草属植物丹参Salvia miltiorrhiza Bge.的干燥根及根茎[1],是一种常用中药。
丹参始载于《神农本草经》,列为上品,性微寒,味苦,具有活血去淤、消肿止痛、养血安神的功能,对心绞痛和心肌梗塞有一定疗效[2]。
近年研究表明,丹参具有较强的抗氧化作用,是目前治疗心血管疾病不可缺少的天然药物[3]。
其常见饮片规格有丹参片、醋炙丹参、酒丹参等。
《中国药典(2005年版)》(以下简称《药典》),收录炮制规格有丹参(片)及酒丹参。
丹参中有效成分为两大类,即脂溶性的菲醌类化合物如:丹参酮Ⅰ、丹参酮ⅡA、丹参酮ⅡB、隐丹参酮等以及水溶性成分如:丹参素、原儿茶醛、丹酚酸A、丹酚酸B、丹酚酸C等[4]。
《药典》以丹酮ⅡA、丹酚酸B为指标性成分制订丹参质量标准。
实践中发现,药材市场上不同产地丹参饮片质量在有效成分含量检测项目上差异较大,给临床用药带来了一定的隐患。
本实验采用HPLC法测定不同产地丹参饮片中有效成分的含量,以研究产地因素对丹参饮片质量的影响。
1 材料及仪器1.1 器材丹参饮片购于陕西省西安市万寿路药材市场及市区各大药房。
经鉴定为唇形科鼠尾草属植物丹参Salvia miltiorrhiza Bge.的干燥根及根茎。
1.2 仪器岛津LC-10A型高效液相色谱仪,双泵、UV检测器、Auto Science柱温箱、Kromasil C18(4.6 mm ×250 mm,5 μm)色谱柱。
丹参生产技术规程(发布稿)

丹参生产技术规程(发布稿)全文共四篇示例,供读者参考第一篇示例:为了规范丹参的生产过程,确保产品质量和安全,提高丹参产业的竞争力,特制定《丹参生产技术规程(发布稿)》。
该规程适用于丹参的种植、收获、加工和生产过程,目的是为了保证丹参产品的质量和安全性,促进丹参产业的健康发展。
一、丹参的种植环境选择1.1 选择土壤肥沃、排水良好的地块进行丹参种植。
1.2 严格控制农药使用,遵循有机种植标准,以确保丹参产品的无公害生产。
1.3 合理使用有机肥料,保障丹参生长的自然环境。
二、丹参的种植管理2.1 采用标准的丹参种植方法,均匀地进行种植和密植管理。
2.2 定期进行病虫害监测和防治,保障丹参的健康生长。
2.3 注重药材生长过程的管理,保持丹参的良好品质。
三、丹参的收获和加工3.1 丹参的收获应在良好的天气下进行,以免影响丹参的质量。
3.2 采用传统的丹参加工工艺,以确保产品的原汁原味。
四、丹参的生产管理4.1 对丹参的生产过程进行严格的质量控制,保证产品的符合国家标准。
4.2 建立完善的档案记录系统,追溯丹参的生产全过程。
五、丹参产品的质量检测5.1 定期对丹参产品进行质量检测,确保产品的安全性和有效性。
5.2 对丹参产品进行外观、理化、微生物和重金属等多方面的检测。
六、丹参产品的储存和运输6.1 严格控制丹参产品的储存环境和温湿度,防止产品受潮受损。
6.2 严格按照产品规格要求进行包装和运输,保证产品的完整性和安全性。
七、丹参生产过程的环境保护7.1 注重丹参生产过程对环境的影响,采取措施减少环境污染。
7.2 积极推广节能环保的丹参生产技术,促进绿色丹参产业的发展。
八、丹参生产企业的责任8.1 丹参生产企业要严格遵守国家相关法律法规,履行企业的社会责任。
8.2 加强丹参产品的宣传和教育工作,增强消费者对丹参产品的认知和信任。
九、丹参生产技术规程的执行与监督9.1 所有丹参生产企业要严格执行《丹参生产技术规程》,并承担相应的法律责任。
丹参药材分析方法的确认

丹参药材分析方法的确认丹参是一种常见的药材,具有活血化瘀、止血、降压等药理作用。
为了确保丹参的质量和药效,需要对其进行药材分析。
下面是丹参药材分析的几种常用方法:1.外观特征分析:通过观察丹参的外观特征,可以初步判断其质量。
正常的丹参应该呈黑褐色,紧密而有弹性的质地,无霉斑和虫蛀。
同时,还需要观察丹参的香气是否正常,香气浓郁的丹参药效更好。
2.理化指标分析:可以通过测定丹参的含水量、挥发油含量、总黄酮含量等理化指标来评估其品质。
含水量过高可能是由于丹参储存不当或存在霉变现象,而挥发油含量和总黄酮含量则能够反映丹参的药效。
3.超微量元素分析:丹参中含有多种重要的微量元素,如锌、铁、钙等。
这些元素对丹参的药效起到重要的作用。
采用原子吸收光谱法和电感耦合等离子体质谱法等技术,可以对丹参中的微量元素进行定量分析,从而评估其品质。
4.薄层色谱分析:薄层色谱法是一种常用的药材鉴别和质量评价方法。
利用不同溶剂体系的柱层进行分离和鉴别,在紫外可见光或者荧光检测器下观察色谱图谱,可以判断丹参中是否存在其他成分,进而评估其纯度和品质。
5.高效液相色谱分析:高效液相色谱法是一种常用的定性和定量分析方法。
通过采集丹参提取物的色谱图谱,并与已知标准品进行比对,可以鉴定丹参中的主要有效成分,如丹参酮、丹参酸等,并测定其含量,从而评估其药效。
总之,丹参药材分析方法的确认包括外观特征分析、理化指标分析、超微量元素分析、薄层色谱分析和高效液相色谱分析等多种方法。
通过这些方法的综合应用,可以对丹参的质量和药效进行准确评估,确保丹参的药用价值和安全性。
丹参薄层鉴别

丹参薄层鉴别
丹参是一种常见的中药材,具有活血化瘀、消肿止痛等功效。
在中药鉴别中,薄层鉴别是一种常用的方法。
下面我们来介绍一下丹参薄层鉴别的方法。
我们需要准备好所需的试剂和仪器。
试剂包括:氯化铝、硫酸钾、硝酸银、碘化钾、氢氧化钠、甲醇、氯仿等。
仪器包括:薄层色谱仪、紫外分光光度计等。
接下来,我们需要进行样品的制备。
将丹参粉末加入甲醇中,制成浓度为1mg/mL的样品溶液。
然后,将样品溶液滴在薄层色谱板上,待其干燥后,再进行薄层色谱分离。
在薄层色谱分离过程中,我们可以使用不同的试剂进行显色反应,以便更好地鉴别丹参。
例如,使用氯化铝试剂可以检测丹参中的黄酮类化合物;使用硫酸钾试剂可以检测丹参中的鞣质类化合物;使用硝酸银试剂可以检测丹参中的黄酮类化合物和鞣质类化合物;使用碘化钾试剂可以检测丹参中的淀粉类化合物;使用氢氧化钠试剂可以检测丹参中的挥发油类化合物。
我们可以使用紫外分光光度计对样品进行检测,以确定丹参中的有效成分含量。
通过以上步骤,我们可以对丹参进行薄层鉴别,从而更好地了解其化学成分和药理作用。
同时,这也为丹参的质量控制和药效评价提
供了重要的参考依据。
原子吸收法测定丹参中Pb、Cd两种重金属的含量

原子吸收法测定丹参中Pb、Cd两种重金属的含量目的考察石墨原子吸收法测定丹参中铅、镉重金属含量的可行性。
方法建立原子吸收法测定丹参中Pb、Cd两种重金属的含量,Cd的灰化温度为950℃,原子化温度1600℃,Pb的灰化温度为800℃,原子化温度1700℃,将丹参药材经微波消解处理后,采用上述方法3批次样品中铅、镉含量。
结果经方法学检查,Cd、Pb均符合相关标准,Pb在0.0~50.0μg/L浓度范围内,与吸光度呈良好线性相关,相应回归方程是:y=235.5A1-254.3(r=0.9995),Cd在0.0~5.0μg/L 浓度范围内,与吸光度呈良好线性相关,相应回归方程是:y=432.1A2-53.4(r=0.9996),所测各批次丹参药材的铅、镉重金属含量均合格。
结论采用原子吸收光谱法测定丹参药材Cd、Pb重金属含量,操作快捷、方法可靠、精密度和稳定性高,可用于丹参重金属测定。
[Abstract]Objective To investigate the feasibility of determination of two kinds of heavy metals of Pb and Cd in Salvia miltiorrhiza by graphite atomic absorption spectrometry. Methods The atomic absorption method was established to be used for the determination of two kinds of heavy metals of Pb and Cd in Salvia miltiorrhiza. The ashing temperature of Cd is 950℃,and the atomization temperature of Cd is 1600℃. The ashing temperature of Pb is 800℃,and the atomization temperature of Pb is 1700℃. After microwave digestion of Salvia,Pb and Cd in 3 batches of samples were determined by atomic absorption spectrometry. Results Through the methodology,Pb and Cd were in line with the relevant standards. In the concentration range of 0 to 50 g/L,Pb had a good linear relationship with absorbance. The corresponding regression equation was y=235.5A1-254.3(r=0.9995). In th e concentration range of 0.0 to 5.0μg/L,Cd had a good linear relationship with absorbance. The corresponding regression equation was y=432.1A2-53.4(r=0.9996). The contents of lead and cadmium in all the batches of Salvia miltiorrhiza were qualified. Conclusion Atomic absorption spectrometry is fast,reliable,accurate and stable to be used for the determination of Cd and Pb in Salvia miltiorrhiza. Atomic absorption spectrometry can be used for the determination of heavy metals in Radix Salvia miltiorrhiza.[Key words] Atomic absorption spectrometry;Salvia;Heavy metal;Microwave丹参(Salvia miltiorrhiza Bge),为唇形科植物鼠尾草属的干燥根及根茎[1],味苦,性微寒,是较为常见的中药材之一。
高效液相色谱法测定复方丹参片中丹参酮含量计算方法
高效液相色谱法测定复方丹参片中丹参酮含量计算方法高效液相色谱法是一种常用的分离和定量分析技术,广泛应用于药物分析、环境分析等领域。
复方丹参片是一种中药制剂,其中主要有效成分是丹参酮。
测定复方丹参片中丹参酮含量的计算方法如下:1.实验仪器和药品准备:高效液相色谱仪、C18色谱柱、甲醇、乙腈、纯化水、复方丹参片样品。
2.样品制备:取复方丹参片样品约0.3 g,粉碎并称取适量样品,加入50 mL锥形瓶中,用甲醇提取。
放置15 min,并用超声波处理15 min,过滤取液,并用甲醇补足至50 mL。
3.色谱条件:采用C18色谱柱,流动相为甲醇-水(70:30, v/v),流速1.0 mL/min,柱温为25°C,检测波长为270 nm。
4.系统适用性:在上述色谱条件下,进行系统适用性实验,得到丹参酮在该条件下的保留时间和峰形。
5.制备标准曲线:取不同浓度的丹参酮标准品,分别加入甲醇中,制备一系列浓度的标准溶液。
分别进行色谱分析,记录各峰的峰面积。
6.标定曲线:以丹参酮的质量浓度C为横坐标,以峰面积A为纵坐标制成标定曲线。
对曲线上每个浓度点进行线性回归,得到方程:A = aC + b。
7.样品测定:取经过提取的复方丹参片样品溶液,进行色谱分析,记录峰面积A。
8.计算含量:带入标定曲线方程,计算出复方丹参片样品中丹参酮的质量浓度C。
9.计算百分含量:将复方丹参片样品中丹参酮的质量浓度C除以样品的总质量m,并乘以100,得到丹参酮的百分含量。
在该测定方法中,高效液相色谱仪为分离和定量提供了可靠的保障。
C18色谱柱选择了较常用的色谱柱,用于对复方丹参片中的丹参酮进行分离和测定。
甲醇和水被选为流动相,以达到较好的分离效果。
检测波长为270 nm,可以选择丹参酮的最大吸收波长。
通过制备标准曲线,可以建立丹参酮浓度和色谱峰面积之间的线性关系。
通过回归分析,得到标定曲线的方程,进而可以通过测定复方丹参片样品的色谱峰面积,计算出丹参酮的质量浓度。
复方丹参片检验方法验证方案
复方丹参片检验方法验证方案一、目的和背景复方丹参片是一种中药制剂,广泛应用于中医临床。
为了保证复方丹参片质量的一致性和稳定性,在其生产过程中需要进行严格的检验和验证。
该方案的目的是验证复方丹参片检验方法的准确性和可用性,以确保产品符合质量要求。
二、实验设备和试剂1.设备:电子天平、离心机、高效液相色谱仪(HPLC)、紫外可见分光光度计等。
2.试剂:对照品(丹参酮Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ)、甘草酸、丹参酚酸B、丹参酚酸D、丹参酚酸E等。
三、实验步骤1.样品准备a.从市场上购买药店正品复方丹参片作为样品。
b.用电子天平称取50g样品并记录精确质量。
2.提取样品中的有效成分a.将50g复方丹参片加入400mL的乙醇中,浸泡24小时。
b. 开启紫外可见分光光度计准备检测波长范围(240-400nm)。
c.将提取液过滤并将滤液取10mL放入紫外可见分光光度计中测量吸光度。
d.记录吸光度值。
3.有效成分的含量测定HPLC法a.准备HPLC的色谱柱和流动相。
b.采用标准品和复方丹参片提取液进行HPLC分析。
c.根据峰面积比对照品和复方丹参片提取液中的各成分进行定量测定。
d.计算出复方丹参片中各成分的含量。
四、验证结果和数据分析1.样品中有效成分的含量测定结果应该与标准品的含量在一定误差范围内相符。
2.重复测定3次样品,计算其平均值和相对标准偏差,并与预期的相对标准偏差范围进行比较。
3.提取液的吸光度值应与已知浓度的标准品吸光度值相符。
4.验证结果应用统计学方法进行数据分析,评估检验方法的准确性和可靠性。
五、实验的风险与安全措施1.乙醇具有易燃的性质,操作时需注意防火。
2.使用化学药品和仪器时要注意安全操作,戴好防护装备。
六、结论通过验证复方丹参片的检验方法,可以评估该方法对复方丹参片中有效成分的准确性和可行性。
验证结果应该与预期的标准符合,以确保复方丹参片的质量和安全性,为产品的生产和质量控制提供有力支持。
山东菏泽产丹参中4种指标性成分的质量检测
山东菏泽产丹参中4种指标性成分的质量检测
张梦蛟;李军;张文超;贾献慧;唐文照
【期刊名称】《食品与药品》
【年(卷),期】2023(25)1
【摘要】目的检测山东菏泽产丹参中指标性成分的含量是否符合药典标准。
方法
选取山东菏泽不同采收时间的丹参药材,利用HPLC测定药材中隐丹参酮、丹参酮I、丹参酮IIA和丹酚酸B的含量,同时与山东滨州、东营、莱芜,四川中江和陕西宝鸡
等产地的丹参进行比较。
结果山东菏泽产丹参中隐丹参酮的含量为0.10%~0.13%,丹参酮I的含量介于0.05%~0.10%,丹参酮IIA的含量0.07%~0.24%,3种丹参酮
类成分的总量为0.26%~0.43%,丹酚酸B的含量为3.02%~5.23%。
结论山东菏泽产丹参药材中4种指标性成分的含量符合现行药典标准,可在山东菏泽地区推广种
植丹参药材。
【总页数】5页(P76-80)
【作者】张梦蛟;李军;张文超;贾献慧;唐文照
【作者单位】山东第一医科大学药学与制药科学学院(药物研究所)
【正文语种】中文
【中图分类】R284
【相关文献】
1.滇产紫丹参,大紫丹参中丹参酮ⅡA的初步检测
2.不同采收期山东产丹参脂溶性
成分含量变化的研究3.山东省人民政府办公厅关于印发山东省农业“新六产”发
展规划和山东省农业“新六产”发展监测指标体系的通知4.山东道地药材丹参脂溶性成分指纹图谱及多指标成分同时定量研究5.山东产丹参遗传多样性的扩增片段长度多态性指纹分析
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复方丹参注射液的质量评定试验
准品 , 自动样器 , 置 自动进样 1 , 0 进行 色谱分 析 , 以峰 面积 Y 对进样浓度 C t/ 1 回归 , (. m ) , g 求得 回归方程 , 线性 关 系 良好 , 见表
1
条件 , 品中的丹 参素和原儿茶醛 与其 他组分分 离完全 。理 论 样 塔板 数以丹参素计算为 64 。 97
1 gn , 0  ̄ a 4 t/ 原儿茶醛为 24 4 89 6 1 .、844 . J m . 、 、、 . 、 23 . 、80// l的标 9 . g
谱图 , ]复方丹参滴 丸 、 参注 射液 与复方 丹 参注 射液 的 图谱 丹
基本 一致 , 有丹参 素 和原儿 茶醛 阳性 峰 , 由色谱 图可知本 试 验
同时考察 了药典复方丹 参滴 丸测 定丹参 素 的条件 , 结果
表 1 标准 曲线测定 结果
本 测定条件可 同时测定供试 品中的丹 参素和原儿茶醛。
3 讨 论
3 1 本 品主药丹参 的有效成分 为脂溶 性 的二萜醌类 和水溶 性 . 的酚 酸类 成分 , 】二者均具有 心血管 方面 的药理作 用。 由于注 2 3 供试 品制备及测定 . 取供试注射液 2m , 5 1 l 于 Om 棕色容
1 材 料 与仪 器 ‘
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中药鉴定学设计性实验论文论文题目:丹参质量检测专业年级: 2013级中药学课题组人员:指导教师:王明伟林丽起止时间: 2016年3月至2016年6月二○一六年六月【摘要】通过对丹参进行性状、显微、薄层鉴别,并测定其水分、总灰分、浸出物含量,对正品丹参通过性状和显微鉴别能与其伪品区分,判断正品丹参的质量优劣。
掌握丹参的鉴别具有重要的意义,必须保证丹参用药安全有效。
【关键词】丹参性状鉴别;显微鉴定;薄层鉴别;质量评价丹参为唇形科植物丹参Salvia miltiorrhiza Bge.的干燥根和根茎。
春、秋二季采挖,除去茎叶,泥沙,须根,干燥。
1.丹参性状鉴别药材性状根茎短粗,顶端有时残留茎基。
根数条,长圆柱形,略弯曲,有的分枝并具须状细根,长10〜20c m ,直径0.3〜lcm。
表面棕红色或暗棕红色,粗糙,具纵皱纹。
老根外皮疏松,多显紫棕色,常呈鳞片状剥落。
质硬而脆,易折断,断面疏松,有裂隙或略平整而致密,皮部棕红色,木部灰黄色或紫褐色,导管束黄白色,呈放射状排列。
气微,味微苦涩。
饮片呈类圆形或椭圆形的厚片。
外表皮棕红色或暗红色,粗糙,具纵皱纹。
切面有裂隙或略平整而致密,有的呈角质样,皮部棕红色,木部灰黄色或紫褐色,有黄白色放射状纹理。
气味,味微苦涩。
2.丹参显微鉴别根的横切片木栓层4〜6列细胞,有时可见落皮层组织存在。
皮层宽广。
韧皮部狭窄,呈半月形。
形成层成环,束间形成层不甚明显。
木质部8〜10多束,呈放射状,导管在形成层处多,呈切向排列,渐至中央导管呈单列。
木质部射线宽,纤维常成束存在于中央的初生木质部。
丹参根横切(皮层)丹参根横切(射线)丹参根横切(韧皮部)丹参根横切(髓)粉末红棕色。
石细胞类圆形、类三角形、类长方形或不规则形,也有延长呈纤维状,边缘不平整,直径14〜70μm,长可达257μm ,孔沟明显,有的胞腔内含黄棕色物。
木纤维长梭形,多成束存在,末端斜尖或钝圆,具缘纹孔点状,纹孔斜裂缝状或十字形,孔沟稀疏。
网纹导管和具缘纹孔导管。
木栓细胞黄棕色,表面类方形或多角形,壁稍厚。
1.螺纹导管(10*40)2.螺纹导管和木纤维 (10*40)3.木栓细胞(10*40)4.木栓细胞(10*40)5.石细胞(10*40)6.石细胞(10*40)7.网纹导管(10*40) 8.网纹导管(10*40)3.丹参质量鉴定3.1烘干法测定丹参水分仪器与试剂:称量瓶2只,分析天平,称量纸,干燥器,恒温干燥箱,药匙 方法:取供试品2〜5g ,平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中,厚度不超过5mm ,疏松供试品不超过10mm, 精密称定,开启瓶盖在100〜105°C 干燥5 小时,将瓶盖盖好,移置干燥器中,放冷3 0分钟,精密称定,再在上述温度干燥1 小时,放冷,称重,至连续两次称重的差异不超过5mg 为止。
根据减失的重量,计算供试品中含水量(% )。
结果:%100(%)21⨯-=m m m 水分结论:水分测定符合2015版《中国药典》规定。
3.2丹参总灰分测定仪器与试剂:坩埚2个,坩埚钳,分析天平,干燥器,马福炉方法:测定用的供试品粉碎,能通过二号筛,混合均匀后,取供试品3〜5g ,置炽灼至恒重的坩埚中,称定重量(准确至O .O lg ) ,缓缓炽热,注意避免燃烧,至完全炭化时,逐渐升高温度至500〜6 00°C ,使完全灰化并至恒重。
根据残渣重量,计算供试品中总灰分的含量(%)。
结果:%100(%)21⨯-=mm m 总灰分 编号坩埚质量第1次坩埚质量第2次m 2加样后 质量试样质量m灰化后称量 第1次灰化后称量 第2次m 1总灰分1 59.8334g 59.8331g 62.8335g3.0001g 60.0372g 60.0374g 6.80%2 38.7657g 38.7655g 41.777g 3.0115g38.9708g 38.9709g 6.82%结论:总灰分测定符合2015版《中国药典》规定。
3.3冷浸法测丹参水溶性浸出物仪器:250ml 锥形瓶,25ml 移液管,直型冷凝管,恒温水浴锅,橡胶管,恒温干燥箱,干燥器,蒸发皿 试剂:水方法:取供试品约4g ,精密称定,置250〜300ml 的锥形瓶中,精密加水100ml ,密塞,冷浸,前6 小时内时时振摇,再静置18小时,用干燥滤器迅速滤过,精密量取续滤液2 0 m l,置已干燥至恒重的蒸发皿中,在水浴上蒸干后,于105°C 干燥3小时,置干燥器中冷却30分钟,迅速精密称定重量。
以干燥品计算供试品中水溶性浸出物的含量(%)。
结果:%1004(%)21⨯⨯-=mm m 浸出物 编号供试品质量m蒸发皿第1次 蒸发皿 第2次m 2干燥后称重m 1浸出物含量1 4.0718 101.3886 101.3884 102.9438 38.2% 23.993261.643861.644063.161438.0%结论:水溶性浸出物测定符合2015版《中国药典》规定。
3.4热浸法测丹参醇溶性浸出物仪器:250ml 锥形瓶,25ml 移液管,直型冷凝管,恒温水浴锅,橡胶管,恒温干燥箱,干燥器,蒸发皿。
试剂:95%乙醇方法:取供试品约2〜4g ,精密称定置100〜250ml 的锥形瓶中,精密加乙醇50〜100ml ,密塞,称定重量,静置1小时后,连接回流冷凝管,加热至沸腾,并保持微沸1 小时。
放冷后,取下锥形瓶,密塞,再称定重量,用乙醇补足减失的重量,摇匀,用干燥滤器滤过,精密量取滤液25ml ,置已干燥至恒重的蒸发皿中,在水浴上蒸干后,于105°C 干燥3小时,置干燥器中冷却3 0分钟,迅速精密称定重量。
以干燥品计算供试品中水溶性浸出物的含量(% )。
结果:%1004(%)21⨯⨯-=mm m 浸出物编号供试品质量m 蒸发皿第1次蒸发皿第2次m2干燥后称重m1浸出物含量1 4.0001 61.6242 61.6240 62.3120 17.2%2 3.9954 61.6350 61.6348 62.3200 17.4%结论:醇溶性浸出物符合2015版《中国药典》规定。
3.5薄层鉴定丹参仪器:玻璃板、烘箱、毛细管、展开缸、紫外灯、超声处理器、离心机、试剂:0 .2%〜0 .5%羟甲基纤维素钠水溶液、三氯甲烷-甲苯-乙酸乙酯-甲醇-甲酸(6 : 4 : 8 : 1 : 4)、石油醚(60〜90C)-乙酸乙酯(4 : 1)方法:(1)薄层板制备:自制薄层板,将1 份固定相和3 份水(或加有黏合剂的水溶液,如0 .2%〜0 .5%羟甲基纤维素钠水溶液,或为规定浓度的改性剂溶液)在研钵中按同一方向研磨混合,去除表面的气泡后,倒入涂布器中,在玻璃板上平稳地移动涂布器进行涂布(厚度为0 .2〜0.3mm) ,取下涂好薄层的玻璃板,置水平台上于室温下晾干后,在110°C烘30分钟,随即置于有干燥剂的干燥箱中备用。
使用前检查其均匀度,在反射光及透视光下检视,表面应均匀、平整、光滑,并且无麻点、无气泡、无破损及污染。
(2)点样,在洁净干燥的环境中,用专用毛细管点样于薄层板上。
一般为圆点状,色样基线距底边10〜1 5mm ,接触点样时注意勿损伤薄层表面。
点间距离可视斑点扩散情况以相邻斑点互不干扰为宜,一般不少于8mm.(3)展开,将点好供试品的薄层板放人展开缸中,浸人展开剂的深度为距原点5mm为宜,密闭。
一般上行展开8〜15cm,溶剂前沿达到规定的展距,取出薄层板,晾干,待检测。
展开前如需要溶剂蒸气预平衡,可在展开缸中加人适量的展开剂,密闭,一般保持15〜30分钟。
溶剂蒸气预平衡后,应迅速放人载有供试品的薄层板,立即密闭,展开。
如需使展开缸达到溶剂蒸气饱和的状态,则须在展开缸的内壁贴与展开缸高、宽同样大小的滤纸,一端浸人展开剂中,密闭一定时间,使溶剂蒸气达到饱和再如法展开。
必要时,可进行二次展开或双向展开,进行第二次展开前,应使薄层板残留的展开剂完全挥干。
(4)显色与检视,有颜色的物质可在可见光下直接检视,有荧光的物质可激发产生荧光的物质可在紫外光灯(365nm或254nm)下观察荧光斑点。
(5)记录,薄层色谱图像一般可采用摄像设备拍摄,以光学照片或电子图像的形取本品粉末lg→加乙醇5ml→超声处理15分钟→离心→取上清液作为供试品溶液→另取丹参对照药材lg→同法制成对照药材溶液→再取丹参酮ⅡA 对照品、丹酚酸B 对照品,加乙醇制成每lml分别含0.5mg和1.5mg的混合溶液,作为对照品溶液。
薄层色谱法试验,吸取上述三种溶液各5μ1,分别点于同一硅胶G 薄层板上→三氯甲烷-甲苯-乙酸乙酯-甲醇-甲酸(6 : 4 : 8 : 1 : 4)为展开剂,展开,展至约4cm,取出,晾干→以石油醚(60〜90C)-乙酸乙酯(4 : 1)为展开剂,展开,展至约8cm,取出,晾干→分别在日光及紫外光灯(365nm)下检视。
结论:薄层鉴定符合2015版《中国药典》规定。
5.实验结论:本实验测得丹参药材中水分、总灰分、浸出物、薄层等均符合《中国药典》质量标准要求,质量较好;但由于本次实验样本有限,样本不具有代表性,故无法由此得出市场上丹参药材质量优劣状况,市场上丹参药材有待进一步调查研究。
【1】孙火玉.中药鉴定学[S].南京:江苏科学技术出版社,120【2】国家药典委员会.中国药典[S].北京:化学工业出版社,205【3】康廷国.中药鉴定学[M].北京:中国中医药出版社,2015:130【4】国家药典委员会. GB/T 5795—1986 ISBN 978-7-5067-7337-9[S]. 北京: 中国医药科技出版社, 2015.。