川芎等9种药材中拟除虫菊酯类农药残留的检测
HJ 1023-2019 土壤和沉积物 有机磷类和拟除虫菊酯类等47种农药的测定 气相色谱-质谱法
土壤和沉积物 有机磷类和拟除虫菊酯类等 47 种农药的测定
气相色谱-质谱法
警告：实验中使用的有机溶剂和标准物质为有毒有害物质，标准溶液配制及样品前处理 过程应在通风橱中进行；操作时应按要求佩戴防护器具，避免吸入呼吸道或接触皮肤和衣物。
1 适用范围
本标准规定了测定土壤和沉积物中有机磷类、拟除虫菊酯类等 47 种农药的气相色谱质谱法。
6.2 样品制备
除去样品中的异物（枝棒、叶片、石子等），将样品完全混匀。如样品水分含量较高， 应先用冷冻干燥仪（5.3）干燥。同时称取两份约 10 g（精确至 0.01 g）的样品。土壤样品一 份用于干物质含量的测定，另一份用于提取。使用索氏提取时，加入适量无水硫酸钠（4.2） 将样品干燥拌匀呈流砂状，备用。使用加压流体萃取法提取时，加入适量硅藻土（4.14）， 装入萃取池中。沉积物样品一份用于测定含水率；另一份用于提取，提取方法参照土壤样品。
中华人民共和国国家环境保护标准
HJ 1023-2019
土壤和沉积物 有机磷类和拟除虫菊酯 类等 47 种农药的测定 气相色谱-质谱法
Soil and sediment —Determination of 47 organophosphorous and pyrethroid pesticides— Gas chromatography mass spectrometry
本标准适用于土壤和沉积物中有机磷类、拟除虫菊酯类等 47 种农药的测定。 当取样量为 10.0 g，定容体积为 1.0 ml，采用选择离子扫描定量时，本方法的检出限为 0.2~0.8 mg/kg，测定下限为 0.8~3.2 mg/kg。详见附录 A。
2 规范性引用文件
本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于本 标准。
农药残留的检测方法
农药残留的检测方法农药残留的检测是保障食品安全的重要环节。
随着新型农药的出现以及食品的来源越来越广泛，如何对农药残留进行有效的检测成为了一个关键问题。
在本文中，我们将就此进行探讨，介绍几种常见的农药残留检测方法以及其优缺点。
一、物理检测法物理检测法包括显微镜检查和紫外光检查。
显微镜检查通常用于检测水果、蔬菜等表面是否存在农药残留。
但是，该方法只能检测到表面的残留，不能确定是否存在深层的残留。
此外，显微镜检查需要在实验室条件下进行，工作效率较低。
紫外光检查主要是利用紫外光的吸收特性来检测样品中的化合物。
虽然该方法可快速确定样品中是否存在化合物，但其亮度受样品表面和化合物的波长影响较大，且对于不同种类的化合物，其检测波长也不同，因此其应用范围较为有限。
二、化学检测法化学检测法有许多不同的方法，如色谱法、液相色谱法和质谱法等。
色谱法是较为常见的一种方法，主要是通过样品的分离来检测其中的化合物。
比如，气相色谱法（GC）、高效液相色谱法（HPLC）等。
这些方法在保证检测准确性的同时，也具有工作效率高、灵敏度高的优点。
然而，该方法也存在一些缺点，如需进行前处理以提取和纯化样品中的化合物，需要长时间的操作过程以及高昂的设备和检测费用。
三、生物学检测法生物学检测法也是一种常见的检测方法，包括酶方法、抗体方法和生物传感器法等。
酶方法利用酶的高度特异性和敏感性来检测样品中的化合物。
抗体方法则是利用抗体与特定化合物之间的亲和性来检测样品中的残留量。
生物传感器法是一种新型的检测方法，利用微生物或酶类生物传感器来监测样品中的化合物。
这些方法具有操作简便、成本低廉、检测速度快等优点。
但是，也存在着检测灵敏度和特异性不足、检测范围有限等缺点。
四、快速检测法快速检测法是近年来兴起的一种新型检测方法。
其主要原理是利用纳米技术、飞秒激光和双光子激发等方法来实现高灵敏度、高特异性的检测。
这些方法不仅检测速度快，而且能够实现非常小量的样品检测，具有很大的应用价值。
检测农药残留的方法
检测农药残留的方法
一、紫外分光光度法
紫外分光光度法是目前检测农药残留量的主要技术。
用此法检测农药
残留，通常首先要将样品进行溶解处理，然后将溶液置于紫外分光光度计中，以确定其在特定波长的紫外光吸收强度，从而推算出农药残留量。
该方法的误差一般为10%，可检测主要的农药残留，例如氯噻嗪、磺
胺类、小麦类等。
该方法还可以检测氰基类、硫磺类等少量的农药，但检
测精度相对较低。
二、紫外荧光法
紫外荧光法是检测农药残留的常用技术，它通过对农药氨基和芳香类
分子的荧光发射或吸收，来确定其在样品中的含量。
与紫外分光光度法相比，紫外荧光具有较高的灵敏度和分离度。
紫外荧光技术可以检测较多的农药，包括氯噻嗪、磺胺类、氰基类等，它的灵敏度可达10-4~10-5M，且检测准确度更高，并支持作物的残留药
量的精确检测。
三、气相色谱法
气相色谱法是检测农药残留量的常用技术，它可以精确测定多种农药，包括氯噻嗪、磺胺类、小麦类、氰基类等。
它的检测灵敏度一般可达10-
8 g/ml，可以有效地检测微量农药，是目前检测农药残留中最精确的技术。
四、细胞荧光技术。
茶叶中多种拟除虫菊酯类农药残留量的气相色谱_质谱测定
分析化学 ( FENXI HUAXUE) 研究简报 第7期 2002 年 7 月 Chinese Journal of Analytical Chemistry 865～868 第 30 卷
表3 回收率测定结果 ( n = 5) Table 3 The results of recoveries ( n = 5)
添加水平 农 药
Pesticide Added level 0. 10 mgΠ kg
添加水平
Added level 0. 50 mgΠ kg
添加水平
Added level 1. 00 mgΠ kg
TM
离方式 EI ; 电离能量 70 eV ; 采集方式 SIM ; 选择监测离子 163 、 181 、 183 、 225 mΠ z ; 进样量 1 μ L。
213 样品处理
具体步骤参见文献
[5 ]
。
3 结果与讨论
311 前处理条件的选择
经实验发现 ,茶叶样品加饱和氯化钠溶液浸泡后 ,用丙酮Π 正己烷 ( V / V = 1 ∶ 1 ) 混合溶剂萃取 , 其萃 取效率最好 。因为一方面可利用盐析效应提高萃取效率 ,另一方面可增加茶叶组织细胞的透性 ,有利于 萃取溶剂浸润扩散到组织细胞中去 ,使萃取更充分 。通常的机械振荡和索氏抽提所需时间冗长 ,而使用 均质器加溶剂均质提取 ,其效率高且时间大为缩短 ,仅需数分钟 。茶叶由于含有大量的色素 、 生物碱及 酚性化合物等脂溶性成分 ,需柱层析净化 。对比试验发现活性碳与中性氧化铝小柱串联使用净化效果
2017年新版植物性食品中有机氯和拟除虫菊酯类农药多种残留量的测定1
一、编制目的为规范单位对植物性食品中有机氯和拟除虫菊酯类农药多种残留量的检验方法，编制本指导书。
二、适用范围本作业指导书适用于植物性食品中有机氯和拟除虫菊酯类农药多种残留量的测定。
三、编制依据GB 5009.146-2008《食品安全国家标准植物性食品中有机氯和拟除虫菊酯类农药多种残留量的测定》四、实验原理试样中有机氯和拟除虫菊酯农药用有机溶剂提取，经液液分配及层析净化除去干扰物质，用电子捕获检测器检测，根据色谱峰的保留时间定性，外标法定量。
五、试剂和材料5.1试剂5.1.1石油醚5.1.2苯5.1.3丙酮5.1.4乙酸乙酯5.1.5无水硫酸钠5.1.6弗罗里硅土5.2标准溶液5.2.1标准中间工作液：分别准确移取一定体积的各农药标准储备液，可根据需要用丙酮稀释成适用浓度的混合标准中间工作液。
该溶液可在0℃~4℃冰箱中保存6个月。
5.2.2混合标准工作液：准确移取一定体积的混合标准中间工作液，可根据需要用正己烷稀释成适用浓度的混合标准中间工作液。
该溶液可在0℃~4℃冰箱中保存1个月。
六、仪器方法6.1气相色谱仪6.2电动振荡器6.3组织捣碎机6.4旋转蒸发仪6.5过滤器具6.6具塞三角瓶6.7分液漏斗6.8层析柱七、操作步骤7.1提取7.1.1粮食试样：称取10g粮食试样，置于100mL具塞三角瓶中，加入20mL 石油醚，于振荡器上振摇0.5h。
7.1.2蔬菜试样：称取20g蔬菜试样。
置于组织捣碎杯中，加入30mL石油醚，于捣碎机上捣碎2min，捣碎液经抽滤，滤液移入250mL分液漏斗中，加入100mL2%硫酸钠水溶液，充分摇匀，静置分层，将下层溶液转移到另一250mL分液漏斗中。
用2×20mL石油醚萃取，合并三次萃取石油醚层，过无水硫酸钠层，于旋转蒸发仪上浓缩至10mL。
7.2净化KX mV h m h 1si 2si i ⨯=⨯⨯⨯⨯V7.2.1 层析柱的制备：玻璃层析柱中先加入1cm 高无水硫酸钠，再加入5g5%水脱活弗罗里硅土，最后加入1cm 高无水硫酸钠，轻轻敲实，用20mL 石油醚淋洗净化柱，弃去淋洗液，柱面要留有少量液体。
蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留检测方法
NYT 761.1-2008
蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留检测方
法
原理
样品中有机磷类农药经乙腈提取，提取溶液经净化、浓缩后，用双塔自动进样器同时注入气相色谱的两个进样口，样品中组分经不同极性的两根毛细管柱分离，火焰光度检测器(FPD)检测。
外标法定性、定量。
色谱参考条件
1 色谱柱
预柱，1.0m，0.53mm内径，脱活石英毛细管柱。
采用两根色谱柱，分别为：
A柱：50％聚苯基甲基硅氧烷(DB-17或HP-50+)柱，30m×0.53mm×l.0μm；
B柱：100％聚甲基硅氧烷(DB-1或HP-1)柱，30m×0.53mm×l.50μm。
2 温度
进样口温度，220℃。
检测器温度，250℃；
柱温，150℃(保持2min)8℃/min250℃(保持12min)。
3气体及流量
载气：氮气，纯度≥99.999％，流速为10mL/min。
燃气：氢气，纯度≥99.999％，流速为75mL/min。
助燃气：空气，流速为l00mL/min。
4 进样方式
不分流进样。
样品一式两份，由双自动进样器同时进样。
5色谱分析
由自动进样器吸取1.0μL标准混合溶液(或净化后的样品)注入色谱仪中，以双柱保留时间定性，以分析柱B获得的样品溶液峰面积与标准溶液峰面积比较定量。
中药出口农残检测标准
中药出口农残检测标准一、检测项目中药出口的农残检测主要包括以下项目:1.有机磷类农药残留；2.氨基甲酸酯类农药残留；3.拟除虫菊酯类农药残留；4.杀菌剂类农药残留；5.杀虫剂类农药残留；6.植物生长调节剂类农药残留。
二、检测方法根据国家标准GB/T 23204-2008《植物源性食品中多种农药残留量的测定》，采用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)进行农残检测。
三、样品处理1.选取代表性样品，确保样品具有代表性；2.按照GB/T 23204-2008标准进行样品处理；3.将处理后的样品进行匀质化处理，以便进行后续的农残检测。
四、仪器设备1.气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)；2.旋转蒸发仪；3.氮吹仪；4.分液漏斗；5.粉碎机。
五、检测标准1.有机磷类农药残留量不得超过0.1mg/kg；2.氨基甲酸酯类农药残留量不得超过0.2mg/kg；3.拟除虫菊酯类农药残留量不得超过0.3mg/kg；4.杀菌剂类农药残留量不得超过0.5mg/kg；5.杀虫剂类农药残留量不得超过0.5mg/kg；6.植物生长调节剂类农药残留量不得超过0.1mg/kg.六、参考依据1.GB/T 23204-2008《植物源性食品中多种农药残留量的测定》；2.GB 2763-2019《食品中农药最大残留限量》。
七、检测周期1.从接收到样品到完成检测报告的周期为5个工作日:2.如需加急处理，可在2个工作日内完成检测报告。
八、结果判定1.如所测样品各项农残指标均低于检测标准，则判定为合格品；2.如所测样品一项或多项农残指标高于检测标准，则判定为不合格品。
GC ECD法测定蔬菜与水果中拟除虫菊酯类农药残留量
GC ECD法测定蔬菜与水果中拟除虫菊酯类农药残留量gc-ecd法测定蔬菜与水果中拟除虫菊酯类农药残留量气相色谱-电子捕获检测器测定蔬菜水果中拟除虫菊酯农药残留1)熟悉样品的制备、提取、净化、浓缩等预处理过程的操作原理和方法2)进一步掌握气相色谱的定性和定量分析方法的基本原理及其应用.3)掌握agilent4890d气相色谱仪和.3398a色谱工作站的操作方法实验原理目前，施用化学农药仍然是防治农作物病虫、草几鼠害的主要手段，对保护农作物生长和保障农业持续稳定地增长起了积极的作用。
但是化学农药的施用也会对农业生态环境和农产品造成不同程度的破坏和污染，如果施用不当后果尤为严重。
近年来，因化学农药严重污染的蔬菜与水果而造成的急性食物中毒事件屡有发生、因此蔬菜与水果中化学农药残留量的检测十分必要。
蔬菜和水果中的化学农药残留主要包括有机氯、有机磷、氨基甲酸酯和拟除虫菊酯醋。
拟除虫菊酯醋农药是一种应用于果树、蔬菜、棉花、茶树、小麦、水稻等农作物的广谱农药。
该农药品种多、药效高、应用广、降解快、残留低，但短期毒性大。
因此，世界各国都制定了极其严格的残留限量标准。
我国制定的蔬菜中该类农药最大残留量国家标准为：氯氟氰菊酯0.20mg/kg（gb4829.4-1994）；氰戊菊酯0.20mg/kg（gb14928.5-1994）；溴氰菊酯醋0.20mg/kg（gb4828.4-1994）。
化学农药残留量分析监测是一种从复杂的混合体系中分离和分析痕量组分的分析技木，它要求准确的提取操作、高分辨率的分离方法和高灵敏度的检测手段。
目前，毛细管气相色谱法和高效液相色谱法(配合高灵敏度的检测器)仍然农药残留量分析监测的主要仪器分析方法。
本实验直接采集新鲜蔬菜和水果样品。
样品经制备、提取、纯化、预处理等工序制备成样品试液后，用气相色谱外标法（标准曲线法）测定上述三种杂质虫菊醋类农药的残留量。
实验仪器和试剂1.仪器安捷伦4890d气相色谱仪（配备Ni EGD）、3398a色谱工作站、马弗炉、纸巾破碎机、电子天平、超声波提取器、离心机和恒温水浴。
蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留检测方法
蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留检测方法(二)NY/T 761.1-2004第2部分蔬菜和水果中有机氯类、拟除虫菊酯类农药多残留检测方法1、范围本部分规定了蔬菜和水果中α-666、β-666、δ-666、o，p'-DDE、p，p'-DDE、o，p'-DDD、p，p'-DDD、o，p'-DDT、p，p'-DDT、异菌脲、五氯硝基苯、林丹、乙烯菌核利、三氯杀螨醇、三氟氯氰菊酯、氯硝胺、百菌清、三唑酮、甲氰菊酯、氯菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯等22种有机氯类、拟除虫菊酯类农药多残留气相色谱检测方法。
本部分适用于蔬菜和水果中上述22种农药残留量的检测。
2、原理样品中有机氯类、拟除虫菊酯类农药用乙腈提取，提取液采用固相萃取技术分离、净化、浓缩后，用双塔自动进样器同时将样品注人气相色谱的两个进样口，组分经不同极性的两根毛细管柱分离，电子捕获检测器(ECD)检测。
外标法定性、定量。
3试剂与材料方法所用试剂，凡未指明规格者，均为分析纯；水为蒸馏水。
3、试剂与材料方法所用试剂，凡未指明规格者，均为分析纯；水为蒸馏水。
3.1 乙腈。
3.2 丙酮，重蒸。
3.3 己烷，重蒸。
3.4 氯化钠，140℃烘烤4h。
3.5 固相萃取柱，弗罗里矽柱(Florisil®)，容积6mL，填充物1 000mg。
3.6 铝箔。
3.7农药标准品，见表1。
表1 22种有机氯农药及拟除虫菊酯类农药标准品3.8 农药标准溶液配制单个农药标准溶液：准确称取一定量农药标准品，用正己烷稀释，逐一配制成22种农药1 000mg/L单一农药标准储备液，贮存在－18℃以下冰箱中。
使用时根据各农药在对应检测器上的响应值，吸取适量的标准储备液，用正己烷稀释配制成所需的标准Ⅰ作液。
农药混合标准溶液：将22种农药分为3组，按照表1中组别，根据务农药在仪器上的响应值，逐一吸取一定体积的同组别的单个农药储备液分别注入同一容量瓶中，用正己烷稀释至刻度，采用同样方法配制成3组农药混合标准储备溶液。
《2020版药典33种农药残留量测定法》
2341 农药残留量测定法第五法药材及饮片（植物类）中禁用农药多残留测定法1. 气相色谱-串联质谱法色谱条件用(50%苯基)-甲基聚硅氧烷为固定液的弹性石英毛细管柱（柱长为30m，柱内径为0.25mm，膜厚度为0.25μm）。
进样口温度250℃，不分流进样。
载气为高纯氦气（He）。
进样口为恒压模式，柱前压力为146kPa。
程序升温：初始温度60℃，保持1分钟，以每分钟10℃的速率升温至160℃，再以每分钟2℃的速率升温至230℃，最后以每分钟15℃的速率升温至300℃，保持6分钟。
质谱条件以三重四极杆串联质谱仪检测；离子源为电子轰击源（EI），离子源温度250℃。
碰撞气为氮气或氩气。
质谱传输接口温度250℃。
质谱监测模式为多反应监测（MRM），各化合物参考保留时间、监测离子对、碰撞电压（CE）见附表1。
为提高检测灵敏度，可根据保留时间分段监测各农药。
2. 高效液相色谱-串联质谱法色谱条件以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（柱长10cm，内径为2.1mm，粒径为2.6μm)；以0.1％甲酸溶液（含5mmol/L 甲酸铵）为流动相A，以乙腈- 0.1％甲酸溶液（含5mmol/L甲酸铵）（95:5）为流动相B，按下表进行梯度洗脱；流速为每分钟0.3ml，柱温为40℃。
时间（分钟）流动相A（%）流动相B（%）0～1 70 301～12 70→0 30→10012～14 0 100质谱条件以三重四极杆串联质谱仪检测；离子源为电喷雾（ESI）离子源，正离子扫描模式。
监测模式为多反应监测（MRM），各化合物参考保留时间、监测离子对、碰撞电压（CE）见附表2。
为提高检测灵敏度，可根据保留时间分段监测各农药。
3. 对照溶液的制备3.1 混合对照品溶液的制备精密量取禁用农药混合对照品溶液（已标示各相关农药品种的浓度）1ml，置20ml量瓶中，用乙腈稀释至刻度，摇匀，即得。
3.2气相色谱-串联质谱法分析用内标溶液的制备取磷酸三苯酯对照品适量，精密称定，加乙腈溶解并制成每1ml含1.0mg的溶液，即得。
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（ ． ｅａｔｅｔｆＣ ｅ ｉｒ， ｏｔｅｎＭｅｉ ｌＵ ｉ ｒｔ，Ｇ ａｇｈｕ５０ １ ， ｈｎ ；２ Ｇ ａｇｈｕＩｐｒ １Ｄｐｒ ｎ ｈｍｓｙ Ｓ ｕ ｒ ｄｃ ｎｖ ｓｙ ｕｎｚｏ １５ ５ Ｃ ｉａ ． ｕｎｚｏ ｍ ｏｔ ｍ ｏ ｔ ｈ ａ ｅｉ ａ ｄＥｐ ｒ Ｆ ｏｓ ｆ， ｎｐｃｏ ｎ ｅｅｒ ｅｔ ，Ｇ ａ ｇｈ ｕ５ ０ ２ ， ｈｎ ） ｎ ｘｏｔ ｏ ｄｔｆ Ｉｓｅｔ ｎａ ｄＲ ｓａｃ Ｃ ｎｅ ｕ ｎ ｚｏ １ ６ ３ Ｃ ｉ ｕ ｉ ｈ ｒ ａ
摘要 ： 目的 考察９种药材中氧氰菊酯、 氰戊菊酯的残留量。方法 利用气相色谱（ ＣＥ Ｄ 分析方法测定药材中除虫菊 Ｇ —Ｃ ）
酯类农药的残 留量。结果 川芎等 ８种 药材 中除 虫菊酯类农 药的残 留量较低 ， 于相 关农 药的含 量标 准。结论 测 定结 低 果表明该法操作 简便 ， 离效果好 ， 分 符合农 药残留分析要 求。
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谢秀琼 ， 邱明丰．对制剂中紫草成分 和提取工艺 的探讨 ［ ］ Ｊ ．中国 药 房 ，９ ７， （ ）：０ １９ ８ ２ ６ ． ．
薛维利 ， 徐
聃．紫草色 索的提取及理化性质研究［］ 食品科学 ， Ｊ．
ｌ９ ｌ ５ ：５ ９０，１（ ）２ ．
１ ９ ：２ ４． ９７ ６
武 文杰 ， 王万森 ， 吕树祥 ， 芝麻 抗氧 化成 分 的提取 及性 能研究 等． ［ ］ 食品科技 ，０ ４ ３ ６ ． Ｊ． ２０ （ ）： ４
ＰＢ ｄ ｗ ｋ．Ｒ ｃｎ ｓａｃ ｎ￣ｓｍｉ ａｄｒａｅ ｏ ｏｎ ｓＪＩＪ Ｕ ｏ Ｓ ｉ ｅｅｔｅｅｒ ｏ ｒ ｈ ａ ｎ ｎ ｌｔ ｃｍｐｕ ｄ ｌ ． ｅ ｄ Ａｍ Ｏｌ ｈｍ ｏ ．９４，１ ４ ：８ ． ｉＣ ｅ Ｓｃ １６ ４ （ ） ２０
关键 词 ： 药材； 除虫菊酯类农药残留； 气相色谱法 中图分类 号 ：２ ８ ￥６ 文 献标 识码 ： 文章 编 号 ：０８０ ０ （０６ ０ －１４０ Ｒ ８ ；５ ７ Ａ １０ －８５ ２０ ）２ ５ －２ ０
Ｄｅ ｅ ｍｉ ｔｏ ｏ ｈｅ Ｒｅ ｉ ｅ ｆＣｙ ｅ ｍ ｅ ｈｒｎ ａ ｎｖ ｌ ｒ ｅ ｉ ｎ ｅ ｃ ｌＭ ａｔｒ ａ ｓ ｔ ｒ ｎａ ｉ ｎ ｆ ｔ ｓｄｕ ｓ ｏ ｐ ｒ ｔ ｉ ｎｄ Ｆｅ ａ ｅ ａｔ ｎ Ｎｉ ｅ Ｍ ｄｉ ａ ｅ ｉ ｌ
川芎 等 ９种 药材 中拟 除 虫 菊 酯 类农 药 残 留的检 测
５ 旭 钟 怀守 ， １ ， ， 游文玮 客 杨 雪梅 ｈ ，易 ，
（． １南方医科大学 ， 广东 广州 ５ ０ １ ； ２ 广州进出 １ 品检验研究中心 ， １５５ ． ： １ 食 广东 广州 ５０ ２ ） １６３
维普资讯
时珍 国医国药 ２ ０ ０５年第 １ ７卷第 ２期
ＬＳ ＩＨ ＮＭ ＤＣＮ Ｎ Ａ Ｅ Ｉ Ｅ ＩＡＲ Ｓ Ａ Ｃ ０ Ｏ ．７Ｎ ． ＩＨＺ Ｅ Ｅ ＩＩＥＡ ＤＭ Ｔ ＲＡＭ ＤＣ Ｅ Ｅ Ｒ Ｈ２ ６Ｖ Ｌ１ Ｏ ２ ０
化合物 ３红色针状 晶体 （ 油醚 ） Ｅ —Ｍ ／ ｒ ｔ： ３ 小 结 ： 石 ， ｌ Ｓｍ ｚ（ｅ ｉ ） ｌｎ 本文对 巾药复方 油膏制剂中的多个成分进行了初步研究 ， 分 ２ ２ Ｍ］ Ｈ ＭＲｄ（ Ｄ Ｃ ， ０ ＭＨ ） １６ ，．８（ Ｈ， ）２ ３ ７ ［ Ｎ Ｃ ３ １ ３ ０ ｚ ：．５ １６ ６ Ｓ ， ．Ｏ
（ Ｈ， ， ．２（ Ｈ，ｔ Ｊ＝ ． Ｈ ） ５ １ （ Ｈ，ｔ Ｊ＝ ． Ｈ ） 离得到了 ４个化 合物。研 究表明 ： 经验方 中用香油 １０ｃ炸 取 ２ ｍ） ２６ ２ ， ８ １ ｚ ， ．０ １ ， ７２ ｚ， 该 ２ｃ ０ｍｎ 能够 得到紫草 中的有 效成分 ， 该工 艺具有 其一定 合 ６ ８ １ ｓ ， ．９ （ Ｈ， ） ２ ４ （ Ｈ，ｓ ，２ ６ （ Ｈ， ） 。 紫草 １ ｉ， ．２（ Ｈ， ） ７ １ ２ Ｓ ，ｌ． ６ １ ）１．２ １ Ｓ
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但是否是其最佳提取 温度 和时 间还需进一 步研究 。 根据质谱 和氢谱数据可 以推 定分 子式为 ｃ Ｏ ，以上数 据 与 理性 。 ， Ｈ 文献 的去 氧紫草素数据对照 ， 基本一致 ， 因此确定 结构 为去氧 紫 参 考文 献 ： 革素。
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［ ］ 阴 健 ．中药现代研 究与临床应用 ［ ．北京 ： １ Ｍ］ 中医古籍 出版社 ，