磷酸盐的测定
水质磷酸盐测定方法确认实验报告
水质磷酸盐测定方法确认实验报告1.方法依据水质磷酸盐的测定钼锑抗分光光度法2.方法原理在酸性条件下，正磷酸盐与钼酸铵、酒石酸锑氧钾反应，生成磷钼杂多酸，被还原剂抗坏血酸还原，则变成蓝色络合物，通常即称磷钼蓝。
3.仪器3.1可见分光光度计3.2 实验室常规玻璃仪器4.试剂详见钼锑抗分光光度法《水和废水监测分析方法》第四版（增补版）国家环保总局（2003）5.分析5.1 校准曲线的绘制取数只50mL具塞比色管，分别加入磷酸盐标准使用液0、0.50、1.00、3.00、5.00、10.00、15.00mL，加水至50mL。
向比色管中加入1mL 10%抗坏血酸溶液，混匀。
30s后加2mL钼酸盐溶液充分混匀，放置15min。
用30mm比色皿，于700nm的波长处，以零浓度溶液为参比，测量吸光度。
5.2 分取适量经过滤膜过滤或消解的水样（使含磷量不超过30μg）加入50mL比色管中，用水稀释至标线。
以下按绘制标准曲线的步骤进行显色和测量。
减去空白试验的吸光度，并从校准曲线上查出含磷量。
下表为标准曲线的测定结果：6讨论6.1适用范围：本标准适用于测定地表水、生活污水及化工、磷肥、机加工金属表面磷化处理、农药、钢铁、焦化等行业的工业废水中的正磷酸盐分析。
6.2测定范围：本法最低检测浓度为0.01mg/L（吸光度A=0.01时所对应的浓度）；测定上限为0.6mg/L。
6.3检出限的评定：根据国际纯粹应用化学联合会IUPAC规定，检出限是指能以适当的置信水平检出的最小分析信号(X L)所对应的分析物浓度,这个最小仪器响应值(X L)由下式规定： X L=X b+ KS bL式中X b是空白溶液测量值的平均值，S bL是20次以上空白溶液测量值的标准偏差，K是一个选定的常数，一般K=3。
与X L-X b（即KS bL）相应的浓度或量即为检出限D.L。
所以：D.L= X L-X b/k=KS bL /k （k为校准曲线的斜率）根据这个评定准则，分别测量元素20次空白，所得数据进行统计，所得检出限结果见下表重复用环境标准溶液磷酸盐(GBW(E)081622)在测定曲线最低点和中间点，根据6.5准确度（具体数据附表）重复测定环境标准样品磷酸盐（203417），根据y=0.0098x-0.0018及所测样品结果，见下表：6.6加标回收率（具体数据附检测记录表）样品和加标回收样通过蒸馏进行回收试验结果如下：2.准确度实验（加标回收）根据分析方法规定执行，回收率在 90 %- 110 %之间为合格；分析方法无规定的，要求在90%-110%之间。
磷酸盐的离子色谱测定法
磷酸盐的离子色谱测定法【关键词】离子色谱；磷酸盐；地下水磷酸盐广泛存在于天然水和废水中，一般天然水中磷酸盐含量不高，近几年随着经济的发展，化肥、冶炼、合成洗涤剂等行业的工业废水及生活污水排入河道，导致江河湖海中含有的磷酸盐大幅量增长，磷酸盐含量过高可造成藻类的大量繁殖，造成湖泊、河流透明度降低，含氧量减少，水质变坏，鱼虾大量死亡。
人体短时间内大量摄人可能会导致腹痛与腹泻，长期的影响会导致机体的钙磷比失衡，当钙磷代谢出现紊乱时，人体就会出现相应的疾病，如高血钙症、低血钙症以及佝偻病、骨质疏松等之类的代谢性骨骼疾病。
所以对地表水中的含磷量加强监测是非常必要的，环保部规定饮用水中磷酸盐浓度小于0.40mg/l，适宜浓度为0.02～0.4mg/l。
磷酸盐的测定方法有钼锑抗光度法、氯化亚锡还原钼蓝法、孔雀绿磷钼杂多酸法、罗丹明6g-荧光光度法、离子色谱法等。
各种分析方法各有其优势，比较而言，离子色谱法测定灵敏度更高，测定误差更小，适合在环境监测领域推广使用。
1 实验部分1.1 仪器与试剂th-980c离子色谱仪；0.45um滤膜过滤装置；微量注射器；kq-50b 超声仪；na2hpo4、na2c03、nahc03（均为优级纯）；试剂用水为18.2 mω二次去离子水。
1.2 色谱条件nj-sa-4a阴离子分离柱（250mm×4.6mm，柱温33℃）；流动相为0.35mmol.l-1na2c03+0.05mmol.l-1nahc03（流速1.5ml.min-）；lkx-a1型阴离子抑制器；电导检测器（检测池温度40℃）。
1.3 样品处理方法水样采集后加硫酸酸化至ph<1，于2-5℃下保存，由于地表水中含有一部分有机物及重金属离子，这些物质通过色谱柱以后会对柱子造成很大的损害，所以需要对水样进行前处理，除去绝大部分的有机物及重金属离子后方可进样，于24h内尽快分析测定。
2 结果与讨论2.1 色谱条件的选择优化本方法的主要目的就是检测地表水中磷酸盐的含量，我们选择武汉天虹公司为测定水中的阴离子专门开发的低容量薄壳型离子交换树脂，在高压下填充制成，色谱柱型号nj-sa-4a，实验表明nj-sa-4a色谱柱对磷酸盐有很好的分离性能。
水中磷酸盐含量的测定
水中磷酸盐含量的测定水中磷酸盐的测定需要对水样中的正磷酸盐、缩合磷酸盐、焦磷酸盐、偏磷酸盐等形式存在的磷酸盐都进行检测。
由于存在的形式多样，所以在检测前需要对水样进行消解处理，使不同形式的磷酸盐都转化为正磷酸盐后再使用水质磷酸盐检测仪进行检测。
水中的磷酸盐可分为正磷酸盐和缩合磷酸盐两大类，其中正磷酸盐指以PO43-、HPO42-、H2PO4-等形式存在的磷酸盐，而缩合磷酸盐包括焦磷酸盐、偏磷酸盐和聚合磷酸盐等，如P2O74-、P3O105-、HP3O92-、(PO3)63-等。
有机磷化合物主要包括磷酸酯、亚磷酸酯、焦磷酸酯、次磷酸酯和磷酸胺等类型。
磷酸盐和有机磷之和称为总磷，也是一项重要的水质指标。
总磷的分析方法(具体做法见GB 11893--89)有两个基本步骤组成，第一步用氧化剂将水样中不同形态的磷转化为磷酸盐，第二步测定正磷酸盐，再反算求得总磷含量。
常规污水处理运行中，都要监控和测定进入生化处理装置的污水及二沉池出水的磷酸盐含量。
如果进水磷酸盐含量不足，就要投加一定量的磷肥加以补充;如果二沉池出水的磷酸盐含量超过国家一级排放标准0.5mg/L，就要考虑采取除磷措施。
磷酸盐测定的方法是在酸性条件下，磷酸根同钼酸铵生成磷钼杂多酸，磷钼杂多酸用还原剂氯化亚锡或抗坏血酸还原成蓝色的络合物，也可以用碱性燃料生成多元有色络合物直接进行分光光度测定。
磷的水样不稳定，最好采集后立即分析。
如果分析不能立即进行，每升水样加40mg氯化高汞或1mL浓硫酸防腐后，再贮于棕色玻璃瓶中放置于4oC的冷藏箱内。
如果水样仅用于分析总磷，可以不用防腐处理。
由于磷酸盐可以吸附于塑料瓶壁上，故不可用塑料瓶贮存水样。
所使用的玻璃瓶都要用稀的热盐酸或稀硝酸冲洗，再用蒸馏水冲洗数次。
化验室磷钼蓝分光光度法测定水质总磷酸盐操作规程
化验室磷钼蓝分光光度法测定水质总磷酸盐操作规程一、实验目的通过磷钼蓝分光光度法测定水质中的总磷酸盐含量。
二、实验器材和试剂1.分光光度计2.恒温水浴器3.量筒、比色皿、试管等4.水质样品5.磷钼酸铵溶液：5%(w/v)的磷钼酸铵固体在85%(v/v)的硫酸中溶解制备而成。
三、实验步骤1.取适量的水质样品，加入一个无菌的量筒中，将样品液体转移到一个试管中。
2.加入适量的磷钼酸铵溶液，充分混合，并封闭试管。
3.将试管放入恒温水浴器中，在95-100℃条件下加热30分钟。
4.从恒温水浴器中取出试管，放置冷却至室温。
5. 使用分光光度计设置波长为 700nm 进行校准。
6.使用比色皿盛放一个对照样品，加入对照样品中的磷酸盐溶液和硫酸。
7.使用比色皿盛放相同体积的试样溶液，加入磷酸盐溶液和硫酸。
8.将比色皿放入分光光度计中测量吸光度，并记录结果。
9.根据吸光度计记录的数据，通过标准曲线计算样品中的总磷酸盐含量。
四、注意事项1.在加入磷钼酸铵溶液时，应避免溅入眼睛和皮肤中。
2.加热试管时应避免磷酸盐溶液的外溢。
3.使用分光光度计进行测量时，应确保仪器的准确性和精度进行校准。
4.在使用比色皿盛放样品溶液时，应保持其清洁和干燥，以免影响测量结果。
五、实验结果处理1.根据标准曲线计算样品中的总磷酸盐含量。
2. 结果以 mg/L 表示。
六、实验安全注意事项1.在操作过程中应注意防止试剂和样品的污染。
2.操作过程中应遵守实验室的安全操作规程，佩戴实验室安全装备。
七、实验设备和试剂清洗1.各实验器材彻底清洗干净，并用纯净水漂洗数次。
2.水质样品和废液应按照规定的方法进行处理。
正磷酸盐的测定方法
测定正磷酸盐的妙招
正磷酸盐是一种重要的化学物质，广泛应用于农业和工业生产中。
为了准确测定正磷酸盐含量，我们可以采用以下方法：
1. 比色法：将样品加热至90℃左右，加入酸化钼酸铵溶液和酸性还原剂，使正磷酸盐转化为高锰酸盐，再用酮类染色剂测定吸光度，
即可计算正磷酸盐含量。
该方法适用于含量较高的样品。
2. 电极法：利用常数的磷酸盐离子选择性电极，将样品溶液与一
定浓度的标准溶液在电极上反应，测定电位变化，即可求得正磷酸盐
含量。
该方法操作简单、快速。
3. 分光光度法：将样品在一定条件下与酸性钼酸铵和还原剂混合
反应，再和钼酸锶相结合，生成深蓝色复合物。
利用紫外可见分光光
度计测定吸光度，即可计算正磷酸盐含量。
该方法灵敏度高、可靠性好。
以上是几种测定正磷酸盐含量的方法，具体选择哪一种方法需要
根据样品和仪器设备条件来决定。
测定出准确的正磷酸盐含量有助于
我们更好地应用和控制正磷酸盐的应用。
总磷酸盐的测定
总磷酸盐的测定一、试剂和材料1、磷酸盐标准贮备液：1ml溶液含有0.500mgPO43—：称量0.7165克预先在100～105℃干燥至恒重的磷酸二氢钾（优级纯）。
准确至0.0002克，置于烧杯中，加水溶解，移入1000ml容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。
2、磷酸盐标准液：1ml溶液含有0.020mgPO43—：吸取20.00ml磷酸盐贮备液于500ml容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。
3、钼酸铵溶液：称6克钼酸铵（GB 657）溶于约500ml水中，加入0.2克酒石酸锑钾和83ml浓硫酸（GB 625），冷却后稀释至1升，混匀贮于棕色瓶中，贮存期6个月。
4、抗坏血酸溶液：称量17.6克抗坏血酸溶于约50ml水中，加入0.2克乙二胺四乙酸二钠（GB 1401）和8ml甲酸，用水稀释至1升，混匀，贮于棕色瓶中，贮存期15d。
5、硫酸（GB 625）：C（1/2H2SO4）=1mol/L溶液。
6、过硫酸铵（GB 656）24g/L溶液，贮存期7d。
二、仪器和设备1、分光光度计：波长范围400～800nm；2、可调电炉：800W。
三、分析步骤吸取10～25ml水样（若水样混浊需预先过滤）于50ml锥形瓶中，加入1ml硫酸溶液和5ml过硫酸铵溶液，在可调电炉上加热至沸，保持10～15min（使溶液体积为原来的1/5）取下，冷却至室温，移入50ml比色管内，加入5ml钼酸铵溶液，3ml抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀，于25～30℃下放置10min，在710nm处，用1cm的比色皿，以试剂空白为参比，测量其吸光度。
四、工作曲线的绘制在一系列50ml容量瓶（或比色管）内分别加入0.00，1.00，2.00，3.00，4.00，5.00，6.00ml磷酸盐标准溶液，各加水约20ml，然后加入5ml钼酸铵溶液和3ml抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀，于25～30℃下放置10min，在710nm处，用1cm的比色皿，以试剂空白为参比，测量其吸光度。
水中磷酸盐含量的测定的实验报告
水中磷酸盐含量的测定的实验报告
实验名称：测定水中磷酸盐含量
实验仪器：电热水浴，PH计，PH试纸，磷酸盐分析仪，磷酸分析试剂盒等
实验时间：2020年10月
实验内容：
1.将水样置于电热水浴中，加热至80-90℃，备用。
2.将量筒100ml中加入90ml水样，搅拌均匀。
3.滴加适量Hg(NO3)2，调至pH= 6.0-6.2，加入足量NaOH滴定至pH范围内，继续搅拌。
4.将测试液置于电热水浴中加热至80-90℃，维持10min，取出冷却。
5.用PH计、PH试纸等测定温度降至50℃以下时的pH值，校正液体温度。
6.用磷酸盐分析仪，在740nm波长透过国家标准样品和检测液，测定该液的色度，取
出测定结果。
7.根据实验报告，准确测定水中磷酸盐含量。
实验结果：
用磷酸盐分析仪，在740nm波长透过国家标准样品和检测液，测定水样中磷酸盐含量，测出的磷酸盐含量为1.575mg/L，误差值小于4%，实验结果满足环境卫生标准要求
（≤2mg/L）。
实验结论：
通过本次实验，我们准确测定水中磷酸盐含量为1.575mg/L，测定结果合格，实验所
用仪器及设备可靠，实验操作步骤符合要求。
炉水磷酸盐测定方法
炉水磷酸盐测定方法
炉水中磷酸盐的测定方法根据不同需求可以选择不同的分析仪器和方法进行测定。
常用的炉水磷酸盐测定方法包括：
1. 水质分析仪器法：使用专业的水质分析仪器，如光谱仪、离子色谱仪等，通过分析炉水中的磷酸盐含量来测定。
2. 光度法：使用光度计测量炉水中的磷酸盐含量，通常使用钼酸比色法，通过加入钼酸试剂后，在特定条件下，磷酸盐与钼酸反应生成淡黄色络合物，再通过光度计测量其吸光度从而计算出磷酸盐的含量。
3. 颜色比较法：在特定的条件下，使用颜色比较法对炉水中的磷酸盐含量进行估测。
常用的颜色比较法是平衡比色法和锥形玻璃凹面比较法，通过比较炉水试样与标准溶液之间的颜色差异，来推测磷酸盐的含量。
4. 离子选择电极法：使用专门的离子选择电极对炉水中的磷酸盐进行测定。
离子选择电极通常与电位计配套使用，通过测量电位差来推测磷酸盐的含量。
需要注意的是，在进行炉水磷酸盐测定时，要严格按照方法的操作规程进行，保证测量结果的准确性。
同时，应根据实际情况选择合适的测定方法，并根据样品的特性进行预处理，如去除悬浮物、下样等。
化验室磷钒钼黄分光光度法测定正磷酸盐操作规程
化验室磷钒钼黄分光光度法测定正磷酸盐操作规程一、引用标准GB/T6913-2023锅炉用水和冷却水分析方法磷酸盐的测定二、方法提要在酸性条件下，正磷酸盐与钼酸铵溶液反应生成黄色的磷钼盐锑络合物,再用抗坏血酸还原成磷钼蓝后于710nm最大吸收波长用分光光度法测定。
反应式：12（NH4）2MoO4+H2PO4-+24H+→[H2PMo12O40]-+24NH4++12H2O [H2PMo12O40]→H3PO4·10MoO3·Mo2O3三、测定仪器与试剂1、紫外/可见分光光度计。
2、磷酸盐的贮备溶液(1mL含0.5mg磷酸根)：称取0.7165g±0.2mg在100℃～105℃下干燥并恒重过的磷酸二氢钾(KH2PO4)，溶于少量除盐水中，并稀释至1000mL。
3、磷酸盐的标液溶液(1mL含0.002mg磷酸根)：取20mL磷酸盐的贮备溶液于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
4、硫酸溶液1:1。
5、抗坏血酸溶液100g/L：溶解10g±0.5g抗坏血酸于100mL±5mL水中摇匀，储存于棕色瓶中，放置于冰箱中可稳定保存2周。
6、26g/L钼酸铵溶液：称取13g钼酸铵，精确至0.5g；称取0.35g酒石酸锑钾（KSbOC4H4O6·1/2H2O），精确至0.01g溶于200mL水中，加入230mL硫酸溶液。
混匀，冷却后加水稀释至500mL，混匀储存于棕色瓶中（有效期2个月）。
四、测定过程1、工作曲线绘制磷酸盐工作溶液取0.00，1.00，2.00，3.00，4.00，5.00，6.00，7.00，8.00mL于9个50mL容量瓶中，用水稀释至约40mL，依次加入2mL钼酸铵溶液，1.0mL抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀。
在室温下放置10min，用1cm比色皿在波长710nm处以溶剂作空白参比，分别测定显色后磷酸盐标准溶液吸光度，以测得的吸光度为纵坐标，相对应的PO43-浓度为横坐标绘制工作曲线。
化验室分光光度法测定水质总无机磷酸盐操作规程
化验室分光光度法测定水质总无机磷酸盐操作规程一、实验目的：通过使用分光光度法测定水样中的总无机磷酸盐浓度，了解水质的磷酸盐含量，判断水质的污染状况。
二、实验器材：1.分光光度计2.10毫升量筒3.磷酸盐标准溶液4.稀硫酸5.高纯水6.手套、护目镜、实验大衣等个人防护用具三、实验步骤：1.进入化验室前，穿戴好个人防护用具，保证安全。
2.准备样品：用10毫升量筒取适量待测水样，注意避免污染。
3.校准分光光度计：按照分光光度计的使用说明书进行校准。
4.制备稀硫酸溶液：取适量稀硫酸与高纯水按一定比例混合，得到稀硫酸溶液，用于反应。
5.反应处理：将样品放入试管中，加入适量稀硫酸，用试管摇床混合均匀，使磷酸盐与稀硫酸充分反应。
6.测定吸光度：将吸光度计调节到适当的波长（一般为测定物质对应的最大吸收波长），并进行空白调零。
然后将反应液转移到比色皿中，放入分光光度计进行吸光度测定，记录吸光度值。
7.制作标准曲线：使用磷酸盐标准溶液，分别准备一系列不同浓度的标准溶液，使用相同的反应处理和测定步骤，得到各浓度下的吸光度值，从而构建标准曲线。
8.定量分析：根据待测样品的吸光度值，通过查找标准曲线，确定样品中总无机磷酸盐的浓度。
四、实验操作的注意事项：1.安全第一，操作前应穿戴好个人防护用具。
2.用量筒、比色皿等玻璃仪器要清洁干净，以免产生污染和误差。
3.稀硫酸溶液和标准溶液要严格控制浓度和用量，避免误差。
4.操作过程中，要避免样品的挥发和溢出，确保操作的准确性。
5.使用分光光度计时，要注意对应的波长和空白校准，保证测量结果的准确性。
6.所有废液和废弃物要分类妥善处理，避免对环境造成污染。
五、实验结果分析：通过分光光度法测定水质中的总无机磷酸盐浓度，可以得到样品吸光度值，通过标准曲线可以确定其浓度。
样品测定结果高于标准值时，说明水质中总无机磷酸盐含量较高，存在一定程度的污染；样品测定结果低于标准值时，说明水质中总无机磷酸盐含量较低，水质较为清洁。
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§3—24 磷酸盐的测定（磷钒钼黄分光光度法）
•原理
在[1/2H2SO4]=0.6mol/LH2SO4的酸度下，磷酸盐与钼酸盐和偏钒酸盐形成黄色的磷钒钼酸。
其反应为：
2H3PO4＋22(NH4)2MoO4＋2NH4VO3＋23H2SO4→
P2O5·V2O5·22MoO3·n H2O＋23(NH4)2SO4＋(26—n)H2O
磷钒钼酸可在420nm的波长下测定。
本法适用于炉水磷酸盐的测定，相对误差为±2%。
•仪器
分光光度计或者光电比色计（具有420nm左右的滤光片）。
•试剂
3．1 磷酸盐贮备溶液(1mL含1mgPO43－)：称取在105℃干燥过的磷酸二氢钾(KH2PO4)1.433g，溶于少量除盐水中，并稀释至1L。
3．2 磷酸盐工作溶液(1mL含0.1mgPO43－)：取上述标准溶液，用除盐水准确稀释至10倍。
3．3 钼酸铵—偏钒酸铵—硫酸显色溶液（简称钼钒酸显色溶液的配制）：
3．3．1 称取50g钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]和2.5g偏钒酸铵(NH4VO3)，溶于400mL除盐水中。
3．3．2 取195mL浓硫酸，在不断搅拌下徐徐加入到250mL除盐水中，并冷却至室温。
将按3．3．2配制的溶液到入按3．3．1配制的溶液中，用除盐水稀释至1L。
•步骤
4．1 工作曲线绘制
4．1．1 根据待测水样的磷酸盐含量范围，按表3—24—1中所列数值分别把磷酸盐工作溶液(1mL含0.1mgPO43－)，注入一组50mL容量瓶中，用除盐水稀释至刻度。
表3—24—1 磷酸盐标准溶液的配制
色溶液，摇匀，放置2min。
4．1．3 根据水样磷酸盐的含量，按表3—24—2选用合适的比色皿和波长，以试剂空白作参比，分别测定显色后磷酸盐标准溶液的吸光度，并绘制工作曲线。
4．2 水样的测定
4．2．1 取水样50mL注入锥形瓶中，加入5mL钼钒酸显色溶液，摇匀，放置2min，以试剂空白作参比，在与绘制工作曲线相同的比色皿和波长条件下，测定其吸光度。
4．2．2 从工作曲线查得水样磷酸盐含量。
5．注意事项
（1）水样混浊时应过滤，将最初的100mL滤液弃去，然后取过滤后的水样进行测定。
（2）水样温度应与绘制曲线时的温度大致相同，若温差大于±5℃，则应采取必要的加热或冷却措施。
（3）磷钒钼酸的黄色可稳定数日，在室温下不受其他因素影响。
4）采用72型分光光度计时，若波长在420nm下，空白调不到100%时，可采用略大于420nm的波长。
计算过程：
实验小结：。