《药物分析》第3章：药品检验工作的机构、基本程序和要求.pptx
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药物分析课件第3章-药物的杂质检查
是在程序升温下，测量被测物质和参比物之间的温差与温 度关系的一种技术。参比物是一种惰性物质，在加热过程中 不发生相变和化学变化。因此温差(△T)只与被测物质的量质 变化有关。△T=0 被测物未发生吸热或放热反应;△T= - 为 吸热峰;△T = + 为放热峰.
二、杂质的来源与种类
了解药物中的杂质的来源和种类，可制定出检查的项目和方法 杂质的概念 药物中存在的无治疗作用，影响药物的疗效和稳
定性，甚至对人体健康有害的物质，称为药物的杂质。
（一）杂质的来源
有两个方面：一是在生产过程中引入；二是在贮藏过程中引入。
1. 生产过程中引入的杂质 主要指药物在合成过程中，未反应的原料、中间体和副产物
是检查有机药物中混入的各种无机杂质。常采用
重量方法进行检查。
残渣及坩埚重 — 坩埚重
残渣% =
× 100%
供试品重
十、干燥失重检查法
主要检查药物中的水分及其他挥发性的物质。常 采用重量方法进行检查。常用的方法有四种： （一）常压恒温干燥法 （二）干燥剂干燥法 （三） 减压干燥法
热重分析法
（四） 热分析法（thermo analysis) 差示热分析
2．条件： [SO42-] 0.1mg～0.5mg/50ml, 即相当于标准 硫酸钾溶液1～5ml。 酸 度 稀盐酸2ml/50ml。
3．干扰的排除 供试品有色：可采用内消色法。
三、铁盐检查法
（一）硫氰酸盐法
1．原理 Fe3+ + 6SCN-
HC{lFe(SCN)6-]3- 红色
2．条件：[Fe3+] 0.01mg～0.05mg/50ml, 即相当于标准铁
pPHb3S.5 + 2H+
二、杂质的来源与种类
了解药物中的杂质的来源和种类，可制定出检查的项目和方法 杂质的概念 药物中存在的无治疗作用，影响药物的疗效和稳
定性，甚至对人体健康有害的物质，称为药物的杂质。
（一）杂质的来源
有两个方面：一是在生产过程中引入；二是在贮藏过程中引入。
1. 生产过程中引入的杂质 主要指药物在合成过程中，未反应的原料、中间体和副产物
是检查有机药物中混入的各种无机杂质。常采用
重量方法进行检查。
残渣及坩埚重 — 坩埚重
残渣% =
× 100%
供试品重
十、干燥失重检查法
主要检查药物中的水分及其他挥发性的物质。常 采用重量方法进行检查。常用的方法有四种： （一）常压恒温干燥法 （二）干燥剂干燥法 （三） 减压干燥法
热重分析法
（四） 热分析法（thermo analysis) 差示热分析
2．条件： [SO42-] 0.1mg～0.5mg/50ml, 即相当于标准 硫酸钾溶液1～5ml。 酸 度 稀盐酸2ml/50ml。
3．干扰的排除 供试品有色：可采用内消色法。
三、铁盐检查法
（一）硫氰酸盐法
1．原理 Fe3+ + 6SCN-
HC{lFe(SCN)6-]3- 红色
2．条件：[Fe3+] 0.01mg～0.05mg/50ml, 即相当于标准铁
pPHb3S.5 + 2H+
简述药品检验工作的机构和基本程序
简述药品检验工作的机构和基本程序【未来药物与人类健康】系列文章之一主题：简述药品检验工作的机构和基本程序引言：药品检验是保障人们用药安全和有效的重要环节。
在药品研发、生产和销售过程中，药品检验机构扮演着至关重要的角色。
本文将简述药品检验工作的机构和基本程序，以帮助您更加全面了解这一重要领域。
一、药品检验的机构：1. 国家药品监督管理局：作为我国药品监管的主管部门，国家药品监督管理局对药品检验工作的指导和监督至关重要。
该机构负责制定药品质量标准和监督药品质量的抽检。
2. 药品检验机构：国家级药品检验机构是药品质量监管的重要组成部分，其职责是对药品的质量、安全性和有效性进行全面检验和评估。
这些机构通常由国家药品监督管理局设立，或委托给具备检验资质的药品检验机构。
3. 医药研究院：医药研究院是药品研发和临床试验的机构，其也承担药品检验的一部分工作。
医药研究院通过对药品的成分、纯度、安全性等指标进行检验，为临床使用提供数据支持。
二、药品检验的基本程序：1. 样品采集与标识：检验人员需要从市场或药品生产企业获取药品样品，确保样品来源真实可靠。
每个样品都需要进行标识，包括药品名称、批号、产地等重要信息。
2. 采样与分析：检验人员根据药品特性和相关标准，按照一定的采样方法取得合适的样品量，并进行分析。
通过仪器设备进行定量或定性分析，以测定药品的成分、纯度、杂质等指标。
3. 结果评定：根据药品检验标准，将检测结果与标准进行比对。
评定结果是判断药品合格性的依据。
如果结果与标准一致，该药品被视为合格；如果结果不合格，则需要对药品进行再次检验或采取其他措施。
4. 结果报告与交流：检验机构应向委托方提供药品检验结果报告，并按需进行解读说明。
委托方可以根据结果报告来判断是否符合药品质量标准，并根据结果与检验机构进行交流沟通。
5. 监督和追踪：检验机构还承担着对药品质量进行监督和追踪的责任。
他们应及时汇报不合格药品情况，并与相关部门合作，对违规药品进行调查和处理。
简述药品检验工作的机构和基本程序
药品检验工作是确保药品质量和安全的重要环节，而在此之前，我们首先需要了解药品检验的机构和基本程序。
在本篇文章中，我将从药品检验工作的机构和基本程序两个方面来进行深入探讨。
一、药品检验工作的机构1. 国家药品监督管理局国家药品监督管理局是我国的最高药品监管机构，负责制定和实施国家药品监督管理政策，对全国的药品生产、流通、使用进行监督和管理，包括药品检验工作。
2. 药品检验机构在国家和地方各级药品监管部门下，设有药品检验机构，负责具体的药品检验工作。
这些机构通常包括药品质量检验中心、药品检验所等，他们会按照国家标准和规定，进行药品的质量检验、安全性评价等工作。
二、药品检验工作的基本程序1. 取样药品取样是药品检验的第一步，检验人员需要根据国家规定，在药品生产企业、贮存点、药品流通环节等地点进行取样工作，确保取样的全面性和代表性。
2. 样品检验药品样品检验是核心的工作内容，主要包括外观检查、理化指标检验、微生物指标检验、成分含量检验等多个方面。
检验人员需要使用各种仪器设备和方法，对样品进行全面检测。
3. 结果评定根据检验结果，检验人员需要进行结果的评定和分析，判断样品是否符合国家标准和规定，从而决定是否合格。
这一步需要检验人员具有丰富的经验和专业知识。
4. 结果报告检验人员需要对检验结果进行报告，包括合格证明、不合格处置等，将结果上报给相关部门，以便作出进一步的决定和处理。
个人观点药品检验工作是保障药品安全的重要环节，对于每一种药品来说，都需要经过严格的检验程序，确保其质量和安全性。
在我看来，药品检验工作的关键在于严格执行标准和程序，以及具备专业的检验技术和丰富的实践经验。
只有这样，我们才能保障公众的用药安全，从而维护人民的健康。
总结回顾通过本文，我详细介绍了药品检验工作的机构和基本程序，从国家药品监督管理局到药品检验机构，再到取样、样品检验、结果评定和结果报告等基本程序，对于药品检验工作有了全面的了解。
《药物分析》第3章：药品检验工作的机构、基本程序和要求
国家法定检验机构
• 中国药品生物制品检定所（中检所） • 省（自治区、直辖市）级药品检验验机构：科学性、公正性，保
证药品的质量和药品生产单位的正当权益。
其他检验机构（非国家法定机构）
• 药品生产企业的质量检验部门 • 经营部门的药品检验室 • 医院制剂部门的检验机构
与标示容积比
测定三次，取其平均值
滴定管
使用注意：
• 滴定操作前，用待装滴定液润洗。 • 刻度不可能非常均匀，所以在同一实验的
各次滴定中，要求溶液的体积应控制在滴 定管刻度的同一范围内。 • 一次滴定所用的滴定液的体积， 不能太少， 否则会使误差增大。 • 剩余的滴定液不能倒回原瓶
校正：应分段校正
准确度和误差
准确度： 指测量值与真实值接近的程度。 用绝对误差和相对误差来表示。 绝对误差=测量值-真实值 相对误差=绝对误差/真实值
系统误差（可定误差）：
是由某种确定的原因引起的。一般 有固定的方向和大小，重复测定时重 复出现。
根据来源分为：
方法误差 试剂误差 仪器误差 操作误差
偶然误差（随机误差）
校正：
洗净晾干 称重 加水 再称重
得出水重
查出该温度下水
的密度 计算容器的体积
与标示容积之差应符合规定。
测三次取其平均值
移液管
使用：
• 先用被吸取的溶液润洗三次，以除去管内 残留的水分；
• 左手拿洗耳球，右手把移液管插入溶液中， 当溶液吸至标线以上时，立即用右手食指 按住管口，取出，用滤纸擦干外壁，稍松 食指，使液面下降，至液面的弯月面与标 线相切，立即按紧，将移液管垂直放入接 受容器中；
是由偶然因素引起的误差。
如实验室温度、湿度、电压、仪器性能等的偶 然变化以及操作者对平行试验处理的微小差异等 引起偶然误差。
药物分析课件
药物分析
广东医学院药学院
精选可编辑ppt
1
药物分析概论
绪论
药品质量标准与药典概况——药品质量研究的主 要内容与药典概况，药物分析工作的基本程序 药物的鉴别试验 ——鉴别试验项目及常用的鉴别 方法 药物的杂质检查——杂质的概念、来源和一般检 查方法 药物定量分析——定量分析样品前处理、各种定 量分析方法特点及验证 制剂分析——制剂分析的特点和一般方法
GCP是临床试验全过程的标准规定，包括 方案设计、组织实施、监查、稽查、记录、 分析总结和报告。
凡进行各期临床试验、人体生物利用度或生 物等效性试验，均须按本规范执行。
精选可编辑ppt
30
3.《药品生产质量管理规范》 GMP (Good Manufacture Practice)
/WS01/CL0053/58500.html
1.药品质量 Q 2.药品安全性 S 3.药品有效性 E 4.综合技术要求 M
精选可编辑ppt
41
三、药物分析的发展概略 实践经验
经典化学分析方法 色谱、光谱等传统仪器分析方法
色谱光谱联用、生物分析方法、 基因分析法等现代分析方法
精选可编辑ppt
42
四、药物分析课程的学习要求
1.药典的基本组成与正确使用及其在药物分
/WS01/CL0053/24466.html
为规范中药材生产，保证中药材质量， 促进中药标准化、现代化， 自2002年6 月1日起制订施行本规范。
本规范是中药材生产和质量管理的基本准
则，适用于中药材生产企业生产中药材(含
植物、动物药)的全精选过可编辑程ppt 。
35
GAP对中药材生产的产地生态环境、 种质和繁殖材料、 栽培与养殖管理、 采收与初加工、 包装、运输与贮藏、 人员和设备等提出明确的质量管理要 求。
广东医学院药学院
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1
药物分析概论
绪论
药品质量标准与药典概况——药品质量研究的主 要内容与药典概况，药物分析工作的基本程序 药物的鉴别试验 ——鉴别试验项目及常用的鉴别 方法 药物的杂质检查——杂质的概念、来源和一般检 查方法 药物定量分析——定量分析样品前处理、各种定 量分析方法特点及验证 制剂分析——制剂分析的特点和一般方法
GCP是临床试验全过程的标准规定，包括 方案设计、组织实施、监查、稽查、记录、 分析总结和报告。
凡进行各期临床试验、人体生物利用度或生 物等效性试验，均须按本规范执行。
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30
3.《药品生产质量管理规范》 GMP (Good Manufacture Practice)
/WS01/CL0053/58500.html
1.药品质量 Q 2.药品安全性 S 3.药品有效性 E 4.综合技术要求 M
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41
三、药物分析的发展概略 实践经验
经典化学分析方法 色谱、光谱等传统仪器分析方法
色谱光谱联用、生物分析方法、 基因分析法等现代分析方法
精选可编辑ppt
42
四、药物分析课程的学习要求
1.药典的基本组成与正确使用及其在药物分
/WS01/CL0053/24466.html
为规范中药材生产，保证中药材质量， 促进中药标准化、现代化， 自2002年6 月1日起制订施行本规范。
本规范是中药材生产和质量管理的基本准
则，适用于中药材生产企业生产中药材(含
植物、动物药)的全精选过可编辑程ppt 。
35
GAP对中药材生产的产地生态环境、 种质和繁殖材料、 栽培与养殖管理、 采收与初加工、 包装、运输与贮藏、 人员和设备等提出明确的质量管理要 求。
第三节药品检验工作的基本程序
药品的质量与人类健康休戚相关。因此，国家对 医药行业实行行业准入制度——执业药师制度。
凡从事药品生产、经营、使用的单位均应配备相 应的执业药师，并以此作为开办药品生产、经营、使 用单位的必备条件之一。
国家执业药师资格考试分为四个科目:
1. 药事管理与法规 2. 药学综合知识与技能 3. 药学专业知识（一）: 药物分析、药理学 4. 药学专业知识（二）：药剂学、药物化学
药物分析
Pharmaceutical Analysis
任课教师：梁建英
药物指用于预防、治疗、诊断人的疾病，有目的地调
节人的生理机能或帮助机体恢复正常机能并规定有适应症 和用法、用量的物质，是一种关系人民生命健康的特殊物 质。
药品通常是指由药物经一定的处方和工艺制备而成的
制剂产品，是可供临床使用的商品。包括中药材、中药饮 片、中药制剂、化药制剂、抗生素、生化药品、放射性药 品、血清制品和诊断药品等。
包括遮光、密闭、密封、阴凉处、冷处等。
检验方法和限度：方法-药典方法；数据-有效数字；
含量未规定上限时-≤101.0%。
标准物质：用于校准设备、评价测量方法或者给供试
药品赋值的物质，包括标准品、对照品、对照药材、参 考品等。标准品-用于生物检定、抗生素或生化药品中含 量或效价测定的标准物质，按效价计；对照品-化学药品 标准物质，按干燥品计。
一、质量标准制定的基础 药物结构、理化性质、杂质（纯度）、稳定性 影响药物质量的生产工艺、贮存运输条件 药物的生物学特性（药理、毒理、药代动力学）
二、药品质量标准术语
正文-药品标准 药典附录-制剂通则、通用检测方法、指导原则 药品名称-中文名称、英文名称、化学名称 制法-符合GMP 性状-外观、臭、味、溶解度、物理常数
药物分析药品检验工作的机构基本程序和要求课件
方向不固定
服从统计规律，即大偶然误差出现的概率小， 小偶然误差出现的概率大。
正负误差出现的概率大体相等
适当的增加平行次数，取平均值可以减小
药物分析药品检验工作的机构基本程序和要求
29
消除系统误差的方法
• 校准仪器： • 对照试验：消除方法、仪器、试剂误差 • 空白试验：消除由试剂、分析仪器所引起
的系统误差 （结果扣除空白值）
检验记录的内容
1、品名、规格、批号、数量、来源、检 验依据；
2、取样日期、检验日期； 3、检验项目、数据、计算公式及过程、
涉及的图谱、结果判定； 4、检验人、复核人签名或盖章。
药物分析药品检验工作的机构基本程序和要求
11
检验报告书
1.品名、规格、批号、数量、来源、检 验依据、检验目的；
2.取样日期、报告日期；
1.滴定法：标定不超过0.1%；样品的非水滴 定不超过0.2%；其他滴定不超过0.5% 2.紫外可见分光光度法不超过2.0%； 3.高效液相色谱法不超过2.0%； 4.气相色谱法：外标法不超过10.0%；内 标法不超过5.0%。
药物分析药品检验工作的机构基本程序和要求
33
有效数字与计算规则
有效数字：是指在分析工作中实际上能测量
1.分析天平 • 感量有1mg、0.1mg和0.01mg三种 • 使用方法：减量法和增量法 • 可以自行校正 • 置天平室内，应有缓冲设施，由专人
负责保管维护 • 使用后及时填写使用记录
药物分析药品检验工作的机构基本程序和要求
16
2.容量仪器
• 需要校正的容量仪器有： 容量瓶、移液管、滴定管
• 新购进的必须校正合格后才能使用 • 玻璃量器的校正均通过称量量器装入或流
服从统计规律，即大偶然误差出现的概率小， 小偶然误差出现的概率大。
正负误差出现的概率大体相等
适当的增加平行次数，取平均值可以减小
药物分析药品检验工作的机构基本程序和要求
29
消除系统误差的方法
• 校准仪器： • 对照试验：消除方法、仪器、试剂误差 • 空白试验：消除由试剂、分析仪器所引起
的系统误差 （结果扣除空白值）
检验记录的内容
1、品名、规格、批号、数量、来源、检 验依据；
2、取样日期、检验日期； 3、检验项目、数据、计算公式及过程、
涉及的图谱、结果判定； 4、检验人、复核人签名或盖章。
药物分析药品检验工作的机构基本程序和要求
11
检验报告书
1.品名、规格、批号、数量、来源、检 验依据、检验目的；
2.取样日期、报告日期；
1.滴定法：标定不超过0.1%；样品的非水滴 定不超过0.2%；其他滴定不超过0.5% 2.紫外可见分光光度法不超过2.0%； 3.高效液相色谱法不超过2.0%； 4.气相色谱法：外标法不超过10.0%；内 标法不超过5.0%。
药物分析药品检验工作的机构基本程序和要求
33
有效数字与计算规则
有效数字：是指在分析工作中实际上能测量
1.分析天平 • 感量有1mg、0.1mg和0.01mg三种 • 使用方法：减量法和增量法 • 可以自行校正 • 置天平室内，应有缓冲设施，由专人
负责保管维护 • 使用后及时填写使用记录
药物分析药品检验工作的机构基本程序和要求
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2.容量仪器
• 需要校正的容量仪器有： 容量瓶、移液管、滴定管
• 新购进的必须校正合格后才能使用 • 玻璃量器的校正均通过称量量器装入或流
药物分析--药物质量检验技术概述
•
• 3. 临床药物分析
•
——为相关学科提供帮助
•（1）治疗药物监测(TDM)
•（2）临床药理学(Clinical Pharmacology)
•（3）临床药剂学(Clinical Pharmaceutics)
•
三、药物分析的发展
药剂学的剂型研究 天然产物或中药活性成分 新药研制与开发
•
药品质量控制的依据
•判断已知药物及其制剂的真伪。
• 鉴别采用一组（2个或2个以上）试
验项目全面评价一个药物。
•
• 例：苯甲酸 • [鉴别] （1）取本品约0.2g，加4% 氢氧化钠溶液15ml，振摇，滤过，滤 液中加三氯化铁试液2滴，即生成赭 色沉淀。 • （2）本品的红外光吸收图谱应与 对照的图谱(光谱集233图)一致。
？
•
•第二节 国家药品质量标准
•药品质量标准
• 药品质量标准是国家对药品质量、规格及检验方
法所作的技术规定，是药品生产、供应、使用、检验 和药政管理部门共同遵循的法定依据。
• 国家食品药品监督管理局颁布的《中华人民共和国 药典》、药品注册标准和其他标准为国家药品标准
•
•
药典是国家关于药品标准的法典，是国家 管理药品生产与质量的依据，和其他法令一样 具有约束力。
•
• （三）附录（Appendix）
•附录部分记载了制剂通则、生物制品通则 、一般杂质检查方法、一般鉴别试验、有 关物理常数测定法、试剂配制法以及色谱 法、光谱法等内容。
•
• （四） 索引（Index）
•中文索引（汉语拼音索引）和英文名称索 引
•
•二、常用的国外药典
➢ 美国药典：《美国国家处方集》USP29-NF24 ➢ 英国药典： British Pharmacopoeia，即BP（2005） ➢ 日本药局方： JP（14） ➢ 欧洲药典：European Pharmacopoeia，缩写Ph.Eur.
• 3. 临床药物分析
•
——为相关学科提供帮助
•（1）治疗药物监测(TDM)
•（2）临床药理学(Clinical Pharmacology)
•（3）临床药剂学(Clinical Pharmaceutics)
•
三、药物分析的发展
药剂学的剂型研究 天然产物或中药活性成分 新药研制与开发
•
药品质量控制的依据
•判断已知药物及其制剂的真伪。
• 鉴别采用一组（2个或2个以上）试
验项目全面评价一个药物。
•
• 例：苯甲酸 • [鉴别] （1）取本品约0.2g，加4% 氢氧化钠溶液15ml，振摇，滤过，滤 液中加三氯化铁试液2滴，即生成赭 色沉淀。 • （2）本品的红外光吸收图谱应与 对照的图谱(光谱集233图)一致。
？
•
•第二节 国家药品质量标准
•药品质量标准
• 药品质量标准是国家对药品质量、规格及检验方
法所作的技术规定，是药品生产、供应、使用、检验 和药政管理部门共同遵循的法定依据。
• 国家食品药品监督管理局颁布的《中华人民共和国 药典》、药品注册标准和其他标准为国家药品标准
•
•
药典是国家关于药品标准的法典，是国家 管理药品生产与质量的依据，和其他法令一样 具有约束力。
•
• （三）附录（Appendix）
•附录部分记载了制剂通则、生物制品通则 、一般杂质检查方法、一般鉴别试验、有 关物理常数测定法、试剂配制法以及色谱 法、光谱法等内容。
•
• （四） 索引（Index）
•中文索引（汉语拼音索引）和英文名称索 引
•
•二、常用的国外药典
➢ 美国药典：《美国国家处方集》USP29-NF24 ➢ 英国药典： British Pharmacopoeia，即BP（2005） ➢ 日本药局方： JP（14） ➢ 欧洲药典：European Pharmacopoeia，缩写Ph.Eur.
药物分析 3药品检验工作的基本程序
例
9.6543 -8.1270 3 1.5272 赵克霞 例
例
2 0.1031
徐茂红
05 消耗22.31ml
王萌
检验记录与检验报告书
检验记录 开塞露中间体检验原始记录 大黄检验原始记录 熔点测定原始记录
检验报告 乙醇原辅材料检验报告书
第五节 药品生产企业质量管理简介
一、质量保证（QA） 二、质量控制（QC）
鉴别（Identifcation）
判断已知药物及其制剂的真伪； 采用一组（二个或几个）试验项目全面评价一个药物。
例：苯甲酸 [鉴别] （1）取本品约0.2g，加4%氢氧化钠溶液15ml，振摇，滤过， 滤液中加三氯化铁试液2滴，即生成赭色沉淀。
（2）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集233图) 一致。
要时由检验单位盖章。 （一）原始记录 完整、真实、具体，清晰 1. 供试品情况（名称、批号、规格、数量、来源、外观、包装 等）； 2. 日期（取样、检验、报告等）； 3. 检验情况（依据、项目、操作步骤、数据、计算结果、结论 等）； 4. 若需涂改，只可划线，重写后要签名；
涂改方式：
划两条细线，在右上角写正确数字，并签名（黑色签字笔）
QC具体内容
（一）质量控制实验室基本设施 （二）质量控制实验室工作总则 （三）检验与测试的管理规定 （四）分析仪器使用、维护、保养及保管制度 （五）化学试剂的贮存与管理 （六）有毒化学物质的使用、贮存和处理 （七）试剂、试药、标准品、对照品的管理规定 （八）滴定液管理办法 （九）水质监护管理办法 （十）洁净区的检测
检查
包括有效性、均一性、纯度要求及安全性四个方面。
纯度要求即药物的杂质检查，亦称限度检查、纯度检查 （Detection of Impurities）
药品检验工作的机构、基本程序和要求
校正：
洗净晾干 称重 加水 再称重
得出水重
查出该温度下水
的密度 计算容器的体积
与标示容积之差应符合规定。
测三次取其平均值
移液管
使用：
• 先用被吸取的溶液润洗三次，以除去管内 残留的水分；
• 左手拿洗耳球，右手把移液管插入溶液中， 当溶液吸至标线以上时，立即用右手食指 按住管口，取出，用滤纸擦干外壁，稍松 食指，使液面下降，至液面的弯月面与标 线相切，立即按紧，将移液管垂直放入接 受容器中；
• 管尖与容器壁接触，松开食指，使液体自 由流出，流完后再停留15秒。
• 特别注意：管上标明“吹”字的，要在溶 液流到管尖后，立即从管口轻轻吹一下； 未标明“吹”字的千万不能吹。
校正
取洁净干燥的移液管 吸水 擦干外壁
放水至精密称重的锥形瓶中 称重
求出水重 查出该温度下水的密度
计算出容器的体积 较应符合规定
国家法定检验机构
• 中国药品生物制品检定所（中检所） • 省（自治区、直辖市）级药品检验所 • 地市（自治州、盟区）级药品检验所 ※法定药品检验机构：科学性、公正性，保
证药品的质量和药品生产单位的正当权益。
其他检验机构（非国家法定机构）
• 药品生产企业的质量检验部门 • 经营部门的药品检验室 • 医院制剂部门的检验机构
2、取样日期、检验日期； 3、检验项目、数据、计算公式及过程、
涉及的图谱、结果判定； 4、检验人、复核人签名或盖章。
检验报告书
1.品名、规格、批号、数量、来源、检 验依据、检验目的；
2.取样日期、报告日期； 3.检验项目、标准规定、检验结果、结
论； 4. 检验人、复核人、部门负责人签名或
盖章。
例 检验报告书(部分省略)
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二、药品检验工作的基本程序
样品审查（国家法定检验机构）→ 取样 → 检验 → 记录和报告
样品审查 药检所抽检或送检
• 检品要求：检验目的明确、包装完整、标 签、批号清楚等
• 确定检验依据： 常规检验以国家药品标准为依据；进口药 品按注册标准检验；新药、仿制药品按合 同或所附资料检验。
n
取样 药品生产单位的检验取样
校正方法基本同移液管
3.温度计
• 应于第一次使用前加以校正。 • 校正时用熔点标准品（中国药品生物
制品检定所制）进行校正。
三、误差与分析数据的处理
定量分析的目的：是通过实验确定试样中被 测组分的准确含量。
由于受分析方法、测量仪器、试剂和分析人 员主客观因素等方面的限制，使得测量结 果不可能和真实结果完全一致。 误差是不可避免的
国家法定检验机构
• 中国药品生物制品检定所（中检所） • 省（自治区、直辖市）级药品检验所 • 地市（自治州、盟区）级药品检验所 ※法定药品检验机构：科学性、公正性，保
证药品的质量和药品生产单位的正当权益。
其他检验机构（非国家法定机构）
• 药品生产企业的质量检验部门 • 经营部门的药品检验室 • 医院制剂部门的检验机构
校正：
洗净晾干 称重 加水 再称重
得出水重
查出该温度下水
的密度 计算容器的体积
与标示容积之差应符合规定。
测三次取其平均值
移液管
使用：
• 先用被吸取的溶液润洗三次，以除去管内 残留的水分；
• 左手拿洗耳球，右手把移液管插入溶液中， 当溶液吸至标线以上时，立即用右手食指 按住管口，取出，用滤纸擦干外壁，稍松 食指，使液面下降，至液面的弯月面与标 线相切，立即按紧，将移液管垂直放入接 受容器中；
• 考虑：代表性、真实性、科学性 • 要求：检查品名、批号、数量、包装情况， • 取样数量： 设总件数（如箱、桶、袋、盒
等）为X，当X≤3时，应每件取样；
当x≤300时， 按 x 1随机取样
当x﹥300时， 按 x 2 1随机取样
检验
• 质量标准中规定的项目和操作规范严 格进行
• 各项结果全部合格
（二）常用分析仪器的使用和校正
1.分析天平 • 感量有1mg、0.1mg和0.01mg三种 • 使用方法：减量法和增量法 • 可以自行校正 • 置天平室内，应有缓冲设施，由专人
负责保管维护 • 使用后及时填写使用记录
2.容量仪器
• 需要校正的容量仪器有： 容量瓶、移液管、滴定管
• 新购进的必须校正合格后才能使用 • 玻璃量器的校正均通过称量量器装入或流
检验人 张杰 复核人 王凯 质量负责人 罗刚
三、药品检验工作的基本要求
• 计量器具的检定 • 分析仪器的使用和校正 • 误差和分析数据的处理
（一）、计量器具的检定
• 需要强制计量检定的仪器：
天平、PH计、紫外-可见分光光度计、 原子吸收分光光度计、 红外分光光度计、 旋光仪、色谱仪
• 由市级或县级计量检定单位定期检定
合格药品
• 任何一项不合格
不合格药品
原 始检验记 录
要求：
• 必须真实、完整、准确，做到随做 随记；
• 若需涂改，只可划线，重写后要签 名；
涂改方式：
划两条细线，在右上角写正确数字，并签名
例 9.6543 -8.1270 1.5272 3
张杰
例 0.1031 2
张杰
检验记录的内容
1、品名、规格、批号、数量、来源、检 验依据；
是由偶然因素引起的误差。
如实验室温度、湿度、电压、仪器性能等的偶 然变化以及操作者对平行试验处理的微小差异等 引起偶然误差。
方向不固定
第三章 药品检验工作的机构、
基本程序和要求
一、药品检验工作的机构
《药品管理法》规定：“药品必须符合国 家药品标准”，不合格的药品不得出厂、 销售、使用。药品在出厂前必须经药品生 产单位的质量部门检验合格，才能在市场 上销售。另外，药品监督管理部门设置的 药品检验所，依法承担药品审批和药品质 量抽查检验工作。
• 管尖与容器壁接触，松开食指，使液体自 由流出，流完后再停留15秒。
• 特别注意：管上标明“吹”字的，要在溶 液流到管尖后，立即从管口轻轻吹一下； 未标明“吹”字的千万不能吹。
校正
取洁净干燥的移液管 吸水 擦干外壁
放水至精密称重的锥形瓶中 称重
求出水重 查出该温度下水的密度
计算出容器的体积 较应符合规定
2、取样日期、检验日期； 3、检验项目、数据、计算公式及过程、
涉及的图谱、结果判定； 4、检验人、复核人签名或盖章。
检验报告书
1.品名、规格、批号、数量、来源、检 验依据、检验目的；
2.取样日期、报告日期； 3.检验项目、标准规定、检验结果、结
论； 4. 检验人、复核人、部门负责人签名或
盖章。
例 检验报告书(部分省略)
检验项目 标准规定 检验结果 结论
[性状] 应为白色粉末 [鉴别] 应生成黑色↓
白色粉末 生成↓黑
符合规定 符合规定
[检查]
溶液颜色 应 ≤0.07 炽灼残渣 应≤0.1%
0.02 0.03%
符合规定 符合定
[含量] 应≥99.0％ 99.8%
符合规定
结论 本品按《中国药典》2005年版检验，结果符合规定
准确度和误差
准确度： 指测量值与真实值接近的程度。 用绝对误差和相对误差来表示。 绝对误差=测量值-真实值 相对误差=绝对误差/真实值
系统误差（可定误差）：
是由某种确定的原因引起的。一般 有固定的方向和大小，重复测定时重 复出现。
根据来源分为：
方法误差 试剂误差 仪器误差 操作误差
偶然误差（随机误差）
出水（一般为纯水）的重量，再根据该温 度下水的密度，计算出量器的实际容积， 实际容积与标示容积比较，其误差应小于 规定数值。
容量瓶
使用：
• 使用前应检查是否漏水， • 不能久贮溶液（尤其碱液） • 不能用火直接加热或烘烤，以免刻度不准 • 不能用手拿瓶肚，应用拇指和食指捏住环
形标线以上的部位，视线应与液体的弯月 面水平。
与标示容积比
测定三次，取其平均值
滴定管
使用注意：
• 滴定操作前，用待装滴定液润洗。 • 刻度不可能非常均匀，所以在同一实验的
各次滴定中，要求溶液的体积应控制在滴 定管刻度的同一范围内。 • 一次滴定所用的滴定液的体积， 不能太少， 否则会使误差增大。 • 剩余的滴定液不能倒回原瓶
校正：应分段校正