AAS法测定甲醇汽油中锰含量的不确定度
定度评定 与表 示 实 例 ［ ． 京 ： 国计 量 出 版社 ， Ｍ］ 北 中
２０ ． ６ｉ
［］ 何 ３
京． Ｈ Ｔ ７ １２ ０ 汽 油 中锰 含 量 的测定 方 法 Ｓ ／ ０ １－０ ２
［ ］ 北京 ： Ｓ． 中国石化 出版社 ，０ ２ ２０．
Ｄｅ ｅ ｍ ｉ ａ ｉ ｎ ｆ ｍ ａ ａ ｅ ｅ ｉ ｅ ｈａ ｏ ａ ｏ ｉ ｔＩ ｔ ｒ ｎ ｔｏ ｏ ｎｇ ｎ ｓ ｎ ｍ ｔ ｎ ｌｇ ｓ ｌｎｅ ｗｉｌ ａ ｏ ｉ ｂ ｏ ｐ ｉ ｎ ｐｅ ｔ ｏ ｈｏ ｏ ｅ ｅ ｅ ｈｏ ｔ ｍ ｃ ａ ｓ ｒ ｔｏ ｓ ｃ ｒ ｐ ｔ ｍ ｔ ｒ ｍ ｔ ｄ
第 ３ 卷 第 ５期 １
２１ ０ １年 １ Ｏ月
山
西
化
工
Ｖ０． Ｎ０． １ ３１ ５ ０ｃ ．２０１ ｔ ｌ
Ｓ ＨＡＮＸＩＣ ＨＥ Ｃ ＮＤＵＳ ＲＹ ＭＩ ＡＬ Ｉ Ｔ
。 ｛ 々 ‘
： 菥与剐试 ：
： ： 。 ：
Ａ Ｓ法 测 定 甲醇 汽 油 中锰 含 量 的 不 确 定 度 Ａ
＝
实验 室 温 度 变 化 介 于 一４℃ ～ ４℃ ， 用 矩 形 采 分布 ， 其标 准 不确定 度 为式 （ ） ５ ：
［ ０ ００５ ） （。３／０ ＋（ ，１／ ） ］ ００ １５
（） ９
＝ ．４ ００ ７
５ ２１ １～￣ ５ ＝ ．２ Ｌ ０Ｘ ． × ０ ４ Ｏ０３ｍ
重 要 的 问题 。通 常人 们 习惯 用 误 差 、 确 度 的概 念 准 来 描 述测 量 的准 确程度 。不确 定 度则是 用定 量 的数 据 来 描 述 的 ， 能 较 好 地 表 达 测 定 结 果 的 分 散 它
程 度 ， 引。
本文 运用 原 子 吸 收光 谱 法 （ Ａ Ａ Ｓ法 ） 定 甲醇 测 汽油 中的锰含 量 ， 对其 测 量过 程进 行 了全 面分 析 ， 并
５ｘ 。 ×１ ｘ ： ．０ ２ １ ０一 ４ ０ ０ １ｍＬ （） ２
合成 上述 不 确定度 分 量 ， 式 （ ） 得 ３：
Ｕ 样 ）＝（ ．０ ＋ ．０ ＝ 。 １ （ ０ ０ ８ ０ ０ １） Ｏ ０ １ｍＬ （ ） ３ ２２ （ ） 。 瓶 的不 确定 度
度评定与表示 ［ ］ 北京 ： Ｓ． 中国计量 出版社 ，９９ １９ ． ［ ３ 全 国计量 标准 、 量检定 人员 考核 委 员会 ． 量 不确 ２ 计 测
性 。在 本例 中 ， 准 溶 液 的不 确 定 度 （ ０ 足 够 小 ， 标 ｃ）
以致 于可 以忽 略 。
原 子 吸收 分光 光度 法测定 的校准 曲线见 表 １ 。
・２ ５・
００ ５￣ ＝ ．０ Ｌ ． ／ ２ ００ ８ｍ
２ １ ２ 温 度 ．．
（） １
表 １ 原 子 吸 收 分 光 光 度 法 测 定 的校 准 曲线
实验 室 温 度 变 化 介 ＝ Ｆ一４℃ ～ ４℃ ， 用 矩 形 采
分布 ， 其标 准 不确定 度 为式 （ ） ２ ：
关 ， 不与从 同一溶 液 中： 稀 释 产 生必 然 的相 关 也 逐次
１ １４ ｍ Ｌ 满足 标准 规定 要求 。 ．３ ） 。
４ 结 论
通 过 实 验 确 定 ， 品 中 锰 含 量 为 （２ ０ ５４ 样 １． ６ －
ｌ １ ４ ｍｇ Ｌ 。３ ） ／ 。
参考文献 ：
［ ］ 李慎安 ， 昌彦 ， １ 施 刘 凤．Ｊ ０ ９１９ 测量 不确定 ＪＦ１５ — ９ ９
工学院 ， 硕士研究生 ， 工程师 ， 主要从 事化 学分析 研究及煤 化工产 品
检验工作 。
制 造 商 给 定 ５ ｍＬ 移 液 管 的 不 确 定 度 为
±０ ０ ５ｍ 近似 为三 角形 分 布 ， ． ２ Ｌ， 如第 ２ ５页式 （ ） １：
２１ ０ １年 ｌ ０月
雷亚春 Ａ Ａ Ｓ法测定 甲醇汽油 中锰 含量 的不确定 度
Ｋｅ ｒ ｓａｏ ｉ ａ ｓｒｏ ｐｃ ｏ ｅ ｙ Ａ Ｓ ； ｅｈｎｌ ａｏｉｅ ｍ ｎ ａｅ ； ｎ ｅ ａ ｔ ｙｗｏｄ ：ｔｍｃ ｂｏ ｉｎｓｅｔ ｍ ｔ （ Ａ ） ｍ ｔａｏ ｓｌ ； ａｇｎ ｓ ｕ ｃｒ ｉ ｙ ｔ ｒ ｒ ｇ ｎ ｅ ｔｎ
由表 １得校 准 曲线 ， 式 （ ） 见 ７ ： Ａ＝ ． ９ ０ Ｃ＋ １０ ９ ｒ ０ ９ ９８（ ） Ｏ ０ ９８ ３ ｏ ０ ３６ ００ ＝ ． ９ ７ 平行 测 量 试 样 溶 液 ３次 ， 平 均 质 量 浓 度 为 得
１ ０ ５ ｍｇ Ｌ。 ２． ６ ／
Ａ ｓｒｃ ：ｅｅｍ ｎｔ ｎｏ ａｇｎｓ ｏｔ ｔｎｍ ｔａｏ ｇｓｌ ｅｕｉ ｔ ｃＡ ｓｒｏ ｐｃ ｏ ｅｒ （ Ａ ）ｗ ｓａｄｅｓｄ ｈ ｂ ｔａｔＤ ｔ ｉａ ｏ ｆ ｎａｅｅｃｎｅ ｅ ｎｌ ａｏｎ ｓ ｇＡｏ ｂｏｔｎＳ ｅｔ ｍ ｔ Ａ Ｓ ａ ｄ ｒｓｅ ．Ｔ ｅ ｒ ｉ ｍ ｎｉ ｈ ｉ ｎ ｍｉ ｉ ｒ ｙ
中 图 分 类 号 ：６ ７ ３ ０ ５．１ 文献标识码 ： Ａ 文 章 编 号 ：０ ４７ ５ ２ １ ）５０ ２ －２ １０ —００（０ １ ０ —０ ４ ０
在产品的实际分析过程 中， 人们往往得不到真 值 ， 能对其 结 果 作 出相 对 准 确 的 估计 。如 何 正 确 只 地 表达 这 种含 有误 差 的分析 结果 以及如 何评 价结 果 的可靠程度 ， 成为理化检验及 分析测试工作 中十分
合成 上述 不 确定分 量 ， 得式 （ ） ６：
（） ５
（ Ｍ）＝ 。 ７×ｌ 。６ ０ ５ ７ｍ ／ （ Ｏ Ｃ Ｏ０ ４ ２ ０ ５＝ ． ６ ｇ Ｌ １ ）
通 过使 用 包 含 因 子 ２计 算 扩 张不 确 定 度 ， 得式
（１ ： １ ）
（ ）＝（ ．２ ＋ ，２ ＝ 。３ （ ） 瓶 ０ ００ ００ ３） ０ ０ ０ｍＬ ６
、
溶 液温 度 与校 准 时温度 的差 异 ， 即 （ ） 样 ；
收 稿 日期 ：０ １０ －２ ２ １ －６０
２ 不确定度 的计 算
２１ ． （ ） 样 的不确 定度
作者简介 ： 雷亚春 ， ，９ ６年 出生 ，０４年 毕业于 山西大 学化学 化 女 １７ ２０
２ １ １ 校 准 ．．
雷 亚春
（ 国家煤及 煤化 工产 品质 量监督检 验 中心 ， 山西 太原 ０ ０ １ ） ３０ ２ 摘要 ： 利用原子 吸收光谱法 （ Ａ Ａ Ｓ法 ） 测定 甲醇 汽油 中锰含量 ， 对其 测量过程进行 了全 面分析 ， 并从
不确定度来源和量化不确 定度分量等方面进行 了讨论 。 关键词 ： 子吸收光谱法 ； 原 甲醇汽油 ； ； 锰 不确定度
２ ２ Ｉ 校 准 ．．
３ 不 确 定 度 的 合成 （ ）
Ｃ 由式 （ ） 算得 到 ： ８计 Ｃ ． × 瓶 ） 样 ） Ｍ＝ ａ （ ／
（ｏ ： １ ）
制 造 商 给 定 ５ ０ ｍＬ 容 量 瓶 的 不 确 定 度 为
± 。５ ｍ 近似 为三 角形分 布 ， ０ ０ Ｌ， 如式 （ ） ４ ：
０ ｏ ／ ￣：０ ０ ０ ｍ ．５ ４ ： ．２ Ｌ ２ ２ ２ 温 度 。。 （） ４
（） ８
相 应地 合 成 各 不 确 定 度 分 量ｏ／ ＝ ［ （ ／ （Ｍ）ｃ ｛ 瓶） 瓶） ＋ （ ／（ ］｝ ］ ［ 样） 样）
。
ＬＥｌ Ｙ ａ ｃ ． ｈｕｎ
（ ａ ｏ ａ ｅ ｔｒｏ ｕ ｅｖ ｉｎａ ｄＩｓ ｅｔ ｎｆｒＣ ａ ｎ ｏ ｌ ｈ ｍｉ ｌ ｒｄ ｃ ａ ｔ ， ａ ｕ ｎＳ ａ ｘ ３ ０ ２ Ｃｈｎ ） Ｎ ｔ ｎ ｌ ｎｅ ｆ ｐ ｒｉｏ ｎ ｎｐ ｃ ｏ ｏ ｌ ｄ Ｃ ａ Ｃ ｅ ｃ ｏ ｕ ｔ ｉ Ｃ Ｓ ｓ ｉ ｏ ａ ａＰ Ｑｕ ｌｙ Ｔ ｉ ａ ｈ ｎｉ ０ １ ， ｉａ ｉ ｙ ０
ａ ａ ｙ ｉ ｆｔ ｅ ｍｅ ｓ ｒ ｍｅ ｔｐ ｏ ￣ Ｓ Ｗ ａ ｒ ｄ ｏ ｔ ｈ ｏ ｒｅ ｏ ｎ ｅ ｔｉ ｔ ｄ ｑ ａ ｔ ｉ ｇ ｕ ｃ ｒａｎ ｙ ｃ ｍｐ ｎ ｎ ｅ ｅ ｒ ｓ ａ ｃ ｅ ． ｎ ｌｓｓ ｏ ａ ｕ ｅ ｎ ｒ Ｏ， ａ ｃ ｒｉ ｕ 。Ｔ ｅ ｓ ｕ ｃ ｆｕ ｃ ｒ ｎｙ ａ ｕ ｎ ｉ ｎ ｎ ｅｔ ｉｔ ｏ ｏ ｅ ｔ ｒ ｅ ｅ ｒ ｈ ｄ ｈ － Ｓ ｓ ｅ ａ ｎ ｚ ｗ
２ ３ 校 准 曲线 的不确 定度 ．
Ｕ＝ 。 ６ ２＝１ １４ｍ Ｌ ０ ５ ７Ｘ ．３
（ １ １）
剩用 计算 机绘 制 的校 准 曲线 计算 锰含 量 。用质
由此 可 得 ， 品 中 锰 含 量 为 （２ ６ ± 样 １ ，０ ５
量 浓 度 为 （６ ０±０ １ ） 王锰 标 准 溶 液 配 制 ２４ ２ ５ ｍ ４个标 准 溶 液 ， 质 量 浓 度 分 另 为 ０ Ｉ ３ 、 ． ４ 得 ４ 、。２ ２６ 、 ３ ９ Ｌ 使 用 线 性 最 小 二 乘 法 拟 合 曲线 程 序 的 ．６ｍ 。 前 提是 ， 假定 横坐 标 量 的 ＝ 定 度 远 小 于 纵 坐标 量 不确 的不 确定 度 。 因此 ， 常 的 不 确定 度计 算程 序仅 通 与吸光 度不 确 定度 有 关 ， ’ 丽与校 准 溶 液 不 确定 度 无
图 １ 测定 甲醇汽油中锰含量流程 图
从不确定度来源和量化不确定度分量等方面进行了
研究 。
曲
结果 Ｃ
１ 不 确 定 度 来 源
原子 吸收法测 定 甲醇汽 油 中锰含 量 流程 见 图 １ ， 直 观 因 果 图 见 图 ２ 实 验 室 的 工 作 环 境 温 度 为 。 １ 【 ２ ９。 ＝～ ５℃ ， 相对 湿 度 ≤８ ％ 。 ５ 从 图 １可知 ， 响最 终 结 果 的不确 定 度 有 以下 影
甲醇汽油的中红外法测定研究
甲醇汽油的中红外法测定研究金盼盼;张腾;杨晓平;孙志春【摘要】利用美国培安公司生产的ERASPEC中红外汽油分析仪,对5％～50％的甲醇汽油中的甲醇含量进行了测量,试图找到一种有效的甲醇含量测量方法;同时,将93#汽油及甲醇含量在5％～20％的甲醇汽油的辛烷值进行了对比分析;实验结果表明:当甲醇含量超过30％时,使用该仪器所测得甲醇含量与实际的甲醇含量有较大的偏差;若采用稀释测量的办法,使用石油醚或汽油对甲醇汽油稀释后的测量结果比使用无水乙醇的稀释结果好;另外,随着甲醇含量的增加,甲醇汽油的辛烷值及抗爆性均呈增大的趋势,但是当甲醇含量超过15％时,将对辛烷值没有太大的影响.【期刊名称】《汽车科技》【年(卷),期】2012(000)005【总页数】5页(P66-70)【关键词】中红外分析仪;甲醇汽油;甲醇含量;辛烷值【作者】金盼盼;张腾;杨晓平;孙志春【作者单位】长安大学西安710064;长安大学西安710064;延川明珠集团延安717208;长安大学西安710064【正文语种】中文【中图分类】TK418.9随着汽车产业的快速发展、石油储量的减少以及对环保要求的提高，甲醇汽油作为一种可替代车用燃料得到越来越多的关注。
以煤或天然气为原料制取的甲醇具有排放低、辛烷值高、抗爆性好、资源相对比较丰富等优点，以一定比例的甲醇与标准汽油通过助溶剂配置，得到的各种甲醇汽油在汽车中的使用日益成熟，且得到了较为广泛的应用，具有一定的推广潜力。
目前，市场上流通的各种型号的甲醇汽油，都是通过汽油与一定比例的甲醇通过添加适量的添加剂调配而成的。
其中的甲醇含量配比大小不均，而且已经颁布实施的M85甲醇汽油国家标准中也只是规范了甲醇体积含量为85%时的甲醇含量检测方法。
因此，有必要找到一种应对各种比例的甲醇汽油的简便、快捷的检测方法。
现行的甲醇含量的方法［1］主要有：气相色谱法［2］、气相色谱-质谱法相结合法、毛细管气相色谱-氢火焰离子化检测器（CGC-FID）［3］等。
原子吸收分光光度法测定酒中锰的不确定度评定
原子吸收分光光度法测定酒中锰的不确定度评定邱佩丽;丁怡;黄秋婷;彭程【摘要】按照测量不确定度分析及评定程序,对火焰原子吸收光谱法测定蒸馏酒、配制酒中锰含量的结果不确定度进行研究,影响样品浓度测量结果的不确定度来源主要有标准曲线拟合、样品重复测量、标准物质、样品制备和仪器示值分辨率误差等引入的不确定度,通过计算得到锰的合成不确定度为uc=0.01314 mg/L,扩展不确定度为Up=0.02747 mg/L(kp=2.09,veff=20).【期刊名称】《酿酒科技》【年(卷),期】2010(000)004【总页数】3页(P96-98)【关键词】分析检测;原子吸收法;酒;锰;不确定度【作者】邱佩丽;丁怡;黄秋婷;彭程【作者单位】广州市酒类检测中心,广东,广州,510160;广州市酒类检测中心,广东,广州,510160;广州市酒类检测中心,广东,广州,510160;广州市酒类检测中心,广东,广州,510160【正文语种】中文【中图分类】O657.31;TS261.7;TS262.3锰主要作用于人的神经系统，过量摄入可引起急慢性中毒。
蒸馏酒、配制酒中的锰与原材料和加工工艺等有关，如除臭脱色后的高锰酸钾残留，原料本身及原料种植的土壤中较高含量的锰均会造成产品中的锰浓度偏高。
国家强制卫生标准规定：锰含量不得超过2 mg/L。
实验室评审准则规定：当不确定度结果的有效性影响到规范限度的符合性时，检测报告需包括有关不确定度的信息。
通过对影响锰含量测量结果的不确定度分量进行分析和综合评估，如实反映检测结果的置信度和准确性，在实际检测工作中有一定的意义。
1 原理与方法1.1 测定原理酒中的锰离子被原子化后，吸收来自锰元素阴极空心灯发出的共振线，吸收279.5 nm共振线的量与该元素的含量成正比。
根据这一原理，采用锰标准溶液不同浓度时仪器的信号响应值绘制工作曲线，被测酒样产生的信号响应值通过工作曲线计算其浓度来进行检测。
M5-M15甲醇汽油地方标准(doc 14页)
M5-M15甲醇汽油地方标准(doc 14页)ICS75.160.20E31DB14M5、M15车用甲醇汽油M5、M15 Methanol gasoline for motor vehicles山西省质量技术监督局发布目次前言 (II)1 范围 (1)2 规范性引用文件 (1)3 术语和定义 (4)4 分类和标识 (4)5 要求 (5)6 试验方法 (7)7 检验规则 (8)8 标志、包装、运输、贮存 (9)附录A （规范性附录）M5、M15车用甲醇汽油中甲醇含量的测定方法（气相色谱法） (11)附录 B （资料性附录）车用甲醇汽油中甲醇含量快速测定法 (15)前言本标准为山西省燃料甲醇和甲醇汽车系列地方标准之一。
本标准是按照GB/T 1.1—2000《标准化工作导则第一部分：标准的结构和标准规则》的要求，并参照GB17930—2006《车用汽油》的规定，在DB14/T 92—2002《M5、M15车用甲醇汽油》的基础上，对DB14/T 92—2002进行的修订。
本标准代替DB14/T 92—2002《M5、M15车用甲醇汽油》。
本标准与DB14/T 92—2002《M5、M15车用甲醇汽油》相比主要差异为：——增加了术语和定义（见第3章）；——增加了分类和标识（见第4章）；——M15车用甲醇汽油牌号由“90、93、95”，修订为“90、93、97”；——M5、M15车用甲醇汽油中甲醇含量由4.8％～5.0％和14.0％～15.0％，分别修订为5％～7％和13％～15％；——增加了规范性附录“M5、M15车用甲醇汽油中甲醇含量的测定方法（气相色谱法）”（见附录A）；——增加了资料性附录“车用甲醇汽油中甲醇含量快速测定法”（见附录B）；——硫含量由不大于0.08％（质量分数），修订为不大于0.05％（质量分数）；——低温抗相分离性能试验条件由48 h修订为4 h；——遇水抗相分离性能试验条件由48 h修订为4 h，加水1.5％，修订为加水0.15％；——将锰、铁含量列入了技术要求表1、表2之内。
山东M15车用甲醇汽油标准2012_11_23
山东M15车用甲醇汽油标准2012_11_23 ICS点击此处添加中国标准文献分类号DB37 山东省地方标准DB XX/ XXXXX—XXXXM15车用甲醇汽油M15 methanol gasoline for motor vehicles点击此处添加与国际标准一致性程度的标识(报批稿)XXXX - XX - XX发布 XXXX - XX - XX实施发布山东省质量技术监督局DBXX/ XXXXX—XXXX前言本标准是按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。
本标准由兖矿集团有限公司提出。
本标准负责起草单位:兖矿集团有限公司、兖矿国宏化工有限责任公司、兖矿鲁南化工有限公司。
本标准主要起草人:张鸣林、褚宏春、韩梅、王冬、刘得敏、宋淑群、郭宝贵、李杰、王艾青、胡玉斌、王明清、张芳、王洪记、石金田1DBXX/ XXXXX—XXXXM15车用甲醇汽油1 范围本标准规定了M15车用甲醇汽油的术语和定义、分类和标识、要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输、贮存和安全。
本标准适用于山东省内点燃式内燃机的M15车用甲醇汽油的生产和检验。
2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。
凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB 190 危险货物包装标志GB/T 259 石油产品水溶性酸及碱测定法GB/T 380 石油产品硫含量测定法(燃灯法)GB/T 503 汽油辛烷值测定法(马达法)GB/T 511 石油产品和添加剂机械杂质测定法(重量法)GB/T 1792 馏分燃料中硫醇硫测定法(电位滴定法)GB/T 4756 石油液体手工取样法(GB/T 4756-1998，eqv ISO 3170:1988) GB/T 5096 石油产品铜片腐蚀试验法GB/T 5487 汽油辛烷值测定法(研究法)GB/T 6536 石油产品常压蒸馏特性测定法GB/T 8017 石油产品蒸气压测定法(雷德法)GB/T 8018 汽油氧化安定性测定法(诱导期法)GB/T 8019 燃料胶质含量的测定喷射蒸发法GB/T 8020 汽油铅含量测定法(原子吸收光谱法)GB/T 11132 液体石油产品烃类的测定荧光指示剂吸附法GB/T 11140 石油产品硫含量的测定波长色散X射线荧光光谱法GB 12268 危险货物品名表GB 13690 化学品分类和危险性公示通则GB 17930 车用汽油SH 0164 石油产品包装、贮运和交货验收规则SH/T 0174 芳烃和轻质石油产品硫醇定性试验法(博士实验法)(SH/T 0174-1992, eqv ISO5275:1979)SH/T 0246 轻质石油产品中水含量测定法(电量法)SH/T 0253 轻质石油产品中总硫含量测定法(电量法)SH/T 0663 汽油中某些醇类和醚类测定法(气相色谱法)SH/T 0689 轻质烃及发动机燃料和其他油品的总硫含量测定法(紫外荧光法) SH/T 0693 汽油中芳烃含量测定法(气相色谱法)2DBXX/ XXXXX—XXXXSH/T 0711 汽油中锰含量测定法(原子吸收光谱法)SH/T 0712 汽油中铁含量测定法(原子吸收光谱法)SH/T 0713 车用汽油和航空汽油中苯和甲苯含量的测定(气相色谱法)SH/T 0741 汽油中烃族组成测定法(多维气相色谱法)SH/T 0742 汽油中硫含量测定法(能量色散X射线荧光光谱法)SH/T 0794 石油产品蒸气压的测定微量法3 术语和定义下列术语和定义适用于本标准。
原子吸收法测定汽油中铜含量的不确定度评估
原子吸收法测定汽油中铜含量的不确定度评估作者：杨艳红吕焕明等来源：《品牌与标准化》2014年第06期【摘要】本文通过对汽油中铜含量测定结果的不确定度评定，分析测量过程中不确定度的来源以及铜含量测定结果不确定度的主要影响因素。
【关键词】汽油原子吸收光谱法铜含量测定不确定度1 引言汽油中的铜是一种非常活泼的催化剂，可在低温下促使烃类氧化。
显著提高胶质的形成速率，严重危害汽车的行驶及安全性能。
我国环保部发布的GWKB 1.1-2011规定了第四、五阶段的汽油中铜的限量[1]。
因此，准确快速地测定汽油中铜含量至关重要。
本文对火焰原子吸收光谱法测定汽油中铜含量的不确定度拟定了评定步骤，并给出了影响不确定度的主要因素[2]。
2 试验部分2.1测量方法在324.75nm处，试样直接经火焰原子吸收光谱仪测定吸光度后，与相近的标准溶液吸光度比较，计算试样中铜含量。
2.2主要仪器设备和试剂8 结果与讨论从不确定度分析结果可以看出，影响汽油中铜含量测定的主要因素是测量重复性和标准溶液浓度。
而在配制标准溶液时，天平引入的不确定度远远大于定容体积变化引起的。
因此，在实际测量中，应通过增加平行测定次数和采用逐级稀释的办法，从而最大限度地提高测量结果的可信性。
参考文献：[1]GWKB 1.1-2011. Hazardous materials control standard for motor vehicle gasoline （IV，V）（车用汽油有害物质控制标准（第四、五阶段））. Standard for environmental protection of the People's Republic of China（中华人民共和国国家环保标准）[2]JJF 1059.1-2012 Evaluation and Expression of Uncertainty in Measurement（测量不确定度评定和表示） General administration of quality supervision ， inspection， and quarantine of the People's Republic of China（中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局）[3]SH/T 0102-1992（2006）. Standard test method of copper in lubricating oils and liquefied fuel （atomic absorption spectrosmetry）（润滑油和液体燃料中铜含量测定法（原子吸收光谱法））. Standard for petrochemical industry of the People's Republic of China（中华人民共和国石油化工行业标准）[4]JJG 694-2009. Atomic absorption spectrophotometers（原子吸收分光光度计）. General administration of quality supervision ， inspection， and quarantine of the People's Republic of China（中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局）[5]JJG 1036-2008 Electronic balance （电子天平）. General administration of quality supervision ， inspection， and quarantine of the People's Republic of China（中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局）[6]JJG 196-1990 Working glass container （常用玻璃量器）. General administration of quality supervision ， inspection， and quarantine of the People's Republic of China（中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局）。
国V标准车用汽油中锰含量测定的实验室质量控制方法研究
国V标准车用汽油中锰含量测定的实验室质量控制方法研究赵蕊【摘要】国V标准车用汽油的锰含量限量值由0.008g/L降低为0.002 g/L,限量值接近方法检测下限,对检测结果的准确性提出了更高要求.研究发现:使用空白汽油代替溶剂油制备标准工作溶液,样品锰含量测得值更接近真实浓度.对于低含量检测,建立质量控制图是消除异常波动的有效方法.准确称量微量高浓度锰金属有机标准溶液制备加标样品,可在低本底值的前提下保证高加标回收率.用控制图法评定不确定度,更加客观.【期刊名称】《石油工业技术监督》【年(卷),期】2018(034)003【总页数】4页(P19-22)【关键词】车用汽油;锰含量;低含量检测;质量控制;标准【作者】赵蕊【作者单位】云南省产品质量监督检验研究院云南昆明650000【正文语种】中文车用汽油自2017年1月1日起开始实施国Ⅴ标准，相比国Ⅳ标准，汽油的各项指标要求更为严格，其中锰含量限量值下降尤为明显，由0.008 g/L降低为0.002 g/L，SH/T 0711—2002《汽油中锰含量测定法（原子吸收光谱法）》标准明确规定：测定范围为0.25～30 mg/L。
限量值接近方法检测下限，对检测结果的准确性提出了更高要求。
因此建立合理有效的质量控制方法，确保提供准确可靠的数据以满足国Ⅴ车用汽油锰含量合格判定的要求具有重要意义。
1 实验部分1.1 仪器及试剂主要仪器：日本岛津AA-7000型原子吸收分光光度计，配有锰空心阴极灯。
主要试剂：使用的试剂均为分析纯。
结晶碘、甲苯、氯化锰（MnCl2·4H2O）、氯化三辛基铵、甲基异丁基酮。
1.2 实验方法依据SH/T 0711—2002《汽油中锰含量测定法（原子吸收光谱法）》标准进行。
根据现行样品的测量质量浓度，在测量范围内，配制质量浓度点不小于6个（含空白浓度）的标准溶液系列,校准曲线的相关系数（γ）绝对值一般应大于或等于0.999[1]。
0711汽油锰铅含量测定法
0711汽油锰铅含量测定法汽油中锰含量测定法（原子吸收光谱法）1范围1.1本标准适用于汽油中锰含量的测定。
侧定范围为0.25mg/L一30mg/L，锰以甲基环戊二烯基三羰基锰(MMT)的形式存在。
1.2本标准对我国车用成品汽油中锰含全的测定普遍适用1.3本标准是测定汽油中一定浓度范围的MMT。
至于其他浓度范围或其他物质中的MMT，或在汽油中以其他形式存在的锰化合物的侧定均未做过试验。
1.4本标准并未对所涉及的所有安全问题提出建议。
本标准的用户在使用前应建立适当的安全防范措施，并确定适当的规章制度。
1.5本标准采用国际单位制[SL]单位。
2引用标准下列标准包括的条文，通过引用而构成本标准的一部分。
除非在标准中另有明确规定，下列引用标准都应是现行有效标准。
GS/T 4756石油液体手工取样法SH 0005油漆工业用溶剂油SH/T 0236石油产品溴值测定法3方法概要汽油试样经溴一四化碳溶液或碘一甲苯溶液处理，用甲基异丁基酮(MIBK)或氯化甲基三辛基氨-MIBK溶液稀释后，用火焰原子吸收光谱仪在279.5nm处测定试样中的锰含量。
4意义和用途某些有机锰化合物加人到汽油中作为抗爆剂。
本标准就是提供一种测定汽油中该物质浓度的方法。
5仪器5.1原子吸收光谱仪:配有锰空心阴极灯，在279.5nm处测定锰含量。
5.2容量瓶;50mL、100mL、250mL、1000mL5.3移液管:0.5ML、5.0ML6 试剂6.1试剂纯度:除特殊说明外，均应使用分析纯试剂。
若使用其他级别的试剂，则以其纯度不会降低测定准确度为准。
6.2结晶碘。
6.3甲苯。
警告:甲苯属易燃品，且吸入有害，应注意适当通风，避免吸入和接触皮肤6.4碘一甲苯溶液(0.03g/ml):用甲苯溶解3.0g结晶碘，并稀释到100MLo 6.5溴水警告: 溴水接触到皮肤会导致严鱼灼伤，使用时应戴防护手套，保持良好通风。
6.6四氯化碳警告: 四氯化碳为致癌物，使用时应注意安全防护6.7溴一四氯化碳溶液:将溴水加人到等体积的四氯化碳中。
甲醇测定中不确定度的评价
气相色谱法测定三氯蔗糖中甲醇含量的不确定度报告1. 试验方法：1.1 分析方法：取1.0021g 样品用5ml 水溶解于顶空瓶中，与0.1012 g 纯甲醇以纯化水定容到1000ml 的标准溶液以GC 单点外标法进样分析，以峰面积定量。
1.2 仪器：岛津GC-2014C 气相色谱仪，FID 检测器，30米FFAP 毛细管柱柱。
色谱室温度：120℃，进样口温度：150℃，检测器温度：150℃。
柱流速：50ml/min,氢气流速：50ml/min ，空气流速：500ml/min 。
量器具：赛多利斯BSA224S 分析天平、5ml 吸量管、1000ml 容量瓶1.3 标准配制：色谱纯甲醇、纯化水。
2. 测量数学模型：2.1 样品中甲醇含量计算公式： 样C 样标标样＝M S M S ⨯⨯。
其中样C ：样品中甲醇含量， 样S ：样品的峰面积，：标面积，样C ：标准溶液的浓度。
2.2 不确定度计算公式：由公式样C 样标标样＝M S M S ⨯⨯导出样品测量中引发不确定度来源包括：①测量重复性1U②天平测量2U③吸量管3U④容量瓶4U⑤甲醇纯度5U3. 不确定度的计算：1）测量重复性 测量重复性分为两部分：样品与标准品，通过将标准及样品各进5次，计算其峰面积的标准偏差来获得。
如：标准峰面积： 23676，25052，24705，24338，25839。
平均：24722。
标标）（S U S :0.033。
样品峰面积：1737，1789，1851，1926，1971。
平均：1855。
样样）（S U S :0.052。
C =0.0076mg/ml1U =22)(）（样样标标S U S U S S +=0.06162)天平测量引入不确定度已知赛多利斯BSA224S 电子天平(最大允许误差±0.0002g)，假设为矩形分布，故天平线性分量为： 30002.0＝1.15×10-4 2U =1.15×10-4/3.0784=2.2×10-5=0.0022% 3）吸量管引入的不确定度校准（假设为三角分布）：U （容）＝=5*3030.00.0035温度：测定时温度为20±5℃ ，水的体积膨胀系数为2.1×10－4/℃产生的体积变化为±（5×2.1×10－4）＝0.105%假设温度变化为矩形分布，则3%105.0＝0.0006合成3U ==+220006.00035.00.36%4）容量瓶引入的不确定度1000ml 容量瓶，允许最大误差为0.4ml校准：U （容）＝1000*34.0＝0.00023温度：测定时温度为20±5℃ ，水的体积膨胀系数为2.1×10－4/℃产生的体积变化为±（5×2.1×10－4）＝0.105%假设温度变化为矩形分布，则3%105.0＝0.0006合成4U ==+220006.000023.0）（）（0.00064 5)甲醇的纯度引入的不确定度w k a U ⋅=5由供应商资料知甲醇含量≥99.95%，知不确定度为a=0.05，因甲醇作为纯物质，所以取w=100%,k=3 5U =0.00029综上合成标准不确定度=++++⨯=2524232221)(U U U U U C C U 0.0076×0.062=0.000383.1 扩展不确定度：扩展不确定度：)U⋅=,K取2，U＝2×0.00038＝0.00076。
原子吸收光谱法测定97^#汽油中锰的不确定度评定
１ ． ２ ． １ 标准工作曲线溶液的制备 在 四个 ５ ０ ｍ Ｌ 容 量瓶 中分别 加 入 ３ ０ ｍ Ｌ甲基 异 丁基 酮 （ Ｍ Ｉ Ｂ Ｋ ） 和 ５ ． ０ ｍ Ｌ 溶 剂油 。向其 中三个容量 瓶中分别 加入 ５ ． ０ ｍ Ｌ 锰标准 溶液 Ｂ 、 ｃ 和 Ｄ， 另 一 个作 试 剂 空 白 。用 Ｏ ． ５ ｍ Ｌ 移 液管 向这 四个 容 量瓶 中加 入 Ｏ ． １ ｍ Ｌ 碘一 甲苯溶 液或溴一 四氯化碳 溶液 ， 摇匀 ， 反应约 ｌ ｍ ｉ ｎ 后， 用 甲基 异丁基 酮（ Ｍ Ｉ Ｂ Ｋ ） 稀 释至刻度 。即锰标准 工作 曲线溶 液 的浓度 分别为
定。分析 了不确定度的主要 来源 ， 包括 测 量 浓 度 的 不 确 定度 、 样 品体积的不确定度 、 样 品 取 样 量 不 确 定 度 及 测 量 重 复 性 引起 的 不 确 定度 ， 并评 估 了测 量 结 果 的合 成 标 准 不确 定 度 和 扩 展 不确 定 度 。 ［ 关 键词 ］ 不确定度评定 原子吸收光谱法 锰
原子吸 收光谱ｉ ￣ ｉ ！ ｉ ｌ ｌ 定９ ７ ＃ 汔 油 巾 锰硇 不 确定 度 评定
扬子石油化工股份有限公 司质量检验和管理 中心 费晓红
［ 摘 要］ 本 文采 用《 测量 不确定度 评定与表 示》 对 原子吸确 定度进行 了评
标 准 工 作 曲线 溶 液 的 浓度 分 别 为 Ｏ ｍ ｇ ／ Ｌ 、 １ ． ３ ２ ｍ ｇ ／ Ｌ 、 ２ ． ６ ４ ｍ ｇ ／ Ｌ和 ３ ． ９ ６ ｍ ｇ ／ Ｌ ， 每个校准标准溶液分别被测量 ３ 次， 结果见表 １ 。根据线性最 小二乘法 ， 利用表 １ 中 的数 据 ， 用ｏ ｒ ｉ ｇ ｉ ｎ ６ ． ０ 软 件 拟 合 回归 方 程 为 ： ｃ ＝Ｏ ． ０ ０ ８ ８ ＋５ ． ７ Ａ， ， 曲线的相关系数为 ０ ． ９ ９ ９ ６ ， 残余标准偏差为０ ． ０ ４ ２ ５ ４ 。 按 测量过程制 备被测溶 液 ， 测 定标准溶 液后立 即测定 ３次被测溶 液， 得 到被测溶液 的吸光度平均值为 Ｏ ． １ ８ ６ ８ ， 用标 准曲线计算得到被测 溶液 的浓度 ｃ 为１ ． ０ ７ ４ ｍｇ ／ Ｌ ， 则被测溶液浓度 ｃ 形成的不确定度 “ （ ｆ ） 为 ： “ （ ｃ ） ＝万 Ｓ
AAS法测定甲醇汽油中锰含量的不确定度
AAS法测定甲醇汽油中锰含量的不确定度
雷亚春
【期刊名称】《山西化工》
【年(卷),期】2011(031)005
【摘要】利用原子吸收光谱法（AAS法）测定甲醇汽油中锰含量,对其测量过程进行了全面分析,并从不确定度来源和量化不确定度分量等方面进行了讨
论。
%Determination of manganese content in methanol gasoline using Atomic Absortion Spectrometry（AAS） was addressed.The analysis of the measurement process was carried out.The source of uncertainty and quantizing uncertainty component were researched.
【总页数】2页(P24-25)
【作者】雷亚春
【作者单位】国家煤及煤化工产品质量监督检验中心,山西太原030012
【正文语种】中文
【中图分类】O657.31
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