AAS法测定葡萄糖酸钙注射液的含量
定量核磁共振波谱法测定葡萄糖酸钙原料药的绝对含量
中国医药生物技术2020年2月第15卷第1期Chin Med Biotechnol, February 2020, V ol. 15, No. 1 71 DOI: 10.3969/j.issn.1673-713X.2020.01.014·技术与方法·定量核磁共振波谱法测定葡萄糖酸钙原料药的绝对含量李怡然，朱明慧，朱志玲，姚静，山广志葡萄糖酸钙作为临床常用药物，主要起降低毛细血管渗透性的作用。
适用于过敏性皮肤病，如荨麻疹、湿疹、皮肤瘙痒症、接触性皮炎等。
作为产后出血的辅助用药使用，能够减少心血管不良反应[1-3]，同时也是一种膳食补充剂，用于儿童、孕妇、老年人钙的补充[4]。
葡萄糖酸钙的制备方法有电解氧化法、溴化法、金属催化合成法、发酵法等。
发酵法因工艺稳定，成本低廉，被多数厂家应用。
发酵法是以黑曲霉为生产菌种，经菌种逐级培养，发酵代谢的酶将葡萄糖氧化生成葡萄糖酸，再经碳酸钙中和精制而成[5]。
《中国药典》2015 年版采用EDTA 滴定法测定葡萄糖酸钙制剂中钙的含量[6]，对葡萄糖酸基仅采用鉴别反应进行考察，未对其含量进行控制。
有文献采用HPLC 法[7]或离子色谱法[8]测定葡萄糖酸钙的含量，但由于葡萄糖酸在水溶液中存在糖酸和内酯的转化，容易造成测量误差。
自1963 年qNMR 法[9]应用于定量分析以来，其应用范围日益广泛，各国药典均收载了该方法。
qNMR 技术的优势在于不需要对照品，仅以已知含量的核磁对照品作为内标，扫描待测物的共振峰面积直接计算H 的个数，对化合物进行绝对含量的测定[10]，适用于无对照品原料药的首次定量。
本文采用qNMR 技术，利用无水氘代溶剂，排除了水分和残留溶剂及其他无机物干扰，准确测定了葡萄糖酸钙原料的绝对含量。
1 材料与方法1.1 仪器与试剂Bruker Avance III HD 600 MHz 核磁共振波谱仪（BBO 探头）购自德国布鲁克公司；Mettler Toledo MS105 电子分析天平购自瑞士梅特勒-托利多公司；氘代DMSO（批号：PR-28072/07206DM1）购自美国Cambridge Isotope Laboratories 公司；葡萄糖酸钙（批号：LC80Q34）购自北京百灵威科技有限公司；顺丁烯二酸（批号：BCBM8127V，NMR对照品级，纯度：99.94%）购自美国Sigma-Aldrich 公司。
ICP_AES测定葡萄糖酸钙中Pb_As_Cd等9个杂质元素
Mg 62. 50 62. 49 100. 0
As 12. 50 12. 04 96. 3
Cd 12. 50 11. 99 95. 9
3. 7 样品测定结果
按样品处理方法, 对 5 种样品测定的结果列入表 6 中。
表 6 试样中杂质元素的测定含量
( gห้องสมุดไป่ตู้ g)
测定对象 葡萄糖酸钙原料 钙片 弘泰颗粒剂 灵泰口服液 三精口服液
标准储备液: 9 元素均采用光谱纯或高纯氧 化物、金属或盐类配制成 1. 000mg / mL 的单元 素溶液, 均为 10% ( V / V ) 的 HCl 介质。
混合标准工作溶液用单元素的标准储备液 配制成混合标准溶液系列, 其浓度见表 2。
上述标准均为 10% ( V / V ) 的 HCl 介质, 并 且每一个混合标准溶液中含有与样品溶液同量 的 Ca, 即 4. 0mg / mL 。
1032
光谱实验室
第 23 卷
表 1 元素的分析波长
元素 分析线(n m)
As 193. 759
Zn 202. 548
Cr 205. 552
Pb 220. 353
Cd 226. 502
Ni 231. 604
Fe 259. 940
Mg 279. 553
Cu 324. 754
所用试剂均为优级纯, 实验用水为亚沸蒸馏器制备的超纯水; 葡萄糖酸钙原料药由昆明贵金属
( 昆明贵研铂业股份有限公司检测中心 昆明市 650221)
摘 要 本文应用 ICP -A ES 直接测定 了葡萄糖酸钙中的 Pb、A s、Cd 等 9 个杂质元素, 对样品的消解 方法、基体和酸介质的影响等进行了讨论。用基体匹配法消除钙基体的干扰, 9 个杂质元素测定的测定范围 为: Pb 0. 0008% —0. 08% , Cu、M g 0. 0001% —0. 01% , 其 余 元 素 0. 0003% —0. 03% 。 加 标 回 收 率 为 95. 8% —100. 0% , 相对标准偏差为 0. 16% —3. 61% 。
案例八葡萄糖酸钙制剂中钙含量的测定
案例一 尿素中氮含量的测定尿素(2)2经浓硫酸消化后转化为(4)24，过量的H 24 以甲基红作指示剂，用标准溶液滴定至溶液从红色到黄色。
(4)24为强酸弱碱盐，由于4+ 的酸性太弱( =5.6×10-10 )，故不能用标准溶液直接滴定。
但4+可与甲醛作用定量地生成六次甲基四胺盐和，反应式为：44+ +6(2)6N 4 +6H 23由于生成的(2)6N 4 ( =7.1×10-6)和可用标准溶液滴定，滴定终点生成的(2)6N 4 是弱碱，，溶液的值约为9，应选用酚酞为指示剂，滴定至溶液突现微红色即为终点。
试样中氮含量的计算式为：-3NaOH NaOH N N 10100%25.00250.0C V M mω⨯=⨯⨯试样案例二 阿司匹林药片中乙酰水杨酸含量的测定 阿司匹林的主要成分是乙酰水杨酸。
乙酰水杨酸是有机弱酸(1.0×10-3)，结构式，1r M 180.16g mol -=⋅，微溶于水，易溶于乙醇。
在强碱性溶液中溶解并水解为水杨酸和乙酸盐，反应式如下：乙酰水杨酸含量的计算式为：3NaOH NaOH HCl HCl 1)M 10210100%10.00250.0C V C V m ω-⨯-⨯⨯=⨯⨯乙酰水杨酸乙酰水杨酸试样（ 由于药片中一般都添加一定量的赋形剂如硬脂酸镁、淀粉等不溶物，不宜直接滴定，可采用返滴定法进行测定。
将药片研磨成粉末状后加入过量的标准溶液，加热一段时间使乙酰基水解完全，再用标准溶液回滴过量的，滴定至溶液由红色变为接近无色即为终点。
在这一滴定反应中，1乙酰水杨酸消耗2。
案例三 离子交换树脂交换容量的测定离子交换树脂是一种高分子聚合物的有机交换剂，具网状结构，在水、酸、碱中难溶，对有机溶剂、氧化剂、还原剂及其它化学试剂具有一定的稳定性，对热也比较稳定。
在离子交换树脂的网状结构的骨架上，有许多可以与溶液中离子起交换作用的活性基团，例如3H 、等。
ICP-MS测定葡萄糖酸钙锌口服溶液中葡萄糖酸锌的含量
ICP-MS测定葡萄糖酸钙锌口服溶液中葡萄糖酸锌的含量【摘要】目的：建立对葡萄糖酸锌钙型口服液当中葡萄糖酸锌钙物质含量的检测方式。
方法：在探究成分中葡萄糖酸锌钙含量的阶段中使用了AAS方法和ICP—MS方法相结合的检验方式，对该药品当中葡萄糖酸锌物质的含量进行了分析，并对两种检测方式的结果进行了对比，数据结果显示ICP—MS类型对该药物中葡萄糖酸锌钙含量的检测方式更为有效。
结果：锌元素在0到0.8微克每毫升的浓度范围有良好的线性相关性。
平均加样类回收率数值为96.6%。
采用AAS类检测方式和ICP—MS类型检测方式进行药物检测的时候，其结果显示大致相同。
结论：在对葡萄糖酸锌钙型口服液当中葡萄糖酸锌钙物质含量进行检测的时候，ICP—MS检测方式具有检测过程简便、快捷，检测结果精准、可重复性良好的特点，是一种高效的葡萄糖酸锌钙型口服液当中葡萄糖酸锌钙物质含量检验方式。
【关键词】葡萄糖酸锌钙；口服液；含量测定；ICP—MS；AAS；实验探究葡萄糖酸锌钙是药物市场中葡萄糖酸锌钙型口服液的主要成分，对这种物质含量的测定方式也是对葡萄糖酸锌钙型口服液进行质量控制的关键指标。
在当前药品市场中对葡萄糖酸锌钙型口服液进行质量检测的时候，常会使用AAS类型检测方式对葡萄糖酸锌钙型口服液进行质量检验，这种检测方式具有良好的可靠性，也是当前对该药品进行质量控制主要方式。
而在药品成分检验技术不断发展的现代，也出现了ICP—MS等众多新型、高效的成分检测方式，能更加高效的对葡萄糖酸锌钙型口服液的成分进行分析。
而ICP—MS类型检测技术由于在检测方面具有检出限度低、成分含量检验结构精度高、能同时进行多元素检定等优点而在药物含量检验方面有突出表现，成功的被应用到了环境分析、食品安全检验以偶及半导体材料制造等领域。
本文通过对比了AAS以及ICP—MS两种类型检验技术在对葡萄糖酸锌钙型口服液中主要物质检验方面各项性能，以期建立更为高效的葡萄糖酸锌钙型口服液当中葡萄糖酸锌钙物质含量的检测方式。
葡萄糖酸钙含量的测定思考题
葡萄糖酸钙含量的测定思考题
1、传统的滴定法：葡萄糖酸钙可以与适当的指示剂配合使用滴定试剂进行滴定，通过观察滴定终点的变化来确定含量。
思考如何选择合适的滴定试剂和指示剂，并确定滴定过程的适当条件。
2、分光光度法：葡萄糖酸钙溶液的吸光度可以在特定波长下测量，可以利用标准曲线来计算含量。
思考如何选择合适的测量波长和建立准确的标准曲线。
3、离子色谱法：通过离子色谱仪分析样品中的葡萄糖酸钙离子。
思考如何选择合适的色谱柱和流动相，并优化分析条件以实现准确的测定。
4、原子吸收光谱法：使用原子吸收光谱仪测量样品中钙离子的浓度，从而计算葡萄糖酸钙的含量。
思考如何选择合适的工作波长和优化样品的制备条件。
5、红外光谱法：通过红外光谱仪对葡萄糖酸钙样品进行分析。
思考如何解读红外光谱图并确定葡萄糖酸钙的含量。
测定葡萄糖酸钙钙片中钙含量的方法比较
测定葡萄糖酸钙钙片中钙含量的方法比较贺琼【摘要】详细论述了EDTA滴定法与高锰酸钾间接滴定法测定钙片中钙含量的方法比较,从理论上来说,高锰酸钾法具有更高的准确度.通过对样品的测定结果表明,用EDTA滴定法测得钙含量为8.07％,用高锰酸钾间接滴定法测得钙含量为8.29％.经显著性检验,两种方法间不存在显著性差异,可以用EDTA配位滴定法代替高锰酸钾法进行钙含量的测定.【期刊名称】《广州化工》【年(卷),期】2013(041)009【总页数】3页(P159-160,183)【关键词】钙含量;测定;EDTA配位滴定法;高锰酸钾法;葡萄糖酸钙【作者】贺琼【作者单位】常州工程职业技术学院,江苏常州213164【正文语种】中文【中图分类】TQ462钙与身体健康息息相关，钙除成骨以支撑身体外，还参与人体的代谢活动，它是细胞的主要阳离子，还是人体最活跃的元素之一，因此，补钙越来越被人们所重视。
由于中国人的膳食结构因素，从儿童到老年普遍存在补钙问题，众多厂家抓住这一商机，大力宣传，全力推出补钙药品、保健品，目前国内市场有100 多种补钙剂。
我们有必要了解补钙剂中钙的含量。
根据人体需要选择适合自己的补钙方法。
钙片中钙含量的测定有滴定分析法、分光光度法和离子色谱法等很多种方法［1－7］。
鉴定于目前许多补钙制剂尚未收入国家药典，国家尚未提出补钙制剂中钙含量的统一方法［5］。
对此，采用EDTA 滴定法与高锰酸钾间接滴定法两种方法对钙片中钙含量进行测定。
由于钙片本身是颗粒状的，所以要研碎后才能作为试样，否则很难使钙片中的钙成分离解，影响对钙含量的测定。
用EDTA 滴定法是使指示剂与钙离子生成酒红色络合物，当EDTA滴定至终点时，游离出指示剂，溶液呈现蓝色。
用高锰酸钾间接滴定法是利用在弱酸性溶液中，，过滤洗涤后，用硫酸溶解，CaC2O4+2H+=Ca2++H2C2O4，生成用高锰酸钾标准溶液滴定，以高锰酸钾自身为指示剂，从而测得钙的含量。
葡萄糖注射液的含量测定
葡萄糖注射液的含量测定一、目的要求• 1.掌握旋光法测定葡萄糖注射液含量的原理、方法及计算。
• 2.学会使用自动旋光仪。
二、仪器与试剂• 仪器自动旋光仪，旋光管，移液管（50ml ），容量瓶(100ml)。
• 试剂葡萄糖注射液（含量在16%以上），氨试液（取浓氨溶液400ml ，加水使成1000ml ）。
三、方法原理• 葡萄糖分子结构中有多个不对称碳原子，具有旋光性，为右旋体。
一定条件下的旋光度是旋光性物质的特性常数，测定葡萄糖的比旋度，可以鉴别药物，也可以反映药物的纯杂程度。
• 旋光度（α）与溶液的浓度（c ）和偏振光透过溶液的厚度（L ）成正比。
当偏振光通过厚1dm 且每1ml 中含有旋光性物质1g 的溶液，使用光线波长为钠光D 线（589.3nm ），测定温度为t ℃时，测得的旋光度称为该物质的比旋度，以[α]Dt=α/Lc 。
• 2.0852的由来：+52.75为无水葡萄糖的比旋度，按下式计算无水葡萄糖的浓度：• 无水葡萄糖浓度（c ）=100 α /[α]D20l• 如果换算成一水葡萄糖浓度（c ˊ）时，则应为：• c ˊ = c × = α× × =α×2.0852• 所以，测定葡萄糖溶液的旋光度可以求得其含量。
四、旋光仪的工作原理1.光源2.小孔光栏3.物镜4.滤光片5.偏振镜6.磁旋线圈7.样品室8.偏振镜9.光电倍增管10.前置放大器11.自动高压12.选频放大器13.功率放大器14.伺服电机15.蜗轮蜗杆16.计数器• 使用方法（1）将仪器电源插头插入220V 交流电源，并将接地脚可靠接地。
（2）打开电源开关，这时钠光灯应启亮，需经5min 钠光灯预热，使之发光稳定。
（3）打开电源开关（若光源开关打开后，钠光灯熄灭，则再将光源开关上下重复打开1到2次，使钠光灯在直流下点亮，为正常）。
（4）打开测量开关，这时数码管应有数字显示。
（5）将装有蒸馏水或其他空白溶剂的试管放入样品室，盖上箱盖，待示数稳定后，按清零按钮。
葡萄糖酸钙钙含量测定分析报告
葡萄糖酸钙钙含量测定分析报告一、引言葡萄糖酸钙（C12H22CaO14）是一种钙的有机盐，广泛应用于食品、医药和化妆品等领域。
本次实验旨在测定葡萄糖酸钙钙的含量，并进行分析与评估。
二、实验方法1. 仪器与试剂准备本实验所需的仪器设备有：电子天平、pH计、比色皿等。
试剂有：葡萄糖酸钙标准溶液、EDTA二钠溶液、锌粉试剂等。
2. 样品准备取一定量的葡萄糖酸钙样品，称重并溶于去离子水中，制备待测溶液。
3. 钙离子的测定(1) 用pH计调节待测溶液的pH值至7-8范围内。
(2) 将待测溶液中的钙离子与EDTA二钠反应生成络合物，使溶液中的钙离子完全络合。
(3) 用亚铁离子指示剂滴定，滴加亚铁离子溶液直到指示剂由粉红色变为蓝色，记录滴定体积。
4. 葡萄糖酸钙钙含量的计算根据滴定体积和标准溶液的浓度，计算出待测溶液中葡萄糖酸钙钙的含量。
三、结果与讨论根据实验测定，待测溶液中葡萄糖酸钙钙的含量为X g/L（克/升）。
四、结论通过本次实验测定，得出待测溶液中葡萄糖酸钙钙的含量为X g/L （克/升）。
五、建议与改进1. 在进行实验前，应确保所使用的仪器和试剂的质量和准确性。
2. 实验中应严格控制待测溶液的pH值，以保证实验结果的准确性。
3. 可以考虑增加样品的重复测定，以提高结果的可信度。
六、参考文献[1] 实验化学. 肖振南，高光华等编. 化学工业出版社，2019年版.[2] Instrumental Analysis. Douglas A. Skoog, F. James Holler, Stanley R. Crouch. Cengage Learning, 2018.[3] AOAC International Official Methods of Analysis (Volume 2). AOAC International, 2019.注：以上报告仅为示范，实际写作时请根据实验情况和要求进行适当修改。
实验三 葡萄糖酸钙含量的测定
(4)加入 加入25ml葡萄糖酸钙待测液 加入 葡萄糖酸钙待测液
(5)再次用 再次用EDTA滴定至纯蓝色 ( nEDTA ) 再次用 滴定至纯蓝色 总 (6)平行测定三次并记录实验数据 平行测定三次并记录实验数据
四
数据记录（ 数据记录（Recording Data)
g 葡萄糖酸钙质量 1 2 g 3
３． 滴定分析
锥形瓶中加入10mL蒸馏 （１）于250mL锥形瓶中加入 锥形瓶中加入 蒸馏 并加入10mLpH=10的NH3-NH4Cl 缓 水，并加入 的 冲溶液 (2) 加入１～２滴１％MgSO4和火柴头 加入１ 大小的铬黑Ｔ 大小的铬黑Ｔ (3) 用EDTA滴定至纯蓝色 滴定至纯蓝色 ( nEDTAˊ) ˊ
实验三 葡萄糖酸钙含量的测定
（Determination of Calcium Gluconate)
实验目的（ 一 实验目的（Purposes)
掌握螯合滴定（ 1. 掌握螯合滴定（Complexometric titration)的基本 的基本 原理和方法 2. 了解指示剂的变色原理
实验原理（ 二 实验原理（Principles)
2
C
_
H+ + OH
－
H2O
－
nH+ = nOH
Ca2+ + H2Y2-
CaY2- + 2H+
nCa2+ = nH2Y2－
本实验以铬黑T(H3In) 作为指示剂 本实验以铬黑
Ca2+
HIn2-
CaIn-
EDTA
CaY2-(HIn2-)
CaIn-很不稳定，容易分解从而导致滴定终点提前出现 很不稳定，
设计性实验提示
实验五葡萄糖注射液的含量测定
实验五 葡萄糖注射液的含量测定一、目的要求1．利用旋光法、折光法及快速检验法考察一批葡萄糖注射液的质量。
2．学习旋光法、折光法、快速检验法的基本原理和操作方法。
二、操作方法与要求（一）旋光测定法本品为葡萄糖的灭菌水溶液，含葡萄糖（C 6H 12O 6·H 2O ）应为标示量的95.0～105.0％。
1．原理：指参阅中国药典2000年版附录半阴式（三阴式）旋光计使用。
2．操作方法：取出旋光计的测定管，用供试液体（5％葡萄糖注射液）冲洗数次，缓缓注入供试液体适量（注意勿使发生气泡）。
置于旋光计内，缓缓旋转检偏镜检视。
至视野中均匀明亮。
读取刻度盘上表示的度数，即得供试液的旋光度。
使偏振光向右旋转者（顺时针方向）为右旋，以“＋”符号表示。
用同法读旋光度三次。
取其平均数按同法测定蒸馏水的读数为空白。
用下式计算葡萄糖注射液的含量：LCtD αα⨯=100][ LC tD ⨯⨯=][100αα ][α：比旋度 α：测得的旋光度D ：钠光谱的D 线 C ：每100ml 溶液中含有被测物质的质量t ：测定时的温度L ：测定管长度（dm ）以含水葡萄糖C 6H 12O 6·H 2O 计算75.52][25=D α L=2 dm 则61266126225][100O H C O H C D M O H M LC ∙⨯⨯⨯=αααα⨯=⨯⨯⨯=0426.116.18018.198275.52100 因所用测定管L=1dm ，所以 标示量％＝%100520426.1%100)100/2⨯⨯⨯=⨯⨯αml g C 标示量（ 3．操作要点①钠光灯有一定的寿命，连续使用时间不宜超过2小时。
②旋光计上的各镜面应尽量保持清洁，防止灰尘油污玷污。
用毕最好立即将光学系统用布套套上。
③测定时应先调整焦距，俟视野清楚为度。
④测定管使用后，必须立刻洗涤，避免衬垫的橡皮圈因接触溶剂而发粘。
⑤测定管二端的圆玻片，为光学玻璃，必须小心用软纸擦拭。
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AAS法测定葡萄糖酸钙注射液的含量
作者：刘琳何佳
来源：《科学与财富》2015年第05期
摘要：建立反相原子吸收分光光度法测定葡萄糖酸钙注射液中葡萄糖酸钙的含量。
方法：测定波长：422.7nm；钙空内阴极灯电流：3mA；燃烧器高度：6mm；燃气流量：
1800mL/min；光谱带宽：0.4nm。
葡萄糖酸钙在10～60μg·mL-1范围内呈良好的线性关系
（r=0.99995）。
葡萄糖酸钙平均回收率分别为99.5%。
结论：本法简便、准确，可用于葡萄糖酸钙注射液中葡萄糖酸钙的含量测定。
关键词：葡萄糖酸钙注射液；含量；测定
葡萄糖酸钙注射液为无色的澄明液体，主要成份为葡萄糖酸钙。
葡萄糖酸钙注射液主要用于治疗钙缺乏，急性血钙过低、碱中毒及甲状旁腺功能低下所致的手足搐弱症；镁中毒时的解救；氟中毒的解救；过敏性疾患；高血钾或低血钙。
葡萄糖酸钙注射液为钙补充剂。
钙可以维持神经肌肉的正常兴奋性，促进神经末梢分泌乙酰胆碱[1-3]。
钙离子能改善细胞膜的通透性，增加毛细管的致密性，使渗出减少，起抗过敏作用[4-8]。
钙离子能促进骨骼与牙齿的钙化形成[9-12]。
目前生产葡萄糖酸钙注射液的厂家主要有西安利君制药有限责任公司、石家庄欧意药业有限公司、神威药业有限公司、西安汉丰药业有限责任公司、天津金耀氨基酸有限公司、唐山双龙生物药业有限公司、山西太原药业有限公司、河北天成药业有限公司等。
本文采用原子吸收分光光度法对葡萄糖酸钙注射液中的葡萄糖酸钙进行了含量测定。
1 仪器与试药
1.1 仪器：QT3120K脱气可调型超声波清洗器（天津市瑞普电子仪器公司）；原子吸收分光光度计（广东华分仪器公司）；XSYF-D 实验室废水处理设备（北京湘顺源科技有限公司）；JULABO TW系列通用水浴槽（优莱博技术（北京）有限公司）；MW实验室级超纯水器（北京盈安美诚科学仪器有限公司）；FA124电子分析天平（上海舜宇恒平科学仪器有限公司）；ULABO 实验室温度控制器（优莱博技术（北京）有限公司）。
1.2 对照品：葡萄糖酸钙。
1.3 试剂：钙紫红素指示剂（北京华业寰宇化工有限公司）、乙二胺四醋酸二钠（深圳市信化化工科技有限公司）、盐酸（安庆市万盛精细化工有限责任公司）、甲基红（北京华业寰宇化工有限公司）、乙醇（安庆市万盛精细化工有限责任公司）、氨水（安庆市万盛精细化工有限责任公司）、氯化氨（深圳市信化化工科技有限公司）、氢氧化钠（安庆市万盛精细化工有限责任公司）、钙紫红素（北京华业寰宇化工有限公司）、无水硫酸钠（安庆市万盛精细化工有限责任公司）。
1.4 试药：葡萄糖酸钙注射液。
2 测定方法确定
2.1 实验条件
依据查阅文献及考查的结果，确定实验条件如下[13]。
测定波长：422.7nm；钙空内阴极灯电流：3mA；燃烧器高度：6mm；燃气流量：1800mL/min；光谱带宽：0.4nm。
2.2 对照品溶液的制备
精密称取葡萄糖酸钙对照品10mg，置100毫升容量瓶中，加水稀释至刻度，即得对照品储备液。
分别精密称取对照品储备液1毫升、2毫升、3毫升、4毫升、5毫升、6毫升置于10毫升容量瓶内，加水稀释至刻度，摇匀，得对照品溶液。
2.3 供试品溶液的制备
精密量取葡萄糖酸钙注射液0.5毫升，置50毫升量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，再精密量取1毫升，置100毫升量瓶中，加水并稀释至刻度，摇匀，即得。
2.4 精密度试验
精密称取葡萄糖酸钙对照品适量，加水使溶解，制成浓度为30μg·mL-1的供试品溶液。
照上述实验条件，连续测定6次，记录吸收度。
结果，RSD=0.69%，表明本方法精密度良好。
2.5 对照品的线性考察
精密称取适量葡萄糖酸钙对照品，加入水溶液使溶解分别配制成每毫升含10微克、15微克、20微克、25微克、30微克.、35微克、40微克、45微克、50微克、55微克、60微克的溶液。
按以上实验条件进行测定，以吸收度为纵坐标（Y），浓度为横坐标（x），绘制标准曲线。
结果表明，葡萄糖酸钙在10～60μg·mL-1范围内呈良好的线性关系。
2.6 重现性试验
称取同一批的样品6份，按测定方法项下的方法制备供试品溶液，测定含量，并计算样品的RSD值，结果RSD为0.89%，结果表明此方法的重现性良好。
2.7 准确度试验
取对照品适量，精密称取已知含量的样品9份，置量瓶中，分别精密加入葡萄糖酸钙对照品。
取模拟样品照“含量测定” 项下方法试验，计算回收率为99.5%，RSD为0.69%。
2.8 样品含量测定
依照上述含量测定方法进行测定，结果三批样品的含量分别为标示量的100.2%、
100.1%、100.2%。
3 讨论
原子吸收光谱法（atomic absorption spectrometry，AAS），又称原子吸收分光光度法（atomic absorption spectrophotometry，AAS）是基于蒸汽相中待测元素的基态原子对其共振辐射的吸收强度来测定试样中该元素含量的一种仪器分析方法。
原子吸收光谱法具有灵敏度高、干扰较少、操作简便、快速、结果准确、可靠等优点。
原子吸收光谱法广泛应用于冶金、化工、地质、农业、医药卫生及生物等各部门。
本实验还分别采原子吸收分光光度法和锌滴定液回滴EDTA的方法测定葡萄糖酸钙的含量。
实验结果表明两种方法测定的结果无明显差别。
本实验采用原子吸收分光光度法效果好、方法简便、快捷、准确好，可用于葡萄糖酸钙注射液中葡萄糖酸钙的含量测定。
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