镁铝尖晶石的耐火材料合成
凝胶固相法制备高纯镁铝尖晶石纳米粉体
摘
要： 以高纯 Ｍ ０和 Ａ（ ｒ Ｈ）为原料 ， ｇ ｌ Ｐ’ Ｏ 采用凝胶 一固相反应法制备高纯镁铝尖 晶石超微粉体 ． Ｒ ＸＤ
分析结果表明焙烧温度 ８ｏ ０ ℃时 即出现尖 晶石相 ，２０Ｃ时即可形成几 乎不含 杂相 的纯 尖 晶石 粉体 ； １０ ￣ 由 谢乐公式计算 ， 晶粒尺寸小 于 ２ ｍ．Ｃ ． Ｓ分析结果显示粉体纯度 Ｉ９ ．９ ； ０ｎ ＩＰ Ｍ ＞ ９ ９ ％ 粒度 分析结果表 明粉体 Ｄ ０为 ２ ７ 肌， ９ ５ ２ ５ ． Ｄ ５＝ ． ｍ， 粒度分布 窄． 同时讨论了工艺条件对粉体性能 的影 响．
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
Ａｂｔａ ｔＵ ｉ ｉ －ｕ ｔ Ｍｇ ｎ １ Ｏ ｒ ３ｓ ｔ ｔ ｇｍａ ｒ ｌ， ｐｎｌ ｏ ｄ ｒ ｗ ｒ ｐｅ ｓ ｃ ： ｓ ｇｈｇ ｐ ｒｙ Ｏ ａ ｄＡ （ Ｐ ａ ｉ ｔ ａ ｓｉｅ ｐ ｗ ｅｓ ｅｅ ｒ— ｒ ｎ ｈ ｉ ） ａ ｓ ｒｎ ｅ ｓ ｉ
Ｊ ｎ ２ ０ ｕ． ０６
文 章 编 号 ：００ １７ （ ０ ６ ０ － ０ ７ ０ １０ － ６ ０ ２０ ）２ ０ ７ － ３
凝 胶 固相法 制备 高 纯镁 铝 尖 晶石 纳 米 粉体
水润湿性和抗氧化性改善的石墨表面镁铝尖晶石涂层的研制
和差 的抗 氧化 性 限 制 了它 在 浇 注料 中 的应用 。
献 中 已 有 论 述 。简 言 之 ，就 是 将 适 量 的硝 酸镁 和 硝酸 铝 （ 尖 晶石 中 Ｍｇ 按 Ｏ和 Ａ ， １ 的化 学 计 量 比 ， Ｏ
特性进行 了阐述 。
关 键 词 ：表面 ； ；耐 火材 料 ；镁铝尖 晶石 ；水润 湿性 碳
中图分 类 号 ：Ｔ １５ １ Ｑ ７． ４ ７
文献 标 识 码 ：Ｂ
文 章 编号 ：１７—７ ２（００ １０３— ３ ６３ ７９ ２１ ）０—０ １０
１ 前 言
优 良 的导 热 性 和 低 的渣 润 湿 性 使 石 墨 在 定 型
２１ ０ 第３０年第１ ５ ２月 卷 期
耐 火 与 石 灰
・ ｌ・ ３
水 润湿性 和抗氧 化性 改善 的石墨 表面镁 铝 尖 晶石涂层 的研 制
摘 要 ：与水不润湿及抗氧化性差限制了石墨在含碳耐火浇注料中的应用。本工作的目的是通过在天然鳞片
石 墨 的 表 面 涂 覆 一 层 氧 化 物 涂 层 来 改 善 它 的 亲 水 性 和 抗 氧 化 性 。 为 了 形 成 这 种 涂 层 ，用 柠 檬 酸 盐 一 酸 盐 法 制 硝
于 空 气 中 ４ ０℃热 处 理 ５ பைடு நூலகம் 氩 气 中 ９ ０℃热 处 理 ０ 纳米级 尖晶石涂层
分 析 级 硝 酸 镁 ［ （ ０）・Ｈ Ｏ 、硝 酸 铝 ［ Ｉ Ｏ ）・ ＭｇＮ ３ ６ ］ ： Ａ（ ３ Ｎ ，
９ ２］ Ｈ Ｏ 、柠 檬 酸 （ ｇ ８７Ｈ ０ 和 氨水 溶 液 （ Ｈ Ｏ Ｃ －Ｏ ・ ２ ） Ｉ Ｎ ４ Ｈ，
耐火材料第五章
→C4AF、C3A、C2F使CaO-MgO（2370 ℃）系统的始熔温度降低
900~1000℃。 C3S本身熔点高，但易与SiO2、MgO反应生成低熔物。所
以，提高白云石材料的高温性能，必须尽量降低Al2O3、氧化铁以及SiO2
等杂质。
二、化学组成对镁质制品性能的影响
耐火材料与高温陶瓷国家重点实验室培育基地
Al2O3的影响 铝铁比A/F = 0.64 铝铁比A/F ＜0.64 铝铁比A/F >0.64 CaO-MgO-C3S-C4AF CaO-MgO-C3S-C4AF-C2F CaO-MgO-C3S-C4AF-C3A 1295℃ 1290 ℃ ＜1300 ℃
→C3A、C2F的影响相似。
2.0
C/S质量比
相组合
0
MgO M2 S 镁硅砖 1860
0-0.93
MgO M2 S CMS 1502
0.93
MgO CMS 1490
0.93-1.4
MgO CMS C3MS2 1490
1.4
MgO C3MS2 1575
1.4-1.87
1.87
MgO MgO C3MS2 C2S C2S 镁钙砖 1575 1890
矿物 M MK 2400 MA 2130 MF 1750 不一致 C3S 1900 分解 M2S 1890 C2S 2130 CMS 1498 不一致 C3MS2 1575
5
C2F 1435
熔点 2800 ℃
1、 MgO-C的氧化还原反应
1、MgO的稳定性随T↑， △G↑, 稳定性↓
CO稳定性随T↑，△G↓， 稳定性↑ 2、MgO的稳定性随P'Mg↑， △G↓，稳定性↑ CO稳定性随P'CO ↑, △G↑，稳定性↓
镁铝尖晶石透明陶瓷的制备与性能研究
摘要本文主要综述了镁铝尖晶石透明陶瓷制备的研究进展；分别介绍了镁铝尖晶石透明陶瓷的抗钢包渣侵蚀性能研究和透光性能研究，同时介绍了不同的镁铝尖晶石的制备，还有镁铝尖晶石在各领域的应用,并对其发展前景做了展望。
关键词:镁铝尖晶石；透明陶瓷;镁铝尖晶石性能；镁铝尖晶石制备MgAl2O4 transparent ceramic preparationand Properties ResearchAbstractThis paper reviewed the research progress in MgAl2O4transparent ceramic preparation; then introduces the research study and transmittance properties of ladle slag resistance of mg Al spinel transparent ceramics erosion, also introduces the different preparation of magnesia alumina spinel, spinel and application in various fields，and has made the forecast to its development prospects.Keywords: Magnesia alumina spinel; Transparent ceramics; Magnesia alumina spinel properties；Preparation of magnesia alumina spinel1 绪论尖晶石是一组分子组成为AB 2O 4的等轴晶系的系列化合物。
在所有的尖晶石类结构中,氧原子是等同的，以立方密堆积排列［1］在镁铝尖晶石（MgAl 2O 4)中，由于氧原子比阳离子大得多，铝和镁的金属离子分别按一定的规律插入在O 2-按最密堆积形成的八面体和四面体空隙中,并保持电中性［2].由镁铝尖晶石粉末制备的透明多晶 MgAl 2O 4既具有陶瓷的优点，如耐高温（2135℃)耐腐蚀，耐磨损、抗冲击高、硬度高、强度良好的电绝缘性能、线胀系数小等，又具有如蓝宝石晶体、石英玻璃的光学性能，在紫外可见光、红外光波段具有良好的透过率［3].可用于制造导弹头罩透明装甲、电子元器件的绝缘骨架,红外波段窗口材细陶瓷器皿、光纤及光纤传感器，还可作为投影电视发光基片.众所周知，粉体合成是制备光学透明陶瓷非常关键一环2镁铝尖晶石透明陶瓷性能研究 2。
尖晶石合成原理
尖晶石合成原理尖晶石是一种非常重要的矿石，其合成原理一直备受人们的关注。
尖晶石的合成是通过一系列的化学反应和物理过程实现的，下面将详细介绍尖晶石的合成原理。
尖晶石的合成离不开高温高压的环境。
在实验室中，我们通常使用高温炉和高压容器来模拟这种环境。
通过调节温度和压力，可以控制尖晶石的形成过程。
尖晶石的合成主要有两个步骤：前驱体的合成和尖晶石的晶体生长。
前驱体的合成是尖晶石合成的第一步。
通常，我们会选择一些金属离子作为前驱体，比如铝离子和镁离子。
这些离子会和一些氧化剂反应，形成金属氧化物。
这些金属氧化物就是尖晶石合成的前驱体。
尖晶石的晶体生长是尖晶石合成的第二步。
在高温高压的环境下，前驱体会发生一系列的化学反应和物理过程，最终形成尖晶石的晶体结构。
这个过程需要一定的时间和条件，如温度、压力和溶液的浓度等。
尖晶石的合成过程是一个复杂的过程，需要严格控制各种条件以保证合成的成功。
同时，尖晶石的合成还受到许多因素的影响，比如反应物的浓度、反应温度和反应时间等。
只有在合适的条件下，才能得到纯净且结晶完美的尖晶石。
尖晶石的合成原理不仅在实验室中有重要应用，也在工业生产中起着关键作用。
尖晶石可以用于制备各种材料，比如电子元件、光学器件和陶瓷材料等。
因此，深入了解尖晶石的合成原理对于推动材料科学的发展具有重要意义。
通过对尖晶石合成原理的研究，人们可以更好地控制尖晶石的合成过程，提高尖晶石的合成效率和质量。
这不仅有助于科学研究的进展，也为工业生产提供了有力支持。
相信在不久的将来，尖晶石的合成技术将得到进一步的突破和应用。
耐火材料现有原料加工工艺的优化和改进
耐火材料现有原材料加工工艺的优化和改进在现有原材料的基础上对生产工艺进行优化和改进，或选择全新的生产工艺，从而使原材料具有改进的特性或低的成本。
近期这方面的进展较多，下面从工艺角度，包括改进生产工艺、添加生产工序和采纳全新生产工艺等方面分别予以简单介绍。
1改进生产工艺工艺改进是在原材料现有工艺基础上，通过调整工艺参数、添加外加剂等，使原材料具有特别的性能或性能更为稳定。
这方面的例子有：1.1具有增塑性的煅烧氧化铝在传统的喷补料中，通常加入含SiO2的物质如硅灰和软质粘土等（称之为增塑剂）来改善喷补料的流变性，从而加添喷补料的粘性和削减物料反弹。
当采纳铝酸盐水泥作为结合剂时，加入含SiO2的增塑剂由于低熔物相的形成会降低材料的高温性能，从而降低喷补料的使用寿命。
某厂家的CT10SG型煅烧氧化铝是一种可以取代硅灰和软质粘土的新型增塑剂，它具有高的比表面积（13m/g），d50为3m，并且具有独特的保水性能，可以加添喷补料的粘性。
1.2易施工活性氧化铝刚玉和尖晶石基高性能高纯泵送浇注料的关键技术问题是在低加水量的情况下具有可泵送本领。
但一般刚玉和尖晶石质高纯浇注料在不含硅微粉时，浇注料的剪切应力过大，有时还存在严重的胀性现象，使得浇注料的加水混合和泵送变得困难。
虽然二氧化硅微粉的加入可使浇注料获得理想的流变性（较低的屈服应力和塑性粘度），可以实现泵送，但它将降低高温下的热机械性能和抗侵蚀性。
国外某公司开发了新型氧化铝微粉，使得浇注料在双活塞泵的极大压力下也能表现出适合的流变行为。
1.3抗老化铝酸盐水泥“老化”是浇注料干混料在保存期间，水泥、浇注料原材料以及保存环境氛围之间相互作用，对水泥反应以及浇注料性能影响的通称。
老化导致浇注料施工性能变化，如硬化和脱模时间延长。
依据铝酸盐水泥老化机理的讨论，某水泥厂家在原铝酸钙水泥的基础上开发了新型铝酸钙水泥。
这种新的水泥基本性能同原铝酸钙水泥相当，但能够有效防范老化，为低水泥浇注料供给一个稳定的施工性能，延长浇注料的保存期。
活性镁铝尖晶石的合成及其抗铜熔炼渣侵蚀机理
第 54 卷第 5 期2023 年 5 月中南大学学报(自然科学版)Journal of Central South University (Science and Technology)V ol.54 No.5May 2023活性镁铝尖晶石的合成及其抗铜熔炼渣侵蚀机理全正煌，王周福，刘浩，马妍，王玺堂，董云洁，邓承继(武汉科技大学 省部共建耐火材料与冶金国家重点实验室，湖北 武汉，430081)摘要：为寻找无铬化耐火材料在铜冶金领域的替代材料，制备高致密度镁铝尖晶石材料，探究镁铝尖晶石材料抗铜熔炼渣侵蚀机理。
采用轻烧氧化镁与工业氧化铝为主要原料，经不同轻烧温度合成活性镁铝尖晶石，并对其烧结性能进行表征，利用静态坩埚法，研究镁铝尖晶石材料抗铜熔炼渣侵蚀能力。
研究结果表明：合成的活性镁铝尖晶石原料的晶粒粒径小，烧结活性高的标准活性镁铝尖晶石原料的最适宜轻烧温度为1 400 ℃。
所合成活性尖晶石原料在1 750 ℃保温3 h 后可烧结合成致密尖晶石材料，致密尖晶石材料中尖晶石晶粒发育良好，呈致密镶嵌结构，晶粒分布均匀，平均粒径在7.26 μm 左右，材料密度达3.29 g/cm 3，显气孔率为3.53%。
镁铝尖晶石与铜熔炼渣反应可形成液相与Mg(Fe 2+)Al(Fe 3+)2O 4尖晶石相；且材料致密化程度对抗渣渗透起关键作用，对比传统工业上应用的电熔尖晶石原料，所合成出的活性尖晶石表现出较高烧结活性，可提高材料致密化程度，从而提高材料抗渣渗透能力。
关键词：轻烧温度；活性镁铝尖晶石；致密化；铜熔炼渣中图分类号：TB35 文献标志码：A 文章编号：1672-7207（2023）05-1720-10Synthesis of active magnesium aluminate spinel and corrosionresistance to copper smelting slagQUAN Zhenghuang, WANG Zhoufu, LIU Hao, MA Yan, WANG Xitang,DONG Yunjie, DENG Chengji(The State Key Laboratory of Refractory and Metallurgy, Wuhan University of Science and Technology,Wuhan 430081, China)Abstract: In order to find the replacement of chromium-free refractory in copper metallurgy, high density magnesium aluminate spinel material was prepared and the corrosion resistance mechanism of spinel material to copper smelting slag was investigated. The light burning magnesium powder and industrial alumina were prepared as the main raw materials. The influence of light burning temperature on the synthesis of active spinel was收稿日期： 2022 −04 −28； 修回日期： 2022 −07 −03基金项目(Foundation item)：国家自然科学基金资助项目(U21A2057，U20A20239)；湖北省重点研发计划项目(2021BAD002)(Projects(U21A2057, U20A20239) supported by the National Natural Science Foundation of China; Project(2021BAD002) supported by Key Research and Development Project of Hubei Province)通信作者：王周福，博士，教授，从事新型耐火材料服役性能研究；E-mail ：****************DOI: 10.11817/j.issn.1672-7207.2023.05.007引用格式： 全正煌, 王周福, 刘浩, 等. 活性镁铝尖晶石的合成及其抗铜熔炼渣侵蚀机理[J]. 中南大学学报(自然科学版), 2023, 54(5): 1720−1729.Citation: QUAN Zhenghuang, WANG Zhoufu, LIU Hao, et al. Synthesis of active magnesium aluminate spinel and corrosion resistance to copper smelting slag[J]. Journal of Central South University(Science and Technology), 2023, 54(5): 1720−1729.第 5 期全正煌，等：活性镁铝尖晶石的合成及其抗铜熔炼渣侵蚀机理researched, and the sintering properties of the active spinel were characterized. The static crucible method was used to investigate the corrosion resistance mechanism of magnesium aluminum spinel to copper smelting slag.The results showed that the optimum light burning temperature of the synthesis of active spinel with small grain size and high sintering activity is 1 400 ℃. The compact spinel material is sintered at 1 750℃ for 3 h using active spinel, which has uniform grain size distribution of 7.26 μm, and bulk density of 3.29 g/cm3, and apparent porosityof 3.53%. The liquid phase and Mg(Fe2+)Al(Fe3+)2O4spinel phase can be formed by the reaction of magnesiumaluminate spinel with copper smelting slag. The densification degree of the material plays a key role in the resistance to slag penetration. Compared with the fused spinel raw material used in traditional industry, the synthesized active spinel shows higher sintering activity, which can improve the densification degree of the material and thus improve the resistance to slag penetration of the material.Key words: light burning temperature; active magnesium aluminate spinel; densification; copper smelting slag有色金属铜的冶炼在国民经济中占有极其重要的地位，由于火法炼铜法具有对原料适应性强、能源消耗低和生产效率高等一系列优点[1−3]，因此目前大部分铜冶炼工艺为火法冶炼。
纳米镁铝尖晶石粉体制备方法研究
（） １ 火焰 喷射热解 法 。火焰 喷射热解法 是将金属盐溶 液喷入到 Ｊ 热 的反应 器 中 ，引起溶 剂的蒸发 和燃烧 ，从 而直接 合成粉 体的方 Ｊ ｕ 法 。在２ ０ Ｊ 含有 三乙醇胺的铝 和镁的氧化 物或氢氧化 物的乙二 ０ ℃Ｊ 热 ｕ 醇悬浮 液 ，制备双醇盐尖 品石前驱 物。通过Ｊ 热溶解去除产物水 ，然 』 ｕ 后真空蒸发 去除乙二醇溶剂 ，形成 聚合物状前驱 物。用干乙烯醇稀释 前驱物 ，同时乙烯 醇也是附加的燃料源 。通过 气溶胶 发生器将前驱物 喷射 到燃烧 室 内 ，液 滴被怏速 燃烧 生成超 细 、均 ， 、品态的尖 品石 ｊ Ｊ 粉 ，改变输入速 度可以控制燃烧室 的温度 。该 法可制备高纯纳米级 的
２ 固 相
为５ ～ １ ｇ－ ～ ０ ｌ １ ｈ ，粉体受污染少 ，没备简单 ： ｗ ｆ ２）蒸发分解 法 。蒸发 分解 法是利 用溶剂蒸发 和盐类 自身分解 生 产粉状 物 ，再经焙烧制备粉体 的方法 。Ａ ａ ｄ ｋＡ．Ｋ ｌ１ ｔ 等将ＡＩ ５ （ ） ＮＯ 和ＭｇＮ ・ ＨＯ 于蒸 馏水 Ｌ ，并 Ｊ 入聚 乙烯薛 ，其作 用是使金 （ Ｏ ） ６ ，溶 ， ｝ ｜ Ｊ ｕ
能。
１ 沉淀 法
混 合” ’ ，有机 单体 丙烯酰胺 （ — Ｏ 为 凝胶 ，Ｎ，Ｎ 亚 甲基双 丙烯 ｃＨ Ｎ ） ’ 一 酰胺 为交联 剂 ，过 硫酸 铵（ Ｈ） Ｏ水 溶液为 引发剂 ，４ 基乙二胺 Ｎ Ｓ ， 一
（ ） 催 化 剂 ，选 用 Ｊ ２ １ ｃ Ｈ Ｎ， 为 Ａ一 ８ 试剂 为 分 散 剂 ，用 ＮＨ ・Ｈ Ｏ 节
６ 燃 烧 合 成 法
技 术 创 新
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第1章天然原料合成镁铝尖晶石摘要本文重在概述以天然原料合成镁铝尖晶石的工艺路线、合成方法，合成镁铝尖晶石的天然原料一般采用以高铝矾土生料(或特级铝土矿)与轻烧氧化镁(或菱镁矿)粉，合成方法主要分为二步煅烧法，湿化学法，高能球磨法(HEM)，自蔓延高温合成法(SHS)等等。
此外还介绍了添加剂、气氛、成型方法成型压力、原料活性对工艺的可能影响，从而从中找出合适的试验方案，得出一个合理的试验设计。
关键词镁铝尖晶石，天然原料，工艺路线，合成方法，试验设计目录第1章天然原料合成镁铝尖晶石 (1)摘要 (1)关键词 (1)目录 (1)引言 (1)1.1文献综述 (5)1.1.1镁铝尖晶石的定义 (5)1.1.2材料结构与基本性能 (5)1.1.3合成原料 (6)1.1.4镁铝尖晶石的合成方法 (7)1.1.5影响合成镁铝尖晶石原料烧结性的因素 (17)1.1.6镁铝尖晶石材料的性能 (20)1.1.7本课题的目的、意义与主要内容 (21)1.2试验方案 (23)1.2.1实验原料 (23)1.2.2实验仪器、设备 (23)1.2.3实验步骤 (23)1.2.4检测项目 (24)1.2.5数据参考指标 (25)参考文献 (25)引言尖晶石型化合物属于等轴晶系，其结构中氧作最紧密堆积，阳离子填充四面体、八面体间隙，每个晶胞中8/64的四面体间隙和16/32的八面体间隙被填充。
镁铝尖晶石是具有相同晶体结构的氧化物中的一种，这种晶体结构称为尖晶石结构。
尖晶石组有二十多种氧化物，但只有很少数是常见的。
尖晶石组的结构式是AB2O4，这里A代表二价金属离子，例如镁、铁、镍、锰和/或锌，B代表三价金属离子，例如铝、铁、铬或锰。
除非特别指明，本文的尖晶石表示MgAl2O4，矿物尖晶石是二元系统MgO–Al2O3的唯一化合物。
尖晶石族矿物的明显特征是，它是一种组分可被替代的固溶体，尖晶石组分中一种或两种都可以被这组矿物中的其他组分大量的代替，而且是在晶体结构不改变或晶格没有任何变形的情况下。
镁离子和铝离子都可被较小尺寸的其他离子代替，保持电化学平衡。
因此尖晶石族矿物有很多种固溶体。
另外，随温度的增加，MgAl2O4相区域增加，尤其是朝着氧化铝含量较高的方向增加。
通过这个结构中金属离子和氧离子的空位保持电化学平衡。
以后将讨论这一特征，它在尖晶石抗钢渣的侵蚀上起很重要的作用。
1.1 物理性能镁铝尖晶石的熔点是2135℃，是熔点较高的耐火材料。
这些相在热膨胀系数上的差别体现出尖晶石优异的抗热震性。
MgO和Al2O3生成尖晶石时，密度下降，体积增加，这使我们想到了技术应用上，例如生产浇注料，在浇注料里，MgO和Al2O3原位反应生作为耐火材料原料的尖晶石的天然资源还没有发现，因此尖晶石必须通过合成来制备。
尖晶石生产的两个主要途径是烧结和电熔。
大多数耐火材料使用的尖晶石是由高纯合成氧化铝和化学级氧化镁来合成的。
烧结尖晶石在竖窑中合成，电熔尖晶石在电弧炉中合成。
因为从动力学上说形成固态尖晶石是非常困难的，所以要求原材料很细、反应活性大。
烧结合成尖晶石的优点是它是一个连续的陶瓷过程，喂料速度可控，窑内温度分布均匀，可以生产出晶粒尺寸为30-80µm和气孔率较低(<3%)的非常匀质的产品。
另一方面，电熔生产尖晶石是一个典型的批量生产过程。
大的晶锭需要很长的冷却时间，导致倒出的晶锭在冷却过程中微观结构不均匀。
外部的尖晶石冷却速度比内部的快，晶体尺寸比内部的小。
杂质因熔点最低集中在晶锭中心。
因此，匀质的电熔尖晶石材料只有通过已加工材料的仔细挑选才能获得。
使用高纯原材料的另一个优点，是所得材料的杂质含量很低(MgO+Al2O3>99%)，尤其是氧化硅含量，这样尖晶石的高温性能很好。
矾土基尖晶石已经根据它的几种合成原料进行了评估。
Mooreetal[2]在实验室合成的矾土和水铝石基尖晶石与合成的氧化铝基尖晶石相比，表现出高的蠕变速率。
这是由于矾土中杂质(SiO2，TiO2，Fe2O3，碱金属)在骨料中形成较多的玻璃相。
矾土基尖晶石没有合成氧化铝基尖晶石的性能好，所以它只能用在抗侵蚀性和高温强度要求不高的环境下。
1.2 产品类型工业尖晶石产品以化学计量比Al2O3/MgO=28.2/71.8作为分界点分为两类。
富镁尖晶石MR66含有过量MgO，而富铝尖晶石AR78和AR90含有过量氧化铝。
由于尖晶石相区在高达1900°C下，含90%Al2O3的尖晶石相可以生产，并通过快速冷却保持。
在较低温度下，例如炼钢过程的1600°C，AR90的高铝含量变得不稳定，形成了尖晶石和游离刚玉(Al2O3)的混合物。
AR78尖晶石相在1600°C保持稳定。
对于富镁尖晶石，尖晶石相固溶体更少了，因此MR66含有微量的方镁石(MgO)。
图1氧化镁-氧化铝相图[3]和典型尖晶石性能(安迈)在镁铝尖晶石构造中，Al-O、Mg-O之间都是较强的离子键，且静电键强度相等，结构牢固。
因此，镁铝尖晶石晶体的饱和结构，使其具有良好的热震稳定性能、耐化学侵蚀性能和耐磨性能，能够在氧化或还原气氛中保持较好的稳定性。
但是在合成镁铝尖晶石时，会伴有5％～8%的体积膨胀，而且其再结晶能力差，很难合成致密的镁铝尖晶石制品随着耐火材料工业的发展，制备和使用高质量的原材料已经成为生产具有优良性能产品的关键，许多单一或者复杂氧化物都作为原材料用来生产耐火材料产品，其中，作为复杂氧化物的一种，镁铝尖晶石(MA)由于具有一系列的优良性能(如高熔点，良好的热震稳定性以及抗渣侵蚀性等等)而在耐火材料工业上得到了广泛的应用。
目前，制备MA粉体最常用的方法是固相反应合成法，亦即用氧化物，氢氧化物及碳酸盐作原料在高温下的固固反应来制备，此法受固相扩散过程控制，需在较高的温度下(＞1400℃)进行长时间反应，合成后的MA呈很硬的块状体进一步破碎、研磨得到最终所需要尺寸的粉体，但在研磨的过程中容易带入一些研磨杂质，降低了MA粉体的纯度，因而影响粉体各方面的性能。
电熔法是工业上比较普遍采用的另一种制备MA粉体的方法，制备出的粉体晶体尺寸可以达到1mm以上，然而此法需要更高的反应温度(＞2000℃)，因此能耗过大，且制备的粉体表面活性较差。
为了在低温下制备高活性的MA粉体，一些“湿化学法”(如溶胶—凝胶法，水热合成法等等)得到了大力推广，合成的粉体具有高纯、均一等特点，但使用的原料和溶剂价格昂贵，合成工艺复杂，设备昂贵，致使合成成本过高。
因此，制备MA粉体的方法如何选择正是我们做试验设计前必须做好的准备工作。
1.3 文献综述1.3.1镁铝尖晶石的定义凡结晶状态属于等轴品系并含有等分子数的AO及B2O3的矿物统称尖晶石。
镁铝尖晶石(MA)的化学式为MgO占28.2%(质量分数)，Al2O3占71.8%，是一种熔点高(2135℃)，热膨胀系数小，热导率低，热震稳定性好，搞碱侵蚀能力强的材料。
MA在自然界中是一种接触变质产物，也有少数来自火成岩和沉积岩，但天然产出很少。
耐火材料用镁铝尖晶石都是由MgO和Al2O3人工合成的。
1.3.2材料结构与基本性能镁铝尖晶石是一组分子组成为A B2O4的等轴晶系的系列化合物，其单位晶胞由32个立方密堆积的氧阴离子O2−和16个在八面体空隙中的铝离子Al3+以及8个在四面体空隙中的镁离子Mg2+组成，氧有4个金属配位，其中3个处于八面体中，剩下1个处于四面体中。
尖晶石结构的X—射线衍射分析表明，晶格中的O原子排列没有显示任何区别，晶格中所有O原子(离子)都是相同的，形成一个紧密堆积的立方结构。
该结构形成两种空隙。
即八面体和四面体空隙，较小的三价离子填充八面空隙，二价离子填充四面体空隙。
必须有两倍八面体的四面体空隙，才能与三价和二价离子数相适应。
如图1.1所示。
1.3.3合成原料合成镁铝尖晶石的原料一般采用拜尔法生产的Al2O3(或特级铝土矿)与轻烧氧化镁(或菱镁矿)粉。
Sarkar等人以煅烧过的氢氧化镁和氢氧化铝为原料，在1550~1750℃合成出相对密度为91%的镁铝尖晶石。
原料预烧温度的提高将降低其尖晶石化的程度，同时，尖晶石的致密化过程也与原料的预烧温度密切相关。
Cunhan和Bradt 以Al2O3·MgO–Si O2三元系统相图为基础，利用耐火粘土与水镁石在1700℃以下合成出含少量镁橄榄石的尖晶石。
结果表明:在高于1500℃时，镁橄榄石大部分固溶于尖晶石结构中，这种固溶体对合成镁铝尖晶石的耐火性能无不利影响。
工业生产中，结合我国在生产中的实际情况，主要是轻烧氧化镁(由天然菱镁石低温缎烧而成)，生高铝矾土和工业氧化铝。
辽宁和山东的菱镁石，河南、山西等地的高铝矾土，储量大、质优，为我国生产镁铝尖晶石提供了丰富的资源条件。
所用原料化学组成见表1.1.3.4镁铝尖晶石的合成方法合成镁铝尖晶石的方法有很多，国内国外都在不断的尝试新方法，可分为两大类：高温反应法和低温的湿化学法，由于生产设备和生产条件的局限性，目前国内生产镁铝尖晶石采用较为广泛的是前者，即通常所说的固相法和电熔法。
1.3.4.1二步煅烧法尖晶石的合成过程不可避免地伴随一定的体积膨胀，故通常采用二步煅烧法。
第一步，在1100~1300℃煅烧原料，合成活性尖晶石粉；第二步，经过重新粉碎、研磨、成型和烧结，得到致密的烧结体。
虽然此法成本较高，但由于可生成高纯、致密的尖晶石而倍受关注。
Beiley发现。
在1125~1140℃煅烧MgC O3与Al2O3混合料，使其完成55%~70%的尖晶石化。
并且保持足够的活性，再在1640℃以下进行第二步煅烧。
就可降低或完全消除第二步煅烧过程中的体积膨胀，从而得到致密的烧结体。
1.3.4.2湿化学法采用湿化学方法，如氢氧化物共同沉淀法、碱土金属无机盐或有机盐的溶胶－凝胶法、喷雾干燥法和冷冻干燥法等，可成功制备高纯尖晶石粉末。
与传统的固态反应烧结法相比，采用以上这些湿化学方法，可以更好地控制配料中Mg元素和Al元素的配比及其化学均一性，并且提高其反应烧结性能，可以在相对较低的烧结温度下得到纯度较高的尖晶石。
但采用上述方法生产的尖晶石仍然没有获得足够烧结而达到完全致密。
用碳酸铵作为沉淀剂，以Mg(NO3)2和Al(NO3)3混合溶液为原料合成尖晶石初级粒子[NH4Al(OH)2C O3·H2O]及[Mg6Al2(C O3)(OH)16·4H2O](水滑石)，然后通过MgO(水滑石在400~800℃分解得到)与γ—Al2O3(来自NH4Al(OH)2C O3·H2O)的固态反应，在900℃转化成纯尖晶石。
研究结果表明，以1100℃煅烧2h 得到的活性尖晶石为原料，再在1550℃真空下烧结2h，可获得相对密度达99%的尖晶石粉末。