仪器分析第七章习题解答.


(3)当上述两种方法均无法确定未知试样中某些谱线属于何 种元素时,可以采用波长比较法。即准确测出该谱线的波长, 然后从元素的波长表中查出未知谱线相对应的元素进行定性。
6. 结合实验说明进行光谱定性分析的过程。
解:光谱定性分析包括试样处理、摄谱、检查谱线等几个基 本过程。
7. 光谱定性分析摄谱时,为什么要使用哈特曼光阑?为什么 要同时摄取铁光谱? 解:使用哈特曼光阑是为了在摄谱时避免由于感光板移动 带来的机械误差,从而造成分析时摄取的铁谱与试样光谱 的波长位置不一致。
摄取铁光谱是由于铁的光谱谱线,因此可以用铁个谱 线作为波长的标尺,进而确定其它元素的谱线位置。
8. 光谱定量分析的依据是什么?为什么要采用内标?简述内 标法的原理。内标元素和分析线对应具备哪些条件?为什么? 解:在光谱定量分析中,元素谱线的强度I与该元素在试样中 的浓度C呈下述关系: I= aCb 在一定条件下,a,b为常数,因此 log I = b logC +loga
进行光谱定性分析有以下三种方法:
(1)比较法。将要检出元素的纯物质或纯化合物与试样并列 摄谱于同一感光板上,在映谱仪上检查试样光谱与纯物质光 谱。若两者谱线出现在同一波长位置上,即可说明某一元素 的某条谱线存在。本方法简单易行,但只适用于试样中指定 组分的定性。
(2)对于复杂组分及其光谱定性全分析,需要用铁的光谱进 行比较。采用铁的光谱作为波长的标尺,来判断其他元素的 谱线。
(1)工作温度高、同时工作气体为惰性气体,因此原子化条 件良好,有利于难熔化合物的分解及元素的激发,对大多数 元素有很高的灵敏度。 (2)由于趋肤效应的存在,稳定性高,自吸现象小,测定的 线性范围宽。
(3)由于电子密度高,所以碱金属的电离引起的干扰较小。
(4)ICP属无极放电,不存在电极污染现象。 (5)ICP的载气流速较低,有利于试样在中央通道中充分激 发,而且耗样量也较少。 (6)采用惰性气体作工作气体,因而光谱背景干扰少。
3. 简述ICP的形成原理及其特点。 解:ICP是利用高频加热原理。 当在感应线圈上施加高频电场时,由于某种原因(如电火花 等)在等离子体工作气体中部分电离产生的带电粒子在高频 交变电磁场的作用下做高速运动,碰撞气体原子,使之迅速、 大量电离,形成雪崩式放电,电离的气体在垂直于磁场方向 的截面上形成闭合环形的涡流,在感应线圈内形成相当于变 压器的次级线圈并同相当于初级线圈的感应线圈耦合,这种 高频感应电流产生的高温又将气体加热、电离,并在管口形 成一个火炬状的稳定的等离子体焰矩。 其特点如下:
亦即谱线强度的对数与浓度对数呈线性关系,这就是光谱定 量分析的依据。
在光谱定量分析时,由于a,b随被测元素的含量及实验条件 (如蒸发、激发条件,取样量,感光板特性及显影条件等) 的变化而变化,而且这种变化往往很难避免,因此要根据 谱线强度的绝对值进行定量常常难以得到准确结果。所以 常采用内标法消除工作条件的变化对测定结果的影响。 用内标法进行测定时,是在被测元素的谱线中选择一条谱 线作为分析线,在基体元素(或定量加入的其它元素)的 谱线中选择一条与分析线均称的谱线作为内标线,组成分 析线对,利用分析线与内标线绝对强度的比值及相对强度 来进行定量分析。这时存在如下的基本关系:
logR = log(I1/I2) = b1logC + logA
其中A=a1/I2
内标元素和分析线对应具备的条件 ①内标元素与被测元素在光源作用下应有相近的蒸发性质; ②内标元素若是外加的,必须是试样中不含或含量极少可以 忽略的。 ③分析线对选择需匹配; 两条原子线或两条离子线,两条谱线的强度不宜相差过大。 ④分析线对两条谱线的激发电位相近。 若内标元素与被测元素的电离电位相近,分析线对激发电 位也相近,这样的分析线对称为“均匀线对”。 ⑤分析线对波长应尽可能接近。 分析线对两条谱线应没有自吸或自吸很小,并不受其它谱 线的干扰。 ⑥内标元素含量一定的。
交流 电弧 高压 火花
较低
较高
低
高, 高 10000 K
主要用于易熔金属合金试样的分析及高含量 元素的定量分析及难激发元素的测定。
2. 摄谱仪由哪几部分构成?各组成部件的主要作用是什么? 解:摄谱仪是用来观察光源的光谱的仪器,主要由照明系统、 准光系统、色散系统及投影系统构成。 照明系统的作用是将光源产生的光均匀地照明于狭缝上。 准光系统的作用是将通过狭缝的光源辐射经过准光镜变成平 行光束照射在分光系统(色散系统上)。 色散系统为棱镜或光栅,其作用是将光源产生的光分开,成 为分立的谱线。 投影系统的作用是将摄得的谱片进行放大,并投影在屏上以 便观察。 在定量分析时还需要有观测谱线黑度的黑度计及测量谱线间 距的比长仪。
最后线(last line) 是指当样品中某元素的含量逐渐减少时,最 后仍能观察到的几条谱线。它也是该元素的最灵敏线。 进行分析时所使用的谱线称为 分析线(analytical line)。 由于共振线是最强的谱线,所以在没有其它谱线干扰的情况下, 通常选择共振线作为分析线。
5. 光谱定性分析的基本原理是什么?进行光谱定性分析时可 以有哪几种方法?说明各个方法的基本原理和使用场合。 解:由于各种元素的原子结构不同,在光源的激发下,可以 产生各自的特征谱线,其波长是由每种元素的原子性质决定 的,具有特征性和唯一性,因此可以通过检查谱片上有无特 征谱线的出现来确定该元素是否存在,这就是光谱定性分析 的基础。
第七章习题解答
1. 试从电极头温度、弧焰温度、稳定性及主要用途比较三 种常用光源(直流、交流电弧,高压火花)的性能。
光源 直流 电弧 电极头 温度 高 弧焰 温度 40007000 K 高于 直流 电弧 稳定 性 较差 主要用途 不适宜用于高含量定量分析及低熔点元素分 析,但可很好地应用于矿石等的定性、半定 量及痕量元素的定量分析。 常用于金属、合金中低含量元素的定量分析。
4. 何谓元素的共振线、灵敏线、最后线、分析线,它们之间有何 联系?
解:由激发态向基态跃迁所发射的谱线称为共振线(resonance line)。共振线具有最小的激发电位,因此最容易被激发,为该 元素最强的谱线。
灵敏线(sensitive line) 是元素激发电位低、强度较大的谱线, 多是共振线(resonance line)。
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《现代仪器分析》_第二版-刘约权-课后习题答案

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现代仪器分析习题解答20xx年春第12章电位分析及离子选择性电极分析法P2161.什么是电位分析法?什么是离子选择性电极分析法?答:利用电极电位和溶液中某种离子的活度或浓度之间的关系来测定待测物质活度或浓度的电化学分析法称为电位分析法。

以离子选择性电极做指示电极的电位分析,称为离子选择性电极分析法。

2.何谓电位分析中的指示电极和参比电极?金属基电极和膜电极有何区别?答:电化学中把电位随溶液中待测离子活度或浓度变化而变化,并能反映出待测离子活度或浓度的电极称为指示电极。

电极电位恒定,不受溶液组成或电流流动方向变化影响的电极称为参比电极。

金属基电极的敏感膜是由离子交换型的刚性基质玻璃熔融烧制而成的。

膜电极的敏感膜一般是由在水中溶解度很小,且能导电的金属难溶盐经加压或拉制而成的单晶、多晶或混晶活性膜。

4. 何谓TISAB溶液?它有哪些作用?答:在测定溶液中加入大量的、对测定离子不干扰的惰性电解质及适量的pH缓冲剂和一定的掩蔽剂,构成总离子强度调节缓冲液(TISAB)。

其作用有:恒定离子强度、控制溶液pH、消除干扰离子影响、稳定液接电位。

5. 25℃时,用pH=4.00的标准缓冲溶液测得电池:“玻璃电极|H+(a=X mol?L-1)║饱和甘汞电极”的电动势为0.814V,那么在c(HAc)=1.00×10-3 mol?L-1的醋酸溶液中,此电池的电动势为多少?(KHAc=1.8×10-5,设aH+=[H+])解:∵E1=φ(+)--φ(-)=φ(+)-(K-0.0592pH1)E2=φ(+)--φ(-)=φ(+)-(K-0.0592pH2)∴E2- E1= E2-0.814=0.0592(pH2- pH1)∴E2=0.814+0.0592(-lg√Kc-4.00)=0.806(V)6.25℃时,用pH=5.21的标准缓冲溶液测得电池:“玻璃电极|H+(a=X mol?L-1)║饱和甘汞电极”的电动势为0.209V,若用四种试液分别代替标准缓冲溶液,测得电动势分别为①0.064V;②0.329V;③0.510V;④0.677V,试求各试液的pH和H+活度解:(1)ΔE1=0.064-0.209=0.0592(pH1-pHs)∵pHs=5.21∴pH1=2.76 aH+=1.74×10-3 mol?L-1(2)ΔE2=0.329-0.209=0.0592(pH2-pHs)∵pHs=5.21∴pH2=7.24 aH+=5.75×10-8 mol?L-1(3)ΔE3=0.510-0.209=0.0592(pH3-pHs)∵pHs=5.21∴pH3=10.29 aH+=5.10×10-11 mol?L-1(4)ΔE4=0.677-0.209=0.0592(pH4-pHs)∵pHs=5.21∴pH4=13.12 aH+=7.60×10-14 mol?L-17.25℃时,电池:“镁离子电极|Mg2+(a=1.8×10-3mol?L-1)║饱和甘汞电极”的电动势为0.411V,用含Mg2+试液代替已知溶液,测得电动势为0.439V,试求试液中的pMg值。

仪器分析第四版课后参考答案完整版

仪器分析第四版课后参考答案完整版

幻灯片 1●仪器分析第二章习题答案●简要说明气相色谱分析的基本原理。

●借在两相间分配原理而使混合物中各组分分离。

●气相色谱就是根据组分与固定相与流动相的亲和力不同而实现分离。

组分在固定相与流动相之间不断进行溶解、挥发(气液色谱),或吸附、解吸过程而相互分离,然后进入检测器进行检测。

● 2.气相色谱仪的基本设备包括哪几部分各有什么作用●气路系统.进样系统、分离系统、温控系统以及检测和记录系统.●气相色谱仪具有一个让载气连续运行管路密闭的气路系统.●进样系统包括进样装置和气化室.其作用是将液体或固体试样,在进入色谱柱前瞬间气化,然后快速定量地转入到色谱柱中.幻灯片23.当下列参数改变时:(1)柱长缩短,(2)固定相改变,(3)流动相流速增加,(4)相比减少,是否会引起分配系数的改变为什么答:固定相改变会引起分配系数的改变,因为分配系数只与组分的性质及固定相与流动相的性质有关.所以(1)柱长缩短不会引起分配系数改变(2)固定相改变会引起分配系数改变(3)流动相流速增加不会引起分配系数改变(4)相比减少不会引起分配系数改变4.当下列参数改变时: (1)柱长增加,(2)固定相量增加,(3)流动相流速减小,(4)相比增大,是否会引起分配比的变化为什么答: k=K/b,而b=VM/VS ,分配比除了与组分,两相的性质,柱温,柱压有关外,还与相比有关,而与流动相流速,柱长无关.故:(1)不变化,(2)增加,(3)不改变,(4)减小幻灯片35.试以塔板高度H做指标,讨论气相色谱操作条件的选择.解:提示:主要从速率理论(van Deemer equation)来解释,同时考虑流速的影响,选择最佳载气流速.P13-24。

(1)选择流动相最佳流速。

(2)当流速较小时,可以选择相对分子质量较大的载气(如N2,Ar),而当流速较大时,应该选择相对分子质量较小的载气(如H2,He),同时还应该考虑载气对不同检测器的适应性。

(3)柱温不能高于固定液的最高使用温度,以免引起固定液的挥发流失。

仪器分析 第三版 答案(共176张PPT)

仪器分析 第三版 答案(共176张PPT)

答:
R=tR(2)tR(1) =1n( 1)(k)
1 2(Y 1Y2) 4
1k
分离度同时体现了选择性与柱效能,即热力学因素和动力学因 素,将实现分离的可能性与现实性结合了起来.
第八页,共176页。
9.能否根据理论塔板数来判断分离的可能性?为什么?
答: 不能,有效塔板数仅表示柱效能的高低,柱分离能力发挥程 度的标志,而分离的可能性取决于组分在固定相和流动相之 间分配系数的差异.
当流速较小时,分子扩散 (B 项 ) 就成为色谱峰扩张的主要因素,此时应采用相对分子 质量较大的载气 (N2 , Ar ) ,使组分在载气中有较小 的扩散系数。而当流速较大时, 传质项 (C 项 ) 为控制因素,宜采用相对分子质量较小的载气 (H2 ,He ) ,此时组分在 载气中有较大的扩散系数,可减小气相传质阻力,提高柱效。
第九页,共176页。
10.试述色谱分离基本方程式的含义,它对色谱分离有什么指导意义?
答:色谱分离基本方程式如下:
R=1 4
n(1)1 ( kk)
它表明分离度随体系的热力学性质(和k)的变化而变化,同时与色谱柱条 件(n改变)有关>
(1)当体系的热力学性质一定时(即组分和两相性质确定),分离度与n的平 方根成正比,对于选择柱长有一定的指导意义,增加柱长可改进分离度,但 过分增加柱长会显著增长保留时间,引起色谱峰扩张.同时选择性能优良 的色谱柱并对色谱条件进行优化也可以增加n,提高分离度.
(4)具有较高的选择性,即对沸点相同或相近的不同物质有尽可能高的分离能力. (5)化学稳定性好,不与被测物质起化学反应. 担体的表面积越大,固定液的含量可以越高.
第十二页,共176页。
12. 试比较红色担体与白色担体的性能,何谓硅烷化担体?它有何优点? 答:

仪器分析习题解答_图文_图文

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它对极谱分析的影响主要是影响测定的灵敏度.
6.极谱分析用作定量分析的依据是什么?有哪几种定量方 法?如何进行? 解:根据极谱扩散电流方程式:id=607nD1/2m2/3t1/6C,当温度 、底液及毛细管特性不变时,极限扩散电流与浓度成正比 ,这既是极谱定量分析的依据。 极谱定量方法通常有直接比较法,标准曲线法,标准加入 法等三种。
解:已知
将有关已知条件代入上式得: E% = 6×10-3 ×10-1/10-3 ×100=60%
11.某钠电极,其选择性系数KNa+,H+ =30. 如用此电极测定pNa等于 3的钠离子溶液,并要求测定误差小于3%,则试液的pH必须大于多 少?
解: 30 ×aH+/10-3 < 0.03 aH+< 10-6 故: pH > 6
12.用标准加入法测定离子浓度时, 于100mL铜盐溶液中加入1mL 0.1mol.L-1Cu(NO3)2后,电动势增加4mV,求铜的原来总浓度. 解:已知:
故:Cx = 2.73 ×10-3 mol.L-1
第五章 伏安分析法习题解答 5.残余电流产生的原因是什么?它对极谱分析有什 么影响?
解:残余电流的产生主要有两个原因,一为溶液中存在微量 的可以在电极上还原的杂质,二为充电电流引起.
解: 根据公式:
(a) pH = 4.00 + (0.312-0.209)/0.059=5.75 同理: (b) pH = 1.95
(c) pH = 0.17V
10.设溶液中 pBr = 3, pCl =1. 如用溴离子选择性电极测定Br离子活度,将产生多大误差?已知电极的选择性系数KBr-, Cl=6×10-3.
9.高效液相色谱进样技术与气相色谱进样技术有和不同之处 ?

仪器分析课后答案

仪器分析课后答案

仪器分析课后答案第七章原子吸收光谱法基本要求:掌握以下基本概念:共振线、特征谱线、锐线光源、吸收线轮廓、通带、积分吸收、峰值吸收、灵敏度和检出限,掌握原子吸收的测量、AAS 的定量关系及定量方法,了解AAS中的干扰及火焰法的条件选择,通过和火焰法比较,了解石墨炉法的特点。

重点:有关方法和仪器的基本术语。

难点:AAS的定量原理,火焰法的条件选择。

参考学时:4学时部分习题解答10、用标准加入法测定一无机试样溶液中镉的浓度。

各试液在加入镉标准溶液后,用水稀释至50mL,测得其吸光度如下表所示。

求镉的浓度。

解:设镉的浓度为cx μg/ml加入镉标的浓度c0分别为:c0 = 0, Ax = 0.042c1?c2?1?10502?10504?1050?0.2μg/ml A1 = 0.080 μg/ml A2 = 0.116 μg/ml A3 = 0.190?0.4c3??0.8按标准加入法作图得:cx = 0.22 μg/ml111、用原子吸收光谱法测定自来水中镁的含量(用mg·L1表示)。

取一系列镁标准溶液(1μg·mL1)--及自来水水样于50mL容量瓶中,分别加入5%锶盐溶液2mL后,用蒸馏水稀释至刻度。

然后与蒸馏水交替喷雾测定其吸光度,其数据如下表所示。

计算自来水中镁的含量。

解:吸光度(A)—标准溶液含镁量(μg)的标准曲线线性回归得??0.0427?0.0484x?yγ=0.9999将A=0.135代入得自来水样中含镁量为1.91μg。

∴自来水中镁的含量为1.9120?0.095μg·mL1 即0.095mg·mL1--12、某原子吸收分光光度计倒线色散率为1nm/mm,狭缝宽度分别为0.1nm, 0.2mm, 1.0mm,问对应的通带分别是多少?解:W = D·S已知:D = 1nm/mm, S1 = 0.1mm, S2 = 0.2mm, S3 = 1.0mm通带:W1 = D·S1 = 1×0.1 = 0.1nmW2 = D·S2 = 1×0.2 = 0.2nm W3 = D·S3 = 1×1.0 = 1.0nm2第八章紫外-可见分光光度法基本要求:掌握紫外一可见吸收光谱的特征及其产生的原因,了解有机化合物的电子跃迁类型及饱和烃、不饱和烃、羰基化合物、苯和单取代苯的特征吸收,了解影响紫外一可见吸收光谱的因素,共轭烯烃、α、β一不饱和羰基化合物的λmax的估算以及UV-Vis在定性和结构分析中的应用,掌握Lambert-Beer定律及其物理意义,偏离Lambert-Beer定律的原因,了解显色反应及显色条件的选择,掌握光度测量条件的选择原则,了解多组分分析、光度滴定、酸碱离解常数的测定、双波长光度法以及配合物的组成和K稳测定等方面的应用及其特点。

仪器分析习题 Y7习题の色谱分析法导论-高效液相色谱

仪器分析习题  Y7习题の色谱分析法导论-高效液相色谱

选择题1.气相色谱不适宜,但液相色谱还适宜的分析对象是()。

A 低沸点小分子有机化合物B 高沸点大分子有机化合物C 所有有机化合物D 所有无机化合物2.HPLC与GC的比较,可忽略纵向扩散项,这主要是因为()。

A 柱前压力高B 流速快C 液体扩散系数小D 柱温低3.组分在固定相中的质量为M A(g),在流动相中的质量为M B(g),而该组分在固定相中的浓度为C A(g·mL-1),在流动相中浓度为C B(g·mL-1),则此组分的分配系数是( )。

A M A/MB B M B/M AC C B/C AD C A/C B。

4.液相色谱定量分析时,要求混合物中每一个组分都出峰的是_。

A 外标标准曲线法B 内标法C 面积归一化法D 外标法5.在液相色谱中,为了改善分离的选择性,下列措施()是无效的?A 改变流动相种类B 改变固定相类型C 增加流速D 改变填料的粒度6.在分配色谱法与化学键合相色谱法中,选择不同类别的溶剂(分子间作用力不同),以改善分离度,主要是()。

A 提高分配系数比B 容量因子增大C 保留时间增长D 色谱柱柱效提高7.分离结构异构体,在下述四种方法中最适当的选择是()。

A 吸附色谱B 反离子对色谱C 亲和色谱D 空间排阻色谱8.分离糖类化合物,选以下的柱子()最合适。

A ODS柱B 硅胶柱C 氨基键合相柱D 氰基键合相柱9.在液相色谱中,梯度洗脱适用于分离()。

A 异构体B 沸点相近,官能团相同的化合物C 沸点相差大的试样D 极性变化范围宽的试样10.在高效液相色谱中,采用254 nm紫外控制器,下述溶剂的使用极限为()。

A 甲醇210 nmB 乙酸乙醋260 nmC 二甲亚砜265nm D丙酮330 nm1~5:B、C、D、C、C;6~10:A、C、C、D、A ******************************************************************11.吸附作用在下面哪种色谱方法中起主要作用()。

仪器分析题库,第七章答案

2(C)、3(D) 、5(B)、7 (C)、8(D)、9(C)、10(D)、12(C)、13(A)、15(A)、16(D)、18(B)、19(A)、20 (A)、21(A)、22 (C)、23 (A)、24 (A)、25(C)、30(D)、32 (C)、33(A)、34(D)、36 (C)、37(C)、41(A )、44(C)、45( D)1、共振(吸收)线。

2、不会改善3、自吸4、各种元素的原子核外层电子基态与激发态之间的能级差( E)大小不同,受激跃迁时,不同的原子都有其特征的光谱线及线组;2~3条。

5、高频发生器、等离子炬管、雾化器;稳定性好、基体效应小、线性范围宽、检出限低、应用范围广、自吸效应小、准确度高。

6、Li的670.785nm的原子线;Be的313.042的一级离子线。

7、元素光谱图中的铁光谱线为波长标尺,可为查找谱线时作对照用。

8、第一激发态, 基态.9、分辨率色散率11、分析线或分析线对有背景干扰扣除背景14、铁谱比较法标准试样光谱比较法15、谱线波长标尺来判断待测元素的分析线1、答:因为谱线强度I不仅与元素的浓度有关,还受到许多因素的影响,采用内标法可消除操作条件变动等大部分因素带来的影响,提高准确度。

可作内标法分析线对的要求是:1.两谱线的激发电位相同或接近。

2.波长尽可能接近,无自吸。

3.两谱线的强度不应相差太大。

4.两谱线应不受其它谱线干扰。

3、答:当某一元素的谱线射出弧层时,由于弧层外部的同类冷原子对此辐射产生吸收,使得光强与原子的浓度不呈正比关系,这种现象称为自吸。

5、答:原子线:原子被激发所发射的谱线。

离子线:离子被激发所发射的谱线。

灵敏线:一些激发电位低的谱线,它的发光强度大。

分析线:分析过程中所使用的谱线,也即确定某一元素是否存在的谱线。

分析线对:定量分析中的分析线对由分析线与内标线组成。

从被测元素中选一根谱线作为分析线,从内标元素中选一条谱线作为内标线,以它们的相对强度比lg R作工作曲线,使光源强度对谱线强度影响得到补偿。

仪器分析期末习题总结及答案

⒈根据IUPAC建议,不属于分析方法的主要评价指标的是A.精密度B.准确度C.灵敏度D.检出限第三章紫外-可见吸收光谱法填空题:1、对于紫外-可见分光光度计,一般在可见光区使用的是钨灯或者卤钨灯光源,可以使用玻璃材质的棱镜和比色皿;而在紫外区一般使用的是氘灯氢灯光源,必须用石英材质的棱镜和比色皿。

2、双波长分光光度计在仪器设计上通常采用1光源2个单色器和1个吸收池。

3、紫外-可见分光光度计主要是由光源、单色器、吸收池、检测器和信号处理系统五部分组成。

选择题1、在紫外-可见分光光度计中,常用的光源是A、钨灯B、硅碳棒C、空心阴极灯D、激光灯2、CH3C-CH=CCH3中的n-π*跃迁谱带在下列溶剂中测量时,λmax最大的为A、水B、甲醇C、正丁烷D、氯仿n-π* 中λmax 随极性增大而降低,因此极性最小的对应波长最长3、双光束分光光度计与单光束分光光度计相比,其优点是A、可以扩大波长的应用范围B、可以采用快速响应的检测系统C、可以抵消吸收池所带来的误差D、可以抵消因光源的变化而产生的误差CH3CH34、下列有关双波长光度分析的哪种说法是不正确的?A、若合理选择波长对,可获得待测组份和参比组份的净吸光度DA,能有效地校正待测成份以外的背景吸收B、可用于扣除混浊液背景校正C、由于记录的是两个波长信号的信号差,因此不受光源电压和外部电源变化的影响D、可用于追踪化学反应。

5、紫外-可见分光光度法定量分析的理论依据是A.吸收曲线B.吸光系数C.朗伯-比耳定律D.能斯特方程问答题1、何谓生色团、助色团,红移和蓝移?含有π键的不饱和基团为生色团本身在紫外可见光区没有吸收,但是可以使生色团红移,吸收强度增大的基团为助色团2、溶剂的极性对有机化合物的紫外可见吸收光谱有何影响?3、作为苯环的取代基,为什么—NH3+不具有助色作用,而—NH2却具有助色作用?助色团至少要有一对非键n电子才可以起作用。

—NH3+上的n电子与H+结合,非键n电子消失,从而助色作用也消失4、作为苯环的取代基,为什么—OH的助色作用明显小于—O-?氧负离子有两对n电子,助色作用强于羟基氧上的一对n电子计算题1、以领二氮菲光度法测定Fe(II),称取式样0.500g,经处理后加入显色剂,最后定容为50.0mL。

仪器分析各章习题与答案

仪器分析各章习题与答案1. 简述仪器分析法的特点。

答:仪器分析法具有以下特点:(1)分析速度快,灵敏度高;(2)重现性好,准确度高;(3)样品用量少,选择性高;(4)可进行定性和定量分析。

2. 塔板理论的要点与不足是什么?答:塔板理论的要点:(1)色谱柱内的流动相和固定相之间存在分配平衡;(2)组分在固定相和流动相之间的分配系数决定了其在色谱柱中的保留时间;(3)色谱柱的塔板数与柱效成正比。

不足:(1)塔板理论无法解释峰宽现象;(2)塔板数无法直接测量。

3. 速率理论的要点是什么?答:速率理论的要点:(1)组分在色谱柱中的迁移速度由其在固定相和流动相中的扩散速度决定;(2)组分在色谱柱中的迁移速度与组分在固定相和流动相中的分配系数有关。

4. 利用保留值定性的依据是什么?答:利用保留值定性的依据是不同组分在固定相和流动相中的分配系数不同,导致其在色谱柱中的保留时间不同。

5. 利用相对保留值定性有什么优点?答:利用相对保留值定性的优点:(1)不受固定相和流动相的影响;(2)可对不同色谱柱上的组分进行定性比较。

6. 色谱图上的色谱流出曲线可说明什么问题?答:色谱图上的色谱流出曲线可说明:(1)组分的出峰顺序;(2)组分的保留时间;(3)组分的相对含量。

7. 什么叫死时间?用什么样的样品测定?答:死时间是指组分在色谱柱中不与固定相发生相互作用而直接流出的时间。

用无色、无味的惰性气体(如氮气)测定。

8. 在色谱流出曲线上,两峰间距离决定于相应两组分在两相间的分配系数还是扩散速率?为什么?答:两峰间距离决定于相应两组分在两相间的分配系数。

因为分配系数决定了组分在色谱柱中的保留时间,从而影响两峰间距离。

9. 某一色谱柱从理论上计算得到的理论塔板数n很大,塔板高度H很小,但实际上柱效并不高,试分析原因。

答:原因可能是色谱柱填充不均匀、固定相流失、流动相污染等。

10. 色谱分析中常用的定量分析方法有哪几种?当样品中各组分不能全部出峰或在组分中只需要定量其中几个组分时可选用哪种方法?答:色谱分析中常用的定量分析方法有:(1)峰面积归一化法;(2)峰高归一化法;(3)外标法;(4)内标法。

仪器分析各章习题与答案

仪器分析各章习题与答案第⼀章绪论问答题1. 简述仪器分析法的特点。

第⼆章⾊谱分析法1.塔板理论的要点与不⾜是什么?2.速率理论的要点是什么?3.利⽤保留值定性的依据是什么?4.利⽤相对保留值定性有什么优点?5.⾊谱图上的⾊谱流出曲线可说明什么问题?6.什么叫死时间?⽤什么样的样品测定? .7.在⾊谱流出曲线上,两峰间距离决定于相应两组分在两相间的分配系数还是扩散速率?为什么?8.某⼀⾊谱柱从理论上计算得到的理论塔板数n很⼤,塔板⾼度H很⼩,但实际上柱效并不⾼,试分析原因。

9.某⼈制备了⼀根填充柱,⽤组分A和B为测试样品,测得该柱理论塔板数为4500,因⽽推断A和B在该柱上⼀定能得到很好的分离,该⼈推断正确吗?简要说明理由。

10.⾊谱分析中常⽤的定量分析⽅法有哪⼏种?当样品中各组分不能全部出峰或在组分中只需要定量其中⼏个组分时可选⽤哪种⽅法?11.⽓相⾊谱仪⼀般由哪⼏部分组成?各部件的主要作⽤是什么?12.⽓相⾊谱仪的⽓路结构分为⼏种?双柱双⽓路有何作⽤?13.为什么载⽓需要净化?如何净化?14.简述热导检测器的基本原理。

15.简述氢⽕焰离⼦化检测器的基本结构和⼯作原理。

16.影响热导检测器灵敏度的主要因素有哪些?分别是如何影响的?17.为什么常⽤⽓固⾊谱分离永久性⽓体?18.对⽓相⾊谱的载体有哪些要求?19.试⽐较红⾊载体和⽩⾊载体的特点。

20.对⽓相⾊谱的固定液有哪些要求?21.固定液按极性⼤⼩如何分类?22.如何选择固定液?23.什么叫聚合物固定相?有何优点?24.柱温对分离有何影响?柱温的选择原则是什么?25.根据样品的沸点如何选择柱温、固定液⽤量和载体的种类?26.⽑细管⾊谱柱与填充柱相⽐有何特点?27.为什么⽑细管⾊谱系统要采⽤分流进样和尾吹装置?28.在下列情况下⾊谱峰形将会怎样变化?(1)进样速度慢;(2)由于汽化室温度低,样品不能瞬间汽化;(3)增加柱温;(4)增⼤载⽓流速;(5)增加柱长;(6)固定相颗粒变粗。

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