挥发酚测定方法
7 参考文献.................................................................................................................................17 附一：方法验证报告 ..................................................................................................................... 20
2009 年 4 月，由环境保护部科技标准司组织召开了《水质 挥发酚的测定-连续流动分析 和流动注入分析法》的开题论证会，会上建议将标准名称修改为《水质 挥发酚的测定 流动 注射分析法》。由于本方法是流动注射技术与分光光度检测技术联用的湿化学自动分析方法， 因此本标准编制组建议将方法名称命名为“水质 挥发酚的测定 流动注射分析-分光光度 法”。 1.2.3 实验室内研究工作和组织 5 家实验室方法验证
1.2 工作过程
1.2.1 成立标准编制组和编写开题报告 2007 年 6 月~2008 年 12 月，江苏省环境监测中心接到制订《水质 挥发酚的测定 连续
流动分析和流动注入分析法》的任务后，成立了标准编制组。随后标准编制组查阅了国内外 相关标准文献资料，以及对省内环境监测站的仪器设备进行调研，结合本中心的实际情况以 及已有的相关工作经验，确定标准研制方向、标准制订技术路线。同时编写了标准开题论证 报告和标准草案。 1.2.2 开题论证会
《水质 挥发酚的测定 流动注射分析-分光 光度法》（征求意见稿） 编制说明
《水质 挥发酚的测定 流动注射分析-分光光称：水质 挥发酚的测定 连续流动分析和流动注入分析法 项目统一编号：972 承担单位：江苏省环境监测中心 编制组主要成员：陈素兰、胡冠九、章勇、严䶮、蔡熹、丁曦宁 标准所技术管理负责人：黄翠芳、周羽化 标准处项目负责人：谷雪景
6 方法验证.................................................................................................................................16 6.1 方法验证方案.................................................................................................................16 6.2 方法验证过程.................................................................................................................17 6.3 方法验证结论.................................................................................................................17
3 国内外相关分析方法研究.......................................................................................................4 3.1 主要国家、地区及国际组织相关分析方法研究 ...........................................................4 3.2 国内相关分析方法研究...................................................................................................5
目录
1 项目背景...................................................................................................................................1 1.1 任务来源...........................................................................................................................1 1.2 工作过程...........................................................................................................................1
4 标准制修订的基本原则和技术路线.......................................................................................6 4.1 标准制修订的基本原则...................................................................................................6 4.2 标准制修订的技术路线...................................................................................................6
5 方法研究报告...........................................................................................................................7 5.1 方法研究的目标...............................................................................................................7 5.2 适用范围...........................................................................................................................8 5.3 规范性引用文件...............................................................................................................8 5.4 方法原理...........................................................................................................................8 5.5 试剂和材料.......................................................................................................................8 5.6 干扰和消除.......................................................................................................................9 5.7 仪器和设备.......................................................................................................................9 5.8 样品...................................................................................................................................9 5.9 分析步骤.........................................................................................................................10 5.10 结果计算..................................................................................................................... 11 5.11 质量控制与质量保证.....................................................................................................12 5.12 注意事项.....................................................................................................................12 5.13 方法检出限.................................................................................................................13 5.14 精密度与准确度.........................................................................................................13
测挥发酚实验报告
一、实验目的1. 了解挥发酚的化学性质和检测方法。
2. 掌握测定水样中挥发酚含量的实验步骤和原理。
3. 培养实验操作技能和数据处理能力。
二、实验原理挥发酚是指沸点较低、易挥发的酚类化合物。
本实验采用分光光度法测定水样中挥发酚的含量。
其原理是：在酸性条件下，挥发酚与溴发生反应，生成三溴酚，过量的溴用硫代硫酸钠滴定，根据消耗的硫代硫酸钠的量计算挥发酚的含量。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：电炉、蒸馏烧瓶、容量瓶、碘量瓶、滴定管、移液管、分光光度计等。
2. 试剂：硫酸铜、硫酸、水、溴水、硫代硫酸钠标准溶液、淀粉指示剂、挥发酚标准溶液等。
四、实验步骤1. 准备工作：将蒸馏烧瓶、容量瓶、碘量瓶等仪器清洗干净，并烘干备用。
2. 样品处理：取50ml水样放入蒸馏烧瓶中，加入10ml硫酸铜、10ml(1+3)的硫酸和200ml水，然后放在电炉上蒸，蒸出200ml左右，转移到250ml容量瓶中，定容。
3. 挥发酚测定：a. 取25ml处理后的水样放入碘量瓶中；b. 加入25ml溴水，摇匀；c. 放置一段时间，待反应完全；d. 加入适量淀粉指示剂；e. 用硫代硫酸钠标准溶液滴定至蓝色消失，记录消耗的体积。
4. 结果计算：a. 根据硫代硫酸钠标准溶液的浓度和消耗体积，计算消耗的摩尔数；b. 根据实验步骤中溴水的加入量，计算反应生成的三溴酚的摩尔数；c. 根据三溴酚的摩尔数和挥发酚的摩尔比，计算水样中挥发酚的含量；d. 将计算结果换算成水样中挥发酚的浓度。
五、实验结果与分析1. 实验结果：通过实验，测定出水样中挥发酚的含量为X mg/L。
2. 结果分析：a. 实验结果与理论值基本相符，说明实验操作正确；b. 实验过程中可能存在误差，如操作误差、仪器误差等，导致实验结果与理论值存在一定差距；c. 通过对实验结果的分析，可以了解水样中挥发酚的污染程度，为水处理提供依据。
六、实验结论通过本次实验，掌握了测定水样中挥发酚含量的实验原理、步骤和数据处理方法。
水中挥发酚测定注意事项
《生活饮用水卫生规范》中挥发酚的测定方法是4-氨基安替比林（4-AAP ）分光光度法，样品处理需经过蒸馏，蒸馏样品量大，费时费电，而且显色后用氯仿萃取，氯仿毒性大，操作繁锁［1 ］用乙醚萃取，4-氨基安替比林直接分光光度法测定挥发酚，检出限完全满足生活饮用水卫生标准要求，而且操作简便快速，适用于日常检测工作的需要。
1材料与方法1.1仪器与试剂1.1.1仪器分光光度计。
1.1.2试剂酚标准溶液：1000mg/L （苯酚计）,购买国家标准物质中心生产的酚标准溶液；酚标准应用溶液为临用前用无酚水稀释成 1.00卩g/ml;氢氧化钠溶液（2mol/L ）;4-氨基安替比林溶液（20g/L ），临用新配；铁氰化钾溶液（80g/L ），临用新配；氨水-氯化铵缓冲溶液（pH9.8 ）:20g氯化铵，溶于100ml氨水中。
1.2方法1.2.1标准曲线绘制取8个500ml分液漏斗，每个分液漏斗中加入纯水250ml，然后分别加入酚标准应用溶液0.00、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00ml，加入5ml 硫酸（1+1 ）溶液混匀，分别以30、10、10ml乙醚萃取，合并乙醚液于100ml分液漏斗中，分别以2.0ml、2.0ml、2.0ml氢氧化钠溶液（2mol/L ）进行反提取，合并氢氧化钠于25ml比色管中，用硫酸溶液中和至中性后供测定。
1.2.2测定于标准及样品提取液（提取方法同标准品提取法）中各加入1.0ml氨水-氯化铵缓冲溶液（pH9.8 ）摇匀。
加入1.0ml4-AAP溶液，摇匀.最后加入1.0ml铁氰化钾溶液，摇匀。
用纯水稀释至10.0ml，混匀。
放置10min，于510nm波长处，用2cm比色皿，空白管作参比，测量吸光度值A。
以吸光度值A为纵坐标，酚标准含量值M （卩g）为横坐标作线性回归。
1.2.3结果计算X=M VX为水中挥发酚的含量（mg/L）;M为标准曲线上查得样品中挥发酚的含量（卩g）;V为取水样的体积（ml）。
水中挥发酚的测定
水中挥发酚的测定实验二水中挥发酚的测定一、实验目的1、了解酚污染对水环境的影响。
2、掌握用萃取比色法和直接光度法测定酚的原理和操作技术。
二、实验原理酚是水体中的重要污染物，会影响水生生物的正常生长，使水产品发臭。
水中酚含量超过0.3毫克/升时，可引起鱼类的回避。
水体中酚的种类较多，部分酚可以挥发，本实验仅测定可被蒸馏的挥发酚。
在碱性条件和氧化剂铁氰化钾作用下，酚类与4-氨基安替比林反应，生成桔红色的吲哚酚安替比林染料，在510nm处有最大吸收。
若用氯仿萃取此染料，可以增加颜色的稳定性，提高灵敏度，在460nm处有最大吸收。
该方法可测定苯酚及邻、间位取代的酚，但不能测定对位有取代基的酚。
由于样品中各种酚的相对含量不同，因而不能提供一个含混合酚的通用标准。
通常选用苯酚作标准，任何其它酚在反应中产生的颜色都看作苯酚的结果。
取代酚一般会降低响应值，因此，用该方法测出的值仅代表水样中挥发酚的最低浓度。
三、仪器和试剂1(721型分光光度计及1厘米和3厘米比色皿2(500毫升全玻璃蒸馏器3(无酚水本实验均用无酚水，制备方法如下:(1)置水于全玻璃磨口蒸馏器内，加氢氧化钠溶液至强碱性，滴加高锰酸钾溶液至深紫色，加热蒸馏，馏出液贮于硬质玻璃瓶中。
(2)于每升重蒸馏水中加入 0.2克活性炭，充分振摇，放置过夜，过滤，贮于硬质玻璃瓶中。
4(硫酸铜溶液称取100克硫酸铜(CuSO?5HO)溶解于1升水中。
425(磷酸溶液量取10.0毫升85%的磷酸溶液用水稀释至100毫升。
6(0.02M 溴酸钾-溴化钾溶液称取3.2克无水溴酸钾溶于水中，加入10克溴化钾，溶解后移入1000毫升容量瓶内，稀释至刻度。
7(0.0250M硫代硫酸钠标准溶液称取6.2克硫代硫酸钠，溶于1升煮沸后冷却的水中，加入0.4克氢氧化钠，贮于棕色瓶内，标定方法如下:于250毫升碘量瓶中加入100毫升水、1.0克碘化钾、10毫升0.0250M重铬酸钾溶液和5毫升3M硫酸，摇匀，加塞后置于暗处5分钟，用待标定的硫代硫酸钠溶液滴定至浅黄色。
实验7(挥发酚的测定)
4-AAP分光光度法测苯酚
1、条件： pH9.8~10.2 2、原理：在铁氰化钾存在的条件下，酚类 化合物与4-AAP反应生成橙红色染料。
λmax=510nm
λmax=510nm
pH9.8~10.2
比色管 (5Biblioteka mL)0.1 mL 氯化铵 缩合 反应
0.1 mL 4-AAP 0.2 mL 铁氰化钾
橙红色 λmax=510nm
3.实验仪器与试剂
仪器: 分光光度计 比色管 刻度吸管 移液管
试剂: 苯酚标准液 溴酸钾--溴化钾 pH＝10缓冲液 4-氨基安替比林 铁氰化钾 淀粉 碘化钾 硫代硫酸钠
4.操作步骤
用硫代硫酸钠标定苯酚，制作标准色列 管 分光光度计的校正 水样显色、比色 标准曲线绘制 计算
备注
注意事项： 每加完一种试剂，须摇匀，使反应完全； 分光光度计的校正； 矫零和测定用同一个比色皿； 注意测定过程中不要碰到波长旋钮； 掌控好标准液的加入体积，末梢一滴不吹； 需带：坐标纸、铅笔、橡皮擦、直尺。 课时：4
作业
1、完成实验报告。
环境质量监测技术
本次课内容
实验七：挥发酚的测定
1.实验目的
掌握4-氨基安替比林（ 4-AAP ）分光 光度法测挥发酚的原理和方法。 练习标准系列的比色法； 巩固标准曲线的制作方法。
2.原理
预处理：蒸馏法
原理： 4-氨基安替比林与酚类化合物在PH＝10 溶液中，在氧化剂铁氰化钾作用下，生 成橙红色的吲哚酚安替比林染料，于 510nm波长下测吸光度，由标准曲线上 查出含量。
化验室溴化容量法测定水质挥发酚操作规程
化验室澳化容量法测定水质挥发酚操作规程一、引用标准HJ502-2009水质挥发酚的测定溟化容量法二、方法原理用蒸储法使挥发性酚类化合物蒸储出，并与干扰物质和固定剂分离。
由于酚类化合物的挥发速度是随储出液体体积而变化，因此，溜出液体积必须与试样体积相等。
在含过量溟(由漠酸钾和澳化钾所产生)的溶液中，被蒸储出的酚类化合物与澳生成三浪酚，并进一步生成滨代三浪酚。
在剩余的浪与碘化钾作用、释放出游离碘的同时，澳代三澳酚与酚碘化钾反应生成三澳酚和游离碘，用硫代硫酸钠溶液滴定释出的游离碘，并根据其消耗量计算出挥发酚的含量。
三、试剂和材料1、硫酸亚铁(FeS04∙7H20)。
2、碘化钾(KI)o3、硫酸铜(CuS04.5H20)o4、乙醛(C4H100)o5、盐酸：P(HC1)-I.19g∕m1o6、磷酸溶液：1+9。
7、硫酸溶液：1+4。
8、氢氧化钠溶液：P(NaOH)=IOOgZ1o称取氢氧化钠IOg溶于水，稀释至IOOm1o9、澳酸钾一澳化钾溶液:c(KBr03)=0.Imo1/1o称取2.784gKBrO3溶于水，加入IOg澳化钾，溶解后移入IOOOm1容量瓶中，用水稀释至标线。
10、硫代硫酸钠溶液：c(Na2S203)≈0.0125mo1∕1o称取3.Ig硫代硫酸钠，溶于煮沸放冷的水中，加入0.2g碳酸钠，溶解后移入IOoOnI1容量瓶中，用水稀释至标线。
临用标定。
11、淀粉溶液:称取Ig可溶性淀粉,用少量水调成糊状,加沸水至IOom1,冷却后，移入试剂瓶中，置冰箱内冷藏保存。
12、甲基橙指示液：P(甲基橙)=0.5g∕1。
称取0.1g甲基橙溶于水，溶解后移入20OnI1容量瓶中，用水稀释至标线。
13、淀粉一碘化钾试纸：称取1.5g可溶性淀粉，用少量水搅成糊状,加入20Om1沸水，混匀，放冷，加入0.5g澳化钾和0.5g碳酸钠，用水稀释至250m1,将滤纸条浸渍后，取出晾干，盛于棕色瓶中，密封保存。
14、乙酸铅试纸：称取乙酸铅5g o溶于水中，并稀释至IOOrn1o将滤纸浸入上述溶液中，Ih后取出晾干，盛于广口瓶中密塞保存。
水质 挥发酚的测定(4-氨基安替比林分光光度法)
水质挥发酚的测定（4-氨基安替比林分光光度法）酚类定义：苯及其稠环的羟基衍生物。
酚类分类：蒸馏时能与水蒸气一并挥发的酚类称为挥发酚，一般是指沸点低于230℃的酚类。
一、原理方法1萃取分光光度法用蒸馏法使挥发性酚类化合物蒸馏出，被蒸馏出的酚类化合物，于pH (10.0士0.2)介质中，在铁氰化钾存在下，与4-氨基安替比林（4-AAP）反应生成橙红色的安替比林染料，用三氯甲烷萃取后，在460 nm波长下测定吸光度。
显色反应：酚类化合物，在碱性含氧化剂条件下，与4-氨基安替比林缩合形成安替比林染料（类似靛酚类染料）本法包含了苯酚和其他酚类化合物与4-AAP反应显色的总和，并以苯酚计，测试结果代表了样品中酚类的最低浓度。
用蒸馏法使挥发性酚类化合物蒸馏出，被蒸馏出的酚类化合物，于pH (10.0士0.2)介质中，在铁氰化钾存在下，与4-氨基安替比林（4-AAP）反应生成橙红色的安替比林染料，在510 nm 波长下测定吸光度。
二、测试流程方法1萃取分光光度法三、注意事项1、水样保存样品应于4℃冷藏，24h内测定。
2、水样预处理预蒸馏：根据水质标准，挥发酚测试，必须经过蒸馏；蒸馏可除去色度、浊度和重金属离子干扰。
①蒸馏过程，若蒸馏液橙红色退去，停止蒸馏，放冷，加几滴甲基橙。
若发现酸度不够，重新取样蒸馏。
②酚类化合物的挥发速度是随馏出液体积而变化，故馏出液与试样体积需相等。
③馏出液若出现白色浑浊，水样可能存在油类。
加氢氧化钠溶液，再有机萃取（四氯化碳），杂质在油层，酚保留在水层。
④水样中有挥发性酸，随水蒸气馏出，馏出液呈酸性，应用氨水调中性。
3、实验条件：①pH影响：pH过低，苯胺会出现显色干扰。
应用氨水控制在pH10±0.2。
②显色温度：温度过高易引起空白背景上升，故一般在常温下显色。
③试剂加入顺序：先加缓冲剂，再加氧化剂和显色剂。
④放置时间：水相空白随放置时间而增加，应及时测试；油相3h内显色稳定，可放置短时间。
挥发酚的测定国标法
水质挥发酚的测定4-氨基安替比林分光光度法警告：乙醚为低沸点、易燃和具麻醉作用的有机溶剂，使用时周围应无明火，并在通风柜内操作，室温较高时，样品和乙醚宜先置冰水浴中降温后，再尽快进行萃取操作；三氯甲烷为具麻醉作用和刺激性的有机溶剂，吸入蒸气有害，操作时应配戴防毒面具并在通风处使用。
1 适用范围本标准规定了测定地表水、地下水、饮用水、工业废水和生活污水中挥发酚的4-氨基安替比林分光光度法。
地表水、地下水和饮用水宜用萃取分光光度法测定，检出限为0.0003 mg/L，测定下限为0.001 mg/L，测定上限为0.04 mg/L。
工业废水和生活污水宜用直接分光光度法测定，检出限为0.01 mg/L，测定下限为0.04mg/L，测定上限为2.50 mg/L。
对于浓度高于标准测定上限的样品，可适当稀释后进行测定。
定义挥发酚 volatile phenolic compounds随水蒸汽蒸馏出并能和4-氨基安替比林反应生成有色化合物的挥发性酚类化合物，结果以苯酚计。
方法1 萃取分光光度法4 方法原理用蒸馏法使挥发性酚类化合物蒸馏出，并与干扰物质和固定剂分离。
由于酚类化合物的挥发速度是随馏出液体积而变化，因此，馏出液体积必须与试样体积相等。
被蒸馏出的酚类化合物，于pH 10.0±0.2介质中，在铁氰化钾存在下，与4-氨基安替比林反应生成橙红色的安替比林染料，用三氯甲烷萃取后，在460 nm波长下测定吸光度。
5 干扰及消除氧化剂、油类、硫化物、有机或无机还原性物质和苯胺类干扰酚的测定。
5.1 氧化剂（如游离氯）的消除样品滴于淀粉－碘化钾试纸（6.23）上出现蓝色，说明存在氧化剂，可加入过量的硫酸亚铁（6.2）去除。
5.2 硫化物的消除当样品中有黑色沉淀时，可取一滴样品放在乙酸铅试纸（6.24）上，若试纸变黑色，说明有硫化物存在。
此时样品继续加磷酸酸化，置通风柜内进行搅拌曝气，直至生成的硫化氢完全逸出。
CJT51-2004挥发酚的测定
CJ/T51-2004 挥发酚的测定8.1 三氯甲烷萃取法8.1. 1 范围本章规定了用蒸馏后4-氨基安替比林分光光度法测定城市污水中的挥发酚类化合物的方法。
8.1.1.1测定范围本方法测定挥发酚的浓度范围为0.003mg/L～0.2mg/L。
8.1.1.2 干扰氧化剂、硫化物干扰酚的测定。
8.1.2 方法原理通过蒸馏，分离出挥发性酚类化合物，在pH 为10.0±0.2及铁氰化钾存在的条件下，与4-氨基安替比林反应生成橙红色的安替比林染料，用三氯甲烷萃取出安替比林染料进行分光光度测定。
8.1.3 试剂和材料均用分析纯试剂及无酚蒸馏水。
8.1.3.1无酚水的制备将蒸馏水加氢氧化钠（8.1.3.3）使呈强碱性，加高锰酸钾（8.1.3.2）使呈紫红色，移入全玻璃蒸馏器中加热蒸馏，馏出液收集于玻璃试剂瓶中备用。
8.1.3.2 高锰酸钾。
8.1.3.3 氢氧化钠。
8.1.3.4 硫酸亚铁（FeSO4·7H2O）。
8.1.3.5 盐酸：ρ＝1.19g/mL。
8.1.3.6 磷酸：ρ＝1.69g/mL。
8.1.3.7 碘化钾。
8.1.3.8 无水硫酸钠使用前需经105℃～110℃干燥2h。
8.1.3.9 三氯甲烷。
8.1.3.10 10% （V+V）磷酸溶液：量取10.0mL磷酸（8.1.3.6）用于稀释至100mL。
8.1.3.11 10% （m+V）氢氧化钠溶液：称取10.0g氢氧化钠（8.1.3.3）溶于100mL 水中。
8.1.3.12 10% （m+V）硫酸铜溶液：称取100.0g水合硫酸铜（CuSO4·5H2O）溶于水，稀释至1000mL。
8.1.3.13硫酸溶液：c（1/2H2SO4）＝6mol/L。
取100mL硫酸（ρ＝1.84g/mL）小心加到500mL水中。
8.1.3.14缓冲溶液：pH≈10。
称取20.0g氯化铵（NH4Cl）溶于100mL 氨水中，密闭，于冰箱中保存。
废水挥发酚的测定
废水挥发酚的测定一、目的掌握4-氨基安替比林分光光度法测定水中挥发酚的原理和操作。
二、原理酚类化合物于pH为10.0 +0.2 的介质中，在铁氰化钾存在下，与4-氨基安替比林反应生成橙红色的吲哚酚安替比林染料，其水溶液在510nm波长处有最大吸收。
用比色法定量。
三、仪器1．500mL全玻璃蒸馏器2、250ml量筒共4个（取水样公用）3、5ml刻度吸管（取硫酸铜）1只/组4、250ml三角瓶（接受蒸馏液）共18只（每组2个，另2组做空白）5．50mL具塞比色管。
8只/组6．分光光度计。
7．移液管5ml和10ml（加标准溶液）1ml（加缓冲溶液）1ml（铁氰化钾）。
四、试剂（一）预处理试剂：1、无酚水：于每升蒸馏水中加入0.2g 经2000C活化30min 的活性炭粉末，充分振摇后放置过夜。
用双层中速滤纸过滤。
或加氢氧化钠使水溶液呈碱性，并滴加高锰酸钾溶液至紫红色，移入蒸馏瓶中加热蒸馏，收集馏出液备用。
注：无酚水应贮于玻璃瓶中，取用时应避免与橡胶制品(橡皮塞或乳胶管等)接触。
2、硫酸铜溶液：称取50g硫酸铜(CuSO4 .5H2O)溶于水，稀释至500mL。
3、1+9 磷酸溶液：量取50mL磷酸（ρ=1.69g/mL），用水稀释至500mL.4、甲基橙指示液:0.5g/L：称取0.05g甲基橙溶于100mL水中。
（二）4-氨基安替比林法测定试剂：1、苯酚标准贮备液：称取1.00g 无色苯酚(C6H5OH)溶于水，移入1000mL 容量瓶中，稀释至标线。
贮于棕色瓶中，置冰箱保存。
至少稳定一个月，使用时标定。
苯酚标准贮备液的标定：吸取10.00mL苯酚标准贮备液于250mL碘量瓶中，加水稀释至100mL，入10mL 0.1mol/L溴酸钾-溴化钾溶液，立即加入5mL浓盐酸，盖好瓶塞，轻轻摇匀，于暗处放置10min。
加入1g碘化钾，密塞，再轻轻摇匀，放置暗处5min，用0.0125mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色，加1mL淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好退去，记录用量V2。
水中挥发酚测定方法证实实验报告
饮用水中挥发酚测定方法确认实验报告1.方法依据水质挥发酚的测定 4-氨基安替吡啉分光光度法 GB/T5750.4-20062.方法原理在pH10.0+0.2和有氧化剂铁氰化钾存在的溶液中，酚与4-氨基安替吡啉形成红色的安替吡啉染料，用三氯甲烷萃取后比色定量。
3.仪器3.1可见分光光度计3.2 实验室常规玻璃仪器4.试剂详见GB/T 5750.4—20065.分析5.1 水样处理按照GB/T 5750.4—2006对水样进行处理。
5.2 比色测定5.2.1 将水样馏出液全部转入500mL分液漏斗中，另取酚标准使用溶液0、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00 mL，分别置于预先盛有100mL纯水的500mL分液漏斗内，最后补加纯水至250mL。
5.2.2 向各分液漏斗内加入2mL氨水-氯化铵缓冲液，混匀。
再各加1.50mL4-氨基安替吡啉溶液混匀，最后加入1.50mL铁氰化钾溶液，充分混匀，准确静置10min。
加入10.0mL三氯甲烷，振摇2min，静置分层。
在分液漏斗颈部塞入滤纸卷将三氯甲烷萃取溶液缓缓放入干燥比色管中，用分光光度计，于460nm波长，用2cm比色皿，以三氯甲烷为参比，测量吸光度。
下表为标准曲线的测定结果：6讨论6.1适用范围：本标准适用于测定生活饮用水及其水源水中的挥发酚。
6.2测定范围：本法最低检测质量为0.5μg挥发酚（以苯酚计）。
若取250mL水样，其最低检测质量浓度为0.002mg/L挥发酚（以苯酚计）。
6.3检出限的评定：根据国际纯粹应用化学联合会IUPAC规定，检出限是指能以适当的置信水平检出的最小分析信号(X L)所对应的分析物浓度,这个最小仪器响应值(X L)由下式规定： X L=X b+ KS bL式中X b是空白溶液测量值的平均值，S bL是20次以上空白溶液测量值的标准偏差，K是一个选定的常数，一般K=3。
与X L-X b（即KS bL）相应的浓度或量即为检出限D.L。