三甘醇中苯,甲苯,乙苯和二甲苯的气相色谱分离技术
第２６喜第１期 石曲与天艇气化Ｉ ４７
≥ 甘醇 中苯： 警－－苯 舀：拳和 毒 。甲 莽的
０囊－ ０＿≯ 气相： ；驾 磺：：孝：离 拣：零０。 ０，
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（四川石油管理局无然气研究所） ＴＥ ６ 。
要无然气中苯、甲苯、乙苯和二甲苯在醇脱水过程中同水份一道吸附于三甘醇溶液中。三甘
醇溶液加热再生时。苯、甲苯、乙苯和二甲苯随水蒸汽一起排放入大气，污染环境。奉文介绍了利用气相
色谱技术分离三甘醇中苯、甲苯、乙苯和二甲苯的方法，对毛细拄和填克拄的分离效果进行了比较。ＨＰ
鳘 三隧…术丢
， 主题词 塑鱼苎三盟苎里墨 三丛分离技术 ，
天然气脱水是气体加工的一个重要组成部分，脱
除天然气中所含的水份。能够有效地防止设备和输气
管线的腐蚀，预防因水合物形成而造成的阻塞。醇脱
水工艺中普遍使用的试剂是乙二醇和三甘醇，其中三
甘醇脱水技术应用更为广泛。但是，在使用三甘醇脱
水的同时．由于三甘醇不仅对水具有很强的亲合性，而
且对芳香烃和烷烃化合物也同样具有很强的亲合性，
因此，天然气中所含的挥发性有机化合物，例如，苯、甲
苯、乙苯和二甲苯，在吸收塔里同水份一道吸附于三甘
醇溶液里。当含挥发性有机化合物的三甘醇溶液传输
到脱水装置的再生器中加热再生时，苯、甲苯、乙苯和
二甲苯隧永蒸汽一起排放人大气而污染环境。
醇脱水工艺引起挥发性有机化合物污染环境的问
题越来越受到加拿大和美国气体加工者们的重视。
１９９０年美国清洁空气条例修订案（Ｃ ）中列出了
１８９种有害空气污染物。苯是致癌物质，而甲苯、乙苯
和二甲苯具有同苯相似的分子结构。都被列人了该修
订案。该修订案规定了有害空气污染物的最大排放
量。对单一污染物的最大排放量是ｌＯｔ／ａ，对污染物的
总排放量为２５ｔ／ａ。
Ｇ血ｚｌｅ¨ 从三条路线对评估脱水工艺中苯、甲苯、
乙苯和二甲苯污染物的排放量进行了研究。第一，测
定三甘醇富液和贫液中污染物的含量；第二，测定脱水
装置进口气和出口气中污染物的含量；第三。测定脱水
装置排气管中污染物的含量。从他的研究结果可以看
出，接第一条路线和第三条路线，对脱永装置中苯、甲 苯、乙苯和二甲苯污染物的排放量的评估结果相当吻
合，且评估结果受分析方法的不确信度的影响很小；第
二条路线的分析方法的不确信度对评估结果的影响很
大。
综上所述，采用测定三甘醇富液和贫液中苯、甲
苯、乙苯和二甲苯污染物的含量，完成评估脱水装置中
该污染物的排放量，是一个准确的方法。显然，要准确
测定三甘醇中苯、甲苯、乙苯和二甲苯污染物的含量，
首先需要获得苯、甲苯、乙苯和二甲苯之问，以及它们
与非待测物之间的完全分离。一般而言，资科文献中
均采用气相色谱分离技术。笔者在加拿大短期培训期
间，开展了部分三甘醇中苯、甲苯、乙苯和二甲苯和分
离技术的研究工作。现将笔者的体会表述如下，以供
同行探讨。
１ 三甘醇的取样
选择适当的取样容器和取样点，取准具有代表性
的三甘醇样品，与分析方ｌ法同样重要 从分析目的出
发，取样点应该选择在脱水装置的平衡泵处。由于三
甘醇与天然气在吸收塔处接触后，富液携带有大量的
气体，主要成份是甲烷。此时。三甘醇具有大约２０６—
２７５ｋＰａ的压力。若在大气压下取样，会产生严重的起
泡问题。然而，Ｗａｙｎｅ Ｂｏｌｉｎ￣ｔ Ｊ研究了在各种条件下取
样对分析结果的影响。由表ｌ可以看出。致冷和不致
冷取样对样品中各组份含量的分析结果影响不大；带
压取样和常压取样也对分析结果没有明显的影响。另 维普资讯 http://www.cqvip.com 三甘醇中苯、甲笨、乙苯和二甲苯的气相色谱分离技木
外．从Ｊｓｚｎｅｓ Ｍ．Ｅｖａｎｗｔ３Ｊ等人对现场脱水装置中苯、甲
苯、乙苯和＝甲苯的排放量的评估结果（见表２）可以
看出。使用带压取样和常压取样的取样方法，对评估结
果没有太大的影响。由于美国环保局取样条例规定，
收集于容器中的液体样品必须没有顶部空问：样品采
集后，需立即致冷至４℃以下。因此．取样点选择于平
衡泵处，采用常压、致冷条件取样，对三甘醇贫液和富
液的取样简单、方便，所取样品具有代表性。
裹１取样条件对分折结果的影响
致冷 不致砖 带压取样，不致 带压取样，致 （１５．６℃） （２５．６℃） 冷（嚣．６℃） 冷（１５．６℃） （ （喵，Ｌ） （ｍ昏／Ｌｊ （ｍＢ／Ｌ）
若 ４６０ 铷 卯０ ４８０
己苯 ８３ ９１ ９３ ９０
甲苯 ４加 ４６０ ４７０ ４６０
二甲苯 ４１０ ４６Ｄ ４７０ ４５０
衰２取样条件对苯、甲苯、乙苯和＝甲苯
污染栩的排放量评估结果的影响
致砖。常压取样 致冷，带压取样
装置１ ０．５±０ １ ０．５±Ｏ．２ 装置２ ５．４±０，２ ５．５±Ｏ．２
装置３ ９８．１±１．９ ９８．６±１．５
装置４ ８．７±Ｏ．６ ８．７±０．９
装置５ ２４．０±３．Ｏ ２４．Ｏ±２．９
装置６ ４．８±０．４ ５．７±０．４ 装置７ ｌ６．８±１．９ １７．９±３．２
装置８ ３．０±０．２ ２．７±Ｏ．２
２ 实 验
２．１仪器及设备
气相色谱仪（氢焰检测器）ｃｃ—ＦＩＤ惠普５８９０ １Ｉ
型；惠普３３９６Ⅱ型积分仪；微量注射器，ｌ０衅 。
２．２试剂及材料
甲醇、三甘醇、二乙二醇、乙二醇、甲苯、乙苯、邻二
甲苯（均为分析级）；戊烷、己烷、庚烷（均为工业级）；钢
瓶氮气、钢瓶氢气、钢瓶氧气。
２．３气相色谱分离
Ｗａｙｎｅ Ｂ０ｌｉ 使用了３０ｍ长的Ｒｔ）（一５毛细柱和
３０ｍ长的５０２．２毛细柱分离苯、甲苯、乙苯和二甲苯。
程序升温是初温４５￣Ｃ，保持４ｒｎｉｎ，以８￣Ｃ／ｒｍｎ升温至
１３０￣Ｃ后，再以５０￣Ｃ／ｒａｉｎ升温至１７５￣Ｃ．保持３ｍｉｎ。该
分离技术对苯、甲苯、乙苯和邻二甲苯的分离效果很好
（见图１和图２），但是我们不能看出苯、甲苯、乙苯和 １９９７
二甲苯与非待测物（如三甘醇，烃类等）之间的分离情
况。
笔者考察了一根不锈钢填充柱和一根毛细柱对三
甘醇中甲苯、乙苯和邻二甲苯的分离效果（分别见图３
和图４）。图３的色谱分离条件是填充柱柱长约１．８３
ｍ，内径约３．２ｍｍ．填充物是８０—１００目的Ｔｅｎ￣ｘ Ｇｃ。
初温５ｏ℃，保持ｌｍｉｎ，以ｌ０ｏＣ／ｍｉｎ升温至２２０ｏＣ后，又
以３０ｏＣ／ｍｉｎ升温至２８０ｏＣ，保持３ｍｉｎ。载气３０ｍＬ／
ｎ：图４的色谱分离条件是ＨＰ—ｌ毛细色谱柱（５０ｍ
Ｘ ０．２ｍｘｎ×０．５ｕｍ ｆｉｌｅ ｃ１【ｒＩｅＢＢ）。初温４０ｏＣ。保持
ｌｍｉｎ。以ｌ０ｏＣ／ｍｉｎ速度升温．终温２８０ｏＣ。载气１．２ｍＩＪ
Ⅻｎ 从色谱图３和色谱图４中可以看出，两根色谱柱
均能达到将甲苯、乙苯和邻二甲苯分离的目的．但很显
然填充柱对乙苯和邻二甲苯的分离效果没有毛细柱的
分离效果好。而且，若乙苯和邻二甲苯的含量相差较
大。则填充柱对其分离效果极差。
３ 结果与讨论
（１）虽然填充柱和毛细柱都能够完成甲苯、乙苯
和邻二甲苯之间，以及它们与非待测物之问的分离，
但 维普资讯 http://www.cqvip.com 第 喜第１期 石油与天然气化ｉ ４９
是毛细柱的分离效果更好。
（２）使用ＨＰ－１毛细柱分离技术，能够满足定量分
析的要求。
（３）由于笔者没有苯、异二甲苯和对＝甲苯试剂．
未能对其考察。今后有待进一步完善。
参考文献
ｌ 吐Ｌ－Ｑｔ 一ｃａｒ，￣ｍｍ－Ｉｌａｌ＊￣ｅ埘ｌｈ 啪ｈｉ 一 ：Ｂｌｉ ｓ ｍ强－ＶＯＣ叫 ‘ａｎ．０ｄ胁 Ｇ∞如Ⅱ口 ． ３１．１９９３，Ｐ６１ ２ ｗ 一 由ｍ “ｂ妇ｌ ｍｎ出ｅ 日 俏ｄ帼 血伽 叩ｉｎ ａ Ｉ．１９９４ｃａｒ，￣Ｄ醴 ｄ１日 ｎ 曲面 Ａｉｒ Ｔｃａｉｅｓ ０ｍｆｈ ．Ｐ１８１． ３ Ｊ＿Ｄ由Ｍ．Ｅｖ啊ｅｔ ａｌⅡ ∞珊瑚珊日咧鼎咀ｌｂ ｆｒｃｒ￣ｃｆｕ 日ｒｅｓｕｌｔｓ丘帆 Ｃ－ＲＩ＇ｓ ｄ芒 岫 帕 Ｉｊｎｇ ｌｉｎｄ拥 ｃ ｍ 础ｄｅ鸭ｋ 凸ｅｎＩ ｐｒｏ・ ｇｎｍｔ．１９９４ Ｇ ｄ￣／Ｃ，ｍＰ∞ｘ ｇＡｉｒＴｏＰｏｓ Ｃｏｎｆｅ￣ｃｅ，Ｐ５９
作者简介 何勇：畀，１９６６年生，１９８８年毕业于成都科技大学应用物理专 业。工程师．长期从事天然气和凝析油中总硫和硫化物分析厦研究］二 作。地址：（ｅ，，１６０ｏ２）￣ｑ Ｊ ｒｌ泸州天然气研究所天然气检验测试中心
收藉日期：ｌ９９６—０６—１１ 嫡 辑：康 莉
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我国进口ＬＰＧ情况 我国炼油能力及装置利用率
我国进口液化石油气情况如下（１ｏ．ｔ） １９９５年度我国原油蒸馏装置能力及其利用率如
ｌ９９５ ｌ９９６１ ９月ｌ９９６市场份额 下：
华南
内广东
华东 ｌ７３．６６
ｌ６６．３３
５６．００
其它 １．７０
合计 ２３１．３５ ｌｓ３．４６
１７５．４７
５５．６９
１．５ｏ
２４０．６５ ７６．２
７２．９
２３．１
Ｏ．６
ｌ０Ｄ
＊华南包括广东、广西及海南，华东包括上海、江苏、浙江及福
建。
邱晓琳摘自ＯＧＪ １９９６，９４（４９），４８ 能力
ｌ ｔ／ａ 处理量装置利用率
１０４ｔ
石化总公司 １６５６０ １１３１９
石油天然气总公司 ２４盯 １６３７
其 它 １７８０ １０００
合 计加Ｂ２７ １３９５６ ％
６８．３５
６５．８２
５６．１８
６７．００
康莉摘自ＯＧＪ １９９６，９４（４９），
４６ 维普资讯 http://www.cqvip.com
气相色谱测混合样品中的苯和甲苯【范本模板】
气相色谱法分析混合样品中苯和甲苯
班级:09环境工程
姓名：常梅梅
学号:200905050028
气相色谱法分析混合样品中苯和甲苯
摘要:本文介绍了气相色谱法测定混合样品中苯和甲苯的含量实验及其实验方法、内容和步骤,并讨论了该实验的可行性和必要性、存在的优点。
关键词：苯和甲苯；气相色谱;实验的可行性
气相色谱法定性和定量分析苯和甲苯是化学和化工等相关专业的分析化学实验中一个典型的实验。该实验的目的是让我们了解气相色谱分析的基本原理、气相色谱仪的操作过程、微最进样器的正确使用以及色谱定量分析方法．并定量分析混合物中的各种苯系物。由于通过该实验的学习能够提高我们在色谱分析方面的能力。随着科学和技术的不断进步,渐渐地发现该实验也存在着一些不足之处。众所周知，对于色谱分析来讲,样品制备技术是至关重要的.其直接影响整个分析过程准确度的好坏和分析效率的高低。对于传统的样品前处理技术，如：液．液萃取（Liquid—liquid extraction，LLE）,其存在步骤多、耗时，需要大量有机溶剂而不利于环境保护，同时容易造成分析物流失，重现性较差等缺陷,其应用也受到很大的限制，所以当然更不适台本科生的教学实验要求。在此情况下，介绍一个既要让学生全面了解色谱分析中所包含各种步骤．又要保证良好的教学效果的学生实验是一件当务之急的环节。固相微萃取71作为一种新型、“绿色”无溶剂样品制备技术足当今国内外比较热门的研究方向之一,它克服了上述传统样品前处理技术所具有的缺点，因此在化学、化工、医药等领域得到r较好的应用。作为苯系物是一类重要的化工原料，同时也是一类倍受戈注的环境污染物．很多化工厂排放的废水中含有少量的泼类物质，因此选用此类物质作为分析对象较有实“际应用价值”. 王一龙，蔡宏伟，雷家珩在几年来从事固相微萃取一气相色谱联用技术的研究基础上，提出将该技术运用于测定水中残留痕量的苯系物作为大学化学教学实验这一新的想法，同时介绍了该实验方法、内容和步骤，并讨论了该教挚实验的可行性、存在的优点[1］
气相色谱内标法测定胶黏剂中的苯、甲苯、二甲苯
气相色谱内标法测定胶黏剂中的苯、甲苯、二甲苯
韩术鑫;马虹;李剑;周延生;王兴民
【摘 要】Benzenes in adhesives were determined by internal standard
methods with gas chromatography. The results showed that the linear
correlation coefficients for 5 samples could get 0.999 99 as no substances
of reagent blank and samples disturbing the internal substance. The results
were not affected by dosages of samples with high viscosity, the relative
standard deviations of which were 0.06%-0.30%(n=9), and the recovery
rates were 98.93%-100.98%as benzenes concentrations ranged from 40 to
600 mg/L. The internal standard method is better than the external
standard method in both precision and accuracy.%以气相色谱内标法测定胶黏剂中苯、甲苯、二甲苯，在试剂空白和样品组分不干扰内标物的情况下，5种目标物线性相关系数均达0.99999；测定结果不受高黏度样品进样量的影响，相对标准偏差为0.06%～0.30%（n=9）；在40～600 mg/L的3个浓度水平内，加标回收率在98.93%～100.98%之间。内标法测量精密度与准确度均优于外标法。
实验七 毛细管气相色谱法测定苯系物
实验七 毛细管气相色谱法测定苯系物
一、目的
1、学习气相色谱法的基本知识。
2、了解气相色谱仪的基本结构、分析流程，初步掌握气相色谱仪的使用。
3、练习用微量注射器手动进样技术，掌握气相色谱保留值定性及归一化法定量的方法。
二、原理
苯系物系指苯、甲苯、乙苯、二甲苯（包括对位、间位和邻位异构体）乃至异丙苯、三甲苯等，可用气相色谱法进行分离分析。本实验苯系物组成为苯、甲苯、乙苯、间二甲苯。
气相色谱法是以气体（载气）为流动相的色谱分析法，当载气携带气化后的组分进入色谱柱，混合物中不同组分与柱中固定相作用力不同，在柱中移动速度不同而分离，分离后的组分先后流出色谱柱进入检测器，产生的信号记录即为色谱图。根据色谱图中各峰的位置可定性，根据峰面积或峰高可定量。
毛细管气相色谱法是用毛细管柱作为气相色谱柱的一种高效、高速、高灵敏度的分离分析方法，毛细管柱的应用大大提高了气相色谱法对复杂物质的分离能力。由于毛细管柱的柱容量很小，常采用分流方式将极少量的试样引入色谱柱；同时为了减小组分的柱后扩散及提高氢火焰离子化检测器的灵敏度，柱后还增加了尾吹气。
各种物质在一定的色谱条件下有各自确定的保留值，因此保留值（通常用保留时间）可作为一种定性指标。对于较简单的多组分混合物，若其中所有待测组分均为已知且它们的色谱峰均能分开，则可将各个色谱峰的保留值与各相应的纯物质在同一条件下所得的保留值进行对照比较，就能确定各色谱峰所代表的物质。当相邻两组分的保留值接近，且操作条件不易控制稳定时，可以将纯物质加到试样中，如果某一组分的峰高增加，则表示该组分可能与加入的纯物质相同。
由于同一种检测器对不同物质具有不同的响应值，这样就不能用峰面积来直接计算物质的含量，需要对响应值（峰面积A或峰高h）进行校正。为了消除色谱条件对响应值的影响，在色谱定量分析中通常采用相对质量校正因子fi，即被测物质i与标准物质s的绝对质量校正因子之比值：
实验三 气相色谱法分析苯系物
实验三 气相色谱法分离分析苯系物
实验目的：
1、掌握外标定量法。
2、熟练掌握微量注射器进样技术。
3、掌握色谱工作站的应用。
实验原理：
外标法是在一定的操作条件下，用纯组分或已知浓度的标准溶液配制一系列不同含量的标准样品，定量地准确进样，用所得色谱图相应组分峰面积（或峰高）对组分含量作标准曲线。分析样品时，由准确定量进样所得峰面积（或峰高），从标准曲线上查出其含量。
应用氢火焰离子化检测器，苯系物在氢火焰中发生化学电离产生电信号，根据各组分的色谱峰面积定量测定苯系物中各组分的含量。
实验内容：
一、仪器与试剂
（1）、仪器
GC-450型气相色谱仪（美国瓦里安公司）
微量注射器 10uL 1支
容量瓶 100mL 5只
（2）、试剂
丙酮（色谱纯）、苯、甲苯
二、实验步骤：
(一) 设定色谱操作条件
1、色谱柱为弱极性的毛细管色谱柱，长30 m，内径0.25 mm，检测器为氢火焰离子检测器。
2、色谱操作条件设定如下：
汽化室温度：250℃；检测器温度：300℃，色谱柱温度：程序升温，50℃保持5min，然后以20℃/min升至100℃，保持1min；氢气流速：40mL/min；空气流速：450 mL/min；氮气（N2）流速：40mL/min（检测器），1mL/min（色谱柱）。参数设定好后将参数上传至
仪器主机。
(二) 色谱测定：
1、苯系物标准系列溶液的配制：以丙酮为溶剂，配制含苯和甲苯浓度均为300、500、800、1000ppm的混合标准溶液。
2、色谱测定
用微量注射器分别吸取1uL含苯系物的标准系列溶液及试样溶液注入色谱仪，得到色谱图，并对谱图进行积分，制作标准曲线，根据标准曲线求得试样中各组分的浓度。
(三) 实验数据记录及处理
混合标准溶液 苯浓度(ppm) 峰面积（苯） 甲苯浓度(ppm) 峰面积
（甲苯）
300 300
气相色谱法测定建筑胶粘剂中苯、甲苯、二甲苯的含量
气相色谱法测定建筑胶粘剂中苯、甲苯、二甲苯的含量
发布时间：2021-07-08T14:11:03.183Z 来源：《建筑实践》2021年第7期（上） 作者： 沈洁
[导读] 采样气相色谱法测定胶粘剂中苯、甲苯、二甲苯的含量
沈洁
上海中济建设工程质量检测有限公司
摘要：采样气相色谱法测定胶粘剂中苯、甲苯、二甲苯的含量。测试条件为进样口温度240℃。火焰离子化检测器温度280℃，使用聚二甲基硅氧烷毛细管柱 50m*0.32mm*1.0um。以正十四烷为内标物进行定量分析，方法的检出限在2.3~6.5×10-5（%），精密度在
2.2~3.6%，加标回收率在80.7~109.5%
关键词：气相色谱法；胶粘剂；苯；甲苯；二甲苯
Abstract：The content of benzene, toluene and xylene in adhesive was determined by sampling gas chromatography. The test condition was 240℃. The temperature of the flame ionization detector is 280 ℃, and the polydimethylsiloxane capillary column is 50 m * 0.32 mm * 1.0 um. The
detection limit of the method is 2.3 ~ 6.5 ×10-5（%）.The precision was 2.2 ~ 3.6%, and the recovery was 80.7 ~ 109.5%
Keywords：GC；adhesive；Benzene；Toluene；Xylenes
胶粘剂是能使两种或两种以上材料（或制品）连接在一起，固化后具有足够强度的物质。在现代建筑的建造和装饰装修工程中已经是普遍使用的物质，可以使建筑和装饰工程在建造时更加简便。由于在生产时各种助剂的添加，包括固化剂，稀释剂等，会把苯系物
废水中三苯含量的气相色谱分析
1
废水中三苯含量的气相色谱分析
化学与化学工程学院应用化学（理化检验）
09339033-张强
摘要：本实验采用气相色谱法（GC-FID），对废水中三苯含量进行分析。三苯包括苯，甲苯，二甲苯，都具有很强的毒性，因此在水质监测和空气检测中都进行了严格控制。色谱法是一种分离技术，是混合物最有效的分离、分析方法。试样混合物的分离过程也就是试样中各组分在色谱柱中的两相间不断进行着的分配过程。选择正己烷作为内标物，以氮气为载气, 选择合适的柱温、检测器温度、汽化温度, 合适的气流比、分流比等。实验结果：废水中三苯含量分别为：苯：0.71 mg·L-1、甲苯：0.69 mg·L-1、对-二甲苯：0.247 mg·L-1、邻-二甲苯：0.261mg·L-1。均符合国家标准（国标GB5749-2006）。此法用于测定废水中三苯的含量，耗时短，背景干扰少，人为操作误差小，实验结果准确可信。
关键词：废水 气相色谱 内标法 三苯（苯、甲苯、二甲苯）毛细管柱
1.前言：由于苯和苯的同系物，是煤焦油蒸馏或石油裂化的产物，常温下即可挥发、形成苯蒸气，温度愈高，挥发量愈大。工业上常把苯、甲苯、二甲苯统称为三苯。苯可以在肝脏和骨髓中进行代谢，长期接触苯可引起骨髓与遗传损害，血象检查可发现白细胞、血小板减少，全血细胞减少与再生障碍性贫血，甚至发生白血病。低浓度苯对作业人群的健康有损害，尤其要注意对人体遗传物质的损伤作用。甲苯进入体内以后约有48%在体内被代谢，经肝脏、脑、肺和肾最后排出体外，在这个过程中会对神经系统产生危害，自愿者实验证明当血液中甲苯浓度达到1250mg/m3时，接触者的短期记忆能力、注意力持久性以及感觉运动速度均显著降低。二甲苯可经呼吸道、皮肤及消化道吸收，其蒸气经呼吸道进入人体，有部分经呼吸道排出，吸收的二甲苯在体内分布以脂肪组织和肾上腺中最多，后依次为骨髓、脑、血液、肾和肝。二甲苯包括邻位、间位和对位三种异构体，以间位比例最大，可达60%-70%，对位含量最低。工业用二甲苯三种异构体的毒性略有差异，均属低毒类。此外，吸入高浓度的二甲苯可使食欲丧失、恶心、呕吐和腹痛，有时可引起肝肾可逆性损伤。同时二甲苯也是一种麻醉剂，长期接触可2
三甘醇气相残留 峰型
三甘醇气相残留 峰型
三甘醇是一种常用的有机化合物，也称为甘油。它在气相状态下存在时的峰型可以通过气相色谱-质谱联用技术进行分析和确定。
在气相色谱-质谱联用分析中，通常使用气相色谱柱来分离样品中的化合物，并利用质谱仪对分离后的化合物进行检测和鉴定。对于三甘醇气相残留的峰型分析，主要包括以下几个方面：
1. 保留时间：三甘醇在特定的气相色谱条件下具有独特的保留时间，可以通过对已知浓度的标准样品进行分析，确定其在气相色谱柱上的保留时间。
2. 峰形：三甘醇在气相色谱中呈现出典型的高峰形，即在一定的保留时间内达到最大的峰高，并且峰形对称。这种峰形特征可以通过气相色谱仪的检测器信号曲线进行观察和分析。
3. 峰面积和峰高：气相色谱仪可以通过峰面积或峰高的测量来定量三甘醇的含量。峰面积是指峰下的面积，与样品中三甘醇的浓度成正比；峰高是指峰顶到基线之间的垂直距离，也可以用来估计三甘醇的浓度。
总之，通过气相色谱-质谱联用分析，可以确定三甘醇在气相状态下的峰型特征，包括保留时间、峰形、峰面积和峰高等参数。这些参数对于确定样品中三甘醇的含量和纯度非常重要。
模块七气相色谱法测定技术任务2苯、甲苯、二甲苯
任务2 苯、甲苯、二甲苯混合样品的色谱分析 能力目标：
1．能够正确操作TCD气相色谱仪。 2．能够熟练掌握进样技术。
3．能够用归一化法测定苯、甲苯、二甲苯混合样品。
教学方法
引探和讲练结合、操作与指导结合
教学学时 每20人一个学习组，2人一台气相色谱仪，整个任务需 4 学时。
教学设计
任务：苯、甲苯、二甲苯混合样品的色谱分析
汇总所查资料，师生共同讨论，提出分析方案
学生完成苯、甲苯、二甲苯混合样品的色谱分析 学生对此过程中不理解处提问，教师解惑
教师讲解气相色谱理论知识
问题：如何定量计算？
学生讨论，教师总结
讲解定量方法
下次课程问题：乙醇中微量水分的测定？
教案
课程引入
问题：苯、甲苯、二甲苯统称为三苯，是有机合成的重要原料，其中三苯含量如何确定？ 学生根据所查资料提出解决方案并进行现场讨论以决定各解决方案的优劣。
教师引出本次课程的教学内容：“采用气相色谱法以热导池检测器测定苯、甲苯、二甲苯含
量”。
操作条件：
检测器：热导池检测器（TCD） 汽化室温度：120℃ 检测器温度： 120℃
柱温：50 ℃
桥电流：120mA 教师演示测定全过程
（本过程教师可以“图片”的形式展示测定过程，也可以“教学录像”演示测定过程，也可
以“教师现场演示”的方式进行教学，目的是让学生掌握整个测定过程） Ø 打开载气（H2）钢瓶总阀，调节输出压力为 0.1Mpa。 Ø 打开气相色谱仪电源开关。 Ø 设置柱温为50℃、汽化温度为120℃和检测温度为120℃。
Ø 待柱温、汽化温度和检测温度达到设定值并稳定后，设置合适的桥电流值120mA。
Ø 打开气相色谱工作站，让仪器走基线，待基线稳定。
Ø 取一个干燥洁净的小瓶称取0.5g苯、0.5g甲苯、0.5g二甲苯（称准至0.001g），混匀。
Ø 待仪器基线平直后，在完全相同的条件下用微量注射器分别进苯、甲苯、二甲苯标准品各1μL，记录各组分的保留时间及峰高。 Ø 同样条件下，用微量注射器吸取混合样品1μL，进样待出峰后，记录相应的保留时间
废水中三苯含量
废水中三苯含量的气相色谱分析
吕先勇（09339018） 许腾 朱虹宇 龙东洋
（中山大学化学与化学工程学院，应用化学（理化检验技术）,广州，510275）
摘要 废水中含有三苯(苯、甲苯和二甲苯)，三苯毒性很大，是生活饮用水、地表水质量标准和污水排放标准中控制的有毒物质指标。废水中的三苯使用内标法标定，以N2为载气，经过CS2溶剂萃取，萃取液经过毛细管色谱柱分离、氢火焰离子化检测器（FID）检测，记录色谱图，从而进行定量分析。实验测得废水样品中“三苯”含量分别为：苯5.262 mg/L，甲苯5.665 mg/L，二甲苯14.285 mg/L，均符合国家标准。此法用于测定废水中三苯的含量，具有操作简单、准确度高、灵敏度高、重现性好、线性范围宽等优点。
关键字 废水 气相色谱 内标法 三苯（苯、甲苯、二甲苯）毛细管柱
1. 引言
苯、甲苯及二甲苯俗称三苯，其中二甲苯有三种异构体，即间二甲苯、对二甲苯和邻二甲苯。目前, 随着工业生产的发展, 苯系物特别是三苯被广泛用作化工原料, 这样就造成石油化工、农药、有机化工、炼焦化工等行业的排放废冰中含有较多的苯系物, 成为河流、空气和地下饮用水中有机污染物的重要来源。近来的研究表明苯系物中苯、甲苯、二甲苯是强致癌物, 被称作“ 芳香杀手”，对中枢神经系统和造血机能产生严重危害, 因此苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯6种苯系物已列人我国水环境优先控制污染物“ 黑名单” 中, 所以开展水环境中苯系物的监测工作意义十分重大，建立简便、快速、高效的水体环境中苯系污染物分析方法研究至关重要[1]。
色谱是一种物理化学的分析分离方法，即利用不同物质在两相（固定相和流动相）中具有不同的分配系数（或吸附系数），当两相作相对运动时，这些物质在两相中反复多次分配（即组分在两相之间进行反复多次的吸附、脱附或溶解、挥发过程）从而使各物质得到完全分离。常用的色谱有气－固色谱、气－液色谱等等，更加高级的还有色谱仪与其他检测仪器连用，例如：使用气相－质谱连用，可以直接用于检测未知物，而单独使用气相色谱只能是通过与已知样的谱图进行比较，从而对物质定性检测，不能用于未知物的检测。本实验使用的就是气相色谱法。
气相色谱法测定苯系物实验报告
气相色谱法测定苯系物实验报告
近年来，气相色谱法（GC）已经成为一种有力的分析方法，用于快速、准确、灵敏地测定实际样品中的有机化合物。本文报告了一项实验，旨在使用气相色谱法来测定苯系物。
一、实验材料
1、苯、甲苯，二甲苯，氯仿，甲醛，乙醛，甲基乙基酮样品，摩尔浓度各为100mg / ml;
2、三氟乙醇；
3、 4 g / 20 ml旋涡层析溶剂；
4、气相色谱仪，分析柱，系统温度为100℃，进样口温度为200℃;
二、实验步骤
1、将样品放入20ml蒸发瓶中，加入4g旋涡层析溶剂；
2、用改良的Reynolds层析装置，将样品进行改良的Reynolds层析，将层析物施加在10毫米的硅胶柱上，以无水乙醇作为运载剂，以温度100℃升温；
3、将柱插入气相色谱仪中，在气相色谱仪上进行测定，注意控制进样口温度200℃；
4、记录峰面积、鉴定峰，利用程序计算出峰面积值，并计算出样品的含量。
三、结论
本实验使用气相色谱仪测定苯系物，实验结果如下表所示：
结果表明，所测苯系物均处于实验精度范围内，合格率达100%。
四、讨论
气相色谱法是一种高灵敏，高通量，快速的分析方法。相比其他传统方法，它具有易于操作，分析效率快，特征峰清晰，重复性良好，灵敏度高，分析质量优秀的优势。本实验测定了苯系物的含量，结果表明，所有样品的数据精度均良好，可以满足商业应用。
五、总结
本实验使用气相色谱法测定了苯系物，重复性良好，数据精度良好，结果满足商业应用要求。气相色谱法作为一种有效的分析技术，可有效减少分子结构分析中的实验时间，提升实验效率。