石墨炉原子吸收法测铅_仪器分析石墨炉原子吸收实验报告范文
石墨炉原子吸收法测定头发中铅
定 头发 中铅 ， 选 定 的测 定 条 件 下检 出限 ０ Ｏ ６ ｇ １精 密度 ２ １ 、 确 度 实验 的 回收 率 在 ９ ． ％ 一 之 间 。 ｏ１
关 键 词 ： 发 ； ；原 子 吸 收 头 铅
中图 分 类 号 ： ８ ８ Ｘ ３
文 献标 识 码 ： Ａ
铅是 一 种不 可 降解 的环 境 污 染 物 ， 可在 环 境 中 长期 积 蓄 ， 要 来 源 于铅 矿 的开采 ， 主 含铅 金 属 冶炼 ，
（ ）国 家 标 准 物 质 中 心 生 产 的 铅 标 准 溶 液 ２
（ ０ ｍ ， ） 取 其 １ ． ｍ 用 １ Ｈ Ｏ 稀 释至 ２ ０ ｌ ５０ ｇ１ ； ／ ５０ ｌ ％ Ｎ ３ ５ｍ ，
的制造 ， 陶瓷 的配 釉 ， 质玻 璃 的配料 以及焊锡 等 工 铅
业 排放 的废 水 、 气 。汽 车 尾 气排 出 的铅 亦造 成 空 废
取来 自 同人 的一定量头发 ， 不 用洗洁精 洗去油 气 中铅 的污 染 。铅 能通过食 物链 、 土壤 、 空气 进人 人 污等 。用干净 滤纸 吸去水 份 ， 阴凉 干燥 处 晾 干 ， 在 尽 体 ， 可 在 人 体 内 积 累 。主 要 积 蓄 于 骨 髓 、 、 量剪 碎 。用 减式 称量 法准 确 称 去 １０ 并 肝 肾、 ．ｇ头 发 于 ５ｍｌ ０ 脾、 大脑等 处 ， 形成所 谓 ” 存 库 ” 以后从 中慢慢 放 烧杯 中 （ 贮 ， 同时进行 ３份 ） 。取 ５ 优级 纯 硝 酸浸 润 ， ｍｌ 出 ， 过 血液 扩散到 全 身并进 入骨骼 ， 通 引起 严重 的 累 在 通风柜 中放 置 过 夜 ， 二 天 再 加 １ｍ 优 级 纯 硝 第 ０ｌ 积性 中毒 ， 对人 的身体健 康 和智 能发 育都 有影 响… 。 酸 ， 激烈 反应 数分 钟后 ， ４ ￣ 温水 浴 中 ３ 钟 于 ０Ｃ恒 ０分 铅对 儿童 的影 响尤 其 严 重 。体 内含铅 量 高 ， 出 现 （ 风柜 中 ） 得 到 澄 清 的棕 红 色溶 液 ， 该 溶 液倾 会 通 ， 将 学习状况不佳 ， 记忆力减退、 注意力不集 中， 面色苍 人 ５ｍｌ 量 瓶 中 ，％ Ｈ Ｏ ０ 容 １ Ｎ ，洗 涤 烧 杯 数 次 ， 人 倾 白、 体弱 ， 听觉 差 等 症 状 。甚 至会 累及 神 经 系统 ， ５ ． ｍ 容量 瓶 中 ， 释至 刻度 。 视 ００ ｌ 稀 导致 四肢神经 麻 痹 、 久性 脑损 伤 ， 永 对造 血 、肖 、 化 心 １４ 仪器工 作条件 及石墨 炉升 温程序 ． 血 管 等系统 都 有 损 伤 。研 究 发 现 ， 童 智商 值 与 血 儿 表 １ 仪器工作条件 铅 水 平 呈 反 比。 头 发 中 含 铅 量 与 血 铅 水 平 正 相 光 源 铅 空 心 阴 极 灯 关 Ｊ 头发 和其他 人体 组织 相 比 ， ， 更易获 取 。 ２ ３３ｎ ８ ． ｍ 波 长
水质铜、铅、镉的测定 石墨炉原子吸收分光光法水和废水监测分析方法第四版 方法确认
水质铜、铅、镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法水和废水监测分析方法（第四版）方法确认1.目的通过石墨炉原子吸收分光光度法测定水质中铜、铅、镉的浓度，分析方法精密度，判断本实验室的检测方法是否合格。
2. 适用范围本方适用于对下水和清洁地表水。
3. 原理将样品注入石墨管，用电加热方式使石墨炉升温，样品蒸发离解形原子蒸汽，对来自光源的特征电磁辐射产生吸收。
将测得的样品吸光度和标准吸光度进行比较，确定样品中被测金属的含量。
4.仪器工作参数5.分析方法5.1样品预处理取100ml水样放入200ml烧杯中，加入硝酸5ml，在电热板上加热消解（不要沸腾）。
蒸至10ml左右，加入5ml硝酸和10ml过氧化氢，继续消解，直至1ml左右。
如果消解不完全，再加入硝酸5ml和10ml过氧化氢，再次蒸至1ml 左右。
取下冷却，加水溶解残渣，在过滤液中加入10ml硝酸钯溶液，用水定容至100ml。
取0.2%硝酸100ml，按上述相同的程序操作，以此为空白样。
5.2混合标准使用溶液用0.2%硝酸稀释金属标准贮备溶液配制而成，使配成的混合标准溶液含量为镉10.0ug/ml、铜10.0ug/ml、10.0ug/ml5.3校准曲线的绘制参照下表，在50ml容量瓶中，用硝酸溶液稀释混合标准溶液，配置至少5个工作标准溶液，其浓度范围应包括试料中铜、铅、镉的浓度。
注：定容体积为50ml。
5.4样品测定将20ul样品注入石墨炉，参照仪器工作参数表的仪器参数测量吸光度。
以零浓度的标准溶液为空白样，扣除空白样吸光度后，从校准曲线上查出样品中被测金属的浓度。
5.5计算实验室样品中的金属浓度按下式计算：式中：c—实验室样品中的金属浓度，ug/L；W—试份中的金属含量，ug；V—试份的体积，ml。
6. 结果分析选取6份样品加标，使铜、铅、镉的加标浓度均为100ug/L，按5进行测试。
由附表可知，精密度RSD<10%。
铜标准偏差<5.9ug/L，满足水和废水监测分析方法（第四版）要求。
水质铜铅镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法水和废水监测分析方法第四版方法确认
水质铜铅镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法水和废水监测分析方法第四版方法确认Revised by Jack on December 14,2020水质铜、铅、镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法水和废水监测分析方法（第四版）方法确认1.目的通过石墨炉原子吸收分光光度法测定水质中铜、铅、镉的浓度，分析方法精密度，判断本实验室的检测方法是否合格。
2. 适用范围本方适用于对下水和清洁地表水。
3. 原理将样品注入石墨管，用电加热方式使石墨炉升温，样品蒸发离解形原子蒸汽，对来自光源的特征电磁辐射产生吸收。
将测得的样品吸光度和标准吸光度进行比较，确定样品中被测金属的含量。
4.仪器工作参数5.分析方法样品预处理取100ml水样放入200ml烧杯中，加入硝酸5ml，在电热板上加热消解（不要沸腾）。
蒸至10ml左右，加入5ml硝酸和10ml过氧化氢，继续消解，直至1ml左右。
如果消解不完全，再加入硝酸5ml和10ml过氧化氢，再次蒸至1ml左右。
取下冷却，加水溶解残渣，在过滤液中加入10ml硝酸钯溶液，用水定容至100ml。
取%硝酸100ml，按上述相同的程序操作，以此为空白样。
混合标准使用溶液用%硝酸稀释金属标准贮备溶液配制而成，使配成的混合标准溶液含量为镉ml、铜ml、ml校准曲线的绘制参照下表，在50ml容量瓶中，用硝酸溶液稀释混合标准溶液，配置至少5个工作标准溶液，其浓度范围应包括试料中铜、铅、镉的浓度。
注：定容体积为50ml。
样品测定将20ul样品注入石墨炉，参照仪器工作参数表的仪器参数测量吸光度。
以零浓度的标准溶液为空白样，扣除空白样吸光度后，从校准曲线上查出样品中被测金属的浓度。
计算实验室样品中的金属浓度按下式计算：式中：c—实验室样品中的金属浓度，ug/L；W—试份中的金属含量，ug；V—试份的体积，ml。
6. 结果分析选取6份样品加标，使铜、铅、镉的加标浓度均为100ug/L，按5进行测试。
由附表可知，精密度RSD<10%。
石墨炉原子吸收法测定土壤中铅、镉的方法探讨建议
石墨炉原子吸收法测定土壤中铅、镉的方法探讨建议摘要：本文针对石墨炉原子吸收法测定原理展开分析，讨论了石墨炉原子吸收法测定土壤中铅、镉的流程，包括科学选择测试仪器、调节仪器使用环境、做好样品预处理、标准曲线的绘制、进行重金属测定、准确度与精密度控制等，其目的在于提高数据测试结果的准确性，利于污染治理活动的顺利推进。
关键词：土壤；石墨炉原子吸收法；标准曲线铅、镉作为重金属元素，也是土壤中比较常见且危害性大的污染物。
铅元素会直接影响到人体神经系统、消化系统和造血系统的正常工作，镉元素主要蓄积在肾脏，能引起泌尿系统的功能改变，过量铅、镉元素的摄入会严重影响人体健康。
因此，需采取可靠测定方法来确定土壤中铅、镉元素浓度。
将石墨炉原子吸收法应用到土壤中铅、镉测定活动中，能够及时获取准确数据，为后续相关措施的拟定提供良好参考。
1石墨炉原子吸收法测定原理石墨炉原子吸收法在应用中的测定原理在于，使用石墨材料来制作管、杯等形状的原子化器，借助电流加热原子化的方式，来对原子进行吸收与分析。
由于所有的样品都全部参与到了原子化，这样也避免了原子浓度在火焰气体中被稀释，有效提高了所得测定结果的灵敏度。
同时该方法在应用中也具备了适用性强的应用优势，可以对多数元素进行测定，而且该方法在应用中也可以在短时间内完成测定工作，具有良好的工作效率与工作质量。
就目前的应用情况来看，此方法在痕量金属元素测定上应用比较广泛，并且在性能上也更加稳定，目前已经在许多应用领域中得到了推广[1]。
2石墨炉原子吸收法测定土壤中铅、镉的流程2.1科学选择测试仪器总结以往的测定经验可以得知，在石墨炉原子吸收法的应用中，会使用到数量较多的测试仪器，包括吸收分光光度计、热解涂层石墨管等，这些仪器选择结果的合理性，也直接影响到测试结果的准确性。
例如，在吸收分光光度计的选择中，会使用TAS—990型号仪器，使用到的标准溶液规格为500mg/L等。
在试验中用来配比标准溶液、试验溶液的水都是超纯水，以减少其他杂质带来的试验影响。
石墨炉原子吸收法测定食品中铅和镉的基体改进剂的研究
石墨炉原子吸收法测定食品中铅和镉的基体改进剂的研究摘要】目的建立石墨炉原子吸收法测定食品中微量铅和镉含量的方法。
方法分别用几种不同的基体改进剂，磷酸二氢铵、磷酸氢二铵、硝酸镁、硝酸铵以及磷酸二氢铵与硝酸镁的混合溶液观察不同条件下的检测信号和峰形,从而选择最适合的基体改进剂。
结果铅的最佳基体改进剂是1％的磷酸二氢铵, 1ng/mL-100ng/mL范围内线性良好,线性相关系数在0.995以上；检出限0.17ng/mL，加标回收率在86.7%-103.5%范围内。
检测镉时以1%磷酸二氢铵和0.5%硝酸镁的混合溶液作为基体改进剂，0.25ng/mL-5ng/mL的范围内线性良好,线性相关系数在0.995以上；检出限为0.01ng/mL，加标回收率在85.0%-102.5%范围内。
结论建立的石墨炉原子吸收法能准确灵敏地测定食品中微量铅和镉含量。
【关键词】铅镉石墨炉原子吸收法基体改进剂实验室检测铅和镉[1]常用的有可见分光光度法、火焰原子吸收光谱法和石墨炉原子吸收光谱法。
可见分光光度法是二硫腙法，灵敏度较低，只适用于样品中含量较高的组分；火焰原子吸收法的原子化效率太低，试液的利用率低（仅有10％）；石墨炉原子吸收一般比火焰原子吸收取样少，基态原子在测定区有效停留时间长，几乎全部样品参与光吸收，灵敏度可增加10～200倍，绝对灵敏度可达10－9～10－14g。
1 实验部分1.1 仪器SOLAAR M6 原子吸收分光光度计，循环水冷却装置和所需的供气钢瓶，铅空心阴极灯（Thermo Elemental），镉空心阴极灯（北京曙光明电子光源仪器有限公司），及千分之一分析天平，玻璃三角烧瓶，100mL容量瓶等。
1.2 试剂1)铅、镉标准溶液：1.00mg/mL(由国家标准物质研究中心提供)。
2)基体改进剂：分别称取NH4H2PO4 0.5、1.0、2.0、4.0克,溶解后定容于100mL的容量瓶中，配成0.5%、1%、2%、4%的溶液待用。
水质方法验证报告石墨 (铅和镉)
方法验证报告方法名称：石墨炉原子吸收法测定镉、铜、铅方法来源：水和废水监测分析方法（第四版）增补版分析项目：铅镉验证实验室：四川同一环境监测有限公司原子吸收实验室一、实验室基本情况表1-1参加验证人员情况登记表注：参加验证人员需要熟悉仪器结构、原理，熟练操作仪器，能独立完成整个分析过程。
表1-2使用仪器情况登记表注：仪器包括采样、前处理、分析过程涉及到的所有仪器，例如液液萃取振荡仪、微波消解、气相色谱/质谱联用仪、原子吸收等。
表1-3使用试剂及溶剂登记表注：试剂包括标准溶液、标准样品、替代物、内标、保存剂、萃取试剂等二、全程序空白实验表2全程序空白测定值注：空白样品中有目标化合物检出但低于检出限的，填报测试值，并在备注中标记“B”并注明检出限，在报告后附上全程序空白谱图三、标准样品实验、方法线性范围表3化合物保留时间及线性范围四、方法检出限、测定下限测试表4方法检出限、测定下限数据表注：表中计算公式及检出限测试要求来源于《环境监测分析方法标准制修订技术导则》（HJ 168-2010），化合物数量超过3个，可增加表格。
五、方法精密度表5精密度测试数据注：试样浓度在测定上下限范围内取值，范围尽量宽，浓度1V浓度2V浓度3。
化合物多时，增加表格。
表5精密度测试数据注：试样浓度在测定上下限范围内取值，范围尽量宽，浓度1V浓度2V浓度3。
化合物多时，增加表格。
六、方法准确度测试表6-1有证标准物质/标准样品测试数据表6-1有证标准物质/标准样品测试数据表6-2实际样品加标测试数据表6-2实际样品加标测试数据七、质量控制自查情况表7质量控制情况注;采样器皿准备、样品保存条件、样品保存期限、替代物回收范围、空白加标回收率范围、样品加标回收率范围、加标分析频次、实验室空白分析频次、仪器连续校准分析频次、检出限确定方法请直接填写表7中。
八、方法验证结论（1）各测试水平的检出限、测定下限、精密度、准确度的测试结果汇总（见表8方法验证汇总表）；（2）验证过程中异常值的解释、更正或提出的情况及理由;（3）方法各特性指标是否达到预期要求;基本达到（4）根据实验室分析情况，评价方法，考虑是否需要对方法进行改进及理由。
石墨炉原子吸收法测定铅、镉的干扰及消除
3. 3 共存元素对镉的干扰及消除 试 验加入氯化镁 、氯化铜和三氯化铁的量为
1μg ,对 0. 1 ng 镉的测定有严重干扰 。除金属外还 有 Cl - 对测定也存在干扰 ,当加入 100 g/ L 硫酸铵溶 液 20μL 时 ,可将这些干扰得以基本消除 ,见表 5 。
表 5 共存元素对镉的干扰及消除 —回收率 %
为了抑制共存成分的干扰 ,最好选用能与共存 成分生成容易分解的化合物 ,且它自身也容易热分 解的物质 。为此 ,选用了各种铵盐来消除氯化镁 、氯 化钠和硝酸钠对铅的干扰试验 。各种铵盐的浓度是 根据μL 溶液中有 1. 5 mg N H4 + 的原则确定的 ,结 果列于表 3 。
由表 3 可知 ,添加 200 g/ L 磷酸铵溶液 20μL 能 很好地抑制氯化镁和硝酸钠共存的干扰 。按 3. 1 节 对 2 ng 铅加入 2μg 氯化物和硝酸盐的金属干扰量 , 当加入 200 g/ L 磷酸铵溶液 20 μL 时 ,发现上述干 扰物质 ,均可消除 ,结果见表 4 。
为此日本工业技术院名古屋工业试验所和美国衣阿华州立大学共同开发了以弱酸性离子交换树脂和酒石酸混合物作填充剂用液相色谱法在30min内同时简单快速自动测定降水中除h之外所有上述阴阳离子的方法
第 9 卷 第 3 期 环境监测管理与技术 1997 年 6 月
石墨炉原子吸收法测定铅 、镉的干扰及消除
路学军 男 ,24 岁 ,大学文化 ,助工 。 — 45 —
© 1995-2005 Tsinghua Tongfang Optical Disc Co., Ltd. All rights reserved.
第 9 卷 第 3 期 环境监测管理与技术 1997 年 6 月
关键词 石墨炉原子吸收 共存金属 干扰 Abstract This paper introduced a met hod t hat adds ammonium phosphate for eliminating interference of co - ex2 ist metals at measuring Lead and Cadmium. When 10μL sample solution and 20 μL ,200 g/ L ammonium phosphate
土壤质量铅镉的测定 石墨炉原子吸收分光光度法
土壤质量铅镉的测定石墨炉原子吸收分光光
度法
石墨炉原子吸收分光光度法（Graphite Furnace Atomic Absorption Spectrophotometry，GFAAS）是一种常用于土壤质量铅镉测定的方法。
该方法利用石墨炉中的高温石墨器件将样品中的铅和镉原子转化为气态原子，并利用原子吸收分光光度法原理进行测定。
具体实施步骤如下：
1. 样品处理：将土壤样品取出并进行必要的前处理，例如干燥、研磨、筛分等。
2. 样品溶解：将样品与适量的酸溶液进行溶解，例如采用盐酸和氢氟酸混合溶液。
3. 石墨炉预火：将石墨炉预热至适当的温度，通常为200-300℃。
4. 样品吸取：将溶解后的样品溶液吸取到石墨炉孔中。
5. 闪蒸与干燥：通过闪蒸和干燥过程将样品中的溶液蒸发至干燥状态。
6. 石墨炉热化：将石墨炉温度升高，使样品中的铅和镉原子转化为气态原子。
7. 原子吸收测定：将石墨炉中产生的气态原子引入原子吸收光度计中，测定样品中铅和镉的吸光度，根据标准曲线计算出其浓度。
需要注意的是，该方法在实际应用中还需要进行校正、重复性验证以及与标准参考物质进行比对等步骤，以确保结果的准确性和可靠性。
原子吸收光谱实验报告
原子吸收光谱实验报告篇一：原子吸收光谱实验报告原子吸收光谱定量分析实验报告班级：环科10-1 姓名：王强学号：XX012127 一、实验目的：1．了解石墨炉原子吸收分光光度计的使用方法。
2．了解石墨炉原子吸收分光光度计进样方法及技术关键。
3. 学会以石墨炉原子吸收分光光度法进行元素定量分析的方法。
二、实验原理：在原子吸收分光光度分析中，火焰原子吸收和石墨炉原子吸收是目前使用最多、应用范围最广的两种方法。
相对而言，前者虽然具有振作简单、重现性好等优点而得到广泛应用，但该法由于雾化效率低、火焰的稀释作用降低了基态原子浓度、基态原子在火焰的原子化区停留时间短等因素限制了测定灵敏度的提高以及样品使用量大等方面的原因，对于来源困难、鹭或数量很少的试样及固态样品的直接分析，受到很大的限制。
石墨炉原子化法由于很好地克服了上述不足，近年来得到迅速的发展。
石墨炉原子吸收方法是利用电能使石墨炉中的石墨管温度上升至XX ~ 3000 ℃的高温，从而使待测试样完全蒸发、充分的原子化，并且基态原子在原子化区停留时间长，所以灵敏度要比火焰原子吸收方法高几个数量级。
样品用量也少，仅5 ~ 100 uL。
还能直接分析固体样品。
该方法的缺点是干扰较多、精密度不如火焰法好、仪器较昂贵、操作较复杂等。
本实验采用标准曲线法，待测水样品用微量分液器注入，经过干燥、灰化、原子化等过程对样品中的痕量镉进行分析。
三、仪器和试剂：1．仪器由北京瑞利分析仪器公司生产的WFX-120型原子吸收分光光度计。
镉元素空心阴极灯容量瓶 50 mL（5只）微量分液器 0.5 ~ 2.5 mL及5 ~ 50 uL 2．试剂100 ng/mL镉标准溶液（1%硝酸介质） 2 mol/L硝酸溶液四、实验步骤：1．测定条件分析线波长：228.8 nm 灯电流：3 mA 狭缝宽度：0.2 nm 干燥温度、时间：100℃、15 s 灰化温度、时间：400℃、10 s 原子化温度、时间：2200℃、3 s 净化温度、时间：2200℃、2 s 保护气流量：100 mL/min 2．溶液的配制取4只50 mL容量瓶，分别加入0 mL、0.125 mL、0.250 mL、0.500 mL浓度为100 ng/mL的镉标准溶液，再各添加2.5 mL硝酸溶液（2 mol/L），然后以Milli-Q去离子水稀释至刻度，摇匀，供原子吸收测定用。
环境监测中的石墨炉原子吸收法分析及质控方法
环境监测中的石墨炉原子吸收法分析及质控方法摘要：石墨炉原子吸收法和火焰原子吸收法比较，不管在实验过程还是样品处理过程，石墨炉原子吸收法较为简单实用，同时不会产生有害物质，拥有较高的效率。
当然，在检测过程中，还会存在影响因素，需要采取有效的质控方法，才能确保检测水平。
关键词：环境监测；石墨炉原子吸收法；干扰因素；质控方法前言根据相关文献查阅，石墨炉原子吸收法主要用于农作物、土壤、水中等镉元素含量检测以及大米和面粉中镉含量的不确定度等。
石墨炉原子吸收法作为一种分析被测元素原子的蒸气（原子化）吸收共振波长光的方法，其实现原子化的方法有火焰法和非火焰法两种，石墨炉原子吸收法属于非火焰法。
火焰分析溶液浓度一般为mg/L 级（ppm），石墨炉分析溶液浓度一般为 ug/L 级（ppb）。
同时还具有高灵敏度、样品用量小，可直接分析样品，减少化学干扰等优点。
一、石墨炉原子吸收法的原理（一）检测分析原理石墨炉原子吸收法在环境监测中主要用于样品中铜、铅、镉的测定。
样品经过前处理后注入石墨炉中，预先设定的干燥、灰化、原子化、清炉的升温程序使共存基体成分蒸发除去，同时在原子化阶段的高温下铜、铅、镉化合物离解为基态原子蒸汽，经过并对空心阴极灯或者连续光源发射的特征谱线产生选择性吸收。
在选择的最佳测定条件下，通过扣除背景，测定水样中铜、铅、镉的吸光度。
铜、铅、镉的检出限分别为0. 001mg/ L、0. 002mg/ L、0. 0001mg/ L，测定下限分别为0. 004mg/ L、0. 008mg/ L、0. 0004mg/ L。
（二）一般操作过程石墨炉原子吸收分光光度法的操作以仪器型号 ICE3500 为例，包括开启石墨炉电源，开启循环冷却水机，打开氩气，输出压力为：0.1 ～ 0.2 兆帕；编辑分析方法，每个方法都包括７项，分别是：概述、序列、光谱仪、石墨炉、校正、进样、QC；概述选项的编辑技术和自动进样器都选择石墨炉其余项默认；序列选项的编辑动作下面左击校正下方任意空白处可以插入动作，可以编辑试样空白，根据做样数量编辑样品数量，编辑完成后可以点击 ASLG 查看样品排列情况；光谱仪选项的编辑重复测样次数：1～3次，背景校正：选择氘灯；石墨炉选项的编辑石墨管是什么类型就选相对应的选项，可以是普通、涂层、ELC 等；石墨炉原子吸收光度法分析过程有干燥、灰化、原子化和清炉四个阶段：①干燥阶段：蒸发除处去试样的溶剂，如水分或各种酸溶液；温度100℃，一般默认软件设置的温度。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
石墨炉原子吸收法测铅_仪器分析石墨炉原子吸收实验报
告范文
原子吸收法测定水中的铅含量
课程名称：仪器分析实验实验项目：原子吸收法测定水中的铅含量
原子吸收法测定水中的铅含量
一、实验目的
1.加深理解石墨炉原子吸收光谱法的原理
2.了解石墨炉原子吸收光谱法的操作技术
3.熟悉石墨炉原子吸收光谱法的应用
二、方法原理
石墨炉原子吸收光谱法，采用石墨炉使石墨管升至2000℃
石墨炉原子吸收法具有试样用量小的特点，方法的绝对灵敏度较火焰
法高几个数量级，可达10-14g，并可直接测定固体试样。
但仪器较复杂、背景吸收干扰较大。
在石墨炉中的工作步骤可分为干燥、灰化、原子化和
除残渣4个阶段。
在选择最佳测定条件下，通过背景扣除，测定试液中铅的吸光度。
三、仪器与试剂
（1）仪器石墨炉原子吸收分光光度计、石墨管、氩气钢瓶、铅空心
阴极灯
（2）试剂铅标准溶液（0.5mg/mL）、水样
四、实验步骤
1.设置仪器测量条件
（1）分析线波长217.0nm
（2）灯电流90（%）
（3）通带0.5nm
（4）干燥温度和时间100
（5）灰化温度和时间1000℃，
（6）原子化温度和时间2200℃，
（7）清洗温度和时间2800℃，3
（8）氮气或氩气流量100mL/min
2.分别取铅标准溶液B，用二次蒸馏水稀释至刻度，摇匀，配制1.00,10.00,20.00,和50.00ug/mL铅标准溶液，备用。
3.微量注射器分别吸取试液注入石墨管中，并测出其吸收值。
4.结果处理
（1）以吸光度值为纵坐标，铅含量为横坐标制作标准曲线。
（2）从标准曲线中，用水样的吸光度查出相应的铅含量。
（3）计算水样中铅的质量浓度（μg/mL）
数据记录如下：
序号
Ab
相对标准偏差Rd
浓度(ug/l)
空白
0.31
标准1
0.040
7.3
1.0
标准2
0.069
5.0
10
标准3
0.106
6.5
20
标准4
0.220
0.8
50
试样标识
0.082
3.4
13.2526
用减去空白的吸光度与相对应的元素分别绘制铅的标准曲线。
五、问题讨论
1.非火焰原子吸收光谱法具有哪些特点？
答：无火焰原子化器常用的是石墨炉原子化器。
石墨炉原子化法的过程是将试样注入石墨管中，用大电流通过石墨管以产生高达2000~3000℃的高温使试样干燥、蒸发和原子化。
与火焰原子化法相比，石墨炉原子化法具有如下特点：
a，灵敏度高、检测限低因为试样直接注入石墨管内，样品几乎全部蒸发并参与吸收。
试样原子化是在惰性气体保护下
进行的，有利于难熔氧化物的分解和自由原子的形成，自由原子在石墨管内平均滞留时间长，因此管内自由原子密度高，绝对灵敏度达10－12～10－15克。
b，用样量少通常固体样品为0.1~10毫克，液体试样为5~50微升。
c，试样直接注入原子化器，从而减少溶液一些物理性质对测定的影响，也可直接分析固体样品。
但是石墨炉原子化法所用设备比较复杂，成本比较高。
此外，基体干扰较严重，测量的精密度比火焰原子化法差。
2.石墨炉原子化器是如何升温的？
石墨炉原子化器的升温程序及试样在原子化器中的物理化学过程--试样以溶液(一般为1～50ul)或固体(一般几mg)从进样孔加到石墨管中，用程序升温的方式使试样原子化，为改善加热性能，石墨炉原子化器大都采用斜坡程序升温，而不采用阶梯式升温，将试样干燥、灰化、原子化、除残四个过程分布进行。