【CN109975268A】一种基于金银核壳纳米颗粒SERS技术检测亚硝酸根离子的方法【专利】
(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201910163160.0(22)申请日 2019.03.05(71)申请人 江苏大学地址 212013 江苏省镇江市京口区学府路301号(72)发明人 王井井 陈全胜 王安成 许艺 焦天慧 (51)Int.Cl.G01N 21/65(2006.01)
(54)发明名称一种基于金银核壳纳米颗粒SERS技术检测亚硝酸根离子的方法(57)摘要本发明属于食品安全和材料化学技术领域，涉及一种基于金银核壳纳米颗粒SERS技术检测亚硝酸根离子的方法。步骤为：首先制备金银核壳纳米颗粒溶液；然后配制不同浓度的亚硝酸根离子溶液，分别加入对氨基苯硫酚溶液和1-萘胺，再加入金银核壳纳米颗粒溶液，利用拉曼光谱仪采集不同浓度亚硝酸根离子的拉曼光谱，建立拉曼信号强度对应亚硝酸根离子浓度的标准曲线；选取待测样品与对氨基苯硫酚反应，加入1-萘胺反应，再加入金银核壳纳米颗粒溶液反应，用拉曼光谱仪采集光谱，根据建立的标准曲线得到待测样品亚硝酸根离子的浓度；本发明采用非标记方法检测亚硝酸根离子，节约检测成本，
提高了检测速度和稳定性。
权利要求书1页 说明书4页 附图2页CN 109975268 A2019.07.05
CN 109975268
A1.一种基于金银核壳纳米颗粒SERS技术检测亚硝酸根离子的方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)制备获得金纳米颗粒；(2)制备得到金银核壳纳米颗粒，加入去离子水溶解，得到金银核壳纳米颗粒溶液，待用；(3)配制不同浓度的亚硝酸根离子溶液，分别加入对氨基苯硫酚溶液，反应一段时间后，再加入1-萘胺，混合反应后得到混合液；(4)将步骤(2)得到的金银核壳纳米颗粒溶液和步骤(3)得到的混合液混合，利用拉曼光谱仪采集不同浓度亚硝酸根离子的拉曼光谱，从而建立拉曼信号强度对应亚硝酸根离子浓度间的标准曲线；(5)样品中的亚硝酸根离子的检测：选取待测样品与对氨基苯硫酚反应，再加入1-萘胺反应，得到混合液；最后加入金银核壳纳米颗粒溶液反应，用拉曼光谱仪采集光谱，根据建立的标准曲线得到待测样品亚硝酸根离子的浓度。2.根据权利要求1所述的基于金银核壳纳米颗粒SERS技术检测亚硝酸根离子的方法，其特征在于，步骤(2)所述金银核壳纳米颗粒与去离子水的质量体积比为1:2～10。3.根据权利要求1所述的基于金银核壳纳米颗粒SERS技术检测亚硝酸根离子的方法，其特征在于，步骤(3)所述硝酸根离子溶液的浓度为10-3～10-8M。4.根据权利要求1所述的基于金银核壳纳米颗粒SERS技术检测亚硝酸根离子的方法，其特征在于，步骤(3)所述亚硝酸根离子和对氨基苯硫酚和1-萘胺的体积比为1：2：2。5.根据权利要求1所述的基于金银核壳纳米颗粒SERS技术检测亚硝酸根离子的方法，其特征在于，步骤(3)所述对氨基苯硫酚的浓度为1.0×10-3M；1-萘胺的浓度为1.0×10-3M。6.根据权利要求1所述的基于金银核壳纳米颗粒SERS技术检测亚硝酸根离子的方法，其特征在于，步骤(3)所述加入对氨基苯硫酚溶液后反应一段时间为3-5min；所述加入1-萘胺混合反应的时间为15-30min。7.根据权利要求1所述的基于金银核壳纳米颗粒SERS技术检测亚硝酸根离子的方法，其特征在于，步骤(4)所述金银核壳纳米颗粒溶液与步骤3得到的混合溶液的体积比为：1：1。8.根据权利要求1所述的基于金银核壳纳米颗粒SERS技术检测亚硝酸根离子的方法，其特征在于，步骤(5)所述待测样品和对氨基苯硫酚和1-萘胺的体积比为1：2：2。9.根据权利要求1所述的基于金银核壳纳米颗粒SERS技术检测亚硝酸根离子的方法，其特征在于，步骤(5)所述对氨基苯硫酚的浓度为1.0×10-3M；所述1-萘胺的浓度为1.0×10-3
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纳米水离子怎么工作的原理
纳米水离子怎么工作的原理
纳米水离子技术是一种利用纳米材料制备的水处理技术，其原理主要有以下几个方面：
1. 离子交换膜效应：纳米水离子设备中使用的纳米材料通常具有非常小的颗粒大小和大量的孔隙结构，这些结构可以提供大量的表面积用于离子交换。当进水通过纳米材料时，纳米颗粒和孔隙中的高度离子化率会吸引和固定水中的离子，使其与水分子组成纳米水离子。
2. 电静场作用：纳米水离子设备通常由电解质膜、电极等组成，电解质膜中含有正负离子通道。当外加电场作用于纳米水离子设备时，正负离子会在电场的作用下移动，通过离子通道进入纳米孔隙结构中。这样，选定的污染物离子会被聚集到电极或膜中，从而实现对水中污染物的去除。
3. 活性吸附效应：纳米水离子设备通常使用吸附性能较好的纳米材料制备而成，这些纳米材料具有大量的活性位点和可调的孔隙大小，可以高效地吸附水中的污染物。纳米材料上的活性位点可以与污染物之间的化学键发生作用，从而将其吸附固定在纳米材料表面或孔隙中。
4. 超滤作用：纳米水离子设备中的纳米材料通常具有很小的孔径，可以实现对水中微小颗粒、胶体等物质的拦截和分离。这种超滤作用可以将水中微小颗粒去除，提高水质。
总结起来，纳米水离子技术的原理主要是通过离子交换、电静场作用、活性吸附和超滤等多种机制作用于纳米材料上，以实现对水中污染物的去除和水质提升。
吸附卤素离子 纳米
吸附卤素离子 纳米
吸附卤素离子纳米是指利用纳米材料对卤素离子进行吸附的过程。纳米材料具有高比表面积和丰富的表面活性位点，因此具有良好的吸附性能。卤素离子通常指氟离子、氯离子、溴离子和碘离子，它们在水处理、环境保护和化学分离等领域具有重要的应用价值。
首先，纳米材料的选择至关重要。常用的纳米材料包括氧化物纳米材料（如二氧化钛纳米颗粒）、碳基纳米材料（如碳纳米管、石墨烯）、金属纳米材料（如纳米银、纳米铁）等。这些纳米材料具有高比表面积和丰富的表面活性位点，能够有效地吸附卤素离子。
其次，吸附卤素离子的机理涉及物理吸附和化学吸附。物理吸附是指卤素离子通过范德华力与纳米材料表面相互作用，而化学吸附则涉及化学键的形成。纳米材料的表面性质、孔隙结构以及化学成分都会影响吸附性能。
另外，吸附过程中的条件也需要考虑。包括溶液的pH值、温度、离子浓度等因素都会对吸附效果产生影响。此外，纳米材料的制备方法、表面修饰以及再生利用等方面也是研究的重点。
最后，吸附卤素离子纳米在环境治理、水处理、废水处理等领域具有广阔的应用前景。通过对纳米材料吸附卤素离子的研究，可以提高水处理效率，减少环境污染，促进资源循环利用，对于保护环境和人类健康具有重要意义。
总的来说，吸附卤素离子纳米涉及纳米材料的选择、吸附机理、吸附条件以及应用前景等多个方面，需要综合考虑物理、化学、材料等多个学科的知识，才能全面理解和应用这一领域的研究成果。
离子束刻蚀和反应离子刻蚀
离子束刻蚀和反应离子刻蚀
离子束刻蚀（Ion Beam Etching, IBE）和反应离子刻蚀（Reactive Ion Etching, RIE）是常见的微纳加工和纳米制造技术，用于制作微结构、纳米结构和纳米材料。本文将介绍离子束刻蚀和反应离子刻蚀的原理、过程、应用和优缺点。
离子束刻蚀是利用离子束的动能将物质从固体表面去除的一种刻蚀方式。离子束源产生的高速离子束照射到待加工的材料表面，离子与原子或分子碰撞后传递能量，使表面原子具有足够的动能来克服结合能，从而将表面原子剥离。离开表面的原子或分子通过真空环境扩散或被其他粒子吸附后被排除。离子束刻蚀是一种无遮罩刻蚀方法，适用于对整个样品进行刻蚀或加工。离子束刻蚀可控制刻蚀速度、刻蚀深度和表面质量，广泛应用于半导体器件制造、光学元件加工、微纳加工等领域。
反应离子刻蚀是在离子束刻蚀的基础上引入反应气体，使表面物质发生化学反应并形成可挥发的产物的一种刻蚀方式。反应离子刻蚀一般使用高能粒子束和反应气体，高能粒子束提供克服表面能的能量，而反应气体提供物质溶解刻蚀的辅助。反应离子刻蚀通过控制离子束能量、反应气体浓度和碰撞概率来调节刻蚀速率和刻蚀速度的非均匀性。反应离子刻蚀的刻蚀选择性很高，可以实现对特定材料的选择性刻蚀。相对于离子束刻蚀，反应离子刻蚀能够更精确地控制刻蚀深度和刻蚀形貌。
离子束刻蚀和反应离子刻蚀都可以使用不同种类的离子，包括惰性气体离子（如氦、氩）、反应离子（如氧、氮、氯气）以及金属离子。离子能量、束流密度和束斑尺寸等参数都是刻蚀效果和加工精度的重要影响因素。特别是在纳米尺度加工中，离子束直径和束聚焦是制造纳米结构和纳米材料的关键。离子束刻蚀和反应离子刻蚀的刻蚀速率可以根据加工要求进行调节，通常在纳米加工中需要高精度和微纳米级的控制。
离子束刻蚀和反应离子刻蚀在微纳加工和纳米制造中有广泛的应用。离子束刻蚀可用于制作平坦度高、表面质量好的光学元件、半导体器件和微纳结构，如光波导器件、集成电路和微机电系统。反应离子刻蚀可用于纳米加工、纳米模板制备、材料表面功能化和纳米传感器制备等领域。离子束刻蚀和反应离子刻蚀也被广泛应用于纳米材料的制备，如纳米线、纳米颗粒和纳米薄膜。
纳滤膜分离一二价离子原理及方法
纳滤膜分离一二价离子的原理是基于膜孔径和电荷特性。纳滤膜是一种具有纳米级孔径的薄膜，可以分离分子量在几百至几千道尔顿之间的物质。对于一二价离子，纳滤膜的孔径足够大，可以允许这些离子通过。然而，不同价态的离子在通过纳滤膜时的通量是不同的。通常，高价离子的通量会比低价离子小，这是因为高价离子带有更多的电荷，更倾向于与膜表面的电荷相互作用，从而被排斥或吸附在膜上，减少了其通过膜的通量。
纳滤膜分离一二价离子的操作步骤如下：
1. 准备所需的试剂和设备，包括纳滤膜、泵、压力计、离子源和水等。
2. 将离子源加入水中，调整所需的浓度和pH值。
3. 将水通过泵打入纳滤膜的入口，保持一定的压力。
4. 调整泵的工作压力和流量，使离子通过纳滤膜。
5. 收集透过膜的水，测定其中的离子浓度。
6. 重复步骤2-5，进行多次实验，以获得可靠的分离效果。
需要注意的是，纳滤膜分离一二价离子的效果受到多种因素的影响，如离子浓度、pH值、压力、温度等。为了获得最佳的分离效果，需要根据实验条件进行优化。此外，纳滤膜的清洗和维护也很重要，以保证其长期稳定的使用寿命。
离子减薄法
离子减薄法
离子减薄法是一种常用的材料加工方法，主要用于制备纳米厚度的材料薄膜。它通过利用离子束对材料进行加工，使材料表面逐渐减薄，达到所需的厚度。
离子减薄法的原理很简单，就是利用高能离子束对材料表面进行轰击。离子束的能量足够高，可以穿透材料表面的原子层，将其击穿。被击穿的原子层会以离子的形式从材料表面脱离，并被抽走。随着离子束的不断轰击，材料表面的原子层逐渐减少，从而实现减薄的目的。
离子减薄法的优点是可以制备非常薄的材料薄膜，具有较高的减薄速度和较好的控制性。它可以用于制备各种材料的薄膜，包括金属、半导体、陶瓷等。并且，离子减薄法可以在常温下进行，不会对材料的结构和性能产生显著的影响。
离子减薄法在材料科学和工程领域有着广泛的应用。例如，它可以用于制备纳米电子器件的关键材料薄膜，如金属导线、绝缘层等。此外，离子减薄法还可以制备光学器件的薄膜，如反射镜、透镜等。在能源领域，离子减薄法也可以用于制备太阳能电池的光吸收层和电子传输层。
虽然离子减薄法有很多优点，但也存在一些挑战。首先，离子束的能量和束流密度需要精确控制，以保证减薄的均匀性和精度。其次，离子轰击过程中产生的热量可能会导致材料的热损伤和结构改变。因此，需要合理选择离子束的参数，以避免这些问题的发生。
总的来说，离子减薄法是一种重要的材料加工方法，具有广泛的应用前景。通过合理控制离子束的参数，可以实现对材料的精确减薄，从而获得所需的材料薄膜。随着科技的不断发展，离子减薄法将在各个领域发挥越来越重要的作用。
纳米银离子发生器的原理
纳米银离子发生器是一种能够产生纳米级银离子的装置。其原理基于电化学过程，使用正极（阳极）和负极（阴极）之间的电解质溶液来实现。
在纳米银离子发生器中，阳极通常是由纯银材料构成。电解质溶液则是由含有银离子的盐类溶液组成，常见的是硝酸银等。当外部电源施加在阳极和阴极之间时，电解质溶液中的银离子会在电场的作用下被吸引到阴极（负极）上。
然而，纳米银离子发生器通过技术手段控制了银离子的扩散速率和聚集行为。通常采用以下两种方法来实现：
1.通过调节电流密度：通过调节外部电源的电流密度，可以控制银离子的释放速率。较低的电流密度可以减慢离子的释放速度，使其更容易被稳定地转化为纳米级银颗粒。
2.通过反应条件调控：使用特殊的电解质溶液、辅助剂或添加剂，可以在反应过程中控制银离子的行为。这些添加剂可以影响溶液的pH值、温度、络合能力等，从而调控银离子的聚集行为和稳定性。
当阳极和阴极之间施加适当的电压和电流密度后，银离子开始从阳极释放，随后在电解质溶液中扩散。这些银离子可以进一步与还原剂（如还原成分或溶液中的其他物质）发生反应，从而在溶液中生成纳米级的银颗粒。这些纳米银颗粒具有较高的活性，并具有抗菌、抗病毒等多种应用。
需要注意的是，使用纳米银离子发生器需要合理控制银离子的释放量，以及对产生的纳米银颗粒进行分散稳定，以确保其应用的效果和安全性。此外，在使用过程中还应遵守相关的安全操作规范，以保护环境和人体健康。
纳米离子液体的合成和应用方法
纳米离子液体的合成和应用方法
随着科技的不断发展，纳米技术已经成为了当今世界最热门的研究领域之一。纳米材料由于其尺寸效应和表面效应的特殊性质，具有广泛的应用前景。而纳米离子液体作为一种新型的离子液体材料，具备独特的性质，因此在各个领域都有着广泛的应用。本文将介绍纳米离子液体的合成方法以及一些常见的应用方法。
纳米离子液体的合成方法主要分为物理方法和化学方法两种。物理方法主要包括溶液浸渍法、蒸发法和胶体法。溶液浸渍法常用于合成微孔纳米离子液体，在有机溶剂中将离子液体浸渍到纳米孔道中，然后进行热解或蒸发，最终得到微孔纳米离子液体。蒸发法则是通过将离子液体溶液加热，使其蒸发，然后冷凝，得到纳米离子液体。胶体法则是将离子液体溶液加入溶剂中，形成胶体，然后通过沉淀或离解等方式得到纳米离子液体。
化学方法又可以分为溶胶-凝胶法和绿色合成法。溶胶-凝胶法是将合成离子液体的前体化合物溶解在溶剂中，形成溶胶，然后通过热解或水热法使其凝胶，最终得到纳米离子液体。绿色合成法是指在无机催化剂和有机溶剂的条件下，采用水作为反应介质，通过热解、离解或溶液浸渍等方法合成纳米离子液体。
纳米离子液体的应用方法主要有电化学应用、催化应用、吸附分离、光催化等。在电化学应用中，纳米离子液体可以用作电化学储能器件的电解质，如超级电容器和锂离子电池等。由于纳米离子液体具有高离导率和宽电化学窗口等特点，使得电化学储能器件具有更高的能量密度和更好的循环性能。在催化应用中，纳米离子液体被广泛用于催化剂的载体。由于其高离导率和高扩散系数，使得纳米离子液体可以提高催化剂的性能和稳定性。在吸附分离中，纳米离子液体被用于吸附分离有机物、气体和金属离子等。纳米离子液体具有大的比表面积和可调控的孔径结构，使得其具有良好的吸附分离性能。在光催化中，纳米离子液体可以作为载体或催化剂来促进光催化反应。纳米离子液体的高稳定性和高光吸收性能使其成为了优秀的光催化材料。 总结起来，纳米离子液体作为一种新型的离子液体材料，具有独特的性质，因此在电化学、催化、吸附分离和光催化等领域都有着广泛的应用。纳米离子液体的合成方法主要包括物理方法和化学方法两种。根据不同的合成方法和应用需求，可以选择合适的方法来合成和利用纳米离子液体。随着纳米技术的进一步发展，相信纳米离子液体将在更多的领域展现出其独特的优势，为社会发展带来更多的机遇和挑战。
纳米银离子
纳米银离子
纳米银是直径小于100纳米的金属银单质，一般在20到50纳米。纳米银是以原子结构组成的银粒子，而不是银离子。纳米银不带电荷，是固体粉末。是通过物理化学方法将金属银单质加工成颗粒直径小于100纳米的金属银单质。
银离子是银原子失去一个或一个以上的电子形成的带正电荷的阳离子，以带电离子的状态存在，比如Ag1+、Ag2+ 等。而“纳米银离子”则是粒径为纳米级的、失去了电子的银离子。
溶于水的纳米银离子可以杀死99.9%暴露于纤维表面的大肠杆菌（细菌），金色葡萄球菌（细菌）、白色念珠菌（真菌）等。
纳米材料由于颗粒尺寸小，比表面积大，表面能高，表面原子所占比例大，因此，表现出特有的表面效应、小尺寸效应、宏观量子隧道效应三大效应。纳米银产品已经从概念走向了应用，被广泛应用到环境净化、医疗、医药、化妆品等领域。
两种多金属氧酸盐纳米粒子的合成与表征
- 1 - 两种多金属氧酸盐纳米粒子的合成与表征
近些年来，多金属氧酸盐纳米粒子（MOMPs）已经成为研究热点，它们是多种元素的纳米结构，具有独特的物理特性，如光学、电子、磁性、热学等，可用于新型复合材料、传感器、电子学和医学应用中。本文分别介绍了合成和表征两种多金属氧酸盐纳米粒子（MOMPs）的方法，以及各自的性能特点。
一、合成方法
1、离子交换法
离子交换法是制备MOMPs的常用方法，通常使用氯化钙助剂，先将多金属氧酸盐溶液加入助剂溶液，然后通过过滤方法将助剂沉淀，再将沉淀后的液体置于倒流重新混合，当混合物的温度逐渐升高，以达到聚合的最佳条件时，金属离子会发生离子交换，构筑出多金属氧酸盐纳米粒子。
2、聚合反应法
聚合反应法是另一种MOMPs制备方法，利用聚合反应产生多金属氧酸盐纳米粒子。首先，多金属氧酸盐裂解成各自的单离子，然后，将各种离子通过反应混合，聚合反应产生多金属氧酸盐纳米粒子。
二、表征方法
1、理化性质
分析MOMPs的理化性质包括使用X射线衍射（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）、透射电镜（TEM）、能谱学分析（EDS）、紫外-可见分 - 2 - 光光度计（UV-Vis）、热重分析（TGA）等技术分析多金属氧酸盐纳米粒子（MOMPs）的结构与物理特性。
2、MOMPs性能
使用紫外-可见分光光度计（UV-Vis）测试多金属氧酸盐纳米粒子的吸光度，通过扫描电子显微镜（SEM）来观察纳米粒子的外观形态。采用表面活性剂测试MOMPs的表面活性，并使用X射线衍射（XRD）测试MOMPs的晶体结构，利用低冷电子显微镜（SEM）和透射电子显微镜（TEM）观察纳米粒子的形貌。
三、结论
本文介绍了两种多金属氧酸盐纳米粒子（MOMPs）的合成方法及其性能表征方法，首先，离子交换法和聚合反应法是制备MOMPs的常用方法；其次，使用X射线衍射（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）、透射电镜（TEM）、能谱学分析（EDS）、紫外-可见分光光度计（UV-Vis）、热重分析（TGA）等技术分析多金属氧酸盐纳米粒子的结构与物理特性；再次，采用表面活性剂测试MOMPs的表面活性，和SEM及TEM来观察纳米粒子的形貌；最后，使用紫外-可见分光光度计（UV-Vis）来测试多金属氧酸盐纳米粒子的吸光度。综上所述，两种多金属氧酸盐纳米粒子（MOMPs）在设计合成和表征方面具有许多优势，可以在复合材料、传感器、电子学和医学应用中发挥重要作用。
fib 离子减薄
fib 离子减薄
Fib离子减薄技术是一种常用于材料表面处理的技术，它可以通过离子轰击的方式将材料表面的原子或分子减薄。这种减薄技术广泛应用于材料科学、电子器件制造等领域，并且在纳米材料研究中发挥着重要的作用。
一、Fib离子减薄技术的原理
Fib离子减薄技术主要是通过加速离子束使其轰击到待减薄的材料表面，使表面的原子或分子被剥离掉，从而实现减薄的目的。在这个过程中，离子束的能量和角度可以通过调节离子束的加速电压和入射角度来控制，从而控制减薄的速度和深度。
二、Fib离子减薄技术的应用
1. 纳米材料制备：Fib离子减薄技术可以用于制备纳米材料，通过减薄材料表面，可以得到纳米尺寸的材料，从而研究其特殊性质和应用。
2. 电子器件制造：Fib离子减薄技术可以用于制备薄膜材料，如金属薄膜、氧化物薄膜等，这些薄膜材料在电子器件制造中起着重要的作用。
3. 表面改性：Fib离子减薄技术可以通过调控离子束的能量和角度，实现对材料表面的改性，如增加表面的粗糙度、改变表面的化学性质等。
三、Fib离子减薄技术的特点 1. 精度高：Fib离子减薄技术可以实现对材料表面的精确控制，可以控制减薄的速度和深度，从而得到精确的减薄结果。
2. 灵活性强：Fib离子减薄技术可以通过调节离子束的能量和角度，实现对材料表面的灵活控制，适用于不同材料的减薄需求。
3. 非接触性：Fib离子减薄技术是一种非接触性的减薄技术，可以避免对材料的物理损伤，保持材料的完整性。
四、Fib离子减薄技术的发展与前景
Fib离子减薄技术自问世以来，得到了快速的发展，并在材料科学和电子器件制造领域产生了广泛的应用。随着纳米技术的不断发展，对于纳米材料的研究和制备需求越来越高，Fib离子减薄技术将会有更加广阔的应用前景。
总结：Fib离子减薄技术是一种重要的表面处理技术，它通过离子轰击的方式实现对材料表面的减薄，具有精度高、灵活性强、非接触性等特点。该技术在纳米材料研究和电子器件制造等领域有广泛的应用，并且具有良好的发展前景。通过进一步的研究和探索，相信Fib离子减薄技术将会在更多领域发挥重要作用，为科学研究和工程应用提供更好的解决方案。