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毛细管柱安全操作及保养规程

毛细管柱安全操作及保养规程

毛细管柱安全操作及保养规程毛细管柱被广泛应用于化学分析实验中,其准确度和重复性极高,但是如果使用不当会产生安全隐患和影响仪器寿命。

因此,定期进行毛细管柱的安全操作和保养至关重要。

本文将介绍毛细管柱的安全操作以及保养规程。

毛细管柱的安全操作1. 安装/更换毛细管柱在更换毛细管柱时,需要注意以下几点:1.确认毛细管柱型号和规格与仪器匹配。

2.用手轻轻旋转毛细管柱,不要用力过度以免损坏柱子。

3.安装或更换毛细管柱后,需要进行标定和变量检查。

2. 准备试样在准备试样时,需要注意以下几点:1.确保样品的质量和量符合要求。

2.液相层的移位应在30分钟内完成,以保证分析准确性。

3.试样过程中需确保手指和试样接触表面清洁卫生。

3. 进样操作在操作过程中需注意以下几点:1.严格按照分析程序进行毛细管柱的进样操作。

2.进样器要求严格校对。

进样器的流速应在2000-4000 psi之间,以免影响分析准确性。

3.进样器需要定期清洗,以免对后续分析产生影响。

4. 毛细管柱的运转在毛细管柱运转时,需要注意以下几点:1.需要遵守分析程序中所规定的电流和电压。

2.确保毛细管柱在整个分析过程中保持恒定温度。

3.对于含有不同成分的溶液,需要降低污染物的影响并提高分析准确率。

毛细管柱的保养毛细管柱的保养是确保其寿命和分析结果准确性的重要保证。

以下是毛细管柱保养的建议。

1. 清洗毛细管柱1.首先将毛细管柱底部的垃圾和污垢清除干净。

2.填充适当的溶解剂,然后用气泵将溶剂从柱子中排出。

3.重复以上过程,直到柱子清洁为止。

4.此时需要将溶剂加入恢复柱的容积中,关闭端口后,使之静置一段时间。

以此来恢复处理柱。

2. 更换毛细管柱保护树脂毛细管柱保护树脂是对毛细管柱进行保护的一种方法。

在保养过程中,可以将底部的纯化树脂取下,更换新的纯化树脂来保护分析柱。

3. 保持恒定温度毛细管柱在分析过程中需要保持恒定温度,通常在65-80°C之间,以保证分析结果的准确性。

注射液微粒分析仪常见异常情况处理.

注射液微粒分析仪常见异常情况处理.

注射液微粒分析仪常见异常情况处理天津天河医疗仪器研制中心生产的注射液微粒分析仪,使用过程常见异常情况及处理方法如下。

1 进样时间延长进样时间超过每台仪器标明的时间,说明微孔管被微粒或被水垢堵住,如果进样时间延得太长,可能被纤维堵住,可负压排气,或清洗、疏通微孔。

2 进样时间缩短进样管密封不好。

检查微孔管、系统管路是否漏气。

3 按测试键后,呼声延得很长,荧幕才出现进样时间3.1负压不足,应仔细检查整个系统是否密封,调整负压电位器,调高负压泵衔铁头的高度。

3.2如“呼”的声音延长至25~30 min,甚至不走秒,则可能是水银柱上方小壶内积聚过多的蒸馏水,应拆御下来,把有水的水银倒进干燥的小烧杯。

水在上面,水银在下面,用药棉吸去水银上面的水,再把水银装进烘干的玻璃管,然后装回原机。

这时,很快就会走秒,这并不是负压不够,而是水银上面的水,加重了水银的重量。

4 测试过程重现性差尤其是2 μm通道,数据时高时低。

有时2 μm通道虽重现性较好,但数据偏高。

4.1堵孔或孔口敏感区有气泡和纤维状的微粒,应及时处理堵孔,更换检品液,排除电极上的气泡,减少电极疲劳。

4.2仪器放置的环境不理想,周围有电磁场干扰;地线接触不良或未加屏蔽板。

应远离产生电磁场的机器,并保持良好接地,测试时加盖屏敝门。

如微孔管与原机不匹配,应重新标定。

5 其他情况如果发现电压表读数异常,测出结果很低,这可能两条电极中一条没有浸入检品液中,应及时调整。

ZWF-4C型测量后,再按测试键,仍继续走秒,至一定值后,才“扑”的一声,清零。

然后,才开始第二次走秒。

这是正常现象,不是故障,因为这种型号没有复位键,让水银走过一段时间后,产生消除作用而清零。

使用时间久了,或更换微孔管,必须按程序标定。

尽管该研制中心的仪器不断更新换代,但只要掌握好上述的几点方法,仍能用老型号的仪器测出准确的结果。

作者单位:广东省潮州医院潮州5210111998年12月28日收稿。

GC分析测试常见问题及解决方法

GC分析测试常见问题及解决方法

气相色谱分析测试常见问题及解决方法一、标定时有峰丢失可能的原因及应采用的排除方法1.注射器有毛病,用新注射器验证。

2.未接入检测器,或检测器不起作用,检查设定值3.进样温度太低,检查温度,并根据需要调整4.柱箱温度太低,检查温度,并根据需要调整5.无载气流,检查压力调节器,并检查泄漏,验证柱进品流速6.柱断裂,如果柱断裂是在柱进口端或检测器末端,是可以补救的,切去柱断裂部分,重新安装二、前沿峰1.柱超载,减少进样量2.两个化合物共洗脱,提高灵敏度和减少进样量,使温度降低10~20度,以使峰分开3.样品冷凝,检查进样口和柱温,如有必要可升温4.样品分解,采用失活化进样器衬管或调低进样器温度三、拖尾峰1.进样器衬套或柱吸附活性样品:更换衬套。

如不能解决问题,就将柱进气端去掉1~2圈,再重新安装2.柱或进样器温度太低:升温(不要超过柱最高温度)。

进样器温度应比样品最高沸点高25度3.两个化合物共洗脱:提高灵敏度,减少进样量,使温度降低10~20度,以使峰分开4.柱损坏:更换柱5.柱污染:从柱进口端去掉1~2圈,再重新安装毛细管分析常见问题的解决四、只有溶剂峰1.注射器有毛病:用新注射器验证。

2.不正确的载气流速(太低):检查流速,如有必要,调整之3.样品太稀:注入已知样品以得出良好结果。

如果结果很好,就提高灵敏度或加大注入量。

4.柱箱温度过高:检查温度,并根据需要调整5.柱不能从溶剂峰中解析出组分:将柱更换成较厚涂层或不同极性6.载气泄漏:检查泄漏处(用肥皂水)7.样品被柱或进样器衬套吸附:更换衬套。

如不能解决问题,就从柱进口端去掉1~2圈,并重新安装五、宽溶剂峰1.由于柱安装不当,在进样口产生死体积:重新安装柱。

2.进样技术差(进样太慢):采用快速平稳进样技术。

3.进样器温度太低:提高进样器温度。

4.样品溶剂与检测相互影响(二氯甲烷/ECD):更换样品溶剂。

5.柱内残留样品溶剂:更换样品溶剂6.隔垫清洗不当:调整或清洗7.分流比不正确(分流排气流速不足):调整流速六、假峰1.柱吸附样品,随后解吸:更换衬管,如不能解决问题,就从柱进样口端去掉1~2圈,再重新安装。

玻璃毛细管安全操作及保养规程

玻璃毛细管安全操作及保养规程

玻璃毛细管安全操作及保养规程玻璃毛细管是一种常用的实验仪器,主要用于实验室中流体的添加、计量和传输等工作。

但是,玻璃毛细管使用时应该注意安全问题,避免发生意外事故。

本文将介绍玻璃毛细管的安全操作规程和保养维护方法。

安全操作规程在使用玻璃毛细管时,必须严格遵守下列安全操作规程:1. 注意操作技巧在使用毛细管时,要正确掌握操作技巧,避免过度用力或加压,以免导致毛细管破裂。

在使用时,应该轻轻地放置在试剂容器或其他物体上,避免碰撞和扭曲。

2. 应注意防护措施在进行毛细管实验时,应戴上安全护目镜,避免试剂或其他物质喷溅到眼部,造成伤害。

同时,应该穿上实验服或其他防护衣物以保护身体。

3. 防止毒品或有害试剂的吸入在进行毛细管实验时,应注意有害物质的挥发和扩散。

在实验过程中,应在通风良好的地方进行操作,避免有害物质的积聚。

同时,在进行操作时,应该佩戴防毒面具或其他呼吸防护设备,以确保安全。

4. 准确仪器读数在进行毛细管实验时,需要准确测量试剂的体积。

这一点要求进行读数操作时注意精度,保证读数准确。

同时,还需要掌握灌注等技巧,以提高测量准确度。

5. 处理玻璃毛细管破损在使用毛细管的过程中,很容易出现破损的情况。

此时,应该正确处理,以避免对实验人员造成伤害。

对于有尖锐边缘的破损玻璃毛细管,应该慎重处理,避免擦伤或划伤人体。

同时,还应该注意适当处理,避免玻璃碎片的散落。

保养维护方法为了确保实验仪器的正常使用和使用寿命,应注意保养和维护。

以下为玻璃毛细管的保养和维护方法:1. 注意存放方式在不使用毛细管时,应注意正确存放。

玻璃毛细管应放在透明的仪器盒内,以保证干燥、清洁和防尘。

避免长期暴露于阳光下和潮湿的环境中,以免影响玻璃性能。

2. 清洁保养在使用毛细管后,应及时清洗,并保持干燥和清洁。

使用洁净的水和洗涤剂进行清洗,避免使用刷子或其他有损玻璃表面的工具。

3. 避免强烈冲击在进行清洗和保养时,应避免强烈冲击和振动。

同时,应注意拿取和插取时的角度,以避免玻璃毛细管失稳破裂。

毛细管柱气相色谱柱安全操作及保养规程

毛细管柱气相色谱柱安全操作及保养规程

毛细管柱气相色谱柱安全操作及保养规程1. 引言毛细管柱是气相色谱分析中常用的分离柱之一,具有高分离效率和广泛的应用范围。

为了确保分析结果准确可靠,并延长毛细管柱的使用寿命,正确的操作和良好的保养非常重要。

本文将介绍毛细管柱的安全操作和保养规程,以帮助用户正确使用和维护毛细管柱。

2. 气相色谱仪操作注意事项在进行毛细管柱气相色谱分析时,需要注意以下几点:2.1 处理样品•样品应以合适的溶剂溶解,并过滤以去除杂质,避免对毛细管柱产生污染。

•不要使用对毛细管柱有腐蚀性的样品,以免损坏柱子。

•样品注入时要避免产生气泡,气泡会影响分析结果。

2.2 设定合适的分析条件•确保柱温、进样量、流速等分析条件合适,避免超负荷操作。

•柱温过高可能导致柱子损坏,柱温过低可能导致分离不完全。

2.3 安全操作•在操作气相色谱仪前,确保仪器连接正常,无泄露情况。

•注意使用正确的毛细管柱连接方式,并确保连接处密封良好。

•避免在高温下触摸柱子,以免烫伤。

•在柱子更换或维护时,确保仪器处于关闭状态,并按照操作说明进行操作。

3. 毛细管柱的保养和维护正确的保养和维护可以延长毛细管柱的使用寿命,并提高色谱分析的准确性。

3.1 使用合适的进样量•进样量过大可能导致柱子堵塞,进样量过小可能导致峰形变尖。

•根据样品的浓度和目标分析结果,选择合适的进样量。

3.2 定期进行柱子空白运行•定期进行柱子空白运行,以去除附着在柱子壁上的有机杂质。

•空白运行时,不要注入任何样品,只用纯溶剂进行柱子洗脱。

3.3 避免柱子超负荷操作•超负荷操作容易导致柱子失效和损坏。

•根据分析的需要,选择合适的柱长和直径,以免过载柱子。

3.4 定期检查气相色谱仪的背压•过高的背压可能说明柱子已经损坏,需要更换。

•检查背压时,确保仪器处于关闭状态,以免发生意外。

3.5 定期更换柱子•根据使用情况和分析结果,定期更换毛细管柱。

•柱子使用寿命一般为几百到几千个样品,超过使用寿命可能导致分离效果下降。

气相色谱分析测试常见问题及解决方法

气相色谱分析测试常见问题及解决方法

气相色谱分析测试常见问题及解决方法发布日期:2010-09-02 浏览次数:1942一、标定时有峰丢失可能的原因及应采用的排除方法 1.注射器有毛病,用新注射器验证。

2.未接入检测器,或检测器不起作用,检查设定值 3.进样温度太低,检查温度,并根据需要调整 4.柱箱温度太低,检查温度,并根据需要调整 5.无载气流,检查压力调节器,并检查泄漏,一、标定时有峰丢失可能的原因及应采用的排除方法1.注射器有毛病,用新注射器验证。

2.未接入检测器,或检测器不起作用,检查设定值3.进样温度太低,检查温度,并根据需要调整4.柱箱温度太低,检查温度,并根据需要调整5.无载气流,检查压力调节器,并检查泄漏,验证柱进品流速6.柱断裂,如果柱断裂是在柱进口端或检测器末端,是可以补救的,切去柱断裂部分,重新安装二、前沿峰1.柱超载,减少进样量2.两个化合物共洗脱,提高灵敏度和减少进样量,使温度降低10~20度,以使峰分开3.样品冷凝,检查进样口和柱温,如有必要可升温4.样品分解,采用失活化进样器衬管或调低进样器温度三、拖尾峰1.进样器衬套或柱吸附活性样品:更换衬套。

如不能解决问题,就将柱进气端去掉1~2圈,再重新安装2.柱或进样器温度太低:升温(不要超过柱最高温度)。

进样器温度应比样品最高沸点高25度3.两个化合物共洗脱:提高灵敏度,减少进样量,使温度降低10~20度,以使峰分开4.柱损坏:更换柱5.柱污染:从柱进口端去掉1~2圈,再重新安装毛细管分析常见问题的解决四、只有溶剂峰1.注射器有毛病:用新注射器验证。

2.不正确的载气流速(太低):检查流速,如有必要,调整之3.样品太稀:注入已知样品以得出良好结果。

如果结果很好,就提高灵敏度或加大注入量。

4.柱箱温度过高:检查温度,并根据需要调整5.柱不能从溶剂峰中解析出组分:将柱更换成较厚涂层或不同极性6.载气泄漏:检查泄漏处(用肥皂水)7.样品被柱或进样器衬套吸附:更换衬套。

毛细管测定仪安全操作及保养规程

毛细管测定仪安全操作及保养规程毛细管测定仪是一种比较常见的实验室仪器,它主要用于测定液体的表面张力、接触角等物理参数。

在使用毛细管测定仪时,需要注意操作的安全性,以及定期进行维护保养,保证仪器的准确性和寿命。

本文将从安全操作和保养两个方面,为大家介绍毛细管测定仪的使用规程。

安全操作规程1. 熟悉仪器结构和操作流程在使用毛细管测定仪之前,需要先了解仪器的各个部件及作用,并学习其操作流程,以避免误操作或操作不当导致仪器损坏或人员受伤的情况发生。

2. 安装和连接毛细管测定仪需要连接电源和气源,因此在使用前需要确保电源和气源的连接正常、接口牢固,同时安排合适的接线和管路,以避免设备损坏、短路、漏电或气体泄漏等情况。

3. 注意电气安全毛细管测定仪是一种需要使用电源的仪器,因此操作时需要特别注意电气安全。

在接通电源之前,需仔细检查电源线和电源插头是否破损,接线是否正确,以及保险丝是否正常,确保电气设备无风险。

4. 严禁强制操作或超负荷使用毛细管测定仪在使用时需要注意其额定操作参数,如电压、电流、压力等,严禁超过设备的最大承受能力。

同时禁止强制操作或改变其原有结构,以避免设备损坏或人员受伤。

5. 注意实验室环境和个人安全在进行实验时需要注意实验室环境和个人安全,如注意实验室的通风性和卫生,穿戴实验服和手套等个人防护用具,以避免实验操作过程中发生安全事故。

保养规程1. 定期清洁使用毛细管测定仪时需要注意其清洁和保养,定期对仪器进行清洁和维护,以保证其准确性和寿命。

清洁可使用专门的清洁剂和软布,对外观和功能部件进行清洗,注意不要弄湿内部电路和标签部分。

2. 定期检修和校准毛细管测定仪在使用一段时间后,经常出现误差大、清洁困难等情况。

因此,在日常使用过程中,应定期对其进行检修和校准,以修复设备的故障和调整其测试参数,确保仪器的准确性和精度。

3. 维护设备完整性在使用毛细管测定仪时,需要注意其完整性,定期检查和维护设备各个部分是否正常工作,如气路是否通畅、液体泵是否运行正常、仪器连接是否牢靠等,以保证仪器作业的可靠性和稳定性。

市政管道工程常见质量问题、预防和处理措施方案

市政管道工程常见质量问题、预防和处理措施⑴排水管道安装位置偏移、积水①现象管线中心线和高程出现超过允许偏差,出现积水,与上下游不能顺接。

②原因分析施工测量时控制精度低,误差大,导致高程、位置出现较大偏差。

同时,施工中因混凝土浇筑不规范、雨季沟槽泡水导致漂管,造成管道的位移和积水。

③预防措施测量放线的质量控制:测量员定出管道中心线及检查井位置后,要进行复测,确认无误后才能进行下步施工。

严格混凝土浇筑管理,做好管道的固定;雨季施工时及时回填沟槽,配备足够的排水设备,防止沟槽积水。

⑵管道渗水、漏水①现象管道漏水、渗水,管道和检查井周围土体受水浸泡,路面等发生沉陷。

②原因分析A施工中由于地基不均匀下沉,穿线管道断裂或接口开裂,导致管道渗水。

B管材质量差,管道存在裂缝或局部混凝土松散,抗渗能力差,从而产生漏水。

C管道接口施工质量差,管道在外力作用下产生破损或接口开裂引起管道渗水。

③预防措施A严格管材进场验收,对其进行抽检试验,发现不合格管材,立即进行隔离、标识,并且按照不合格控制程序进行处理。

B安装完成管道接口后,对管道接口进行检查;回填土完成后再检查一遍。

发现问题立即采取措施,确保管道的密封性。

C采用法兰和胶圈接口时,安装应按照施工方案严格控制上、下游管道接装长度、中心位移偏差及管节接缝宽度和深度。

⑶砌体检查井渗漏①现象检查井渗漏,导致检查井井周路基沉陷,闭水试验不符合要求,导致地下水被污染。

②原因分析井墙砌砖通缝、砂浆不饱满、抹面空鼓裂缝;砌块内混凝土填充不密实。

③预防措施严格控制井墙的砌筑质量。

井壁必须竖直,不得有通缝;灰浆要饱满,每砌筑一层砖后,用1:1水泥浆灌缝,砖缝要平整;抹面要压光,不得有空鼓、裂缝等现象。

砌块内用高流动性的细石混凝土填充,振捣密实。

处治措施:进行返工返修,防水堵漏,严重情况下,拆除检查井重新进行施工。

⑷HDPE聚乙烯装配式检查井渗漏①现象检查井与管道接口处焊接部位损坏,马鞍接头出现倒坡,接口渗漏。

毛细管柱的使用

毛细管柱的使用色谱柱是气相色谱仪的核心部件之一.分离的好坏直接关系到定性和定量分析的准确度.要想得到最优的性能和最长的使用寿命不仅是要选择合适的色谱柱,正确的安装/系统载气的设置,柱子的老化,不用时的储存都是有要求的.期待你将自己使用过程中的安装,老化的技巧,延长柱子使用寿命和修复的经验与大家分享.毛细管色谱柱的安装:●步骤1:检查气体过滤器、载气、进样垫和衬管等。

检查气体过滤器和进样垫,保证辅助气和检测器的通气畅通,如果以前做过较脏样品或活性较高的化合物,需要将进样口的衬管清洗或更换。

●步骤2:将螺母和密封垫装在色谱柱上,并将色谱柱两端小心切平,切面要平滑整齐。

●步骤3:将色谱柱连接于进样口上。

色谱柱在进样口中插入的深度应根据所使用的GC仪器不同而定,正确合适的插入能最大可能地保证试验结果的重现性。

通常,色谱柱的入口应保持在进样口的中下部,即处于进样针穿过隔垫完全插入进样口后针尖与色谱柱入口相距1~2cm,(具体的插入程度和方法参考所使用GC的随机手册)。

避免用力弯曲挤压毛细管柱,并小心不要让标记牌等带有锋利边缘的物品与毛细管柱接触摩擦,以防毛细管柱断裂受损。

色谱柱正确插入进样口后,将连接螺母拧上,拧紧后(用手拧不动了)用扳手再多拧1 /4—1/2圈,保证安装的密封程度。

不紧密的安装,不仅会引起装置的泄漏,而且有可能对色谱柱造成永久损坏。

●步骤4:接通载气。

当色谱柱与进样口接好后,通入载气,调节柱前压以得到合适的载气流速。

将色谱柱的出口端插入装有已烷的样口瓶中,正常情况下可以看见瓶中稳定持续的气泡。

如果没有气泡就要重新检查载气装置和流量控制器等是否设置正确,并检查整个气路有无泄漏,待所有问题解决后,将色谱柱出口从瓶中取出,保证柱端口无溶剂残留,再进行下一步的安装。

●步骤5:将色谱柱连接于检测器上。

色谱柱与检测器的连接安装和所需注意的事项和色谱柱与进样口连接大致相同。

如果在应用中系统所使用的ECD或NPD等,那么在老化色谱柱时,应该将色谱柱与检测器断开,这样检测器可避免被污染。

毛细管电泳仪培训教程-硬件使用和维护

• 检测窗口的安装应该是在将毛细管两端卡好并切割完毕以后;UV 及 DAD 检测窗口由卡盒的背面向正面插入,且不可插错方向。检测窗口安装之前一 定要确保其内没有保留有未取出的黑色 O 形垫圈。
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毛细管电泳仪培训教程
• PDA 检测器只可使用标识为 8 的窗口,UV 检测器 8 和 2 的标识窗口都可以 使用。
冲液或水封上,来防止毛细管内溶液蒸发干。 • 长期储存:实验结束后应用纯水冲洗干净,然后从仪器上拆下,连带卡盒放
入卡盒盒中,两端浸泡在事先装满水的 2 mL 缓冲溶液瓶中,最后整个盒子 放入 4℃冰箱保存。
涂层毛细管使用的注意事项: • 涂层毛细管不得使用氢氧化钠溶液冲洗。 • 涂层毛细管不可用火焰烧制窗口。 • 涂层毛细管的实验不能使用 PDA 检测器。 • 涂层毛细管的内壁要始终保持在液体中,不能长时间暴露在空气中。 • 涂层毛细管在不使用的时候要在 4℃冰箱保存。 • 在使用任何试剂盒之前必须仔细阅读试剂盒的使用手册,不清楚的地方要与
• UV 及 DAD 检测窗口安装后一定要将 O 形垫圈装入 。
1.3 毛细管
1.3.1 非涂层毛细管的使用 新毛细管应严格按照前处理步骤进行清洁和活化处理: • 甲醇(色谱纯) 20 psi, 5 min 去除毛细管中的脂类物质 • 0.1 M NaOH 20 psi, 30 min 平滑毛细管内壁,再生硅羟基 • 水(双蒸) 20 psi, 5min 去除 NaOH -6-
• 运行缓冲液 20 psi, 10 min 平衡毛细管
毛细管电泳仪培训教程
每次运行间毛细管的清洁处理: • 在相同实验条件下每个样品之间的冲洗步骤应只以运行缓冲液冲洗为佳,避
免 NaOH、水等物质的冲洗。 • 缓冲液冲洗的时间一般为 2-5 min,如果重复性不佳,可提高冲洗压力或延
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毛细管分析常见问题的解决一、峰丢失可能的原因及应采用的排除方法1.注射器有毛病,用新注射器验证。

2.未接入检测器,或检测器不起作用,检查设定值3.进样温度太低,检查温度,并根据需要调整4.柱箱温度太低,检查温度,并根据需要调整5.无载气流,检查压力调节器,并检查泄漏,验证柱进品流速6.柱断裂,如果柱断裂是在柱进口端或检测器末端,是可以补救的,切去柱断裂部分,重新安装二、前沿峰1.柱超载,减少进样量2.两个化合物共洗脱,提高灵敏度和减少进样量,使温度降低10~20度,以使峰分开3.样品冷凝,检查进样口和柱温,如有必要可升温4.样品分解,采用失活化进样器衬管或调低进样器温度三、拖尾峰1.进样器衬套或柱吸附活性样品:更换衬套。

如不能解决问题,就将柱进气端去掉1~2圈,再重新安装2.柱或进样器温度太低:升温(不要超过柱最高温度)。

进样器温度应比样品最高沸点高25度3.两个化合物共洗脱:提高灵敏度,减少进样量,使温度降低10~20度,以使峰分开4.柱损坏:更换柱5.柱污染:从柱进口端去掉1~2圈,再重新安装四、只有溶剂峰1.注射器有毛病:用新注射器验证。

2.不正确的载气流速(太低):检查流速,如有必要,调整之3.样品太稀:注入已知样品以得出良好结果。

如果结果很好,就提高灵敏度或加大注入量。

4.柱箱温度过高:检查温度,并根据需要调整5.柱不能从溶剂峰中解析出组分:将柱更换成较厚涂层或不同极性6.载气泄漏:检查泄漏处(用肥皂水)7.样品被柱或进样器衬套吸附:更换衬套。

如不能解决问题,就从柱进口端去掉1~2圈,并重新安装五、宽溶剂峰1.由于柱安装不当,在进样口产生死体积:重新安装柱。

2.进样技术差(进样太慢):采用快速平稳进样技术。

3.进样器温度太低:提高进样器温度。

4.样品溶剂与检测相互影响(二氯甲烷/ECD):更换样品溶剂。

5.柱内残留样品溶剂:更换样品溶剂6.隔垫清洗不当:调整或清洗7.分流比不正确(分流排气流速不足):调整流速六、假峰1.柱吸附样品,随后解吸:更换衬管,如不能解决问题,就从柱进样口端去掉1~2圈,再重新安装。

2.注射器污染:用新注射器及干净的溶剂试一试,如假峰消失,就将注射器冲洗几次。

3.样品量太大:减少进样量。

4.进样技术差(进样太慢:采用快速平稳的进样技术七、过去工作良好的柱出现未分辨峰1.柱温不对:检查并调整温度2.不正确的载气流速:检查并调整流速。

3.样品进样量太大:减少样品进样量4.进样技术水平太差(进样太慢):采用快速平稳进样技术。

5.柱和衬套污染:更换衬套。

如不能解决问题,就从柱进口端去掉1~2圈,并重新安装八、基线不规则或不稳定1.柱流失或污染:更换衬套。

如不能解决问题,就从柱进口端去掉1~2圈,并重新安装。

2.检测器或进样器污染:清洗检测器和进样器3.载气泄漏:更换隔垫,检查柱泄漏。

4.载气控制不协调:检查载所源压力是否充足。

如压力≤500psi,请更换气瓶。

5.载气有杂质或气路污染:更换气瓶,使用载气净化装置清洁金属管。

6.载气流速不在仪器最大/最小限定范围之内(包括FID用氢气和空气):测量流速,并根据使用手册技术指标,予以验证。

7.检测器出毛病:参照仪器使用手册进行检查。

8.进样器隔垫流失:老化或更换隔垫九、同一根柱保留时间长短不一1.柱温太低或太高,检查并调整柱温。

2.载气流速太低或太高,在柱出口处用适当的,经标定气源测量流速。

3.样品器隔垫或柱泄漏,如必要,请检查并修复。

4.柱污染或损坏,重新老化或更换柱5.样品超载,减少样品进样量6.记录仪出毛病,检查记录仪7.载气控制不协调,检查载气源,看压力是否足够。

如压力≤500psi,请更换二十一、为什么进样器内的玻璃衬套会对色谱行为造成影响?进样器内的玻璃衬套主要有下列作用:1.提供一个温度均匀的汽化室,防止局部过热。

2.玻璃的惰性不不锈钢好,减少了在汽化期间样品分解的可能性。

3.易于拆换清洗,以保持清洁的汽化室表面,一些痕量非挥发性组分会逐渐积累残存于汽化室,高温下会慢慢分解,使基流增加,噪声增大,通过清洗玻璃衬套可以消除这种影响。

4.可根据需要选择管壁厚度及内径适宜的玻璃衬套,以改变汽化室的体积,而不用更换整个进样加热块。

从以上几个方面可以知道玻璃衬套对色谱行为造成影响的原因:1.分配容量(或容量因子)K,好的柱子在高温运行后,分配容量K不应有明显的下降,否则,说明柱子的热稳定性不好2.理论塔板数n,热稳定性好的柱子经受高温后,理论塔板数应基本保持恒定3.柱子的极性。

热稳定性好的柱子,高温前后极性变化不大,具体表现为保留指数I值没有大的变化。

4.噪声。

热稳定性好的柱子在高温下使用后,噪声不能增加。

5.柱子的去活层,毛细管柱子涂固定液前内部一般要用去活性试剂去活以增加惰性。

质量好的毛细管柱子高温后,去活层不应该变化,表现在对强极性样品或酸碱性样品的吸附性不能增加。

GC色谱常见问题解答A所有组分峰变小可能原因建议措施1进样针缺陷使用新针或无缺陷的针2进样后漏夜判断漏夜点,维修之3 MAE UP过大:分流比过大调整气体流速和分流比4 分析物质分子量过大,底挥发样品时提高INJ。

OVEN(主要柱子的最高使样品的汽化温度过低,或柱温度低用温度)5 NPD被污染物(二氧化硅)覆盖更换铷珠6NPD温度过高(使用或环境温度),气体不纯更换铷珠:避免高温使用7不分流进样,分流阀关闭快:初始OVEN温高8 检测器与样品不匹配9样品的挥发调整样品的的浓度或选择合适的溶剂B峰伸舌峰伸舌多右色谱柱过载减小进样量(可能需提高仪器的sensitivity使用大容量柱子:提高OVEN,INJ温度:增大气体流速C峰高峰面积不重复1进样不重复,偏差大自动进样器:加强手动进样的练习2其他峰型变化引起的峰错位,干扰3基线的干扰仪器系统参数设定的改变参数标准化,规范化D负峰1 Detector有数据处理系统信号极性接反信号连接倒置2 TCD中,样品导热系数大于载气导热系数选择数据处理中的“负峰处理”3 ECD被污染,可能在正峰后跟随负峰清洗ECD,更换之(若有必要)E样品的检测灵敏度下降1色谱柱,衬管被污染,使活性物质灵敏度小将清洗衬管:用溶剂(优级纯甲醇)清洗色谱柱:更换之(如有必要)2进样时样品渗漏(对易挥发物质更甚)查找渗漏点3 在split汽化进样中,OVEN初始温度过高用低于样品溶剂的初始温度;致使样品汽化后扩散加剧,导致撕沸点样品灵敏度下降使用高沸点溶剂F 峰分叉1 进样过激,不稳定,形成二次进样练习手动进样:使用自动进样器2色谱柱安装失败重新安装3 split less或柱头进样,样品溶剂的混合使用相同的溶剂4柱子温度波动修理稳控系统5 split less进样,量大,时间长。

希望用“溶剂在毛细管色谱柱前端安装5米的去效应“谱带浓缩时,溶剂的固定相的湿润性差活化,未覆盖固定液的毛细管溶剂将在柱子中形成几米长,厚度不等的溶剂带破坏正常的浓缩,使峰拉宽分叉J 峰拖尾1衬管,色谱柱被污染;有活性点清洗,更换之(如有必要)2衬管,色谱柱安装不党,存在死体积注射甲烷,峰若拖尾,则重新安装3色谱柱柱头不平用金刚砂切割,使之平4固定相的极性指标与样品分析不匹配换匹配的柱子5 样品流通路线中有冷井消除路线中的过低温度区6衬管或色谱柱中有堆积切割碎屑清洗更换衬管;切除柱头10cm7 进样时间过长缩短之8分流比低增大分流比(至少大于20/1)9进样量过高减小进样体积或稀释样品10 醇胺,伯胺,叔胺和羧酸类易拖尾用极性大的色谱柱;样品衍生处理H保留时间漂移1 温度变化检查柱温箱的温度2气体流速变化注射甲烷,测定载气线速度3进样口泄露检查进样垫;判断其他泄露处4溶剂条件变化样品,标准品使用相同的溶剂5色谱柱被污染切除柱头10cm;高温老化,清洗I分离度下降1色谱柱被污染方法同上2 固定相被破坏(柱流失)更换之3 进样失败检查泄露,维修之检查吹扫时间检查温度的适应性;检查衬管4样品浓度过高稀释;减少进样量;用高分流比H溶剂峰拉宽1色谱柱安装失败2进样渗漏3进样量高提高汽化温度4分流比低提高分流比5 OVEN低6 分流进样时,初始OVEN过高降低初始柱温,使用高沸点溶剂7吹扫时间过长(不分流进样)定义短时间的吹扫程序基线问题A基线向下漂移1 新安装的柱子,基线连续向漂移几分钟继续老化2 检测器未达到平衡延长检测器的平衡时间3 检测器或GC系统中其他部分有沉积物被烤出来清洗之B 基线向上漂移1色谱柱固定相被破坏2 载气流速下降调整载气压力;清洗压力和流量调节阀C噪音1毛细管末插入检测器太深重新安装色谱柱2 使用ECD,TCD气体泄露引发基线噪音检查,维修气路3 FID ,NPD ,FPD燃气流速或燃气选择不当高纯燃气,调整流速4进样口被污染清洗进样口;更换搁垫;更衬管中的玻璃纤维或硅烷化5毛细管色谱柱被污染切除首端10cm;用溶剂清洗色谱柱;更换之6检测器发生故障维修,更换之7检测器电路发生故障联系生产商或维修机构(专业)D Offset(基线位置的突然改变1电源电压波动使用稳压器2 电路接口处连接不好检查,清洗其接口处,拧紧接口3进样口被污染4色谱柱被污染5毛细管末端插入检测器太深6 检测器被污染E毛刺1 电磁干扰关闭电磁干扰源2颗粒污染进入检测器3气路密封松动,气体泄露拧紧松动的密封4检测器内部电路接口或输入,输出信号接口松动检查,清洗,拧紧接口,更换之积尘或被腐蚀F Wander(低频率的噪音)1温度,压力等环境条件的波动找到环境因素变化与基线的关系,然后稳定之2温度控制漂移测量检测器的温度3 载气中含杂质(温度稳定时)更换载气或气体净化器4进样口被污染5毛细管被污染6气体流速控制失灵清洗或更换气体1、如何正确操作氢焰检测器?1.开机是先通载气和空气,让载气先冲洗进样器、色谱柱、检测器;2.接通并设置好各部分的温度控制;3.开通微电流放大器,设置好放大器输入高阻档(增益档),一般置于109Ω档,走放大器基线;4.待检测器温度高于100℃时才能通氢气点火,点火是氢气可通得流量大一些,易于点火,点着火后就将氢气流量降到合适的位置(满足最佳N2/H2比);5.应用基流调节电位器将记录仪表的记录笔调到适当的位置,走基线;6.待基线稳定后即可进行进样分析;7.停机时,必须先将氢气关闭让检测器熄火;8.然后关掉温控和放大器,待柱温降到低于70—80℃时最后才关掉载气和空气。

通H2点火操作应在FID 温度超过100℃时进行,关机时应先熄火,这一操作原则是为了避免造成检测器积水而导致放大器输入级绝缘下降,引起噪音增大。

2、对进样的五点基本要求是什么?为保证定性定量精度,进样的基本要求是:1.快速:是指取样要快,取样后送进仪器要快,样品应进入汽化室中载气流速的区域;2.重复:是指取样要重复、送入仪器的操作也要重复,对气体样品,要控制住气体样品的流量和压力恒定,以便保证进样和进被测气体的进样量一致性;3.进样器温度要正确设置;对液体样品,进样汽化温度要设置正确,要高于试样的平均沸点,温度太低会造成高沸点组份汽化不完全,温度太高,可能会引起某些组份的分解;4.进样死体积要尽量小;指汽化室到色谱柱的连接气路体积要尽可能小,气体进样阀到色谱柱的连接管尽量短,从而减少死体积对峰变宽的影响;5.对不同柱型要配置不同的进样器结构,以便获得理想的柱效和好的峰形。

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