当归川芎中阿魏酸提取的研究
时珍国医国药２００４年第１５卷第ｌ１期ＬＩＳＨＩＺＨＥＮ ＭＥＤＩＣＩＮＥ ＡＮＤ ＭＡＴＥＲＩＡ ＭＥＤＩＣＡ ＲＥＳＥＡＲ（；Ｈ ２００４ ＶＯＬ １５ ＮＯ．１１ ４讨论 糖尿病是慢性疾病．需长期服药治疗．ｆ临床上的口服降糖药Ｌ ２ （二甲双胍和格列齐特等）久服易致胃肠不适、中枢症状及肝肾损伤等不良反应产生。本实验采用拟成人日服临床剂量（Ｏ．５ｇ· 。 ｋｇ。 ）的１Ｏ，３Ｏ和５Ｏ倍的超大剂量脂糖舒灌胃大鼠为期１４周的ｒ ， 长期毒性实验．结果显示该方剂量≥１５ ｇ·ｋｇ 的中、高剂量组 ＣＴ．ＰＴ．ＴＴ和ＡＰＴＴ显著延长．Ｆｂｇ降低．表明脂糖舒在剂量增ｒ 高时出现抗凝作用增强，有利于改善糖尿病及其心、肾、脑并发症 的血液高粘滞性 １ ０ｊ．疏通微循环．促进组织供血供氧。但各剂量［６ 组大鼠停药前后的一般外观体征、行为活动、体重增长、血常规、 血小板数、血液生化指标和器官系数及病理组织学检查均与对照 Ｌ ７］ 组差异无显著性意义，而且各组大鼠在试验期内无一例死亡和出 现中毒症状；停药２周后凝血指标逆转，未因药物长期应用而导Ｌ 致凝血障碍或溶血及其它毒性反应和迟发性毒性反应出现。推论… 临床拟用剂量应是安全的。 …
参考文献： Ｌｉｕ］ ［ｉ：舒思洁 闵 清 吴基良．脂糖舒抗糖尿病作用的实验研究［Ｊｊ．现
代中西医结合杂志．２００１．１０（２２）：２１４卜２ｌ ４２． 舒思洁，吴基良．舒慧．等．脂糖舒对正常和糖尿病大鼠血糖和血 脂的影响［Ｊ］．云南中医中药杂志．２００２．２３（４）：３５—３６． 舒思洁，舒慧．甘佑仙．脂精舒对Ｉ型糖尿病大鼠生化指标的影 响［Ｊ］．广西中医药．２００２．２５（６）：５３－５４． 舒思洁．吴基良．闵清．等．脂糖舒对糖尿病太鼠肾脏ＡＧＥｓ含量 和抗氧化酶活性的影响［Ｊ ．浙江中医杂志．２００４．３９（３）：１２２—１２３． 舒思洁．闵 清．吴基良．脂糖舒的急性毒性测定［Ｊ：．成宁医学院 学报．２００２．１６（４）：２６６－２６６． 李仪奎．中药药理实验方法学ＦＭ］．上海：上海科学技术出版社． １９９ｌ：３６—３６． 中华人民共和国卫生部药政管理局．中药新药研究指南［ｓ ．ｉ９９３： ２Ｏ５—２Ｏ６． 杨春生，宋乃国．临床检验学［Ｍ］．天津：天津科学技术出版社． １９９７：２一ｌ３． 赵俊娟．屈爱春．糖尿病慢性并发症患者的血流变观察［Ｊ：．中国血 液流变学杂志．２０００．１０（２）：ｌ２ｌ—ｌ２２． 蒋秉芝．ＩＩ型糖尿病全血粘度值的临床意义［Ｊ：．中国血液流变学 杂志．２Ｏ０１．１ｌ（２）：ｌ３３一ｌ３４．
当归川芎中阿魏酸提取的研究 胡 杰，冯丽莉，崔福德 （沈阳药科大学，辽宁沈阳 １１００１６） 摘要：目的研究当归．川芎中阿魏酸提取的最佳工－ｇ条件。方法：以提取液中阿魏酸含量为指标，比较了阿魏酸提取的 水煎和醇提工艺，并用正交设计将醇提ｚ－艺条件进ｇ－ｉ－￣化。结果与结论：醇提工艺更有利于阿魏酸的提取，８倍量７Ｏ 乙 醇提取两次．１．５ ｈ／次为醇提最佳工艺务件。 关键词：当归； 川芎； 阿魏酸； ａＹ＿交设计； 提取 中图分类号：Ｒ２８４．２ 文献标识码：Ａ 文章编号：１００８—０８０５（２００４）ｌｌ一０７３２—０２
Ｔｈｅ Ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ Ｔｅｃｈｒｏｌｏｇｙ ｆｏｒ Ｆｅｒｕｌｉｃ Ａｃｉｄ ｆｏｒ Ａｎｇｅｌｉｃａ ｓｉｎｅｎｓｉｓ（Ｏｌｉｖ．）Ｄｉｅｌｓ ａｎｄ Ｌｉｇｕｓｔｉｕｍ ｃｈｕａｎｘｉｏｎｇ Ｈｏｒｔ． ＨＵ Ｊｉｅ，ＦＥＮＧ Ｉ ｉ—ｌｉ，ＣＵＩ Ｆｕ—ｄｅ （Ｓｈｅｎｙａｎｇ尸ｈａ， ｍａｃｅｌｌｔｉｃａｌ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，１１００１６，Ｃｈｉｎａ） Ａｂｓｔｒａｃｔ：０Ｉ１ｊｅｃｔｉｖｅ：Ｔｏ ｏｐｔｉｍｉｚｅ ｔｈｅ ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ ｐｒｏｃｅｓｓｅｓ ｆｏｒ ｆｅｒｕｌｉｃ ａｃｉｄ ｆｒｏｍ Ａ ｇｅｌｉｃａ ｓｉｔｌ￣７１１５ｉｓ （Ｏｉｌｖ．）Ｄｉｅｌｓ ａｎｄ
Ｌｉｇｕｓｔｉｃｕｍ ｃｋｕａ＊Ｌｒｉｏｎｇ Ｈｏｒｔ Ｍｅｔｈｏｄｓ：Ｂｙ ｄｅｔｅｒｍｉｎｉｎｇ ｆｅｒｕｌｉｃ ａｃｉｄ（ＦＡ）ｉｎ ｔｈｅ ｅｘｔｒａｃｔｅｄ ｓｏｌｕｔｉｏｎ，ｔｈｅ ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ ｐｒｏｃｅｓｓｅｓ ｏｆ ＦＡ ｗｉｔｈ ｗａｔｅｒ ａｎｄ ａｌｃｏｈｏｌ ｗｅｒｅ ｓｔｕｄｉｅｄ ｒｅｓｐｅｃｔｉｖｅｌｙ．ａｎｄ ｔｈｅ ｌａｔｔｅｒ ｐｒｏｃｅｓｓ ｗａｓ ｏｐｔｉｍｉｚｅｄ ｗｉｔｈ ｏｒｔｈｏｇｏｎａｌ ｄｅｓｉｇｎＲｅｓｕｌｔｓ
ａｎｄ Ｃｏｎｃｌｕｓｉｏｎ：Ｔｈｅ ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ ｐｒｏｃｅｓｓｅｓ ｏｆ ＦＡ ｗｉｔｈ ａｌｃｏｈｏｌ ｗａｓ ｐｒｅｆｅｒ ｔｏ ｔｈａｔ ｗｉｔｈ ｗａｔｅｒ；ｔｈｅ ｏｐｔｉｍｕｍ ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ ｐｒｏｃｅ ｓｅｓ ｗａｓ ａｄｄｉｎｇ ８ ｔｉｍｅｓ ａｍｏｕｎｔ ｏｆ ７０％ａｌｃｏｈｏｌ，ｒｅｆｌｕｘｉｎｇ ａｎｄ ｅｘｔｒａｃｔｉｎｇ ｆｏｒ ｔｗｏ ｔｉｍｅｓ．１．５ ｈｏｕｒ ｅａｃｈ ｔｉｍｅ Ｋｅｙ ｗｏｒｄｓ：Ａｎｇｅｌｉｃａ ｓｉｎｅｎｓｉｓ（Ｏｌｉｖ．）Ｄｉｅｌｓ；Ｌｉｇｕｓｔｉｃｕｍ ｃｈｕａｎｘｉｏｎｇ Ｈｏｒｔ； Ｆｅｒｕｌｉｃ Ａｃｉｄ； Ｏｒｔｈｏｇｏｎａｌ ｄｅｓ；ｇｎ；
Ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ
复方佛手散 ｛自《普济本事方》，仅由当归Ａｎｇｅｌｉｃａ ｓｉ ｉ （Ｏｌｉｖ）Ｄｉｅｌｓ和Ｊ１Ｉ芎，Ｊｔｇｕｓｔｉｃｕｍ Ｃｈｕａｎｘｉｏｎｇ ＨｏＥ两味中药组成， 属于活血化瘀、止血止痛类药对。古时用于补血活血，活血行气， 以及胎前产后头晕、头痛、难产出血和胎死腹中等证。当归、川芎 中含量较高的水溶性活性成分均含阿魏酸（ｆｅｒｕｌｉｃ ａｃｉｄ，ＦＡ）。现 代药理学研究表明，ＦＡ具有抑制血小板聚集，促进血小板解聚， 抗血栓形成，解除血管平滑肌痉挛，抗氧化，提高膜稳定性，调节 免疫功能。以及抗炎、镇痛和抗生育等药理作用。笔者以提取液中 活性指标成分ＦＡ的含量为指标，对复方当归、Ｊ１Ｉ芎中ＦＡ的提 取进行了研究，并用正交实验对ＦＡ的醇提工艺条件进行了优 化。 １仪器与试药 ＳＰＤ—Ｍ１０Ａ ＶＰ高效液相色谱仪（Ｅｌ本岛津公司）；ＳＰＤ— Ｍ１０Ａ ＶＰ二极管阵列检测器（日本岛津公司）；ＣＴＯ一１０ＡＳ ＶＰ 收稿日期：２００４—０５一ｌ ３；修订日期：２００４—０８—０９ 作者简介：胡 杰（１ ９７５）．男（汉族）．湖北通城人．现为在读硕士研究 生．主要从事药物制剂的研究工作． ·７３２· 柱温箱（日本岛津公司）；９８—１一Ｂ型电子调温电热套（天津市泰 斯特仪器有限公司）；Ｆｗ一１００高速万能粉碎机（天津市泰斯特 仪器有限公司）；ＦＡ对照品（中国药品生物制品检定所０７７３— ９９１０）；当归、川芎饮片购于沈阳中药饮片厂；甲醇为色谱纯，其余 试剂均为分析纯。 ２方法与结果 ２．１ 阿魏酸的含量测定 ２．１．１ 色谱条件保护柱为ＯＤＳ Ｃ 柱（ ４．６ ｍｍ×１０ ｍｍ×５ ｍ，依利特公司）；分析柱为ＯＤＳ Ｃｉ８柱（ ４．６ ｍｍ×２００ ｍｍ×５ ｍ·迪马公司）；流动相为甲醇一水一乙酸（４０：５９．６：０． １）；检测波 长：３２３ ｎｍ；柱温３ＯＣ；流速１．０ ｍｌ／ｍｉｎ。 ２．１．２ 对照品溶液制备及标准曲线精密称取ＦＡ对照品 ０．００５ ０ ｇ，于１ＯＯ ｍｌ量瓶中．加入甲酸５ ｍｌ，用５Ｏ 乙醇溶解并 稀释至刻度，摇匀，作为标准贮备液。分别精密吸取贮备液０．２０． ２．０，４．０，６．０，８．０．１０．０ ｍｌ于１０ ｍｌ量瓶中，用５Ｏ％乙醇稀释至 刻度，摇匀，作为标准供试液。精密取各供试液２Ｏ Ｉ．进样．按上 述色谱条件测定，重复操作３次．以浓度（（＾＇）对峰面积（Ａ）进行线 性回归，得标准曲线方程Ａ一９２ ５ＯＯ（＇＋４１ ７７ Ｉ．ｒ一０．９９９ ９，表明
维普资讯 http://www.cqvip.com ＬＩＳＨＩＺＨＥＮ ＭＥＤＩＣＩＮＥ ＡＮＤ ＭＡＴＥＲＩＡ ＭＥＤＩＣＡ ＲＥＳＥＡＲＣＨ ２００４ ＶＯＬ．１ ５ ＮＯ．１ｌ 时珍国医国药２００ １年第１ ５卷第１１期 ＦＡ在２Ｏ～】０００ ｎｇ范围内，峰面积与浓度比呈良好线性：关系。 ２．１．３ 供试液的制备与测定精密吸取当归川芎提取液·２ ｍｌ， ５０ 乙醇定容至１０ ｍＩ量瓶中，０．４５ ｍ滤膜滤过，取续滤液作 为供试液，进样２Ｏ Ｉ，按２．１．１色谱条件测定ＦＡ的含量。 ２．２水回流提取及其影响因素考察 ２．２．１ 加水量的影响将当归、川Ｉ芎饮片粉碎过２Ｏ目筛，按复方 处方称取４０ ｇ，置５００ ｍｌ圆底烧瓶中，加入８倍量体积的水，回 流提取２次，２ ｈ／次，滤过，合并两次滤液，得提取液。按２．１．３所 述方法测定提取液中ＦＡ的含量，并将所得结果折算为单位饮片 中含有的ＦＡ的量，结果为５７２．１１ ｇ·ｇ～。另取４０ ｇ，加６倍量 体积水．同样操作后，测定，提取液中所含ＦＡ浓度为５１０．７６ ｇ ‘ｇ 。 ２．２．２ 提取时间的影响按处方取饮片４０ ｇ，加水３２０ ｍＩ，按 ２．２．１所述方法回流提取，于０．１ ５，０．５，０．７５，１．５，２．０．３．０，４．０ ｈ 分别取样３ ｍｌ，同时补加３ ｍｌ水，３ ０００ ｒ／ｍｉｎ离心５ ｒａｉｎ后，取２ ｍ１．测定ＦＡ的含量。结果见表１和图１。 表ｌ水煎时间考察结果 时问 ／ｌ１ ＦＡ浓度（、 ｇ·ｍｌ一 时问ｔ／ｈ ＦＡ浓度Ｃ／ｔ￣ｇ·ｍｌ— Ｏ １ ５ ７８．１８ １．５ ７６．１ ２ ０．５ ８４．３６ ２．０ ５７．２６ ０．７ ５ ８０．４ ９ ３．０ ５６．３５ ｌ Ｏ ７８．２５ ４．０ ５８．３ 吕 ＼ 时『廿Ｊ／ｈ 图ｌ 水煎时间考察Ｉ｝Ｉ 由图ｌ可知，在水回流液中阿魏酸含量０．５ ｈ时最高，之后 开始下降，１．５ ｈ后降解加快，２．０～４．０ ｈ间维持在较稳定的水 平．故水回流时间３０ ｒａｉｎ为最佳。 ２．２．３提取次数的影响按处方取饮片４０ ｇ，分３次回流提取． 时间０．５ ｈ．水加量为８．８，６倍量，提取后测定，提取液中所含ＦＡ 浓度为７９６．５２ ｇ·ｇ。 ２．３ 乙醇回流提取及其影响因素考察 ２．３．１ 乙醇浓度的影响按处方取饮片４０ ｇ，共６份，分别加入 ８倍量２Ｏ ，４０ｉｏ／ｏ，５０ ，７０ ，８５ ｏＡ，１（）Ｏ 浓度的乙醇，回流提取 两次，２ ｈ／次，据２．２．】同样操作后测定，结果表见２。 表２醇提浓度考察结果 乙醇浓度 ＦＡ浓度 乙醇浓度 ＦＡ浓度 （、（ ， ） Ｃ ｇ·ｇ Ｃ（ ） Ｃ／ｔ￣ｇ·ｇ一 ２０ ５３１．７３ ７０ ８６２．８ｌ ４（Ｊ ７１１．３０ ８５ ８５９．２９ ５０ ８３４．４１ １Ｏ０ ６０８．８６ ２．３．２ 溶剂加量、时间和次数的影响按处方取饮片４０ ｇ，加入 ６倍量体积７０ 乙醇，按２．３ １所述方法．提取后测定，提取液中 所含ＦＡ浓度为８０６．２０ ｇ·ｇ一。再取饮片４０ ｇ，８倍量７Ｏ 乙 醇提取两次，时间分别为２，１ ｈ，合并滤液后测定，提取液中所含 ＦＡ浓度为８８６．３７ ｇ·ｇ～。另取饮片４０ ｇ，８倍量７Ｏ 乙醇提取 ３次，２ ｈ／次．结粜提取液中所含ＦＡ浓度为９１７．４１ ｆｊｇ·ｇ～。 ２．４ 正交设计醇提当归、川芎中的ＦＡ由水回流提取实验结果 可知，加水量８倍量较６倍量好，提取时间最佳为０．５ ｈ，提取次 数３次较佳。由醇提结果可知，乙醇浓度、溶剂加量、提取时间和 提取次数均对提取效果有影响，最佳乙醇浓度在５（） ～８５ 间 水煎和乙醇提取法比较，醇提效果更好，因此选择醇提工艺进行 优化。 ２．４．１ 实验设计本实验采用正交设计方法。以提取液中ＦＡ含 量作为评判指标，乙醇浓度、溶剂加量、提取次数和时间为考察因 素，各因素的水平设计见表３，其中Ｄ因素用拟水平，用Ｉ 。（３ ）表 安排实验，结果见表４。 ２．４．２实验安排与结果按处方取当归、川Ｉ芎饮片９份，４Ｏｇ／份， 按表３安排加入不同浓度的乙醇，回流提取，合并各实验号提取 滤液，作为提取液，测定各提取液中ＦＡ的浓度。实验结果见表 ｌ。
当归 川芎
当归当归是一种有补气活血功能的中药，其有效成分很多，水溶性的有阿魏酸、丁二酸、烟酸、尿嘧啶、腺嘌呤等。
其中阿魏酸有抑制血小板的作用。
当归还含有约6.5％的氨基酸（其中约一半为精氨酸），约0.3％~0.4％的挥发油，还含有微量钾、钙、铁等多种金属元素及维生素A、B等。
本品是以当归提取液为基剂，添加乳化剂及其他助剂配制而成，为色泽鲜艳的透明液体，涂于皮肤可弥补皮质层水分不足，改善皮肤生理机能，增强皮肤弹性，起防皱抗衰老的效用。
当归有活血化瘀、增强毛细管血液循环、改善和增强皮肤的新陈代谢作用，还能抑制酪氨酸酶活性，阻止酪氨酸氧化为多巴，有效地阻止黑色素形成，具有保持和补充皮肤水分、减缓皮肤衰老、减少色素生成等功效，这种增白霜含有中药当归、白芷的有效成分通过面部毛细血管吸收后，达到活血增白效果。
适用于任何肤质。
在岷县传统的当归熏晾干燥和贮藏过程中，大量的低沸点易挥发成分散发出当归独有的香气。
岷县洮河沿岸的居民就在充满着当归易挥发成分的空气中生活工作，当归产区处处可以闻到当归独有的芬芳，使人在自然环境中达到活血化瘀、改善皮肤微循环，保持皮肤生态平衡，防止了皮肤异常改变，控制了脂质代谢产物在皮肤的沉积。
因而，在岷县当归产区长期居住的居民，在70多岁的老年人中，极难见到长老年斑的人。
经过实地考察研究，岷县当归产区不长老年斑的美丽传说，确实是客观存在的，奇特的民间风光。
川芎报道川芎的川芎内酯有防治雀斑、老年斑、皮肤粗糙和消炎止痒作用。
川芎，性味辛、溫，歸肝、膽、心包經；降壓調經，具有活血行氣、祛風止痛、鎮靜、祛瘀、駐顏增白等功效川芎嗪对体外培养的黑素细胞的抑制作用川芎嗪(T M P)能保护或提高超氧化物歧化酶（S OD）活性，具有抗氧化作用，可提高对氧自由基的清除和抗脂质过氧化物反应。
本实验中，TM P不但能抑制黑素细胞的增殖，而且使细胞数量逐渐减少（40．5％，46.7％，55.7％，62．9％），经TM P 作用的细胞的黑素含量和酪氨酸酶活性都明显下降。
高效液相色谱法测定生化汤及其配伍组方中阿魏酸的煎出量
Ｄｅｅｍ ｉ ａ ｉ ｎ ｏ ｅ ｕ ｉ ｃｄ ａ ｄ Ｓ ｅ ｇ ｕ ｔ ｎ ｎ ｅ ｏ ｔｄ ｑｕ ｎｔｔ ｙ ＲＰ－ ｔ ｒ ｎ ｔ ｆ ｆｒ ｌ ａ ｉ ｎ ｉ ｈ ｎ ｈ ａ ａ ｇ ａ ｄ ｄ ｃ ｃｅ ａ ｉｙ ｂ ｏ ｃ ｎ ＨＰＬＣ
谱 法 进 行 测 定 。结 果 ： 归 、 芎 单 味 药 阿魏 酸 煎 出量 分 别 为 （６ ８ ±０ １ ）ｇ ｇ ，３ ． 当 川 ５ ．８ ．１ｔ ・ ＊ （６ ２±４ ０ ｔ ・ ， 入 其 它 药物 舍 煎 后 ， ． ）ｇ ｇ 加 ＊
阿魏酸煎 出量为１７ ６ ９ｔ ・～。结论 ： ． ～５ ． ｇｇ ＊ 当归与川芎舍煎 ， 阿魏 酸的煎出量有一定的加合性 ； 加入桃仁 、 甘草 、 干姜后 ， 阿魏 酸煎 出量降低 ； 生化汤中阿魏 酸的煎 出量在各样本 中最高。 ［ 关键词］ 生化汤 ； 配伍 ； 组方 ； 阿魏酸 ； 反相 高效液相 色谱 法
宋金 春 罗顺 德 余 琼娥 万建波 （． ， ， ， １武汉大学人民医院， 湖北 武汉 ４０６ ；． ３００２武汉大学药学院２０ 年毕业生） ０１
［ 摘要 ］ 目的 ： 考察 当归、 川芎与生化 汤中其 它 ３味 药组合构 成的 １ ０种样 本 药物 中阿魏酸含 量的 变化。方法 ： 反相 高效液 相 色
Ｓ ＯＮＧ ｉ－ ｕ ， ＵＯ ｈ ｎ Ｄｅ ＹＵ ｏ ｇｅ ｅ ｌ Ｒ ＪｎＣｈ ｎ Ｌ Ｓｕ－ ， Ｑｉｎ － ，ｔａ （ ｍｍｉ Ｉ ｉｌ ｆ ｈｎＵ ｉ ｒｔ ， ｕｅ Ｗｕ ａ ３０ ０ ｎ － ｔ ａ ｎｖ ｓｙ Ｈ ｂｉ ｈｎ４０ ６ ） ￣ｐ ａｏ Ｗｕ ｅｉ
当归的有效化学成分及药理作用研究进展分析
2 当归的药理作用
当归富含多糖袁 其中 D-葡萄糖尧D-木糖尧D-半 乳糖等为酸性多糖袁 可占干燥药材的 8.5%. 一般情 况下袁 当归多糖通过聚合作用形成结构更为复杂的 杂多糖袁进而发挥补体活性作用[7]. 当归多糖可采用 水煮醇沉法分离提取. 大量数据表明[8]袁若用微波或 超声波对当归做预处理后袁 再用水提醇进行分离袁 即院先用用石油醚尧乙醚除去当归中的脂溶性物质袁 再用 85%的乙醇除去单糖等水溶性糖类袁然后水提 醇沉法制得当归粗多糖. 当归粗多糖蒸馏水溶解袁 用稀碱溶液提取并用阴阳离子混合树脂交换袁 最后 乙醇沉淀. 此方法可使当归多糖的提取率达到 80% [9]以上. 1.3 当归氨基酸
1 当归的化学成分
当归的化学成分较复杂袁随着研究的不断深入袁 化学成分也随之更迭袁就目前探究表明当归的化学 成分主要包括挥发油尧多糖尧氨基酸尧有机酸[2]和黄 酮等有机成分. 1.1 当归挥发油
当归中所包含的挥发油共几十多种袁其中显中 性的挥发油可占 88%袁酚性油次之渊10%冤袁酸性油仅
占 2%. 近 30 年来袁学者均效仿李菁[3]对当归挥发 油进行提取院即超临界萃取法萃取当归中的挥发油. 实验数据表明藁本内酯含量最高袁 其次是丁烯基酞 内酯. 这两种物质从化学结构来讲为苯酞类化合 物曰当归双藁本内酯 A袁正丁基四氢化内酯等均是苯 酚类二聚体曰琢-蒎烯尧 异菖蒲二烯等是萜类化合物 的代表曰苯酚尧丁烯基苯酚等则代表酚类化合物袁此 外含有正十一烷等烷烃化合物[4-6]. 1.2 当归多糖
正交试验法优选血府逐瘀滴丸的提取工艺
量 ６ ％乙醇 ， 置浸泡 ２ ， １ ／ ｉ ５ 静 ４ｈ 以 ０ｍｌｍｎ流速渗漉提取 。结论 ： 优化 的提取工艺条件可为工业化生产提供实验依据 。
关键 词 血 府 逐瘀 滴 丸 ， 交试 验 ， 取 工 艺 ， 魏 酸 正 提 阿 文 献标 识 码 ： Ａ 文章 编 号 ：０ ６５ ８ （０ １ ０ －０ ００ １０ ・ ７ ２ １ １０７ －２ ６ Ｊ 中 图分 类 号 ： ９３ Ｒ ４
依 、度。
３２ 川芎、 ． 当归在 处方 中属于 臣药 ， 均含 有 阿魏 酸 ｌ ， ２ 』
其 性质 稳定 ， 性 较 低 。据 报 道 阿 魏 酸 具 有 抑 制血 小 毒
板凝 聚及血 栓形 成 、 肿 瘤 、 疫功 能等 作用 ］故选 抗 免 ，
２ ３ 结果 分析 分 别 以阿 魏 酸 含 量 和 转 移 率 为评 价 ． 指标 ， 观 分 析 结果 表 明 ， 因素 作 用 主次 为 Ａ＞Ｂ＞ 直 各 Ｄ＞Ｃ 最 佳 ， ｒ艺 条 件 为 Ａ Ｂ ｃ Ｄ 。方 差 分 析 结 果 表
７ ０
天津药学
Ｔａｊ Ｐ ａｍ ｃ ２ １ 年 ｉ ｉ ｈ ｒ ａｙ ０ １ ｎｎ
第 ２ 第 １期 ３卷
正 交 试 验 法 优 选 血 府 逐 瘀 滴 丸 的 提 取 工 艺
朱晓 晶 ，杨欣莹 ， 李风 阁
（ 津宏 仁堂 药 业 有 限 公 司 ， 津 天 天 ３０ ２ ） ０ １２
收 稿 日期 ：０００ －８ ２ １ －９２
％ ％ 咯 ％
天津 药学
Ｔａｊ Ｐ ａｍａｙ ２ １ 年 ｉ ｉ ｎ ｎ ｈｒ ｃ ０ １
第２ ３卷 第 １期
７ １
表 ３ 阿魏酸 含 量方 差分 析结 果
当归-川芎药对功效物质与配伍作用机理研究
功效成分的鉴定
采用了多种现代分析技 术，如HPLC-MS、
NMR等，对当归-川芎 药对的功效物质进行了
鉴定。
通过对比不同产地、不 同采收期的当归-川芎 药对，发现其功效物质 含量存在一定差异。
鉴定出的主要功效物质包 括阿魏酸、挥发油、多糖 等，这些物质在药对中发
挥着不同的药理作用。
功效物质的鉴定对于深 入理解当归-川芎药对 的配伍作用机理以及临 床应用具有重要意义。
当归-川芎药对功效物 质与配伍作用机理研究
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汇报人：
目录 /目录
01
当归-川芎药对 的功效物质
04
当归-川芎药对 的药理作用机 制
02
当归-川芎药对 的配伍作用机 理
05
当归-川芎药对 的毒理学研究
03
当归-川芎药对 的临床应用
06
深入研究药对中各成分的毒性作用机制 探讨药对在体内外的代谢过程及产物 开展长期毒性研究，评估其对机体的影响 针对毒理学研究结果，提出安全用药的建议和措施
06
当归-川芎药对的制剂 学研究
制剂的制备工艺研究
当归-川芎药对提取工艺的研究 药对中有效成分的分离与纯化技术 制剂成型工艺的研究 制剂的质量标准与质量控制方法
功效成分的药理作用
抗炎症作用：抑制炎症细胞的活化和炎症因子的释放，用于治疗多种炎症性疾病。 抗肿瘤作用：通过抑制肿瘤细胞的生长、扩散和转移，发挥抗肿瘤作用。
免疫调节作用：调节机体的免疫功能，增强机体抵抗力，预防和治疗免疫相关疾病。 心血管保护作用：保护心脏和血管，降低血压和血脂，减少心血管疾病的发生和发展。
0 4
对神经系统的影响
当归趁鲜切片对当归中阿魏酸含量的影响
当归趁鲜切片对当归中阿魏酸含量的影响目的探讨趁鲜切片对当归质量的影响，为科学评价及有效控制当归趁鲜切片的质量提供可靠方法，并对当归趁鲜切片及当归饮片的质量进行比较。
方法采用高效液相色谱法测定当归中阿魏酸含量。
提取方法、色谱条件均在2010年版《中华人民共和国药典》基础上进行了优化。
色谱柱：Kromasil C18（4.6 mm×250 mm，5 μm）；流动相：乙腈-0.05%磷酸水梯度洗脱；流速：1.0 mL/min；检测波长：316 nm；柱温：28 ℃。
结果趁鲜切片的当归中阿魏酸含量高于当归饮片中阿魏酸的含量，在外部其他条件相同时，当归趁鲜切片用70%甲醇超声提取30 min时所得阿魏酸的含量最高。
结论本试验测定当归中阿魏酸含量的方法操作简单、可靠，重复性好，可作为当归质量控制的有效方法。
标签：当归饮片；趁鲜切片；阿魏酸；高效液相色谱法当归为伞形科植物当归Angelica sinensis （oliv）Diels的干燥根[1]124，其味甘而重，故专能补血，其气轻而辛，故又能行血，补中有动，行中有补，为血中之气药。
当归饮片传统加工方法是将干燥药材二次软化后进行切制、炮制。
由于当归采收后产地加工复杂，费工费时，且容易霉变腐烂，所以，如果能趁鲜将当归切制成饮片，则不仅省去了药材产地加工工序，而且避免了二次软化过程中药效成分的损失[2-3]。
本研究采用高效液相色谱法（HPLC），选择当归的主要药效成分阿魏酸作为定量评价指标，对传统加工方法和趁鲜切制加工炮制方法加工的饮片进行比较，考察其整体质量变化，探讨趁鲜切制方法能否代替传统饮片切制方法。
1 仪器与试药Aglient 1200高效液相色谱仪；CS101-1电热风干燥器，中国重庆试验设备制造厂；B-20气流烘干器，河南省巩义市甘埔仪器厂；BS2245分析天平，北京赛多利斯仪器系统有限公司；B*7200HP超声波清洗机，上海新苗医疗器械厂。
中药川芎有效成分鉴别的实验材料
4）浓硫酸如遇乌头碱显紫色、小檗碱显绿色，阿托品不显色。
（5）浓硝酸如遇小檗碱显棕红色，秋水仙碱蓝色，咖啡碱不显色。生物碱的显色反应原理尚不太明了，一般认为是氧化反应、脱水反应、缩合反应或氧化、脱水与缩合的共同反应。
连续回流提取法：
弥补了回流提取法中溶剂消耗量大，操作繁杂的不足，实验室常用索氏提取器来完成本法操作。但此法时间较长。
水蒸气蒸馏法：
适用于具有挥发性的，能随水蒸气蒸馏而不被破坏，且难溶或不溶于水的成分的提取。
升华法：
固体物质在受热时不经过熔融直接转化为蒸气，蒸气遇冷后又凝结成固体的现象叫做升华。中药中有一些成分具有升华的性质，能利用升华法直接从中药中提取出来。
将提取法归类，由溶剂提取法和非溶剂提取法。
中药有效成分的分离
常用分离方法：
溶剂法、沉淀法、结晶法、色谱分离法
（一）溶剂法
1.酸碱溶剂法：
混合物中各组分的酸碱性不同进行分离
（1）酸溶：
有机碱性成分可与无机酸成盐而溶于水。
（2）碱溶：
具有羧基，用碳酸氢钠；具有酚羟基，用氢氧化钠；具有内酯或内酰胺结构的成分可被皂化而溶于水。使用注意：
（1）硅胶：
吸附作用是由于颗粒表面有很多硅醇基，它可以和许多化合物形成氢键而具有一定的吸附作用，极性大小分离，广泛，大多数成分的分离，微酸性、不宜分离碱性物质。用硅胶加粘合剂处理方法如下：
薄层类别
硅胶G
硅胶CMC-Na
硅胶CMC-Na
氧化铝G
氧化铝-硅胶G
（1:2）
硅胶-淀粉
硅藻土G吸附剂（g）:
用水量（ml）
2.分配薄层色谱：
当归药物成分及提取工艺研究现状分析
1.3 有机酸类化合物
阿魏酸是较早被分Байду номын сангаас出来的当归有效成分之一， 此外还 有丁二酸、 烟酸、 香草酸、 棕榈酸 [4]。
1.4 氨基酸
文献报道， 甘肃岷县当归中检出19 种氨基酸， 其中精氨 酸的含量最大， 谷氨酸次之， 其中有赖氨酸、 蛋氨酸等8 种为 人体所必需但又不能自行合成的氨基酸 [5]。
2.2 藁本内酯提取方法
由于水蒸气蒸馏、 制备薄层层析、 硅胶柱层析制备藁本 内酯工艺复杂， 得率不高且纯度只有83%。 采用超临界流体萃 取技术、 柱层析技术、 冷冻干燥技术三种技术联用， 解决了提 取制备藁本内酯的工艺复杂、 纯度低的技术问题， 且易大量 制备 [13]。
1 当归化学成分
1.1 挥发油
0 引言
当归为伞形科植物当归的干燥根， 味甘平， 性温。 具有补 血 活 血、 调 经 止 痛、 润 燥 滑 肠 的 功 效。 我国最早的药学著作 《神农本草经》就有关于当归记载， 至今仍广泛应用于临床， 素有 “十方九归” 之称。
称取25g 于100ml 溶剂中， 用保鲜膜把瓶口封好， 接受微波照 射。 过滤分离残渣， 浓缩得挥发油 [12]。
1.2 糖类化合物
主要有果糖、 蔗糖和酸性多糖。 其中多糖占8%， 当归多糖 主要由葡萄糖、 阿拉伯糖、 少量糖醛组成 [2]。 还含鼠李糖、 岩藻 糖、 甘露糖、 各种糖醛酸 [3]。
2.4 当归有机酸提取方法
（1） SFE-CO 2 提 取 法： 称 取 当 归100g， 以95% 的 乙 醇 20ml 为 夹 带 剂， 萃 取 温 度40-45 ℃， 压 力25-30MPa， 解析压 提取物定 力8-10MPa， CO 2 流 量10-12L/h 的 条 件 下 提 取3h， 容至50ml。 取上清液用微孔滤膜滤过即得。 （ 2）水蒸气蒸馏 法： 称取当归100g， 加5 倍量水蒸馏提取5h， 提取物加甲醇溶 解， 定容至25ml。 取上清液用微孔滤膜滤过即得。 （ 3）水蒸气 蒸馏后水提法： 水蒸气蒸馏后， 药渣加10 倍量水， 煎煮1.0h。 滤过， 定容至100ml。 取提取液2ml， 置10ml 容量瓶中， 加甲醇 至刻度， 摇匀， 用微孔滤膜滤过即得。 （ 4） 乙醇渗漉法： 称取当 归100g， 加6 倍量70% 乙醇渗漉， 渗漉液定容至100ml。 取提取 液2.0ml， 置10ml 容量瓶中， 加甲醇至刻度， 摇匀， 微孔滤膜滤 过即得。 此法最佳工艺条件为： 70% 乙醇、 浸渍24 小时、 收集 滤液10 倍量 [15]。 （ 5）乙醇回流提取法： 称取当归100g， 加70% 乙醇回流两次， 每次加5 倍量， 回流1.5h， 均定容至500ml。 精 密取提取液2.0ml， 置10ml 容量瓶中， 加甲醇至刻度， 摇匀， 用 微孔滤膜滤过即得 [16]。 此法成本低， 工艺简单， 阿魏酸含量高 [17] 。 （ 6）超声提取法： 超声波振动能产生并传递强大的能量， 大能量的超声波作用在液体里能产生空化作用， 而加速植物 有效成分进入溶剂， 利于提取。 （ 7）离子交换法： 有机酸在水 或稀碱水中呈离解状态， 因此可以采用离子交换树脂法进行 提取分离 [18]。 （ 8）超微提取法： 通过物理方法将物料颗粒粉 碎至直径10um 以下， 达到细胞破碎级别， 从而使中药有效成 分迅速从胞质中进入到溶剂。
中药当归有效成分分离及含量测定
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中药 当归有效成分分 离及含量测定
吴梓春 刘 肖林 （ 佛山 市第一 人民 医院 药剂科 佛山 ５ ２ ８ Ｏ Ｏ Ｏ ）
摘 要： 目的 ： 探讨近年来 中药 当归有 效成分的分 离及其含量的测定方法。 方法 ： 对中药当归中有效成分阿魏 酸、 多糖、 挥发油的分 离 方式和含量测定进行 归纳。结果 ： 当归 中的有效成分含量 多采 用高效液相 色谱法进行测定 ， 阿魏 酸含 量则采用毛细管电泳法进行 测定。结论 ： 对 中药当归的产地及处理方式的差异体现 了含量的差异 ， 其 中阿魏酸 的含量测 定采 用了毛 细管电泳法 ， 该方法精确 ， 简便 ， 是 一 种 有 效 的测 定手 段 。 关键词 ： 当归 高效 液 相 阿魏 酸 多糖 毛 细 管 电泳 法
取温度为 ６ ０ ℃～ ５ ０ ℃～ ４ ５ ℃。 １ ． ５其他成分 ： 当归总黄酮具有抗氧化 的活性 ， 具有较 高的开发 利用价值 ，目前 较为广泛 的提取纯化工艺 主要采用正交试验方 法， 通过 Ｎ ａ Ｎ Ｏ 一 Ａ Ｉ （ Ｎ Ｏ ） ， 一 Ｎ ａ Ｏ Ｈ法测定当归总黄酮 的含量 。总 黄酮分离 的最佳工艺为提取温度为 ８ ０ ￣ Ｃ ，乙醇浓度为 ７ ５ ％， 提 ２ ． ２其他成分含量测定 ： 有研究报道 中药 当归 中含有 的微量元 素较 多 ， 以Ｆ ｅ 、 ｃ ａ 、 Ｚ ｎ 、 Ｋ、 Ｍ ｇ 、 Ｎ ａ等 的含 量最 高 ， 当归 中微量 元 素 的含量测定结果见表 ３ 。
表 ２ 市售 当归及其炮制品中有效成分 的含量 （ ｍｇ ／ １ ０ ０ ｇ ）
用于多糖类干扰成分的提取 。将干扰杂质去除后采用水提取或 者水提取醇沉工艺。主要操作步骤为采用正交实验设计得到 当 归多糖 的最佳工艺 为浸提温 度为 ８ ５ ℃、 浸 提时 间为 ３ ． ０ ｈ 、 浸提
当归药材中阿魏酸与浸出物含量的相关性研究
当归药材中阿魏酸与浸出物含量的相关性研究颜小明;刘汉斌【期刊名称】《中国社区医师（医学专业）》【年(卷),期】2010(012)031【摘要】目的:研究当归药材中阿魏酸与浸出物的含量相关性(有无必然的关联性),对其试验结果进行比较,为控制当归药材质量提供参考依据.方法:采用高效液相色谱分析法,色谱柱C18(5μm,4.6×250mm),以乙腈-0.1%HAC(26:74)为流动相,流速1.0ml/分,检测波长267nm,柱温30℃,测定阿魏酸含量;以热回流提取法测定当归浸出物含量.结果:高效液相色谱法测定阿魏酸在0.2116～3.174μg有良好线性关系(r=0.9996),精密度RSD为0.8%(n=5);重复性试验RSD为1.0%(n=6);平均回收率为96.8%,RSD为1.2%(n=6);热回流提取法测定党参浸出物的含量,结果判断以中国药典2005年版一部为标准.结论:当归药材中两者在量的高低间没有内在的相关性.【总页数】1页(P6)【作者】颜小明;刘汉斌【作者单位】甘肃定西市安定区凤翔镇卫生院,743000;甘肃定西市人民医院,743000【正文语种】中文【中图分类】R2【相关文献】1.川芎、当归药材中总阿魏酸的含量测定 [J], 刘云华;易进海;黄志芳;陈燕;刘玉红;刘倩伶2.应用HPLC法测定当归药材中阿魏酸含量的研究 [J], 谢薇;刘广超3.当归药材中阿魏酸与浸出物含量的相关性研究 [J], 颜小明;刘汉斌4.党参药材中党参炔苷与浸出物含量的相关性研究 [J], 陈玉武;张夙萍;高晓昱;姚望录;刘汉斌5.不同产地当归药材中阿魏酸含量比较研究 [J], 晋玲;金尧;张弦飞;王振恒;吴迪;崔治家;马毅;李应东因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。