氢化物发生—原子荧光光谱分析法的应用

氢化物发生—原子荧光光谱分析法的应用

摘要：本文笔者先对氢化物发生-原子荧光光谱分析法进行了简要简述，进而深入探讨了其在金属、食品、医学中的应用，并在最后对其发展前景做了展望。

关键词：氢化物发生原子荧光光谱应用

一、氢化物发生-原子荧光光谱法分析技术的简述

由于荧光强度在一定条件下与激发辐射强度呈正比，要获得低检出限，需要高强度的光谱，激发光源的研究是AFS研究的主要课题之一。

Tsuju和Kuga所提出的酸性体系中加入锌作还原剂产生砷化氢，反应速度慢。后用NaBH4代替锌，并用氩氢小火焰进行原子化，碘化物无电极灯作光源，但装置复杂，铋的光谱干扰严重，长期以来这种技术无实用价值，它的发展也停止不前。

1977年，我国科研工作者建立了无电极灯作为光源的无色散原子荧光系统，并针对国外装置复杂的缺陷，利用NaBH4与酸反应产生的氢气来产生氩气小火焰简化了装置，之后利用溴化物无电极灯（EDL）代替碘化物无电极灯，解决了光谱干扰难以克服的问题，这种技术为实际样品的测定奠定了基础。1983年，双道仪器研制成功川，80年代中期，科研工作者们探索出原予荧光用的空心阴极灯，在采用脉冲供电方式和选定的最佳工作条件下，激发出强的原子荧光。光源寿命长、稳定性好、检测限低又可避免操作人员受微波辐射的影响。

郭小伟等设计的断续流动发生法是介于流动注射法和连续流动法之间的进样技术，它克服了连续流动法试剂用量大，样品易污染的不足和流动注射法设备结构复杂，价格高的缺点，同时具有自动化、高效、结构简单、样品量少的优势，是一种理想的氢化物发生法，已泛用于氢化物发生广一原予荧光光谱法中。

二、氢化物发生原子荧光光谱法应用

1.HG—AFS在金属材料痕量元素分析中的应用

砷在钢铁中的含量比较低，但对钢铁产品性能的影响却不能忽视。砷易在钢的界面处产生偏聚，导致回火脆现象；砷使钢的冷脆性增加，延伸率、断面收缩率及冲击韧性降低，因此对于钢铁产品都应该严格控制砷含量。

张锂在测定铁矿石中的砷时，采用微波消解法，以硫脲和L-半胱氨酸为预还原剂，在碱性模式下测定样品中的砷含量，方法检出限为0.35IXg/L，加标回收率为95%～103%。申志云等在测定铝合金中的痕量砷时，采用王水溶解样品，以硫脲一抗坏血酸为预还原剂，HCl溶液（5+95）为载流，仪器工作条件为负高

压270V，灯电流60mA，原子化器高度8mm，载气流量300 mL/min，屏蔽气流量800mL/min，读数时间10 s，延迟时间1 s。方法的线性范围为0.05～40μg/L，检出限为0.019μg/L。韦山桃等采用HG—AFS测定锑精矿中痕量砷，对于基体中的主要干扰元素锑，利用锑的氢化物能被高锰酸钾溶液迅速分解且AsH，和SbH，分解速度不同的特点，使在氢化反应中产生的砷、锑氢化物同时通过5%的高锰酸钾溶液，再导入原子化器以消除锑的干扰，通过加入5%硫脲-5%抗坏血酸-5%酒石酸混合液还原抑制剂，可消除sb、Bi、Sn、Hg、Se、Te、Ge等能生成氢化物元素的干扰，方法的检出限为0.25μg/L，相对标准偏差为1.43%，该方法不仅对锑精矿，而且对高铋、高锡样品中砷的测定有同样的适应性。

2.食品分析

原子荧光光谱在食品分析中起着很重要的作用，许多食品都可以通过此方法快速而有效地检测出其中的铅、汞、砷等有害元素。钟平测定了莲藕中的痕量铅在最佳实验条件下，荧光强度与铅含量在0～30μg/L范围内呈线性关系，相关系数为0.9964，回收率为97.0%～103.6%，相对标准偏差≤3.1%。陈海东研究了同时测定食品中砷和汞的方法，相对标准偏差小于10%，砷和汞的回收率分别为88.0%～107.0%和89.8%～114.0%，符合国标对农产品安全质量检测的要求。王纪阳研究了湿法消解，同时测定农产品中的砷和汞，优化了检测条件和消解步骤，为在日常工作中，检测大量样品提供了快捷、简单、准确、灵敏和重现性好的方法砷、汞检出限分别为：0.053μg/L、0.0136μg/L。砷和汞加标回收率分别为96.8%～101.2%和96%～97.5% ，对国家标准物质茶叶、牛肝等进行检测，精密度和准确度都符合要求陈剑侠测定了茶叶中铅的含量，在优化的分析条件下，相对标准偏差0.68%，回收率104%，用于标准样品（GBW08505）测定，结果与标准值吻合该方法用于实际样品测定，与石墨炉原子吸收法对比，结果令人满意。

3.医药分析

药物中元素分析对于深入研究含微量元素成药的药理药性以及安全用药具有很重要的意义。

张雨等建立了HPLC-HG-AFS光谱砷形态分析在线联用系统，考察了不同实验条件对4种不同砷形态化合物分离分析的影响该联用系统灵敏度高，准确性好.刘飞通过样品消解、工作条件等优化，测定药用植物油中砷的含量，方法回收率为96.7%，相对标准偏差为3.5%。方法操作简单，结果稳定可靠。邢晓梅测定了牛黄片中的砷（III）和砷（V）。对牛黄解毒片中的砷的机体效应进行了考察，探讨了HCl酸度，还原剂NaBH4对砷（III）和砷（V）测定的影响，确定了在酸性介质中HCl的质量分数为10%-15%，还原剂NaBH4的质量分数为2.0%-2.5%，用校准曲线法分别测定砷（III）和砷（III）与砷（V）的总量，用差减法测定砷（V）含量，对同一厂家生产的牛黄解毒片进行了6次分析，砷（III）和砷（V）的相对标准偏差分别为0.80%和 2.90%，砷（III）和砷（V）的加标回收率96.7%～103.5%和109.0%～116.8%。

三、前景和展望

经过几十年的发展，HG—AFS在我国得到普及推广，在地质、冶金、环保、医疗卫生、水质分析等领域都有着广泛的应用，建立了相关的国家标准、行业标准、地方标准。氢化物发生一原子荧光光谱仪是我国迄今为止为数不多的得到国际认可且具有自主知识产权的分析仪器。

四、结论

氢化物发生-原子荧光光谱分析法现在已经在很多领域得到广泛应用，因此，必须重视其使用，使其能够得到更好的应用和发展。

参考文献

[1]王永芳氢化物发生原子荧光法在食品分析中的应用[期刊论文]-中国卫生检验杂志2000（05）.