膨润土吸蓝量的测定
膨润土吸蓝量试验方法探讨

中国非金属 矿工业 导刊
总第 8 期 0
【 润 土 专栏 】 膨
郑素 群 ,汤静 芳。 ,杨 芳芳
( . 江华特新 材料 股份 有限公 司,浙江 临安 3 1 0 1 . 1浙 1 3 0 ;2 浙江华特 实业 集团有 限公 司,浙江 临安 3 1 0 1 0) 3 摘要 :本文简述
Ab t a t T eOrg no u r n y u e t y e eb u si gp o e si t n l t n a d GB/ 2 9 3 2 0 ei f e c it d sr c : h i i f re l s dme h ln let t r c s Na i a a d r c e n n o S T 0 7 — 0 7 i r l l d s rp e s ey i h sa t l . tls e n s h u si n o b k n c r u i g t e d t r i ai n n t i ri e I a or mi d eq e t st et e a e d r e e n n t . c t o a n h o
(.h a gH ae w Maei s o, t. i’ 10 , hn ; .hj n u t G opC . t. i’ 0 , hn) 1 @ n u t Ne tr l C .Ld, na 3 0 C ia 2 ei gH ae ru o, d, na 3 0 C ia Z a L n 1 3 Z a L L n 13 1
A e i r to n Te tM e ho fM e h e ueA bs r i n D lbe a i n o s t d o t yl ne Bl o pto
膨润土收货标准及检测方法

1、膨润土收货标准2吸蓝量2.1仪器设备2.1.1 玻璃容量瓶:1000ml,棕色;2.1.2 玻璃滴定管:50ml,棕色;2.1.3 锥形烧瓶:250ml;2.1.4中速定量滤纸:φ9cm;2.1.5 天平:精度0.0001g;2.1.6 磁力搅拌器。
2.2 试剂2.2.1 焦磷酸钠:1%(质量分数)2.2.2 亚甲基蓝溶液【c(MB)=0.006mol/L】:准确称取2.3380g分析纯亚甲基蓝试剂(三水亚甲基蓝,相对分子质量373.9,试剂在使用前应一直在干燥器中密封避光储存),使其充分溶解于蒸馏水,在1000ml棕色容量瓶中用水稀释至刻度。
2.3 试验步骤称取已在1050C±30C烘干2h的膨润土试样0.2g±0.001g,置于预先盛有50ml 水250ml锥形烧瓶中,使其润湿后,在磁力搅拌器上分散5min,加入1%焦磷酸钠溶液20ml,继续搅拌2mi n~3min。
然后在电炉上加热至微沸2min,取下冷却至250C±50C。
在搅拌下用滴定管滴加亚甲基蓝标准溶液,第一次可预滴加约总量2/3的亚甲基蓝溶液,搅拌2min 使其充分反应,以后每次滴加1m l ~2ml ,搅拌30s 后用玻璃棒沾取一滴试液在中速定量滤纸上,观察蓝色斑点周围是否出现淡蓝色晕环,若未出现,则继续滴加亚甲基蓝溶液,当开始出现蓝色晕环后,继续搅拌2min ,再用玻璃棒沾取一滴试液在中速定量滤纸上,观察是否出现淡蓝色晕环,若淡蓝色晕环不再出现,继续仔细滴加亚甲基蓝溶液,如搅拌2min 后仍出现淡蓝色晕环,表明已到终点,记录滴定体积。
2.4 计算方法试样的吸蓝量,按公式(1)计算:MBI=100100085.319⨯mVC………………………(1) 式中:MBI ——吸蓝量,单位为g/100g ;C ——亚甲基蓝溶液浓度,单位为mol/L ; V ——亚甲基蓝溶液的滴定量,单位为ml ; m ——试样质量,单位为g ;319.85——无水亚甲基蓝的摩尔质量的数值,单位为g/mol ;100——每克膨润土吸蓝量换算成100克膨润土吸蓝量的系数。
膨润土检测方法 科标检测

膨润土的检测方法——科标检测本方法膨润土试样的制备为:将试样加工至,在105℃―140℃温度下烘干2h。
分析用水均指蒸馏水或去离子水。
?胶质价的测定方法?提要?膨润土试样置于盛有适量水的量筒中,混匀后加入氧化镁,放置沉降24h,试样凝聚形成的凝胶体积,称为胶质价。
?本方法参照资料为DZG93--06非金属矿物化性能测试规程。
?仪器与试剂?a.带刻度具塞量筒(100ml,直径约25mm);?b.轻质氧化镁(化学纯),存放于密闭瓶中或干燥器?操作步骤?称取试样,精确至,置于已加入50--60ml水的具塞量筒中,塞紧塞子,手握量筒上下方向摇300次(约五分钟),棉纱,使试样与水混匀,在光亮处观察,无明显颗粒或团块。
如有团块,应继续摇动至团块消失为止。
?打开量筒塞,加入(精确至)轻质氧化镁,再加水至100ml刻度处,塞紧量筒塞,再上下摇动200次(约三分钟)。
?将量筒置于不受振动的台面上,静置24h,读取凝胶体界面的刻度值(精确至)×10,即为胶质价,以ml/15g表示。
?膨胀容的测定方法?提要?膨润土试样置于盛有一定浓度盐酸的量筒中,混匀后放置沉降24h,试样凝聚形成的沉降物体积,称为膨胀容。
?本方法引用资料为DZG93--06非金属矿物化性能测试规程。
?仪器与试剂?a.带刻度具塞量筒(100ml,直径约25mm);?b.盐酸溶液(1N),取83ml盐酸(ρ=ml),用水稀释至1000ml。
?操作步骤?称取试样,精确至,置于已加入50ml水的具塞量筒中,塞紧塞子,手握量筒上下方向摇300次(约五分钟),使试样与水混匀,在光亮处观察,无明显颗粒或团块。
如有团块,应继续摇动至团块消失为止。
?打开量筒塞,加入25ml浓度为1N的盐酸,再加水至100ml刻度处,塞紧量筒塞,再上下摇动200次(约三分钟)。
?将量筒置于不受振动的台面上,静置24h,读取凝胶体界面的刻度值(精确至),即为膨胀容,以ml/g表示。
蒙脱石吸蓝量的测试

蒙脱石吸蓝量的测试1膨胀容.蒙脱石遇水有明显的膨胀性能,与盐酸溶液混合后,膨胀后所占的体积称为膨胀容,以mL/ g表示.膨胀容是鉴定蒙脱石矿石属性和估价蒙脱石质量的技术指标之一. 测定过程是:将1. 000 g试样加入盛有30~40 mL 蒸馏水的100 mL具塞量筒内,加水至75 mL ,塞紧摇匀,再加入25mL 浓度为1 mol/ L 盐酸溶液,摇匀后静置24 h ,读取沉淀物刻度值,即为试样的膨胀容.2 膨润值.蒙脱石与水充分混合后,加入一定量电解质盐类,所形成的凝胶体积的毫升数称为膨润值,以mL/3 g表示.它也是鉴定蒙脱石属型和评估蒙脱石质量的技术指标之一. 测试过程为:将3. 000 g试样装入盛有75 mL 蒸馏水的100 mL 具塞量筒内,塞紧摇匀使之充分分散,再加 5 mL 浓度为0. 5 mol/ L氯化钠溶液,用蒸馏水稀释至100 mL ,摇匀静置24 h ,沉淀物的表观体积即为试样的膨润值.3 吸蓝量.是指蒙脱石分散于水溶液中具有吸附次甲基蓝的能力,用g/ 100 g表示.吸蓝量可作为粗略估价膨润土矿中蒙脱石相对含量的主要技术指标,具体测定过程是:将0. 200 0 g试样置于盛有混合溶液的锥形瓶置于电炉上,加热煮沸 5 min ,再冷却至室温,用0. 005 mol/ L 次甲基蓝标准溶液滴定,到达终点时所消耗的次甲基蓝标准溶液的值,并按下式算出试样的吸蓝量M = (0. 3739×C0 × V0 × 100) / m式中: M 为蒙脱石吸附三水次甲基蓝的量,g/ 100 g.C0为次甲基蓝标准溶液的当量浓度,0. 005mol/ L.V0为滴定所消耗次甲基蓝标准溶液的体积,mL.m为试样重量g.4 阳离子交换容量(CEC) .蒙脱石具有良好的吸附和阳离子交换性能,测定膨润土阳离子交换容量是综合评价膨润土矿的主要指标之一.测定方法是:将1. 000 g试样放入离心管中,加入20 mL50 %乙醇,搅拌3~5 min ,离心,弃去上清液,再加入50mL 0. 5 mol/ L 氯化铵- 50 %乙醇溶液,搅拌30min ,离心,弃去清液,向离心管内残渣加入25 mL氯化钙2甲醛混合液,加入适量NaOH 标准溶液,搅拌3 min.溶液和残渣用少量水转入100 mL 烧杯中,以酚酞作指示剂,用NaOH 标准溶液滴定至终点.CEC= ( C0 × V0 × 100) / m式中: CEC为蒙脱石阳离子交换容量mmol/100 g.C0 为NaOH 标准溶液的当量浓度,0. 005 mol/ L.V0为滴定所消耗NaOH 标准溶液的体积,mL.m为试样重量g.。
膨润土的检测方法【精华合集】6

目录膨润土-吸蓝量等测试方法 (1)膨润土常用指标的测定方法(一) (12)膨润土检测试验方法 (22)膨润土检测和试验方法 (35)膨润土-吸蓝量等测试方法1范围本标准规定了膨润土的术语和定义、分类、标记、要求、试验方法、检验规则和标志、包装、运输和贮存。
本标准适用于铸造、冶金球团和钻井泥浆用膨润土。
本标准不适用于经无机酸或有机物处理而使膨润土的结构和组分已发生改变的加工制成品。
2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。
凡是注明日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可以使用这些文件的最新版本。
凡是不注明日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB/T 1966 多空陶瓷显气孔率、容重试验方法GB/T 1967多孔陶瓷孔道直径试验方法GB/T 2684 铸造用原砂及混合料试验方法GB/T 5005 钻井材料规范(GB/T5005-2001,eqv ISO13500::1998)J B/T 9224 检定铸造粘结剂用标准砂3 术语和定义下列用语适用于本标准。
GB/T 20973—2007 3.1 阳离子交换容量100g膨润土可交换的阳离子毫摩尔数。
3.2吸蓝量100g膨润土在水中饱和吸附无水亚甲基蓝的克数3.3吸水率膨润土在20和0.1MPa下,2h自然吸水的能力。
3.4膨胀指数2g膨润土在水中膨胀2h后的体积。
4分类、标记4.1 膨润土按属性分类膨润土按属性分为钠基膨润土和钙基膨润土,依据阳离子交换量和交换性离子含量,按下列计算进行划分。
阳离子交换容量和阳离子交换性含量测定方法参见附录A。
∑Na++∑k+当——————≥1时,为钠基膨润土,以NaB表示;∑Ca+++∑Mg++∑Na++∑k+当——————<1时,为钙基膨润土,以CaB表示;∑Ca+++∑Mg++钠基膨润土分为天然钠基膨润土和人工钠基膨润土,分别以N NaB和ANaB表示。
膨润土吸蓝量测定方法的改进

膨 润土 ,也叫膨 土岩 、斑 脱岩 或者 皂 土 ,是一种 主要 成 分为 蒙脱石 的 天然优 质粘 土 。它具 有许 多优 良的物化 性 能, 如分散 悬 浮 性 、触变 流 变性 、吸 附交换 性 、膨润 膨胀 性 、可塑 性和 黏结 性 等 ,广 泛应 用 于钢铁 铸造 、 冶金球 团 、石 油开采 、化 工涂 料 、定 向穿越 、复合肥 、农 药 、浆纱 、塑料 、造纸 、净 化 水、吸 潮剂 等 领 域 。膨润 土 的主 要成 分蒙脱 石 是一种 具 有含 水特性 的层 状铝 硅 酸 盐矿 物 ,层 间阳 离子可 与 水溶液 中呈 一 价的 阳离子 交换 。亚 甲 基 蓝 是一种 极 性分 子 ,在水 溶液 中产生 一 价阳 离子 ,可 与蒙脱 石 中的层 问阳离 子发 生交换 ,从而形 成有 机膨 润土 复合 物 。在焦 磷 酸 钠碱 性 介质 中 ,亚 甲基蓝 能 以氢 氧化 物 的形 式被 吸附 。分散 在 水 溶液 中的膨 润土 具有 吸附 亚 甲基 蓝 的能 力 ,其 吸 附量 被称 为吸 蓝 量 ,通常 用 1 0 0 g膨润土 在 水中饱 和吸 附无 水亚 甲基 蓝 的量来 表示 。膨润 土 中的 蒙脱 石含 量越 高 ,吸蓝 量越 多 。因此 ,通 过测 定吸 蓝量 来确 定矿物 质 中蒙 脱石 的含量 ,成 _ 为评 估膨 润 土矿 的重 要技 术指标 ,已经 得到 了广泛 的应 用 。 在 吸蓝 量 的测 定中 ,确 定吸蓝 反应 终 点的 方法 有很 多种 ,主 要有 晕环法 、极谱 法 、分光 光度法 。其 中极谱 法测 定吸 蓝反 应 的 终点 比较 准确 ,但 因其 使用 仪器 复杂 ,未 能得 到』 ‘ 泛 应 用 。晕环 法 操 作方便 ,仪器 简单 ,应 用最 为广泛 , 目前 国家 和行 业标 准 中 涉 及膨 润土 吸 蓝量指 标测 定 的 G B / T 2 0 9 7 3 2 0 0 7 《 膨润 土》和 J B / ] r 9 2 2 7 . 1 9 9 9《 铸造 用膨 润 土和粘 土 》都 是 以晕环 法来 判断终 点 。但 是靠 眼睛观 察 淡蓝 色晕 环的 出现 来确 定终 点 ,主观 性强 ,误 差 比 较 大 。因此 , 有 许多 文献都 尝试 寻找 可 以使测量 更 加准 确的 方法 。 赵冬兰 … 等 详细 介绍 了一 种综 合晕 圈法和 分光 光度 法进 行吸 蓝量 测 定 的方法 。 黄 丽f 】 等使 用分光 光度 法测 定高纯 度 膨润 土吸 蓝量 , 测 定 结果 显示 方法 的精 密度 良好 。光 度法 测定 结果较 晕环 法 和极 谱 法都 相对 简 单准 确 ,但 在 实际 工作 中操 作也 较为 繁琐 ,特 别是 膨润 土容 易悬 浮于 试液 中影 响吸 光度 的测 定 ,因此 往往 需要 长时 间静 置或 多次 离心 ,且 分光 光度 法需要 的仪器 设备 也更 多 。郭新 元[ 3 】 等提 出了晕环 法 的一 个 改进 方法 ,配 制 亚 甲基蓝 标准 溶 液 , 用玻 棒沾 取在 中速 滤纸 上 ,形成颜 色 由浅 到深 的梯度 ,再用 玻棒 沾取 已滴 定后 静置澄 清 样品 的上 层液 体在 滤纸 上进 行 比对 ,读 出 亚 甲蓝 过量 值 ,比较 精确 地 算 出吸 蓝量 。彭 春艳 [ 1 等 提 出用 毛细 管吸取 测试 液 , 采 用絮凝 剂 P A M 进 行 固液分 离 , 观 察毛 细 管中清 液颜 色是 否有 湖蓝 色判 断是 否到 终点 。本 文尝 试综 合前 人 的优秀 方法 并加 以改 进 ,提 出确 定吸 蓝量 终 点的新 方法 。
吸蓝量测定
吸蓝量的测定1. 仪器设备1.1 玻璃容量瓶:1000ml,棕色;1.2 玻璃滴定管:50ml,棕色;1.3 锥形烧瓶:250ml;1.4 中速定量滤纸:Φ9cm;1.5 天平:精度0.0001g。
1.6 磁力搅拌器2. 试剂2.1 焦磷酸钠溶液:1% (质量分数)或10g/L准确称取5.9632g分析纯无水焦磷酸钠试剂,使其充分溶解于蒸馏水中,可微热加速溶解,在1000mL容量瓶中用水稀释至刻度摇匀,静置24小时。
2.2 亚甲基蓝溶液[c(MB)=0.00625mol/L]:准确称取2.3380g分析纯亚甲基蓝试剂(三水亚甲基蓝,相对分子质量373.9,试剂在使用前应一直在干燥器中密封避光储存),使其充分溶解于蒸馏水,可轻微微热加速溶解,在1000ml棕色容量瓶中用水稀释至刻度。
3. 试验步骤3.1 称取已在105℃±3℃烘干2h的膨润土试样0.2g±0.001g,置于预先盛有50ml水的250ml锥形烧瓶中,使其润湿后,在磁力搅拌器上分散5分钟,加入1%焦磷酸钠溶液20ml,继续搅拌2~3min。
然后在电炉上加热至微沸2 min,取下冷却至25±5℃。
3.2 在搅拌下用滴定管滴加亚甲基蓝标准溶液。
第一次可预滴加约总量三分之二的亚甲基蓝溶液,搅拌2 min使其充分反应,以后每次滴加1~2ml,搅拌30s 后用玻璃棒沾取一滴试液在中速定量滤纸上,观察蓝色斑点周围是否出现淡蓝色晕环,若未出现,则继续滴加亚甲基蓝溶液。
当开始出现蓝色晕环后,继续搅拌2min,再用玻璃棒沾取一滴试液在中速定量滤纸上,观察是否还出现淡蓝色晕环,若淡蓝色晕环不再出现,继续仔细滴加亚甲基蓝溶液。
如搅拌2min后仍出现淡蓝色晕环,表明已到终点,记录滴定体积。
4. 计算方法试样的吸蓝量,按公式(1)计算:(1)式中:MBI ——吸蓝量,g/100g ;C ——亚甲基蓝溶液浓度,mol/L ;V ——亚甲基蓝溶液的滴定量,ml ;m ——试样质量,g ;319.85——无水亚甲基蓝的摩尔质量的数值,g/mol ;100——每克膨润土吸蓝量换算成100克膨润土吸蓝量的系数。
210978067_膨润土吸蓝量试验方法探讨
【膨润土专栏】膨润土吸蓝量试验方法探讨郑素群1,汤静芳2,杨芳芳1(1.浙江华特新材料股份有限公司,浙江 临安 3113001;2.浙江华特实业集团有限公司,浙江 临安 311300)摘要:本文简述了《膨润土》国家标准(GB/T20973-2007)中吸蓝量试验方法各步骤的由来及在实际操作过程中应注意的问题。
关键词:膨润土;亚甲基蓝;吸蓝量;试验方法中图分类号:P619.255;TQ041.7 文献标识码:A 文章编号:1007-9386(2010)01-0043-03A Deliberation on Test Method of Methylene Blue AbsorptionZheng Suqun1, Tang Jingfang2, Yang Fangfang1(1.Zhejiang Huate New Materials Co., Ltd., Lin’an 311300, China; 2.Zhejiang Huate Group Co., Ltd., Lin’an 311300, China)Abstract: The Origin of currenly used methylene blue testing process in National Standard GB/T20973-2007 is reliefly descripted in this article. It laso reminds the questions to be taken care during the deternination.Key words: bentonite; methylene blue; methylene blue value; test method1 前言膨润土是以蒙脱石为主要成份的天然优质粘土,蒙脱石是一种铝硅酸盐矿物,由于层间阳离子可与水溶液中呈一价的阳离子进行交换。
亚甲基蓝是一种有机极性分子,它在水溶液中产生一价阳离子,能取代蒙脱石中可交换阳离子而被吸附形成有机膨润土复合物,霍夫曼还认为在焦磷酸钠碱性介质中,亚甲基蓝能以氢氧化物形式被吸附。
膨润土检验标准
顺序 检验项目 检验方式
检验方法
单位判定基 准
1
粒度
用标准铸造试验筛 测试
按2.1
2
吸蓝量
随机抽检
用试纸试验
3
含水量
4 化学成分
每批
烘干称重 查看出厂合格证明
按2.2 按2.3 按2.4
注:供方应在每批交货中附质量合格证明书(注明:供方名称、型 号、类别、以及相应的化学成分等),且每半年提供国家或第三方公认 试验机构的试验报告。 4.检查后处理
4.1 合格批次:由质管员填写《进货检验单》并在《进货报检单》 上签字确认。
4.2 不合格批次:按《不合格品的控制程序》进行标识,并在《进 货报检单》上填写处置意见。 5. 相关文件
(1)《不合格品的控制程序》 (2)GB/T 9225-1999《铸造用粘土、膨润土化学分析方法》 6. 记录 (1)《进货报检单》 (2)《进货检验单》
膨润土检验标准
编号:GY(T)-420-2013-J
1.适用范围 适用于本公司在铸造砂配合中所用澎润土的检验。
2.质量标准 铸造砂配合中所用膨润土符合以下技术要求:
序号
项目
技术指标
备注
1
粒度
重量的95%以上通过200目铸造用 试验筛
2
吸蓝量 100g膨润土吸附35g亚甲基蓝
检验
3
水份 春、夏、秋季≤12%,冬季<15%
4
PH值
≥8.5
5 膨胀指数
6 膨润土含量
7
湿压强度 Kpa
≥22ml ≥70%
≥120
查看供方质 量合格证明
3.检查及试验 3.1 检查批量及单位的构成 3.1.1检查批量:按一次交货量做为一个检查批量。 3.1.2检查单位:以一铁锹膨润土做为一检查单位。 3.2检查顺序,检查项目,检查方式及检查条件如下表。
膨润土检验标准
膨润土检验标准编号:GY(T)-420-2013-J1.适用范围适用于本公司在铸造砂配合中所用澎润土的检验。
2.质量标准铸造砂配合中所用膨润土符合以下技术要求: 3.检查及试验3.1 检查批量及单位的构成3.1.1检查批量:按一次交货量做为一个检查批量。
3.1.2检查单位:以一铁锹膨润土做为一检查单位。
3.2检查顺序,检查项目,检查方式及检查条件如下表。
顺序 检验项目 检验方式检验方法 单位判定基准1 粒度 随机抽检 用标准铸造试验筛测试按2.1 2 吸蓝量 用试纸试验 按2.2 3 含水量 烘干称重 按2.3 4化学成分每批 查看出厂合格证明按2.4注:供方应在每批交货中附质量合格证明书(注明:供方名称、型号、类别、以及相应的化学成分等),且每半年提供国家或第三方公认试验机构的试验报告。
4.检查后处理4.1 合格批次:由质管员填写《进货检验单》并在《进货报检单》上签字确认。
4.2 不合格批次:按《不合格品的控制程序》进行标识,并在《进货报检单》上填写处置意见。
序号 项目 技术指标备注1 粒度 重量的95%以上通过200目铸造用试验筛检验 2 吸蓝量 100g 膨润土吸附35g 亚甲基蓝 3 水份 春、夏、秋季≤12%,冬季<15%4 PH 值 ≥8.5 查看供方质量合格证明 5 膨胀指数 ≥22ml6 膨润土含量 ≥70% 7湿压强度Kpa≥1205. 相关文件(1)《不合格品的控制程序》(2)GB/T 9225-1999《铸造用粘土、膨润土化学分析方法》6. 记录(1)《进货报检单》(2)《进货检验单》。
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2-1 膨润土吸蓝量的测定
一 实验目的
掌握膨润土吸蓝量的测定方法和膨润土吸蓝量的测定的意义。
二 实验原理
在稀焦磷酸钠溶液中加入试料,加热微沸使其分散,然后以滤纸作外指示剂,
用次甲基蓝标准溶液滴定。
三 试剂
3.1 焦磷酸钠溶液ρ(Na4P2O7·10H2O)=10g/L:称取10.00g焦磷酸钠
(Na4P2O7·10H2O ),置于250mL烧杯中,加水微沸使其溶解,移入1000mL容量瓶
中,加水稀释至刻度,摇匀,放置24h后使用。
3.2 次甲基蓝标准溶液c(C16H18N3SCl)一0.0050mol/L。
3.2.1通用配制法:将次甲基蓝(规格——指示剂)在93℃±3℃的烘箱中烘4h,
置于干燥器内冷却至室温。称取1.5995g次甲基蓝(C16H18N3SCl)置于250mL,烧杯
中,加水使其完全溶解(如次甲基蓝不易溶解,可微热,温度不宜太高,以免次
甲基蓝变质),移入1000mL棕色容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀。
3.2.2仲裁配制法。
3.2.2.1 次甲基蓝含量的测定:称取0.4000g次甲基蓝(C16H18N3SCl·3H2O)
置于250mL烧杯中,加入100mL水溶解。溶液加热至75℃后,加入50mL重铬酸
钾溶液[c(1/2 K2Cr2O7)=0.1mol/L],烧杯置于75℃水浴中保温5~10min。冷
却后再用已知质量的4号玻璃砂芯漏斗过滤,用重铬酸钾溶液[c(1/2 K2Cr2O7)
=0.1mol/L]洗净烧杯,再洗涤沉淀物3~4次,再用重铬酸钾溶液[c(1/2
K2Cr2O7)=0.02mol/L]洗涤6~7次,最后用水洗涤1次。将玻璃砂芯漏斗和沉
淀物置于120℃烘箱中烘1h,取出置于干燥器中冷却,称量。再烘0.5h,称量,
直至恒量。
按式(1)计算次甲基蓝含量:
m100m10.8147
次甲基蓝含量(%)=
(1)
式中:m1——干燥后沉淀物质量的数值,单位为克(g);
m——次甲基蓝质量的数值,单位为克(g);
0.8147——换算系数,分子质量比2(C16H18N3SCl)/(C16H18N3S)2Cr2O7。
3.2.2.2按式(2)计算配制1000mL次甲基蓝标准溶液所需要的次甲基蓝用
量:
1.5995100
次甲基蓝用量=
标定的次甲基蓝含量
(2)
称取按式(2)计算的次甲基蓝用量(C16H18N3SCl·3H2O ,精确至±0.0001g),
置于250mL烧杯中,加水完全溶解后,移入1000mL棕色容量瓶中,加水稀释至
刻度,摇匀,放置24h后使用。
四 测试步骤
4.1试料:称取粒径小于0.074mm干燥试样0.2000g。
4.2 校正试验:随同试料进行同类型标准试样的测试。
4.3测试。
4.3.1 将试料(5.1)置于已盛有50mL水的250mL锥形瓶中,摇动使试料分
散。再加入20mL焦磷酸钠溶液(4.1),摇匀。
4.3.2 将盛有试料溶液的锥形瓶置于电炉上,加热微沸5min,取下冷却
至室温。
4.3.3 用次甲基蓝标准溶液(4.2)滴定,开始时可依次滴加5mL,逐次缩
小至2~3mL,接近终点时,每次滴加0.5~1mL。每次滴加后,摇动15~30s,
用1mL移液管沾一滴试液滴于中速定量滤纸上,观察在中央深蓝色斑点周围有无
出现浅绿色晕环。若未出现,则继续滴加,直至在深蓝色斑点周围刚刚出现浅绿
色晕环,再摇晃30s,再沾一滴试液滴于滤纸上,若浅绿色晕环仍不消失,即为
滴定终点。记下滴定所消耗次甲基蓝标准溶液的毫升数。
4.3.4到终点后,可继续滴加1~2mL次甲基蓝标准溶液(4.2),若浅绿色
晕环宽度增大,则表示终点判断无误。
五 测试结果的计算
5.1按式(3)计算吸蓝量:
bCVAm= (3)
式中:Ab——吸蓝量的数值,单位为毫摩尔每克(m mol/g);
C——次甲基蓝标准溶液浓度的数值,单位为摩尔每升(mo1/L);
V——滴定时所消耗次甲基蓝标准溶液体积的数值,单位为毫升(mL);
m——试料质量的数值,单位为克(g)。
6.2 吸蓝量计算至两位小数。吸蓝量大于0.80m mol/g时,允许相对误差
10 %;0.45~0.80m mo1/g时,允许绝对误差0.08m mol/g;小于0.45m mol
/g时,不计误差。
6.3用吸蓝量换算试料中蒙脱石含量的经验公式见附录。
用吸蓝量换算膨润土中蒙脱石的含量
由吸蓝量换算膨润土中蒙脱石含量的经验公式
b
A
100MMK
式中:M——试料中蒙脱石含量的数值,为质量比(%);
Ab——吸蓝量的数值,单位为毫摩尔每克(m mol/g);
KM——换算系数,对蒙脱石而言为1.5毫摩尔每克(1.5m mol/g)。
本经验公式(1)在吸蓝量大于0.5m mol/g时适用。