积雪草提取物的薄层色谱鉴别
药用植物积雪草中活性成分积雪草苷的提取工艺研究互联网+大赛策
药用植物积雪草中活性成分积雪草苷的提取工艺研究互联网+大赛策积雪草是一种传统的中草药,具有多种药理活性,应用前景广泛。
但长久以来,积雪草的药理活性成分不明确,特定成分的分离提纯难度大,限制了积雪草的应用。
因此,研究积雪草中活性成分的提取分离工艺具有良好的社会、经济和应用价值。
目前对积雪草中极性成分的研究多集中于积雪草总苷,它能够有效促进伤口愈合,具有抑菌消炎等活性。
积雪草总苷中包含积雪草苷-B、羟基积雪草苷和积雪草苷三种有效成分,三种物质化学结构十分相近,采用常规的分离方法很难实现这三者的完全分离。
本文引入一种新的分离技术——模拟移动床色谱SMB,分两步从积雪草总苷中分离出三种活性物质,得到积雪草苷产品的纯度为98.7%,回收率为93.5%；羟基积雪草苷产品的纯度为87.62%,回收率为80.66%；积雪草苷-B产品的纯度为81.77%,回收率为83.67%。
对于积雪草中的弱极性成分,目前研究较少,药理实验显示积雪草的弱极性成分具有抗抑郁、抗菌、抗氧化等多种药理活性,越来越受到人们的重视。
本文采用超临界CO2萃取技术在60℃、30MPa 下提取积雪草中的弱极性成分,提取率约为2%(w/w)。
通过测定酸价、皂化值,并进行甲酯化反应,结合GC等分析手段,间接推断出萃取物中含有棕榈酸、硬脂酸、亚油酸等成分。
以动物实验测定萃取物的抗抑郁活性,结果显示萃取物具有实验性抗抑郁活性；以DPPH法测定萃取物的抗氧化活性,其IC50为4.985 mg/mL。
积雪草的超临界CO2萃取物成分复杂,对其进行色谱分离后进行气质鉴定。
以硅胶作为固定相,二氯甲烷作为流动相,进行层析分离,分段收集流出液,浓缩后进行气质鉴定。
共鉴定出27种物质,其中含有大量的短链不饱和烯烃类物质和长链脂肪酸、脂肪酸酯等物质。
经硅胶柱一次分离后得到一个单一化合物,气质鉴定为邻苯二甲酸二正辛酯。
选择抗氧化活性最高的组分1进行硅胶柱二次分离,以正己烷作为流动相,得到第二个单一化合物,气质初步鉴定为(E)-7,11-二甲基-3-亚甲基-1,6,10-十二碳三烯。
活血促愈胶囊质量标准研究
【 ｅ ｏｄ 】 Ｋ ｙ ｗ ｒｓ
ｌ ｉ ｈ ｍａｏ ａ ｈ ｉ ｄｃｒ ｑｕ ｏ ｔｇ ｐ ｙ ｒ
Ｈ ｏｕ Ｃ ｙ ａｓｌ； Ｔｉ ｌ ｅ ｃｒ ａｇ ｐｙ Ｇｎｅｏｉ ｇ； Ｈｇ ｅｏ ａｃ ｕｘｅ ｕｕＣｐｕ ｅ ｈｎ ａ ｒ ｈ ｍ ｔ ｒ ｈ ； ｙ ｏ ｏ ａ ｉ ｎｓ ｅＲ ｌ ｓ ｄ ｉ ｐｒｒ ｎｅ ｈ ｆｍ
基 金项 目： 湖南省科技厅基金项 目（ ６ Ｊ０ ７ ； ０ Ｆ３ １ ） 湖南省 中医药 管
理 局 基 金 项 目（０ ８ ９ ） ２ ０ ０ ３
残渣加 甲醇 ５ｍ 使 溶解 ， 为 供试 品溶液 。另取 芦 丁对 照 Ｉ 作
品 ， 甲醇制成每 １ｍ 含 ４ｍ 加 ｌ ｇ的溶液 ， 作为对 照品溶液 。取
尽积曩 草苷对照品 ， 甲醇 制成 １ｍＩ １ｍｇ的｝ 加 含 昆合溶液 ， 作 为对照 溶液 。取除 三七外 的＿ 余处 方量 药材 ， 其 按制 备工
艺力 法制备缺一 七的 阴性样 品 ， 卜述供试 品溶液 制备 方法 ‘ ｉ 按
制成缺 三 匕 的刚性溶液 。取除 积雪草外 的其余 处方 量药 材 ，
【 关键词 】 活血促愈胶 囊 ； 薄层 色谱 法 ； 人参皂苷 Ｒ ｌ 高效液相色谱法 ｇ；
Ｓｔ ｄｙ ｏ ａ ｉ ｔ ｎ ａ ｄ ｆ ｒ Ｈｕ ｘ ｅ Ｃｕ ｕ Ｃａ ｕ ｅ Ｃ ｕ ｎ ｑｕ ｌ ｙ ｓ ａ ｄ ｒ ｏ ｏ ｕ ｙ ｐｓ ｌ ＨＥＮ ｎ ． ｌＫｅ ＬＩＲｕ ｔ Ｄａ Ｌ ． ｏ—ｃ ｎ Ｘｉ ｎ ｔ ｎ Ｆ ｃ ｔｏ ａ ｅ ｈ ｉ ｕ． ａ ｇ ａ ｏ ａ ｉ ｎ ｌＴ ｃ ｎ — ｃ ｌ Ｃ ｌｅ ｅ， ａ ｇ ａ １ ２， ｈ ｎ ａ ｏｌｇ Ｘｉｎ ｔ ｎ ４１ ０ Ｃ ｉ ａ １
中药的薄层色谱鉴定
1.3 中药的薄层色谱鉴定内容提要本实验采用薄层色谱法，对大黄、人参、丹参、大青叶、马钱子、熊胆、万氏牛黄清心丸等常用中药进行品种鉴定或质量控制。
通过实验掌握含有不同类别化学成分中药薄测色谱鉴别的条件关键技术。
掌握熊胆等中药薄层色谱鉴定的特征和方法。
原理薄层色谱鉴定法是选用适当粒度的吸附剂，并将其均匀涂铺在玻璃板上(或其他支持物上，如铝制薄板)成一薄层，然后用毛细管或适当的点样器将供试品和对照品溶液分别滴加在薄层的启始线上，待样点上的溶剂挥散后，置于密闭的层析缸中，用一定的溶剂展开，当溶剂前沿到达距离另一端2～3cm处，取出，干燥，显色或直接观察（有色成分），并与专属性的化学对照品或对照药材相比较，以鉴定品种或质量。
薄层色谱鉴定法是中药鉴定应用范围最广的方法之一。
仪器、材料与试剂(1)仪器与材料1)仪器电吹风，硅胶G薄层板，硅胶H-CMC-Na薄层板，容量瓶，三角瓶，烧杯，水浴锅，索氏提取器，紫外分析灯，层析缸。
2)材料粉末：大黄，人参，丹参，大青叶，马钱子，熊胆，万氏牛黄清心丸。
（2）试剂 10%磷钼酸乙醇溶液，10%硫酸乙醇溶液，2%三氯化铁乙醇溶液，20%氢氧化钠溶液，30%硫酸乙醇溶液，pH试纸，氨水，苯，冰醋酸，丙酮，醋酸，醋酸乙酯，碘化铋钾试液，丁酮，硅藻土，甲苯，甲醇，甲酸，甲酸，甲酸乙酯，氯仿，石油醚（30～60℃），盐酸，乙醇，乙醚，异丙醇，异辛烷，蒸馏水，正丁醇，正己烷。
（3）对照品 大黄对照药材，大黄酸，丹参对照药材，丹参酮ⅡA，胆酸，靛蓝，靛玉红，鹅去氧胆酸，士的宁，黄连对照药材，黄芩苷，马钱子碱，去氧胆酸，人参皂苷R g1、R e、R b1，熊去氧胆酸，盐酸小檗碱，栀子苷。
操作步骤（1）大黄的鉴定1）供试品溶液的制备取大黄粉末 0.1 g，加甲醇20 mL浸渍 1h，滤过，取滤液 5 mL，蒸干, 加水10 mL，使溶解，再加盐酸 l mL，置水浴上加热 30 min，立即冷却，用乙醚分2次提取，每次20 mL，合并乙醚液，蒸干, 残渣加氯仿 l mL使溶解。
天然药物薄层色谱图集
2007-10-27 16:16:002007-10-27 16:21:002007-10-27 16:26:002007-10-27 16:33:002007-10-27 16:36:002007-10-27 16:44:002007-10-27 16:53:002007-10-27 17:01:002007-10-27 17:05:00 10楼：RE:【分享】天然药物薄层色谱图集一天南星薄层层析样品制备：取本品粉末1g，以乙醇10 ml浸泡24小时，离心后吸取上清液，挥去乙醇，加0.5N盐酸水解，再加乙醚用力振摇，静置后取乙醚层，浓缩点样。
吸附剂：硅胶G(青岛海洋化工厂)，铺板后在120℃活化2小时。
展开剂：氯仿-甲醇-甲酸(9.2:0.6:0.2)，展距20 cm。
显色剂：2%间苯三酚乙醇液+浓硫酸(1:1)。
相关帖子：【分享】发现一个网站“中药质量控制论坛”有很多薄层的技术东西看啊2007-10-27 21:04:002007-10-27 21:14:002007-10-27 21:19:00 4楼：RE:【分享】天然药物薄层色谱图集二白药子薄层层析样品制备：取本品粉末4g，加0.1%硫酸80ml冷浸，放置过夜，滤过，将滤液倾入经予处理过的苯乙烯磺酸钠型树脂柱（1×22cm），调节适度的流速，样品液流完以后，将树脂倒出，用蒸馏水洗数次，滤去水分，置盘中干燥（使水分不超过60%），加入适量10%氨水碱化，静置20分钟，置沙氏提取器中加氯仿回流洗脱（至无生物碱反应），氯仿液用水洗至中性，加无水硫酸钠少量，滤过，滤液蒸干，加氯仿1ml溶解，此液代表脂溶性总生物碱，吸取0.6μl点样。
上述用氯仿回流过的2007-10-27 21:24:002007-10-27 21:32:002007-10-27 21:34:00 2007-10-27 21:40:002007-10-27 21:47:002007-10-27 21:51:00 10楼：RE:【分享】天然药物薄层色谱图集二红药子薄层层析样品制备：取生药粉末（40目）各0.2g，加甲醇5ml冷浸片刻，滤过，于水浴上将甲醇蒸干加水2ml，用5ml乙醚振摇，分取醚层，浓缩至少量，点样。
当归的薄层鉴别实验报告
一、实验目的通过薄层色谱法对当归进行鉴别，以确定其药材的真实性和纯度，为中药材的质量控制提供科学依据。
二、实验原理薄层色谱法（TLC）是一种常用的分离和鉴定化合物的方法。
它是基于化合物在固定相和流动相中的分配系数差异，使混合物中的各组分在薄层板上形成分离的斑点。
通过比较对照品和待测样品在薄层板上的斑点位置、颜色和形状，可以鉴别化合物。
三、实验材料与仪器1. 实验材料：- 当归药材- 当归对照药材- 正己烷- 乙酸乙酯- 丙酮- 甲酸- 水- 硅胶G薄层板- 显微镜- 紫外灯2. 实验仪器：- 薄层色谱仪- 电子天平- 恒温水浴锅- 烧杯- 移液管- 滤纸四、实验方法1. 样品制备：（1）将当归药材粉碎，过筛，取适量粉末置于称量瓶中。
（2）准确称取样品粉末约10mg，置于10mL容量瓶中。
（3）加入适量甲醇，超声提取30分钟，取出，静置，过滤，滤液备用。
2. 对照品制备：（1）称取当归对照药材约10mg，按样品制备方法进行提取。
（2）同法过滤，滤液备用。
3. 薄层色谱实验：（1）取硅胶G薄层板，在105℃下活化30分钟。
（2）用毛细管点样，点样量为2μL。
（3）将点样后的薄层板置于展开缸中，加入适量正己烷-乙酸乙酯-乙酸乙酯-丙酮-甲酸-水（26：7：15：3）作为展开剂。
（4）展开至前沿距约为8cm时取出，晾干。
（5）在紫外灯下观察，记录各斑点的Rf值。
4. 结果鉴定：（1）将薄层板置于显微镜下观察，记录当归样品和对照品斑点的形状、颜色。
（2）将观察结果与对照品进行对比，判断样品的真伪。
五、实验结果1. 样品制备：样品溶液颜色呈棕色，澄清。
2. 薄层色谱实验：（1）当归样品和对照品在薄层板上均呈现出清晰的斑点。
（2）斑点颜色与对照品相似，呈棕色。
（3）当归样品和对照品的Rf值分别为0.55和0.60。
3. 结果鉴定：当归样品和对照品在薄层色谱上的斑点形状、颜色和Rf值均相似，表明样品真实，纯度较高。
中药提取物
一、化学分析法环维黄杨星D（环维黄杨星D）。
应用的制剂：水牛角浓缩粉（总氮N），姜流浸膏（含醚溶性物质）。
二、可见-紫外分光光度法山楂叶提取物（总黄酮）。
应用的制剂：复方胆红素钙（胆红素）三、薄层色谱法四、高效液相色谱法人参茎叶总皂苷（人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rd），人参总皂苷（人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rd），三七三醇皂苷（三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re），三七总皂苷（三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1 、人参皂苷Rd，且三七皂苷、人参皂苷Rg1、人参皂苷R、人参皂苷Rb1、人参皂苷Rd总量），山楂叶提取物（牡荆素鼠李糖苷），丹参总酚酸提取物（迷迭香酸、含丹酚酸B），丹参酮提取物（隐丹参酮、丹参酮ⅡA），北豆根提取物（蝙蝠葛碱），灯盏花素（野黄芩苷），连翘提取物（连翘酯苷A、连翘苷），岩白菜素（岩白菜素），茵陈提取物（绿原酸、对羟基苯乙酮），穿心莲内酯（穿心莲内酯），积雪草总苷（总苷以羟基积雪草苷和积雪草苷的总量），黄芩提取物（黄芩苷），黄藤素（盐酸巴马汀），银杏叶提取物（总黄酮醇苷：总黄酮醇苷含量= (槲皮素含量+山柰素含量+ 异鼠李素含量）X2.51、萜类内酯），颠茄流浸膏（每1g含生物碱以硫酸阿托品），颠茄浸膏（每1g含生物碱以硫酸阿托品）。
应用的制剂：大黄流浸膏（大黄素和大黄酚的总量），，大黄浸膏（大黄素和大黄酚的总量），甘草流浸膏（甘草酸），甘草浸膏（甘草苷、甘草酸），当归流浸膏（阿魏酸），刺五加浸膏（水浸膏紫丁番苷、含刺五加苷、异嗪皮啶；酵浸膏含紫丁香苷、刺五加苷E、含异嗪皮啶），肿节风流浸膏（异嗪皮啶、含迷迭香酸），莪术油（槴牛儿酮、呋喃二烯），益母草流浸膏（盐酸水苏碱），浙贝流浸膏（贝母素甲和贝母素乙的总量）五、气相色谱法麝香（麝香酮），丁香罗勒油（丁香酚），八角茴香油（反式茴香脑），松节油（a –蒎烯），桉油（桉油精）。
九味肾清颗粒的薄层鉴别研究
九味肾清颗粒的薄层鉴别研究庄妍;朱红;范其坤;汪军【摘要】目的:建立九味肾清颗粒的薄层色谱(TLC)鉴别方法,为控制其产品质量提供依据.方法:采用薄层色谱对方中的大黄、积雪草、黄连进行定性鉴别.结果:在TLC 色谱中均能检测出大黄、积雪草、黄连.结论:定性方法准确可行,重复性好,该方法可作为该品种的质量标准.【期刊名称】《江西化工》【年(卷),期】2014(000)003【总页数】3页(P150-152)【关键词】九味肾清颗粒;薄层鉴别;质量标准【作者】庄妍;朱红;范其坤;汪军【作者单位】江西省药物研究所,江西南昌330029;江西省药物研究所,江西南昌330029;江西省药物研究所,江西南昌330029;江西省药物研究所,江西南昌330029【正文语种】中文九味肾清颗粒功效为健脾益肾、泄浊化瘀、清热解毒，用于慢性肾功能不全失代偿期与肾功能衰竭期，该处方组成为黄芪、白花蛇舌草、鹿衔草、积雪草、制大黄、巴戟天、法半夏、川芎、黄连。
其中积雪草有清热利湿，解毒消肿功效。
用于湿热黄疸，中暑腹泻，砂淋血淋，痈肿疮毒，跌扑损伤。
大黄有泻热通肠，凉血解毒，逐瘀通经的功效。
用于实热便秘，积滞腹痛，泻痢不爽，湿热黄疸，血热吐衄，目赤，咽肿，肠痈腹痛，痈肿疔疮，瘀血经闭，跌打损伤，外治水火烫伤；上消化道出血。
黄连有清热燥湿，泻火解毒的功效。
用于湿热痞满，呕吐吞酸，泻痢，黄疸，高热神昏，心火亢盛，心烦不寐，血热吐衄，目赤，牙痛，消渴，痈肿疔疮；外治湿疹，湿疮，耳道流脓。
酒黄连善清上焦火热。
用于目赤，口疮。
本研究采用薄层色谱法对积雪草、大黄、黄连进行鉴别，方法如下。
1 仪器与试药1.1 仪器：电热恒温鼓风干燥箱GZX-GF101-MBS型(上海跃进医疗器械厂)；数显恒温水浴锅HH-4型(国华电器有限公司)；电子天平METTLER AE100；医用数控超声波清洗器KQ-250DE型(昆山市超声仪器有限公司)；展开缸200×200mm、100×100mm(上海信谊实验仪器厂)。
气相色谱-质谱法分析积雪草化学成分
气相色谱-质谱法分析积雪草化学成分徐晓卫;林观样;林崇良【期刊名称】《海峡药学》【年(卷),期】2011(23)3【摘要】目的研宽积雪草全草挥发油的化学成分.方法采用水蒸气蒸馏法从积雪草全草中提取挥发油,利用GC-MS计算机联用仪定性分析,按峰面积归一化法,求出挥发油中化学成分的百分含量.结果鉴定出57个化合物.其中有α-丁香烯(.alpha.-Caryophyllere,18.90%)、丁番烯(Caryophyllene,18.78%)、氧化丁香烯(Caryophyllene oxide.9.64%)、β-榄香烯(Cyclohexane,8.01%)等.结论丁香烯含量可作为积雪草的质量指标之一.积雪草也可作为提取β-榄香烯的原料药材开发.【总页数】2页(P67-68)【作者】徐晓卫;林观样;林崇良【作者单位】浙江温州医学院附属第一医院,温州325000;浙江温州医学院附属第一医院,温州325000;浙江温州医学院附属第一医院,温州325000【正文语种】中文【中图分类】R927.2【相关文献】1.用超临界流体萃取-气相色谱-质谱法分析薰衣草中挥发性化学成分 [J], 唐石云;刘志华;申钦鹏;刘春波;崔婷惠;李恒;张凤梅;司晓喜;杨光宇;缪明明2.超临界萃取-气相色谱-串联质谱法分析烟草精油的化学成分 [J], 张春涛;肖晓明;邢立霞;马立超;李登科;李海霞3.气相色谱-质谱法分析桑枝挥发油的化学成分 [J], 孙莲;赵岩;胡尔西丹·依麻木;谭扬扬4.气相色谱-质谱法分析香桂化浊胶囊挥发油的化学成分 [J], 张辰辰;吴丹;杨继章;王建欣5.应用动态顶空吸附-气相色谱-质谱法分析算盘子花气味的化学成分 [J], 黄代红;张振国;陈国平;李后魂;石福臣因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。