气相色谱法测定白酒中甲醇的含量

气相色谱法测定白酒中甲醇的含量
一、实验目的
1.了解气相色谱仪 ( 火焰离子化检测器 FID) 的使用方法。
2. 掌握外标法定量的原理。
3.了解气相色谱法在产品质量控制中的应用。
二、实验原理
气相色谱法 (gas chromatography) 是一种分离效果好、分析速度快、灵敏度高、操 作简
单、应用范围广的分析方法。它是以气体为流动相 ( 又称载气 ) ,当气体携带着欲分 离的混
合物流经色谱柱中的固定相时,由于混合物中各组分的性质不同,它们与固定相 作用力大小不
同,所以组分在流动相与固定相之间的分配系数不同,经过多次反复分配 之后,各组分在固定相
中滞留时间长短不同,与固定相作用力小的组分先流出色谱柱, 与固定相作用力大的组分后流出
色谱柱,从而实现了各组分的分离。色谱柱后接一检测 器,它将各化学组分转换成电的信号,用
记录装置记录下来,便得到色谱图。每一个组 分对应一个色谱峰。根据组分出峰时间 (保留
值 ) 可以进行定性分析,峰面积或峰高的大 小与组分的含量成正比,可以根据峰面积或峰高大
小进行定量分析。
在酿造白酒的过程中,不可避免地有甲醇产生。根据国家标准 (GB 10343—89) ,

用酒精中甲醇含量应低于 0.1 g/L( 优级)或 0.6 g/L( 普通级) 。利用气相色谱可分离、
检测白酒中的甲醇含量。
外标法,也称标准校正法, 是色谱分析中应用最广、 易于操作、 计算简单的定量方法。 它
是通过配制一系列组成与试样相近的标准溶液,按标准溶液谱图,可求出每个组分浓 度或量与相
应峰面积或峰高校准曲线。按相同色谱条件试样色谱图相应组分峰面积或峰 高,根据校准曲线可
求出其浓度或量。但它是一个绝对定量校正法,标样与测定组分为 同一化合物,分离、检测条件
的稳定性对定量结果影响很大。为获得高定量准确性,定 量校准曲线经常重复校正是必须的。在
实际分析中,可采用单点校正。只需配制一个与 测定组分浓度相近的标样,根据物质含量与峰面
积成线性关系,当测定试样与标样体积 相等时:

式中:mi ,ms为试样和标样中测定化合物的质量(或浓度),A,As为相应峰面积(也可 用峰高代
替)。单点校正操作要求定量进样或已知进样体积。
本实验中白酒中甲醇含量的测定采用单点校正法,即在相同的操作条件下,分别将 等量的试
样和含甲醇的标准样进行色谱分析,由保留时间可确定试样中是否含有甲醇, 比较试样和标准样
中甲醇峰的峰高,可确定试样中甲醇的含量。
三、 仪器与试剂 1.4890 气相色谱仪 2.火焰离子化检测器 3.1 mL 微量注射器 4.甲醇
( 色谱纯)
5.无甲醇的乙醇 取进样无甲醇峰即可。
四、 实验步骤
1 .标准溶液的配制:用体积分数为 60%的乙醇水溶液为溶剂,分别配制浓度为 0.1 g/L〜0.
6 g/L的甲醇标准溶液。
2 .色谱条件:
色谱柱:HP-5石英毛细管柱(30 mx 0.25 mmX ?m ;
载气(2)流速:40 mL/min , 氢气(H)流速:40 mL/min,空气流速:450 mL/min。 进样
量: ?L ;
柱温:100C;
检测器温度:150C ;气化室温度:150C;
3 .操作: 通载气,启动仪器,设定以上温度条件。待温度升至所需值时,打开氢气和空气,
点燃FID(点火时,H2的流量可大些),缓缓调节2、H2及空气的流量,至信噪比较佳时为 止。待基
线平稳后即可进样分析。
在上述色谱条件下进0. 5?L标准溶液,得到色谱图,记录甲醇的保留时间。在相同 条件下进
白酒样品?L,得到色谱图,根据保留时间确定甲醇峰。
五、结果计算
1 .确定样品中测定组分的色谱峰位置。
2 .按下式计算白酒样品中甲醇的含量:
式中:W为白酒样品中甲醇的质量浓度,单位为 g/L;
Ws 为标准溶液中甲醇的质量浓度 , 单位为 g/L;
h 为 白酒样品中甲醇的峰高 ;
h s为标准溶液中甲醇的峰高。
比较h和hs的大小即可判断白酒中甲醇是否超标。
六、注意事项
1 、必须先通入载气,再开电源,实验结束时应先关掉电源,再关载气。
2 、色谱峰过大过小,应利用“衰减”键调整。
3、注意气瓶温度不要超过40C,在2m以内不得有明火。使用完毕,立即关闭氢气钢 瓶的气阀。
七、思考题
1 .外标法定量的特点是什么?它的主要误差来源有哪些?
2 .如何检查 FID 是否点燃?分析结束后,应如何关气、关机? 附录
4890 气相色谱仪操作规程:
1 .打开载气 (使钢瓶输出压力为,通气 10min 左右,并检查系统是否漏气,若漏气, 需更
换出封垫和重接气路管道接头。
2 .按先后顺序,打开仪器和计算机,确信 GC通过了自检。
3 .在计算机程序“ HP3398A中打开“instrument ”找出适当的汽化室、检测器与 柱箱温度以
及升温速率等,设置完后发送至 GQ使其达到预备状态。
4 .若检测器为FID,打开氢气与空气钢瓶,通气几分钟后,按动面板上的点火按钮。 当听到氢
气的爆鸣声后,用小镜或光亮的金属器件检查有无水蒸气生成,若有,则点火 成功;若无水蒸气,
再次点火,直至点火成功。
5 .在计算机运行界面中,设定实验者文件页面的页码、运行方法等,发送信号,让 计算机做
好工作准备。
6 .用微量进样器进样?L,进样同时按下“ Start ”键,直至本次运行结束。
7 .测试完毕,先将仪器降温至接近室温(50 ° C以下)后,再关主机,关气,盖上防 尘罩。
微量注射器的使用: 气相色谱中液体进样一般用微量注射器。微量注射器是很精密的进样工
具,容量精度 高,误差小于5%,气密性达2 kg /cm,由玻璃和不锈钢制成;有芯子、垫圈、针头、
玻璃管、顶盖等组成;微量注射器使用时应该注意以下几点:
1 、它是易碎器械,使用时应该多加小心。不用时要放人盒内,不要来回空抽,特别是 在未干情
况下来回拉动,否则会严重磨损,破坏其气密性。
2 、当试样中高沸点样品沾污注射器时,一般可以用下述溶液依次清洗: 5 %氢氧化钠 水溶液,
蒸馏水,丙酮,氯仿,最后抽干,不宜使用强碱溶液洗涤。
3 、如果注射器针头堵塞,应该用直径为 0.5 mm 细钢丝耐心地穿通。不能用火烧,防 止针尖退
火而失去穿刺能力。
4 、若不慎将注射器芯子全部拉出,应该根据其结构小心装配,不可强行推回。
5 、进样操作步骤
用微量注射器进液体样品分为三步:①洗针。用少量试样溶液将注射器润洗几次。
②取样。将注射器针头插入试样液面以下,慢慢提升芯子并稍多于需要量。如注射器内 有气泡,则
将针头朝上,使气泡排出,再将过量试样排出。用吸水纸擦拭针头外所沾试 液,注意勿擦针头的
尖,以免将针头内试液吸出。③进样。取好样后应该立即进样。进 样时注射器应该与进样样口垂
直,一手拿注射器,另一只手扶住针头,帮助进样,以防 针头弯曲。针头穿过硅橡胶垫圈,将针头
插到底,紧接着迅速注入试样。注入试样的同 时,按下起始键。切忌针头插进后停留而不马上推入
试样。推针完后马上将注射器拔出。 整个进样动作要稳当、连贯、迅速。针头在进样器中的位置、
插入速度、停留时间和拔 出速度都会影响进样重现性 , 操作中应予以注意。

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气相色谱内标法测定白酒中的甲醇含量

气相色谱内标法测定白酒中的甲醇含量

摘 要:利用气相色谱(GC)内标法对白酒中的甲醇含量进行测定,建立了白酒中的甲醇含量的定性定量 检测方法。白酒样品无需前处理直接进样,采用 Agilent 小口径毛细管柱 DB-WAX UI(60 m×0.250 mm×0.25 μm) 分析 , 优化柱温程序升温条件后进行检测。结果表明,此方法在 1.0 ~ 800.0 mg·L-1 范围内线性关系良好,线性 方程为 y=0.312 5x-0.536 7,相关系数 r=0.999 8,最低检出限是 1.002 8 mg·L-1,加标回收率为 99.37%。与国标方 法相比,该方法简单、快速且甲醇的分离度高,分离效果好,可用于白酒中甲醇含量的定性定量分析。
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分析检测 Analysis and Testing
精 冒 充 食 用 酒 精, 用 工 业 甲 醇 直 接 勾 兑 白 酒, 偷 工 减料、牟取暴利,从而造成部分白酒中甲醇含量远远 超 过 国 家 标 准 的 规 定。 饮 用 甲 醇 超 标 的 白 酒, 会 对 人体造成很大伤害,特别是对人体视觉神经危害尤为 严重,能引起视力模糊、眼疼、视力减退甚至失明 [2]。 本文根据《食品安全国家标准 食品中甲醇的测定》 (GB 5009.266—2016)[3] 和《食品安全国家标准 蒸馏 酒及其配制酒》(GB 2757—2012)和 [4] 中的方法, 继续优化了程序升温等仪器参考条件,建立一种简单、 快速且甲醇的分离度高、分离效果好,能够,以保留 时间定性、外标法定量 [5-8] 的快速准确检测方法 。 [5-8]
Keywords:gas chromatography; Chinese baijiu; methanol; internal standard method

白酒中甲醇含量的测定方法探析及对比

白酒中甲醇含量的测定方法探析及对比

在人们的日常生活中,白酒已经成为了重要的必需品,白酒的种类比较多,所组成的元素也比较多,其中,甲醇就是白酒内部元素之一,属于固有物质,已经加工生产完成的白酒,在进入市场销售前,需要经过严格的测定,确保白酒中的甲醇含量符合我国相关标准要求,只有满足了此要求,白酒才能进行市场进行销售。

而对白酒中甲醇的检测,不仅是确保白酒的品质,更主要的是确保人们的身体健康。

甲醇自身是无色、透明、挥发性较强的物质,仅通过肉眼无法进行测定,对此,还需结合实际情况,正确选择测定方法,从而确保白酒中甲醇的含量符合产品标准的要求。

1 采用气相色谱法对白酒中甲醇含量的测定1.1 检测原理气相色谱法,是对白酒甲醇含量进行测定的主要方法之一,其自身的优点比较多,灵敏度比较高,而且对白酒的分离效能比较好,能够快速检测出白酒中所含有的甲醇含量。

正是因为气相色谱法自身的优点,使其在各白酒生产企业中被广泛应用,是大多数检测工作人员首选的测定方法[1]。

气相色谱法工作原理,是对白酒中的甲醇组分进行高温分离,以毛细管柱为基础,经过分离,通过色谱分析,得到色谱图,通过色谱图分析掌握白酒中甲醇的含量。

1.2 对测定仪器的选择常用的测定仪器就是气相色谱仪、氢火焰离子化检测器。

1.3 试剂的选择与应用分别吸取10mL 甲醇系列标准工作液于5个试管中,然后加入0.10mL叔戊醇标准液,混匀。

1.4 测定结果的观察测定甲醇和内标叔戊醇色谱峰面积,以甲醇系列标准工作液的浓度为横坐标,以甲醇和叔戊醇色谱峰面积的比值为纵坐标,绘制标准曲线(甲醇及内标叔戊醇标准的气相色谱图见图1)。

试样溶液的测定。

将制备的试样溶液注入气相色谱仪中,以保留时间定性,同时记录甲醇和叔戊醇色谱峰面积的比值,根据标准曲线得到待测液中甲醇的浓度,同时折算酒精度,得出白酒中甲醇含量。

白酒中甲醇含量的测定方法探析及对比□ 黄 博 孙大爱 陈丽娟 成 东 玉林市检验检测研究院摘 要:近年来,假酒中毒事件时有发生,工业酒精当酒卖的新闻经常见诸报端,严重危害了广大消费者的健康。

毛细管白酒专用柱气相色谱法测定白酒中甲醇含量

毛细管白酒专用柱气相色谱法测定白酒中甲醇含量

毛细管白酒专用柱气相色谱法测定白酒中甲醇含量徐万秀【摘要】This article is discussed for the content determination of methanol in Chinese Spirits by gas chromatography using the spirits special capillary column. It includes direct injection, processing temperature rising, using flame ionization ditector(FID) and quantification by external standard method. The results show that, based on the gas chromatography method using the spirits special capillary column and by direct injection, processing temperature rising, it has higher accuracy, fine separability, good precision, less time of analysis and more reliable results.%氢火焰检测器测定,外标法定量。

实验结果表明,采用毛细管白酒专用色谱柱程序升温直接进样的气相色谱方法测定白酒中甲醇含量,准确度高、分离效果好、精密度高、重复性好、分析速度快。

【期刊名称】《上海计量测试》【年(卷),期】2014(000)005【总页数】3页(P27-29)【关键词】气相色谱;白酒专用色谱柱;甲醇;白酒【作者】徐万秀【作者单位】甘肃省嘉峪关市质量技术监督检测所【正文语种】中文目前,食品类和酿酒发酵类是我国重要的经济产业之一,随着人民生活水平的逐步提高,人们对白酒的质量和品质有着更高的要求。

国标测定白酒中甲醇含量的方法改进研究

国标测定白酒中甲醇含量的方法改进研究

国标测定白酒中甲醇含量的方法改进研究
近年来,白酒中甲醇含量的检测备受关注。

甲醇是一种有害物质,长期高浓度摄入可对人体健康产生严重影响,如视力下降、神经系统受损等。

因此,对于广大消费者而言,白酒中甲醇含量的合理控制和测定是非常重要的。

本文旨在探讨国标测定白酒中甲醇含量的方法改进。

国标测定白酒中甲醇含量的方法主要是用气相色谱法进行分析。

在实际操作中,通常用甲醇对标准品进行加标,然后再将酒样品进行剪裁、溶解和进样,最后进行气相色谱分析并计算甲醇含量。

但是,经过实际操作经验证明,该方法存在很大的缺陷和局限性。

首先,该方法需要进行多次操作,操作步骤复杂,加标量和进样量的控制需要专业技能和准确的实验操作,容易引起误差。

其次,该方法要求使用昂贵的气相色谱仪和有毒有害试剂,成本较高,操作风险大。

而且,该方法只能测定甲醇的含量,对于其他有害物质的测定不能满足需求。

针对上述问题,本文提出了一种改进方法,即基于荧光光谱技术的白酒中甲醇含量测定方法。

该方法利用荧光光谱技术的高分辨率、高灵敏度、高速度和非破坏性等优点,能够实现快速、准确、无损测定白酒中甲醇含量。

具体操作步骤如下:首先,将白酒样品稀释到一定浓度,然后将该样品注入荧光光谱仪中,进行荧光光谱分析。

在荧光光谱分析中,甲醇的吸收光谱曲线存在独特的峰值,可以通过特别的数据处理程序进行解析,最后可得到白酒中甲醇的含量。

总之,基于荧光光谱技术的白酒中甲醇含量测定方法是一种快速、准确、简单、低成本和无损的方法,可替代传统的气相色谱法,值得进一步推广和应用。

白酒中甲醇含量检测

白酒中甲醇含量检测

白酒中甲醇含量检测作者:夏玉琼来源:《食品安全导刊·下旬刊》2019年第01期摘要:甲醇俗称工业酒精,为透明无色液体。

蒸馏酒的甲醇主要是酿酒原料的果胶物质受糖化和微生物发酵作用发生分解,最终产生的甲醇,而甲醇几乎可以完全被蒸馏到成品酒中。

但常有不法商人将含有甲醇的工业酒精加至酒中出售,消费者饮用含有甲醇的酒可能会造成头昏、失明甚至死亡[1]。

因此,本研究利用气相色谱仪-氢火焰离子化检测器分析白酒中甲醇浓度,帮助鉴定白酒中是否存在甲醇掺假。

关键词:白酒;甲醇;含量;检测1 实验流程本实验采用气相色谱氢火焰离子化器分析白酒中甲醇的浓度。

分析时取适量样品置于自动进样瓶中,每个样品重复分析三次求其平均值[2]。

并于K10、K20、K30做添加分析。

精密度(MethodDetectionLimit,MDL)为配制7瓶1.2 mg/kg甲醇溶液,以GC-FID分析。

甲醇氣象色谱如图1所示。

2 实验设备与药品2.1 实验设备2.1.1 气相色谱仪-氢火焰离子化检测器色谱柱:AgilentDB-WXS柱30 m×0.250 mm×0.25 μm。

分流比:30∶1。

进样口温度:200 ℃。

进样量:0.5 μL。

程序升温:起始温度35 ℃,恒温3 min;以5 ℃/min程序升温至40 ℃;以10 ℃/min程序升温至100 ℃,以20 ℃/min程序升温至180 ℃;恒温5 min。

尾吹气:30 mL/min。

载流气体:氮气,99.999%。

燃烧气体:氢气,99.99%、空气,99.99%。

2.1.2 实验药品乙醇(Ethanol):色谱纯。

甲醇(Methanol):色谱级,J.TBaker,USA。

2.1.3 标准品配制取61.10 mg甲醇于10 mL定量瓶中,加60%乙醇水溶液至标线,配制成6 110.0 mg/kg甲醇储备标准品。

并依序稀释为3 055.0、1 220.0、611.0、305.5、122.0、61.1、30.6、12.2、1.2 mg/kg。

气相色谱法测定白酒中的甲醇和杂醇油

气相色谱法测定白酒中的甲醇和杂醇油

e r i e s i s 9 1 . 7 % 一9 7 . 3 % .A n d he t d e t e r mi n a i t o n m e ho t d p o r v i d e s a g o o d l i n e r a r e s p o n s e(≥0 . 9 9 9 0 )w h e n t h e c o n c e n -
Ab s t r a c t : A d e t e r m i n a t i o n m e t h o d o f m e ha t n o l a n d f u s e l o i l s i n C h i n e s e s p i i r t s b y g a s c h r o m a t o g r a p h y w a s e s t a b l i s h e d ,

1 O 9・
第2 4卷
第2期
信阳农业高等专科学校学报
2 0 1 4 年 6月
1 实验部分
1 . 1 仪器 与试 剂
组分峰高。进 1 . 0 I L L样品, 制得色谱图 , 分别量取峰 高与标准峰高比较计算。
1 . 1 . 1 仪器
G C一 1 4 B气相色谱仪 、 带F I D检测器
加标 平均 回收率在 9 1 . 7 %~ 9 7 . 3 %之间 , 并 且甲醇及杂醇油浓度在 0 . O 0— 1 . O 0 g / L内有很好的线性范围 , 相关 系 数均在 0 . 9 9 9 0以上 , 实验结果表 明该 方法简便 、 快速 、 准确 , 适用于 白酒 中甲醇和杂醇油 的同时分析测定 。
C h i n e s e s p i r i t s b y g a s c h r o ma t o g r a p h y

气相色谱法同时测定白酒中甲醇和乙_己_酸乙酯_李超豪


1 材料与方法
1. 1 材料与试剂 白酒 : 市售 ; 甲醇 : 色谱纯 , 美国 T e d i a公司 ; 乙酸乙酯 、 己酸乙酯 、 乙酸正戊 酯 标 准 品 : 天津市化学试
, 作者简介 : 李超豪 ( 男, 乐山市产品质 量 监 督 检 验 所 工 程 师 。 1 9 8 5- ) : E-m a i l x i a o t m 6 3. c o m @1 p g 收稿日期 : 2 0 1 2-1 0-2 9
第2 9 卷第 1 期 2 0 1 3年1月
/ 1 0. 3 9 6 9 . i s s n . 1 0 0 3-5 7 8 8. 2 0 1 3. 0 1. 0 1 8 j
OOD & MACHINERY
食 品 与 机 械
V o l . 2 9, N o. 1 J a n. 2 0 1 3
L I C h a o- h a o HU Q i a n W e i X I ANG L e- x i Y ANG C h u n- l i n g WU
( ) 乐山市产品质量监督检验所 , 四川 乐山 6 1 4 0 0 0 ( L e s h a n P r o d u c t Q u a l i t S u e r v i s i o n a n d T e s t i n I n s t i t u t e, L e s h a n, S i c h u a n 6 1 4 0 0 0, C h i n a) y p g 、 摘要 : 建立 白 酒 中 同 时 检 测 甲 醇 ( 外 标 法) 乙酸乙酯和己酸 乙 酯( 内 标法 ) 的 毛 细 管 气 相 色 谱 分 析 方 法。酒 样 加 入 内 标 物 后 直 接 进样 , 经D 通过对 B-WA X 强极 性 色 谱 柱 进 行 分 离 , 色 谱 条件优化 , 分 离 度 良 好, 并实现了 3种组分 的 峰 形 尖 锐、 乙 缩醛 与 乙酸乙 酯 两 种 性 质 极 为 相 似 组 分 的 分 离 。 结 果 表 明, 甲醇、 乙酸 乙 酯 、 己 酸 乙 酯 分 别 在 0. 0 5~0. 8 1, 0. 0 3~ / 相关系 2. 4 1, 0. 0 2~3. 2 0g L 范 围 内 呈 现 良 好 的 线 性 关 系, , , , / 数 均 在 0. 以 上 检出 限 分别为 9 9 9 5 0. 2 1 0. 1 5 0. 1 2m L。 g 在低、 中、 高3个添加水平范围内的回收率在9 4. 3% ~ 相对标准 偏 差 R 快 9 8. 9% , S D 均 小 于 1. 0% 。 该 方 法 简 单 、 速、 准确, 适 用 于 白 酒 中甲 醇 、 乙酸乙 酯 和 己 酸乙 酯 的 检 测 。 关键词 : 毛 细管 气 相 色 谱 ; 甲醇; 乙酸乙 酯 ; 己 酸乙 酯 ; 乙 缩醛

气相色谱分析白酒中的甲醇

气相色谱分析白酒中的甲醇、杂醇油含量的方法
作者:姜淑芬,任玲玲,段青梅文章来源:食品科技网点击数:379 更新时间:200
5-6-27
气相色谱分析白酒中的甲醇、杂醇油含量的方法
对气相色谱法检测白酒中的甲醇、杂醇油含量所选用的固定相进行了分析、对比,认为使用GDX-102柱分析速度快、操作简便、结果准确。

带FID的气相色谱仪,色谱柱长2 m,内经3 mm,不锈钢或玻璃柱,气化室温190 ℃,检测器温度190 ℃,柱温170 ℃。

GDX-102是高分子多孔微球,耐高温,不需涂布固定液,不存在液膜,无流失、无热降现象,对高灵敏度检测器亦能获得稳定的基线,有利于大幅度程序升温操作,适用于宽沸点组分的分离。

要检测的白酒样品恰好是宽沸点的组分,故使用效果较好。

气相色谱内标法测定白酒中甲醇含量的确认及应用

气相色谱内标法测定白酒中甲醇含量的确认及应用狄红梅;李艳敏;张立严【摘要】通过气相色谱内标法测定白酒中甲醇的含量的实验比较,按照国家标准GB 5009.266—2016《食品安全国家标准食品中甲醇的测定》中的程序升温条件:初温40℃,保持1 min,以4.0℃/min升到130℃,以20℃/min升到200℃,保持5 min.优化后升温条件为,初温35℃,保持3 min,以1.0℃/min升到50℃,以20℃/min升到200℃,保持5 min.检测器温度:250℃,进样口温度:250℃,载气流量:1.0 mL/min,进样量:1.0 μL,分流比:20∶1.结果表明,程序升温条件优化后,按此方法能够对白酒中甲醇含量和其他香味成分进行简单、快速、准确的检测,为我厂白酒甲醇的检测和白酒产品质量的控制提供技术指导.%The determination of methanol content in Baijiu by GC internal standard method was explored.According to the tempera-ture rise program in national standard GB 5009.266—2016,initial temperature was kept at 40℃for 1 min,then increased to 130℃at the rate of 4℃/min,then increased to 200℃at the rate of 20℃/min and kept for 5 min.The optimized temperature rise program was as follows: initial temperature was kept at 35 ℃ for 3 min, then increased to 50 ℃ at the rate of 1 ℃/min, then increased to 200℃at the rate of 20℃/min and kept for 5 min.Detector temperature was at 250℃,injection port temperature was at 250℃,car-rier gas flow rate was 1.0 mL/min,sample volume was 1.0 μL,and split ratio was 20:1.The experimental results proved that the opti-mized temperature rise program was beneficial to rapid and accurate determination of methanol content and other flavoring com-pounds in Baijiu.This study provided technicalguidance for Baijiu quality control and methanol content determination in distilleries.【期刊名称】《酿酒科技》【年(卷),期】2018(000)002【总页数】3页(P62-64)【关键词】气相色谱法;内标法;白酒;甲醇【作者】狄红梅;李艳敏;张立严【作者单位】北京顺鑫农业股份有限公司牛栏山酒厂,北京101301;北京顺鑫农业股份有限公司牛栏山酒厂,北京101301;北京顺鑫农业股份有限公司牛栏山酒厂,北京101301【正文语种】中文【中图分类】TS262.3;TS261.7;TS261.4甲醇是白酒在发酵过程中产生的,为原料和辅料中果胶质内甲基酯分解而成。

气相色谱测定白酒中甲醇残留量

3 7-39.
【 】沈尧绅. 3 关于直接进样气相色谱分析 白酒味组分几种方 法 的探讨. 酿酒 .9 6 :3 5 19 ,5 - .
利 用 气相 色 谱 定性 分 析 中保 留值 定性 法及 加 入 纯物 质增 加 峰高 法 定性 确 定 甲醇 的检 出位点 。并且 相 同条件 下 测得 纯 物质 的 调整 保 留值 与被 测 组 分 的 调 整保 留值相 同 ,而且 当 两相 邻 组分 的保 留值 较接 近 ,操作 条 件也 难 稳定 时 ,可 以将纯 物 质直 接 加入 试 样 中。如 果某 一 个组 分 的 峰高 增加 ,表示 试 样 中
n3 I) n。
生产班 次所产 的酒质 是不一致 的。为 了统一达到某 品 种所 固有 的各 种微量成分 和它们之 间适宜的 比例 ,就
必须进行勾兑 。经过 勾兑 后的成 品白酒 ,具有其 固定
的化学成分组成 以及这些成分之间的固定量 比关系 , 从
而形成各 自不 同的香型和 风味 。3 年 来 ,国 内研究学 0 者和 专家利用气相色谱和气相色谱/ 质谱联用 等技术 手
生产基 本上 是手工操 作 ,影响质量 的因素很多 ,每 个
酸钠 ,充分搅拌后再 重新转到另一个新 的离心管 中。 在3 0 r m的速 度离 0 0p b5~1 mi 左右 即可达 到脱水 0 n ( 要是样品量较多可以重复几次此步骤 )目的。 1 3 确定 色谱条 件 .
仪器 :G 3 0 气相色谱仪 ( 一9 0 日本 日立公司 )。 色谱柱型号 :OV 1型毛 细管 (0 -7 3 m×03 mm . 2 X
疆 还未开展此 项工作 。所 以像 以上的实验不仅 能鉴别
白酒的真伪 ,还 能确定 白酒 的优 劣 ,这对于促进新疆 的地道名酒走向全国乃至世界有着重要意义。◇
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