气相色谱期间核查
作业指导书文件编号HZHJ(FY)/ZY－HC－（07）
－2014
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主题GC9790气相色谱仪期间核查第 1 版第0次修订颁布日期: 2014年01 月01 日
GC9790气相色谱仪期间核查指导书
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实施日期：2014年01月01 日
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GC9790气相色谱仪期间核查作业指导书
一.目的：
对GC9790气相色谱仪进行运行检查，使之在相隔的两次检定间隔内能保持计量性能的置信度，完成GC9790气相色谱仪预定的功能。
二.核查项目：
标准曲线相关系数、基线噪声、基线漂移、定量重复性、检出限。
三.引用文件：
JJG 700-1999《气相色谱仪检定规程》、HZHJ(FY)/ZY－CZ－(17)－2009《GC9790气相色谱仪操作规程》。
四．核查方法：
4.1一般检查
仪器应有下列标志：仪器名称、型号、制造厂名、出厂日期和出厂编号，国内制造的仪器应标注制造计量器具许可证标志。
在正常操作条件下，用试漏液检查气源至仪器所有气体通过的接头，应无泄漏。
仪器的各调节旋钮、按键、开关、指示灯工作正常。
FID检测器期间核查方法
1检定条件
载气：氮气(纯度不低于99.99％)流速30-50ml/min。
燃气，氢气(纯度不低于99.99％)流速选择适当值(20ml/min～50ml/min)。
助燃气：空气不得含有影响仪器正常工作的灰尘、烃类、水分及腐蚀性物质，流速选择适当值(200ml/min～500ml/min)。
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温度：柱箱160℃，检测室200℃，汽化室230℃。
2.基线噪声和基线漂移检定
按1的检定条件，将衰减置于最灵敏档，用零位调节器调节，使输出信号在记录器或积分仪的中间位置，点火并待基线稳定后，记录半小时，测量并计
算基线噪声和基线漂移。
3.检测限检定
在1的检定条件下，使仪器处于最佳运行状态，待基线稳定后，用微量注射器注入0.2μl～2.0μl浓度为100ng/μl的丙酮烷溶液，连续进样6次，计算正十六烷峰面积的算术平均值。
4.检测限的计算
D
FID
=2Nm/A （4）
式中 DFID——FID检测限常用单位g/s表示
N——基线噪声(mV)
m——丙酮的进样量(g)
A——丙酮的峰面积(mV·s)
FPD检测器期间核查方法
1.检定条件
色谱柱：与1中色谱柱相同。
载气：氮气(纯度不低于99.99％)流速50ml/min。
燃气：氢气(纯度不低于99.99％)流速选择适当值。
助燃气：空气(质量要求与FID用的空气相同)流速选择适当值。
温度：柱箱210℃左右，检测室和汽化室230℃。
量程：选择最佳值。
2.基线噪声和基线漂移检定
按1.的检定条件，测量方法与2相同。
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3.检测限检定
在1的检定条件下，使仪器处于最佳运行状态，待基线稳定后，用微量注射器注入浓度为10ng/μl的甲基对硫磷—无水乙醇溶液，进样0.2μl～2.0μl，连续进样6次，计算硫或磷的峰面积的算术平均值。
4.检测限的计算
式中 D
FPD
——FPD对硫或磷的检测限常用单位g/s表示
N——基线噪声(mV)
A——磷的峰面积(mV·s)
m——甲基对硫磷的进样量(g)
h——硫的峰高(mV)
W
1/4
——硫的峰高1/4处的峰宽(s)
ECD检测器期间核查方法
1.检定条件
色谱柱：与1中色谱柱相同。
载气：氮气(纯度不低于99.99％)流速30ml/min～60ml/min。
温度：柱箱210℃左右，检测室及汽化室230℃(对Ni63)。放大器灵敏度：可适当选择。
2.基线噪声和基线漂移检定
按的检定条件，将衰减置于较灵敏档，用零位调节器调节，使输出信 号在记录器或积分仪的中间位置，待基线稳定后，记录半小时，测量并计算基线噪声和基线漂移。 3.检测限检定
在1的检定条件下，使仪器处于最佳运动状态，待基线稳定后，用微量注射器注入浓度为0.1ng/μl 的丙体六六六—正已烷溶液，进样0.2μl ～2.0μl ， 连续进样6次，计算丙体六六六峰面积的算术平均值。（7） 4.检测限的计算
D ECD =2Nm/AF c （7）
式中 D ECD ——ECD 检测限常用单位g/ml 表示
N ——基线噪声(mV)
m ——丙体六六六的进样量(g) A ——丙体六六六的峰面积(mV ·s) F c ——校正后的载气流速(ml/s)
4.定量重复性检定
定量重复性以溶质峰面积测量的相对标准偏差CV 表示，依下式计算：
式中 CV ——相对标准偏差
n ——测量次数
x i ——第i 次测量的峰面积
错误！未找到引用源。 ——n 次进样的峰面积算术平均值
i ——进样序号 5.线性范围检定
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在与检定各检测器灵敏度或检测限相同的实验条件下，分别进样表2中各检测器所对应的标准物质，每种浓度的试样进样3次，每次进样1μl ，取各试样中 溶质峰面积的算术平均值，在双对数坐标纸上作出溶质峰面积与浓度的关系曲线，求出保持线性响应所允许的溶质的最大和最小浓度，最大与最小浓度之比即为线性范围，其相关系数应大于0.9。 五.结果评定
标准曲线相关系数γ≥0.998；基线噪声≤0.2mv ；基线漂移≤0.4mv; 定量重复性≤8%，检出限≤50μg/L 可判定仪器运行正常。 六.核查周期：
二次检定之间进行一次检查。如果对仪器的测量结果有怀疑或出现异常情况 时，应及时检查或送检。
气相色谱仪的检定周期为2年。
七.记录表式
见附件1
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颁布日期: 2014年 01 月01 日
GC9790气相色谱仪期间核查记录表
HZHJ(FY)/JL-26-02-（07）
仪器名称/型号
环境温度/湿度 核查方法和依据 HZHJ(FY)/ZY －HC －（07）－
2012
仪器编号
色谱条件
色谱柱 检测器 柱 温
检测器温度
气化室温度
载气流量
标准曲线： 浓度（μg/ml ） 峰面积A
标准曲线方程及相关系数y= γ=
检出限：D FID =2N ×C/S 测量次数 1 2 3 4 5 6 7 测量结果
定量重复性：RSD=1001
)1/()
(1
2
??--∑=x n x x n i i
测量次数 1 2 3 4 5 6 测量结果
基线噪声 基线漂移
评定要求
标准曲线相关系数γ≥0.998；基线噪声≤0.2mv ；基线漂移≤
0.4mv ；定量重复性≤8%；检测限满足相应的国标或行业标准方法要求
结论 仪器设备核查结论； □合格 □不合格
核查人/日期：
校核/日期：
技术负责人意见：
签字/日期：
备注：
气相色谱仪
气相色谱仪 一、气相色谱简介 气相色谱（gas chromatography, GC）是一种以气体为流动相的柱色谱分离分析技术，流动相气体又称为载气（carrier gas），一般为化学惰性气体，如氮气、氦气等。根据固定相的状态不同，可将其分为气固色谱和气液色谱。由于在气液色谱中可供选择的固定液种类很多，容易得到好的选择性，所以有广泛的实用价值。 GC能分离气体及在操作温度下能成为气体，但又不分解的物质。它可在极短时间内同时分离及测定多成分，并可与质谱法（MS）或红外光谱法（IR）结合使用，应用广泛。 气相色谱仪由六个基本系统组成： 1. 载气系统：一般由气源钢瓶、减压装置、净化器、稳压恒流装置、压力表和流量计以及供载气连续运行的密闭管路组成。 2. 进样系统：进样就是把样品快速而定量地加到色谱柱上端，以便进行分离。进样系统包括进样器和气化室两部分。 3. 分离系统：由色谱柱和色谱炉组成。 色谱柱可分为填充柱和毛细管柱两类。常用的填充柱内径为2～4 mm，长1～3m，具有广泛的选择性，应用很广。毛细管柱内径0.1～0.5mm，柱长30～300m。毛细管柱的质量传送阻力小且管柱长，其渗透性好，分离效率高，分析速度快。但柱容量低，进样量小，要求检测器灵敏度高，操作条件严格。 色谱炉的作用是为样品各组分在柱内的分离提供适宜的温度。 4. 温控系统：温度控制系统用来设定、控制和测量色谱炉、气化室和检测器的温度。
5. 检测系统：检测系统主要为检测器（detector），是一种能把进入其中各组分的量转换成易于测量的电信号的装置。根据检测原理的不同可分为浓度型和质量型两类。 浓度型检测器测量的是载气中组分浓度瞬间的变化，即检测器的响应值正比于载气中组分的浓度。如热导检测器（TCD）和电子捕获检测器（ECD。 质量型检测器测量的是载气中所携带的样品进入检测器的速度变化，即检测器的响应信号正比于单位时间内组分进入检测器的质量。如氢焰离子化检测器（FID）和火焰光度检测器（FPD）。 6. 放大记录系统：记录系统是一种能自动记录由检测器输出的电信号的装置。 二、气相色谱仪操作规程 ㈠、开机 1、首先打开氮气钢瓶总阀门、调节减压阀压力为0.5~0.6Mpa 2、打开电源开关，当屏幕上显示出Passed Selftes后，即可设测试参数，设定 柱温时，一定要注意柱子的最高使用温度。 3、当温度达到设定温度时，打开空气压缩机开关，氢气钢瓶阀门调节氢气分压 表为0.3~0.4Mpa。再打开仪器面板上空气、氢气开关，用点火器点火，稳定大约30min后，待面板上Not-Ready灯熄灭后，即可测定。 4、数据处理机内容的设定，最小峰面积一般200。去掉倒信号：InT01 8 Time 0。 纸速：一般设CHT SP 0.2~0.3 ㈡、测试条件的设定： 色谱条件的设定要根据不同化合物的不同性质选择柱子，一般情况极性化合物选则极性柱。非极性化合物选择非极性柱。色谱柱柱温的确定主要由样品的复杂程度决定。对于混合物一般采用程序升温法。柱温的设定要同时兼顾高低沸点或溶点化合物。以下提供几种方法，仅供参考。 1、柱温 60~80℃恒温5min 升温速率10~15℃/min 最终温度 200℃ 进口温度 200℃检测温度 220℃ 2、柱温 100~160℃速率不变最终温度230℃ 进样口温度 250℃检测器温度 250℃
色谱分析第七章程序升温气相色谱法
第七章程序升温气相色谱法 第一节方法概述 对于沸点范围宽的多组分混合物可以采用程序升温方法。即在一个分析周期内，柱温随时间不断升高，在程序开始时，柱温较低，低沸点的组分得到分离，中等沸点的组分移动很慢，高沸点的组分还停留在柱口附近；随着柱温的不断升高，组分由低沸点到高沸点依次得到分离。 一、方法特点 恒温时最佳柱温的选择：组分沸点范围不宽时用恒温分析。填充柱选择组分的平均沸点左右；毛细管柱选择比组分的平均沸点低30℃左右。如果样品是宽沸程、多组分混合物（例如香料、酒类等），常采用程序升温毛细管柱气相色谱法。 图7-1是恒温分析（IGC）和程序升温（PTGC）的色谱图比较，（a）（b）是恒温分析，（a）柱温较低，恒温45℃时低沸点的组分得到分离，高沸点组分的峰出不来。（b）柱温较高，恒温120℃时，低沸点的组分分离不好。（C）采用了程序升温方法（30-180）℃，所有组分得到很好分离。 图7-1恒温分析和程序升温比较 二、升温方式 升温方式有单阶程序升温（恒温--线性--恒温）和多阶程序升温。如图7-2所示，单阶程序升温在低温时分离低沸点的组分，再升温，高温时分离高沸点的组分。 图7-2单阶程序升温和多阶程序升温 三、程序升温与恒温气相色谱法的比较： 表7-1和图7-3、图7-4是恒温分析和程序升温的比较。
图7-3正构烷烃的恒温分析和程序升温的比较 图7-4 醇类的恒温分析和程序升温的比较 第二节基本原理 一、保留温度 在程序升温中，组分极大点浓度流出色谱柱时的柱温叫保留温度，其重要性相当于恒温中的t R,V R。对每一个组分在一定的固定液体系中，T R是一个特征数据，即定性数据，不受加热速度、载气流速、柱长和起始温度影响。 1．保留温度及其它保留值 线性升温时保留温度T R： T R= T0+ rt R （7-1） 式中，T0为起始柱温；t为升温时间；r为升温速率。 程序升温中某组分的保留时间和保留体积： t R = ( T R–T0 ) / r （7-2） V P = t R F （7-3） 程序升温中某组分的保留温度，相当于恒温色谱中保留值的对数，因此，在恒温色谱中保留值的对数遵守的规律，在程序升温中也成立。 2．保留温度与碳数关系 T R = aN + b （7-4） （7-4）式中，N是碳数 3．保留温度与沸点关系 T R= cT b+ dT b （7-5） （7-5）式中，N是沸点 例7-1：在程序升温色谱分析中，已知组分A的保留温度为155.20C，正十二烷为1410C，正十六烷为1620C，问组分A是否正构烷烃？保留指数是多少？ 解：T R = an + b 141 = 12 a + b 162 = 16 a + b a = 5.25 b = 78 155.2 = 5.25n + 78 n = 14.7 所以，不是正构烷烃。 I A = 100n = 100×14.7 = 1470
气相色谱法
分类号：W12—0 一、填空题 1．气相色谱柱的老化温度要高于分析时最高柱温℃，并低于固定液的最高使用温度，老化时，色谱柱要与断开。 答案：5～10 检测器 2．气相色谱法分离过程中，一般情况下，沸点差别越小、极性越相近的组分其保留值的差别就，而保留值差别最小的一对组分就是物质对。 答案：越小难分离 3．气相色谱法分析非极性组分时应首先选用固定液，组分基本按沸点顺序出峰，如烃和非烃混合物，同沸点的组分中大的组分先流出色谱柱。 答案：非极性极性 4．气相色谱法所测组分和固定液分子间的氢键力实际上也是一种力，氢键力在气液色谱中占有地位。 答案：定向重要 5．气相色谱法分离中等极性组分首先选用固定液，组分基本按沸点顺序流出色谱柱。 答案：中极性 6．气相色谱分析用归一化法定量的条件是都要流出色谱柱，且在所用检测器上都能。 答案：样品中所有组分产生信号 7．气相色谱分析内标法定量要选择一个适宜的，并要求它与其他组分 能。 答案：内标物完全分离 8．气相色谱法常用的浓度型检测器有和。 答案：热导检测器(TCD) 电子捕获检测器(ECD)
9．气相色谱法常用的质量型检测器有和。 答案：氢火焰检测器(FID) 火焰光度检测器(FPD) 11．气相色谱分析中，纯载气通过检测器时，输出信号的不稳定程度称为。 答案：噪音 12．顶空气体分析法是依据原理，通过分析气体样宋测定中组分的方法。 答案：相平衡平衡液相 13．毛细管色谱进样技术主要有和。 答案：分流进样不分流进样 从而降低有机化合物的溶解度。 答案：盐析盐 15．气相色谱载体大致可分为和。 答案：无机载体有机聚合物载体 16．所谓气相色谱固定液热稳定性好，主要是指固定液在高温下不发生、 和分解。 答案：聚合交联 17．气相色谱程序升温的方式有升温和升温。 答案：线性非线性 18．气相色谱法分析中，不同的色谱柱温会对柱效、、、和 产生影响。 答案：保留值保留时间峰高峰面积
程序升温气相色谱法_
2014-2-284 火焰光度检测器: 利用富氢火焰使含硫、磷杂原子的有 机物分解，形成激发态分子，当它们回到基态时，发射出 一定波长的光。此光强度与被测组分量成正比,所以,它是 以物质与光的相互关系为机理的检测方法，属光度法。非 常有利于痕量磷、硫的分析，是检测有机磷农药和含硫污 染物的主要工具。对含磷、硫的化合物有高选择性和高灵 敏度的一种检测器。 以S为例 ，然后被氢还原成硫原 有机硫化物在氢焰离子室中先被氧化成SO 2 子，硫原子在高温下被激发。当其由激发态跃迁至基态时，便发射出 2014-2-288
2014-2-282014-2-282014-2-28 概 ?通常的气相色谱分析，采用恒温（ ）At higher temperatures, these components spend more time in the mobile (gas) phase, helping them elute faster and minimizing band-broadening; the faster peaks also elute faster however, pressing
2014-2-28 19不同碳原子的同系物在色谱图上的分布呈现等距离分布。 T R ＝T 0＋r t R ，p 柱温与溶质移动速度的关系 exp(/g H RT =Δ2014-2-28 27 R ，p 观察峰间距随r 的变化？
高沸点溶质在起始温度下处于初期冻结阶段，对 选择 适当，就能得到满意结果。 2014-2-2828 恒温—线性升温—恒温 当样品兼具有前两种情况 若在某一区间内的色谱峰间距离太小，甚至不能完
气相色谱法附参考答案
气相色谱法（附答案） 一、填空题1.气相色谱柱的老化温度要高于分析时最高柱温_____℃，并低于固定液的最高使用温度，老化时，色谱柱要与_____断开。答案：5～10检测器 2.气相色谱法分离过程中，一般情况下，沸点差别越小、极性越相近的组分其保留值的差别就_____，而保留值差别最小的一对组分就是_____物质对。答案：越小难分离 3．气相色谱法分析非极性组分时应首先选用_____固定液，组分基本按沸点顺序出峰，如烃和非烃混合物，同沸点的组分中_____大的组分先流出色谱柱。答案：非极性极性 4．气相色谱法所测组分和固定液分子间的氢键力实际上也是一种_____力，氢键力在气液色谱中占有_____地位。答案：定向重要5．气相色谱法分离中等极性组分首先选用_____固定液，组分基本按沸点顺序流出色谱柱。答案：中极性 6．气相色谱分析用归一化法定量的条件是______都要流出色谱柱，且在所用检测器上都能_____。 答案：样品中所有组分产生信号 7．气相色谱分析内标法定量要选择一个适宜的__，并要求它与其他组分能__。答案：内标物完全分离 8．气相色谱法常用的浓度型检测器有_____和_____。答案：热导检测器(TCD)电子捕获检测器(ECD) 9.气相色谱法常用的质量型检测器有_____和_____。答案：氢火焰检测器(FID)火焰光度检测器(FPD) 10.电子捕获检测器常用的放射源是_____和_____。答案：63Ni3H 11.气相色谱分析中，纯载气通过检测器时，输出信号的不稳定程度称为_____。答案：噪音 12.顶空气体分析法是依据___原理，通过分析气体样来测定__中组分的方法。答案：相平衡平衡液相 13.毛细管色谱进样技术主要有_____和______。答案：分流进样不分流进样 14.液—液萃取易溶于水的有机物时，可用______法。即用添加_____来减小水的活度，从而降低有机化合物的溶解度。答案：盐析盐 15．气相色谱载体大致可分为______和______。答案：无机载体有机聚合物载体 16．所谓气相色谱固定液热稳定性好，主要是指固定液在高温下不发生__、__和分解。答案：聚合交联 17.气相色谱程序升温的方式有_____升温和_____升温。答案：线性非线性 18．气相色谱法分析中，不同的色谱柱温会对柱效、_____、_____、_____和产生影响。 答案：保留值保留时间峰高峰面积 19.选择气相色谱分析的气化室温度时要考虑试样的_____、_____、______和进样量等因素。 答案：挥发性沸点范围稳定性 20.气相色谱法中，评价毛细管柱性能的3项重要指标是_____、_____和_____。 答案：柱效表面惰性热稳定性 21．用于气相色谱分析样品的采集方法主要有：_____、_____和_____。 答案：直接采集法浓缩采集法化学反应采集法 22.根据《土壤质量六六六和滴滴涕的测定气相色谱法》(GB/T14550-1993)进行测定时，通常将样品装入索氏提取器，加入溶剂浸泡_____h，在_____℃恒温水浴锅上加热提取_____h。 答案：1275～954
气相色谱仪验证方案与报告
GC-安捷伦6820气相色谱仪A验证方 案 文件编码：02-0-F-P-02
目录1．概述 2．验证目的 3．验证依据及验证范围 4．验证工作小组 5．验证方案审批 5.1验证方案起草 5.2验证方案会签 5.3验证方案批准 5.4验证方案实施 6.验证内容 6.1安装确认 6.1.1 文件资料 6.1.2售后服务 6.1.3 消耗性备品备件 6.1.4安装检查 6.1.5安装确认结论及批准 6.2 运行确认 6.2.1 灵敏度及稳定性测试 6.2.2运行确认结论及批准 6.3性能确认 6.3.1 系统适用性试验： 6.3.2定量重复性试验 6.3.3性能确认结论及批准 7.验证结论 8.验证进度计划
1.概述 GC-安捷伦6820型气相色谱仪为安捷伦科技有限公司生产，采用氢火焰离子化检测器，色谱柱有填充柱和毛细管柱，可以进行恒温及程序升温操作，适用于定量和定性分析。我司在购买前对该产品的性能、价格、外观和售后服务进行了广泛地调查研究，在同类产品中价格适中、性能稳定、美观且售后服务好。2、验证目的 为了确保使用该仪器检测数据真实可靠，也为了确认该仪器的各项指标能达到该仪器所设计的性能指标，对该仪器进行验证。 2.验证依据及适用范围 参照国家技术监督局“实验室气相色谱仪检定规程”及中国药典2005版附录V E气相色谱法起草本验证方案。本验证方案适用于实验室GC-安捷伦6820 型气相色谱仪的验证。 4.验证工作小组 成立由组成的验证工作小组，担任验证工作小组组长。 5.验证方案审批 6.验证内容 6.1安装确认 6.1.1 文件资料
检查人日期 检查人日期 检查人日期6.1.4安装检查
气相色谱法附答案
气相色谱法（附答案） 一、填空题1. 气相色谱柱的老化温度要高于分析时最高柱温_____℃，并低于固定液的最高使用温度，老化时，色谱柱要与_____断开。答案：5～10 检测器 2. 气相色谱法分离过程中，一般情况下，沸点差别越小、极性越相近的组分其保留值的差别就_____，而保留值差别最小的一对组分就是_____物质对。答案：越小难分离3．气相色谱法分析非极性组分时应首先选用_____固定液，组分基本按沸点顺序出峰，如烃和非烃混合物，同沸点的组分中_____大的组分先流出色谱柱。答案：非极性极性4．气相色谱法所测组分和固定液分子间的氢键力实际上也是一种_____力，氢键力在气液色谱中占有_____地位。答案：定向重要 5．气相色谱法分离中等极性组分首先选用_____固定液，组分基本按沸点顺序流出色谱柱。答案：中极性 6．气相色谱分析用归一化法定量的条件是______都要流出色谱柱，且在所用检测器上都能_____。 答案：样品中所有组分产生信号 7．气相色谱分析内标法定量要选择一个适宜的__，并要求它与其他组分能__。答案：内标
物完全分离 8．气相色谱法常用的浓度型检测器有_____和_____。答案：热导检测器(TCD) 电子捕获检测器(ECD) 9. 气相色谱法常用的质量型检测器有_____和_____。答案：氢火焰检测器(FID) 火焰光度检测器(FPD) 10. 电子捕获检测器常用的放射源是_____和_____。答案：63Ni 3H 11. 气相色谱分析中，纯载气通过检测器时，输出信号的不稳定程度称为_____。答案：噪音 12. 顶空气体分析法是依据___原理，通过分析气体样来测定__中组分的方法。答案：相平衡平衡液相 13. 毛细管色谱进样技术主要有_____和______。答案：分流进样不分流进样 14. 液—液萃取易溶于水的有机物时，可用______法。即用添加_____来减小水的活度，从而降低有机化合物的溶解度。答案：盐析盐 15．气相色谱载体大致可分为______和______。答案：无机载体有机聚合物载体
气相色谱仪标准操作程序
气相色谱仪标准操作程序 一、目的：建立气相色谱仪的标准操作程序 二、适用范围：本规程适用于本公司气相色谱仪操作 三、职责：质量检验员对本标准的实施负责 四、正文： 4 程序： . 打开载气 4.1.1 打开载气(氮气，%)钢瓶高压阀，缓缓旋动减压阀的调节杆，调节气压至约。载气经减压后进入净化器，干燥净化以除去水份及固体杂质，纯化后的载气经过稳压阀后，载气压力随之稳定，流入稳流阀。 4.1.1 调节主机总压为。调节柱前压Ⅰ，即将稳流阀调节至30ml/min。 . 接通电源，依次打开氢气发生器、空气发生器、主机和计算机开关。 4.2.1 氢气发生器 4.2.1.1 先检查仪器各部零件是否良好，接头有无松动脱落现象。 4.2.1.2 配制电解液：将110g分析纯氢氧化钾用40ml纯化水稀释，待溶解冷却后注入注液盒内（池部容积1.5L）然后再向注液盒内补充纯化水至H处（注液盒位于仪器顶部，取下盒盖，即可注液）。注液时，观察液位显示管内部液位的位置，绝对不准超过液位上限，即略低于上限为好。 4.2.1.3 将仪器后面板上“输出”口的密封帽拧下，保持畅通。 4.2.1.4 用电源线与仪器后面板上插座连接牢固，然后接通电源启动开关，此时仪器流量显示应为GHL－300型0-360ml/min。 4.2.1.5 开机正常，三分钟后关机，用密封螺母将输出口拧紧不漏气。 4.2.1.6 开机三分钟左右，LED数码显示为“000”或接近“000”压力指示为，表示仪器正常，否则漏气，请用皂液检漏后排除。 4.2.1.7 关闭电源，将输出口上的密封螺母取下，用外径Φ3管道与使用色谱仪相连并保证密封不漏气，每天工作完毕只需关闭电源开关即可。 4.2.1.8 工作一段时间后观察变色硅胶的变色情况，可根据需要更换硅胶，更换时先关闭电源，待压力指示为零后，将干燥管逆时针方向旋下，从仪器中取出倒置后，再按逆时针方向旋下上盖，进行更换，然后再按反方向安装好，确保密封。（分子筛的更换与变色硅胶可同时进行，经干燥箱干燥可反复使用） 4.2.1.8 本仪器LED数码显示仅供参考，它是由电解电流转换而来，经过
气相色谱期间核查讲解
作业指导书文件编号HZHJ(FY)/ZY－HC－（07） －2014 第 1 页共9 页 主题GC9790气相色谱仪期间核查第 1 版第0次修订颁布日期: 2014年01 月01 日 GC9790气相色谱仪期间核查指导书 编制人： 审核人： 批准人： 批准日期： 版号：第1版 实施日期：2014年01月01 日
控制状态： 序号版号 章节 号 修订 次序 修订内容 修订 人 审核 人 批准 人 批准日 期 作业指导书 文件编号HZHJ(FY)/ZY－HC－（07） －2014 第 2 页共9 页 主题GC9790气相色谱仪期间核查第 1 版第0次修订颁布日期: 2014年01 月01 日
作业指导书－2014 第 3 页共9 页 主题GC9790气相色谱仪期间核查第 1 版第0次修订颁布日期: 2014年01 月01 日 GC9790气相色谱仪期间核查作业指导书 一.目的： 对GC9790气相色谱仪进行运行检查，使之在相隔的两次检定间隔内能保持计量性能的置信度，完成GC9790气相色谱仪预定的功能。 二.核查项目： 标准曲线相关系数、基线噪声、基线漂移、定量重复性、检出限。 三.引用文件： JJG 700-1999《气相色谱仪检定规程》、HZHJ(FY)/ZY－CZ－(17)－2009《GC9790气相色谱仪操作规程》。 四．核查方法： 4.1一般检查 仪器应有下列标志：仪器名称、型号、制造厂名、出厂日期和出厂编号，国内制造的仪器应标注制造计量器具许可证标志。 在正常操作条件下，用试漏液检查气源至仪器所有气体通过的接头，应无泄漏。 仪器的各调节旋钮、按键、开关、指示灯工作正常。 FID检测器期间核查方法 1检定条件 载气：氮气(纯度不低于99.99％)流速30-50ml/min。 燃气，氢气(纯度不低于99.99％)流速选择适当值(20ml/min～50ml/min)。 助燃气：空气不得含有影响仪器正常工作的灰尘、烃类、水分及腐蚀性物质，流速选择适当值(200ml/min～500ml/min)。
7890B气相色谱仪的操作规程
1、目的：建立安捷伦7890B GC气相色谱仪的操作规程，使检验人员能够正确的使用安捷伦7890B GC气相色谱仪。 2、适用范围：气态有机化合物或较易挥发的液体、固体有机化合物样品。 3、责任人：检测员 4、正文： 4.1 操作步骤 4.1.1 操作前准备 4.1.1.1 色谱柱的检查与安装首先打开柱温箱门看是否是所需用的色谱柱，若不是则旋下毛细管柱按进样口和检测器的螺母，卸下毛细管柱。取出所需毛细管柱，放上螺母，并在毛细管柱两端各放一个石墨环，然后将两侧柱端截去1～2mm，进样口一端石墨环和柱末端之间长度为4～6mm，检测器一端将柱插到底，轻轻回拉1mm左右，然后用手将螺母旋紧，不需用板手，新柱老化时，将进样口一端接入进样器接口，另一端放空在柱温箱内，检测器一端封住，新柱在低于最高使用温度20～30℃以下，通过较高流速载气连续老化24小时以上。 4.1.1.2 气体流量的调节 4.1.1.2.1 载气(氮气)开启氮气钢瓶高压阀前，首先检查低压阀的调节杆应处于释 （400-690kPa）放状态，打开高压阀，缓缓旋动低压阀的调节杆，调节至约0.55MPa。 4.1.1.2.2 氢气打开氢气钢瓶，调节输出压至0.41MPa。（400-690kPa） 4.1.1.2.3 空气打开空气钢瓶，调节输出压至0.55MPa。（550-690kPa） 4.1.1.3 检漏用检漏液检查柱及管路是否漏气。 4.1.2 主机操作 4.1.2.1 接通电源，打开电脑，进入windows 主菜单界面。然后开启主机，主机进行自检，自检通过主机屏幕显示power on successul，进入Windows系统后，双击电脑桌面的(Instrument Online)图标，使仪器和工作联接。 4.1.2.2 编辑新方法 4.1.2.2.1 从“Method”菜单中选择“Edit Entire Method”，根据需要钩选项目，“Method Information”（方法信息），“Instrument/Acquisition”（仪器参数/数据采集条件），“Data Analysis”（数据分析条件），“Run Time Checklist”（运行时间顺
气相色谱仪期间核查方案
JCZJ/ZY-ZL01-02气相色谱仪期间核查方案 1仪器设备：气相色谱仪 2仪器型号：北京东西电子GC4000A 型，岛津GC2010S 气相色谱仪(包括FID 检测器、ECD 检测器和a5000、岛津色谱工作站) 3 固定资产管理编号：0201022 4核查进行的时间：两次计量检定周期（2年）内做三次核查。. 5 该方案适用于气相色谱仪的期间核查. 6核查方法：依据①、JJG700-90《气相色谱仪检定规程》，②、GC-4000A 气相色谱仪使用说明书。 用标准物质(正十六烷-异辛烷溶液)进行FID 检测器的定量重复性和准确性的核查；用标准物质（丙体-666-异辛烷溶液）进行ECD 检测器的定量重复性和准确性的核查。 6.1 FID 的定量重复性的核查 将仪器各部分联结好,根据仪器配置的检测器,选择测量的参数;使仪器处于最佳运动状态, 待基线稳定后,用微量注射器注入1ul~2ul,浓度为100ng/ul 或1000ng/ul 的正十六烷-异辛烷溶液,连续进样6次,记录色谱峰的保留时间和峰面积.计算相对标准偏差RSD . ()()100%×X 1×1-6/X -X =∑61=i 21 ）（RSD 定量定性 式中:RSD 定性(定量)___________定性(定量)测量重复性相对标准偏差 X i ___________第i 次测得的保留时间或峰面积;
X ___________ 6次测量结果的算术平均值 i ___________测量序号 6.2 FID 的定量准确性的核查： 以定性和定量重复性符合要求的一组数据，由外标法定量，计算浓度，分析每次测量浓度的误差，和核查所使用标准物质证书中标准值的不确定度进行比较，来判断测量准确性。 由异辛烷中正十六烷标准物质证书GBW （E ）130102，标准值的相对扩展不确定度为：3%（k =2），本核查方案使用的标准物质浓度为：100ng/μl ，则其扩展不确定度为：U =100×3%=3ng/μl ，测定结果应在100±3ng/μl 范围之内。 7.1 ECD 的定量重复性的核查 将仪器各部分联结好,根据仪器配置的检测器,选择测量的参数;使仪器处于最佳运动状态, 待基线稳定后,用微量注射器注入1ul~2ul,浓度为33.3pg/ul 的丙体666-异辛烷溶液,连续进样6次,记录色谱峰的保留时间和峰面积.计算相对标准偏差RSD . ()()100%×X 1×1-6/X -X =∑61=i 21 ）（RSD 定量定性 式中:RSD 定性(定量)___________定性(定量)测量重复性相对标准偏差 X i ___________第i 次测得的保留时间或峰面积; X ___________ 6次测量结果的算术平均值 i ___________测量序号 7.2 ECD 的定量准确性的核查：
第16章 气相色谱法
第16章Gas chromatography 16. 1 内容提要 16.1.1 基本概念 气相色谱法(GC)──是以气体为流动相的色谱分析法。 气液色谱法(GLC)──以气体为流动相，液体为固定相的色谱法。 气固色谱法(GSC)──以气体为流动相，固体为固定相(一般指吸附剂)的色谱法。 填充柱气相色谱法──使用填充色谱柱的气相色谱法。 毛细管柱气相色谱法──使用毛细管柱的气相色谱法。 程序升温气相色谱法──将色谱柱按照预定的程序连续地或分阶段地进行升温的气相色谱法。 多维气相色谱法──将两个或更多个色谱柱组合，通过切换，可对组分进行正吹、反吹或切割等操作的气相色谱法。 全二维气相色谱法(GC×GC)──把两个分离机理不同又互相独立的色谱柱串联结合，两柱间装有调制毛细管接口，由第一根色谱柱分离后的每一个馏分，经调制毛细管聚焦后在以脉冲方式送入第二根色谱柱进行进一步分离，最后得到以柱1的保留时间为x轴，柱2的保留时间为y轴，信号强度为z轴的三维立体色谱图，这种色谱法称为全二维气相色谱法。 气相色谱仪──以气体为流动相而设计的色谱分析仪。主要有气路系统、进样系统、分离系统、检测系统、数据处理记录系统、温度控制系统等组成。 载气──用作流动相的气体。常用的载气有N2，H2，He，Ar等。 载体──承载固定液的惰性固体，又称担体。 固定液──指涂渍在载体或色谱柱内壁表面上起分离作用的物质。 填充柱──填充了固定相的色谱柱。 毛细管柱──内径为0.1～0.5mm 的色谱柱，一般指管内壁附有固定相的空心柱，又称开管柱(open tubular column)。 壁涂毛细管柱(WCOT)──内壁上直接涂渍固定液的毛细管柱。
气相色谱之色谱柱篇
气相色谱柱 学习完本单元你应该掌握： 解释和说明气相色谱中分析物和固定相之间的相互作用力。 针对不同的分析物和应用类型选择合适的色谱固定相。 针对不同应用类型选择合适的色谱柱规格。 理解如何调整色谱柱的物理参数，从而能在合理的时间内获得高质量的分离效果 掌握在实际操作中色谱柱的存放、安装和老化原则。 比较对照气相填充柱和气相毛细管的异同。 描述气相色谱作用力与保留时间的关系及分子间基本的相互作用力。 探讨各种不同种类的色谱固定相，以及选择固定相时的关键因素； 研究气相毛细管色谱柱的重要物理参数，以及与气相色谱保留时间、分离度和柱效率之间的关系 简述色谱柱流失以及降低柱流失的方法 正确安装色谱柱和老化操作 气相毛细管色谱柱 毛细管色谱柱出现在1958年9月Golay发表的专利中，但是从那 以后并没有被广泛使用，直到19世纪70年代后期才开始越来越流行。而现在绝大多数气相色谱仪使用毛细管色谱柱。空心毛细管柱是一个长且细的二氧化硅管在其内壁涂有固定相薄膜，膜的厚度非常薄，固定相一般包括聚合物液体、树脂、微粒或沸石。因此，将这种色谱柱称为涂
壁空心柱(WCOT)，在所有气相色谱柱中分辨率及柱效率最高。这主要是由于毛细管色谱柱技术可以实现细长且均匀的固定相薄膜。 石英玻璃是生产涂壁空心毛细管色谱柱最好的材料，因为其可塑性强、化学惰性而且柱效率很高。当聚合物固定相完全“湿润”玻璃管，便在其内表面形成均匀的固定相薄膜。虽然使用的石英玻璃具有较高的抗拉强度，但是，石英管的管壁很薄，在实验室环境中也很容易被快速腐蚀或损坏。因此，在色谱柱的外表面涂有聚酰亚胺的保护层，可以使最高使用温度(硅胶柱)达到360℃左右。 在使用过程中若所需柱炉温度较高，可选用不锈钢包裹的石英柱。石英管的内表面用化学方法处理减小样品与管道之间的相互作用。所选用的试剂和涂层方法取决于管壁的固定相类型。大多数色谱柱需要进行硅烷化，即石英管表面的硅醇基(Si-OH)与一个硅烷试剂进行反应 (相关内容见钝化作用章节)。 气相色谱填充柱与毛细柱的比较 气相色谱填充柱通常用玻璃或不锈钢制成。填充柱由固定相涂层的二氧化硅颗粒(通常在30/40目到100/120目之间)填充而成，颗粒越小
《便携式气相色谱仪光离子化检测器校准规范》
便携式气相色谱仪（光离子化检测器）校 准规范》 （征求意见稿） 编制说明
便携式气相色谱仪（光离子化检测器）校准规范》标准编制组 二〇一九年十月 目录 一、任务来源与编制情况 ........... 二、规范制定的目的和意义 .......... 三、规范制定的原则和依据 .......... 四、工作过程 ............... 五、规范制定的主要内容及说明 错误!未定义书签 错误!未定义书签 错误!未定义书签 错误!未定义书签 错误!未定义书签
一、任务来源与编制情况 项目名称：便携式气相色谱仪（光离子化检测器）校准规范 项目统一编号：JJFZ（建材）012-2018 根据《工业和信息化部办公厅关于印发2018 年行业计量技术规范修订计划的通知》工信厅科函【2018】210 号文要求，由中国科学院电子学研究所牵头，北京市劳动保护科学研究所，天津电子检测所，南通东昌环保，长园深瑞继保自动化有限公司等单位组成的便携式气相色谱仪（光离子化检测器）校准规范编写小组，对规范进行制定。 二、规范制定的目的和意义 工业废气、建筑材料与家具有害气体释放、汽车尾气排放及突发性环境污染事件等均直接威胁到人们的生命与财产安全，迫切需要针对环境污染及毒害气体快速、准确、高灵敏的现场检测新技术。 针对建筑材料及家具释放的VOCs 监测、突发性环境污染毒害气体监测、工业园区VOCs 的监测及追踪溯源等，国内外大多采用GC-FID（氢火
焰离子化检测器）检测技术标准，但该技术存在以下问题：（1） GC-FID 在检测烷烃、芳香烃、多环芳烃等VOCs 化合物时，其检测灵敏度比PID 低5-10倍；（2） GC-FID 需要的气源更多，需要空气、高纯载气还有高危的氢气，一方面增加了系统体积，不利于便携性，另一方面，高危氢气很容易造成安全事故。而便携式光离子化气相色谱仪是一种具有高灵敏度、应用范围广的广谱检测仪，与传统检测方法相比具有体积小、精度高、功耗低、响应快、可连续测试、等突出优点，可检测离子电位不大于12eV 的化合物，如烷烃、芳香族、多环芳烃、醛类、酮类、脂类、胺类、有机磷、有机硫化物以及一些有机金属化合物。为了填补国内便携式GC-PID 检测技术标准的的空白，加强便携式检测仪现场检测技术研究及校准体系建设，从而对环境毒害气体高灵敏高精度快速检测技术的发展产生积极影响，牵头单位提出了“便携式气相色谱仪（光离子化检测器）校准规范”的编制计划。 三、规范制定的原则和依据 本规范是以JJF 1071-2010《国家计量校准规范编写规则》、JJF 1001-2011《通用计量术语及定义》、JJG 700-2016《气相色谱仪》和JJF 1172-2007《挥发性有机化合物光离子化检测仪校准规范》为基础和依据编写的。 四、工作过程 2018年06月，依照“工业和信息化部办公厅关于印发2018年行业计量技术规范修订计划的通知”工信厅科函【2018】210 号文要求，由中国科学院电子学研究所，北京市劳动保护科学研究所、天津电子检测所，南通东昌环保等单位的专业技术人员组成编制小组，展开“便携式气相色谱仪（光离子化检测器）校准规范”的编制工作。 1. 成立标准编制小组 2018年07-12 月，收集整理国内外相关标准和其它相关资料文件，全面了解各地区便携式检测仪的使用、检定和校准情况，同时开展参编单位征集工作； 2019年01-03月，遴选参编单位，在北京组织召开技术研讨会议，对编制工作进行分工，开始技术规范的编写。 2. 完成送审稿编写
气相色谱仪期间核查规程
1 编制目的 在气相色谱仪两次检定/校准之间，进行期间核查，验证该设备是否保持检定/校准时的状态，确保其检验结果的准确性和有效性。 2 适用范围 适用于本中心所使用的Agilent 6820、GC9800、GC2014以及GC2014C等气相色谱仪的期间核查。 3 核查内容 一般检查、基线噪声和基线漂移、灵敏度、定量重复性。 4 标准物质 4.1 苯-甲苯标准溶液，浓度：0.5mg/mL， 4.2 丙体六六六一异辛烷标准溶液，0.1ng/mL。 5 核查依据 5.1 JJG 700-1999 《气相色谱仪检定规程》； 5.2 气相色谱使用说明书。 6 核查条件 各检测器核查条件见表1 表1 各检测器核查条件设置一览表 7 核查方法 7.1 一般检查 7.1.1 仪器应有下列标志：仪器名称、型号、制造厂名、出厂日期和出厂编号，国内制造的仪器应标注制造计量器具许可证标志。 7.1.2 在正常操作条件下，用肥皂液检查气源至仪器所有气体管路的接头，应无泄漏。 7.1.3 仪器的各调节旋钮、按键、开关、指示灯工作正常。 7.2 基线噪声和基线漂移 按表1设置色谱核查条件，待基线稳定后，调节输出信号至显示图的中部，待基线稳定后，记录基线半小时。测量并计算基线噪音和基线漂移。
7.3 定量重复性 按表1设置色谱核查条件，待基线稳定后，用微量注射器注入标准溶液(TCD 、FID 用苯-甲苯标准溶液，ECD 用丙体六六六一异辛烷标准溶液)。进样1μL ，连续进样6次，以溶质峰面积测量的相对标准偏差RSD 表示。按下面公式计算相对标准偏差RSD ： RSD=1001 )1/()(1 2 ??--∑=x n x x n i i 7.4 TCD 检测器灵敏度 将7.3中得到的色谱图积分处理，记录标准物质峰面积。按下面公式计算灵敏度。 C A F S W ?= 式中： S —检测器灵敏度(mV? mL /mg)； A —标准物质峰面积算术平均值； W —标准物质的进样量(mg)； F C 一校正后的载气流速(mL/min)。 00(1)w C C r T p F jF T p =- 其中： 0 32i i p p j p p =?23()-1()-1 式中：F C — 校正后的载气流速(mL/min)； F 0— 设定的载气流速(mL/min)； T c — 柱温(K)； T r — 室温(K)； P w — 室温下水的饱和蒸汽压(MPa)； P 0— 大气压强(MPa)； j — 压力梯度校正因子； P i — 注入口压强(MPa)。 7.5 FID 、ECD 检测器检测限 将7.3中得到的色谱图积分处理，记录标准物质峰面积。按下面公式计算检测限。 FID 2NW D A = 或ECD C 2NW D AF = 式中：D ——检测限（g/s ）； N ——基线噪音（A ）； W ——标准物质的进样量(g)； A ——标准物质峰面积算术平均值； F C ——校正后的载气流速(mL/min)。 8 评定
气相色谱实验(3)—程序升温
气相色谱实验 程序升温色谱法测定石油醚中各组分含量 实验目的： 1．学习气相色谱程序升温分析方法； 2. 学习归一化法测定组分含量； 预习要点： 1.色谱程序升温分析的特点； 2.归一化法； 实验原理： 气相色谱分析中，色谱柱的温度控制方式分为恒温和程序升温两种。程序升温具有改进分离、使峰变窄、检测限下降及省时等优点。因此，对于沸点范围很宽的混合物，往往采用程序升温法进行分析。 现代气相色谱仪都装有程序升温控制系统，是解决复杂样品分离的重要技术。恒温气相色谱的柱温通常恒定在各组分的平均沸点附近。如果一个混合样品中各组分的沸点相差很大，采用恒温气相色谱就会出现低沸点组分出峰太快，相互重叠，而高沸点组分则出峰太晚，使峰形展宽和分析 时间过长。程序升温气相色谱就是在分离过程中逐渐增加柱温，使所有组分都能在各自的最佳温度下洗脱。 程序升温方式可根据样品组分的沸点采用线性升温或非线性升温，图１是几种不同的程序升温方式。 很多石油化工样品分析，可采用归一化法定量，用归一化法测定时，试样应符合下列条件：
1、样品中所有物质从色谱柱中流出； 2、样品中所有物质在检测器上有响应； 特点及要求： 归一化法简便、准确；计算用公式 （1） ＊进样量的准确性和操作条件的变动对测定结果影响不大； ＊仅适用于试样中所有组分全出峰的情况。 仪器与试剂： 1．SP —2000型气相色谱仪及色谱工作站；（鲁南瑞虹化工仪器厂） 2．弹性石英毛细管柱（PONA ）; 3．氢气、氮气钢瓶，空气泵等； 4．1μl 微量进样器； 5．正己烷（色谱纯或分析纯）； 实验步骤: 1． 准备实验样品。（已由实验室做好） 2． 熟悉气相色谱仪及色谱工作站，搞清气路上各调节选钮的作用，注意不得随意转动旋钮。 3． 温度条件：进样口：200℃；检测器：220℃；程序升温：初温50℃，保持10分钟，升温速率 2℃/分，终温160℃ 4． 气相色谱仪通载气（N 2）30分钟，充分赶净色谱柱中的氧气后，检查氢焰检测器灵敏度、衰 减，柱箱、检测器、汽化室（进样器）等温度参数设置是否正确，然后按恒温运行键。 5． 打开色谱工作站，确定数据处理方法中的各项指标后，使色谱工作站处于查看基线工作状态。 6． 氢火焰离子化检测器（FID ）温度达220℃后，调节空气及氢气旋钮，先使空气流量小于 300ml/min,氢气流量大于30ml/min ，以易于点火，点火后观察基线是否有波动，有波动一般说明点火成功。将空气流量调准为300ml/min,氢气流量为30ml/min （以压力表的相应值为准）。 7． 待基线稳定后，将色谱工作站处于等待采集数据状态，注意取样时间范围应与方法设定中一 致。取试样0.2μl,注入进样器（注意正确操作，防止损坏进样器及被检测器烫伤），同时按动遥控按钮，数据采集结束后打印报告或记录实验数据。 数据处理： 1．利用（1）式计算石油醚中各组分含量的含量。 各物质校正因子为 １。 2. 记录色谱操作条件，包括色谱柱的固定相、柱长、内径、；柱温（升温程序）、检测器温度、汽化室温度、流速、灵敏度等。 100 100 1 2 1 ? ? ? = ? + + + = ∑ = n i i i i i n i i A f A f m m m m c ) ( % ' '
气相色谱仪期间核查规程
气相色谱仪期间核查作业指导书 1 编制目的 在气相色谱仪两次检定/ 校准之间，进行期间核查，验证该设备是否保持检定/ 校准时的状态，确保其检验结果的准确性和有效性。 2 适用范围 适用于本实验室所使用的GC2014C气相色谱仪（FID）的期间核查。 3 核查内容 一般检查、基线噪声、检测限、定量重复性。 4 标准物质 异辛烷—正十六烷标准溶液，浓度：100ng/ μL 5 核查依据 5.1 JJG 700-1999 《气相色谱仪检定规程》； 5.2 气相色谱使用说明书。 6 核查条件 表 1 检测器 FID 检定条件 柱箱温度（℃）160 汽化室温度（℃）230 检测器温度（℃）230 所用标准物质异辛烷—正十六烷 7 核查方法 7.1 一般检查 7.1.1 仪器应有下列标志：仪器名称、型号、制造厂名、出厂日期和出厂编号，国 内制造的仪器应标注制造计量器具许可证标志。 7.1.2 在正常操作条件下，用肥皂液检查气源至仪器所有气体管路的接头，应无泄 漏。 7.1.3 仪器的各调节旋钮、按键、开关、指示灯工作正常。
7.2 基线噪声和基线漂移 按 表 1 设 置色 谱 核查条件，待基线稳定后，调 节输示图，待 基线稳定后，记录基线半小时。测量并计算基线噪音和基线漂移。 7.3 定量重复性 按 表 1 设置色谱核查条件，待基线稳定后，用入 异辛烷 —正十六 烷 标准溶样1μ样6 次，以溶质峰面积测量的相对差 RSD 表 示。按下 面公式计算相对差RSD ： n RSD= ( ) /( 1) 1 100 2 x x n i x i 1 7.4 FID 检测器检测限 将 7.3 中得到的色谱图积分处理，记录标准物质峰面积。按下面公式计算检测 限。 式中： D ——检测限（g /s ）； D FID 2NW A N 基线A ）； W ——标准物 (g) ； A ——标准物质峰面积； F C ——校正后的载(mL/min) 。 8 评定 气相 色谱仪期 间核查的 合表 2 中的要求，视为期间核以 正常使用。 表 2 气相色谱期间核查主要标 检测器 FID 技术指标 基线噪音 ≤ 1.0 ×10 -12 A 基线漂移（30min ） ≤ 1.0 ×10 -11 A 检测限 ≤ 5.0 ×10 -10g/s 定量重复性 ≤ 3% 9 核查周期 在 仪 器 设 备 两 次 检 定 之 间12 个月核查一次。
气相色谱仪操作规程完全版
气相色谱仪操作规程 GC9790气相色谱仪操作规程（一） (1) SP1000气相色谱仪操作规程 (1) Agilent4890D气相色谱仪操作规程 (2) HP-5890A气相色谱仪操作规程 (3) GC-9790气相色谱仪操作规程（二） (4) SP2100气相色谱仪操作规程 (5) GC-920色谱操作规程 (5) Agilent6890气相色谱仪操作规程 (6) GC9800TT型气相色谱仪操作步骤 (7) GC9800FF型气相色谱仪操作步骤 (8) 9001型气相色谱仪操作规程 (10) SP6800A气相色谱仪的操作说明 (12) GC-930色谱操作规程 (13) GC112A气相色谱操作规程 (14) GC122气相色谱操作规程 (14) GC1690气相色谱仪说明书 (15) 惠普4890D型气相色谱仪标准操作程序 (16) HP6890气相色谱仪操作规程 (19) SP-6890气相色谱仪操作规程 (20) HP-5890A气相色谱仪操作规程 (21) GC-14A气相色谱仪操作规程 (23) HP4890D气相色谱仪操作说明（二） (24) GC9890气相色谱仪操作步骤 (25) 岛津气相色谱GC-2010操作规程 (26) 岛津GC-14CPFID气相色操作规程 (27) GC-14C气相色谱简易操作规程 (27) Agilent6820-GC(ForCerityNDS) (29) 瓦里安CP3800气相色谱操作规程 (33) 安捷伦GC-6820使用规程 (35)
GC9790气相色谱仪操作规程（一） 1.检查仪器电源线连接是否正常、气路管线连接是否正常。 2.打开载气（N2）钢瓶总阀，并调节减压阀开关，使得输出的载气压力在0.3~0.5Mpa之间。 3.调节仪器上的载气调压阀，使得柱前压处在分析工作所需要的压力（一般来说，柱前压在0.05~0.1Mpa之间）。 4.打开电源开关，根据分析要求设置柱温、汽化温度、检测温度等参数，按确定键后仪器升温。同时打开色谱工作站电源。 5.仪器升温到设置温度后，打开空气发生器电源；同时扭开氢气钢瓶阀门，调节氢气减压阀压力在0.3Mpa左右。 6.调节仪器正面右下侧的针形阀，使空气压力在0.05MPa左右,氢气压力在0.15~0.2MPa之间,用点火枪点着FID的火焰，用玻璃片或铁片等冷的物体靠近检测器的盖帽，有水珠凝结表明点火成功(也可以通过观察工作站所显示的基线是否在点火瞬间开始上升来确定是否点火成功)。 7.将仪器右下侧空气、氢气的针形阀压力都缓慢调节到0.1MPa。 8.待基线稳定后开始分析测试工作。 9.分析工作结束后，可以立即关闭氢气钢瓶总阀以及空气发生器电源。 10.调低各路设定温度，使柱温箱、汽化室、检测器温度下降，待柱箱温度低于70℃即可关闭仪器电源。 11.关闭载气钢瓶上的总阀。清理仪器室的进样针、样品等物品，结束GC9790的操作。 SP1000气相色谱仪操作规程 1仪器组成 1.1气源部分，包括氮气钢瓶，氢气源发生器，空气源发生器。 1.2气相主机，包括氢火焰离子化检测器（FID）。 1.3计算机及C-21色谱数据采集单位组成。 2采样操作步骤 2.1选择合适的色谱柱安装于进样器一端，另一端安装于所用的检测器口。 2.2打开载气钢瓶的总阀及减压阀至0.4－0.5Mpa，确定有载气流量后，打开气相主机电源开关。在面板上按“设定”键进入设定参数界面，设定柱温（恒温、程序升温）、设定进样器温度，设定检测器温度。程序升温包括起始温度、起始时间、升温速率、结束温度、结束时间等。仪器在升温状态中，等待指示灯亮，到达所设状态，就绪指示灯亮，即可进样。2.3打开氢气发生器和空气发生器开关，平衡10分钟。按住气相主机上“点火”钮数秒钟即可。按“状态”键切换到状态界面可观察到信号显示及仪器各部件状态。 2.4打开电脑，双击BF-2002色谱工作站图标进入色谱工作站。