碳化硼陶瓷的制备
碳化硼陶瓷的制备
1 碳化硼陶瓷的制备方法
1.1 碳化硼粉末的合成
根据合成碳化硼粉末所采用的反应原理、原料及设备的不同，碳化硼粉
末的工业制取方法主要有高温自蔓延合成法（SHS）和碳管炉、电弧炉
碳热还原法，近年来还出现了激光化学气相反应法、溶胶－凝胶碳热还
原法等。
1.1.1 碳管炉、电弧炉碳热还原法
这是合成碳化硼粉末最常用的方法，早在化学计量的B4C被确定（1934
年）后不久，电炉生产工业碳化硼的研究即取得成功，碳化硼作为磨料
开始在工业上得到应用。将硼单质或含硼的化合物与碳粉或含碳的化合
物均匀混合后放入高温设备，例如碳管炉或电弧炉中，通以保护气体或
N2在一定温度下合成碳化硼粉末，基本的化学方程式为：
2B2O3(4H3BO3)+7C=B4C+6CO2(g)+6H2O(g)
这种方法的优点是：设备结构简单、占地面积小、建成速度快、工艺操
作成熟、稳定。但该法也有较大的缺陷，包括能耗大、生产能力较低、
高温下对炉体的损坏严重，尤其是合成的原始粉末平均粒径大（20～
40μｍ），作为烧结碳化硼的原料还需要大量的破碎处理工序，大大增
加了生产成本。
1.1.2 自蔓延高温合成法
自蔓延高温合成法（SHS）是利用化合物合成时的反应热，使反应进
行下去的一种工艺方法。由前苏联物理化学研究所的MerzhahovG，
BorovlnskayaLp发明，并成功制备了多种高纯度的陶瓷粉末，例如
B4C、BN等。由于此法制备碳化硼时多以镁作为助熔剂，故又称镁热
法。与其他方法相比，具有反应温。度较低（1273～1473K）、节约能
源、反应迅速及容易控制等优点，所以合成的碳化硼粉的纯度较高且原
始粉末粒度较细（0.1～4μｍ），一般不需要破碎处理，是目前合成碳
化硼粉的较佳方法，缺点是反应物中残留的MgO必须通过附加的工艺洗
去，且极难彻底除去。
1.1.3 激光诱导化学气相沉积法
激光诱导化学气相沉积法（LICVD）是利用反应气体分子对特定波长
激光束的吸收而产生热分解或化学反应，经成核生长形成超细粉末。
1.1.4 溶胶－凝胶碳热还原法
溶胶－凝胶法（sol-gel）是指无机物或金属醇盐经过溶液、溶胶、凝
胶而固化，再经热处理合成化合物的方法。由于提供硼源的硼化物很难
与其他无机物或有机物形成凝胶，故用此法合成碳化的报道较少。1.2 碳化硼陶瓷材料制备的一般方法
特种陶瓷的主要制备工艺是粉末制备、成型和烧结。的塑性很差，晶
界移动阻力很大，固态时表面张力很小，这一切都是阻碍烧结的因素。
无任何添加剂的常压烧结要想得到较高致密度的产品，要求的条件很苛
刻，例如粉末粒度要尽可能小（小于3μｍ），粉末粒度大于8μｍ是不可
能进行无添加剂常压烧结的；烧结温度高（2250～2280℃），接近碳化
硼的熔点（2400℃）。所以，常压烧结通常添加各种烧结助剂以促进烧
结。添加物可以分为金属和无机非金属两大类。烧结温度小于1800℃和
添加Gr、Co、Ni、Al、玻璃等常压烧结时，最终密度小于78%。添加
Si、Al、Mg、TiB2、GrB2、SiC、Be2C以及SiC＋Al、B＋C、B＋Si＋
W2B5等在温度较高(2150～2250℃）烧结时有助于提高致密度。以少量
碳为烧结添加剂的优点是不引入除碳、硼以外的第三元素，较加入第三
元素（如Si、Al、Mg、Ti、F、Ni等）为添加剂的材料碳化硼的结构和
性质没有大的变化，故而受到特别的重视。加入的碳通常通过葡萄糖、
酚醛树脂等有机先驱物热分解而来。热致密化主要包括热压和热等静压
两种方法。工业上制备形状简单的主要靠热压。在真空和惰性气氛中，
纯碳化硼制品热压条件一般为：温度2050～2100℃、压力30～40MPa、
高强石墨模具、保温保压15～45min。制品的密度、孔隙度和微观结构
取决于具体的热压条件。热等静压可进一步降低烧结温度至小于1727℃
而获得致密产品。也有将微波烧结、反应烧结、爆炸成型等技术用于碳
化硼烧结。
近10年来，关于碳化硼陶瓷的研究取得了可喜进展，但不同的研究者仅
从致密化或韧化角度对材料进行改善，或仅采用一种或两种方法对其进
行致密化，因而材料的性能还不令人满意。
碳化硼抗弹陶瓷应用前景
目前，Al2O3基抗弹陶瓷已用于“502工程”及“212工程”，但在战车车
体侧面等部位采用Al2O3基陶瓷复合装甲时，其减重效果不明显，而采
用同等厚度的高性能碳化硼陶瓷复合装甲则要比Al2O3基防弹陶瓷质量
减轻15%～20%，同时防弹性能进一步提高。因此重点装备工程陶瓷复
合装甲研制项目对高性能、低成本碳化硼防弹陶瓷提出了迫切需求。
因而，开展高性能、低成本碳化硼防弹陶瓷材料的研制与应用，可大大
提高相关武器装备的使用性能，具有显著的军事效益和经济效益。碳化
硼防弹陶瓷材应用方向为重点装备工程、未来主战坦克、步兵战车、空
投空降车等轻型装甲车辆以及武装直升机腹板、船艇上层建筑的装甲防
护。
工业用碳化硼的强度和韧性比较低，这主要是由于组织粗大（250um）、缺陷多、致密度不高所致，通过提高烧结密度、细化晶粒
等基本途径可以明显地改善强度，但断裂韧性增加不大，这与单相材料
本身的局限性有关。因此，要想减轻碳化硼的穿晶断裂的倾向，增加断
裂韧性，走“复合”之路似乎是最后的选择。大量研究表明，复合添加剂
可极大地降低烧结温度和压力，在高温高压条件下，获得高致密度的纯
碳化硼陶瓷，并有优异的力学性能。复合材料的前景是十分诱人的，但
问题是选择什么样的途径来实现“复合”之目的，总之，碳化硼材料能否
在工程下得到更广泛的应用取决于3个基本问题的解决：
１）烧结温度的降低；
２）强度和断裂韧性的提高；
３）抗氧化行为的改善。
结构决定性能是自然界永恒的定律。对新型碳化硼材料体系，其性能取
决于微观组织结构，而微观组织结构的形成与化学成分、绕结工艺和相
反应过程密切相关。鉴于碳化硼陶瓷的特性和作为防弹装甲陶瓷的重要
意义，所以碳化硼特种陶瓷的研究工作，国家已经取得很大的成效，研
究出新型的碳化硼基超硬防弹陶瓷材料，从原材料配方、烧结工艺到制
成成品、性能检测一系列工作中均取得了良好的结果。所研制的高性能
B4C陶瓷达到了企业标准和美军军标，其技术水平国内首创，填补了国
内空白，在国际上达先进水平，为我国提供了一种新型的轻质高性能防
弹装甲产品。
2结语
（1）碳化硼是一种重要的特种陶瓷，具有许多优异的性能，获得了广
泛的应用，国内外对其研究较多。碳化硼陶瓷的主要制备工艺是粉末制
备、成型和烧结这一典型粉末冶金工艺。
（2）碳化硼粉末的工业制取方法主要有高温自蔓延合成法（SHS）和
碳管炉、电弧炉碳热还原法，近年来还出现了激光化学气相反应法、溶
胶－凝胶碳热还原法等。
（3）复合添加剂可极大地降低烧结温度和压力，在高温、高压条件下
能获得高致密度的纯碳化硼陶瓷，并具有优异的力学性能。
（5）开展高性能、低成本碳化硼防弹陶瓷材料的研制与应用，可大大
提高相关武器装备的使用性能，具有显著的军事效益和经济效益。
碳化硼基复合材料制备研究进展
碳化硼基复合材料制备研究进展／杨国良等 ・ ３７ ・
碳化硼基复合材料制备研究进展
杨国良，林文松，王婕丽，段丽慧，吴璐
（上海工程技术大学材料工程学院，上海２０１６２０）
摘要 碳化硼断裂韧性低、烧结温度高、抗氧化能力差、对金属的稳定性差，限制了其在工程上的进一步应用。
综述了碳化硼粉末的成型方法以及碳化硼基复合材料的烧结方法，总结了碳化硼陶瓷的增韧及烧结过程中的氧化行
为。 关键词 碳化硼成型方式相变增韧 晶须补强
中图分类号：ＴＱ１７４．７５ 文献标识码：Ａ
Ｒｅｓｅａｒｃｈ Ｐｒｏｇｒｅｓｓ ｏｎ Ｂｏｒｏｎ Ｃａｒｂｉｄｅ Ｂａｓｅｄ Ｃｏｍｐｏｓｉｔｅ Ｃｅｒａｍｉｃｓ Ｐｒｅｐａｒｉｎｇ
ＹＡＮＧ Ｇｕｏｌｉａｎｇ，ＬＩＮ Ｗｅｎｓｏｎｇ，ＷＡＮＧ Ｊｉｅｌｉ，ＤＵＡＮ Ｌｉｈｕｉ，ＷＵ Ｌｕ
（Ｃｏｌｌｅｇｅ ｏｆ Ｍａｔｅｒｉａｌｓ Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ，Ｓｈａｎｇｈａｉ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ ｏｆ Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ Ｓｃｉｅｎｃｅ，Ｓｈａｎｇｈａｉ ２０１６２０）
Ａｂｓｔｒａｃｔ Ｂｅｃａｕｓｅ ｏｆ ｔｈｅ ｌｏｗ ｆｒａｃｔｕｒｅ ｔｏｕｇｈｎｅｓｓ，ｈｉｇｈ ｓｉｎｔｅｒｉｎｇ ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ，ｐｏｏｒ ａｎｔｉｏｘｉｄａｎｔ ｃａｐａｃｉｔｙ ａｎｄ ｐｏｏｒ ｓｔａｂｉｌｉｔｙ ｏｆ ｔｈｅ ｍｅｔａｌ，ｂｏｒｏｎ ｃａｂｉｄｅ ｉｓ ｌｉｍｉｔｅｄ ｆｏｒ ｉｔｓ ｆｕｒｔｈｅｒ ａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎ．Ｔｈｅ ｏｘｉｄａｔｉｏｎ ｂｅｈａｖｉｏｒ ｉｎ ｔｈｅ ｓｉｎｔｅｒｉｎｇ
ｐｒｏｃｅｓｓ，ｐｏｗｄｅｒ ｍｏｌｄｉｎｇ ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，ａｎｄ ｈｏｗ ｔＯ ｔｏｕｇｈ ｂｏｒｏｎ ｃａｒｂｉｄｅ ｃｅｒａｍｉｃｓ ａｒｅ ｓｕｍｍａｒｉｅｄ．
Ｋｅｙ ｗｏｒｄｓ ｂｏｒｏｎ ｃａｒｂｉｄｅ，ｍｏｌｄｉｎｇ ｗａｙ，ｐｈａｓｅ ｔｒａｎｓｆｏｒｍａｔｉｏｎ ｔｏｕｇｈｅｎｉｎｇ，ｗｈｉｓｋｅｒ ｒｅｉｎｆｏｒｃｅｄ
氮化硼及碳化硼
氮 化 硼
氮化硼（BN）是一种由相同数量的氮原子和硼原子组成的双化合物，因此它的实验式是BN。氮化硼和碳是等电子的，并和碳一样，氮化硼是多形的：其中一形体类似于钻石而另一个则类似于石墨。类似于钻石的形体是现时所知的几乎最硬的物质，即立方氮化硼；类似于石墨的形体是一种十分实用的润滑剂，即六方氮化硼。
一.六方氮化硼
1.1简介
形态相似于石墨的氮化硼，也称六方氮化硼、h-BN、α-BN或g-BN （graphitic
BN），有时也称“白石墨”，它是最普遍使用的氮化硼形态。和石墨相似，六方形态是由许多片六边形组成。这些薄片层与层之间的相关结构（registry）不同，
但是从石墨的排列模式中看出，这是由于硼原子在氮原子上面使氮化硼的原子变
成椭圆的。如此结构反映出硼—氮链的极性。氮化硼中较低的共价性质，使它成为导电性相对于石墨较低的半金属，电在它六边形薄片中pi-链的网络中流通。
六方氮化硼的缺乏颜色，显示较低的电子离域性，表示其能隙较大。
六方氮化硼在极低和极高（900℃）的温度甚至是氧气下都是一种很好的润滑剂，它在石墨的导电性和与其它物质的化学反应造成困难时特别有用。由于它
的润滑机理并不涉及到层面之间的水分子，氮化硼润滑剂还可以在真空下使用，
如在太空作业时。 六方氮化硼在空气中高达1000℃、真空中1400℃和在惰性气体中2800℃都
仍然稳定，也是其中一种导热性最好的绝缘体。它对多数物质都不产生化学反应，
也不被许多融化物质所沾湿（如：铝、铜、锌、铁和钢、铬、硅、硼、冰晶石、玻璃和卤化盐）。 1.2制备工艺：
①国内传统的合成方法是无水硼砂与氯化铵或尿素等混合后，1000℃下在管式炉中于氨气保护下反应，再经水洗、酸洗得到氮化硼产品。
Na2B4O7+2NH4Cl+NH3=4BN+2NaCl+7H2O
②使用无水硼砂和三聚氰胺作为硼源及氮源进行反应，制得氮化硼，其反应式为：
此方法与上述方法合成出的产品有所不同，其合成出的六方结晶形态不完
制备工艺对碳化硼陶瓷性能的影响
第２５卷第４期 ２００７年８月 粉末冶金技术
Ｐｏｗｄｅｒ Ｍｅｔａｌｌｕｒｇｙ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ Ｖｏ１．２５，Ｎｏ．４ Ａｕｇ．２００７
制备工艺对碳化硼陶瓷性能的影响＊
穆柏春一 张辉唐立丹
（辽宁工业大学材料与化学工程学院，辽宁锦州 １２１００１）
摘要： 以活性炭和碳化硅为烧结助剂，采用真空热压工艺，制备了碳化硼陶瓷材料。研究了真空热压工
艺、烧结助剂对碳化硼陶瓷性能及断口的影响，结果表明，以活性炭和碳化硅为烧结助剂的碳化硼陶瓷随热压
压力增加，开口孔隙度减小，相对密度和抗弯强度增加。添加活性炭的碳化硼陶瓷在热压压力为３５ＭＰａ下，
开口孔隙度有最小值（１．７％），相对密度（９１．７％）和抗弯强度（２７７．６ＭＰａ）达最大值；以碳化硅为烧结助剂的 碳化硼陶瓷在热压压力为３０ＭＰａ下，开口孔隙度有最小值（０．６６％），相对密度（９１．９％）和抗弯强度
（１７３．６ＭＰａ）达最大值。添加活性炭的碳化硼陶瓷随保温时间由３０ｍｉｎ增加到９０ｒａｉｎ，开Ｅ１孑Ｌ隙度逐渐减小
而相对密度逐渐增加（９０ｍｉｎ时分别达到０．１９％；９９．６％），抗弯强度先增加后减小，在保温时间为６０ｍｉｎ时抗 弯强度达到最大值（３５１．７ＭＰａ）。在相同的真空热压工艺下，添加活性炭的碳化硼陶瓷与添加碳化硅的碳化
硼陶瓷相比，其开口孔隙度低，抗弯强度高。初步探讨了真空热压工艺以及添加剂促进碳化硼陶瓷烧结的机
理。 关键词：真空热压；Ｂ４Ｃ；开Ｅｌ孔隙度；相对密度；抗弯强度；热压压力；保温时间
Ｉｎｆｌｕｅｎｃｅ ｏｆ ｔｈｅ ｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎ ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ ｏｎ ｔｈｅ ｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓ ｏｆ ｂｏｒｏｎ ｃａｒｂｉｄｅ
ＭｕＢａｉｅｈｕｎ，￣ａａｎｇＨｕｉ， Ｉｌｇ Ｌｉｄａｎ （Ｃｏｌｌｅｇｅ ｏｆ Ｍａｔｅｒｉａｌｓ ａｎｄ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ，Ｌｉａｏｎｉｎｇ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ ｏｆ Ｔｅｅｈｎｏｋｇｙ。Ｊｉｎｚｈｏｕ Ｌｉａｏｎｉｎｇ １２１００１，Ｃｈｉｎａ）
碳化硼的制备方法
碳化硼的制备方法
碳化硼（B4C）具有比重小、研磨效率高、强度高、耐高温、良好的中子吸收能力，并且化学稳定性好等特点，广泛用于硬质材料的磨削、轻质防弹装甲、核反应堆的屏蔽材料、高级耐火材料和火箭的固体燃料等各个领域，所以如何提高B4C的品质是材料工作者比较关心的热点问题之一。
1 碳热还原法
碳热还原法是最早被用于制备碳化硼粉末的方法，得到碳化硼，并遵循以下原理：
2B2O3（c）+7C（c）=B4C（c）+6CO（g） （1）
4H3BO3（c）+7C（c）=B4C（c）+6CO（g）+6H2O（g） （2）
于国强等人采用此方法制备了碳化硼粉末，讨论了硼碳比、粉碎过程和煅烧合成等工艺参数对合成粉末性能的影响。当煅烧合成温度为1 800 ℃、保温40 min，在硼碳比為0.86的条件下制备出的碳化硼纯度最高，其总碳含量为 20.7%，折算成B4C含量为101.2%，生成了少量的高硼相。
Chen X等还通过管式炉碳热还原法，用粉气流粉碎粉末制备出的碳化硼的平均粒径为20.4 μm。
碳热还原法尽管大多用于工业，但还有很多缺点，如制备过程更加复杂。
2 自蔓延高温合成法（SHS）
自蔓延高温合成法是20世纪60年代发展起来的一种制备新型的无机难熔材料的工艺。其反应过程如下。
具体步骤：按一定比例，将镁粉（或者铝粉）、碳粉和氧化硼粉末均匀混合后，压制成坯体，在氩气氛围中点燃，然后酸洗得到碳化硼粉末，发生反应如式（3）所示。
6Mg+2B2O3+C=B4C+6MgO （3） 张廷安等人对B2O3-Mg-C反应体系进行绝热温度计算，确定该体系具有可行性，温度可降到650 ℃左右，极大地降低能耗。并且制备出了B4C晶粒细小的完整单晶，同时也含有不完整的单晶。
Berchmans等以Ca为还原性金属、用Na2B4O7为硼源、石油焦作为碳源，利用该方法在较低温度下得到B4C粉末。
掺硼改性碳化硼陶瓷的研究
中国陶瓷工业 ２００７年１０月第１４卷第５期 ＣＨＩＮＡ ＣＥＲＡＭＩＣ ＩＮＤＵＳＴＲＹ Ｏｃｔ．２００７ ＶＯＩ．１４．Ｎｏ．５
文章编号：１００６—２８７４（２００７）０３—０００ｌ一０５
掺硼改性碳化硼陶瓷的研究
刘维良１，２ 谈军２ 张海滨２谭金刚２ 葛昌纯－ （１．北京科技大学，１０００８３；２．景德镇陶瓷学院，３３３００１）
摘 要以碳化硼粉、无定形硼粉为主要原料，热压烧结制备了Ｂ ｃ陶瓷。研究了不同的硼加入量和烧成温度对样品致密度和力 学性能的影响。结果表明，当硼的加入量为１１．６ｗｔ％ｌ￣，样品的硬度、断裂韧性、抗弯强度和弹性模量分别达到３２．９ＧＰａ、 ３．５３ＭＰａ－ｍ 、５４４．８ＭＰａ和４０５．３ＧＰａ。利用ＸＲＤ、ＳＥＭ测试手段对样品的物相纽成和显微结构进行了分析。 关键词Ｂ ｃ陶瓷，掺硼，力学性能 中图分类号：ＴＱ１７４Ｉ７５ 文献标识码：Ａ
１ 引言
碳化硼陶瓷是仅次于金刚石和立方氮化硼（ｃ—ＢＮ）的超 硬材料，尤其是近于恒定的高温硬度（＞３０ＧＰａ）是其它材料 无法比拟的，故成为超硬材料家族中的重要成员。除高硬度 外，碳化硼还具有许多优良的性能，如：高熔点（２４５０℃）、比重 小（２．５２ｇ／ｅｒａａ）、耐磨性好、耐腐蚀性强等。另外，碳化硼还具有 良好的中子吸收性能和热电性能等Ｉｑ］。因此，碳化硼陶瓷广泛 应用于工程陶瓷、轻质装甲、核工业、航空航天等领域。 碳化硼是共价键极强的化合物，其共价键含量高达９３． ９％，并且塑性差，晶界移动阻力大，固态时表面张力小，烧结 时扩散速率低，因而碳化硼极难烧结。纯化学计量的碳化硼烧 结的必要条件有：（１）粉末粒度非常小（≤３ ＩＸｍ），因为材料的 颗粒越细，其表面能越高，其烧结驱动力也就越大，越容易烧 结致密；（２）较低的氧含量，由于颗粒表面的氧化层可降低 Ｂ４Ｃ颗粒的表面能，减小了烧结的驱动力，不利于烧结；（３）非 常高的烧结温度，一般在２２００℃以上。为了降低碳化硼陶瓷 的烧结温度，提高其致密度，可向碳化硼中加入烧结助剂。 为了提高碳化硼陶瓷的烧结致密度和改善力学性能，人 们做了很多工作。Ｌｅｖｉｎ等 研究了ＴｉＯ。对Ｂ 烧结过程的 影响，结果表明ＴｉＯ。显著影响Ｂ４Ｃ的烧结行为。蒋国新等ｆ４Ｊ研 究发现Ａｌ。（）３可以降低Ｂ４Ｃ陶瓷的烧结温度。近年来研究发 现，碳对Ｂ 烧结致密化和力学性能有一定的影响 。另外 还有Ｂ 陶瓷液相烧结的研究报道 。 本文采用热压烧结方法制备了掺硼改性碳化硼陶瓷，研 究了不同硼掺入量和烧结温度对样品相对密度和力学性能的 影响，并对其物相和显微结构进行了分析。
碳化硼含量=总硼-游离硼-氧化硼
1 碳化硼含量=总硼-游离硼-氧化硼
碳化硼含量的计算公式为：碳化硼含量=总硼-游离硼-氧化硼。在这个公式中，我们需要知道总硼、游离硼和氧化硼的含量才能计算出碳化硼的含量。
1.总硼（Total Boron）
总硼是指样品中所有形态硼的总量。在分析样品前，通常会将样品进行预处理或矿化处理，以确保所有硼都转化为一种可测量的形式。
对于固体样品，可以通过酸溶解或高温灼烧等方法将硼转化为游离硼。然后使用适当的分析技术（如原子吸收光谱、电感耦合等离子体发射光谱、质谱等）测定总硼含量。
2.游离硼（Free Boron）
游离硼是指样品中以元素硼（B）的形式存在的硼。它不与其他元素结合，以自由状态存在。
游离硼的测定通常通过适当的提取方法将其从样品中分离出来，然后使用合适的分析技术进行测定。
3.氧化硼（Boron Oxides）
氧化硼是指样品中以氧化物形式存在的硼，通常以B2O3（二氧化硼）的形式存在。
氧化硼的测定可以通过将样品进行矿化处理，使其转化为硼酸盐或其他可溶性形式，然后使用适当的分析技术进行测定。
2 4.碳化硼含量（Boron Carbide Content）
碳化硼含量是指样品中碳化硼（B4C）的含量。在计算碳化硼含量时，我们需要从总硼中减去游离硼和氧化硼的含量。
这个计算公式的目的是确定样品中真正存在的碳化硼的含量，而不包括游离硼和氧化硼。
5.应用
碳化硼是一种重要的陶瓷材料，具有很高的硬度、抗磨损性和耐高温性能。它广泛应用于冶金、化工、电子、航空航天等领域。
在质量控制和研发过程中，测定碳化硼含量是评估样品质量和性能的重要参数。通过对样品中碳化硼含量的准确测定，可以评估样品的纯度和制备工艺的效果。
总结
碳化硼含量的计算公式为碳化硼含量=总硼-游离硼-氧化硼。了解这个公式，我们可以确定样品中碳化硼的含量，并评估样品质量和性能。
需要注意的是，测定硼及其化合物的含量通常需要使用适当的分析技术和方法。具体的分析方法会根据样品的性质和要求而有所不同。
纳米碳化硼和氮化硼复合增强碳氮化钛基金属陶瓷材料及其制备工艺
２０１３年５月 马小玲等：ＰＶＡ作纺丝助剂制备莫来石一氧化铝长纤维 ２３ 为１００ ｍ，具有光滑的表面和均匀的直径。 一 图２莫来石一氧化铝凝胶纤维在 １ ２００ ｏＣ烧结１ ｈ后的ＳＥＭ照片 ３ 结论 用铝溶胶、硅溶胶和ＰＶＡ为原料，通过溶胶一凝 胶方法制备了莫来石一氧化铝长纤维．获得的凝胶 纤维的最大长度约为１００ ｃｍ 凝胶纤维在８００℃和 １ ０００℃下煅烧后的物相为非晶相和 一Ａ１ Ｏ，。凝胶 纤维在１ ２００ ｏＣ烧结后，物相为莫来石和 —Ａ１ ０ ， 纤维具有光滑的表面和均匀的直径 参考文献： ［１］Ｚｈｕ Ｌｉｈｕｉ，ＨｕａｎｇＱｉｎｇｗｅｉ，ＬｉｕＷｅｉ．Ｓｙｎｔｈｅｓｉｓ ｏｆｐｌａｔｅ—ｌｉｋｅ Ｏ／一ＡＩ２０３ ｓｉｎｇｌｅ—ｃｒｙｓｔａｌ ｐａｒｔｉｃｌｅｓ ｉｎ ＮａＣ１－ＫＣＩ ｆｌｕｘ ｕｓｉｎｇ Ａ１（ＯＨ）３ ｐｏｗｄｅｒｓ ａｓ ｓｔａｒｔｉｎｇｍａｔｅｒｉａｌｓ［Ｊ］．ＣｅｒａｍｉｃｓＩｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌ，２００８，３４（７）：１７２９－ １７３３． ［２］Ｖｅｎｋａｔｅｓｈ Ｒ，Ｒａｍａｎａｎ Ｓ Ｒ．Ｉｎｆｌｕｅｎｃｅ ｏｆ ｐｒｏｃｅｓｓｉｎｇ ｖａｒｉａｂｌｅｓ ｏｎ ｔｈｅ ｍｉｃｒｏｓｔｒｎｃｔｕｒｅ ｏｆ ｓｏｌ－ｇｅｌ ｓｐｕｎ ａｌｕｍｉｎａ ｆｉｂｒｅｓ［Ｊ］．Ｍａｔｅｒｉａｌｓ Ｌｅｔｔｅｒｓ，２００２，５５（３）：１８９—１９５． ［３］Ｓｅｄａｇｈａｔ Ａ，Ｔａｈｅｒｉ—Ｎａｓｓａｊ Ｅ，Ｎａｇｈｉｚａｄｅｈ Ｒ．Ａｎ ａｌｕｍｉｎａ ｍａｔ ｗｉｔｈ ａ 一奠一～受一受一受一鱼—鱼—鱼一鱼 一种用碳酸钡制备氢氧化钡的方法 本发明公开了一种用碳酸钡制备氢氧化钡的方法．包括 以下步骤：先将含碳酸钡的矿物磨成矿粉，然后使矿粉处于 悬浮流态化状态下进行高温焙烧．得到含氧化钡的焙烧矿． 将焙烧矿浸入水中反应后．生成氢氧化钡溶液．再将溶液固 液分离后冷却结晶．得到氢氧化钡产品 本发明的制备方法 中矿粉传热面积大，每个矿粒都能均匀、完全地完成化学反 应，反应时间短，碳酸钡利用率高 ＣＮ．１０２９２３７４８ 一种生产氰化银钾的方法 本发明公开了一种生产氰化银钾的方法．通过溶解、检测、 中和、沉淀、清洗、检测、再溶解、冷却结晶、抽滤、洗涤、真空干 燥等步骤得到纯度高的氰化银钾．本发明与传统的生产方法 比较，增加了多次检测和过滤，提高了最终产物的纯度，同时 进行真空干燥，得到的氰化银钾含水量低．提高了产品质量。 ＣＮ，１０２８７４８４４ 一种循环制备硫酸钡和过渡金属磷酸盐的方法 本发明公布了一种循环制备硫酸钡和过渡金属磷酸盐 ｎａｎｏ ｍｉｃｒｏｓｔｒｎｃｔｕｒｅ ｐｒｅｐａｒｅｄ ｂｙ ｃｅｎｔｒｉｆｕｇａｌ ｓｐｉｎｎｉｎｇ ｍｅｔｈｏｄ［Ｊ］． Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆＮｏｎ—Ｃｒｙｓｔａｌｌｉｎｅ Ｓｏｌｉｄｓ，２００６，３５２（２６／２７）：２８１８－２８２８． ［４］谭宏斌．电厂粉煤灰制备莫来石晶须［Ｊ］．有色金属：冶炼部分， ２０１０（３）：２５—２６，４１． ［５］谭宏斌，张伟，郭从盛．溶胶一凝胶法制备钇铝石榴石纤维［Ｊ］．有 色金属：冶炼部分，２０１１（３）：３９—４１． ［６］ 谭宏斌．氧化锆／氧化铝复合纤维的制备［Ｊ］．有色金属：冶炼部 分，２０１２（３）：４７—４９，５３． ［７］Ｃｈａｎｄｒａｄａｓｓ Ｊ，Ｂａｌａｓｕｂｒａｍａｎｉａｎ Ｍ．Ｓｏｌ—ｇｅｌ ｐｒｏｃｅｓｓｉｎｇ ｏｆ ａｌｕｍｉｎａ ｆｉｂｒｅｓ［Ｊ］．Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆＭａｔｅｒｉａｌｓＰｒｏｃｅｓｓｉｎｇＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，２００６，１７３（３）： ２７５－２８０． ［８］Ｓｈｏｊａｉｅ—Ｂａｈａａｂａｄ Ｍ，Ｔａｈｅｒｉ—Ｎａｓｓａｊ Ｅ，Ｎａｇｈｉｚａｄｅｈ Ｒ．Ａｎ ａｌｕｍｉｎａ— ＹＡＧ ｎａｎｏｓｔｒｎｃｔｕｒｅｄ ｆｉｂｅｒ ｐｒｅｐａｒｅｄ ｆｒｏｍ ａｎ ａｑｕｅｏｕｓ ｓｏｌ－ｇｅｌ ｐｒｅ－ ｃｕｒｓｏｒ：ｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎ，ｒｈｅｏｌｏｇｉｅａｌ ｂｅｈａｖｉｏｒ ａｎｄ ｓｐｉｎｎａｂｉｌｉｔｙ［Ｊ］．Ｃｅ— ｒａｍｉｃｓ Ｉｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌ，２００８，３４（８）：１８９３—１９０２． ［９］Ｍｅｄｖｅｄｏｖｓｋｉ Ｅ．Ａｌｕｍｉｎａ—ｍｕｌｌｉｔｅ ｃｅｒａｍｉｃｓ ｆｏｒ ｓｔｒｕｃｔｕｒａｌ ａｐｐｌｉｃａ— ｔｉｏｎｓ［Ｊ］．Ｃｅｒａｍｉｃｓ Ｉｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌ，２００６，３２（４）：３６９—３７５． ［１Ｏ］Ｌｅｉｖｏ Ｊ，Ｌｉｎｄ６ｎＭ，ＲｉｔｏｌａＭ，ｅｔ ａ１．Ｉｎｆｌｕｅｎｃｅ ｏｆｔｈｅｒｍａｌｔｒｅａｔｍｅｎｔ ｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓ ｏｎ ｔｈｅ ｆｏｒｍａｔｉｏｎ ｏｆ ｐｈａｓｅ—ｐｕｒｅ ｍｕｌｌｉｔｅ ｄｅｒｉｖｅｄ ｆｒｏｍ ａ ｎａｎｏｐａｒｔｉｃｕｌａｔｅ ａｌｕｍｉｎｏｓｉｌｉｃａｔｅ ｐｒｅｃｕｒｓｏｒ［Ｊ］．Ｍａｔｅｒｉａｌｓ Ｃｈｅｍｉｓｔｒｙ ａｎｄＰｈｙｓｉｃｓ，２００９，１１５（１）：５６－６４． ［１ １］Ｄｏｕｙ Ａ．Ｃｒｙｓｔａｌｌｉｓａｔｉｏｎ ｏｆ ａｍｏｒｐｈｏｕｓ ｓｐｒａｙ—ｄｒｉｅｄ ｐｒｅｃｕｒｓｏｒｓ ｉｎ ｔｈｅ Ａｌ２０３一ＳｉＣ２ ｓｙｓｔｅｍ［Ｊ］．Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆ ｔｈｅ Ｅｕｒｏｐｅａｎ Ｃｅｒａｍｉｃ Ｓｏｃｉｅｔｙ， ２００６．２６（８）：１４４７－１４５４． 收稿日期：２０１２—１１—１２ 作者简介：马小玲（１９８０一），女，助教，硕士，主要研究方向为陶瓷 纤维和固体电解质．已公开发表文章１０篇。 联系方式：ｍｘｌｃｌｘ＠１６３．ｃｏｍ 的新工艺．主要步骤为：１）制备含有锂和硫酸根的水溶液；２） 在＞５０℃、＜１５ ｍｉｎ的条件下，加入固体氢氧化钡，反应一段时 间后得到硫酸钡产品：３）反应后的氢氧化锂溶液作为母液． 可进一步湿法合成过渡金属磷酸盐（如磷酸铁锂）。该工艺可 有效循环利用工业废水中的锂离子和硫酸根．锂提取率和硫 酸钡亮度高。颗粒均匀，成本低廉，值得推广。 ＵＳ，８４２０２１５ 纳米碳化硼和氮化硼复合增强碳氮化钛 基金属陶瓷材料及其制备工艺 本发明公开了一种纳米碳化硼和氮化硼颗粒复合增强 碳氮化钛基金属陶瓷材料，在以碳氮化钛Ｔｉ（Ｃ，Ｎ）为主相，以 镍、钴为粘结相的基体材料中添加增强相．该增强相为纳米 碳化硼和纳米氮化硼颗粒．该增强相的添加量为金属陶瓷材 料原料质量的０．５％～８．０％ 该金属陶瓷材料的制备工艺流程 为：按组分配比配制原料粉末一混料一加入成型剂一湿磨一 过筛一干燥一压制成型一真空／氮气压力烧结一金属陶瓷材 料。本发明所述材料可明显提高材料的硬度、抗弯强度和韧 性，适用于各种切削刀具材料．且工艺简单．便于批量化生产
TiB2、CNT双相增韧碳化硼复合陶瓷及其性能研究
第51卷第4期2022年4月人 工 晶 体 学 报JOURNALOFSYNTHETICCRYSTALSVol.51 No.4April,2022
TiB
2、CNT双相增韧碳化硼复合陶瓷及其性能研究
许 森1,林文松1,张 虹2,石健强2,方宁象2
(1.上海工程技术大学材料工程学院,上海 201620;2.浙江立泰复合材料股份有限公司,湖州 313219)
摘要:在1500℃的真空条件下,通过液相渗硅法(liquidsiliconinfiltration,LSI)制备了碳化硼/二硼化钛-碳纳米管(B4C-TiB2-CNT)陶瓷复合材料,对其成分、形貌、性能和增韧机理进行了分析表征和研究。结果表明:复合材料的主要
组成相为B12(C,Si,B)3、SiC和Si。二硼化钛和碳纳米管显著提高了液相渗硅烧结碳化硼陶瓷的力学性能,在TiB2和CNT的添加量分别为10%和0.4%时,复合陶瓷的弯曲强度和断裂韧性达到了(390±18)MPa和(5.38±0.38)MPa·m1/2,
分别比B4C陶瓷高了31%和53%。本文的研究从片状SiC颗粒和CNT的拔出、TiB2的颗粒增韧以及裂纹的偏转等方
面解释了B4C-TiB2-CNT复合材料的增韧机理。
关键词:碳化硼;液相渗硅法;双相增韧陶瓷;二硼化钛;碳纳米管;陶瓷复合材料
中图分类号:TQ174 文献标志码:A 文章编号:1000-985X(2022)04-0716-07
PreparationandCharacterizationofTiB2andCNT
Dual-PhasesToughenedB4CCeramicComposites
XUSen1,LINWensong1,ZHANGHong2,SHIJianqiang2,FANGNingxiang2
(1.CollegeofMaterialsEngineering,ShanghaiUniversityofEngineeringScience,Shanghai201620,China;
碳化硼的生产工艺
碳化硼的生产工艺
碳化硼是一种重要的无机材料，具有高硬度、高熔点、高热导率、良好的化学稳定性等优良特性，在陶瓷、电子、冶金等领域得到广泛应用。以下将详细介绍碳化硼的生产工艺。
碳化硼的生产工艺主要有四种方法：热解法、化学气相沉积法、溶胶-凝胶法和高温合成法。
1. 热解法：热解法是最早采用的碳化硼生产方法。该方法是将碳和硼混合后，在高温下进行热解反应。首先，将所需的碳化硼原料粉末与适量的煤焦粉混合均匀，再放入高温炉中加热。随着温度的升高，反应开始产生，生成碳化硼。最后，通过冷却和粉碎等处理，得到所需的碳化硼粉末。
2. 化学气相沉积法：化学气相沉积法是一种在气体中加热化学反应来制备碳化硼的方法。该方法使用反应物来在高温条件下进行表面化学反应，并在表面沉积出碳化硼薄膜。首先，将硼源和碳源的混合物通过气体输送进入高温反应器，加热至适宜的温度。在高温下，反应物分解产生碳化硼的气体，然后在基底表面沉积形成碳化硼薄膜。
3. 溶胶-凝胶法：溶胶-凝胶法是一种将溶胶液转化为凝胶后再进行干燥和热处理得到碳化硼的方法。首先，将硼酸盐和有机物混合在溶液中，形成可溶性的胶体混悬液。随后，在适当的温度和湿度条件下，溶胶慢慢凝胶形成凝胶体。最后，将凝胶体在高温下进行热处理，使其发生热分解反应生成碳化硼。
4. 高温合成法：高温合成法是一种在高温和高压条件下制备碳化硼的方法。该方法利用高温下碳和硼的反应性增加，进行碳化硼的合成。首先，将碳和硼的原料混合均匀，放入高温高压反应器中。然后在高温高压条件下进行反应，而后冷却、卸压和粉碎等处理，最终得到所需的碳化硼产品。
总的来说，碳化硼的生产工艺有热解法、化学气相沉积法、溶胶-凝胶法和高温合成法等几种方法。这些方法各有特点，可应用于不同的生产需求。随着科技的不断发展，人们对碳化硼生产工艺的研究还在不断深入，相信未来会有更多创新的方法应用于碳化硼的制备。
碳化硼的生产工艺 2
碳化硼的生产工艺
碳化硼是一种重要的无机化合物，具有很高的硬度、热导率和化学稳定性，广泛应用于陶瓷、涂料、刀具、电子器件等领域。下面将简要介绍碳化硼的生产工艺。
碳化硼的生产工艺主要包括石墨电弧法和碳硼烷化法两种方法。
1. 石墨电弧法
石墨电弧法是碳化硼的主要生产方法。该方法利用高温条件下的石墨电弧反应，使石墨和硼酸氢铵发生反应生成碳化硼。具体步骤如下：
（1）准备原料：将石墨和硼酸氢铵按一定比例混合，制成适合电弧反应的颗粒。
（2）装入反应器：将混合物装入电弧反应器中，并设法提供合适的电弧反应条件。
（3）电弧反应：通过电弧放电，使混合物中的石墨和硼酸氢铵发生反应，并生成碳化硼。
（4）冷却分离：将反应产生的碳化硼冷却，并将其分离出来。
（5）粉碎处理：将得到的碳化硼进行破碎和粉碎处理，制成所需的颗粒状产品。
该方法生产的碳化硼成本相对较低，产量高，但产品纯度较低。
2. 碳硼烷化法
碳硼烷化法是碳化硼的另一种生产方法，采用有机硼化合物（如三甲基硼烷）和碳源（如石墨或石墨烯）反应得到碳化硼。具体步骤如下：
（1）准备反应物：将有机硼化合物和碳源按一定比例混合。 （2）反应装置：将混合物装入反应装置中。
（3）反应条件：控制反应温度和反应时间，使有机硼化合物和碳源发生反应生成碳化硼。
（4）冷却分离：将反应产生的碳化硼冷却，并将其分离出来。
（5）粉碎处理：将得到的碳化硼进行破碎和粉碎处理，制成所需的颗粒状产品。
碳硼烷化法制备的碳化硼纯度较高，但设备成本较高，生产成本较高。
总结而言，碳化硼的生产工艺包括石墨电弧法和碳硼烷化法两种方法。石墨电弧法生产成本相对较低，产量高，但产品纯度较低；碳硼烷化法制备的碳化硼纯度较高，但设备成本较高，生产成本较高。根据具体需要选择合适的生产方法。