阿司匹林的制备流程
阿司匹林的制备

2.用乙酰氯及吡啶为乙酰化剂的工 2.用乙酰氯及吡啶为乙酰化剂的工 艺路线
• .制备工艺
将酚甲酸投入吡啶中,加温使溶,乃用冰冷剂使 冷,次徐加乙酰氯,初滴入时其物料即变为浆体, 次为液体,后又变浓。于水浴锅上加热10分钟, 次为液体,后又变浓。于水浴锅上加热10分钟, 倾于冰上,并搅拌使粘稠液体变为固体,粉碎→ 倾于冰上,并搅拌使粘稠液体变为固体,粉碎→ 水洗并于60~70℃下干燥得粗制品约13份,在苯 水洗并于60~70℃下干燥得粗制品约13份,在苯 中重结晶可得纯品。
计(100℃)烧杯(200mL,100mL) 计(100℃)烧杯(200mL,100mL) 吸滤 瓶布氏漏斗小水泵水浴锅电炉 • 水杨酸乙酸酐硫酸(98%)乙醇水溶液 水杨酸乙酸酐硫酸(98%)乙醇水溶液 (35%) 35%)
实验内容(主要实验环节):
• 安装反应仪器 >加入反应试剂 >搅拌、 >
阿司匹林的制备
• 阿司匹林的物理性质 • 阿司匹林为白色结晶或结晶性粉末,无味
或微带醋酸臭,微溶于水,易溶于乙醇、 氯仿,微溶于乙醚。
阿司匹林的结构和分析
• 阿司匹林的分子式是C8H8O4,分子量是152,结构简式 阿司匹林的分子式是C8H8O4,分子量是152,结构简式
是 。在一个阿司匹林分子中,有一个苯环,一个羧基, 一个酯基,并且羧基和酯基连接在苯环的相邻的两个碳原 子上。 阿司匹林结构中含有羧基,因此阿司匹林具有酸的通性。 阿司匹林分子中又有一个酯基,因而它又可以在无机酸或 碱的催化并微热(水浴)条件下,水解生成水杨酸 和乙 酸CH3COOH。生成的水杨酸结构中由于有游离的酚羟基, CH3COOH。生成的水杨酸结构中由于有游离的酚羟基, 因而可以和起显色反应。有的阿司匹林片有醋酸臭味,就 是因为阿司匹林在保存过程中,贮存不当,与空气中的水 蒸气接触,缓慢发生水解作用,生成了醋酸CH3COOH。 蒸气接触,缓慢发生水解作用,生成了醋酸CH3COOH。
有机化学实验之阿司匹林的制备

实验项目名称:乙酰水杨酸(阿司匹林)的制备及其物理常数的测定一、 实验目的1.了解和熟悉乙酰水杨酸的基本方法2.巩固抽滤的操作技术。
3.学会利用重结晶纯化固体有机物的操作技术。
4了解熔点测定的意义。
5.熟悉测定熔点的原理。
6.掌握微量法测定熔点的仪器装置、操作技术。
二、实验基本原理(或主、副反应式) 主反应:水杨酸 乙酸酐 阿司匹林 乙酸 副反应:二、 主要试剂及主、副产物的物理常数(列举实验所涉及的主要物质与试剂需要的物理常数就可以) 物质名称 分子量 性状相对密度熔沸点溶解度使用注意事项备注水杨酸138.12白色结晶性粉末,无臭,味先微苦后转辛1.44熔点159℃沸点约211℃1.8g/L(20℃)密闭操作,戴化学安全防护眼镜,远离火种、热源,工作场所严禁吸烟。
避免产生粉尘。
避免与氧化剂、碱类接触。
,局部排风储存于阴凉、通风的库房。
远离火种、热源。
保持容器密封。
应与氧化剂、碱类等分开存放,切忌混储。
乙酸酐 102.09 无色透明液体,有刺激气味,其蒸气为催泪毒气1.08熔点 -73.1℃沸点:138.6℃易溶于水密闭操作,加强通风,远离火种、热源,工作场所严禁吸烟。
防止蒸气泄漏到工作场所空气中。
避免与氧化剂、还原剂、酸类、碱类、活性金属粉末、醇类接触。
储存于阴凉、干燥、通风良好的库房。
远离火种、热源。
库温不宜超过30℃。
保持容器密封。
阿司匹林 180.16白色针状或板状结晶或粉末1.40熔点:135℃3.3g/L(20℃) 万一接触眼睛,立即使用大量清水冲洗并送医诊治,穿戴合适的防护服。
乙酰水杨酸,对眼睛、呼吸道和皮肤有刺激作用。
C O O HO H +C H 3COC C H 3OO H 2SO 475~80℃C O O HO C C H 3O+C H 3C O O HH+O HC O O HH O C O O H+O HCO OC O O H+H 2O水杨酰水杨酸酯O C O C H 3C O O H+H OC O O HH+O C O C H 3C OOC O O H+H 2O乙酰水杨酰水杨酸酯乙酸60.05乙酸是无色液体 ,有强烈刺激性气味。
阿司匹林泡腾片制备流程和注意事项

阿司匹林泡腾片制备流程和注意事项下载提示:该文档是本店铺精心编制而成的,希望大家下载后,能够帮助大家解决实际问题。
文档下载后可定制修改,请根据实际需要进行调整和使用,谢谢!本店铺为大家提供各种类型的实用资料,如教育随笔、日记赏析、句子摘抄、古诗大全、经典美文、话题作文、工作总结、词语解析、文案摘录、其他资料等等,想了解不同资料格式和写法,敬请关注!Download tips: This document is carefully compiled by this editor. I hope that after you download it, it can help you solve practical problems. The document can be customized and modified after downloading, please adjust and use it according to actual needs, thank you! In addition, this shop provides you with various types of practical materials, such as educational essays, diary appreciation, sentence excerpts, ancient poems, classic articles, topic composition, work summary, word parsing, copy excerpts, other materials and so on, want to know different data formats and writing methods, please pay attention!阿司匹林泡腾片是一种常见的止痛药,其制备过程需按照严格的步骤进行。
制备阿司匹林工艺流程

制备阿司匹林工艺流程
《制备阿司匹林工艺流程》
阿司匹林,又称乙酰水杨酸,是一种常见的解热镇痛药,也被用于预防心脏病和中风。
其制备工艺流程相对简单,下面将介绍一般的制备方法。
首先,制备阿司匹林需要两种原料:水杨酸和乙酸酐。
水杨酸是从水杨树的树皮中提取得到的化合物,而乙酸酐则是一种有机化合物,是制取醋酸时的副产品。
在工业生产中,这两种原料都是通过化工方法大规模合成得到的。
制备阿司匹林的第一步就是通过酯化反应将水杨酸和乙酸酐反应得到乙酰水杨酸。
在实验室中进行这一反应时,首先需要将适量的水杨酸粉末溶解在少量的乙酸酐中,然后缓慢加入一定量的氢氧化钠溶液作为催化剂。
反应完毕后,利用水或酸来中和溶液中的氢氧化钠,使其沉淀成水杨酸钠。
接着,需要进行减压蒸馏,除去其中的乙酸酐,获得乙酰水杨酸。
此外,还需要进行晶体的提取和过滤,将得到的乙酰水杨酸晶体过滤干燥,得到最终的阿司匹林产品。
整个制备过程中需要严格控制反应条件和操作步骤,确保产物的纯度和质量。
通过上述工艺流程,可以将水杨酸和乙酸酐合成成阿司匹林,供药物生产和实验室使用。
同时,这种简单的合成方法也使得阿司匹林成为了一种广泛应用的药物,帮助人们缓解疼痛和预防心脏病。
阿司匹林制备实验流程

阿司匹林制备实验流程下载温馨提示:该文档是我店铺精心编制而成,希望大家下载以后,能够帮助大家解决实际的问题。
文档下载后可定制随意修改,请根据实际需要进行相应的调整和使用,谢谢!并且,本店铺为大家提供各种各样类型的实用资料,如教育随笔、日记赏析、句子摘抄、古诗大全、经典美文、话题作文、工作总结、词语解析、文案摘录、其他资料等等,如想了解不同资料格式和写法,敬请关注!Download tips: This document is carefully compiled by theeditor.I hope that after you download them,they can help yousolve practical problems. The document can be customized andmodified after downloading,please adjust and use it according toactual needs, thank you!In addition, our shop provides you with various types ofpractical materials,such as educational essays, diaryappreciation,sentence excerpts,ancient poems,classic articles,topic composition,work summary,word parsing,copy excerpts,other materials and so on,want to know different data formats andwriting methods,please pay attention!阿司匹林的实验室制备过程详解阿司匹林,学名乙酰水杨酸,是一种广泛使用的非处方药,主要用于缓解疼痛、降低体温和减轻炎症。
阿司匹林生产工艺

阿司匹林生产工艺
阿司匹林是一种非处方药,常用于缓解轻度疼痛以及退烧。
它是一种非类固醇消炎药,具有抗炎、镇痛和退烧的效果。
阿司匹林的主要成分是乙酰水杨酸,它是通过一系列化学反应来制备的。
阿司匹林的生产工艺主要包括以下几个步骤:
1. 准备原料:制备阿司匹林的关键原料是水杨酸和乙酸酐。
水杨酸通常从植物提取,然后经过精炼和筛选得到纯净的水杨酸。
乙酸酐则是通过化学合成得到。
2. 反应制备:将水杨酸和乙酸酐加入反应釜中,加入一定量的催化剂(通常是硫酸)。
经过加热和搅拌,使其反应进行。
这个反应过程被称为酯化反应,其目的是将水杨酸和乙酸酐进行化学反应,生成乙酰水杨酸。
3. 结晶分离:将反应后的物质经过降温、过滤和结晶处理,将乙酰水杨酸从溶液中分离出来。
这个过程通常需要使用一些有机溶剂和冷却设备。
4. 粉碎和干燥:将分离出来的乙酰水杨酸经过粉碎和干燥处理,使其形成细小的粉末。
这个过程通常需要使用一些机械设备和加热设备。
5. 包装和质检:对乙酰水杨酸进行包装,并对其进行质量检验。
包装通常使用药用级别的塑料袋或瓶子,质量检验主要包括外
观、含量和纯度等指标。
以上是阿司匹林的主要生产过程。
需要注意的是,阿司匹林是一种药物,其生产需要符合相关的药品生产规范和质量标准。
此外,阿司匹林的生产还需要注意相关的环境保护和安全生产措施,以确保生产过程安全可靠,产品质量合格。
阿司匹林的制备原理
阿司匹林的制备原理阿司匹林,又称乙酰水杨酸,是一种常用的药物,具有镇痛、退热、抗炎等作用。
它的制备原理主要包括水杨酸的乙酰化反应和结晶纯化两个步骤。
首先,水杨酸的乙酰化反应是制备阿司匹林的关键步骤。
水杨酸在乙酸酐的存在下与硫酸为催化剂进行乙酰化反应,生成乙酰水杨酸。
具体反应方程式如下:C7H6O3 + (CH3CO)2O → C9H8O4 + CH3COOH。
在这个反应中,水杨酸中的羟基和乙酸酐中的乙酰基发生酯化反应,生成乙酰水杨酸和乙酸。
乙酰水杨酸即为阿司匹林的化学名称,它是一种白色结晶固体,具有药用价值。
其次,结晶纯化是制备阿司匹林的重要步骤。
在乙酰化反应后,需要对产物进行结晶纯化,以获得高纯度的阿司匹林。
结晶纯化的过程中,可以利用溶剂结晶法或者重结晶法,通过适当的溶剂选择和控制结晶条件,使得产物以纯净的结晶形式析出,去除杂质,提高产物的纯度。
总的来说,阿司匹林的制备原理涉及到水杨酸的乙酰化反应和结晶纯化两个关键步骤。
通过这些步骤,可以高效地制备出纯度较高的阿司匹林,从而保证其药用效果和安全性。
这也为阿司匹林的大规模生产提供了技术支持。
在实际生产中,制备阿司匹林的工艺条件、催化剂选择、反应控制等都需要精确把握,以确保制备过程的高效、安全和环保。
同时,对产物的结晶纯化工艺也需要进行优化和改进,以提高产物的纯度和产率。
总之,阿司匹林作为一种重要的药物,其制备原理涉及到水杨酸的乙酰化反应和结晶纯化两个关键步骤。
这些步骤的精确控制对于保证阿司匹林的质量和产量具有重要意义,也为相关药物的研发和生产提供了技术支持。
实验4-7 阿司匹林的制备
【实验原理】
阿司匹林的用途
广泛用于各种原因引起的发热,头痛,以及牙痛,肌肉痛, 关节痛,腰痛,月经痛,术后小伤口痛。 对已确诊为风湿热, 活动性类风湿性关节炎,幼年性关节炎,骨关节炎等病者,本 品可用于维持治疗。
小剂量药(每日40—50毫克)用于预防暂时性脑缺 血发作,心肌梗死或其他手术后的血栓形成。
三颈瓶(100 mL) 球形冷凝管 减压过滤装置 电炉与调压器 表面皿 水浴锅
温度计(100 ℃) 水杨酸(C.P.)
乙酸酐(C.P.) 浓硫酸 盐酸溶液(1∶2) 饱和碳酸氢钠溶液
【实验装置图】
球形冷凝管
普通回流装置
电炉与调压器
【实验步骤】
(1) 酰化
于干燥的圆底烧瓶中加入4 g水杨酸和10 mL新蒸馏的乙酸酐, 在振摇下缓慢滴加7滴浓硫酸,参照图安装普通回流装置。通水 后,振摇反应液使水杨酸溶解。然后用水浴加热,控制水浴温度 在80~85 ℃之间,反应20 min。
【实验原理】
阿司匹林的物理性质和化学性质
白色针状或板状结晶或粉末。熔点135℃。无气味,微带酸味。在干 燥空气中稳定,在潮湿空气中缓缓水解成水杨酸和乙酸而略带酸臭味, 故贮藏时应置于密闭,干燥处,以防分解。能溶于乙醇,乙醚和氯仿, 微溶于水,在氢氧化碱溶液或碳酸碱溶液中能溶解,但同时分解。该品 1g能溶于300ml水5ml醇10-15ml醚或17ml氯仿。具有酸的通性,能够发生 酯化反应。
01
目
02
录
03 04
05
06Leabharlann 07目的要求 实验原理 实验用品 实验装置图 实验步骤 注意事项
思考题
【目的要求】
一
熟悉阿司匹林 的制备原理及 方法
阿司匹林的制备实验
实验一阿司匹林的制备实验一、实验目的1、通过本实验了解乙酰水杨酸(阿斯匹林)的制备原理和方法。
2、进一步熟悉重结晶、熔点测定、抽滤等基本操作。
3、了解乙酰水杨酸的应用价值。
二、实验原理乙酰水杨酸即阿斯匹林(aspirin ),是19世纪末合成成功的,作为一个有效的解热止痛、治疗感冒的药物,至今仍广泛使用,有关报道表明,人们正在发现它的某些新功能。
水杨酸可以止痛,常用于治疗风湿病和关节炎。
它是一种具有双官能团的化合物,一个是酚羟基,一个是羧基,羧基和羟基都可以发生酯化,而且还可以形成分子内氢键,阻碍酰化和酯化反应的发生。
阿斯匹林是由水杨酸(邻羟基苯甲酸)与醋酸酐进行酯化反应而得的。
水杨酸可由水杨酸甲酯,即冬青油(由冬青树提取而得)水解制得。
本实验就是用邻羟基苯甲酸(水杨酸)与乙酸酐反应制备乙酰水杨酸。
反应式为:OOHOH+(CH 3CO)23+CH 3COOH副反应:OOHOH2OHC OOOOH +OH 2OOHOCOCH3OOHOH+OCOCH 3C OOOOH表1 主要试剂和产品的物理常数水杨酸,醋酸酐浓硫酸摇匀70度左右20min 冷却抽滤粗产物乙酸乙酯加热趁热过滤冷却洗涤干燥乙酰水杨酸四、实验步骤在50mL圆底烧瓶中,加入干燥的水杨酸7.0g(0.050mol)和新蒸的乙酸酐10ml (0.100mol)(思考题1),再加10滴浓硫酸,充分摇动(思考题2)。
水浴加热,水杨酸全部溶解,保持瓶内温度在70℃左右(思考题3),维持20min,并经常摇动。
稍冷后,在不断搅拌下倒入100ml冷水中,并用冰水浴冷却15min,抽滤,冰水洗涤(思考题4),得乙酰水杨酸粗产品。
将粗产品转至250ml圆底烧瓶中,装好回流装置,向烧瓶内加入100ml乙酸乙酯和2粒沸石,加热回流,进行热溶解(思考题5)。
然后趁热过滤,冷却至室温,抽滤,用少许乙酸乙酯洗涤,干燥,得无色晶体状乙酰水杨酸,称重,计算产率。
测熔点(思考题6)。
阿司匹林的生产工艺流程
阿司匹林的生产工艺流程
阿司匹林(Aspirin)是一种非处方药物,也是世界上最广泛使用的药物之一,主要用于缓解疼痛、发热和减少炎症。
下面将介绍阿司匹林的生产工艺流程。
阿司匹林的生产主要通过水解水合反应来制备。
首先从柳树皮或草本植物中提取出水杨酸,然后进行酯化反应,将水杨酸与乙酸酐反应生成乙酸水杨酸脂。
该反应通常在酸性或碱性条件下进行,以促进酯化反应的进行。
当酯化反应完成后,将产物用醋酸稀释,并与醚进行抽提分离。
接下来,将抽提得到的液体与碳酸钠或碳酸铵反应,生成水杨酸乙酸盐。
然后,将反应混合物进行蒸发浓缩,使水杨酸乙酸盐析出。
再将该盐与乙醇和硫酸进行酸化反应,生成阿司匹林。
在酸化反应中,硫酸起到催化剂的作用,加速水解水合反应的进行。
最后,对得到的阿司匹林进行粉碎和筛分,得到符合要求的颗粒。
然后,将颗粒进行包装,并进行质量检查。
通常,阿司匹林的标准品质应满足糖衣片或药物片剂的生产要求。
阿司匹林的生产过程中需要注意一些关键技术参数,如反应温度、酸碱度、反应时间等。
此外,为了确保阿司匹林的质量,生产过程中还需要进行严格的质量控制,包括原料的质量检查、反应进程的监控和产品的最终检验。
总而言之,阿司匹林的生产工艺流程主要包括水杨酸的酯化反
应、水杨酸乙酸盐的转化和阿司匹林的水解水合反应等步骤。
通过控制反应条件和进行质量控制,可以确保最终产品的质量。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。
v1.0 可编辑可修改
1
阿司匹林(Aspirin)又名乙酰水杨酸(Acetylsalicylic acid),化学名.(/乙酰氧基)苯
甲酸,系白色结晶或结晶性粉末,熔点135-140℃,无臭或略带醋酸味,水中微溶,乙醇中
易溶,氯仿或乙醚中溶解,遇湿气缓慢水解生成水杨酸,具弱酸性,最稳定ph值。阿司匹
林可由水杨酸(邻羟基苯甲酸)与乙酸酐经酰化制得。在生成阿斯匹林的同时,水杨酸分子之
间发生缩合反应,生成少量的聚合物。副产物不溶于碳酸氢钠溶液,由此可提纯阿斯匹林。实
验过程中,阿斯匹林产量少,并且不易结晶析出,常常须采用摩擦杯壁、加入晶种、浓缩溶液
等办法才析出晶体,实验现象成功率低,同时需要较长的处理及静置时间。
阿司匹林的制备
实验室制备阿司匹林
本实验以浓硫酸为催化剂,使水杨酸与乙酸酐发生酰化反应,制取阿斯匹林。由于水杨酸中的
羟基和羧基能形成分子内氢键,反应必须加热到150~160℃。不过,加入少量的浓硫酸或浓磷
酸过氧酸等来破坏氢键,反应温度也可降到60~80℃,而且副产物也会有所减少。原理如下:
水杨酸在酸性条件下受热,还可发生缩合反应,生成少量聚合物:
2
酰化反应
在100 mL干燥的园底烧瓶中加入4 g水杨酸、10 mL乙酸酐和10滴浓硫酸,采用搅拌使水
杨酸尽量溶解,然后在水浴上加热,水杨酸立即溶解。如不全溶解,则需补加浓硫酸和乙酰酐。
保持锥形瓶内温度在70℃左右。安装回流装置水浴加热,控制温度在80~85℃,同时保持低速
匀速搅拌, 20 min后停止加热。反应液稍微冷(50℃以下)却缓慢加入15 mL冰水用来水解
过量的乙酸酐,冷却至室温,再将反应液倒入50mL冰水的锥形瓶,即有乙酰水杨酸析出,将锥
形瓶置于冰水浴中冷却,使结晶完全析出。
产品的提纯
减压过滤:用滤液淋洗锥形瓶,直至所有晶体被收集到布氏漏斗,每次用少量冷水洗涤结晶3
次,减压过滤,即得到粗产物。产品重结晶:将粗产物转移至烧杯,在搅拌下加入饱和碳酸氢钠
溶液,直至无二氧化碳产生。减压过滤,用少量水冲洗漏斗,除去少量的白色聚合物,合并滤液,
倒入预先盛有浓10mL浓盐酸和20 mL水的烧杯中,使溶液pH呈弱酸性,此时即有阿司匹林析
出。将烧杯放置冰水浴冷却,待结晶析出完全,减压过滤,用少量冷水洗涤结晶2~3次,抽干水
分,产物自然干燥后称重,可以得到较为纯净的阿司匹林。
实验注意事项
(1)乙酰水杨酸受热后易发生分解,分解温度为128~135℃,因此重结晶时不宜长时间加热,
控制水温,产品采取自然晾干。
(2)为了检验产品中是否还有水杨酸,利用水杨酸属酚类物质可与三氯化铁发生颜色反应的
特点,用几粒结晶加入盛有3 mL水的试管中,加入1~2滴1% FeCl3溶液,观察有无颜色反应
(紫
色)。
(3)乙酰水杨酸受热后易发生分解,分解温度为128~135℃,熔点为136℃。在测定熔点时,可
先将载体加热至120℃左右,然后放入样品测定。
(4)实验中要注意控制好温度(水温80~85℃)。
工业制备阿司匹林
3
工业制备阿司匹林原理与实验室制备类似
酸性催化剂催化合成阿司匹林的机理如下:在酸作用下,乙酸酐中羰基碳原子的正电性增强,
使乙酸酐中酰基容易向羟基转移形成酯基,即完成乙酰水杨酸的合成。催化剂酸性越强,氢质
子流动性越好,越易于催化酯基的生成,但在乙酰水杨酸的合成中,催化剂酸性太强,也会造
成水杨酸分子中羧基与另一水杨酸分子中的酚羟基脱水酯化,生成较多的酯聚合副产物。
同时,科研人员发现除酸性催化剂之外,许多新兴催化剂也能对反应高效催化。
碱性化合物为催化剂
基于碱性化合物能与水杨酸反应、能破坏水杨酸分子内氢键、活化水杨酸的羟基机理,许多
碱性化合物可以作为催化剂合成阿司匹林。常见的催化剂包括强碱、弱碱和弱酸强碱盐。氢
氧化钾为催化剂合成阿司匹林,收率为90%。酸性化合物为催化剂反应温度均在75℃以上,
较高的温度和酸性环境会导致聚合物乙酰水杨酸酐的生成,乙酰水杨酸酐可以导致人体过
敏。以氢氧化钾为催化剂,反应温度为60~65℃,产品中过敏性物质含量减少且产品收率高。
以无水碳酸钠和吡啶弱碱性物质为催化剂合成阿司匹林,收率分别为71%和%。以无水碳酸钠
为催化剂,反应完毕可趁热过滤将其除去,减小了对设备的腐蚀和对环境的污染。吡啶催化效
果优良,收率高,适合工业化生产,但较易吸水形成共沸物,使反应温度较难控制,且反应中产
生难闻的气味。研究人员报道了弱酸强碱盐醋酸钠、苯甲酸钠催化合成阿司匹林的反应,条
件分别为65℃,30min和60~65℃,20~30 min,收率分别为%和%,均较高。这类催化剂催化活
性高,反应安全,后处理简单,是一类较好的环境友好催化剂,值得工业化借鉴。
维生素C为催化剂
维生素C是一种内酯类化合物,分子中有一双烯醇结构,呈酸性和还原性,对酯化反应有一定
的催化作用,催化效率与温度有关。维生素C催化水杨酸乙酰化合成阿司匹林的反应,在
60~80℃下,反应10~25 min,收率大于87%。用维生素C为催化剂催化的该反应,反应速度快,
操作简单,催化剂无需回收,反应条件温和,不腐蚀仪器设备,对环境无污染。维生素C是一种
常见的维生素类药,价廉易得,以其作为催化剂具有独特的优势,具有一定的工业应用前景。
以三氯稀土为催化剂
三氯稀土是一种简单、便宜和易得的Lewis酸,具有可溶性强、可回收再使用、对设备腐蚀
4
轻、无污染等优点,是一种可望用来解决传统Lewis酸造成环境污染问题的环境友好催化剂,
符合绿色化学的时代潮流。LaCl3, NdCl3, YCl3,GdCl3,YbCl3和PrCl3等三氯稀土催化阿
司匹林的合成反应,在80~90℃下,反应30 min,收率分别为%,%,%,%,%和%。用三氯稀土作催
化剂与用浓硫酸作催化剂效果相当,其中稀土中YCl3的催化效果较好。用三氯稀土作催化剂,
其优点在于反应结束分离出产品后,将水溶液蒸干,剩余物可再次用于该反应的催化,采用相
同的反应条件,重复利用3次,产率不变,但较贵的价格是其缺点。
阿司匹林药剂制作
现已上市的剂型有片剂、水溶片剂、肠溶片剂、栓剂、散剂、缓释片剂、复方制剂
阿司匹林能减弱胃粘膜的保护作用,导致胃肠道的损害,主要表现为胃、十二指肠糜烂、溃
疡,胃肠穿孔和出血,上腹疼痛,恶心,消化不良,食管炎以及胶原性结肠炎。为了减少阿
司匹林对胃肠道的副作用,阿司匹林单方制剂多制成肠溶剂型供口服。
阿司匹林肠溶缓释制剂
将阿司匹林及肠溶载体过100目筛,称取处方量的阿司匹林、优特奇L-100、优特奇RD100,
混合均匀,用适量的无水乙醇溶解,置于65℃水浴中加热,不断搅拌,待混合物至粘稠状
态时,加快搅拌速度直至其完全固化,然后放入真空干燥箱中,温度保持在40℃至干燥,
取出,研磨粉碎过80目筛.分别加入处方量的淀粉、糊精、酒石酸,用聚乙二醇4000作粘
合剂制软材,制粒,40℃干燥,整粒,加适量的润滑剂压片,即得到阿司匹林肠溶缓释制剂。
阿司匹林片剂
粉末直接压片法:先将乳糖过60目筛,与微晶纤维素过筛混合3遍,使之均匀,再将阿司匹林
过60目筛,与混和辅料按照等体积法混和均匀。将最终混合物在压片机上压片,采用椭圆形
异型冲头,调节片重使之约每片500mg,调节压力使片子硬度为5~8kg,压制阿司匹林咀嚼异
型片。将阿匹林片装于塑料瓶中,密封。
阿司匹林软膏制作
研和法制备工艺
5
固体药物→研细→加部分基质或液体→研磨至细腻糊状→递加其余基质研磨→成品。
乳化法制备工艺
油溶性成分→搅拌下加热至约80℃,水溶性成分→加热至略高于油相温度→搅拌下混合→
搅拌冷凝至稠膏状(阿司匹林研细加入冷凝的基质中混合均匀)→成品。
阿司匹林栓剂制作
制作明胶基质:取与明胶体积比例约1: 3的蒸馏水,将明胶浸渍约1 h,于70℃的水浴上加
热熔解得明胶溶液。加入处方量的甘油,轻搅使之混匀,继续加热溶解,蒸发使明胶甘油溶液
中的气泡消失为止,并控制其中的水分为处方量。趁热灌入涂好液体石蜡的栓模内,冷却成形,
脱模即得。
制作药栓:按明胶甘油的制备方法制备基质,于70℃水浴加热熔化,加入研细的阿司匹林细
粉5 g,混匀,备用;栓模用棉签均匀涂上一层液体石蜡,将上述熔化基质与药物混合液灌入栓
模中,液面稍溢出模口平面1~2 mm,用裁纸刀削平,待自然冷却至凝固,开启栓模,取出即得。