原子吸收法测定煤灰成分中钙含量的不确定度评估

火焰原子吸收光谱法测定钙

火焰原子吸收光谱法测定钙一、实验目的1、通过对钙最佳测定条件的选择，了解与火焰性质有关的一些条件参数，及对钙测定灵敏度的影响。

2、解原子吸收分光光度计的基本结构与原理。

3、握火焰原子吸收光谱分析的基本操作；加深对灵敏度、准确度、空白等概念的认识。

二、方法原理原子吸收光谱分析主要用于定量分析，它的基本依据是：将一束特定波长的光投射到被测元素的基态原子蒸气中，原子蒸气对这一波长的光产生吸收，未被吸收的光则透射过去。

在一定浓度范围内，被测元素的浓度（c）、入射光强(I0)和透射光强（It）三者之间的关系符合Lambert-Beer定律：It=I0×(10-abc)（式中a为被测组分对某一波长光的吸收系数，b为光经过的火焰的长度）。

根据这一关系可以用校准曲线法或标准加入法来测定未知溶液中某元素的含量。

钙是火焰原子化的敏感元素。

测定条件的变化（如燃助比、测光高度或者称燃烧器高度）、干扰离子的存在等因素都会严重影响钙在火焰中的原子化效率，从而影响钙测定灵敏度。

原子化效率是指原子化器中被测元素的基态原子数目与被测元素所有可能存在状态的原子总数之比。

在火焰原子吸收法中，决定原子化效率的主要因素是被测元素的性质和火焰的性质。

电离能、解离能和结合能等物理化学参数的大小决定了被测元素在火焰的高温和燃烧的化学气氛中解离、化合、电离的难易程度。

而燃气、助燃气的种类及其配比决定了火焰的燃烧性质，如火焰的化学组成，温度分布和氧化还原性等，它们直接影响着被测元素在火焰中的存在状态。

因此在测定样品之前都应对测定条件进行优化。

三、仪器和试剂仪器：AA300型原子吸收分光光度计（美国PE公司）；10mL比色管：6支；25mL比色管：1支；100mL容量瓶：1个；5mL分度吸量管：2支试剂：钙标准溶液：100μg·mL-1；镧溶液：10 mg·mL-1。

若去离子水的水质不好，会影响钙的测定灵敏度和校准曲线的线性关系，加入适量的镧可消除这一影响。

原子吸收光谱法测定水质中铁含量不确定度的评定

原子吸收光谱法测定水质中铁含量不确定度的评定原子吸收光谱法是一种常用的分析化学技术，可以用来测定水质中的各种金属离子含量，其中包括铁离子的含量。

在实际的水质分析中，确定铁含量的不确定度对于评估水质的准确性和可靠性非常重要。

本文将从原子吸收光谱法的测定原理、实验操作、数据处理和不确定度评定等方面进行讨论，以期为水质分析工作提供参考和指导。

一、原子吸收光谱法测定铁离子含量的原理及实验操作实验操作中，首先需要将水样进行适当的处理，然后将处理后的样品溶液置于原子吸收光谱仪中进行测定。

在测定过程中，需要根据仪器的特性选择适当的仪器参数，如光源波长、灵敏度、积分时间等，以确保获得准确可靠的测定结果。

二、数据处理及不确定度评定在完成原子吸收光谱法测定铁离子含量后，接下来需要对所获得的数据进行处理，并评定测定结果的不确定度。

数据处理的主要步骤包括信号积分、校正、数据平滑、结果计算等。

在进行信号积分时，需要对样品溶液进行连续测定，以获得稳定的吸收峰信号。

对于较弱的吸收峰信号，可以采用积分时间延长或重复测定的方式来提高信号的稳定性和准确性。

在进行校正时，需要进行零点校正和标准曲线校正。

零点校正是为了消除仪器本身的背景信号对测定结果的影响，而标准曲线校正则是通过一系列浓度已知的标准溶液对仪器进行定量校正，以确保获得准确的浓度测定结果。

数据平滑是为了消除信号中的噪声和干扰，以获得更加平稳和可靠的浓度结果。

通常采用的方法包括移动平均、滤波等。

根据所获得的浓度结果进行不确定度评定。

不确定度是指由测量结果所引起的误差范围，它是评定测定结果的可靠性和准确性的重要指标。

在原子吸收光谱法测定铁离子含量时，不确定度的评定需要综合考虑各种误差来源，如仪器误差、样品前处理误差、测定过程误差等。

在评定不确定度时，通常采用的方法包括标准偏差法、不确定度传递法、Monte Carlo 模拟法等。

这些方法可以帮助我们从各个方面评定测定结果的不确定度，并为水质分析提供可靠的数据支持。

原子吸收光谱法测定水质中铁含量不确定度的评定

原子吸收光谱法测定水质中铁含量不确定度的评定原子吸收光谱法是一种常用的测定水质中铁含量的方法，它利用样品中的铁原子吸收光谱的特性来定量测定样品中的铁含量。

由于实际操作中的各种偏差和误差，测定结果往往存在一定的不确定度。

不确定度是对测量结果的不确定程度的度量，它反映了测量结果的可靠程度。

评定不确定度的目的是确定测量结果的范围，用来表达测量结果的准确性和可信度。

1. 仪器误差：原子吸收光谱仪的仪器误差是指由于仪器本身的固有性能和设计缺陷引起的误差。

它可以通过使用标准物质进行仪器校准和验证来确定。

2. 样品制备误差：样品制备过程中可能会存在溶液稀释的误差、样品预处理的误差以及样品保存和储存的误差。

这些误差可以通过重复测量和对比测量结果来评估。

3. 操作员技术误差：操作员对原子吸收光谱仪使用的熟练程度和实验操作的准确性会对测量结果产生影响。

通过培训和操作规程等措施，可以减小这种误差。

4. 标准溶液误差：标准溶液的配制和保存可能会产生误差，这些误差可以通过使用多个不同浓度的标准溶液进行标定和校准来评估。

5. 环境条件误差：环境条件的变化（如温度、湿度、空气流动等）会对测量结果产生一定的影响。

通过在恒温恒湿的实验室环境中进行测量和控制环境条件可以减小这种误差。

评估原子吸收光谱法测定水质中铁含量不确定度的方法可以采用统计学的方法，如重复测量法、方差分析法等。

通过重复测量多次，计算样品测量值的方差和标准差，可以评估测定结果的精密度和可靠度。

还可以采用正态分布法和置信区间法来评估测定结果的可信度。

正态分布法是根据中心极限定理，假设测定结果服从正态分布，通过计算均值和标准差来确定测定结果的不确定度。

置信区间法是根据统计学原理，根据测定结果的置信度和置信水平来确定测定结果的不确定度范围。

火焰原子吸收法测定钙片中钙含量

火焰原子吸收法测定钙片中钙含量实验目的了解原子吸收分光光度计的主要结构及工作原理。

掌握原子吸收分光光度计的操作方法及原子吸收分析方法。

学会火焰原子吸收分析条件的选择。

实验原理溶液中的钙离子在火焰温度下转变为基态钙原子蒸气，当钙空心阴极灯发射出波长为422.7 nm的钙特征谱线通过基态钙原子蒸气时，被基态钙原子吸收，在恒定的测试条件下，其吸光度与溶液中钙浓度成正比。

主要仪器和试剂仪器原子吸收分光光度计（附钙空心阴极灯）原子吸收分光光度计的主要部件特点(1)采用锐线光源(2)单色器在火焰与检测器之间(3)原子化系统1. 锐线光源空心阴极灯:用不同待测元素作阴极材料，可制成相应空心阴极灯，发射出待测元素的特征共振线2. 原子化器(1)火焰原子化器是由化学火焰提供能量，使被测元素原子化。

优点：操作简单、火焰稳定，重现性好，灵敏度较高缺点：原子化效率低(2)石墨炉原子化器是一个电加热器，利用电能加热盛放试样的石墨容器，使之达到高温以实现试样的蒸发和原子化。

优点：原子化程度高，试样用量少，可测固体及粘稠试样，灵敏度高。

缺点：精密度差，测定速度慢，操作不够简便，装置复杂。

2. 试剂盐酸（1：1）钙标准储备液（1000μg·mL-1）钙标准溶液（100μg·mL-1）将钙标准储备液用去离子水稀释10倍制得。

干扰抑制剂锶溶液（10 mg· mL-1）样品溶液取钙片一片加盐酸低温加热溶解，过滤制成样品溶液实验步骤1.仪器工作条件的选择. 燃气和助燃气流量比例的选择固定空气流量，改变乙炔流量（单位为L•min-1) ，以去离子水为参比调零，测定钙溶液的吸光度。

选择稳定性好且吸光度较大时的乙炔流量，作为测定流量。

2. 燃烧器高度的选择在选定的空气和乙炔气流量条件下，改变燃烧器高度，以去离子水为参比，测定钙溶液的吸光度。

选择稳定性好且吸光度较大时的燃烧器高度，作为测定高度二、干扰抑制剂锶溶液加入量的选择向钙标准溶液分别加入不同量的锶溶液，在选定的仪器工作条件下，以去离子水为参比调零，分别测定含不同锶量的钙溶液的吸光度并作出吸光度-锶浓度关系曲线，从曲线上选择吸光度较大且稳定时的锶浓度作为测定时锶溶液加入量。

火焰原子吸收光谱法测定牛乳中钙含量的不确定度评定

火焰原子吸收光谱法测定牛乳中钙含量的不确定度评定邢益俊，刘传栩，杨爱君*，何瑛，纪坤发广东燕塘乳业股份有限公司，广东广州 510507摘要：[目的]依据GB 5009.92—2016《食品安全国家标准食品中钙的测定》标准中第一法，用火焰原子吸收光谱法测定牛乳中钙含量，评定其不确定度。

[方法]建立数学模型，分析该测定过程的不确定度来源，并量化评定，计算合成相对标准不确定度和扩展不确定度。

[结果]取置信概率P为95%时，钙含量的扩展不确定度为3.22 mg/100 g，即该乳中钙含量测定结果为X=（123.80±3.22）mg/100g。

[结论]不确定度的主要来源是标准工作曲线溶液的配制和标准工作曲线的拟合、测定重复性两个方面，评定不确定度的结果可以为火焰原子吸收光谱法测定牛乳中钙含量的准确性提供参考。

关键词：火焰原子吸收光谱法；钙；牛乳；不确定度文章编号：1671-4393（2023）12-0079-07 DOI:10.12377/1671-4393.23.12.160 引言钙是人体含量最多的矿物质元素，也是骨骼健康不可缺少的元素，适当补充钙能促进青少年生长发育，预防中老年骨质疏松、牙齿松动和心血管疾病[1]。

牛乳含丰富的钙，很容易吸收，是人体补充钙的最佳选择之一[2]。

市场中乳制品品类多样，消费者也比较关注营养成分含量。

钙作为重要的营养指标之一，乳中钙含量是实验室日常检测的重要项目。

如何准确检测乳中钙含量，是实验室工作人员首先考虑的问题。

受环境、仪器设备和人员操作方法等多因素影响，可能导致测量结果不准确和误差[3]。

测量不确定度是测量系统最基本、最重要的特性指标，是测量结果的重要标志。

测量不确定度越小，说明测定结果越准确[4，5]。

本试验采用GB 5009.92—2016《食品安全国家标准_食品中钙的测定》标准中第一法，用火焰原子吸作者简介：邢益俊（1986-），男，海南文昌人，本科，食品安全工程助理工程师，研究方向为乳品质量检测；刘传栩（1989-），男，广东潮州人，硕士，食品安全工程工程师，研究方向为乳品的质量检测；何瑛（1987-），女，广东揭阳人，本科，食品工程工程师，研究方向为乳品质量检测和质量保证；纪坤发（1986-），男，广东汕头人，专科，食品安全工程工程师，研究方向为乳品质量检测。

原子吸收测定煤灰中铁镁钙锰的探讨

４０
５
１Ｏ２０
３０
图１铁浓度（Ｃ）一吸光值（Ａ）曲线从图１不难看出用０．１ｇ／１００ｍｌ煤灰试液测定时选用吸收线３７２．０ｎｍ作分析线比较合适。而且在此线附近干扰谱线少，所测结果准确。测定在含镧介质中Ｆｅ，０的浓度为１０～３００（ｕｇ／ｍ１）时线性良好。超过３００ｕｇ／ｍｌ以上线性变差。其测定标准溶液浓度范围ｋｋＧＢ／Ｔ４６３４中选用２４８．３ｎｍ作分析线提高了十倍。４．２镁吸收线及浓度与吸光度的关系
陈俊环
河北省煤田地质局研究所，河北邢台０５４０００摘要阐述利用原子吸收光谱分析，采用次灵敏吸收线作分析线的手段，简化了分析实验过程，从而达到直接测定煤灰样液中高含量物质钙镁铁锰，提高了测试结果的准确性。关键词原子吸收；吸收线；分析线；煤灰；钙镁铁
ＤＯＩ：１０．３９６９／ｊ．ｉｓｓｎ．１００１－８９７２．２０１３．０４．０１１
４试验结果与讨论
４．１Ｆｅ元素吸收线及浓度与吸光度的
关系
原子吸ＬＩ＇￣，ＪｑＵ定煤灰中铁镁钙锰的探讨
表１
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煤的干基灰分测量不确定度的评定与分析_贾军萍

炭性质和质量的重要指标，也使煤炭贸易结算的主要指标，灰分测定结果的准确与否直接影响煤炭供
２］。合理地赋予被测量值的分散性、需双方的利益［
１测量方法及仪器
１．１测量方法／水分的测量依据Ｇ煤的工业ＢＴ２１２—２００８《，分析方法》中第３空气干燥法）．２条款方法Ｂ（／干基灰分的测量依据Ｇ煤的工业ＢＴ２１２—２００８《。方法Ｂ）分析方法》中第４．２条款快速灰化法（１．２测量仪器ＡＥ１００电子天平，ＨＧ１０１１Ａ型干燥箱，ＸＬ１－－型箱型马弗炉，ＨＴＣ１型高温电炉时温控制器。－
ＪＩＡＪｕｎｉｎ－ｐｇ
（ＣｏｍｒｅｈｅｎｓｉｖｅＴｅｓｔｉｎＣｅｎｔｅｒｏＳｈａｎｘｉＣｏａｌＩｎｄｕｓｔｒＢｕｒｅａｕ，Ｔａｉｕａｎ０３００４５，Ｃｈｉｎａ）ｐｇｆｙｙ
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煤灰熔融性标准物质定值不确定度评定

样号测定值
1 1 094 2 1 092 3 1 093 4 1 092 5 1 090 6 1 090 7 1 085
以 “ GBW11124 煤灰熔融性标准物质”定值为例 , 每种气氛均以软化温度 ( S T ) 为例 , 其余三种特征温度量值不确定度的计算方法均与 S T 相同。 31 21 1 A 类不确定度 ( 软化温度 S T 测定值的变动性) U A 表 3 给出了参加定值的 5 个实验室 8 名技术人员对该标准物质在弱还原性气氛下的软化温度测定结果 ( 6 次重复测定的平均值 ) 。其中 , 11 个样品为 4 人分别于不同时间地点用通气法测定 , 2 个样品为 4 人于不同时间地点用封碳法测定结果 ( 平均值) ( 原始数据见文献 2) 。
若干实验室进行定值协同试验 , 收集实验结果进行数理统计后 , 确定标准值和不确定度。
3 不确定度源的分析和量化
31 1 不确定度的来源
图 2 显示了煤灰熔融性标准物质量值不确定度的来源。
2 标准物质的制备和定值程序
图 1 显示了煤灰熔融性标准物质的制备和定值过程 , 即将制备好的灰样 ( 小于 01 2 mm ) 混匀分装成瓶后 , 随机抽取若干瓶 (样品量超过 500 瓶时 , 抽取 25 瓶) 进行均匀性检验 , 检验合格后分发给
( 1) 我国哈氏可磨性标准物质的量值需溯源至
标准煤样的筛下物质量的平均值 ( m2 ) 为自变量 , 以标准煤样的哈氏可磨性指数 ( H GI) 为因变量 , 用最小二乘法对 4 个标准煤样的校准数据进行一元线性回归 , 所得的校准公式表示为 : H GI = k m 2 + b ( k 为斜率 , b 为截距) 。校准公式的相关系数 r 是哈氏仪性能的重要指标 , ISO 5074 : 1994 中规定 , 校准图的相关系数应大于 01 98 , 通常国内的哈氏仪校准公式的相关系数在 01 99 以上。有了校准公式 , 测定样品时就可以将筛下物质量带入校准公式来计算 H GI , 比查图法精确。

浅谈原子吸收光谱法测定矿石中金含量的不确定度评定

浅谈原子吸收光谱法测定矿石中金含量的不确定度评定摘要：测量结果的不确定度是指在测量过程中产生的随机不确定性。

测得的数据总在一定范围内波动，总是有误差的，虽然不能得到误差的具体值，但可以根据测量的过程评定出误差的范围，即不确定度。

在给出测量数据的同时再给出不确定度的大小才是完整的。

本文以原子吸收光谱法检测矿石中金含量的不确定度评定的方法为例，给出一般实验测试分析中原子吸收仪器法检测的不确定度评定方法。

关键词：测量结果不确定度评定方法我们对试样分析检测后用数据来表示测量结果。

这是通过一定的方法检测得出的数据，但不是真值，真值往往是不知道的，或者是很难知道的。

要求测定数据的准确度高，就是要和真值越接近越好。

准确度就是测量值和真实值接近的程度。

怎样衡量检测数据的准确程度呢，我们可以用误差来表示，误差的定义：测量误差= 测量值-真值。

这样可以得出：误差越小，测量结果越接近真值，准确度越高。

所以经常需要计算误差或相对误差。

由于真值很难知道，我们常把理论数据或权威数据当作真值。

在不能得到真值的情况下，测量误差也很难知道。

这就需要找到一个能反映测量结果准确度又可操作的量来表示。

测量的不确定度就是测量结果不能肯定的程度，就是测量误差的范围。

也表征被测量的真值所处范围的评定。

测量不确定度是一个与测量结果相联系的参数。

在实验测试给出结果时，仅给出检测数据而不给出测量不确定度是不科学的不完整的。

那么测量不确定度怎样评定呢，且看下面例子：一、A类不确定度1.实验过程对某一金矿石样品用原子吸收法检测8 次得到8 个测量值ω（Au）/10-6：4.85、4.95、4.78、4.87、5.06、4.80、4.98、5.12。

2.评定过程3.结果表示取置信度为95%，则扩展系数k=2，那么扩展不确定度u= ku（x）= 0.08 这样表示测出的金含量的结果为：ω（Au）/10-6= 4.93±0.08，（k=2）4.结语以上是A类不确定度的评定。

原子吸收光谱法测定水质中铁含量不确定度的评定

原子吸收光谱法测定水质中铁含量不确定度的评定原子吸收光谱法是一种常用的分析技术，用于测定水质中的铁含量。

在进行铁含量测定时，不确定度的评定是非常重要的，因为它能够告诉我们测定结果的可靠程度。

本文将介绍原子吸收光谱法测定水质中铁含量不确定度的评定方法。

一、实验原理原子吸收光谱法是一种通过测定样品中吸收的特定波长的光线来确定其中元素含量的分析方法。

在测定水质中铁含量时，首先需要将样品中的铁离子转化为氢氧化铁沉淀，然后将沉淀溶解后，使用原子吸收光谱仪测定样品中铁的含量。

二、不确定度评定方法1. 系统误差评定通过对实验条件、仪器设备等因素进行分析，评定系统误差的大小。

在实验中，应注意控制实验条件的稳定性，确保测定结果的准确性。

对使用的仪器设备进行定期的校正和维护，以减小系统误差的影响。

2. 方法误差评定方法误差是指在使用原子吸收光谱法进行铁含量测定时，由于实验操作、溶液制备等因素导致的误差。

为了评定方法误差的大小，可以进行重复测定和平行测定，从而得到测定结果的离散度。

根据离散度的大小，可以对方法误差进行评定。

3. 不确定度的计算在对系统误差和方法误差进行评定后，可以采用合成不确定度的方法来计算铁含量测定结果的不确定度。

合成不确定度的计算公式如下：Uc = √(Us^2 + Um^2)Uc为合成不确定度，Us为系统误差的评定值，Um为方法误差的评定值。

4. 确定测定结果的可信度通过计算合成不确定度，可以确定测定结果的可信度。

如果合成不确定度较小，则说明测定结果的可信度较高；反之，则说明测定结果的可信度较低。

三、实验注意事项1. 在进行原子吸收光谱法测定铁含量时，需要注意样品的制备和处理过程。

确保样品中铁的转化和测定过程的准确性。

2. 在进行重复测定和平行测定时，要注意控制实验条件的稳定性，以减小方法误差的影响。

3. 对于仪器设备的使用和维护，要进行定期的校正和保养，以确保测定结果的准确性。

4. 在进行不确定度评定时，要对系统误差和方法误差进行仔细的分析和评定，以确保测定结果的可信度。