发射光谱仪检定装置不确定度评定
原子发射光谱法测量接触网零部件锰元素的不确定度评定
外 ，碳 、硅 、锰元 素 之 间的含 量关 系还 影 响钢材 的 台 式铣 床 。检 测 耗 材 主 要 为 ９９．９９９％的高 纯 氩气 ，
稳定 性 ，一旦 含量 超 出范 围零 部件 就可 能在 应力 作 要求 输 出压 力为 ０．６ ＭＰａ。
用下 出现 裂纹 ，从 而加 速产 品 的失效 ］。 因此 ，对
关键词 ：不确定度 ；锰元素 ；原子发射光谱法 ；接 触 网零部件
中 图 分 类 号 ：Ｕ２２５．４８：ＴＢ９９
文 献 标 识 码 ：Ｂ
文 章 编 号 ：１００６—９１７８（２０１８）０３—００２０—０３
Ａｂｓｔｒａｃｔ： ＯＣＳ ｃｏｍｐｏｎｅｎｔｓ ａｒｅ ｐａｒｔ ｏｆ ｔｈｅ ｅｌｅｃｔｒｉｆｉｅｄ ｒａｉｌｗａｙ ＯＣＳ ｓｙｓｔｅｍ．Ｈｏｗｅｖｅｒ， ａ ｃｈａｎｇｅ ｉｎ ｒａｗ ｍａｔｅｒｉａｌ ｃｏｍ— ｐｏｓｉｔｉｏｎ ｏｆ ｔｈｅ ＯＣＳ ｃｏｍｐｏｎｅｎｔｓ ｗｉｌｌ ａｆｆｅｃｔ ｔｈｅｉｒ ｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅ．Ｔｈｅｒｅｆｏｒｅ， ｉｔ ｉｓ ａｎ ｅｆｅｃｔｉｖｅ ｗａｙ ｔｏ ｃｏｎｔｒｏｌ ｐｒｏｄｕｃｔ ｑｕａｌ－ ｉｔｙ ｂｙ ｍａｋｉｎｇ ａ ｃｈｅｍｉｃａ１ ｃｏｍｐｏｓｉｔｉｏｎ ａｎａｌｙｓｉｓ ｏｎ ＯＣＳ ｃ０ｍｐｏｎｅｎｔ ｐｒｏｄｕｃｔｓ ｄｕｒ ｉｎｇ ｐｒｏｄｕｃｔ ｉｎｓｐｅｃｔｉｏｎ．Ａｔ ｐｒｅｓｅｎｔ， ｍｅｔａｌｌｉｃ ｃｈｅｍｉｃａｌ ｅｌｅｍｅｎｔ ｃｏｎｔｅｎｔ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｂａｓｅｄ ｏｎ ａ ｄｉｒｅｃｔ－ｒｅａｄｉｎｇ ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｅｒ ｈａｓ ｂｅｅｎ ｗｉｄｅｌｙ ａｐｐｌｉｅｄ． Ｔａｋｉｎｇ ｔｈｅ ｒａｄａｒ ｔｕｂｅ ｃｌａｍｐ ａｍｏｎｇ ｔｈ ＯＣＳ ｃｏｍｐｏｎｅｎｔｓ ｆｏｒ ｅｘａｍｐｌｅ， ｔｈｅ ａｒｔｉｃｌｅ ａｎａｌｙｚｅｓ ｔｈｅ ｓｏｕｒｃｅｓ ｆｏｒ ｕｎｃｅｒｔａｉｎｔｙ ｉｎ ＡＥＳ－ｂａｓｅｄ ｍａｎｇａｎｅｓｅ ｃｏｎｔｅｎｔ ｄｅｔｅｒｍ ｉｎａｔｉｏｎ， ｆｕｒｔｈｅｒ ｍａｋｉｎｇ ａｎ ａｓｓｅｓｓｍｅｎｔ ｏｎ ｔｈｅ ｕｎｃｅｒ ｔａｉｎｔｙ ｉｎ ｔｈｅ ｍａｎｇａｎｅｓｅ ｃｏｎｔｅｎｔ ｄｅｔｅｒｍ ｉｎａｔｉｏｎ ｒｅｓｕｌｔ． Ｋｅｙｗｏｒｄｓ： Ｕｎｃｅｒｔａｉｎｔｙ｝ Ｍａｎｇａｎｅｓｅ Ａｔｏｍｉｃ Ｅｍｉｓｓｉｏｎ Ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ； ＯＣＳ Ｃｏｍｐｏｎｅｎｔｓ
光谱分析系统校准方法及不确定度评定
８校准结果表 达
８ ． １ 校准结果 以校准 证书的形式 反映，证 书格式和所包含 的信 息应符 合规 定的要求。 ８ ． ２在通常情况下 ， 校准证 书中给 出实测 值 ，并按测量功 能分别 给出测量 范围 内的最 小和 最大测量 不确定度 ，或给 出典型测量 点 的不确 定度 。顾 客有要 求时 ，可根据 顾客要
， ，， ｙ
：
０ ． ０ ７ ９（ １ ｍ）
实际检 测时取单 次测量值 为最后测 量结 果 ，则 “ ） ＝ Ｓ／ １ ＝ ０ ． １ ９ ５ （ １ ｍ）
其 自 由度＝１ ０ － １ ＝ ９
５计量特性
５ ． １ 误差计算
Ｓ ＝ Ｘｘ —ＸＮ
８ ＿ ３一般情况下 ， 扩展 不确 定度 Ｕ 以包含 因子 ｋ ＝ ２ 给 出， 顾客有要求时 ， 可按 Ｕ 给 出， 此时 ，应给 出有效 自由度 ｖ ｅ 。 光谱 分析系统 光通量 误差测量 结果不确 定度的评定
６ ． １环境条件 ６ ． １ ． １环境温度 ： （ ２ ０ ±５ ）℃； 相对湿度 ：
≤ ８ ５ ％：
６ ． １ ． ２不应有强光直射 ，室内不应有腐 蚀 性气体、强烈震动或强 电磁场干扰。 ６ ． ２测量标准及其他设备 ６ ． ２ ． １通标标准光源 （ 参考 电压 ２ ４ Ｖ 灯 电
差 的一般规定
ＧＢ， ｎ ５ ０ ４ ３ ． ２ ０ ０ ８ 白炽灯 泡 光 电参 数 的测量方法 Ｊ Ｊ Ｇ（ 浙 ）８ ５ ． ２ ０ ０ ６ 光谱辐射 分析仪 适用 本方法 时，应注意适 用上述 引用文 献的现行有效版本。
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发射光谱仪技术报告
计量标准技术报告计量标准名称发射光谱仪检定装置计量标准负责人建标单位名称（公章）填写日期目录一、建立计量标准的目的 (2)二、计量标准的工作原理及其组成 (2)三、计量标准器及其主要配套设备 (3)四、计量标准的主要技术指标 (4)五、环境条件 (4)六、计量标准的量值溯源和传递框图 (5)七、计量标准的重复性考核 (6)八、计量标准的稳定性考核 (7)九、检定或校准结果的测量不确定度评定 (8)十、检定或校准结果的验证 (11)十一、结论 (12)十二、附加说明 (12)一、建立计量标准的目的发射光谱仪主要是对各元素进行定性和定量分析，主要用于冶金、地质、石油、环保、化工、食品、医药等方面的样品分析。
二、计量标准的工作原理及其组成1）发射光谱仪是根据被测元素的原子或离子，在光源中被激发而产生特征辐射，通过判断这种特征辐射的存在及其强度的大小，对各元素进行定性和定量的分析。
2)发射光谱仪的仪器的主要结构如下：进样系统、激发光源、色散系统、控制与检测系统、输出系统。
仪器按检测系统和激发光源的不同分为A 类：摄谱仪，B类：（火花/电弧）直读光谱仪（包括大型和便携式），C 类：电感耦合等离子体发射光谱仪（简称ICP光谱仪）。
计量标准器名称型号测量范围不确定度或准确度等级或最大允许误差制造厂及出厂编号检定或校准机构检定周期或复校间隔碳钢、低合金钢光谱分析标准物质A级0.1%-2.0%C,Si,Mn,Cr,Ni,Mo≦2.0济南高新开发区全东标准物质研究所50#国家技术监督局15B级C,Si,Mn,Cr,Ni,Mo≦5.0主要配套设备兆欧表ZC25-3(0-1000)兆欧10级杭州0520111年四、计量标准的主要技术标准1.测量范围：0.1%-2.0%2.准确度等级： A级： C,Si,Mn,Cr,Ni,Mo≦2.0B级： C,Si,Mn,Cr,Ni,Mo≦5.0五、环境条件序号项目要求实际情况结论1 温度 15℃～30℃ 15℃～30℃合格2 湿度≤80% ≤75% 合格3 电源电压AC(220±22)或（380±38）V50H z±1HzAC(220±22)或（380±38）V50H z±1Hz合格六、计量标准的量值溯源和传递框图中国计量科学研究院本所计量标准工作计量器具发射光谱仪测量范围最大允许误差A级： C,Si,Mn,Cr,Ni,Mo≦2.0 0.1%-2.0% B级： C,Si,Mn,Cr,Ni,Mo≦5.0国家标准物质中心发射光谱仪检定装置测量范围：（%）不确定度：（%）A级： C,Si,Mn,Cr,Ni,Mo≦2.0 0.1%-2.0%B级： C,Si,Mn,Cr,Ni,Mo≦5.0比较法比较法发射光谱仪检定装置的计量标准器是煤标准物质，标准物质量值的重复性已经由国家认可和授权的标准物质研发机构，在标准物质定值时用最高准确度的分析方法进行了考查。
无线电发射设备测试中的不确定度分析资料
无线电发射设备测试中的不确定度分析一、名词术语 估计标准偏差：对同一参数重复测量的估计标准偏差为：()112--=∑=n XXn i iσ （1）X i 为第i 次测量值，X 为平均值 标准偏差可对应一特定概率密度，此时，标准偏差亦可只对应一个测量结果。
不确定度：描述测量结果合理分布范围的参数。
扩展因子：用来改变测量不确定度的置信水平。
测量重复性：在以下测量条件下所得测量结果的接近程度。
— 同一测量方法 — 同一观察者 — 测量设备相同 — 同一测量场地 — 环境条件相同— 重复测量的间隔较短测量重现性：对同一参数的测量在不同的下列条件下所得结果的接近程度。
— 测量方法 — 观察者 — 测量设备 — 场地 — 时间 — 环境条件标准不确定度：指定概率分布对应的标准偏差。
合成标准不确定度(Uc)：整个测量对应的不确定度是整个测量中已认定出的各项误差成份对应的标准不确定度的合成值。
如果各项误差成份相互独立即不相关，则可采用平方和根“Root of the Sum of the Square (RSS)”。
（简称RSS 法）计算。
扩展不确定度：给定一置信水平xx ％，合成标准不确定度乘以一常数（K ）可以给出对应的扩展不确定度。
如果伴随的分布为正态分布则真值落在±1×Uc 限值以内的置信水平为68.3％，落在±1.96×Uc 限值以内的置信水平为95％。
二、涉及到的基本理论在绝大多数无线电发射设备测量中涉及到的不确定度成份都可认为是随机的，且没有一项成份占绝对优势，成份的个数≥5个，根据中心极限定理，可以认为总的合成不确定度服从正态分布。
实际上绝大多数的不确定度计算都是基于以上假设。
引起不确定度因素：系统不确定度：此种不确定度是测量设备和测试方法所固有的。
如衰减器、电缆、预放等。
这些不确定度不能消除但可以采用一些办法来减小。
随机不确定度：这些不确定度不易查找，甚至无法控制。
CISPR发射测量中测量仪器不确定度的评定
352020年第6期 安全与电磁兼容1 概述判定待测设备（EUT）是否符合发射限值时，应根据CISPR 16-4-2[1]考虑测量仪器的不确定度（MIU）。
CISPR 16-4-2详细介绍了评定和处理MIU 时应考虑的输入量，包括测量接收机以及辅助设备（如连接电缆、人工电源网络（AMN）之类的转换器、吸收钳和天线）和测试场地（如场地衰减、天线距离和测试桌）的不确定度影响。
由待测设备以及测试方法（如EUT 和电缆布置、测量程序）的可重复性导致的不确定度未包括在内，这些被归纳在“符合标准的不确定度”中。
技术报告CISPR 16-4-1[2]提供了符合标准的不确定度大小的评定指导。
必须评估每种测量类型的MIU。
当测试实验室不确定度大于CISPR 16-4-2中给出的扩展不确定度U cispr 时，用于确定测量结果的计算以及对测试结果的任何调整都应包括在测试报告中。
CISPR 和IEC 产品标准中用于发射测试的MIU 的实施情况见表1。
用于汽车设备发射测量的CISPR 12和CISPR 25 暂时不需要在其实际版本中考虑MIU。
对基础标准CISPR 16-4-2的引用也将纳入汽车设备产品标准CISPR 12和CISPR 25的未来版本中。
在这些标准中，评定符合性时无需考虑MIU，但应计摘要判定待测设备是否符合发射限值时，必须考虑测量仪器的不确定度。
基础标准CISPR 16-4-2中描述了EMI 测量需要考虑的不确定度的影响。
CISPR 16-4-2第2版修正案2于2018年发布，相对上一版本，新的要求随之生效。
介绍了CISPR 产品标准的实施情况以及重大的技术变化。
关键词CISPR ；EMI 测试接收机；测量仪器不确定度；发射测量AbstractMeasurement instrumentation uncertainty shall be taken into account when determining compliance or non-compliance with an emission limit. The corresponding uncertainty contributions to be considered for EMI measurements are described in the basic standard CISPR 16-4-2. With the publication of the 2nd Amendment to Edition 2 of CISPR 16-4-2 in 2018 new requirements became effective compared with the previous edition. The current status of implementation in CISPR product standards and the significant technical changes are presented.KeywordsCISPR; EMI test receiver; measurement instrumentation uncertainty; emission measurementCISPR 发射测量中测量仪器不确定度的评定Treatment of Measurement Instrumentation Uncertainty for CISPR Emission Measurements罗德与施瓦茨公司 Jens Medler表1 CISPR 和IEC 发射标准中MIU的实施状态算测量仪器的测量不确定度，且测量结果和计算出的不确定度均应出现在测试报告中。
医用诊断X射线辐射源检定装置测量结果不确定度的评定
医用诊断X射线辐射源检定装置测量结果不确定度的评定医用诊断X射线辐射源检定装置是医院中常见的一种设备，用于对X射线辐射源进行定期检定，以保证其准确性和稳定性。
对于检定装置的测量结果不确定度评定并不容忽视。
因为测量结果的不确定度直接影响到X射线辐射源的精度和可靠性，所以对于检定装置的测量结果不确定度的评定至关重要。
测量结果的不确定度评定是指在一次测量实验中，由于各种因素的存在，所导致的测量结果的不确定性。
它是用于描述测量结果的精确程度的一个数值。
测量结果的不确定度评定是一个复杂的过程，需要考虑到各种影响因素，如环境条件、人为误差、测量设备精度等因素的影响。
这些因素都会对测量结果产生影响，从而影响到测量结果的精确度和可靠性。
在进行医用诊断X射线辐射源检定装置的测量结果不确定度评定时，首先需要对检定装置所涉及的各方面因素进行分析和考量。
需要考虑到X射线探测器的灵敏度、分辨率和响应线性等因素；同时还需要考虑到数据采集系统的采样率、滤波器的性能等因素。
还需要考虑到环境条件对测量结果的影响，如温度、湿度等因素，以及人为误差和测量设备的精度等因素。
在对这些因素进行分析和考量之后，需要利用适当的方法来进行测量结果的不确定度评定。
通常可以采用置信区间估计、方差分析、置信椭圆法等方法来进行不确定度评定。
这些方法可以有效地评定出测量结果的不确定度，并对测量结果的精度和可靠性进行准确度量。
还需要考虑到对于医用诊断X射线辐射源检定装置的测量结果不确定度进行评定时，应该制定相应的标准和规范。
这些标准和规范可以对检定装置的测量结果不确定度的评定进行规范和统一，从而确保测量结果的可靠性和准确性。
还需要建立起相关的实验室质量体系和评价体系，来对检定装置的测量结果不确定度进行监督和管理。
ICP发射光谱仪检定过程中常见问题及解决方法 光谱仪解决方案
ICP发射光谱仪检定过程中常见问题及解决方法光谱仪解决方案ICP发射光谱仪广泛应用于冶金、环保等领域，该类仪器每年的检定台件数在一直加添。
在检定过程中常常碰到仪器显现问题后，检定工作无法正常进行。
对此类仪器不能简单的判定仪器不合格，作为计量检定员需要具备确定的调试仪器的本领，搭配仪器操作员来解决此类问题。
而大部分所碰到的问题通过简单的调试后就能解决。
在这里笔者简单介绍一些ICP发射光谱仪在El常检定过程中常见的问题及解决方法。
点火问题在检定中，常常能碰到仪器无法正常点火的情形。
首先，检测氩气的纯度和供气压力。
在检定中，常常碰到氩气纯度不够，供气压力过高或过低都会造成无法正常点火，更换新的氩气后依照仪器要求的压力供气。
其次，检查雾化系统，仪器的雾化系统假如漏气，空气泄漏进入到仪器矩管中，会阻拦氩电弧的形成，造成无法正常点火。
这就需要检查雾化器的密封，必要时更换0形圈，排液管等。
zui后，检查仪器矩管是否干燥，在检定中碰到因废液管排废液不畅，造成雾化器有积水，导致矩管潮湿而导致无法点火和点燃后很快熄火的情形。
碰到此类问题，需保证废液排放通畅，再拆卸矩管，用吹风机自然风吹干，重新安装后即可正常点火。
波长示值误差仪器检定过程中常常显现仪器波长示值误差超差，无法达到检定规程中的要求。
这种情况需要对仪器进行波长校正。
选取高浓度的波长检定用标准溶液对所测量元素的波上进行校正，校正后再进行波长示值误差的检收稿日期：20230630定，一般即可充分检定规程的波长示值误差要求。
有个别仪器在波长检定用标准溶液校正后，有单个元素的波长示值误差仍无法检定合格，这就需要配制单个元素的标准溶液，对这个元素的检测波上进行单独的波长校正。
完成多次波长校正后，再进行波长示值误差的检定，一般均可充分检定规程要求。
重复性在检定中需要用ICP检定用标准溶液做标准曲线。
常常碰到部分仪器线性差。
做标准曲线时重复测量三次，三次的测量重复性很差。
Labspark1000直读光谱仪测定铝合金中Mg、Ni、Ti含量的不确定度评定
100《针量£测试牧木》2019耳第46欺第3輛Labspark1000直读光谱仪测定铝合金中Mg.Ni.Ti含量的不确定度评定黄敏杨洁（自贡检验检测院，四川自贡643000）摘要:本文依据JJG768-2005（发射光谱仪》检定规程，对Labspark1000直读光谱仪测定铝合金中Mg、Ni、Ti元素含量进行了不确定度评定。
关键词：直读光谱仪;铝合金;元素含量;不确定度评定中图分类号：043文献标识码：A国家标准学科分类代码：460.4030D01：10.15988/ki.1004-6941.2019.3.031Evaluation of Uncertainty of Mg、Ni and Ti Contents in Aluminum Alloy by Labspark1000Direct-Reading SpectrometerHuang Min Yang JieAbstract:According to the verification regulation of JJG768-2005Emission Spectrometer,the uncertainty of determination of Mg,Ni and Ti in aluminium alloy by Labspark1000direct reading spectrometer was evaluated. Keywords:direct reading spectrometer；aluminium alloy；element content；uncertainty evaluation1概述钢研纳克开发技术有限公司生产的Labspark1000直读光谱仪用于Fe、Al、Cu、Ni、Co、Mg、Ti、Zn、Pb、Sn、Ag等多种金属及其合金样品分析，分析快速、运行成本低、维护方便、抗干扰能力强,广泛应用于钢铁、铸造、金属回收、冶炼、军工、电力、化工以及高等院校金属加工实验室和质检行业等。
JJG768-2015发射光谱仪检测规定
JJG768-2015发射光谱仪检测规定1范围本规程适用于发射光谱仪(以下简称仪器)的首次检定、后续检定和使用中检验。
仪器的定型鉴定和样机试验中有关计量性能试验可参照本规程进行。
2引用文献本规程引用下列文献:JJF 1001--1998《通用计量术语和定义》JJF 1059- 1999 《测量不确定度评定与表示》OIML R116“Inductivety coupled plasma atomic emnission spectrometers for measurement ofmetal pollutants in water”《测定水中污染金属离子用等离子体发射光谱仪》使用本规程时应注意使用上述引用文献的现行有效版本。
3概述3.1仪器原理和用途发射光谱仪是根据被测元素的原子或离子，在光源中被激发而产生特征辐射，通过判断这种特征辐射的存在及其强度的大小，对各元素进行定性和定量分析。
它主要用于冶金、地质、石油、环保、化工、食品、医药等方面的样品分析。
3.2仪器结构进样系统]一-微发光源一 -色散系统- - -控制与检测系统]一一输出系统3.3仪器分类仪器按激发光源和检测系统的不同分为三类。
第一类:电感耦合等离子体发射光谱仪(简称ICP光谱仪)，包括顺序扫描型、多道同时型(检测器为光电倍增管)、全谱直读型(检测器为CCD或CID)等几种类型;第二类:火花/电弧直读光谱仪(简称直读光谱仪)，包括大型和便携式两种类型;第三类:摄谱仪。
4计量性能要求4.1 ICP 光谱仪计量性能要求ICP光谱仪计量性能要求见表1。
4.2 (火花/电弧) 直读光谱仪计量性能要求4.3摄谱仪计量性能要求4.3.1仪器密光性同一感光板曝光和术曝光之间OD≤0.05。
4.3.2谱线质量和分辨力谱线应上下均匀一致、垂直于感光板且无楔状和毛刺。
在全谱面4/5范围应能清晰分辨线对[Fe (nm)]: 234.830 3与234.809 9;285.377 4与285.368 8; 310.066 5与310.030 4。
医用诊断X射线辐射源检定装置测量结果不确定度的评定
医用诊断X射线辐射源检定装置测量结果不确定度的评定医用诊断X射线辐射源检定装置是用于对医用X射线设备中的X射线辐射源进行检定和测量的装置，它对X射线的辐射强度和剂量进行精确测量，保障了医用X射线设备的安全可靠性。
在医疗健康领域，X射线设备是不可或缺的工具，因此对X射线辐射源检定装置的测量结果的不确定度评定显得尤为重要。
一般来讲，不确定度是指测量结果真实值与测量结果的离散度。
对于X射线辐射源检定装置来说，其测量结果的不确定度评定涉及到多个方面因素，包括设备本身的精度、环境条件、操作者的经验等等。
下面将从这些方面逐一进行评定。
首先是设备本身的精度。
该装置通常由X射线探测器、电子器件、信号处理电路、数据采集与分析系统等组成，其精度直接影响了测量结果的不确定度。
在实际使用过程中，我们可以通过对检定装置的重复测量来评定其精度，观察多次测量结果的差异情况。
如果重复测量结果的离散度较小，那么说明该装置的精度较高，测量结果的不确定度较小；反之则说明其精度较低，测量结果的不确定度较大。
其次是环境条件的影响。
环境条件的变化可能会对检定装置的测量结果产生较大的影响，比如温度、湿度、气压等因素都会对探测器的灵敏度和稳定性产生影响。
在评定测量结果的不确定度时，需要对环境条件进行充分考虑，尽可能在稳定、恒温、恒湿的环境下进行测量，或者通过对环境条件的记录和数据处理来消除环境因素的影响。
操作者的经验也是一个很重要的因素。
不同的操作者在使用检定装置时可能会出现一些差异，比如对设备的操作方法、测量参数的设置等方面的理解和掌握程度不同，都可能对测量结果产生影响。
在评定测量结果的不确定度时，需要对操作者的经验进行合理考量，可以通过培训和实践来提高操作者的技能水平，减小其对测量结果的不确定度的影响。
在实际工作中，我们可以采取一系列方法来评定测量结果的不确定度，比如对检定装置的稳定性和精度进行周期性的校正和验证，对环境条件进行监测和记录，对操作者进行培训和评估等等。
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NACIS/C J M604：2007 国家钢铁材料测试中心 发射光谱仪检定装置不确定度评定
一 检定icp光谱仪用混合标准溶液配制过程不确定度的评定 1 配制方法：配制检定ICP光谱仪用混合标准溶液所用的单元素标准溶液均为中国计量院研制的国家二级标准物质，标准值为100μg/mL,按照JJG768-2005《发射光谱仪检定规程》附录A要求，用移液管分取一定体积的标准溶液于200ml容量瓶中，用0.5mol/L HNO3稀释至刻度配制而成。 2 数学模型：
211V
Vcc
C：稀释标准溶液所得到的溶液浓度，μg/mL； C1：单元素标准溶液的浓度，μg/mL； V1：移取标准溶液的体积，mL； V2：定容体积，mL。 3 标准溶液不确定度分量的评定 标准溶液的配制过程不确定度来源于单元素标准溶液浓度c，移液管移取体积V1，容量瓶定容体积V2三个方面。以配制0.5μg/mlLMn标准溶液为代表。 3.1 单元素Mn标准溶液浓度c1引入的不确定度 根据标准物质证书提供的信息，GBW(E)080263标准溶液的相对不确定度为1%，即： urel(c1) =1% 3.2 容量瓶定容体积V2引入的不确定度 标准溶液定容在200mL容量瓶中，其体积不确定度主要有三方面的影响：校准，重复性和温度影响。 3.2.1 校准：A级200mL容量瓶20℃时标准容量允差为±0.15mL，假设按三角形分布，则标准不确定度为
615.0=0.061mL
3.2.2 温度：容量瓶是在20℃时校准的，实验室温度在（20±1）℃间变化，它所引起的体积变化的不确定度可以由温度变动范围和体积膨胀系数来估算。由于液体的体积膨胀明显大于容量瓶的体积膨胀，因此只需考虑前者即可。水的体积膨胀系数为2.1×10-4℃-1，因此产生的体积变化为±（200×1×2.1×10-4）=±0.042mL。假设
温度变化按三角形分布，则标准不确定度为6042.0=0.017mL。
3.2.3 重复性：由于充满容量瓶的体积变化引起的不确定度可通过10次重复实验统计得到，其标准偏差可直接用作重复性引起的标准不确定度，由实验得200mL容量瓶体积变化的重复性标准不确定度为0.050mL。 3.2.4 以上三种分量合成得到容量瓶定容体积相对标准不确定度为：
urel（V2）=200050.0017.0061.0222×100%=0.040% 3.3 移液管移取体积V1引入的不确定度 配制0.5μg/ml Mn标准溶液需从100μg/ml Mn标准溶液中用1mL的单标线移液管移取1mL标准溶液于200mL容量瓶中，其体积不确定度主要有三方面的影响：校准，重复性和温度影响。 3.3.1校准：A级1mL移液管20℃时标准容量允差为±0.007mL，假设按三角形分布，则标准不确定度为
6007.0=0.0029mL
3.2.2 温度：同上评定程序得到其标准不确定度为600021.0=0.0001mL。 3.2.3 重复性：同上评定程序，由实验得1mL移液管体积变化的重复性标准不确定度为0.001mL。 3.2.4 以上三种分量合成得到移液管移取体积相对标准不确定度为： NACIS/C J M604：2007 国家钢铁材料测试中心 urel（V1）=1001.00001.00029.0222×100%=0.307% 3.4 由以上三种不确定度分量合成得到配制0.5μg/ml Mn标准溶液浓度的相对标准不确定度为：urel=)()()(122212VuVucurelrelrel=222307.0040.00.1=1.05% 则相对扩展不确定度为Urel=2 urel=2.1% （k=2） 根据以上评定程序可分别评定出其他元素不同浓度的不确定度，因为在Cr、Cu、Ni、Mn、Ba和Zn六种单元素标准溶液中，相对标准不确定度最大的是Mn为1%，移取标准溶液用的移液管中，1mL的移液管移取溶液浓度引入的相对不确定度最大。因此配制检定ICP光谱仪用混合标准溶液的不确定度U≤2.1% （k=2） 二 ICP光谱仪检出限的测量不确定度评定
1 测量方法 1.1测量依据：JJG768-2005《发射光谱仪检定规程》； 1.2环境条件：温度（15～30）℃，相对湿度≤80%； 1. 3测量过程：在仪器处于正常工作状态下，吸喷系列标准溶液，制作工作曲线，连续10次测量空白溶液，以10次空白值标准偏差3倍对应的浓度为检出限； 1. 4评定结果的使用：在符合上述条件下的测量结果，可使用本不确定度的评定结果。 2 数学模型 数学模型是： bsDL/3 式中：DL ——元素检出限，mg/L； s ——空白值标准偏差； b ——工作曲线斜率。 3 ICP发射光谱仪检出限的不确定度分量 由ICP发射光谱仪检出限的测定方法和结果计算公式可知，检出限的测量不确定度主要来源于：（1）空白溶液测量重复性,（2）校准曲线斜率引入的不确定度，（3）标准溶液浓度c引入的不确定度，方差关系为： )(2222cubusuDLurelrelrelrel
3.1空白标准溶液测量重复性引入的相对标准不确定度分量 输入量s的不确定度是由被测量仪器在相同条件下，重复多次测量的重复性决定的，采用A类进行评定。对一台各性能稳定的ICP发射光谱仪，以锰元素为例，在相同条件下连续10次测量空白溶液，即n=10，测量强度值I（Cts/S）如下： 1.524，1.517，1.528，1.532，1.521，1.527，1.519，1.506，1.528，1.536，其算术平均值为I=1.524 Cts/S，按贝塞尔公式，单次测量标准偏差为
0085.0112nIIIsn
ii
则空白溶液重复性的相对标准不确定度为： 0018.0)1(2/)(nIIssurel
3.2校准曲线斜率引入的相对标准不确定度 NACIS/C J M604：2007 国家钢铁材料测试中心 配制4个标准溶液，以Mn为例其浓度分别为0、0.5、1.0、2.5μg/mL，4个校准溶液分别测量三次，结果如
下： 浓度xi/（μ
g/mL） 响应值y（I /(Cts/S)） yi
0 1.528 1.533 1.527 1.529 0.5 9.008 9.102 9.325 9.145 1.0 17.08 16.97 16.79 16.95 2.5 40.19 40.21 40.28 40.23 x=1.0 y
=16.96
计算得：b = 15.4966,相关系数R=0.99997，n=12。
901.42122xxyynbu
ii
则校准曲线斜率引入的相对标准不确定度为： 317.0bbuburel
3.3标准溶液浓度c引入的相对标准不确定度 根据以上标准溶液不确定度评定得到配制检定icp光谱仪用混合标准溶液的不确定度U≤2.1% （k=2），则urel（c）=2.1/2=1.05% 3.4合成标准不确定度的计算
合成相对标准不确定度 317.0)(222cubusuDLu
relrelrelrel%
由公式bsDL/3计算，得到实际检出限为0.00165µg/mL，则测量结果的合成标准不确定度u(DL)=0.00165µg/mL×0.317=0.00053µg/mL=0.53µg/L 3.5扩展不确定度的计算 取包含因子k=2,则扩展不确定度 LgDLkuU/1.153.02
4 ICP光谱仪元素检出限测量结果的不确定度分析结果 同上述评定程序进行检出限测量结果的不确定度评定，分析结果列于下表：
ICP光谱仪检出限测量结果的不确定度分析 NACIS/C J M604：2007 国家钢铁材料测试中心 元素 Zn Ni Cr Mn Cu Ba
检出限测量值DL（µg/L） 1.5 2.1 3.5 1.7 2.8 0.5 测量结果不确定度U（µg/L） 0.8 1.0 1.6 1.1 1.2 0.2
三 直读光谱仪检出限的测量不确定度评定 1 测量方法 1.1测量依据：JJG768-2005《发射光谱仪检定规程》； 1.2环境条件：温度（15～30）℃，相对湿度≤80%； 1. 3测量过程：在仪器处于正常工作状态下，测量GBW01211-GBW01216系列标准物质，制作工作曲线，连续10次测量纯铁空白，以10次空白值标准偏差3倍对应的含量为检出限； 1. 4评定结果的使用：在符合上述条件下的测量结果，可使用本不确定度的评定结果。 2 数学模型 数学模型是： bsDL/3 式中：DL ——元素检出限，%； s ——空白值标准偏差； b ——工作曲线斜率。 3 直读光谱仪检出限的不确定度分量 由直读光谱仪检出限的测定方法和结果计算公式可知，检出限的测量不确定度主要来源于：（1）纯铁空白值的测量重复性,（2）校准曲线斜率引入的不确定度，（3）标准物质含量c引入的不确定度，方差关系为： )(2222cubusuDLurelrelrelrel
3.1纯铁空白值的测量重复性引入的相对标准不确定度分量 输入量s的不确定度是由被测量仪器在相同条件下，重复多次测量的重复性决定的，采用A类进行评定。对一台各性能稳定的直读光谱仪，以碳元素为例，在相同条件下连续10次测量纯铁空白，即n=10，测量强度值I（cnt）如下： 1300，1252，1285，1278，1276，1291，1248，1261，1272，1241其算术平均值为I=1270 cnt，按贝塞尔公式，单次测量标准偏差为
43.19112nIIIsn
ii
则纯铁空白值的重复性的相对标准不确定度为： 0048.0)1(2/)(nIIssurel
3.2校准曲线斜率引入的相对标准不确定度
测量GBW01211-GBW01216系列标准物质6块，以碳为例每个标准物质分别测量三次，结果如下：