直读光谱法检定铝合金中硅的测量不确定度评定
２０１３年第２期 （总第２４５期） ＮＯ．２．２０１ ３ （ＣｕｍｕｌａｔｉｖｅｔｙＮＯ．２４５）
直读光谱法检定铝合金中硅的测量不确定度评定
季文华 （苏州市产品质量监督检验所，江苏苏州２１５１０４）
摘要：文章利用光电直读光谱法测定铝合金中硅的含量， 并对测量结果的不确定度进行了评定。 关键词：不确定度；直读光谱法；硅元素；铝合金 中图分类号：ＴＧｌ１５ 文献标识码：Ａ
１ 概述 （１）目的：评定用直读光谱法检定铝合金中
硅的测量不确定度。
（２）测量依据： 《铝及铝合金光电直读发射 光谱分析方法》（ＧＢ／Ｔ７９９９—２００７）。
（３）检测的环境条件：环境温度２２℃￣２８￣Ｃ，
最大温度变化±２℃／小时，相对湿度３０％￣６５％。
（４）测量仪器：ＡＲＬ４４６０型直读光谱仪（瑞士 ＡＲＬ公司生产），高纯氩（≥９９．９９９％），压力为
０．２５～０．３ＭＰａ。
２原理 根据被测元素的原子或离子，在光谱中被激发
而产生特征辐射，通过判断这种特征辐射的存在及 其强度的大小，对各元素进行定性和定量分析。
３测量方法和过程 ３．１ 试样制备
利用切割机和光谱磨样机，将试样制作成直径
大于１６ｍｍ、拥有光滑均匀平面的待测样。
３．２试样的测量
４４６０型直读光谱仪在出厂时，根据我们生产的
需要，已经制作出不同材料、不同元素含量范围的 工作曲线，因此，检测人员只需根据所测试样的材 对其测量过程中不确定度产生的原因进行了分析，
文章编号：１００９—２３７４（２０１３）０２—００７７—０２
料和元素含量，选取所需要的工作曲线，然后进行 测试。实际工作中，测定时最少在一块试样不同部
位连续激发三次，直接读出测定元素的含量，打印
出该元素的平均值。
４建立数学模型 ４．１ 数学模型
Ｙ＝ ｘ＋８ 式中：
Ｙ——试样被测元素的测定结果
ｘ——试样中被测元素的强度
Ｑ、１３——常数 ４．２不确定度的来源
不确定度的来源主要包括：测量重复引入的不 确定度，Ａ类评定；由标准物质引起的不确定度，Ｂ
类评定；由仪器引起的不确定度，Ｂ类评定；由曲
线拟合引起的不确定度，Ｂ类评定；由试样制各引 起的不确定度，Ｂ类评定。
５测量不确定度的评定
测量结果不确定度一般来源于取样，制样，样 品本身的均匀性，测量条件的变化，工作曲线校
正，标准样品的不确定度，仪器测量方法、测量过
程、测量结果等因素。现以编号为“ＹＳＳ０４０—２００７
７７ 材字９１０”铝合金６０６３标样中硅的测定为例。
５．１ Ａ类不确定类评定
表１为硅含量的１Ｏ次重复测量值、平均值和单
次测量的实验标准偏差Ｓ（Ａ ）：
表１
， ｓ ， ｓ ｏ
（Ａ％ａ）０ ４３５８２ ０ ４３６２０ ０ ４３８０２ ０ ４３４０３ ０ ４３４８４ ０４３３３６ Ｏ ４３７７４ ０ ４３７３８ Ｏ ４３４１３ ０ ４３４６３
一Ａ： 。 （％）—１—０一
妻差 ｆ ∞ 一 二 一
１ ０７欠平均值的标准偏 ： ＝ ＝ １．３×１０～。 ‘
５．２ Ｂ类不确定度评定
５．２．１ 由标准物质引起的不确定度“６ｉ。标准 物质引入的不确定度主要来源于两个方面：一是由
标准物质的不均匀性和变动性引起的不确定度；二
是由标准物质定值弓ｌ起的不确定度。
标准物质证书表明，该物质中标定的元素均匀 性良好；同时铝合金材料通常情况下相当稳定，抗
氧化程度较高，因此化学成分也相对比较稳定，从
稳定性上看至少可达１Ｏ年。即由此引起的不确定度
就可以忽略。
ＹＳＳ０４０—２００７材字９１０标准物质，证书所列标准
物质的标准偏差如表２所示：
表２
注：Ｓ＝ ， 为定值过程引起的标准偏
差， 为均匀性引起的标准偏差。
５．２．２ 由试样制备引起的不确定度“ｂ２。假定
７８ 试样是均质、表面处理合乎制样标准要求，制样引
起的不确定度可以忽略，即：“ ＝０。
５．２．３ 由仪器引起的不确定度“ 是由仪器 分辨率引起的不确定度。根据仪器相关说明，可
知仪器的最小读数为０．０００１％，均匀分布。Ｋ＝
（Ｂ类评定）。标准不确定度Ｕ ＝０．０００１／ ＝
０．００５８％。
５．２．４ 由曲线拟合引起的不确定度“ 。我单 位ＡＲＬ－４４６０型直读光谱仪有５９个通道、２条铝基工
作曲线、４块国际标样。按要求定期对标样进行漂
移校正工作。在漂移校正时仪器会自动校准各条曲
线，计算出Ｑ、Ｂ值。当Ｑ≈ｌ、Ｂ≈０时仪器曲线
出厂斜率基本不变，元素的强度值基本不变，故曲 线拟合引起的不确定度为定值。由曲线拟合引起的
不确定度为１１ｂ４＝０．００７％。
６合成标准不确定度 单次测量结果的合成标准不确定度：
Ｕ ＝ 瓦 ：０．００７３％ 扩展不确定度Ｕ的评定：
在置信概率取９５％的情况下，ｋ＝２，则：
Ｕ＝ｋ×Ｕ ｂ＝２×０．００７３％＝０．０１４６％
７测量结果及不确定度的报告 直读光谱仪分析法测定硅的最终结果：
（０．４３５±０．０１４６）％时，测量结果扩展不确定度：
Ｕ：０．０１４６％，包含因子ｋ＝２。０
参考文献 【１】中华人民共和国国家计量技术规范．测量不确定度评定 与表￣（ｊＪＦＩｏ５９—１９９９）［Ｓ１．北京：中国计量出版社，２００１．
（责任编辑：秦逊玉）
对直读光谱仪测定铝合金中元素含量质量控制方法分析
对直读光谱仪测定铝合金中元素含量质量控制方法分析
摘要：在本文的分析中，主要从样品的制备、检测分析状态的控制，以及设备的相关校准与维护方面，就直读光谱仪进行研究，分析铝合金当中各个元素含量的质量控制方式，同时也对应提出一些相关影响因素，并采取相应手段对其进行控制。在这样的方式下，才可以避免受到额外因素的影响。
关键字：直读光谱仪；质量控制；检测质量；校准维护
引言：伴随着原子发射光谱仪分析技术的发展与进步，使得在实际的使用过程中，会有着更高水平的检测效率和质量。在进行实际使用的过程中，其检测的稳定性与质量性，会对整体产品的质量控制与判定，起到关键性的作用。因此，就需要对其光谱分析质量控制手段进行针对性的处理，以此全面控制具体的分析效果。
1 检测质量控制方式
1.1 铝合金样品制备
在本文的分析中，所采用的直读光谱仪检测操作较为便捷和客观，因此相关工作人员在实际的操作过程中，其结果的主要影响因素，就在于工作人员的设计操作，以及对制样需要进行针对性的把控。
在加工之后的样品，首先需要保障有着充足的厚度，这样才可以避免在实际的激发过程中，出现穿透的问题。其次，在分析面车制光洁平滑，同时也能够全面覆盖激发孔径。最后，还需要对气孔、夹杂、空气中水气进行分析，避免上述物质进入到孔径当中，引发放电的问题。也需要避免分析面出现污染的问题，例如会被水汽、油脂等污染，进而也会造成一定程度的放电问题。而在制成之后的样品，需要马上降低放置到常温情况下，才可以进行检测，避免受到温度的影响，导致对结果造成不良的影响。
1.2 检测分析状态控制
1.2.1 外部环境
在当下温度处于15-25摄氏度的情况下，不断的增加光电倍增管的暗电流，同时降低信噪比，始终将环境湿度控制在70%以内。一旦出现湿度过高的现象，就会让一些高压元件出现漏电、放电的问题，因此让结果受到一定程度的影响。这样高湿度的环境，也会导致霉菌生长，从而降低了光的透过率。在当下的分析以及设计中，有关人员需要积极的配备空调、除湿机、温湿度计等设备，以此对环境进行全面检测。在室内环境的管理中，需要做到无尘、防震的处理效果，避免对光学元件造成严重的污染问题。为了保障管理工作的顺利，就需制定出内务管理制度，进行优化控制与调整。
钢铁试样中硅的测量不确定度评定
２００８年２月 第一期 出 冶金 １９
钢铁试样中硅的测量不确定度评定 王洋 蒋胜军 胡祖国 司志强 （杭州钢铁集团公司技术中心 浙江杭州 ３１００２２） 摘要：对硅钼蓝余光光度法钢铁试样中硅的测量不确定度产生原因进行了分析评定。用钢铁标样代替 以往标准溶液进行分析，并对实验室所分析试样硅的百分含量数据的不确定度进行评定。 关键词：钢铁试样；硅；分光光度法；不确定度；评定 ０概述 测量不确定度是表征合理地赋予被测量之值 得分散性，与测量结果相联系的参数。它描述了测 量结果正确性的可疑程度或不肯定程度。测量的 水平和测量结果的质量用“测量不确定度”来评价。 不确定度越小，则测量结果的可疑程度越小，可信 程度越大，测量结果的质量越高，水平越高，其使用 价值越高，反之亦然。由于不确定度应用的广泛性 和实用性，所以对于测量不确定度的评定尤为重要＿ｌ Ｊ。 本文对草酸一硫酸亚铁硅钼蓝分光光度法测 定钢样中硅的测量不确定度建立了评定步骤。这 不但为钢铁试样中硅含量测定结果提供了比较依 据，而且通过对不确定度的各项来源的分析，找到 影响结果准确性的主要原因，从而加以改进。 １ 实验方法 本实验采用钢铁标样代替标准溶液进行分析 评定，不用考虑试验时钢铁的机体效应。对于因使 用钢铁标样而忽略系统效应引入的样品不确定度， 本次评定也给出了相应的解决办法。 １．１ 设备 分光光度计（上海精密科学仪器有限公司 ７２３０Ｇ）。 １．２方法简述 称取０．２０００ｇ试样于１００ｍＬ两用瓶中，试样用 稀硝酸至试样完全溶解后定容。移取１０ｍＬ于 ５０ｍＬ两用瓶中，生成的硅酸与钼酸铵反应生成硅 钼杂多酸。在草酸的作用下，用硫酸亚铁铵将硅 钼杂多酸还原成硅钼兰。于分光光度计波长为 ６８０ｎｍ处，以水为空白于分光光度计上测其吸光 度。根据对标准系列试样的测定，可建立浓度一吸 光度工作曲线，从该工作曲线上可得到被测定溶液 的吸光度所对应的浓度（Ｑ／ＨＧＪ３１０２—２００２《草酸一 硫酸亚铁硅钼蓝光度法测定硅量》）＿２ Ｊ。 ２建立数学模型 ｖ＝似＋６ 实现焦比３８０ｋｇ／ｔ。 ３．２．４利用系数难以降低 由于涉及铁钢平衡，必须通过高炉大修方能实 现。如能借改造机会，把目前的平均利用系数从 ３．８ｔ／（ｍ３・ｄ）左右降到３３ｔ／（ｍ３・ｄ）以下，则综合焦比 有可能再下降２０～３０ｋｇ／ｔ。低焦比企业的系数都 不高。四家焦比前五位的高炉，其利用系数均在 ３．０ｔ／（ｍ３・ｄ）以下，平均利用系数的排序则为第５３ 位。反之亦然，利用系数前五位的企业，其焦比的 平均排序则为３４位，且均在３６０ｋｇ／ｔ以上。焦比排 序与系数排序相差甚远，两者之间确有此消彼长的 “ｕ型曲线关系”。从图６看，系数由３．８ｔ／（ｍ３・ｄ）降 低到３．３ｔ／（ｍ３・ｄ），焦比可以下降２９ｋｇ／ｔ之多。 ４结语 经过多年的技术进步，杭钢的焦比水平有了较 大幅度的下降，但与国内先进水平相比，仍有较大 差距。产生差距的原因是多方面的，需要结合国家 的相关政策与杭钢的生存环境变化，以科学的态 度，选择合适的路径做好降焦工作。 收稿日期：２００７—１０—２９ 审稿：胡泽方
光电直读光谱仪铁含量测量不确定度评定(4)解读
火花源原子发射光谱分析方法测量不确定度评定
1.概述
1.1目的：评定火花源原子发射光谱分析方法铁含量的测量不确定度
1.2测量依据：GB/T4336—2002《碳素钢和中低合金钢 火花源原子发射光谱分析方法（常规法）》
1.3环境条件：室温200C～300C，湿度20%～70%。
1.4测量仪器设备：SPECTOR光谱仪，型号LAVFA18A，出厂编号4K0101；光源方式：高能放电火花；激发腔氛围：工业纯氩气（经净化），压力0.2～0.4Mpa；控样采用郑州轻金属研究院的铝块光谱标准样品中212标样，标准样品证书编号：国标样证字[2006]第745号。该光谱仪2008年5月8日检定。
1.5被测样品及被测量
被测样品是重熔铝锭生产过程中取的铝块试样
被测量为被测样品的铁含量
1.6测量方法：用控样调整曲线至符合要求，将加工好的试样用激发系统激发发光，经分光系统色散为光谱，对选用的内标线和分析线由光电转换系统及测量系统进行光电转换并测量，分析曲线计算出分析试样中各测定元素的含量，通过计算机分析试样中各测定元素的含量，通过计算机直接读出其含量。
1.7评定结果的使用：只要符合上述条件，可以直接使用本不确定度的评定方法，但对于不同的仪器和不同的被测元素应有不同的不确定
度的值。 2.数学模型 C=X
C—输出浓度 X—输入量 3.测量不确定度来源
被测量C的不确定度来源主要有：
① 光电直读光谱仪的技术性能引入的不确定度 ② 标准物质引入的不确定度 ③ 样品的均匀性引入的不确定度 ④ 测量的重复性引入的不确定度 ⑤ 数字修约引入的不确定度 4.标准不确定度的评定
① 光电直读光谱仪的技术性能引入的不确定度
取一标准控样212，不对工作曲线进行校正直接在LAVFA18A光谱仪上连续激发11次，记录铁含量，其结果如下：
光谱仪的技术性能引入的不确定度服从均匀分布，故K=则其标准不确定度为：UC1=SD/=0.0010/=0.0006 ②标准物质引入的不确定度
直读光谱法测定低合金钢中碳的测量不确定度评定报告
直读光谱法测定低合金钢中碳的测量不确定度评定报告
测量不确定度是评价测量结果的可靠性和可信度的重要指标之一、在直读光谱法测量低合金钢中碳含量时，测量不确定度评定是必不可少的环节。
一、引言
本文针对直读光谱法测量低合金钢中碳含量的测量不确定度进行评定，目的是为了更准确、可信地评估该测量方法的适用性和测量结果的可靠性。
二、实验流程
1.样品制备：从低合金钢中制备一系列不同碳含量的样品。
2.仪器：使用直读光谱仪对样品进行碳含量测量。
3.实验操作：根据仪器操作手册的要求，将待测样品放入仪器进行测量。
4.数据处理：将测得的光谱数据进行分析，并计算出样品的碳含量。
三、确定因素
1.仪器误差：直读光谱仪所带来的误差是影响测量结果不确定度的重要因素之一、通过仪器的精度等级和最小分度值，可以评估仪器误差的大小。
2.操作误差：仪器的使用者在操作过程中可能产生的误差，如读数误差、操作不规范等。
3.样品制备误差：样品制备过程中可能存在的误差，如样品准备不均匀、化学反应的温度和时间控制不准确等。 四、评定方法
1.统计方法：通过对多次重复测量数据的统计分析，计算出均值和标准偏差，从而评估测量结果的可靠性。
2.置信区间法：根据测量结果的置信区间范围，确定测量结果的不确定度。
3.模拟方法：通过对实验过程进行模拟，对各种影响因素进行量化分析，从而评估测量结果的不确定度。
五、实验结果与讨论
根据实验数据的统计分析，得出测量结果的均值和标准偏差，进而计算出测量结果的不确定度。同时，进行了置信区间法和模拟方法的评估，得到相应的测量不确定度。
六、结论
七、改进建议
1.提高仪器的精度等级，更新仪器以提高测量结果的准确性。
3.在样品制备过程中加强控制，严格控制反应条件，以提高样品制备的准确性。
4.进行更多的重复测量，扩大样本量，进一步提高统计分析的可靠性。
总之，本文通过对直读光谱法测量低合金钢中碳含量的测量不确定度进行评定，提出了改进建议，旨在提高该测量方法的可靠性和测量结果的准确性。
WLD-4C型光电直读光谱仪测定碳钢中硅含量的不确定度评定
２００８年第５期 分析仪器 ４９
ＷＬＤ一４Ｃ型光电直读光谱仪 测定碳钢中硅含量的不确定度评定
李鹤 （江苏天瑞信息技术有限公司分析测试中心，昆山，２１５３００） 摘 要对ＷＬＤ一４ｃ型光电直读光谱仪测定碳钢中硅含量不确定度的产生原因进行了分析，通过实验给出 了测量不确定度的评定过程和模型。 关键词 碳钢 不确定度 硅 光电直读光谱仪
１ 前 言 硅元素是决定钢铁材料牌号和性能的一个重要 指标。但是，由于ＷＬＤ一４Ｃ型光电直读光谱仪分 析碳钢中硅含量的特点，目前国内对其分析测量不 确定度的评定工作做得很少。为此，我们通过实验 建立了测量的数学模型，对测量过程中不确定度的 来源及因子进行了分析和确定，并对分析过程中的 Ａ类和Ｂ类不确定度分量进行了计算及合成评定。 ２ 实验部分 ２．１仪器和标样 ＷＬＤ一４Ｃ型光电直读光谱仪（北京瑞利公司）； 碳钢、中低合金钢光谱标准样品（ＧＳＢ Ａ６８０７３— ９２）。 ２．２ 测量原理 本实验采用ＧＢ／Ｔ４３３６—２００２＿１ 标准方法进行 测量，利用国家一级标准物质（ＧＳＢ Ａ６８０７３—９２）进 行工作曲线的制作，然后用标准化样品、控制样品进 行工作曲线校准，在此基础上，对分析试样进行激 发，根据激发强度进行含量计算。 ２．３仪器主要工作参数 氩气流量：８Ｌ／ｍｉｎ；冲洗时间：５秒；预燃时间： ８秒；曝光时间：５秒。 ２．４ 实验步骤 测试步骤框图如图１所示。 ２．４．１工作曲线绘制 利用Ａ６８０７３—９２进行工作曲线绘制。每个 样品平行激发三次，对其强度进行平均。以化学含量 图１测试步骤框图 为纵坐标，相对强度值为横坐标绘制工作曲线。 ２．４．２两点标准化 在进行工作曲线绘制时，将两点标准化样品同 时进行激发，以获取两点标准化原始数据，或者将绘 制工作曲线所选取的两点标准化样品的激发强度作 为原始值输入。 分析试样时，应先用标准化样品进行两点标准 化，对原始工作曲线进行校正。 ２．４．３控制样品修正 在测定样品前，应用含量相近的标准样品进行 修正，在修正过程中，控制样品激发数次后，用其平 均值与标准含量进行比较。 ２．４．４试样测试 将加工好的试样放置在激发台上，在与绘制工 作曲线、标准化、控制样品修正相同的激发条件下， 进行激发，根据试样激发时硅元素的强度值，自动进 行含量计算，并输出最终结果。重复操作十次，求得 平均值（结果见表８）。 ３不确定度的来源及评定 ３．１ 数学模型
WLD-4C型光电直读光谱仪测定碳钢中硅含量的不确定度评定 2
WLD-4C型光电直读光谱仪测定碳钢中硅含量的不确定度评定
李鹤
【摘 要】对WLD-4C型光电直读光谱仪测定碳钢中硅含量不确定度的产生原因进行了分析,通过实验给出了测量不确定度的评定过程和模型.
【期刊名称】《分析仪器》
【年(卷),期】2008(000)005
【总页数】5页(P49-53)
【关键词】碳钢;不确定度;硅;光电直读光谱仪
【作 者】李鹤
【作者单位】江苏天瑞信息技术有限公司分析测试中心,昆山,215300
【正文语种】中 文
【中图分类】TH74
1 前 言
硅元素是决定钢铁材料牌号和性能的一个重要指标。但是，由于WLD-4C型光电直读光谱仪分析碳钢中硅含量的特点，目前国内对其分析测量不确定度的评定工作做得很少。为此，我们通过实验建立了测量的数学模型，对测量过程中不确定度的来源及因子进行了分析和确定，并对分析过程中的A类和B类不确定度分量进行了计算及合成评定。
2 实验部分
2.1 仪器和标样
WLD-4C型光电直读光谱仪(北京瑞利公司)；碳钢、中低合金钢光谱标准样品(GSB A68073-92)。
2.2 测量原理
本实验采用GB/T4336-2002[1]标准方法进行测量，利用国家一级标准物质(GSB
A68073-92)进行工作曲线的制作，然后用标准化样品、控制样品进行工作曲线校准，在此基础上，对分析试样进行激发，根据激发强度进行含量计算。
2.3 仪器主要工作参数
氩气流量： 8L/min；冲洗时间：5秒；预燃时间： 8秒；曝光时间： 5秒。
2.4 实验步骤
测试步骤框图如图1所示。
2.4.1 工作曲线绘制
利用A68073-92进行工作曲线绘制。每个样品平行激发三次，对其强度进行平均。以化学含量为纵坐标，相对强度值为横坐标绘制工作曲线。
图 1 测试步骤框图
2.4.2 两点标准化
在进行工作曲线绘制时，将两点标准化样品同时进行激发，以获取两点标准化原始数据，或者将绘制工作曲线所选取的两点标准化样品的激发强度作为原始值输入。
便携式直读光谱仪的维护及测量结果不确定度的评定
Ｖｏ１．２９ ＮＯ．２ Ａｐｒ．２０１０ 河北电力技术 ＨＥＢＥＩ ＥＬＥＣＴＲＩＣ Ｐ０ＷＥＲ 第２９卷第２期 ２０１０年４月
便携式直读光谱仪的维护及测量
结果不确定度的评定
Ｍａｉｎｔｅｎａｎｃｅ ｏｆ Ｐｏｒｔａｂｌｅ Ｄｉｒｅｃｔ—ｒｅａｄｉｎｇ Ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ ａｎｄ Ｅｖａｌｕａｔｉｏｎ
ｏｆ Ｍｅａｓｕｒｅｍｅｎｔ Ｒｅｓｕｌｔ Ｕｎｃｅｒｔａｉｎｔｙ
阎光宗，杨建菊，欧阳杰
（河北省电力研究院，石家庄０５Ｏ０２１）
摘要：针对化学分析法在测量金属部件化学成分时存在的弊 壳层电子会被激发到较高能量级的外层轨道上，处 端，引出ＡＲＣ—ＭＥＴ ８０００便携式直读光谱仪，介绍光谱仪 于不稳定状态，在一定的条件下它从较高能量级跃 ‘的分析原理、规范性操作、日常维护方法和应注意的问题，分 迁到较低能量级会以光的形式释放出多余的能量， 结果不确定度的影响因素并进行评定，得出仪器的不 即发射出光谱。各种元素都有不同的特征谱线，这
关键词：直读光谱仪；金属材质；化学成分测量；不确定度 些谱线经过光学系统进行分光色散，成为按波长排 Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｉｎ ｉ ｏｆ ｔｈｅ ｄｉｓ ｄ ａ ｔ ｏｆ ｈｅｍｉ ｔ ｙ ｌｙｓｉ 序的一系列连续光谱，再经过光电转换元件将光信
ｍｅｔｈｏｄ ｄｕｒｉｎｇ ｍｅａｓｕｒｉｎｇ ｍｅｔａ１ ｐａｒｔ ｃｈｅｍｉｓｔｒｙ ｅｌｅｍｅｎｔ，ａｎｄ 号转换为电信号，最后计算机测量系统通过计算某 ｐｕｔ ｆｏｒｗａｒｄｓ ＡＲＣ—ＭＥＴ８０００ ｐｏｒｔａｂｌｅ ｄｉｒｅｃｔ—ｒｅａｄｉｎｇ ｓｐｅｃ一 些元素特征谱线的强度，来确定各种元素的百分 ｔｒｏｍｅｔｒｙ，ｉｎｔｒｏｄｕｃｅｓ ａｎａｌｙｓｉｓ ｐｒｉｎｃｉｐｌｅ ａｎｄ ｓｔａｎｄａｒｄｉｚａｔｉｏｎ 含量。 ｏｐｅｒａｔｉｏｎ，ｏｒｄｉｎａｒｙ ｍａｉｎｔｅｎａｎｃｅ ｍｅｔｈｏｄ ａｎｄ ｐｒｏｂｌｅｍｓ ｓｈｏｕｌｄ ｂｅ ｍｅｎｔｉｏｎｅｄ，ａｎａ１ ｓ ｉｎｆｌｕｅｎｃｅ ｆａｃｔ ｏｆ ｍｅａ ｉｎｇ ｒｅｓｕｉｔ ２直读光谱仪的使用与维护
直读光谱法测定低合金钢中碳的测量不确定度评定报告 2
直读光谱法测定低合金钢中碳的测量不确定度
一、 概 述
1、目的
用直读光谱法测定低合金钢中碳的测量不确定度。
2、检测依据的标准
GB/T4336-2002碳素钢和中低合金钢火花源原子发射光谱分析方法（常规法）
3、检测使用的仪器设备和检测环境
（1）直读光谱仪： Q8 Magellan（德国利曼）型多通道真空直读光谱仪。光栅刻线数高2400线/毫米、光栅焦距750毫米、波长范围110 nm – 800 nm、真空度不高于0.03mmHg、色散（一级谱线）0.52 nm/mm 、（二级谱线）0.26 nm/mm、（三级谱线）0.13 nm/mm。
工作环境: 相对湿度45%,温度23℃,Δt≤±2℃。
（2）标准物质和试样
GBW01328-01333光谱标准物质(φ32×28),低合金钢试样(30mm×30mm×30mm),表面用60目的砂轮抛光。
（3）校准曲线拟合每块标准物质激发3点(RSD≤3%),根据元素含量与元素的相对光强进行曲线拟合。
（4）试验程序
按GB/T4336-2002标准进行测定,分析线为C193.0nm,内标线为Fe 271.4nm。分析试样激发两次(两次结果超过本实验室内允许差时,须重新分析),结果取平均值。
二、 不确定度来源
电火花直读光谱法测定低合金钢中碳的不确定度主要来自试样的不均匀性、电火花光源的不稳定性、光电倍增管负高压的不稳定性、光电流与光强的转换过程、温湿度变化引起的分光系统的漂移、校准曲线的线性拟合、标准物质的定值。其中前4个因素对测定结果产生的不确定度集中体现在校准曲线回归拟合引入的不确定度；由于每次的实验环境是严格控制的,可以认为仪器标准化后的一定时间内温度和湿度几乎不发生变化,本文把温度和湿度变化引起的分光系统的漂移对测量结果所产生的不确定度予以忽略；因而电火花直读光谱法测定低合金钢中碳的不确定度主要来自校准曲线的回归拟合和标准物质的定值。
ICP-OES测定5052铝合金中镁的测量不确定度评定
2018年 5月上 世界有色金属
245ICP-OES测定5052铝合金中镁的测量不确定度评定兰标景，陆科呈，刘俊生（广西南南铝加工有限公司，广西 南宁 ５３００３１）摘 要：利用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ＩＣＰ－ＯＥＳ）测定５０５２铝合金中镁元素，分析检测过程中的不确定度来源，包括样品称量、定容、标准曲线拟合等，根据不确定度传递公式的特点，采用相对标准不确定度评定各个分量，重点评定了标准曲线拟合引入的不确定度，并对各个不确定度来源对不确定度的贡献进行评价。经计算得出合成不确定度（)(Yuc＝０．０２５７％）和扩展不确定度（Ｕ９５＝０．００５％）。关键词：ＩＣＰ－ＡＥＳ；不确定度；铝合金；镁中图分类号：Ｏ６５７ 文献标识码：Ａ 文章编号：１００２－５０６５（２０１８）０９－０２４５－２Evaluation of Measurement Uncertainty of Magnesium in Aluminium Alloy 5052 Determinated by ICP-OES MethodLANBiao-jing,LUKe-cheng,LIUJun-sheng（ＡＬＮＡＮ Ａｌｕｍｉｎｉｕｍ Ｉｎｃ．， Ｎａｎｎｉｎｇ ５３００３１，Ｃｈｉｎａ）Abstract: Ｕｓｉｎｇ ｉｎｄｕｃｔｉｖｅｌｙ ｃｏｕｐｌｅｄ ｐｌａｓｍａ ａｔｏｍｉｃ ｅｍｉｓｓｉｏｎ ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ （ＩＣＰ － ａｎｄ ｅｎｇａｇｅ） ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ｍａｇｎｅｓｉｕｍ ｉｎ ５０５２ ａｌｕｍｉｎｕｍ ａｌｌｏｙ， ｔｈｅ ｓｏｕｒｃｅｓ ｏｆ ｕｎｃｅｒｔａｉｎｔｙ ｉｎ ｔｈｅ ｐｒｏｃｅｓｓ ｏｆ ａｎａｌｙｓｉｓ ｄｅｔｅｃｔｉｏｎ， ｉｎｃｌｕｄｉｎｇ ｓａｍｐｌｅ ｗｅｉｇｈｉｎｇ， ｃｏｎｓｔａｎｔ ｖｏｌｕｍｅ， ｓｔａｎｄａｒｄ ｃｕｒｖｅ ｆｉｔｔｉｎｇ ａｎｄ ｓｏ ｏｎ， ａｃｃｏｒｄｉｎｇ ｔｏ ｔｈｅ ｃｈａｒａｃｔｅｒｉｓｔｉｃｓ ｏｆ ｔｈｅ ｕｎｃｅｒｔａｉｎｔｙ ｏｆ ｔｒａｎｓｆｅｒ ｆｏｒｍｕｌａ， ｔｈｅ ｒｅｌａｔｉｖｅ ｓｔａｎｄａｒｄ ｕｎｃｅｒｔａｉｎｔｙ ｅｖａｌｕａｔｉｏｎ ｏｆ ｅａｃｈ ｃｏｍｐｏｎｅｎｔ， ｆｏｃｕｓ ｏｎ ｅｖａｌｕａｔｉｏｎ ｏｆ ｔｈｅ ｕｎｃｅｒｔａｉｎｔｙ ｏｆ ｔｈｅ ｉｎｔｒｏｄｕｃｔｉｏｎ ｏｆ ｓｔａｎｄａｒｄ ｃｕｒｖｅ ｆｉｔｔｉｎｇ， ａｎｄ ｔｈｅ ｖａｒｉｏｕｓ ｓｏｕｒｃｅｓ ｏｆ ｕｎｃｅｒｔａｉｎｔｙ ｏｆ ｃｏｎｔｒｉｂｕｔｉｏｎ ｔｏ ｔｈｅ ｕｎｃｅｒｔａｉｎｔｙ ｅｖａｌｕａｔｉｏｎ． Ｔｈｅ ｕｎｃｅｒｔａｉｎｔｙ ｏｆ ｓｙｎｔｈｅｓｉｓ （ｕ＝０．０２５７％） ａｎｄ ｅｘｔｅｎｄｅｄ ｕｎｃｅｒｔａｉｎｔｙ （ｕ＝ ０．００５％） ｗｅｒｅ ｃａｌｃｕｌａｔｅｄ．Keywords: ＩＣＰ－ＯＥＳ ｍｅｔｈｏｄ； Ｕｎｃｅｒｔａｉｎｔｙ； Ａｌｕｍｉｎｉｕｍ ａｌｌｏｙ； Ｍａｇｎｅｓｉｕｍ
原子吸收分光光度计测量铝合金中铜含量的不确定度评定
原子吸收分光光度计测量铝合金 中铜含量的不确定度评定
摘要本文系统介绍了线性回归曲线法进行铝合金中铜含量检测结果的测量不确定度评定的方法，包括湿法化学分析过程中各个不确定度分量的评定方法，求得合成标准不确定度为0.12%(缺少文章结果)，本文旨在为不同实验室间进行实验室间比对提供了参考。
关键词火焰原子吸收分光光度法 铝合金 铜 不确定度评定
1.
测量依据
GB/T20975.3-2020《铝及铝合金化学分析方法 第3部分：铜含量的测定》
二、方法原理及过程
实验室称取0.5000g样品，称准至0.0001克，试样以一定的酸溶解，用水稀释至一定体积，引入原子吸收中，于257.610nm处测定吸光强度，根据校准曲线计算相应的铜元素含量.
GB/T
三、建立方法的数学模型
建立被测量（元素含量）与其它对其有影响的量的函数关系。火焰原子吸收分光光度计测物料中铜含量的数学模型为：
Y=k*A+b
Y：所测吸光度值,A；
k：工作曲线的斜率，ug/（ml.A） b：工作曲线的截距，ug/ml
A：被测溶液中铜的含量，ug/ml
四、不确定度来源及分析
（（1）天平称量引入的相对不确定度分量
（2）由工作曲线拟合带来的相对不确定度
（3）样品定容体积引入的相对不确定度 ；
（4）样品一致性引入的相对不确定度
（5）人员：测试人员某些操作不足够规范，可能造成测试结果的偏差；
（6）环境：温、湿度等环境因素的变化带来标准曲线的轻微漂移；
五、标准不确定度的评定
1 天平称量引入的相对不确定度
根据鉴定证书得知天平半宽为0.1mg，按均态分布，所以由天平所造成的不确定度为
其相对不确定度为
2 工作曲线拟合引入的不确定度
针对所承检样品的典型含量范围，我们对铜含量的分析曲线分别进行了评定：
序号 吸光度原值测量值残差值Ai2 vi2 （A）
（y1） （y2） （Vi=y1-y2）
空白 -0.0000 0.000 -0.080 0.080