光谱不确定度
报告编号：NSLY-QD-2012-08光电直读光谱仪测量不确定度评定
山东南山铝业股份有限公司技术中心中心实验室
2012年11月26日
光电直读光谱仪测量不确定度评定
方法名称：《铝及铝合金光电直读发射光谱分析方法》 标 准 号：GB/T7999-2007 1. 不确定度来源
分析不确定度来源过程中，从设备、人员、环境、方法及被测对象几个方面考虑，应做到不遗漏，不重复。
遗漏会使不确定度过小，重复会使不确定度过大。
基于分析方法、光谱仪工作原理和以往大量分析工作中积累的经验，认为铝及铝合金化学成份的光谱分析结果不确定度的来源包括以下几方面： a) 分析方法：来自测试方法本身的不确定度； b) 光谱仪：光谱仪计量性能的局限性，如稳定性等；
c) 样品：试样的内在成份不足够均匀，或样品表面车削质量不同； d) 人员：检测人员某些操作不足够规范；
e) 环境：温、湿度等环境因素的变化带来仪器稳定性和标准曲线轻微漂移的变化；
f) 标准样品：标样定值的不确定度会传播到对试样分析的结果中去；
不确定度来源
2. 标准不确定度评定
在对每一个不确定度来源进行评定前，要估计每一个分量对合成不确定度的奉献，排除不重要的分量。
可用以下几种方法进行量化： I. 通过实验进行定量；
II.使用标准物质进行定量；
III.基于以前的结果或数据的估计进行定量；
IV.基于判断进行定量。
2．1 分析方法的不确定度
根据GB/7999—2007《铝及铝合金光电直读发射光谱分析方法》中的相关内容可知，铝及铝合金中合金元素及杂质元素，光电直读发射光谱分析的精密度为：
以含量>0.001─0.01为例，依据上表可知波动系数为10％，可理解为是在分析结果的基础上±10%,由于分析结果落在最佳估计值±5%的范围内的概率一样服从矩形分布
U1rel＝10%/31/2＝5.8%
2．2光谱仪的不确定度
光谱仪的不确定度已由山东省计量科学研究院依据JJG768—1994《发射光谱仪》检定规程，在对光谱仪进行检定/校准证书中给出扩展不确定度和饱含因子：U2＝3％k＝2
则：不确定度U2 rel=3/2=1.5%
2．3样品的不确定度
以两个样品为例进行评定：
从上述内容可以看出，在不同含量范围内试样对于不确定度的贡献是不同的，并且已知与元素种类基本无关。
故按各分段浓度范围内的典型值对不确定度进行估算，整理如下：
含量<0.001%范围内以2-997-1中Cr元素为例U3rel=0%（该项可以忽略）含量>0.0010—0.01%范围内以6-804-1-3中Zn元素为例，U3rel=5.95%
含量>0.01—0.1%范围内以400-1中Fe元素为例，U3rel=2.17%
含量>0. 1—1.0%范围内以2-997-1中Fe元素为例，U3rel=1.87%
含量>1.0—8.0%范围内以6-804-1-3中Si元素为例，U3rel=0.57%
即：
2．4人员对测量不确定度的影响
方法统一，人员重复分析样品，人员对测量不确定度的系统误差忽略。
2．5环境对测量不确定度的影响
本光谱检验室环境稳定，能够满足GB/T 7999—2000铝及铝合金光电（测光法）发射光谱分析方法的环境要求。
故本实验室环境对测量不确定度的影响予以忽略。
2．6标准样品的不确定度
分别以以下三块样品为例：
本实验室没有待测元素>8.0%的含量，在此不对其进行评定。
3.合成标准不确定度
综上所述，对本光谱分析实验室分析的测量相对标准不确定度评估如下：
因本光谱工作室工作的含量范围是0.0010—8.0%间，故对于含量<0.0010%和含量>8.0%的测量不确定度没有进行评定。
4.扩展不确定度的评定
光谱分析铝及铝合金中各元素的含量，其测量不确定度为正态分布，包含因子K=2，在工业技术领域，通常取95%的置信水准，因此本实验室的相对扩展不确定度按不同的含量区间分为：
1)含量在0.0010—0.01%之间
U95=2×8.54%=17.08%≈18%
2)含量在0.01—0.1%之间
U95=2×3.98%=7.96%≈8%
3)含量在0. 1—1.0%之间
U95=2×2.70%=5.4%≈6%
4)含量在1.0—8.0%之间
U95=2×1.76%=3.52%≈4%
5.说明
本实验室有两台光电直读光谱仪，分析项目检测能力相当，本评定是以OBLF直读光谱仪为基础做出，通过类比试验，分析结果的一致性良好。
因此，认为本评定的结论同时适用于另外一台光谱仪，特此说明。
光谱分析系统校准方法及不确定度评定
８校准结果表 达
８ ． １ 校准结果 以校准 证书的形式 反映，证 书格式和所包含 的信 息应符 合规 定的要求。 ８ ． ２在通常情况下 ， 校准证 书中给 出实测 值 ，并按测量功 能分别 给出测量 范围 内的最 小和 最大测量 不确定度 ，或给 出典型测量 点 的不确 定度 。顾 客有要 求时 ，可根据 顾客要
， ，， ｙ
：
０ ． ０ ７ ９（ １ ｍ）
实际检 测时取单 次测量值 为最后测 量结 果 ，则 “ ） ＝ Ｓ／ １ ＝ ０ ． １ ９ ５ （ １ ｍ）
其 自 由度＝１ ０ － １ ＝ ９
５计量特性
５ ． １ 误差计算
Ｓ ＝ Ｘｘ —ＸＮ
８ ＿ ３一般情况下 ， 扩展 不确 定度 Ｕ 以包含 因子 ｋ ＝ ２ 给 出， 顾客有要求时 ， 可按 Ｕ 给 出， 此时 ，应给 出有效 自由度 ｖ ｅ 。 光谱 分析系统 光通量 误差测量 结果不确 定度的评定
６ ． １环境条件 ６ ． １ ． １环境温度 ： （ ２ ０ ±５ ）℃； 相对湿度 ：
≤ ８ ５ ％：
６ ． １ ． ２不应有强光直射 ，室内不应有腐 蚀 性气体、强烈震动或强 电磁场干扰。 ６ ． ２测量标准及其他设备 ６ ． ２ ． １通标标准光源 （ 参考 电压 ２ ４ Ｖ 灯 电
差 的一般规定
ＧＢ， ｎ ５ ０ ４ ３ ． ２ ０ ０ ８ 白炽灯 泡 光 电参 数 的测量方法 Ｊ Ｊ Ｇ（ 浙 ）８ ５ ． ２ ０ ０ ６ 光谱辐射 分析仪 适用 本方法 时，应注意适 用上述 引用文 献的现行有效版本。
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ｌ 概 述
叵
力为 ０ ． １ ｌ ｍ “ 亿， Ⅳ Ｊ ｕ １ ）
直读光谱仪测量不确定度评定
2．2 光谱仪的不确定度
光谱仪的不确定度已由山东省计量科学研究院依据 JJG768—1994《发射光谱
仪》检定规程，在对光谱仪进行检定/校准证书中给出扩展不确定度和饱含因子：
U2＝3％ k＝2 则：不确定度 U2 rel=3/2=1.5%
2．3 样品的不确定度 以两个样品为例进行评定：
试样号
元 素（%）
0.316
7.00
0.085
0.317
6.97
0.086
0.319
6.89
0.080
0.307
7.00
0.080
0.306
6.98
0.082
0.313
第二次车制
6.99
6.99
0.081 0.081
0.313 0.310
7.01
0.082
0.314
7.00
0.080
0.309
7.07
0.082
0.312
II. 使用标准物质进行定量；
III. 基于以前的结果或数据的估计进行定量；
IV. 基于判断进行定量。
2．1 分析方法铝及铝合金光电直读发射光谱分析方法》中的相关内
容可知，铝及铝合金中合金元素及杂质元素，光电直读发射光谱分析的精密度
为：
测定元素含量％
波动系数％
2．5 环境对测量不确定度的影响
本光谱检验室环境稳定，能够满足 GB/T 7999—2000 铝及铝合金光电（测
光法）发射光谱分析方法的环境要求。故本实验室环境对测量不确定度的影响
予以忽略。
2．6 标准样品的不确定度
分别以以下三块样品为例：
标样号 元素 标样定值%
偏差 数据组数
浅谈光谱测定矿石银的不确定度分析
二 、不 确定度 分量 的主要来 源
不 确定 度分 量 的主要 来 源有 ： 称 取试 样 的质 量， 标 准 溶 液的 配制 ， 试 样 定容 的体 积， 标准 曲线拟 合， 样 品重复 性 ５ 个部 分 。
三 、不确定 度分量 的计算
１ ． 称量样 品产 生的不 确定度 试样 称量所 用的 是 Ｈ Ｍ一 ２ ０ ０型天平 ， 天平核 定 与校 准证书 上表 明其 不确 定度 为 Ｏ ． ３ ｍｇ ， ｋ ＝ ２ ， 其标 准不 确定度 为： ｕ （ ｍ ） ＝ Ｏ ． ３ ／ ２ ＝ ０ ． １ ５ ａｇ ｒ ； 称取 试样 为 ｏ ． ３ ｇ ， 其相对标 准不 确定度 为 ： 兰 ｏ ． １ ５ ／ ３ ０ ０ ＝ ５ ×１ ０ — ４ 。 ２ ． 配制 标准 工作溶 液产生 的不确 定度 配制 标准工 作溶 液产 生 的不 确定 度有 两部分 组 成， 一 部分 是标 准物 质 本 身引入 的不 确定 度， 另一部 分是标 准溶 液配 制稀释 过程 中 引入的不 确 定度 。 ２ ． １ 银标 准物质 引入 的不确定 度 测量 所用 的银标 准溶液 由国家 钢铁材 料测 试 中心钢铁 研究 院提供 。 标 准溶 液质 量浓 度为 Ｐ ＝ １ ０ ０ ０ ｕ ｇ ／ ｍＬ ， 不确定度 为 ３ ｕ ｇ ／ ｍＬ ； 符 合矩 形 分布
实验兮析
中国化 工 贸易
Ｃｈ ｉ ｎ ａ Ｃｈ ｅ ｍｉ ｃ ａ ｌ Ｔ ｒ ａ ｄ ｅ
２ ９
嚣 月
浅谈光谱测定矿石银的不确定度分析
史小芬
｛ 新疆地 质矿产 勘查 开发局 第六地质 大 队实验测试 中心 。新疆 哈密 ８ ３ ９ ０ ０ ０ ）
摘
要 ：通过原子吸收光谱测定矿石 中 银 的分析过程和数 学模型的建立， 对各不确定度分量进行 了评定， 给 出了相应的测定结果表 示法。
波长色散x射线荧光光谱仪的检定及不确定度评定
波长色散x射线荧光光谱仪的检定及不确定度评定波长色散X射线荧光光谱仪的检定及不确定度评定相对比较复杂，需要专业的检测人员和仪器设备。
以下是一般的检定及不确定度评定流程：
一、检定流程：
1. 准备样品：选择测试对象作为样品，样品应具有一定的代表性和稳定性。
2. 将样品固定到样品台上，调节仪器参数：开机，调节仪器参数，使其处于最佳工作状态。
3. 测量：进行样品测量，并记录测量结果。
4. 分析数据：将测量结果进行数据分析，包括计算和处理。
5. 判断检定结果：根据分析结果，判断是否符合指标要求，并发出检定报告。
二、不确定度评定流程：
1. 确定主要误差来源：波长色散X射线荧光光谱仪检定中主要的误差来源有分辨能力误差、位置重复性误差、能量校准误差等。
2. 确定误差量级：根据实际测量数据及相关标准，确定误差的量级。
3. 计算不确定度：根据误差来源和量级，计算不确定度，并按照相关标准进行处理和评定。
4. 发布报告：将评定结果以报告的形式发布，并提示误差来源及其量级。
直读光谱测量不确定度的评定研究
綦 齿 传 动
・ １・ ３
直读 光 谱 测 量不 确 定 度 的评定 研 究
温才 云 谭 崇 凯
摘要 ：本文通 过直 读 光谱 对 中低 合金钢 标准 物质 的测 定 ，将测 定的数据 用 一 系列的数 理统 计
和测 量 不确 定 度 的评 定 办法 ，对 直 读光谱 的测量 不确 定度进 行 了评 定研 究。从直 读光 谱测 量不确
Ｏ． ３８２
１ Ｏ４１ ．
１． Ｏ４３
０． ２ ０１
０． ０１３
０． ６ Ｏｌ
０． Ｏ１７
１０ ． ６５
１． ０６４
Ｏ． ３ｌ １
Ｏ． ３Ｏ １
１ ２
１ ３
●●— —
Ｏ． ２９ ２
０． ２２７
０． ８５ ３
Ｏ． ３８５
１ Ｏ５ ． ３
１． Ｏ４７
１ ０６ ． ３
１ Ｏ６２ ． １． Ｏ６３
Ｏ． ２５ １
Ｏ． ２６ １ Ｏ． ３Ｏ １
４ ５ ６
７
Ｏ． ２９ ２ ０． ２５ ２ ０． ２６ ２
Ｏ． ２２６
Ｏ． ７９ ３ ０． ７９ ３ Ｏ． ７７ ３
Ｏ． ３７９
１ ０４ ． ７ １ Ｏ４ ． ３ １ ０４５ ．
３ １ 直 读光谱 测量 不确 定主要来 源 ． 重 复性 影 响（ 、标准 物质 （ Ａ类） Ｂ类） 、仪器
金 属材 料 的原子 在 火花 光源 的激发 下 由固 态 变为气 态 的原子 蒸汽 ，气 态 原子 的外 层 电子
吸 收 能 量 后 由低 能 态 向高 能 态 跃迁 ， 由于 外 层
电感耦合等离子体发射光谱仪不确定度的评定
电感耦合等离子体发射光谱仪不确定度的评定摘要：测量不确定度是对测量结果可信性、不效性的怀疑程度或不肯定程度，是定量说明测量结果质量的一个参数，其大小直接决定测量结果的可用性。
离子发射光谱不确定度评定，是研究化学分析检测准确性的因素。
基于此，结合电感耦合等离子体发射光谱仪不确定度的评定实验，研究不确定度评定的相关因素，以达到充分发挥技术优势，提高化学分析检测水平的目的。
关键词：电感耦合等离子体发射光谱法；不确定度；评定电感耦合等离子体原子发射光谱( ICP-AES)，由于其低检测限、高灵敏度、高精密度以及多元素同时测定等良好的分析性能，在冶金、地质、环保、医疗和食品等领域都有广泛的用途，尤其是在金属的化学分析中具有非常重要的地位。
评定不确定度主要用于表示被测量值的分散性，是对测量结果质量的定量评价，是对测量结果真实性的客观反映，因而，正确评定不确定度是测量过程的重要一环。
电感耦合等离子体发射光谱仪，是利用高频电流感应产生磁场的等离子高频转换，进行定量分析的仪器。
一、慨述测量是科学技术、工农业生产、国内外贸易以至日常生活各个领域中不可缺少的一项工作。
测量的目的是确定被测量的值或获得测量结果，测量结果的质量，往往会直接影响国家和企业的利益。
因此，当报告测量结果时，必须对其质量给出定量的说明，以确定测量结果的可信程度。
测量不确定度就是对测量结果质量的定量表征，测量结果的可用性很大程度上取决于其不确定度的大小。
所以，测量结果必须附有不确定度说明才是完整并有意义的。
在计量学科的历史上，测量不确定度的概念相对较新，其应用具有广泛性和实用性。
无论哪个领域进行的测量，在给出完整的测量结果时也普遍采用了测量不确定度。
尤其是在市场竞争激烈，经济全球化的今天，测量不确定度评定与表示方法的统一，它使各国进行的测量及其所得到的结果可以进行相互比对，取得相互承认或共识。
因此，统一测量不确定度的表示方法，受到了国际组织和各国计量部门的高度重视。
原子吸收光谱法测定水质中铁含量不确定度的评定
原子吸收光谱法测定水质中铁含量不确定度的评定原子吸收光谱法是一种常用的测定水质中铁含量的方法。
在进行铁含量测定时，常常需要对测定结果的不确定度进行评定。
不确定度是指测量结果和标准值之间的差异，并且是评价测量结果准确性的指标。
评定不确定度需要考虑到多个因素，包括实验条件、仪器误差、试剂质量等。
以下是一个可能的评定步骤：1. 实验条件的考虑：不同的实验条件可能会对测定结果产生不同程度的影响。
在测定铁含量时，需要将实验条件尽量保持一致，如温度、pH值等。
如果实验条件有较大的波动，则会增加测定结果的不确定度。
2. 仪器误差的评估：仪器误差是测量结果不确定度最主要的来源之一。
不同的仪器可能具有不同的精度和误差范围。
在进行铁含量测定时，需要确定所使用的仪器的准确性，并将其作为评定不确定度的一部分。
可以通过仪器的准确性指标来评估其误差范围。
3. 试剂质量的考虑：试剂的质量也会对测定结果产生影响。
如果试剂质量不稳定或者不准确，则会增加测定结果的不确定度。
在进行铁含量测定时，需要使用质量稳定、准确的试剂，并对试剂的质量进行合适的检测和评估。
4. 复现性的评价：复现性是评定不确定度的另一个重要因素。
复现性是指在相同条件下对样品进行多次测定，然后评估结果的离散程度。
如果多次测定结果的离散程度较大，则表明测量结果的不确定度较高。
5. 不确定度的计算：根据上述因素的评估，可以通过统计学方法计算出铁含量测定结果的不确定度。
常见的计算方法包括标准偏差法、置信区间法等。
这些方法可以通过对实验数据的处理和分析来评定不确定度的范围。
光谱仪测量不确定度评定
摘要：对材料的任何特性参量（物理、化学）进行检测或测量时，无论分析方法如何完善，仪器设备如何先进，其测量结果总会有误差的存在[1]，表征合理地赋予被测量之值的分散性，与测量结果相联系的参数，就是测量的不确定度[2]本文通过对直读光谱仪测量不锈钢中碳、硅、锰、磷、硫、铬、镍等元素的不确定度评定，分析了不确定度分量的主要来源，对各不确定度分量进行了评定。
关键词：不确定度 直读光谱仪1.实验概述1.1 设备SPECTRO MAXx固定式火花直读光谱仪1.1.1仪器原理样品经过火花放电生成蒸气，在此过程中，释放的原子和离子受到激发发射光谱。
这种光谱被传导到光学系统中，并使用光电转换元件CCD检测元素特征波长的光强度。
通过与存储在设备的已知含量标准物质元素的相应波长光强度做比较，计算出未知测试样品中元素含量。
1.2 测试条件环境温度20℃～30℃，环境湿度40～70%RHSPECTRO MAXx固定式火花直读光谱仪使用说明书。
1.3 测试方法1.3.1试样的制备依据GB/T 11170-2008制样方法，将标准试样与待测试样，测试面打磨平整，采用SPECTRO MAXx火花源原子发射光谱进行测试。
1.3.2试样的检测SPECTRO MAXx固定式火花直读光谱仪，已按照测试的需要，配置不同基体的测试程序及通道，不同元素含量范围的工作曲线。
检测人员只需依据检测试样的材料与元素含量，调取所需要通道，并进行仪器校准和类型校准后就可进行检测。
实际测试时，首先进行类型标准化，用标钢校正工作曲线，然后在试样的不同部位连续激发3次，测试数据若在重复性要求范围内则直接取平均值。
不确定度评定需要对未知样品不同位置平行测定六次。
2.不确定度来源与评定2.1建立数学模型工作曲线回归方程为I=a+bc，式中：I：仪器测量的光谱强度（或相对强度）a：工作曲线截距b：工作曲线斜率c：样品中元素的浓度随着光谱分析技术的发展，将样品进行激发时，所显示出的结果，即为样品的含量。
原子吸收光谱法的不确定度评定
（ ． ｅｔ ｅ￣ ， ｉ ｉｎ ｃｄ ｍ ｆ ｇｉ ｌ ｒ ｃｅｃ ， ｒｍｑ Ｘｎｉｎ ３ ０ ０； １ Ｔ ｓ Ｃ ｎ ｅ Ｘｎ ａ ｇＡ ａｅ ｙｏ ｒ ｕｔ ａ Ｓ ｉ ｅ Ｕ ｕ ｉ ｉｊ ｇ８ ０ ０ ｊ Ａ ｃ ｕｌ ｎ ａ
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关键 词 ： 子吸 收光谱 法 ； 确定 度 ； 定 ； 原 不 评
中图分 类号 ：Ｓ２ ７ ５ Ｔ ０ ． １ 文 献标 识码 ： 文章 编 号 ：０ ７— ５ １ ２ １ ） ５— ０ ８— ２ Ａ １０ ７ ６ （ ０ １ ０ ０ ４ ０
Ａｓ ｅ ｓ ｅ ｆｕｎ ｅ ｔ ｉ ｙ ｏ ｔ ｍ ｉ ｂ ｏ ｐｔｏ ｐｅ ｔ ｏ ｅ ｒ ｓ ｓ ｍ ｎｔｏ ｃ ｒ ａ ｎｔ ｆａ ｏ ｃ ａ ｓ ｒ ｉ ｎ ｓ ｃ ｒ ｍ ｔ ｙ
环保 、 物 和医 药卫 生 等 各 个 领 域 Ｊ 生 。因 此 原 子 吸
电感耦合等离子发射光谱仪不确定度的评定
电感耦合等离子发射光谱仪不确定度的评定作者：葛艳梅付文慧来源：《当代化工》2016年第02期摘要：测量不确定度是对测量结果可信性、不效性的怀疑程度或不肯定程度，是定量说明测量结果质量的一个参数，其大小直接决定测量结果的可用性。
介绍了电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-OES）的工作原理，依据JJF 1059-1999《测量不确定度评定与表示》和JJG 768-2005《发射光谱仪检定规程》，用美国热电公司的IRIS-intrepid型电感耦合等离子体发射光谱仪测量Zn、Ni、Mn、Cr、Cu、Ba多元素混合系列标准溶液，并通过对混合标准溶液检测数据的处理，进行电感耦合等离子体发射光谱仪测量结果的不确定度分析和评定。
关键词：电感耦合等离子发射光谱仪；不确定度；评定中图分类号：O 657 文献标识码： A 文章编号： 1671-0460（2016）02-0423-03Measurement Uncertainty Evaluation of InductivelyCoupled Plasma Atomic Emission SpectrometerGE Yan-mei，FU Wen-hui（Heilongjiang Province Institute for Applied Geology and Mineral Testing， Heilongjiang Harbin 150036，China）Abstract： Measurement uncertainty is to show the credibility of the measurement result， and is a parameter to quantitatively describe the quality of measurement results. The uncertainty can directly determine the availability of measurement results. In this paper， the principle of inductively coupled plasma emission spectrometer （ICP） was introduced. According to the JJF 1059-1999 " evaluation and expression of uncertainty in measurement" and JJG 768-2005 "emission spectrometer verification regulation"， Zn， Ni， Mn， Cr， Cu， Ba multielement mixed series of standard solution was measured by United States thermoelectric company IRIS - intrepid inductively coupled plasma emission spectrometer， and detected data were treated， and the uncertainty of measurement result was analyzed and evaluated.Key words： Inductively coupled plasma emission spectrometer； Uncertainty； Assessment电感耦合等离子发射光谱仪（ICP-OES）由高频电流经感应线圈产生高频磁场，使工作气体形成等离子体，并呈火焰状放电，达到10 000 K的高温，是一个具有良好的蒸发-原子化-激发-电离性能的光谱光源。