直读光谱法测定铝合金中硅的不确定度评定
对直读光谱仪测定铝合金中元素含量质量控制方法分析
对直读光谱仪测定铝合金中元素含量质量控制方法分析
摘要:在本文的分析中,主要从样品的制备、检测分析状态的控制,以及设备的相关校准与维护方面,就直读光谱仪进行研究,分析铝合金当中各个元素含量的质量控制方式,同时也对应提出一些相关影响因素,并采取相应手段对其进行控制。在这样的方式下,才可以避免受到额外因素的影响。
关键字:直读光谱仪;质量控制;检测质量;校准维护
引言:伴随着原子发射光谱仪分析技术的发展与进步,使得在实际的使用过程中,会有着更高水平的检测效率和质量。在进行实际使用的过程中,其检测的稳定性与质量性,会对整体产品的质量控制与判定,起到关键性的作用。因此,就需要对其光谱分析质量控制手段进行针对性的处理,以此全面控制具体的分析效果。
1 检测质量控制方式
1.1 铝合金样品制备
在本文的分析中,所采用的直读光谱仪检测操作较为便捷和客观,因此相关工作人员在实际的操作过程中,其结果的主要影响因素,就在于工作人员的设计操作,以及对制样需要进行针对性的把控。
在加工之后的样品,首先需要保障有着充足的厚度,这样才可以避免在实际的激发过程中,出现穿透的问题。其次,在分析面车制光洁平滑,同时也能够全面覆盖激发孔径。最后,还需要对气孔、夹杂、空气中水气进行分析,避免上述物质进入到孔径当中,引发放电的问题。也需要避免分析面出现污染的问题,例如会被水汽、油脂等污染,进而也会造成一定程度的放电问题。而在制成之后的样品,需要马上降低放置到常温情况下,才可以进行检测,避免受到温度的影响,导致对结果造成不良的影响。
1.2 检测分析状态控制
1.2.1 外部环境
在当下温度处于15-25摄氏度的情况下,不断的增加光电倍增管的暗电流,同时降低信噪比,始终将环境湿度控制在70%以内。一旦出现湿度过高的现象,就会让一些高压元件出现漏电、放电的问题,因此让结果受到一定程度的影响。这样高湿度的环境,也会导致霉菌生长,从而降低了光的透过率。在当下的分析以及设计中,有关人员需要积极的配备空调、除湿机、温湿度计等设备,以此对环境进行全面检测。在室内环境的管理中,需要做到无尘、防震的处理效果,避免对光学元件造成严重的污染问题。为了保障管理工作的顺利,就需制定出内务管理制度,进行优化控制与调整。
光电直读光谱法测定铝合金中合金及杂质元素
第29卷第4期 2oo6年 7月 兵器材料科学与工程 ORDNANCE MATERIAL SCIENCE AND ENGINEERING Vo1.29 No.4 July,2006
光电直读光谱法测定铝合金中合金及杂质元素亲
王力
(中国兵器科学研究院宁波分院,浙江宁波315103)
摘 要:利用ARL MA型光电直读光谱仪,对铝合金中的合金及杂质元素同时测定的方法进行了研究。结果表明:采用高能 火花光源、使用高纯氩及增加氩气流量,可消除共存元素的干扰;分析数据的精密度和准确度可以满足化学分析的要求, RSD(n=I1)小于3.27%,从而大大地缩短了分析周期,提高了工作效率。 关键词:铝合金;直读光谱;测定;元素; 中图分类号:0657.3 文献标识码:A 文章编号:1004—244X(2006)04—0056—03
Determination of alloys and impurity elements in aluminium alloys by direct reading spectrometry
WANG L
(Ningbo Branch of China Academy of Ordnance Science,Ningbo 315103,China)
Abstract:ARL-MA type direct reading spectrometric analyzer was used to analyze alloys and impurity elements in aluminium al loys.Results show that hi【sh purity argon and increased argon flow could effectively eliminate other elements interference.The accuracy and precision of the data could meet the requirements for chemical analysis.RSD(n=I 1)were less than 3.27%,thus highly cutting down the analytical cycle and improving the working efficiency. Key words:aluminium alloys;direct reading spectrometry;determination;element
直读光谱法测定低合金钢中碳的测量不确定度评定报告
直读光谱法测定低合金钢中碳的测量不确定度评定报告
测量不确定度是评价测量结果的可靠性和可信度的重要指标之一、在直读光谱法测量低合金钢中碳含量时,测量不确定度评定是必不可少的环节。
一、引言
本文针对直读光谱法测量低合金钢中碳含量的测量不确定度进行评定,目的是为了更准确、可信地评估该测量方法的适用性和测量结果的可靠性。
二、实验流程
1.样品制备:从低合金钢中制备一系列不同碳含量的样品。
2.仪器:使用直读光谱仪对样品进行碳含量测量。
3.实验操作:根据仪器操作手册的要求,将待测样品放入仪器进行测量。
4.数据处理:将测得的光谱数据进行分析,并计算出样品的碳含量。
三、确定因素
1.仪器误差:直读光谱仪所带来的误差是影响测量结果不确定度的重要因素之一、通过仪器的精度等级和最小分度值,可以评估仪器误差的大小。
2.操作误差:仪器的使用者在操作过程中可能产生的误差,如读数误差、操作不规范等。
3.样品制备误差:样品制备过程中可能存在的误差,如样品准备不均匀、化学反应的温度和时间控制不准确等。 四、评定方法
1.统计方法:通过对多次重复测量数据的统计分析,计算出均值和标准偏差,从而评估测量结果的可靠性。
2.置信区间法:根据测量结果的置信区间范围,确定测量结果的不确定度。
3.模拟方法:通过对实验过程进行模拟,对各种影响因素进行量化分析,从而评估测量结果的不确定度。
五、实验结果与讨论
根据实验数据的统计分析,得出测量结果的均值和标准偏差,进而计算出测量结果的不确定度。同时,进行了置信区间法和模拟方法的评估,得到相应的测量不确定度。
六、结论
七、改进建议
1.提高仪器的精度等级,更新仪器以提高测量结果的准确性。
3.在样品制备过程中加强控制,严格控制反应条件,以提高样品制备的准确性。
4.进行更多的重复测量,扩大样本量,进一步提高统计分析的可靠性。
总之,本文通过对直读光谱法测量低合金钢中碳含量的测量不确定度进行评定,提出了改进建议,旨在提高该测量方法的可靠性和测量结果的准确性。
电火花直读光谱仪测定合金钢中铬含量不确定度评定
电火花直读光谱仪测定合金钢中铬含量不确定度评定
发布时间:2021-05-10T10:39:09.390Z 来源:《基层建设》2020年第29期 作者: 马娟妮 白燕虎
[导读] 摘要:本文以合金钢中铬的测定为例,分析了不确定度来源,并对该元素的测量不确定度进行了评定,从而可推广到其它被测元素。
陕西龙门钢铁有限责任公司 陕西韩城 715405
摘要:本文以合金钢中铬的测定为例,分析了不确定度来源,并对该元素的测量不确定度进行了评定,从而可推广到其它被测元素。
关键词:直读光谱仪;合金钢;铬;不确定度
光电光谱分析因其精密度高、检出限低、分析快速等优点,被广泛应用于冶金、地质、机械、化工等领域,特别是在钢铁、有色金属的化学分析中具有重要的地位。评定不确定度主要用来表示测量值的分散性,是评价样品测量结果质量的一个重要指标。不确定度越小,
样品测量结果的质量越高,使用价值越大,反之亦然。因此,正确评定不确定度是测量过程中的重要部分。
一、火花直读光谱仪简介
火花直读光谱仪是分析黑色金属及有色金属成份的快速定量分析仪器。本仪器广泛应用于冶金、机械及其他工业部门,进行冶炼炉前的在线分析及中心实验室的产品检验,是控制产品质量的有效手段之一。火花直读光谱仪用电弧(或火花)的高温使样品中各元素从固态
直接气化并被激发而发射出各元素的特征波长,用光栅分光后,成为按波长排列的“光谱”,这些元素的特征光谱线通过出射狭缝,射入各
自的光电倍增管,光信号变成电信号,经仪器的控制测量系统将电信号积分并进行模/数转换,然后由计算机处理,并打印出各元素的百分
含量。它具有使用灵活,性能可靠,稳定性好;仪器检测限低,分析精密度高,结果准确;分析速度快,运行成本低;维护方便,故障率
低;抗环境干扰能力强等特点。
二、铬的概述
铬(Chromium)化学符号Cr,单质为钢灰色金属。元素名来自于希腊文,原意为“颜色”,因铬的化合物都有颜色。1797年法国化学家沃克兰(L.N.Vauquelin)在西伯利亚红铅矿(铬铅矿)中发现一种新矿物,次年用碳还原得到。铬在地壳中的含量为0.01%,居第17位。呈
铝合金硅测定实验报告
铝合金硅测定实验报告
【实验目的】
本实验旨在通过化学分析方法,确定铝合金中硅的含量。
【实验原理】
铝合金是以铝为主要成分的合金,其中可能含有不同比例的杂质元素。硅是铝合金中常见的杂质元素之一,它对铝材料的性能有重要影响。因此,准确测定铝合金中硅的含量对于质量控制和材料选择具有重要意义。
本实验采用酸浸法测定铝合金中硅的含量。首先,将待测铝合金样品溶解于盐酸溶液中,得到含铝的溶液。随后,向溶液中加入稀硫酸,以除去溶液中的氟化物等干扰物质。接下来,将溶液加热蒸发,除去溶液中的水分。最后,用盐酸重溶残渣并转移到锥形瓶中,通过酸化和还原反应,测定硅的含量。
硅的含量测定主要依赖于硅和氨水的反应。硅在氨水存在下,生成三氨基硅酸铝溶液,其颜色和深浅程度与硅的含量成正比。通过光度计测定溶液的吸光度,可以确定硅的质量浓度。
【实验步骤】
1. 准备样品:取适量的铝合金样品,研磨成粉末状备用。
2. 溶解样品:将粉末样品加入盐酸溶液中,搅拌并加热至溶解完成。
3. 去除干扰物质:向溶液中加入稀硫酸,使氟化物等干扰物质沉淀。
4. 蒸发溶液:将溶液加热蒸发,除去溶液中的水分。 5. 重溶残渣:用盐酸重溶残渣,并转移到锥形瓶中。
6. 酸化和还原反应:向溶液中加入酸性溶液和还原剂,进行反应。
7. 光度计测定:使用光度计测定溶液的吸光度,并根据标准曲线确定硅的浓度。
【实验结果】
根据光度计测定的吸光度数据,绘制出硅的标准曲线。通过比较待测溶液的吸光度值与标准曲线,可以确定样品中硅的质量浓度。
【结果分析】
根据实验测定结果,可以得出铝合金中硅的含量。将实验结果与铝合金的质量标准进行比较,可以评估合金的质量是否符合要求。
【实验结论】
通过本实验的测定方法,成功确定了铝合金样品中硅的含量。根据实验结果,可以评估铝合金的质量,并采取相应措施进行调整或改进。此外,该实验方法可为铝合金制造以及相关材料研发提供参考。
【实验注意事项】
直读光谱法测定低合金钢中碳的测量不确定度评定报告 2
直读光谱法测定低合金钢中碳的测量不确定度
一、 概 述
1、目的
用直读光谱法测定低合金钢中碳的测量不确定度。
2、检测依据的标准
GB/T4336-2002碳素钢和中低合金钢火花源原子发射光谱分析方法(常规法)
3、检测使用的仪器设备和检测环境
(1)直读光谱仪: Q8 Magellan(德国利曼)型多通道真空直读光谱仪。光栅刻线数高2400线/毫米、光栅焦距750毫米、波长范围110 nm – 800 nm、真空度不高于0.03mmHg、色散(一级谱线)0.52 nm/mm 、(二级谱线)0.26 nm/mm、(三级谱线)0.13 nm/mm。
工作环境: 相对湿度45%,温度23℃,Δt≤±2℃。
(2)标准物质和试样
GBW01328-01333光谱标准物质(φ32×28),低合金钢试样(30mm×30mm×30mm),表面用60目的砂轮抛光。
(3)校准曲线拟合每块标准物质激发3点(RSD≤3%),根据元素含量与元素的相对光强进行曲线拟合。
(4)试验程序
按GB/T4336-2002标准进行测定,分析线为C193.0nm,内标线为Fe 271.4nm。分析试样激发两次(两次结果超过本实验室内允许差时,须重新分析),结果取平均值。
二、 不确定度来源
电火花直读光谱法测定低合金钢中碳的不确定度主要来自试样的不均匀性、电火花光源的不稳定性、光电倍增管负高压的不稳定性、光电流与光强的转换过程、温湿度变化引起的分光系统的漂移、校准曲线的线性拟合、标准物质的定值。其中前4个因素对测定结果产生的不确定度集中体现在校准曲线回归拟合引入的不确定度;由于每次的实验环境是严格控制的,可以认为仪器标准化后的一定时间内温度和湿度几乎不发生变化,本文把温度和湿度变化引起的分光系统的漂移对测量结果所产生的不确定度予以忽略;因而电火花直读光谱法测定低合金钢中碳的不确定度主要来自校准曲线的回归拟合和标准物质的定值。
ICP-OES测定5052铝合金中镁的测量不确定度评定
2018年 5月上 世界有色金属
245ICP-OES测定5052铝合金中镁的测量不确定度评定兰标景,陆科呈,刘俊生(广西南南铝加工有限公司,广西 南宁 530031)摘 要:利用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-OES)测定5052铝合金中镁元素,分析检测过程中的不确定度来源,包括样品称量、定容、标准曲线拟合等,根据不确定度传递公式的特点,采用相对标准不确定度评定各个分量,重点评定了标准曲线拟合引入的不确定度,并对各个不确定度来源对不确定度的贡献进行评价。经计算得出合成不确定度()(Yuc=0.0257%)和扩展不确定度(U95=0.005%)。关键词:ICP-AES;不确定度;铝合金;镁中图分类号:O657 文献标识码:A 文章编号:1002-5065(2018)09-0245-2Evaluation of Measurement Uncertainty of Magnesium in Aluminium Alloy 5052 Determinated by ICP-OES MethodLANBiao-jing,LUKe-cheng,LIUJun-sheng(ALNAN Aluminium Inc., Nanning 530031,China)Abstract: Using inductively coupled plasma atomic emission spectrometry (ICP - and engage) determination of magnesium in 5052 aluminum alloy, the sources of uncertainty in the process of analysis detection, including sample weighing, constant volume, standard curve fitting and so on, according to the characteristics of the uncertainty of transfer formula, the relative standard uncertainty evaluation of each component, focus on evaluation of the uncertainty of the introduction of standard curve fitting, and the various sources of uncertainty of contribution to the uncertainty evaluation. The uncertainty of synthesis (u=0.0257%) and extended uncertainty (u= 0.005%) were calculated.Keywords: ICP-OES method; Uncertainty; Aluminium alloy; Magnesium
ICP法不确定度报告
ICP光谱法测定石英中铝、铁、钙、镁、钛
的不确定度
铝的不确定度(铁、钙、镁、钛通用)
一、不确定度来源和数学模型
检测程序
图1 检测流程图
如图1的流程图, 列出了检测石英中铝的各个步骤。
试样溶液中铝的浓度 用ICP光谱法测量, 其计算公式为:
baI
式中: I —— 由ICP光谱测得的试样溶液的光谱强度;
a —— 校准曲线的截距;
b —— 校准曲线的斜率。
试样中铝的百分含量 计算公式为:
dmVcmdVcAl462101001010/)(
式中: V —— 试液定容体积(mL);
m —— 称样量;
c —— 试样溶液中铝的浓度()/mLg;
d —— 稀释倍数。
不确定度来源识别 溶样 制备标准溶液
称量 定容 ICP光谱仪校准
ICP光谱仪测定 结果 有关不确定度来源如图2的因果图所示。
c V
温度
校准曲线 重复性
校准
结果
称样量
读数分辨率
天平校准
m d
图2 初步因果关系图
二、不确定度分量
1.称样量的不确定度U(m)
试样的质量由电子天平称出, 称得m=0.5000g, 其不确定度来源于三个方面:测量的重复性, 读数的分辨率及天平校准的不确定度。
直读光谱不确定评定
山东西王特钢有限公司质检中心
第1页 共5页 NO.XTZJJL-23-001
火花源发射光谱法测定低合金钢测量结果不确定度
A.1 方法和测量参数概述
采用火花源发射光谱法测定某低合金钢中的碳,以409/2、453/1、408/2、460/2、459/2、455/1 光谱标准物质绘制工作曲线,每点测量激发3次。样品测量之前用该套光谱标准物质碳量的最高点和最低点校正工作曲线,样品重复测量7次,每次激发2次,测量结果分别为0.213、0.206、0.211、0.216、0.208、0.204、0.206。试计算碳量测量结果的不确定度。标准物质和样品的测量参数列于A.1、A.2和A.3。
A.2 被测量值Wc与输入量的函数关系和不确定度的来源
测量各标准物质碳量的光谱强度Ii ,Ii与相应的碳量ci由最小二乘法回归得线性函数:I=a+bc。待测样品的碳量通过工作曲线由计算机读出,wc=cc。
A.3 不确定度来源的识别
火花源发射光谱法测定碳量不确定度来源于以下分量:
a) 测量结果的重复性;
b) 标准物质标准值的不确定度;
c) 工作曲线的变动性;
d) 高低标校正产生的变动性;
e) 被测样品基体不一致引起的不确定度。
表A.1列出测量结果不确定度评定中的各项参数。
表A.1 不确定度评定参数
项目 标准不确定度,u 相对标准不确定度,urel
测量重复性,s
标准物质,cB
工作曲线变动性,c
高低标校正
基体不一致 0.0016%
—
0.0073
—
— 0.0077
0.0062
0.034
0.011
0.0061 山东西王特钢有限公司质检中心
第2页 共5页 cw 0.0079%
0.038
A.4 不确定度分量评定
A.4.1 测量结果重复性分量
7次重复测量结果平均值0.209%,标准偏差s=0.0042%,标准不确定度u(s)=s/7=0.0042%/7=0.0016%,urel(s)=0.0016/0.209=0.0077。
光电直读光谱仪分析不锈钢中C、Si、Mn、P、S元素含量的不确定度评定
第1页;共13页 光电直读光谱仪测定不锈钢中C、Si、Mn、P、S
元素含量的不确定度评定
1 目的
用光电直读光谱法测定不锈钢中C、Si、Mn、P、S元素的含量。
2 试验部分
试验设备:光电直读光谱仪WLD—4C(北京现代瑞利)
试验方法:依据GB/T11170—2008《不锈钢 多元素含量的测定 火花放电原子发射光谱分析法(常规法)》进行试验。
试验过程:先用标准试样对直读光谱仪进行校准,然后用光谱磨样机将试样表面加工成光洁平面,置于直读光谱仪的激发台上,加电激发,平行测试5次。
3 不确定度来源分析
从整个操作过程分析,影响光谱分析元素不确定度的因素有以下几个方面:
(1)人员。包括测试人员的质量意识、技术水平、熟练程度及身体素质。测试人员对试样的激发操作点不同引起测试结果偏差。
(2)仪器。包括光谱仪的稳定性;光源的性能及其再现性;氩气系统的稳定程度(包括净化程度、压力、流量等);试样加工设备及电源稳压系统的精密度和所有这些设备的维护保养状态。
(3)试样。包括试样成分的均匀性,重复性,热处理状态及组织结构状态;标准样品及控制样品成分的均匀性,成分含量标准的可靠性、其组织结构与被测试样的组织结构的同一性以及制样表面的光洁度。
(4)分析方法。分析方法本身的不确定度。工作曲线的制作及其拟合程度,操作规程(包括仪器参数的选择,干扰元素的修正方式等)。
(5)环境。实验室的温度、湿度、噪声和清洁条件等。 第2页;共13页 4 建立数学模型
建立与被测量有影响的量的函数关系:
y=x+b
