中国地质大学应用化学综合实验报告
应用化学综合实验报告
——明矾的制备及其单晶培养
——酪氨酸酶的提取及催化活性的研究
031102班XXX XX
实验一 明矾的制备及其单晶培养
一、明矾的基本性质与用途
明矾，学名为十二水合硫酸铝钾，又称明矾、白矾、钾矾、钾铝矾、钾明矾，是含有结晶水的硫酸钾和硫酸铝的复盐。其分子式是KAl(SO 4)2·12H 2O ，加合式是K 2SO 4·Al 2(SO 4)3·24H 2O ，相对分子质量为474.39，无色立方，单斜或六方晶体，有玻璃光泽，密度为1.757g/cm 3，熔点92.5℃。在64.5℃时失去9个分子结晶水，200℃时失去12个分子结晶水，溶于水，不溶于乙醇。
明矾性味酸涩，寒，有毒。故有抗菌作用、收敛作用等，可用做中药。明矾还可用于制备铝盐、发酵粉、油漆、鞣料、澄清剂、媒染剂、造纸、防水剂等。
明矾净水是过去民间经常采用的方法，它的原理是明矾在水中可以电离出两种金属离子：KAl(SO 4)2= K + + Al 3+ + 2SO 4 2-，而Al 3+很容易水解，生成胶状的氢氧化铝Al(OH)3：Al 3+ + 3H 2O = Al(OH)3（胶体）+ 3H +，氢氧化铝胶体的吸附能力很强，可以吸附水里悬浮的杂质，并形成沉淀，使水澄清。所以，明矾是一种较好的净水剂。
二、实验目的
（1）学会利用身边易得的废铝材料制备明矾的方法；
（2）巩固溶解度概念及其应用；认识铝和氢氧化铝的两性性质；
（3）练习和掌握溶解、过滤、结晶以及沉淀的转移和洗涤等无机制备中常用的基本操作和测量产品熔点的方法。
（4）学习从溶液中培养晶体的原理和方法。
三、实验原理
1、明矾的制备
将废铝样品溶解于稀氢氧化钾溶液中，值得偏铝酸钾：
↑+=++222H 32KAlO O H 2KOH 2Al 2
在偏铝酸钾溶液中加入过量的浓硫酸，使其生成溶解度较小的复盐明矾（KAl(SO 4)2·12H 2O ）反应式为：
在不同温度下明矾、硫酸铝、硫酸钾的溶解度（单位：g/100gH 2O ）如下表所示：
表1.1 明矾、硫酸钾、硫酸铝在不同温度下的溶解度
温度（K ） 273 283 293 303 313 333 353 363
明矾 3.00 3.95 5.90 8.39 11.7 24.8 71.0 109 硫酸铝 31.2 33.5 36.4 40.4 45.8 59.2 73.0 80.8 硫酸钾
7.4
9.3
11.1 13.0 14.8 18.2 21.4 22.9
2、单晶的培养
要使晶体从溶液中析出，从原理上有两种方法。溶解度曲线下方为不饱和区域，若从处于不饱和区域的状态出发，要使晶体析出，一种方法是保持浓度一定，降低温度；另一方法是保持温度一定，增加浓度。
3、制备工艺流程
明矾制备流程图
四、仪器和试剂
（1）仪器：电子天平、烘箱、布氏漏斗、抽滤瓶、分光光度计、滴定管、容量瓶。
（2）试剂：氢氧化钾（1.5 mol/L）、硫酸（f）、氨水（1+1）、盐酸（1+1）、EDTA（0.02205mol/L）、ZnAc2（0.01974mol/L）、二甲酚橙指示剂、20%六次甲基四胺。
五、实验步骤及数据处理
5.1 明矾的制备
首先清除废铝表层的污染物，洗净，干燥，称重。用1.5mol/L的KOH溶液约50mL 溶解2.0842g的废铝，抽滤，按化学计量关系滴加的3 mol/L硫酸，适当加热至沉淀溶解，浓缩，冷却结晶，抽滤，得到明矾晶体25.2280g。
产品回收率为
%
95
.
68
%
100
0842
.2
474
27
2280
.
25=
?
÷
?
=
η
5.2 产品定量鉴定
5.2.1 铝离子的定量检测
称取1.0182产品，溶解，用蒸馏水定容至250mL，摇匀。取三个洁净的锥形瓶，分别移取上述产品溶液20mL，0.02205mol?L-1EDTA溶液15mL及2滴二甲酚橙指示剂，小心滴加(1+1)NH3?H2O调至溶液恰呈紫红色，然后滴加2滴(1+1)HCl。将溶液煮沸1min，冷却，加入20mL 20％六次甲基四胺溶液，此时溶液应呈黄色，用醋酸锌标准溶液（0.01974mol?L-1）滴定至溶液由黄色恰变为紫红色即为终点。根据醋酸锌标准溶液所消耗的体积，计算明矾中Al3+的百分含量。
表1.2 产品中Al的定量检测
试剂 1号样 2号样 3号样
EDTA （ml ）
15 15 15 醋酸锌（ml ）
8.50 8.35 8.35 由于Al 3+和Zn 2+同EDTA 的络合反应，计量系数比均为1∶1，由此可用公式如下公式计算产品中Al 3+含量：
()()[]%1000182.1M 20250
cV cV %Al Al Zn EDTA 2?÷??
-=+
根据上述公式计算产品中铝离子含量为： 表1.3 产品中Al 3+的质量百分比
次数
1
2 3 平均值 理论值
铝的质量百分比（%） 5.401 5.450 5.450 5.434
5.696
5.2.2 硫酸根离子的定量检测
采用比浊法测定硫酸根离子的含量，首先，称取0.091g 硫酸钾固体，配置成100mL 浓度为500μg/mL 的标准硫酸钾溶液。称取1.018gKAl （SO 4）2·
12H 2O 晶体配置成250mL 的样品溶液。分别量取0、1.0、2.0、3.0、4.0mLK 2SO 4标准溶液以及0.5、1.0mL 产品溶液移入10mL 的比色管中，然后分别加入5ml 浓度为1g/mL 的 BaCl 2溶液，用蒸馏水定容。用分光光度计测量标准系列以及样品的吸光度（波长采用420nm ）。 表1.3 产品中硫酸根离子的定量检测 24吸光度A
硫酸钡悬浊液的吸光光谱图绘制如下：
硫酸钡悬浊液的吸光光谱图
实验二酪氨酸酶的提取及催化活性的研究
一、前言
酪氨酸酶（tyrosinase）又称多酚氧化酶，广泛存在于人、动物、植物和微生物中。当土豆、苹果、香蕉或蘑菇受损伤时，在空气作用下，很快变为棕色，这是因为它们的组织中都含有酪氨酸和酪氨酸酶，酶存在于物质内部，当内部物质暴露于空气中，在氧的参与下将发生如下反应，生成黑色素。它还能催化体内的酪氨酸羟化为多巴，进而氧化为多巴醌，最后聚合成黑色素分子，是体内黑色素形成的主要催化剂。缺乏此酶将导致代谢性病变：白化病；相反，如果该酶活力过高，又可形成黑色素瘤，最近人们还研究发现酪氨酸酶可能还与白癜风发病机制有关。因此研究酪氨酸酶不仅有理论意义，而且还有一定的应用价值。
酶参与的多巴转换反应
二、实验目的
认识生物体中酶的存在和催化作用，了解从土豆中提取酶的方法和研究酶活性的一般方法，学会用现代分析手段研究催化反应，特别是生物化学体系中催化过程的基本思路和方法。
三、实验原理
许多复杂的有机物合成与分解反应需要在高温、高强酸碱或减压等苛刻条件下才能进行，而在生物体内，即使在十分温和的条件下，如常温、常压和近中性溶液中，许多复杂的化学反应却能顺利进行，其根本原因就是由于生物酶的存在。生物酶是一种生物催化剂，按照它的组成，可分为两类，一类是简单蛋白质，其活性取决于它的结构，如脲酶、淀粉酶等；第二类的结合蛋白质酶，它需要加入某些非蛋白质组分（称为辅助因子）后，才能表现出酶的活性。酶蛋白质与辅助因子结合形成的复合物称为全酶。例如酪氨酸酶是以铜离子为辅助因子的全酶。
通常反被酶作用的物质称为该酶的底物，一种酶催化特定的一个或一类底物的反应，具有很高的选择性和灵敏度，因而引起广大分析工作者的重视和兴趣。酶已作为一种分析试剂得到应用。特别是有生化、医学方面有很高的应用价值。例如生命物质和流体中的特殊有机成分，用其他方法测定有困难，用酶法分析却有其独到之处。
本实验从土豆中提取酪氨酸酶，并测定其催化活性。当土豆、苹果、香焦等的受损面接触空气后会产生深棕色的现象是人们都见过的，这是这类物质含有酪氨酸和酪氨酸酶，酶存在于物质内部，当暴露在空气中后，在氧气的参与下，会发生一系列反应。
由于多巴转变成多巴红的反应速率较快，再转到下一步产物速率则慢得多，故可选择多巴转变为多巴红的反应速率的测定来判断催化反应的活性。因多巴红具有特殊的颜色，故可用分光光度法测定，在不同的时刻测定某特定波长下的吸光度，用吸光度对时间作图，从所得的直线斜率求酶的活性。
酶的活性计算方法：一般定义在优化的条件下（包括pH值、离子强度、温度等），25℃时在1min内转化1 mol底物所需要催化剂的量为活性单位。通过下式可计算酶
的活性：
6
10
?
?
=
ktV
A
a
，式中，a为所用溶液的酶的活性，A
?为最大吸收波长吸光
度的变化，t为时间（min），k为多巴红的摩尔吸收系数，V为加入酶的体积，进而
计算出原料（土豆）中酶的活性：
m
aV
o
/
A=
。式中A为原料中酶的活性（注意此
处A不是吸光度A），V0为原料所得的酶溶液的总体积，m为原料总质量。
四、主要仪器设备和试剂
榨汁机、离心机、分光光度计、调温水浴锅、秒表
磷酸二氢钾、氢氧化钠、酪氨酸、EDTA
五、实验步骤及数据处理
5.1 酪氨酸酶的分离纯化
称取10g新鲜的去皮土豆，放入榨汁机中，将获得的土豆汁液转入带有刻度的离
心管中，用Ph=7.2的缓冲溶液定容10mL，放入离心机中在2000~3000r/min转速下离
心10min.取上清液。
5.2酪氨酸酶性质的探究
5.2.1最大吸收波长的确定
移取0.4mL提取液加入2mL酪氨酸，用氢氧化钠溶液调为中性，用pH=6.0的缓
冲溶液定容到10mL并摇匀，用分光光度计每隔10个波长测定一次吸光度A，根据A —λ作图确定最大吸收波长。实验数据如下表所示：
波长260 270 280 285 286 288 289 Abs 0.145 0.071 0.092 0.125 0.163 0.22 0.231
波长290 291 292 295 300 310
Abs 0.236 0.236 0.233 0.216 0.187 0.157
由此得吸收值最大的波长λ=291nm。
5.2.2反应时间实验
移取0.4mL提取液加入2mL酪氨酸，用氢氧化钠溶液调为中性，用pH=6.0的缓
冲溶液定容到10mL并摇匀，在波长等于320nm条件下每隔一段时间记录一次吸收值，
实验结果如下：
t（min） 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 Abs 0.191 0.156 0.096 0.112 0.172 0.185 0.162 0.145 0.203 0.205
t（min）12 14 16 18 20 22 24 26 28 Abs 0.203 0.205 0.176 0.169 0.158 0.163 0.151 0.169 0.164
5.2.3抑制剂的影响
取五只比色管，分别依次加入2mL酪氨酸，用氢氧化钠溶液调为中性，再分别加入0.0mL、0.1 mL、0.2 mL、0.3 mL、0.4 mL、0.5 mL EDTA，然后用pH=6.0的缓冲溶液定容到10mL并摇匀，最后放在波长等于320nm条件下测定吸收值。
EDTA/mL 0.0 0.1 0.2 0.3
Abs 0.0670.0480.0440.04
从V—A的关系趋势中可以推断出：当抑制剂的浓度越大时，酪氨酸酶的活性越低。
5.2.4温度条件实验
取四只比色管，分别移取0.4mL土豆汁提取液，加入2mL酪氨酸，用氢氧化钠溶液调为中性，用pH=6.0的缓冲溶液定容到10mL并摇匀，然后分别放在温度等于25、40、50、60℃水浴中反应10min钟，然后放在波长等于320nm条件下测定吸收值，实验结果如下：
温度40 50 60
Abs 0.0110.0220.014
根据曲线图土豆中提取的酪氨酸酶最适温度大约在35℃。
5.2.5酸度条件实验
取四只比色管按下列条件配置溶液，并定容至10mL，在波长等于320nm条件下测定吸收值。
土豆中提取的酪氨酸酶在中性环境下催化效率最高
5.2.6酶用量实验
取四只比色管，分别加入2mL酪氨酸，用氢氧化钠溶液调为中性，依次加入0.2.，0.4，0.6，0.8mL酪氨酸酶提取液，用pH=6.0的缓冲溶液定容到10mL并摇匀，在波长等于320nm条件下测定吸收值，实验结果如下：
Abs 0.021 0.04 0.048 0.054
5.2.7酪氨酸用量实验
取四只比色管，分别加入1.0，2.0，3.0，4.0mL酪氨酸，分别用氢氧化钠溶液调成中性，然后依次加入0.4mL酪氨酸提取液，再分别用pH=6.0的缓冲溶液定容到10mL 并摇匀，在波长等于320nm条件下测定吸收值，实验结果如下：
V（底物）/mL 1 1.5 2 2.5 3
0.166
Abs 0.048 0.117 0.118 0.164
5.3 实验结果讨论
综合前面的实验可以看出土豆中提取的酪氨酸酶的催化活性受到很多因素的影响。有最适合的酸度，在接近中性的溶液环境中催化活性最高；有最合适的温度，大约在35℃时具有较大的催化活性；另外抑制剂、反应时间、酶浓度和底物浓度都会影响到催化效率。
酶的活性可以根据下列动力学公式计算，一般定义在优化的条件下（pH、离子强度），25℃时在1min内转化1μmol底物所需要的量为酶的活性单位。
α=
×106
式中：α为所用溶液的酶的活性，ΔA为最大吸收处吸光度的变化，t为时间，κ为多巴红的摩尔吸收系数，V为加入的酶体积。
由上式进而可以计算出所用原料中的酶的活性：
A =
式中：A为原料中酶的活性，Vo为原料所得的酶溶液的总体积，m为原料总质量。
六、思考题
1.影响酶活性的因素有哪些？
答：影响酶活性的因素主要有温度、酸碱度以及抑制剂等。
2.提取物在放置过程中为何会变黑？
答：因为提取物在放置过程中与空气接触，在氧存在的条件下提取物中发生多巴转换反应生成了黑色素。
3.热处理后酶的活性为何会显著降低？
答：因为酶是一种蛋白质，热处理后结构被破坏，导致酶变性失活，是一种不可逆的反应，因此活性显著降低。
应用化学专业综合实验的设计研究
收稿日期:2009-06-06;修改日期:2009-07-16 作者简介:王彦林(1957-),男,教授,主要从事精细有 机合成与阻燃材料的研究。 应用化学专业综合实验的设计研究 王彦林,钱 永,赵 鑫,龚 菁,朱雪华,宫钦德 (苏州科技学院化学与生物工程学院,江苏苏州 215009) 摘要:结合苏州科技学院应用化学专业方向特色,总结了应用化学专业综合性实验开设的经验和效果,探讨了应用化学专业综合性实验的设计原则、思路及特点。指出充分将实验教学和科学研究双重目标和任务结合到一起,精心筛选和设计综合性实验项目,注意实验内容的学科交叉性以及与教师科研项目的结合性,才能取得良好的综合性、创新性和实用性教学效果。 关 键 词:应用化学;综合实验;创新;效果 中图分类号:G 642 423;O 69 文献标识码:A 文章编号:1672-4550(2010)01-0123-03 St udies on Design of Co mpre hensi ve Experi m ents for Applied Che m istry WANG Yan li n ,Q I A N Yong ,Z HAO X i n ,GONG Jing ,Z HU Xue hua ,GONG Q i n de (Ch e m istry and B i ological Engi n eeri ng C ollege ,Un i versit y of Science and T echnology of Suz h ou , Suz h ou 215009, Ch i na) Abstrac t :Based on the charac teristi c o f appli ed che m istry spec i a lity of U n i versity of Sc i ence and T echno logy of Suzhou ,exper i ence and effec t i n carry i ng out comprehens i ve experi m ents we re su mm ar ized ,and the pri nc i ples ,thoughts and character i sti cs o f comprehen si ve exper i m ents f o r app lied che m i stry we re d i scussed i n th i s article It w as concluded t hat i n teg ra ti ng ,creative and practical teach i ng effect cou l d be obta i ned on cond iti on that sc ientific research and expe ri m ent teach i ng w ere co m bined i n co m prehensi v e expe ri m en ts ,the experi m ent ite m s w ere chosen and desi gned elaborate l y ,the subject i ntercro ss and co rre late of the experi m ents and the scientific i te m s w ere reg arded K ey word s :appli ed che m istry ;co m prehensi ve experi m ent ;creativ it y ; effec t 1 引 言 应用化学是介于化学与化工之间的应用型理工科专业,是培养理工结合型的 用!化学的人才,它与化学专业培养 做!化学的人才在知识结构上不同[1] 。 用!化学要求有扎实的化学基础知识,必须有较强的应用实验研究和开发能力。这给应用化学专业本科生的实验教学提出了迫切而现实的任务。 面向21世纪教学内容和课程改革计划的目的之一,就是培养学生动脑筋、善思考的素质,以及综合运用知识,创新知识,解决问题的能力。因此,教育部高教司刘凤泰副司长在北京地区高校基础课教学实验室评估工作阶段总结会上提出: 面向21世纪教学内容和课程改革计划,保留少量必开的经典验证性实验,增开综合性,设计性实 验![2] 。 为了提高应用化学专业综合化学实验的质量, 综合化学实验的课程设置和实验教学内容急需更新,如何设计出一些新的综合化学实验,以满足培 养21世纪人才的需要已成为当务之急[3] 。 2 设立应用化学专业综合实验的思路 2 1 体现专业方向性 根据国家教育部专业分类应用化学又分有许多专业方向,要根据苏州科技学院应用化学专业方向特点来设计适应培养本专业人才的综合实验项目。例如我院的应用化学专业主要是精细化学品的研究、开发与应用方向,就要设计出包括精细化学品合成、性能检测与应用的实验题目。2 2 要具有创新性 实施创新教育、培养创新人才,已成为国内外教育改革的一大潮流。创新实验的选择应遵从的原则:(1)课题应新颖,能反应当今应用化学的发展及现实生活的要求,使学生感到有用还要有新鲜感;(2)能起到扩充知识,锻炼操作技能,培养分析问题、解决问题的能力的作用。2 3 与教学、科研相结合 应用化学综合实验决不是单一的教学过程,而应 123 第8卷 第1期实验科学与技术
应用化学实验室规章制度
实验室安全、防盗、防火制度 为确保人身和财产安全，维护正常教学秩序，实验室应注意如下安全： 一、安全用电 1.用电线路和配置应由变电所维修室安装检查，不得私自随意拉接。 2.专线专用，杜绝超负荷用电。 3.使用烘箱、电路等高热电器要有专人看守。温箱需经长时间试用检查，确定确实恒温后方可过夜使用。 4.不用电器时必须拉闸断电或拔下插头。 5.保险丝烧坏要查明原因，更换保险丝要符合规格，或找变电所更换。 6.经常检查电路、插头、插座，发现破损立即维修或更换。 二、防火防爆 1.严格安全用电是防火的关键。 2.易燃、易爆物品要远离火源。必须加热处理者，应有专人监护。 3.超高压汞灯在通电及断电后的20分钟内，不得检修和撞击，以防爆炸。 4.每室要有消防器材，并保证人人会用。 三、防水防盗 1.水槽内不许存放任何杂物，随时关闭水门。需长时间流水冲洗者，必须留人监护。 2.自来水、暖气有泄漏，要及时修理。 3.易燃易爆及有害物品实行双人、双锁专柜管理，领用时需经实验室负责人批准。 4.贵重小型仪器设备均应加锁保管，房门安装双锁。 5.下班离室前，必须检查水、电、锁。 四、防污染 1.有害有毒气体不得任意排放，必要时应到有毒气柜的地方处理。 2.有毒物品的空容器、包装物和废弃物，应交设备科统一处理，不得随意乱扔乱倒和当废品出售。 实验室危险品管理制度 一、化学农药等有毒品： 实验室主任根据实验需要提出领取计划，由有关领导签字后实验员购进，交专管人员上帐，放保险柜中保存。 使用这些由使用人到专管人员处按计划量领取、登记，当天用剩的药当天送回专管人员处保管。 科研使用有毒品由科研人员自己领取，领回后交专管人员保管，使用时按第二条办理。 剧毒品外单位借用时，经实验室主任同意，办理借用手续，登记药品名称，借用数量、时间，借用人单位、姓名、身份证号码。 二、易燃、易爆、腐蚀性药品：
应用化学综合实验思考题
草酸盐共沉淀法制备Y2O3：Eu纳米荧光粉 1、过滤所得前驱体放在马弗炉中焙烧的目的是什么？ 答：当温度升高到一定值时，盐熔化形成熔体，熔盐提供了液态的环境，加快了固相反应物之间的传质速度，使得反应更容易进行，同时，由于熔盐双电子层效应，生成物之间又不容易团聚，因而更易获得分散细小粉体，随着温度增加，熔盐促进了Y3+，Eu3+及配位体的扩散起着熔焊作用，使激活剂更容易进入基质且分配均匀并促使基质结晶更完整，表面缺陷减少，发光亮度得以提高。 2、查阅文献，制备稀土发光材料的常用方法有哪些，各有何优缺点？ 答：1）高温固相法 优点：微晶晶体质量优良，表面缺陷少，余光辉效率高，利于工业化生产。 缺点：烧结温度高，保温时间长，设备要求高。 2）软化学法 （1）溶胶—凝胶法 优点：可获得更细的粒径，无需研磨，且合成温度比传统合成方法更低。 缺点：发光效率低，余光辉性能差，结晶质量不好，晶粒形状又难以控制，不易工业化。（2）低温燃烧合成法 优点：具有安全、省时、节能的优点。 缺点：同上。 （3）水热合成法 优点：产物物相纯度高，可获得较小颗粒。 缺点：同上。 3）物理合成法 （1）CO2激光加热气相沉积法 优点：可获得的粒径更小的稀土纳米发光材料，也可通过控制蒸发室的气压来调整纳米微粒粒径的大小 缺点：当纳米微粒中Eu的含量超过0.7%时，将会出现单独的Eu2O3相Y2O3：Eu3+ （2）微波辐射合成法 优点：选择性加热、受热均匀、副反应减少、产物相对单纯；加热速度快，省时，能耗小。缺点:采用原料为极少吸收微波的氧化物，必须采取措施，如在被加热原料外覆盖微波吸收介质，才能有效的利用微波法合成发光材料。 荧光防伪材料的制备 3、实验时溶液PH过大或则过小有何影响？ 答：PH过大，溶液中会产生Eu(OH)2白色沉淀。 PH过小，溶液中颜色消失。 4、查阅文献，除了Phen和TTA之外，稀土配合物发光材料的代表性配体还有哪些? 答：有三乙酰丙酮、三苯基氧膦，PMIP联吡啶等。 5、稀土离子Eu3+形成的产物一般发什么颜色光？为什么？ 答：一般发红光，因为稀土铕配合物的荧光更强，Eu3+与5D0-7F2的特征发射，其发光波长为614nm左右，半峰宽小于10nm，其发红色光。
应用化学专业简介
应用化学专业简介 培养目标 本专业主要培养具备化学的基础知识、基本理论和较强实验技能，相关的工程技术知识和基本技能，能在石油、化工、制药等行业从事生产、质量检验、新产品应用及开发等工作，适应社会主义现代化建设事业需要的，德、智、体、美全面发展的高级技术应用型人才。 就业领域 毕业生主要在石油、化工、制药、环保及相关行业从事以下工作： 1.各种原料及成品的分析测试 2.化工、石油炼制等生产操作、技术和质量管理 3.石油产品的调配、分析与营销 4.精细化学品、油田化学剂的研制与开发 5.分析仪器的维护和保养，化验室的技术与质量管理 6.分析仪器营销 主要课程 分析化学、有机化学、物理化学、化工原理、石油产品分析与应用、油田化学原理与技术、化工设备和仪表、精细合成单元反应 新增课程 石油炼制、化工设备与仪表、化工仿真实习、石油商品学、精细化工概论、工业分析 主要课程介绍 1．无机化学：化学反应中有关平衡、氧化还原、周期率、物质结构等基本理论，元素和化合物的基本知识，化学反应的基本规律。 2．有机化学：有机物的命名、结构、物理性质和化学性质、实际应用。有机化合物的典型反应及重要合成方法，各类有机化合物相互转变的基本规律，有机化合物结构与性质关系。 3．分析化学：化学定量分析方法，包括酸碱滴定、配位滴定、氧化还原滴定、沉淀滴定、重量分析以及吸光光度法的基本原理、结果计算和实际应用。 4．物理化学：学习化学变化基本规律，内容包括化学热力学、化学动力学、电化学、统计热力学、表面化学及胶体化学初步。 5．高分子化学：高分子研究对象、聚合物分类、自由基均聚与共聚、阳离子聚合、阴离子聚合、缩合聚合等的基本原理、反应动力学以及实施方法。 6．仪器分析：紫外光谱法、红外光谱法、原子吸收光谱法、电位分析法、气相色谱法和液相色谱法的基本原理、分析方法及实际应用，相关仪器操作技术。7．化工原理：将复杂的化工工艺过程抽象为数量有限的单元操作，学习化工单元操作中的基本原理、典型设备及其计算。
应用化学综合实验实验报告5
无 机 综 合 实 验 报 告 理学院
题目Ⅰ利用粗铜粉制备硫酸四氨合铜（Ⅱ） 一、实验目的： 1.掌握利用铜粉制备硫酸铜的方法。 2.用精制的硫酸铜通过配位取代反应制备硫酸四氨合铜（Ⅱ）。 3.掌握和巩固倾析法、减压过滤、蒸发浓缩和重结晶等基本实验操作。 4.掌握固体的灼烧、直接加热、水浴加热和溶解等操作。 二、实验原理 1.利用废铜粉灼烧氧化法制备CuSO4·5H2O： 先将铜粉在空气中灼烧氧化成氧化铜，然后将其溶于硫酸而制得： 2Cu + O2 === 2CuO（黑色） CuO + H2SO4 === CuSO4 + H2O 由于废铜粉不纯，所得CuSO4溶液中常含有不溶性杂质和可溶性杂质FeSO4、Fe2(SO4)3及其他重金属盐等。Fe2+离子需用氧化剂H2O2溶液氧化为Fe3+ 离子，然后调节溶液pH≈4.0，并加热煮沸，使Fe3+离子水解为Fe(OH)3沉淀滤去。其反应式为 2Fe2+ + 2H+ + H2O2 === 2Fe3+ + 2H2O Fe3+ + 3H2O === Fe(OH)3↓+ 3H+ CuSO4·5H2O在水中的溶解度，随温度的升高而明显增大，因此粗硫酸铜中的其他杂质，可通过重结晶法使杂质在母液中，从而得到较纯的蓝色水合硫酸铜晶体。 硫酸铜晶体的化学式可写为[Cu(H2O)4]SO4·H2O，习惯上简写为CuSO4·5H2O，其中5个水分子结合的方式有所不同，Cu2+有空轨道，每个Cu2+可以跟4个水分子形成配位键，离子还可与1个水分子里的H原子形成氢键。 水合硫酸铜在不同的温度下可以逐步脱水，其反应式为 CuSO4·5H2O === CuSO4·3H2O + 2H2O（48℃） CuSO4·3H2O === CuSO4·H2O + 2H2O（99℃） CuSO4·H2O === CuSO4 + H2O（218℃） 2.硫酸四氨合铜（Ⅱ）（[Cu(NH3)4]SO4·H2O）的制备 硫酸四氨合铜（Ⅱ）（[Cu(NH3)4]SO4·H2O）为蓝色正交晶体，在工业上用途广泛，主要用于印染，电镀，纤维，杀虫剂的制备和制备某些含铜的化合物。本实验通过将过量氨水加入硫酸铜溶液中反应得硫酸四氨合铜。离子反应式为： [Cu(H2O)6]2+ +4NH3 +SO42- ====[Cu(NH3)4]SO4·H2O+5H2O 硫酸四氨合铜溶于水但不溶于乙醇，因此在硫酸四氨合铜溶液中加入乙醇，即可析出深蓝色的[Cu(NH3)4]SO4·H2O晶体。 三、实验仪器及试剂 1.仪器： 托盘天平、恒温烘箱、干燥器、温度计（300℃）、瓷坩埚、研钵、烧杯（50mL）、电炉、布氏漏斗、抽滤瓶、精密pH试纸、蒸发皿、表面皿，水浴锅、量筒（10mL）。 2.试剂： 铜粉、无水乙醇、H2SO4(2mol·L－1)、H2O2(3%)、K3[Fe(CN)6](0.1mol·L－1)、NaOH(2mol·L－1)、氨水NH3·H2O（1:1）。 四、实验步骤
探讨高校应用化学专业综合性实验的教学改革
探讨高校应用化学专业综合性实验的教学改革 对于高校的专业学习来说，相比普通理科专业，应用化学专业存在诸多不同之处，在综合性实验教学当中也存在不少弊端。因此，我们应当发挥学生主体作用，从教学的内容、方法以及师资队伍方面努力进行实践与改革，才能够开拓新局面，提高应用化学实验教学质量，才能够让学生拥有解决实际问题的能力。 标签：高校；应用化学；综合性实验；改革 在高校教育活动当中，实验是不可或缺的一部分，也是学生创新与实践能力培养的关键。学生能力的高低，直接受到实验教学质量的影响，如此就要求了教师应当将实验教学的重视程度放在与理论教学同等的平面上。高校应用化学专业要求学生不仅能够掌握相关应用化学的基础知识，还能够具备一定的实验技能，并且能够在实验当中找到思维创新的方法，从而不断地培养自己的实验能力。那么，注重综合实验教学、强化综合实验教学的重要性不言而喻。 1 高校应用化学专业综合性实验教学存在的不足 1.1 没能合理的设置实验内容。应用化学综合性实验的开设大多数都是以无机化学、分析化学、有机化学等作为基础，也就导致了实验内容相对单一，无法合理的设置相关内容。 1.2 实验内容重复验证过多。由于缺乏实验教学经费，从而影响了实验的开设，导致绝大多数的实验都属于验证型的实验，并且都是一副在理论教学之上的。 1.3 过于单一的实验教学方式。对于專业实验来说，一般都会让学生先对实验进行预习，然后教师针对性讲解实验的原理、步骤以及需要注意的相关内容，学生只需要按照教师教授的方法，一步一步完成就可以。很少留给学生独立思考的机会，这也就是的学生没有机会培养创新能力；在对学生实验评估中，也仅仅是依靠学生填写的报告内容，很少涉及学生的亲身实验，因此对于学生的主动性与积极性也有不同程度的扼杀；学生无法在实验过程中获取创新，也无法锻炼实际的操作能力，学生探究兴趣也在随之降低。 1.4 没能联系到实际应用。应用化学综合性实验的内容极少数涉及到现实的生产实践，学生对其也产生不了兴趣，久而久之，学生也忽略了实验与现实之间的联系，仅仅为了达到教学目标而完成实验。 一般来说，只有等到了高年级段，才会开设综合性化学实验，经过四大基础化学实验技能训练，学生也具备了一定的实验技能与方法，但是在在综合性实验教学模式下，这一类方式可以说是“废品”，原本的实验技能与方法不仅会让学生对实验产生抵触情绪，也会浪费掉有限的实验资源，这样也导致学生的实验技能也无法得到大幅度的提升。
《应用化学实验Ⅰ》课程实验教学大纲
《应用化学实验Ⅰ》课程实验教学大纲 一、制定实验教学大纲的依据 根据本校《2004级本科指导培养计划》和应用化学教学基本要求而编写。 二、本实验课在专业人才培养中的地位和作用 《应用化学实验?》密切配合有机波谱分析和现代仪器分析的理论课，使学生在具有一定专业基础知识和技能的基础上，运用现代分析测试仪器，结合计算机知识进行各种试样组分的分离分析、成分测定、结构分析以及分析数据的计算机处理。 三、本实验课讲授的基本实验理论 本实验课程讲授电化学分析、高压液相色谱仪、气相色谱仪、原子吸收光谱仪以及紫外光谱仪、红外光谱仪等大型精密仪器的基本原理和基本操作方法；使学生掌握高压液相色谱、气相色谱分离混合物的基本操作与技能，掌握原子吸收光谱法测定金属元素的方法；掌握红外光谱仪、紫外光谱仪的制样技术和一般谱图的解析方法。 四、本实验课学生应达到的能力 1、掌握电位法测定离子浓度的基本原理和实验技术 2、掌握高压液相色谱、气相色谱分离混合物的基本操作与技能； 3、掌握原子吸收光谱法测定金属元素的方法； 4、了解紫外光谱仪、红外光谱仪的基本组成和构造，掌握制样技术和一般谱图的解析方法。 五、学时、教学文件 学时：本课程总学时为32学时，实验32学时。 教学文件：《应用化学实验指导书》，杜宝中编，校内印刷，2004 要求：学生实验前预习实验内容，并写出预习报告。指导教师应概述实验的原理、方法及设备使用等，具体实验步骤和实际数据处理由学生独立完成。 六、实验考核办法与成绩评定 实验成绩分平时成绩和考试成绩两部分，平时成绩占60%，考试成绩以最后的综述论文成绩记入总分，占实验成绩的40%。总成绩及格可获得学分，不及格者需重修。 七、仪器设备及注意事项 仪器设备：红外光谱仪、紫外光谱仪、原子吸收光谱仪、气和色谱、高效汇相色谱仪、PH/my 计。 注意事项：注意保护设备，严格按仪器使用规则操作，维持仪器的完好率。
应用化学综合性实验-2014
《应用化学综合性实验》指导书 实验须知 ●注意实验安全！特别是处理强酸、强碱时。稀释浓硫酸时，先量取 所需要的蒸馏水，然后缓慢地将浓硫酸倒入盛有蒸馏水的容器，同时小心搅拌。 ●严禁擅自将实验室内的化学品带出实验室，否则后果自负！ ●用完试剂后，及时将瓶盖盖上，特别是有机溶剂。有机溶剂不得接 触明火。 ●使用烧杯等玻璃容器加热时，首先应检查烧杯壁是否有裂痕，加热 前用干抹布将烧杯外壁的水擦干，开始加热后不要急剧升温，先小火后大火，以免烧杯受热不均炸裂。观察烧杯溶液加热情况时，不要让眼睛处于烧杯的正上方。加热时，同组必须有人在一旁观察， 以免溶液局部过热溅出伤人。加热完毕后，小心取下，置于干燥的 ．．．实验台上。 ●浓度很高的强酸和强碱未经稀释不得直接入下水道!! ●用完后的滤纸等杂物不得随意丢入水槽，以免堵塞下水道。 ●实验前需完成预习报告，预习报告包括实验的基本原理、基本流程 等，可事先将所需记录表格列好。 ●原始数据记录要规范、清晰，如有效数字。 ●常用酸的浓度，浓硫酸18 M，浓盐酸12 M，浓硝酸15 M。 ●取用试剂时，注意试剂瓶标签上所标注的化学组成，有时所购买试
剂的组成与我们所需的不完全一致，如结晶水的数目。 ●每组同学实验完成后，首先要将本组的实验台打扫干净，将原始数 据记录纸和预习报告交给指导老师检查签字后才可离开实验室。●实验过程中如有特殊情况，及时向指导教师报告。 实验1 铅铋混合液中铋、铅含量的测定 一、实验目的 1．掌握控制溶液酸度，用EDTA连续滴定铋、铅两种金属离子的原理和方法。 2．掌握二甲酚橙指示剂颜色变化。 二、原理 Bi3+、Pb2+均能与EDTA形成稳定的配合物，其稳定常数分别为lgK BiY= 27.94，lgK PbY =18.04，两者差值较大。因此可利用酸效应，控制不同的酸度，用EDTA连续滴定Bi3+和Pb2+。通常，先调节酸度pH=1，滴定Bi3+；再调节至pH=5～6，滴定Pb2+。 Bi3+ + H2Y2– = BiY– + 2H+ Pb2+ + H2Y2– = PbY2– + 2H+ 在测定时均以二甲酚橙作指示剂，终点由紫红色变为黄色。 三、试剂 1．EDTA标准滴定溶液c（EDTA）=0.01mol/L（用500ml小口塑料瓶配制）。 2．二甲酚橙指示剂（2g/L，指导教师配）。 3．六次甲基四胺缓冲溶液( 200g/L )。（100ml/组） 4．HCl(1+1，体积比)。 5．Bi3+、Pb2+混合液（各约0.010mol/L）：教师配制，用5 Kg白塑料桶配制 四、实验内容 1．Bi3+的测定 用移液管移取25.00mL Bi3+、Pb2+混合液，置于锥形瓶中。然后加入2滴二甲酚橙指示液，这时溶液呈紫红色，用c(EDTA)=0.01mol/L EDTA标准滴定溶液滴定至溶液由紫红色变为黄色为终点。记下消耗EDTA溶液的体积V1。 2．Pb2+的测定
11级应用化学专业实验
实验1 阴离子型表面活性剂十二醇硫酸钠的合成 一、实验目的 1.了解阴离子型表面活性剂的结构、性能和一般制法； 2.掌握磺化反应的机理； 3.掌握烷基醇硫酸钠的制备方法。 二、实验原理 1.性质 白色浆状物或粉末。具有去污、润湿、发泡、乳化、分散等性能。生物降解度>90%，无毒因而具有对环境污染较小的优点。在较宽的pH值范围内比较稳定。其钠盐或铵盐呈中性，能溶于水，对水硬度不敏感，对酸、碱水解的稳定性好。它的钙盐或镁盐在水中有相当高的溶解度，可在硬水中使用。 2.用途 十二醇硫酸钠主要用于家用和工业用洗涤剂、牙膏发泡剂、纺织助剂、护肤和洗发用品(常用三乙醇胺的盐)等的配方成分。 3.原理 脂肪醇硫酸酯盐又称为脂肪醇硫酸盐，通式为ROSO3M，其中R为C8~C20，但以C12~C14者最为常见。虽然在化妆品配制中也常用三乙醇胺的盐和镁盐等，但这类产品通常以钠盐溶液使用。 脂肪醇硫酸钠的水溶性、发泡力、去污力和润湿力等使用性能与烷基碳链结构有关。当烷基碳原子数从12增至18时，它的水溶性和低温下的起泡力随之下降，而去污力和在较高温度(60℃)下的起泡力都随之有所升高，至于润湿力则没有规律性的变化，其顺序为C14﹥C12﹥C16﹥C18﹥C10﹥C8。 十二醇硫酸钠又称月桂醇硫酸钠，具有优良的发泡、润湿、去污等性能，泡沫丰富、洁白而细密。它的去污力优于烷基磺酸钠和烷基苯磺酸钠，在有氯化钠等填充剂存在时洗涤效能不减，反而有些增高。由于十二醇硫酸镁盐和钙盐有相当高的水溶性，因此十二醇硫酸钠可在硬水中应用。它还较易被生物降解，无毒因而具有对环境污染较小的优点。 十二醇硫酸钠的制法，可用发烟硫酸、浓硫酸或氯磺酸与十二醇反应，首先进行硫酸化反应，生成酸式硫酸酯，然后用碱溶液将酸式硫酸酯中和。硫酸化反应是一个剧烈的放热反应，为避免由于局部高温而引起的氧化、焦油化、成醚等种种副反应，需在冷却和加强搅拌的条件下，通过控制加料速度来避免整体或局部物料过热。十二醇硫酸钠在弱碱和弱酸性水溶液中都是比较稳定的，但由于中和反应也是一个剧烈的放热反应，为防止局部过热引起水解，中和操作仍应注意加料、搅拌和温度的控制。 本实验以十二醇和氯磺酸为原料，反应式如下: CH3(CH2)11OH+ClSO2OH→CH3(CH2)11OSO3H+HCl CH3(CH2)11OSO3H+NaOH→CH3(CH2)11OSO3Na+H2O 三、实验操作 在装有搅拌器、温度计、恒压滴液漏斗和尾气导出吸收装置的三口烧瓶内加入19g(0.1mol)月桂醇①。开动搅拌器，瓶外用冷水浴(温度0~10℃)冷却，然后通过滴液漏斗慢慢滴加13g(0.11mol)氯磺酸②，控制滴加的速度，使反应保持在30~35℃的温度下进行③。加完氯磺酸后继续在30~35℃下搅拌60min。结束反应后可用水喷射泵轻轻抽去反应瓶内残留的
北京大学-应用化学实验讲义
1 应用化学实验 实验1 雪花膏护肤化妆品的制备 学习护肤化妆品的基本知识；初步掌握配制乳化制品的基本操作技术。 雪花膏是一种雪白、芬香的膏霜状护肤品，涂抹在皮肤上丝毫没有油腻的感觉，有阻止皮肤水分过度蒸发，保持皮肤柔软的作用。 一、原料与配方 原料质量百分数% 原料质量百分数% 硬脂酸15.0 氢氧化钠（1%水溶液） 5.0 单硬脂酸甘油酯1.0 防腐剂0.05 十六（烷）醇1.0 香料适量 丙二醇10.0 精制水62.0 氢氧化钾（10%水溶液） 6.0 二、制备化妆品的原材料都有严格的规格要求，以保证制品的安全性、效用、色泽、气味、贮存稳定性等各项指标符合规定。现将配方中各种成分的性质和功能简介如下。 硬脂酸是雪花膏的主要成分，以遮盖作用减缓皮肤水分的蒸发，对皮肤还有 一定的柔滑作用。硬脂酸纯品的熔点为71.5～，d4 20 0.9408。工业产品的硬 脂酸是固体脂肪酸的总称，主要由C18 和C16 饱和脂肪酸组成。它是由动植物油脂（牛羊脂、棕榈油、棉籽油之类）经水解、蒸馏或热压（分出油酸）等工序制成。低级品只浇盘热压一次，高质量产品还须重复加以热压提纯。制雪花膏须使用一级硬脂酸，其凝固点为54～，碘值在2 以下。如使用碘值较高的硬脂酸，则制出的产品易发黄，而且在贮存过程中易引致酸败。 碱配制雪花膏时以脂肪酸皂或其它表面活性剂为乳化剂。本实验按照传统方法，用碱中和一部分硬脂酸，生成的硬脂酸皂即起着乳化剂的作用。用钠皂制得的产品稠度高，但久置后易产生油水分离。用钾皂则结果相反。在本实验中，钾皂和钠皂的质量，约为中和后剩余硬脂酸的35％。钾皂与钠皂大约按10:1 用量搭配使用。实践证明这种配比可制得分散状态良好，稠度适中的稳定的乳化体。
应用化学综合化学实验课程方案(2017)
应用化学综合化学实验课程安排及方案 张耀谋 郭秀兰 2017年9月
课程安排： 第一次实验： 1 聚乙烯醇缩甲醛外墙涂料的制备 2 洗洁精的制备 3 固体酒精的制备 第二次实验： 1 微胶囊的制备 2 膏霜类护肤化妆品的制备 3汽车防冻液的配制 第三次实验： 综合设计性实验一 用废棕榈油制备增稠剂烷醇酰胺（1）：酯交换法制备高级脂肪酸甲酯综合实验二 用废棕榈油制备增稠剂烷醇酰胺（2）：高级脂肪酸甲酯酰胺化
第一次实验： 1 聚乙烯醇缩甲醛外墙涂料的制备 聚乙烯醇缩甲醛外墙涂料的制备 一、目的要求 (1)了解涂料的基本组成，了解涂料的基本配制过程 (2) 掌握聚乙烯醇缩甲醛外墙涂料的制备方法和实验技术 二、实验用品 1．仪器 水浴锅，电动搅拌器，搅拌棒，三口烧瓶（500mL），滴液漏斗（100mL），烧杯（500mL）. 2．药品 甲醛（36％），聚乙烯醇（聚合度1700），盐酸（37％），氢氧化钠，钛白粉，立德粉，滑石粉，轻质碳酸钙。 三、实验原理 涂料一般由不挥发分(成膜物质)和挥发分(稀释剂)两部分组成。在物件表面涂后，涂料的挥发分逐渐挥发逸去，留下不挥发分干燥成膜。成膜物质又分为主要成膜物质、次要成膜物质和辅助成膜物质三类。主要成膜物质可以单独成膜，也可以粘结颜料等物质共同成膜，所以也称粘结剂。它是涂料的基础，因此常称为基料、漆料和漆基。涂料的次要成膜物质包括颜料和体质颜料，辅助成膜物质包括各种助剂。 建筑物的外墙要经历风吹、日晒、雨淋和温度的起伏变化，许多涂料经受不起这种考验，发生褪色、开裂和脱落。外墙涂料在耐候性、附着力和硬度等方面的性能比内墙涂料有着更高的要求。 本实验以聚合度约1700的聚乙烯醇为主要原料，在盐酸的催化下与甲醛反应，生成聚乙烯醇缩甲醛（107胶）。 2CH CH2CH OH +HCHO HCl 2CH CH2CH 2OH 2CH CH2CH CH2+ 2CH CH2CH CH2 O CH CH2 CH2 分子内缩醛分子间（或链段间）缩醛由于聚乙烯醇分子中只有一小部分羟基参加缩醛反应，仍存在着大量的自由羟基，同时部分羟基的缩醛化，破坏了聚乙烯醇分子的规整结构，使生成的这种107胶仍具有较好的水溶性。
关于应用化学专业的调查报告.doc
关于应用化学专业的调查报告 应用化学是现代化学与其他学科领域的交叉、渗透和融合, 是介于化学与化学工艺之间的一个应用理科专业, 是培养理工结合的"用"化学人才。与化学专业相比, 要求应用化学专业学生接受更多的 应用性、实践性的知识教育。如何完成这一培养目标, 应用化学专业的发展模式如何适宜瞬息万变的现代化社会发展需求, 是高校应用 化学专业教育必须面对的现实问题。 一高校应用化学专业知识的体系组成 应用化学研究范围涵盖了整个化学领域, 并与多门学科相互 渗透, 包括精细化学品, 无机化学品, 药物化学, 应用电化学, 应 用光化学, 能源化学, 工业分析化学等。应在充分利用地方资源及适应科技发展的基础上, 设置学业发展方向。增加应用性的专业选修课, 开设专业特色选修课, 并做到专业课与基础课并重, 体现学科前沿 的新知识, 把专业发展重点放在交叉学科, 前沿学科。 建立灵活多样的适宜现代化需要的新型教学体系, 以基础服 务于专业, 才能培养出开拓型人才。打破化学基础课程教学体系中理工分离的传统, 突破四大化学壁垒, 对其内容进行利用重组,优化与 更新, 建立以物理化学为先导的理工融合的教学新体系。开课顺序为物理化学、无机化学、分析化学、有机化学, 并增设化学工程基础、化工过程与开发、概念设计、化工制图等工程类课程。新体系可将其中交叉部分进行融合, 以增强知识的系统性。
为使学生运用书本知识分析和解决实际问题, 可加强学生在企业中的生产实习和化工见习。一些高校正在探索3 + 1 的培养模式, 即利用3 年时间完成校内学习, 用1 年时间到科研单位和企业进行专业技能训练。 二、21世纪高校应用化学专业发展 基础化学实验改革中, 提倡创新教育, 素质教育, 创造一个适宜学生自学的实验教学环境,保证学生在实验课中的主体地位。单纯讲授化学知识是远远不够的, 必须开设相应的化学实验, 要尽可能地涉及当前应用化学发展趋势, 内容要有创新性; 兼顾其他学科的交叉渗透及学生能力与素质的综合培养, 并考虑实践性、安全性的因素。 在教学中引入计算机技术, 提高效率是今后课堂教学改革的趋势。与传统的教学手段相比, 它可使抽象知识形象化, 使老师在课堂中的书写环境比黑板更丰富, 并可利用网上最新成果图片引入课堂, 开阔学生视野, 主动参与性加强。对于化工课程而言, 因学生在学习时, 既没有先导课, 又无后继课, 许多化工设备也没有见过, 仅靠示意图很难把设备内部结构搞清楚, 学生的兴趣不大, 多媒体教学更是迫在眉睫。 在科技高速发展的今天，对化学学科提出了更高要求, 化学正从传统意义的化学化工领域向材料、生命、能源、医药等领域渗透, 应用化学专业以其渗透性、综合性、边缘性及鲜明的应用特点正焕发出勃勃生机。作为培养掌握基本理论知识, 适应能力强, 有创新精神的
专业实验2讲义(1)
应用化学专业实验（二） 讲义 化学生物与材料工程学院 2012，11，17
绿色植物色素的提取及色谱分离 一、实验目的 1、通过绿色植物色素的提取和分离，了解天然物质分离提纯方法； 2、通过柱色谱和薄层色谱分离操作，加深了解微量有机物色谱分离鉴定的原理。 二、实验原理 1. 柱色谱原理 液体样品从柱顶加入，流经吸附柱时，即被吸附在柱中固定相（吸附剂）的上端，然后从柱顶加入流动相（洗脱剂）淋洗，由于固定相对各组分吸附能力不同，以不同速度沿柱下移，吸附能力弱的组分随洗脱剂首先流出，吸附能力强的组分后流出，分段接收，以此达到分离、提纯的目的。 2. 薄层色谱原理 由于混合物中的各个组分对吸附剂（固定相）的吸附能力不同，当展开剂（流动相）流经吸附剂时，发生无数次吸附和解吸过程，吸附力弱的组分随流动相迅速向前移动，吸附力强的组分滞留在后，由于各组分具有不同的移动速率，最终得以在固定相薄层上分离。其应用主要有：跟踪反应进程；鉴定少量有机混合物的组成；分离；寻找柱色谱的最佳分离条件等。 绿色植物如菠菜叶中含有叶绿素（绿）、胡萝卜素（橙）和叶黄素（黄）等多种天然色素。 本实验从菠菜中提取上述几各色素，并通过薄层层析和柱层析进行分离。 三、主要仪器与试剂 仪器：研钵、布氏漏斗、圆底烧瓶、直形冷凝管、层析缸
试剂：硅胶G，中性氧化铝，甲醇，石油醚（60-90℃），丙酮，乙酸乙酯，菠菜叶。 四、实验流程 五、实验步骤 1、菠菜色素的提取 称取2g洗净后的新鲜（或冷冻）的菠菜叶，用剪刀剪碎并与10mL甲醇拌匀，在研钵中研磨约5min然后用布氏漏斗抽滤菠菜汁，弃去滤渣。 将菠菜汁放回研钵，每次用10mL 3:2（体积比）的石油醚-甲醇混合液萃取两次，每次需加以研磨并且抽滤。合并深绿色萃取液，转入分液漏斗，每次用5mL水洗涤两次，以5 mL饱和食盐水洗一次，以除去萃取液中的甲醇。洗涤时要轻轻旋荡，以防止产生乳化。弃去水-甲醇层，石油醚层用无水硫酸钠干燥后滤入圆底烧瓶，旋蒸除去大部分石油醚至体积约为1mL为止。 2、薄层层析 取四块显微载玻片，用硅胶G加0.5%羧甲基纤维素调制后制板，晾干后在110℃活化1h。 展开剂：（a）石油醚-丙酮=8:2（体积比） （b）石油醚-乙酸乙酯=6:4（体积比） 取活化后的层析板，点样后，小心放入预先加入选定展开剂的广口瓶内，盖好瓶盖。待展开剂上升至规定高度时，取出层析板，在空气中晾干，用铅笔做出标记，并进行测量，分别计算出Rf值。 分别用展开剂a和b展开，比较不同展开剂系统的展开效果。观察斑点在板上的位置并排列出胡萝卜素、叶绿素和叶黄素的Rf值的大小次序。注意更换展开剂时，须干燥层析瓶。 3、柱层析
应用化学专业实验
《应用化学专业实验》 Ⅱ教学大纲 ?一、课程说明 ? 1.课程编码:3060120106。 ? 2.课程名称:《应用化学专业实验》Ⅱ。 ? 3.总学时：24学时。 ? 4.学分：1学分。 ? 5.课程性质:本实验课程是生物与化学 工程系应用化学专业的一门专业必修课。
? 6.适用专业：应用化学。 ?7.教学目标与任务： ?通过本课程的实验，使学生的实验操作 技能和解决实际问题的能力有较大程度的提高和增强，并掌握较多的精细化学品的制备技术，为将来从事精细化学品的研究、开发、生产及应用打下良好的实验基础。通过本课程的实验练习，要求学生了解并掌握精细有机化学品中
某些典型产品的实验室制备工艺过程，学会正确使用各种实验仪器设备，具有综合运用所学知识解决精细有机化工产品的科研、生产、开发、应用等实验操作技能。
?二、实验项目与学时分配 ?《应用化学专业实验》Ⅱ课程实验教学方案简要说明 ?本实验课程共24学时，教师根据课程需要适当调整部分实验内容，进行适当的研究性、综合性、设计性试验明确实验过程的可能性与合理性。
《应用化学专业实验》Ⅱ课程实验项目 序号实验项目学时实验类别实验 要求实验类型每组 人数 1实验仪器的认领、清洗、安全知 识及精细有机合成实验基本技能 讲授 2学时必做人 2肥皂的制备5学时专业实验必做综合性1人3NN——二甲基十八烷基胺的合成5学时专业实验选做综合性1人4十八烷基二甲基苄基氯化铵的合 成 5学时专业实验选做综合性1人 5十二烷基二甲基苄基氯化铵的合 成 5学时专业实验选做综合性1人 6液体洗涤剂的配制3学时专业实验必做综合性1人7增塑剂邻苯二甲酸二辛酯的合成5学时专业实验必做综合性1人
应用化学综合实验教学大纲1
应用化学综合训练教学大纲 课程名称应用化学综合训练 课程编号103162 总学时 4周 学分 4 适用专业应用化学 先修课程：无机化学及实验、有机化学及实验、物理化学及实验、分析化学及实验、仪器分析及实验、结构化学、配位化学、波谱解析、有机合成、高分子化学等化 学专业所开设的课程 教学目的 应用化学综合训练是应用化学专业实践教学环节的重要课程之一，是学生完成基础课程实验以后向毕业论文过渡的一个重要教学环节。它是训练学生牢固掌握化学实验的基本操作技能和基础知识，加强对专业基础理论和基本概念的理解，培养学生综合运用化学专业知识，利用所掌握的现代化学研究方法与实验手段，独立思考，独立工作，去分析和解决问题。同时培养学生理论联系实际的作风，事实求是，严格认真的科学态度和良好的工作习惯。为学生从事科学研究打下坚实的基础。本课程注重化学素质教育，强调理论联系实际，培养学生的创新精神和实践能力。提高学生的综合素质，对保证化学专业学生能成为化学专业方向从事研究、开发、管理或教育工作的高素质人才有着十分重要的意义。 教学安排 应用化学综合训练共四周，全部为综合性实验，实验内容涉及无机材料的合成与测试，有机药物分子的合成与表征、天然产物的提取与分离、功能性分子的设计与制备。要求学生在导师指导下，从文献查阅、设计实验方案、实验现象记录、数据处理、试验报告等环节对学生进行科学研究的初步训练。 教学组成员
考核方式和成绩评定办法 学生实验成绩的评定主要依据如下： 1、出勤情况(包括缺席迟到早退等)； 2、操作(包括观察记录) 3. 实验结果（产品的质与量） 3、实验报告： （1）对实验原理和基本知识的理解； （2）对基本操作、基本技能的掌握，对实验方法的掌握； 4、平时成绩：包括实验预习，原始数据的纪录（及时、正确，包括表格的设计），数据处理的正确性，有效数字、作图技术的掌握。实验报告的书写与完整性。实验过程中的综合能力、科学品德和科学精神。实验方案设计。 5、实验考核：规范掌握实验基本操作、基本技能技术。 6、总成绩评定：各部分在总成绩中的所占比例由各实验课组待定。 制定（修订）人：审核人： 制定（修订）时间：审核时间：
应用化学实验课程讲义全
三级（综合）化学实验 课程讲义 耀谋 2010年9月
目录 实验一洗洁精的制备 实验二固体酒精的制备 实验三聚乙烯醇缩甲醛外墙涂料的制备 实验四水溶性酚醛树脂胶粘剂的制备 实验五聚丙烯酸酯乳液胶粘剂的制备 实验六水蒸馏法提取油 实验七从果皮中提取果胶及果冻的制备 实验八防水剂CR的制备 实验九透明皂的制备 实验十免水洗手膏的制备 实验十一膏霜类护肤化妆品的制备 综合设计性实验一 用废棕榈油制备增稠剂烷醇酰胺（1）：酯交换法制备高级脂肪酸甲酯综合实验二 用废棕榈油制备增稠剂烷醇酰胺（2）：高级脂肪酸甲酯酰胺化 综合实验三 用废棕榈油制备增稠剂烷醇酰胺（3）：用制得产品配制洗发香波
实验一洗洁精的制备 洗洁精（cleaning mixture）又叫餐具洗涤剂或果蔬洗涤剂，洗洁精是无色或淡黄色透明液体。主要用于洗涤碗碟和水果蔬菜。特点是去油腻性好、简易卫生、使用方便。洗洁精是最早出现的液体洗涤剂，产量在液体洗涤剂中居世界第二位。 一、实验目的 １、掌握洗洁精的配制方法。 ２、了解洗洁精各组分的性质及配方原理。 二、实验原理 设计洗洁精的配方结构时，应根据洗涤方式、污垢特点，以及其他功能要求，具体可归纳为以下几条： 1 基本原则 ①对人体安全无害。 ②能较好地洗净并除去动植物油垢，即使对粘附牢固的油垢也能迅速除去。 ③清洗剂和清洗方式不损伤餐具、灶具及其他器具。 ④用于洗涤蔬菜和水果时，无残留物，不影响其外观和原有风味。 ⑤手洗时，产品发泡性良好。 ⑥消毒洗涤剂能有效地杀灭有害菌，而不危害人的安全。 ⑦产品长期贮存稳定性好，不发霉变质。 2 配方结构特点 ①洗洁精应制成透明状液体，要设法调配成适当的浓度和粘度。 ②设计配方时，一定要充分考虑表面活性剂的配伍效应，以及各种助剂的协同作用。 如阴离子表面活性剂烷基聚氧乙烯醚硫酸酯盐与非离子表面活性剂烷基聚氧乙烯醚复配后，产品的泡沫性和去污力均好。配方中加入乙二醇单丁醚，则有助于去除油污。加入月桂酸二乙醇酰胺可以增泡和稳泡，可减轻对皮肤的刺激，并可增加介质的粘度。羊毛酯类衍生物可滋润皮肤。调整产品粘度主要使用无机电解质。 ③洗洁精一般都是高碱性，主要为提高去污力和节省活性物，并降低成本。但ＰＨ不 能大于10.5。 ④高档的餐具洗涤剂要加入釉面保护剂，如醋酸铝、甲酸铝、磷酸铝酸盐、硼酸酐及 其混合物。 ⑤加入少量香精和防腐剂。 3 主要原料 洗洁精都是以表面活性剂为主要活性物配制而成的。手工洗涤用的洗洁精主要使用烷基苯磺酸盐和烷基聚氧乙烯醚硫酸盐，其活性物的质量分数大约为10%~15%。 三、主要仪器和药品 电炉、水浴锅、电动搅拌器、温度计（０～１００℃）、烧杯（100ml、150ml）、量筒（10ml100ml）、天平、滴管、玻璃棒。 十二烷基苯磺酸钠、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠(AES)、椰子油酸二乙醇酰胺（6501）、甲醛、乙二胺四乙酸二钠（EDTA）、香精、ＰＨ试纸、苯甲酸钠、氯化钠、。 12 四、实验操作 1、操作步骤 ①将水浴锅中加入水并加热，烧杯中加入去离子水加热到６０℃左右。 ②加入AES 并不断搅拌至全部溶解，此时水温要控制在60-65℃。
应用化学实验
应用化学实验复习 两型表面活性剂十二烷基甜菜碱的制备 一、实验原理 烷基甜菜碱是甜菜碱分子中的一个甲基被长链烷基取代后的产物： O 3N +CH 3 C H 3O - O 3 N +CH 3R O - 式中R 为C12~C18的长链烷基。本实验从十二烷基开始，与甲醛和甲酸发生还原氨基化（Leuckart 反应），生成二甲基十二烷基胺，后都在与乙酸进行季胺化反应，生成产物十二烷基甜菜碱。 RCH 2NH 2+HCHO →RCH 2NHCH 2OH →RCH 2N=CH 2+H 2O RCH 2N=CH 2 +HCOOH →RCH 2NHCH 3+CO 2 RCH 2NHCH 3+HCHO →RCH 2N(CH 3)CH 2OH RC 2N +(CH 3)=CH 2+H 20 RCH 2N+(CH 3)=CH 2+HCOOH →RCH 2N(CH 3)2+C02+H + 在此过程中尚有shiff 碱的异构化反应，最后水解生成醛，因而会影响产品质量，降低收率。 RCH=NCH 3+H 2O+RCHO+CH 3NH 2 以脂肪叔胺为原料可合成不同的表面活性剂。 本实验总反应： n-C12H25NH2+2CHO+2HCOOH n-C12H25N(CH3)2+2CO2+2H20
n-C12H25N(CH3)2+ClCH2COONa 二、实验操作 1、十二烷基甜菜胺的制备：向装有电动搅拌和滴液漏斗的三颈瓶中加入9.3g（11.5ml，0.05mol）十二烷基胺和13ml95%的乙醇，在不高于30度的温度下缓慢加入13ml（0.29mol）85%甲酸，开始时有白烟冒出，滴加完毕后升温至40度，并保持在该温度下滴加11ml37%甲醛溶液，滴加完毕后，取下滴液漏斗，换上回流冷凝管，升温至回流温度，至反应没有二氧化碳放出。冷却，用10%氢氧化钠溶液调节反应混合物至略碱性，注意观察：溶液浑浊--------变清------浑浊，这是实验成功与否的关键用50---60ml氢氧化钠，移入分液漏斗，分层。 2、十二烷基甜菜碱的制备：反应装置和1相同，加入3.8g氯乙酸，在冷却和搅拌下慢慢滴入由1.6gNaOH和23ml水配成的溶液，然后滴入以上制的的二甲基十二烷基胺。升温至70—80度，搅拌3h，得到浅黄色、粘稠的十二烷基甜菜碱澄清溶液，其中活性物含量为30%，测定其表面张力和气起泡性能。 三、附 1、酸碱中和时放热反应，高温促使胺的氧化，如有必要，平外用冷水冷却； 2、滴加甲醛过程中释放出二氧化碳气体，要控制滴加速度，避免突然放出大量气体二将物料冲出； 3、由于甲酸大大过量，所形成的叔胺成为叔胺甲酸盐，加碱的目的是使叔胺游离出来，氢氧化钠的量以叔胺析出完全为度； 4、下一步的反应是在有水的存在下进行的，在此用无水硫酸钠干燥的目的是为了较准确地称量产物一确定操作2中其他反应物的量，使反应基本上在等摩尔比的条件下进行。 四、实验习题 1、两性表面活性剂有哪几类？在日用化工方面有哪些用途？ 答：有：氨基酸型、甜菜碱型、咪唑琳型。用途：用于高级香波、沐浴液、泡沫浴面 2、甜菜碱型与氨基酸型表面活性剂相比在其性质的最大差别是什么？ 答：甜菜碱型无论在酸中、碱性水溶液中都能溶解；即使在等电点时也无沉淀。 二、餐具洗涤剂的配制 洗涤剂有液状、膏状、粉末状和块状等不同剂型的产品，但它们的基本原理相同，均由表面活性剂和助剂配制而成。用于洗涤剂的表面活性剂主要有烷基（LAS）、烷基磺酸钠（AS）、脂肪醇酸钠（FAS）、脂肪醇聚氧乙烯醚（AEO）、烷基酚聚氧乙烯醚（OP）等等，它们具有良好的润湿离、分散力、乳化力、洗净力等，而且价格低廉。 助剂分为无极助剂和有机助剂。无极助剂主要有三聚磷酸钠、硫酸钠、水玻璃、过硼酸钠和过碳酸等。有机助剂主要有CMC、烷醇酰胺、酶、助溶剂乙醇、尿素、甲苯磺酸钠等。 对不同的洗涤剂又有不同的配方比要求，餐具洗涤剂要求对皮肤刺激性小，近乎为中性，脱脂力和起泡力强。因此，常以AES、AEO-9等为活性物质，而且常常配以烷醇酰胺来稳定泡沫，帮助脱脂。 1、说明个配方中组分的功能是什么？ 答：烷基苯磺酸钠和AES是表面活性剂具有润湿、分散、乳化的特点。同时具有脱脂和气泡的作用 月桂酰二乙醇胺是有机助剂具有稳定气泡帮助脱油的作用；EDTA钠盐为络合物，可以络合水中的钙离子、镁离子;40%甲醛为防腐剂；香料：增香。 护肤化妆品雪花膏的制备