高山红景天乙醇浸提液有效成分的超滤纯化研究

( .C l g f h mit n h mia n iern ,He a iesy,K i n ,He n 7 0 ,C ia; 、T eN . d l c ol f 1 ol eo e sr a d C e c l gn e g e C y E i n nUnvri t af g e n a4 5 01 hn 2 h o 1MideS ho o
Yyn , uyn ,H n a 7 60, h a i g L oag en 10 C i ) a 4 n
Abs r t: e mi rfhr td e ta to iu d o t ac Th c o i a e xr ci n lq i fRho il a h i e sswa hr fhrtd,a h o tnt ftt1s lds a i cie do a s c aln n i s u ai a e nd t e c n e s o o a oi nd man a tv
cm o et sl rs ea dpt oo) adt j t na drm vl f c f m u tsi teet c o eeaa zdadm aue o pnns(ai o d n - rs1 , n er e i n oa e et o i pri x at nw r n l e n esrd d i y h e co e f s i e nh r i y
- 一
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l m 景 天 乙醇 浸 提 液 有效 成 分 的超 滤 纯 化 研 究 a '山红 J 酉



南 S
吉 欣 张利娟 李育亮 胡绍 霞 , , ,
4 5 0 ;: 7 0 12 洛阳市宜阳县第一高级 中学 , 河南 洛 阳 4 10 ) 7 60
( 虬 河南大学 化学 化工学院 , 1 . 河南 开封 农 w
by te me h d fdri g.u ta ilts e tos o y a d a opto h t o s o y n lr voe p c r c p n bs r i n、 Th oa o tnto o is wa e c d fo 0. 48 5 g e ttlc ne fs ld s rdu e r m 3 /mL o 0.1 t 2 2 1
g m n ep r yo te m i at ec m o e t w sri d f m 4 6 % t 1 . 3 ( t )u d r h x e m n l o dt n f e d / L a d t u t f h a ci o p n ns a a e o . 0 h i n v s r o 2 9 % w . n e ee p r e t n io s e t i ac i of cn e t t n o 0 1 / L ( f h a a r 1 , H = 7 0 a dtm ea r o 4  ̄ fe o e ct o 3 / na do e t n o cnr i f . g m ao o terw m t a) p e i . n p rt e f 0C, ed f w vl i f 0 mL mi n p r i e u l o y 5 ao
p e s r f 。 Mp .T er c v r a i o eu r f rt n p o e s sa i h a 0。 8 a d t er c v r ai f h tl r c s s rs u e o 1 0 a h e o e r t f h h a i a i rc s sh g s9 3 % n h e o e r t o e t a o e swa y o t h o wa y o t o p 8 . 5 . I i h s c n l d d t a h a i r t n i a c n e in n f c ie meh d frt ep r c t n o e man a t ec mp n n so 53% t st u o cu e h t r f ai o v n e t d ef t t o o u f ai f h i c i o o e t f u h o s a e v h i i o t v
MP a的条件下进行超滤 实验 , 溶液 中的总 固体含量 由0 3 85g 1 L下 降到 0 122 1 L 主要 有效成分的 纯度 .4 / 0 m .1 0 m ,
学 眦

由 4 6 %提 高到 1 .3 ( t) 超滤过程的回收率达到 9 、8 , 过程 的总回收 率为 8 .5 .0 29% w. , 03% 全 5 3 %。超 滤是分 离提 纯高

摘要 : 分别用烘 干法、 紫外分光 业 探讨超滤提 纯高山红景天浸提液 中的主要 有效成分 。对浸提 液微滤后超 滤处理 ,
g 光度 法、 吸光度 法对溶液 中的总 固体含量 、 主要 有效 成分红景 天甙和 酪醇( 以红景天 甙计 ) 的含量和 溶液 中杂质 的截

兰 留去 大 _ 除效果进行 了测 定。在料液 浓度 O 1 / ( . gmL 生药含 量) p 7 0 温度 4 ℃ , 液流速 5 0m / i, 作压 力0 1 ,H= 、 , O 料 3 L m n操 .
学 _ 三 山红景 天浸提液 中主要 有效 成分的简便 、 有效方法。

关 键 词 :高 山红景 天浸提液 ; 超滤 ; 主要有效成分 ; 红景 天甙 ; 酪醇 报 中 图分 类 号 : 8 R24 文 献 标 识 码 : A

P URI YI F NG THE MAI ACTI N VE COMPONENTS FROM THE EXTRACTS OF
RH0D, DL4 5 C L /E』S BY JRAF I r ,V 7 、 7 UI r r IJ RATI r ON
J i Z N i j a L IX n , HA G L — u n , I Yu— in HU S a xa l g , h o— i a
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第2 8卷 第 5期
20 年 1 月 06 0
( 自然 科 学 版 )
( trlS in e Nau a ce c )
Vo . 1 28. No. 5 0c . 0 6 t2 0
文章编 号 :00— 62(06)5பைடு நூலகம் 85— 5 10 2 4 2 0 0 02 0
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蔷薇红景天中原花青素提取与纯化研究

蔷薇红景天中原花青素提取与纯化研究

蔷薇红景天中原花青素提取与纯化研究
孟玉彩;赵文;郭潇;刘一峰;冯丽娟
【期刊名称】《农业工程技术·农产品加工业》
【年(卷),期】2007(000)007
【摘要】该文以蔷薇红景天为原料,对其中的原花青素提取工艺进行了研究,以乙醇为提取剂,考察了乙醇浓度、提取时间、料液比、pH值及提取温度5个因素的影响,在单因素试验的基础上,通过正交试验筛选出最佳的提取工艺条件,即乙醇浓度70%、提取时间90 min、料液比1∶25、pH5.0、提取温度80℃,在此条件下测得红景天中原花青素含量为3.6%,提取率为96.5%.再对原花青素进行多次萃取纯化,最后冷
冻干燥为固体粉末,所得产品纯度为35.0%,原花青素的回收率为95.6%.
【总页数】4页(P48-51)
【作者】孟玉彩;赵文;郭潇;刘一峰;冯丽娟
【作者单位】河北农业大学食品科技学院,河北保定,071000;河北农业大学食品科
技学院,河北保定,071000;河北农业大学食品科技学院,河北保定,071000;河北农业
大学食品科技学院,河北保定,071000;河北农业大学食品科技学院,河北保
定,071000
【正文语种】中文
【中图分类】TS2
【相关文献】
1.山竹壳中原花青素的提取及纯化工艺研究 [J], 孙冲霞
2.山东小枣中原花青素的提取及纯化研究 [J], 徐亚维;赵杨
3.新疆蔷薇红景天抗冠心病有效成分的提取纯化研究 [J], 马桂芝;滕亮;马亮英;李军;孙殿甲
4.马尾松树皮中原花青素提取纯化工艺研究 [J], 王秋月;郁建平;杨文坤
5.沙棘果废渣中原花青素提取纯化工艺研究 [J], 田建华
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超临界CO2萃取西藏红景天有效成分的工艺研究

超临界CO2萃取西藏红景天有效成分的工艺研究
1 2 超 临界 C : 取流 程 ( 1 [ . O 萃 图 )6
流量计
全球 分 布 约 有 9 0余 种 , 国有 7 我 3种 , 中西 藏 有 3 其 2
种 。作为 一种 重要 的珍 稀 药 用 植 物 , 景 天 主 要 以根 红 和根 茎 入 药 , 全株 也 可 入药 [ , 1 因其 具 有 抗 疲 劳 、 ] 耐缺
工 艺条 件 为 : 带 剂体 积 分 数 8 , 取 温 度 5 ℃ , 取 压 力 3 a 萃 取 时 间 2h 夹 5 萃 5 萃 0 MP , 。此 条 件 下 红 景 天 萃 取 物 得 率 为
5 5 .6 。
关键词 : 西藏 红景 天 ; 临界 C 2 萃 取 工 艺 超 O ; 中图 分 类 号 : 9 9 7 1 1 Q 4 . Q 4 . 5 . 964 文献标识码 : A 文 章 编 号 : 6 2 5 2 ( 0 7 0 —0 4 —0 1 7 — 4 52 0 ) 9 03 3
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亿 学 与 生 物 Z 程 20,o2 N. 0 VI4 o9 7 .
Ch em it & Bien i e ig sr y o g n er n
圆 ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
超 临界 C 2 取 西 藏 红 景天 有 效 成 分 的工 艺 研 究 O 萃
熊 伟 , 开 勋 刘 涛 姜 波 陈 , 。
深层次 的开 发利 用提供 理论 依据 。
l 实验
1 1 材 料 、 剂 和仪器 . 试 红景天根茎 : 藏林芝 地区土特产经销公司 , 西 于 6 ℃烘 干后 , 0 粉碎 , 4 过 0目筛备用 。
收稿 日期 :0 7 6 5 2 0 —0 —0
选 取夹 带剂 体积 分数 、 取压 力 、 萃 萃取 温 度 以及 萃 取 时 间 4个 主要 影 响因 素进行 探讨 。

快速精制红景天口服液的新工艺研究

快速精制红景天口服液的新工艺研究
物制 品检 定所 ,批号 1 0 1 — 0 4 4 ,食 品级 白明胶 8 82 00 ) 1
( 州 市 和 合 食 品 添 加 剂 有 限公 司),食 品 级 壳 聚 糖 广 ( 南海 得 贝海 洋生 物工 程有 限公 司) 济 ,其余 试 剂 为 国
产分 析纯 。
中能 较快 得 到澄 清液 ,且 能去 除 涩 味 。水 提 法所 得 的 提取 液 中无 酒 精 ,生产 周 期短 ,成 本 低 ,有 效成 分 不
和明胶 (:)混合组成 的复合絮凝剂可快速精制红景天的提取液 。 31
关键 词 :红景 天;精制 ;壳 聚糖 ;明胶 ;工艺研究
红 景天 ( h do ah n niA. o. 是 最近 几 R o il Sc dies B r a s )
111 仪间草药 ,在 申 农本 草 、 农 《 药 本 草》、 《 草 纲 目》 等 中都 有 记 载 ,是 继 人 藏 本
易流 失 ,但 提 取液 中杂 质 多且 有严 重 的苦 涩 味 ,易 沉
1 红景 天提取 液快 速精 制工 艺 . 2
1 . 红 景天提 取 方 法考 察 .1 2
() 红景 天提取 溶剂 的确定 1
淀 、易褐 。调 查研 究发 现 , 目前 红景 天 的提 取 多采 用 醇提 法 1 0 ] 提法 报 道 很少 [1 04年刘 莱 等 l研 ,水 13 11 0 -,2 1 1 】 究 发 现用 纯水 处理 的浸提 率 比用 乙醇 的浸提 率 高 。实 际上 ,我 们 的研 究发 现 ,用水 提 法 和醇 提法 其 红景 天
参 、刺五加 之 后所 发展 的又一 种重 要 保健 药 源植 物 _ 1 _ 。
S I D UL 一0 高效 液 相色 谱 仪 ( H MA Z C 1A 日本 岛

长白山红景天黄酮类成分的提取纯化及药理活性研究进展

长白山红景天黄酮类成分的提取纯化及药理活性研究进展
第 卷第 期 吉林医药学院学报 40 4 年 月 2019 08
Journal
of
Jilin
Medical
Uni versity
Vol. 40 No. Aug. 2019

文章编号: ( ) 16732995 2019 04029103
长白山红景天黄酮类成分的提取纯化及药理活性研究进展
满足现代化生产需求,因此被广泛应用于黄酮类成分 的分离纯化 。 [ ] 1112
当化合物经过大孔吸附树脂时根据树脂对不同 化合物吸附性和分子筛的原理,选择合适的溶剂进行 洗脱,从而达到分离纯化的目的[13]。大孔吸附树脂
基金项目:吉林市科技局项目(201750208). 作者简介:于连婷(1996—),女(汉族),本科生. 通信作者:马莹慧(1988—),女(汉族),讲师,博能过程中的副产物,人体 参考文献:
的衰老和许多疾病,都与机体内存在的自由基密切相
关。黄酮类化合物能够对DPPH 自由基、羟基自由 基、超氧阴离子等自由基进行有效地清除,并且能够
[1] 丁笑,郭雪建,董彦辰,等. 库页红景天化学成分的鉴定 [J]. 延边大学学报(自然科学版),2018,44(2):129
合物最佳纯化工艺为:外围药液浓度0. 241 g/ mL,吸 合物作为红景天中的主要药效成分,具有广泛的药理
附速度2 BV / mL,乙醇洗脱速度2 BV / 。 mL[11]
活性,在提取纯化和含量测定技术方面也较为成熟。
随着对黄酮类物质的不断深入研究,人们对黄酮类物
4 黄酮类化合物的药理作用
质的了解会进一步加深,长白山红景天也会得到进一
长白山红景天又名库页红景天,属于景天科景天 水提法、有机溶剂提取法及酶辅助提取法等传统

高山红景天乙醇提取液对大鼠离体胸主动脉环的舒张作用及机制探讨

高山红景天乙醇提取液对大鼠离体胸主动脉环的舒张作用及机制探讨
天 乙醇 提 取 液 , 调其 终浓 度 为 0 5 10 2 0 m / a 记 录 胸 主 动 脉 环 张 力 变 化 。 结 果 高 山红 景 天 乙 醇 提 取 液 对 . 、. 、. s ̄ ,
P E和 K 1 C 预收缩的 内皮完整的大 鼠主动脉环有浓度依赖性的舒张作用 。在无钙缓冲液 ( E T 环境下 , 含 G A) 红景天
山东 医药 2 1 0 0年第 5 O卷 第 3 期 8
高 山红 景 天 乙醇提 取 液对 大 鼠离体 胸 主 动 脉 环 的舒 张作用 及 机 制探 讨
秦 云植 李雄 杰。金 , 。 光 金范 学 许 东元 , , ’ ( 1延 边 大学 附属 医院 , 吉林 延 吉 1 3 0 ; 3 0 0 2延边 大学基础 医学院 )
QN u - i。I i g e JN G a g.I a 一 , U D n -u n I Y nz L o - , u n jN F n戈 x ogy a h X nf I i ( f l t o i lf Y n i nvrt , a 13 0 , . . hn ) 1 f i e H s t a b n U i sy Y 3 0 0 P R C i A ad pa o i a ei a
pn et tecne t tndpn et aoi t n I ec c m-e ur n slt n( i G A)evr met roi e dn, h ocnr i -ee dn vsdl i . nt M i f entetou o wt E T ao ao h u r i i h ni n n, hd- o o r ra et np ey p r e( E i icn yi iidcn at n C nls n Eh o et c oroi a ah — l pe et n hn l hi P )s n at hbt ot c o . o cui ta l x at fh d l c a a t m o e n gf l n e i r i o n r o s

超滤祛除红景天葡萄酒中苦涩味

超滤祛除红景天葡萄酒中苦涩味

超滤祛除红景天葡萄酒中苦涩味
吉欣;吴贵林;张利娟;张琳
【期刊名称】《中国酿造》
【年(卷),期】2006(000)006
【摘 要】采用超滤的方法将自制红景天甙粗品的水溶液在20℃、压力差为
0.10MPa、透过通量为2700mL/(m2·h)条件下,中空纤维超滤膜组件超虑,滤液经
减压蒸干,溶于葡萄酒中,红景天甙含量达4254mg/L,无苦涩味.

【总页数】3页(P63-65)
【作 者】吉欣;吴贵林;张利娟;张琳
【作者单位】河南大学化学化工学院,河南,开封,475001;河南新乡白鹭化纤集团公
司,河南,新乡,453011;河南大学化学化工学院,河南,开封,475001;河南大学化学化工
学院,河南,开封,475001

【正文语种】中 文
【中图分类】TS2
【相关文献】
1.超滤在配制葡萄酒澄清中的应用 [J], 李敬华
2.山葡萄酒苦涩味产生的原因及控制 [J], 张文英;王喜萍
3.中空纤维超滤器在葡萄酒酿造中的应用 [J], 陈玮
4.超滤技术在葡萄酒加工中的应用概述 [J], 夏光辉
5.高山红景天浸提液超滤过程中温度的影响 [J], 张利娟;吉欣;李育亮;陈志伟
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不同溶剂提取唐古特红景天化学成分的比较及红景天苷含量的测定

不同溶剂提取唐古特红景天化学成分的比较及红景天苷含量的测定李王莹;王兴芳;李军;陈丽婷;肖雯【摘要】试验采用超声波法分别用5种不同极性的溶剂对唐古特红景天(Rhodiola tangutica)化学成分进行提取,经毛细管气相色谱-质谱联用法(GC-MS)分离鉴定,按峰面积归一化法计算其相对含量,并测定其红景天苷的含量.结果表明:试验共鉴定出64种成分,主要为醇类(24.58%)、黄酮类(8.96%)、有机酸类(8.45%)、酯类(5.71%)和烷烃类(14.78%),其中相对含量较高的成分有己醇(7.34%)、丁醇(4.57%)、2-丁酮(1.79%)、3-甲基-2-(H)-呋喃酮(1.87%)、二十四基乙酸(1.77%)、1,2-苯二羟酸异辛酯(0.97%)、十三烷(2.43%)、十一烷(2.47%)等.经测定大花红景天中红景天苷含量为0.92%,唐古特红景天中红景天苷的含量为1.13%,表明唐古特红景天中红景天苷含量高于大花红景天中红景天苷的含量.%This study describes the extraction procedure of chemical components from Rhodiolatangu-tica by 5 different solvents using the ultrasonic method.The extractions were isolated and identified by GC-MS,and their contents were determined by using peak area normalization.The results were as follows:64 compounds were identified,including various alcohols (24.58%),flavonoids(8.96%),organic acids (8.45%),esters (5.71%)and alkanes (14.78%).More specifically,major compounds were hexanol (7.34%),butanol (4.57%),2-butanone (1.79%),1-methyl-2-(H)-furanone (1.87%),tetracosyl ethanoicacid (1.77%),isooctyl 1,2-dihydroxybenzoate (0.97%),tridecane(2.43%),undecane (2.47%),etc.The salidroside content of Rhodiolacrenulata was 0.92%,The salidroside content of RhodiolaTangutica was 1 .1 3%.Thesalidroside content of Rhodiola Tangutica was higher than that of Rhodiola crenulata.【期刊名称】《甘肃农业大学学报》【年(卷),期】2014(000)005【总页数】8页(P63-69,74)【关键词】唐古特红景天;化学成分;GC-MS;HPLC;红景天苷【作者】李王莹;王兴芳;李军;陈丽婷;肖雯【作者单位】甘肃农业大学生命科学技术学院,甘肃兰州 730070;甘肃农业大学生命科学技术学院,甘肃兰州 730070;甘肃农业大学理学院,甘肃兰州 730070;甘肃农业大学理学院,甘肃兰州 730070;甘肃农业大学理学院,甘肃兰州730070【正文语种】中文【中图分类】S567.23+9唐古特红景天(Rhodiola tangutica)为蔷薇目景天科(Crassulaceae)红景天属(Rhodiola)多年生草本或亚灌木植物[1],常具肉质匍匐根状茎,主要分布于四川西部、甘肃、宁夏、青海等地,其干燥的根及根茎早在1977年就列入中国药典药品标准.红景天在我国已有悠久的药用历史,1 000多年前民间就已经用其治疗跌打损伤、糖尿病、阳痿等症状[2],被誉为“高原人参”和“雪山仙草”.经研究发现,从不同种类的红景天中分离得到的化学成分有40余种,包括苷类、黄酮类、酚类、酶类、挥发油类、氨基酸类、香豆素类、矿物质、微量元素等[3],其中最重要的活性成分为红景天苷(salidroside)及苷元酪醇(P-tyrosol)[4-5].现代药理研究表明,红景天的活性成分具有预防肿瘤[6]、抗疲劳[7]、对中枢神经系统的双向调节[8]、抗衰老[9]、防辐射[10]等作用.刘志伟,余华,陈长武,王伟军等人将红景天应用于功能食品的开发,研制出红景天茶,红景天补酒,红景天饮料等产品[11-13].徐宝军,武艺等人还对红景天化妆品的开发进行了研究[14-16].随着人们生活质量的提高和健康意识的增强,具有一定保健功能的天然产品越来越受青睐.我国西部作为红景天植物资源的主产区,储量大,品种多,可为红景天的研究提供便利条件.我国红景天属植物种类繁多,王莉等[17],周元川[18],Li等[19]对小丛红景天、蔷薇红景天、云南红景天、西藏红景天的形态结构、化学组成、药理药效等方面进行了研究.目前,国内外关于唐古特红景天化学成分的研究很少且报道不多.本试验拟通过不同溶剂对唐古特红景天主要成分进行提取分析并测定红景天中红景天苷的含量,以期为唐古特红景天的进一步研究和开发利用提供依据.1 材料与方法1.1 试验仪器7890A-5975C型GC-MS气相色谱-质谱联用仪(美国Agilent公司);6A系列HPLC高效液相色谱仪(日本岛津公司);RE2000B旋转蒸发仪(上海亚荣生化仪器厂);SHZ-D(Ⅲ)循环水式真空泵(巩义市予华仪器有限责任公司);DS-2510DT超声波仪(上海奥谱勒仪器有限公司);HX502TD电子天平(慈溪市天东衡器厂);AL104电子天平(上海梅特勒-托利多仪器上海有限公司);HG101-3A电热鼓风干燥箱(南京腾飞实验仪器有限公司);回流装置.1.2 试验试剂乙醇(分析纯)、正丁醇(分析纯)、乙酸乙酯(分析纯)、二氯甲烷(分析纯)、四氯化碳(分析纯)、三氯甲烷(分析纯)、甲醇(色谱纯)、高纯水(自制)、0.45μm有机微孔滤膜、硅胶.1.3 试验材料唐古特红景天采于甘肃省肃北蒙古族自治县盐池湾国家级自然保护区.唐古特红景天的根茎用高纯水洗净,在100℃条件下烘干,粉碎后过120目筛备用.大花红景天根茎粉末过120目筛备用.红景天苷(Salidroside)对照品购自上海源叶生物科技有限公司(批号:110818,200404).1.4 试验方法1.4.1 超声波法提取分别准确称取10.00g样品5份置于5个250mL烧杯中,各加入100mL蒸馏水.将5个烧杯同时放入超声波仪中提取75min,温度控制在60℃左右.将提取液抽滤后用旋转蒸发仪蒸发浓缩至微粘稠状,密封保存备下一步利用.1.4.2 萃取将浓缩液用不同极性的溶剂萃取,分别用50mL的四氯化碳、二氯甲烷、乙酸乙酯、乙醇、正丁醇进行萃取,得到5份萃取液,将各自的萃取液浓缩至5mL左右,然后分别过0.45μm有机滤膜,将滤液保存于样品瓶中待测.1.4.3 GC-MS检测色谱条件:色谱柱:HP-1701毛细管柱(30m×0.25mm×0.25μm);电子捕获检测器,检测器温度300℃,进样口温度250℃,恒温条件下柱温180~220℃;载气为He(>99.999%),流速为1mL/min;升温程序:初温40℃,保留1min,然后以3℃/min升温至120℃;再以4℃/min升温至250℃,保留20min.不分流进样.质谱条件:离子源:电喷雾离子化源(ESI);扫描模式:正离子模式;检测方式:选择反应检测(SRM);电喷雾电压:2 500V;毛细管柱温:350℃;干燥器温度:400℃;碰撞气:高纯度氮气;传输线温度:280℃;溶剂延迟5min,离子源温度:150℃;四极杆温度:100℃;反应气:甲烷,流量:2mL/min;电子能量70eV,质量扫描范围15~550m/z.1.4.4 红景天苷的提取分离称取红景天根茎粉末20.00g于蒸馏烧瓶中,逐次加70%乙醇100mL连续回流提取3次,每次1.5h(5组平行),将提取液趁热真空减压抽滤得粗提物,用旋转蒸发仪真空浓缩,回收乙醇,将浓缩液用超纯水溶解,乙酸乙酯萃取3次,合并水层,再用正丁醇萃取3次,合并正丁醇层,将所得液用旋转蒸发仪真空浓缩,回收正丁醇[20],将浓缩液用乙醇溶解,三氧化二铝拌柱,湿法装柱,乙醇-氯仿(3∶1)洗脱,得红景天苷粗品,再将所得样液硅胶拌柱,湿法装柱,乙醇-氯仿250mL(3∶1)洗脱,得红景天苷分离物.将所得纯品过0.45μm有机微孔滤膜,待测.1.4.5 红景天苷对照溶液的配制精密称取红景天苷对照品17.4mg,用超纯水溶解并定容于10mL容量瓶中,作为对照品储备液.精确量取储备液2mL用超纯水定容至100mL容量瓶中,取上述溶液28.8mL用超纯水定容至100mL,即得试验所需对照液10mg/L的标准样品溶液.1.4.6 HPLC检测用高效液相色谱进行检测,检测条件:色谱柱为XDB-Cs、5μm、4.6×150mm C8柱,以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂[21];流动相:甲醇-水(15∶85)线性梯度淋洗;流速1.0mL/min,柱温35℃;检测波长275nm;理论塔板数不低于2 000,检测器为二极管阵列.2 结果与分析2.1 唐古特红景天正丁醇萃取液的GC-MS分析结果从图1、表1可以看出,利用GC-MS联用仪对正丁醇萃取的唐古特红景天提取液成分检测共得出17种成分,这些成分中大多是醇类物质,有11种,其中相对含量最高的是己醇,为1.97%.2.2 唐古特红景天乙醇萃取液的GC-MS分析结果从图2、表2中看出,对唐古红景天乙醇萃取层中的成分共检测出16种,为醇类和黄酮类物质,醇类11种,其中相对含量最高的是己醇,为2.89%;黄酮类5种,相对含量最高的是3-甲基-2-(H)-呋喃酮,为1.87%.图1 正丁醇萃取红景天提取液的GC-MS总离子流图Fig.1 GC-MS total ion chromaatorgraphy of N-butyl alcohol extraction of Rhodiola图2 乙醇萃取红景天提取液的GC-MS总离子流图Fig.2 GC-MS total ion chromatorgraphy of ethanol extraction of Rhodiola表1 正丁醇萃取红景天提取液的GC-MS分析结果Tab.1 GC-MS analysis results of N-butyl alcohol extraction of Rhodiola?续表1?表2 乙醇萃取红景天提取液的GC-MS分析结果Tab.2 GC-MS analysis results of ethanol extraction of Rhodiola?2.3 唐古红景天乙酸乙酯萃取液的GC-MS分析结果从图3、表3中看出,GC-MS联用仪对唐古红景天乙酸乙酯萃取层中的成分检测结果显示,共有21种物质被检出,大都是酯类和有机酸类物质.酯类有10种,相对含量最高的是1,2-苯二羟酸异辛酯,为0.97%,有机酸类有6种,相对含量最高的是二十四基乙酸,为1.77%.图3 乙酸乙酯萃取红景天提取液的GC-MS总离子流图Fig.3 GC-MS total ion chromatorgraphy of ethyl acetate extraction of Rhodiola2.4 唐古红景天二氯甲烷萃取液的GC-MS分析结果从图4、表4中看出,极性较弱的唐古红景天二氯甲烷萃取液中共有13种被检出物质,其中有11种烷烃类,相对含量最高的是十一烷,为2.47%,其他两种是乙酸正丁酯,相对含量为0.27%;10-甲基萘,相对含量为0.79%.图4 二氯甲烷萃取红景天提取液的GC-MS总离子流图Fig.4 GC-MS total ion chromatorgraphy of dichloromethane extraction of Rhodiola表3 乙酸乙酯萃取红景天提取液的GC-MS分析结果Tab.3 GC-MS analysisresults of ethyl acetate extraction of Rhodiola?表4 二氯甲烷萃取红景天提取液的GC-MS分析结果Tab.4 GC-MS analysis results of dichloromethane extraction of Rhodiola?2.5 唐古红景天四氯化碳萃取液的GC-MS分析结果从图5、表5中可以看出,极性最弱的唐古红景天四氯化碳萃取液也有13种被检出物质,大多是烷烃类,有11种,其中相对含量最高的是三十一烷,为0.65%. 2.6 红景天苷标准曲线的绘制分别准确量取3、5、10、20、40mL的红景天苷对照溶液,于高效液相色谱仪上检测,结果如图6所示.根据上图可看出其重叠性非常好,说明检测红景天苷的出峰时间基本一致.由仪器检测所得的5个标样的峰面积分别是131.4、164.2、331.2、627.2、1 306.6(mV·min).峰面积与浓度有很好的线性关系.峰面积(y)与红景天苷浓度(x)的线性关系为y=32.043x+12.249(R2=0.998 5,图7). 表5 四氯化碳萃取红景天提取液的GC-MS分析结果Tab.5 GC-MS analysis results of carbon tetrachloride extraction of Rhodiola?图5 四氯化碳萃取红景天提取液的GC-MS总离子流图Fig.5 GC-MS total ion chromatorgraphy of carbon tetrachloride extraction of Rhodiola图6 红景天苷对照品液相色谱图Fig.6 The HPLC analysis results of salidroside 图7 红景天苷标准曲线Fig.7 The standard curve of salidroside2.7 大花红景红景天苷的液相色谱检测结果由图8可知,大红景天中红景天苷峰面积为2 368.8(mV·min),根据所得线性方程计算可得所提大花红景天浓度为73.54mg/L,大花红景天提取液的体积为250mL.根据提取液的体积可计算出红景天中红景天苷的含量为0.92%.图8 大花红景天中红景天苷液相色谱图Fig.8 The HPLC analysis result of salidroside in Rhodiola crenulata2.8 红景天样品重现性试验结果取大花红景天平行样品5份,分别进行HPLC测定,红景天苷含量的相对标准偏差(RSD)为0.0182 3%,低于2%.说明按本文方法测定红景天苷的重现性良好、方法可靠(表6).表6 重现性试验结果(n=5)Tab.6 The results of reproducibility test(n=5)?2.9 唐古特红景天中红景天苷的液相色谱检测结果由图4可知,唐古特红景天中红景天苷峰面积为2 911.6(mV·min).根据所得线性方程计算得所提浓度为90.5mg/L,唐古特红景天提取液的体积为250mL.根据提取液的体积可计算出唐古特红景天中红景天苷的含量为1.13%.图9 唐古特红景天中红景天苷液相色谱图Fig.9 The HPLC analysis results of Rhodiola tangutica3 结论本试验通过GC-MS联用仪对5种不同极性溶剂萃取红景天提取液的各成分检测数据进行分析,发现被检得物质中有以下几大类主要物质,分别为醇类、黄酮类、酯类、有机酸类和烷烃类.其中醇类物质有17种(24.58%),烷烃类18种(14.78%),黄酮类5种(8.96%),有机酸类6种(8.45%),酯类10种(5.71%),其他物质8种(3.48%).通过检测各物质种类的含量可了解其在药材方面的应用范围,也可以了解红景天中某种物质的提取效率和价值.试验表明,唐古特红景天中含有大量的烷烃、醇、酮、酯类等物质,从而使得其有浓郁的香味.经测定大花红景天中红景天苷的含量为0.92%,相对标准偏差RSD=0.018 2%,低于2%,红景天苷的重现性良好.唐古特红景天中其主要成分红景天苷的含量为1.13%,唐古特红景天中红景天苷的含量高于大花红景天中红景天苷的含量.参考文献[1]中国科学院中国植物志编委会.中国植物志·第34卷·第1分册[M].北京:科学出版社,1986:161-168[2]王家明,闰继平,王盛虔.红景天的药理作用研究进展[J].中医药学报,2003,31(4):57-59[3]张晓丹,余自云.红景天属植物的化学成分研究进展[J].航空航天医药,2006,17(1):61-63[4]金萍.红景天的研究现状[J].光明中医,2011,26(7):1508-1511 [5]胡梦.红景天的药理活性及开发利用价值[J].时珍国药研究,1996,7(1):26-27[6]吕红梅,赵云波.红景天抗肿瘤机制研究[J].中国医药导报,2012,9(11):15-16[7]王昊,季宇彬,汲晨峰.红景天苷对运动疲劳大鼠神经递质影响研究[J].哈尔滨商业大学学报,2011,27(1):1-4[8]高琳,吴灵慧,张鑫生,等.红景天对高海拔地区健康人记忆功能的影响[J].高原医学杂志,1997,7(1):44-47[9]荣黎,戴立里,曾维政,等.红景天苷对拟高原缺氧大鼠肝损伤的保护作用[J].中国组织工程研究与临床康复,2010,14(31):5813-5817[10]刘三强,张琪,苑文房.红景天对大鼠辐射损伤防护作用的实验研究[J].临床医学工程,2010,17(2):50-51[11]刘伟军.红景天保健饮料的研制[J].食品科技,2000(3):47-48 [12]余华.红景天纯净水的试制[J].食品科技,2002(8):28-29 [13]陈长武.红景天乌龙茶饮料的研制[J].食品工业科技,2002,23(5):42-43[14]徐宝军,郑毅男,王永奇.天然产物增白作用的初步筛选[J].日用化学工业,2001(4):65-66[15]武艺,李爱馥,陈俊龙.红景天人参制荆抗皮肤老化电镜扫描观察[J].中华医学美容杂志,1999,5(4):172-175[16]王伟军,李延华,张兰威,等.红景天的营养保健功能及其开发利用[J].中国酿造,2008,10:75-79[17]王莉,刘发央.小丛红景天生药学特征研究[J].甘肃农业大学学报,2013,48(6):92-94[18]周元川.长鞭红景天毒理学评价[J].中国民族民间医药杂志,2003(63):225-227,248[19] Li Y D,Nan P,Tsering T,et al.Interpopulation variability of rhizome essential oils in Rhodiola crenulala from Tibet and Yunnan,China [J].Biochemical Systematics and Ecology,2004,32(6):611-614 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红景天苷的提取及含量测定方法概述

l 提取 方法
红景 天 苷 ( s a l i d r o s i d e ) 为红 景 天 的 主要 有 效 成 分 。
量破坏 目的物 的细 胞壁 , 使需 要 的物 质 渗 出胞外 , 以利 于有 效成 分 的提取 J 。微 波辅 助提 取技 术在 处 理 目的
大 的优势 。黄 韬 睿等 通过 实 验 研 究 表 明 , 微 波 辅 助
天 津药学
T i a n j i n P h a r m a c y 2 0 1 4年
第2 6卷
第 5期
6 1
红 景 天苷 的提 取及 含 量 测 定 方法 概 述
王海 风
( 天 津 市 宝 坻 区药 品检 验 所 , 天津 3 0 1 8 0 0 )


本 文综述 国内外有关红景天苷 的提取及含量 测定方 法 、 超
解吸速率控制在 1 . 5倍柱体 h为最佳 , 此时既能达到 满意 效果 , 又能 提高 实验 速度 。 1 . 2 超 声 波 法 近 年 来 发 展 起 来 的 超 声 波 提 取 技 术, 因其 具有 强 烈振动 和 空化效 应 , 可 加速 有 效 成分 的
该条件 下 红景 天苷 提 取 量 达 到 4 . 4 3 mg / g 。与常 规 水 煮法 比较 , 用微 波法 提取 红景 天有 效 成 分提 取 时 间短 ,
提取 率高 。
1 . 5 酶解 法
. 5 . 1 纤 维素 酶酶 解法 纤 维 素 酶 是 近年 广 泛应 用 溶出、 缩 短提 取 时间 、 提高 产物 得 率 , 具 有 操 作 简单 、 无 1 污染 等 优点 J 。为探 寻红 景天 苷超 声提 取 的最 佳工 艺 于食 品行 业和 饲 料 行 业 的一 种 酶 类 , 能够 分 解 B一1 ,

高山红景天

高山红景天GaosanhongjingtianRADIX ET RHIZOMA RHODIOLAE本品为景天科植物库页红景天Rhodiola Sachalinensis A.Bor.的干燥根及根茎,春秋两季采挖;去掉泥土,晒干。

【性状】本品根及根茎呈圆锥形或圆柱形,总体观上部较粗,下部渐细。

顶端直径1~5cm,全长5~25cm。

外表深棕色或棕褐色。

根茎部分位于顶端,呈丛生分枝状,分枝根茎直径1cm左右,根茎顶端具有残留的褐色鳞叶及圆形干枯的顶芽。

根茎下部主根呈圆柱状稍扭曲,或主根短下部有多数侧根,长短不等,多弯曲,表面具有易脱落的栓皮,栽培者须根较多。

主根表面常具有细丝皱纹或裂缝,侧根表面有的光亮,具有较细的横环纹。

质轻而脆,易折断,断面呈黄色,灰黄色或浅褐色。

老根中心部常枯朽或中空,枯朽部分呈黑棕色。

气香,味涩。

【鉴别】(1)本品粉末棕褐色或灰棕色。

栓皮细胞表面观呈多角形,直径40~80μm,侧面观呈长方形。

薄壁细胞呈类圆形,大小不一,直径20~40μm,内含淀粉粒。

导管为环纹或螺纹导管,直径12~25μm。

淀粉粒类球形,细小,直径2~5μm,脐点点状。

木栓化薄壁细胞呈多角形,细胞大小较均一,直径50~60μm。

(2)取本品粉末约2.5g,加乙醚20ml,超声处理20分钟,弃去乙醚液,残渣挥干,加正丁醇20ml,超声处理25分钟,滤过,滤液于分液漏斗中,加正丁醇饱和的水15ml,洗涤两次,分取正丁醇层,蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。

另取红景天苷对照品,加甲醇制成每1ml含3mg的溶液,作为对照品溶液。

照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录VI B)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以氯仿-甲醇-水(65:35:10)10℃以下放置过夜的下层溶液为展开剂,展开,取出,晾干。

喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点清晰,供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。

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