SY-T 0536-1994 原油盐含量测定法(电量法)
中华人民共和国专业标准
原油盐含量测定法
0536—94
(电量法)SY/T
(原编号为ZBE 21001—87)
本方法适用于测定盐含量为0.2～10000亳克NaCl/升的原油，亦适用于重油及油田、炼油厂水
中盐含量的测定。
1 方法概要
本方法原理框图见图1。Array
1—显示单元；2—放大器；3—微安表；4—电解阳极；
5—电解阴极；6—参考电极；7—指示电极；8—偏压
图1 原理框图
原油在极性溶剂存在下加热，用水抽提其中包含的盐，离心分离后用注射器抽取适量抽提液，
注入含一定量银离子的乙酸电解液中，试样中的氯离子即与银离子发生反应：
Cl +Ag →AgCl↓
反应消耗的银离子由发生电极电生补充。通过测量电生银离子消耗的电量，根据法拉弟定律即
可求得原油盐含量。
2 仪器与材料
2.1 仪器
2.1.1 盐含量测定仪：凡有可调偏压，量程衰减和增益控制器，能测量“指示-参比电极对”电位，
放大此电位差，并输出该放大的电位差到电解电极对，以产生银离子的各种类型的仪器均可使用。2.1.1.1 滴定池：结构见图2。包括指示-参比电极以测量银离子浓度的变化：电解阳-阴电极以
保持电解液中恒定的银离子浓度。指示电极是银电极，参比电极是银-乙酸银电极，电解阳极为银电
极，电解阴极为铂电极。
中国石油化工总公司1987-07-22批准 1988-08-01实施
SY/T0536—94
1—电解阳极；2—电解阴极；3—参考电极；4—测量电极；5—参考室；
6、9—离子交换膜；7—搅拌子；8—阳极室；10—阴极室
图2 盐含量滴定池示意图
2.1.1.2 离心机：0～4000转/分，可以调节。
2.1.1.3 加热器：70～80℃，自动控制温度±2℃。
2.1.1.4 记录仪：量程1毫伏～2伏，纸速4～60毫米/分。
2.1.1.5 磁力搅拌器：220伏，50赫兹。
2.1.1.6 溶液快速混合器。
2.1.1.7 模拟库仑池。
2.1.1.8 电镀单元。
2.1.1.9 电镀池(见图3)。
2.1.2 离心管：具塞(见图4)。
2.1.3 容量瓶：100，500和1000毫升。
2.1.4 注射器：1，10，50，100微升和0.25，1，2及50毫升。
2.1.5 细口瓶：1升。
2.1.6 移液管：1，2，5和10毫升。
2.1.7 6号封闭针头：长100毫米。
2.1.8 7号或9号注射针头：长80毫米。
SY/T 0536—94
图3 电镀池示意图
图4 离心管示意图
2.2 材料
2.2.1 金相砂纸：W7(粒度：7微米)。
2.2.2 合成金刚石研磨膏：W0.5型或W1型。 3 试剂
本试验用水全部为去离子水。 3.1 氯化钠：优级纯或分析纯。
3.2 无水氯化钙(或氯化钙)：分析纯。 3.3 无水氯化镁(或氯化镁)：分析纯。 3.4 冰乙酸：分析纯。 3.5 乙酸银：分析纯。 3.6 二甲苯：分析纯。 3.7 95%乙醇：分析纯。 3.8 甲醇：分析纯。 3.9 正丁醇：分析纯。
3.10 30%过氧化氢：分析纯。 3.11 丙酮：分析纯。 4 准备工作
4.1 电解液的配制：取700亳升冰乙酸，300亳升水于1升细口瓶中混合均匀备用。 4.2 醇-水溶液的配制：将95%乙醇和水按1：3(体积)的比例混合均匀备用。
4.3 混合醇溶液的配制：将正丁醇：甲醇：水按630：370：3(体积)的比例混合均匀备用。 4.4 混合盐标准溶液的配制：
4.4.1 氯化钠标准溶液(10克/升)：称取预先在125±5℃干燥，冷却至室温后的氯化钠1.0000克于100亳升烧杯中，用25亳升水溶解并定量地转移至100亳升容量瓶中，再用混合醇溶液稀释至刻度，摇匀备用。
SY/T0536—94
4.4.2 氯化钙标准溶液(10克/升)：称取无水氯化钙1.0000克(若使用含2个结晶水的氯化钙，应取1.3250克)，用25毫升水溶解，并定量地转移到100毫升容量瓶中，再用混和醇溶液稀释至刻度，摇匀备用。
4.4.3 氯化镁标准溶液(10克/升)：称取无水氯化镁1.0000克(若使用含6个结晶水的氯化镁，应取2.1400克)，用25毫升水溶解，并定量地转移到100毫升容量瓶中，再用混合醇溶液稀释至刻度，摇匀备用。
4.4.4 混合盐标准溶液(浓)：分别取4.4.1~4.4.3中氯化钠标准溶液70毫升、氯化钙标准溶液20毫升和氯化镁标准溶液10毫升至100毫升容量瓶中混合均匀。该溶液的浓度相当于10340毫克NaCl/升。
注：如果需要，可用铬酸钾为指示剂、硝酸银标准溶液滴定，以确定其准确浓度。还可根据需要按不同比例配制成不同浓度的标准溶液。
4.4.5 混合盐标准溶液(稀)：取4.4.4中混合盐溶液1毫升于100毫升容量瓶中，加25毫升水，然后用混合醇溶液稀释至刻度。该混合盐标准溶液的浓度为103.4毫克NaCl/升。
4.4.6 混合盐标准溶液(稀)：取4.4.5中混合盐溶液10毫升于100毫升容量瓶中，加25毫升水，然后用混合醇溶液稀释至刻度。该混合盐标准溶液的浓度为10.34毫克NaCl/升。
4.4.7 混合盐标准溶液(稀)：取4.4.5中混合盐标准溶液5毫升于500毫升容量瓶中，加125毫升水，然后用混合醇溶液稀释至刻度。该混合盐标准溶液的浓度为1.034毫克NaCl/升
4.5 电极处理及电镀：
4.5.1 测量电极为直径0.8毫米，长14厘米的银丝。使用前先用W7金相砂纸及合成金刚石研磨膏抛光，再用水、丙酮洗净，放入10%氯化钠电镀液中。用10毫安电流，电镀4分钟，取出用水冲洗后，放入70%乙酸中，于避光处放置备用。
4.5.2 参考电极使用失效后，可参照附录A进行电极处理和电镀。
4.5.3 电解阴极为直径0.5毫米，长12厘米的铂丝，盘成螺旋行放入阴极室内。
4.5.4 电解阳极为直径0.8毫米，长16厘米的银丝，使用前按4.5.1所给的条件处理并电镀10分钟，放入70%乙酸溶液中备用。
注：电镀好的电极，分别存放备用，注意避光。
4.6 仪器调整：
4.6.1 按仪器说明书要求将盐含量测定仪、模拟库仑池和记录仪连接好。仪器功能开关放到“平衡”档，调节偏压至270毫伏，增益1800倍，量程电阻600欧姆。打开电源开关，数码管亮，表示仪器供电正常。调整模拟库仑池偏压至仪器表头指示为“0”，按下“工作”档琴键，打开记录仪，量程范围选择1毫伏档，纸速选择4毫米/分，使仪器平衡。待记录仪基线走直3~5分钟后，改变模拟库仑池偏压1～2毫伏，记录仪应有响应，并重新达到平衡。数分钟后，再改变模拟库仑池偏压1～2豪伏，记录仪跟随响应，并再次平衡。如此重复3~5次，记录仪上则出现梯形峰，说明仪器正常。
4.6.2 分别向阳极室注入60毫、阴极室注入3~5毫升电解液。将滴定池放置在搅拌器平台的中央，打开搅拌器电源，调整搅拌速度使电解液产生轻微旋涡。
4.6.3 按仪器说明书要求连接滴定池与仪器之间的连线，打开仪器电源，按表1推荐的条件调整仪器至工作状态，待记录基线走直后，即可进行试样分析。
表1 盐含量测定仪推荐的操作条件
工作状态按下“工作”琴键
偏压，毫伏 240～270
增益1500～2400
积分电阻，欧姆 200～2000
SY/T0536—94
4.7 仪器标定：
4.7.1 选择盐含量与待测试样相近似的标准样品，用注射器吸取10～250微升，通过滴定池进样口注入处于平衡状态的滴定池电解液内，仪器即自动进行电解，至终点自动停止滴定，记录仪器显示出数字。
4.7.2 每次测定前通过注射标样测定回收率C(%)，以确定仪器工作状态是否正常。
a．标样盐含量X1(毫克NaCl/升)按式(1)计算：
X = ×
× . × × .
(1)
式中：A──积分器显示数字，每个数字相当于100微伏·秒；
2.722
──相当于1纳克氯消耗的电量，微库仑；
V1──注入标样的体积，微升；
0.606
──换算系数；
R──积分电阻，欧姆。
b．回收率C(%)按式(2)计算：
C=
×100 (2)
式中：X1──标样盐含量测出值，毫克NaCl/升；
X0──标样盐含量理论值，毫克NaCl/升。
当测定的标样回收率在100±10%范围内时，则可认为仪器处于正常工作状态。
5 试验步骤
5.1 将盛有原油的试样瓶加热至50～70℃，然后用力摇动使试样充分混合均匀。若试样瓶太大不可能加热或摇动时，可将试样转移到400毫升烧杯中加热融化，再用玻璃棒剧烈搅拌使试样均匀，并迅速地称取约1克(称至0.01克)试样于离心试管中，加入1.5毫升二甲苯，2毫升醇-水溶液和1滴30%过氧化氢。
注：对于无硫化物干扰的原油可不加30%过氧化氢。
5.2 将离心管放入控制在70～80℃的水浴中加热1分钟，取出后用快速混合器振动混合1分钟，再加热1分钟，再振动混合1分钟，然后放入离心机内，在2000～3000转/分速度下离心1～2分钟进行油水分离。
5.3 将6号封闭注射针头穿过油层插入离心管内，用吸有空气的注射器将6号针头内的油排出。再抽取少量抽提液冲洗注射器2～3次后(6号针头留在离心管内)，参考表2数据，抽取适量抽提液，采用7号或9号针头通过滴定池试样入口注入池内，仪器即自动开始进行滴定直至终点，仪器自动停止滴定。记录仪器显示出的数字。
表2 试样盐含量与取抽提液量的关系
估计盐含量，毫克NaCl/升取抽提液量，微升
＜10 10～100 100～1000 ＞1000 500～100 100～10 10～5
＜5
6 计算
试样盐含量X2(毫克NaCl/升)按式(3)计算：
X = ? ? ×
× . × ? × .
(3)
SY/T0536—94
式中 A
──积分器显示数字，每个数字相当于100微伏·秒；
V2──抽提盐所用的抽提液(醇-水溶液)的总量，毫升；
ρ──试样20℃时的密度，克/厘米3；
R──积分电阻，欧姆；
2.722
──相当于1纳克氯消耗的电量，微库仑；
V3──试验用抽提液体积，微升；
m──试样取样量，克；
0.606
──换算系数。
7 精密度
按下述规定判断试验结果的可靠性(95%置信水平)。
7.1 重复性：同一操作者重复测定两个结果的差不应超过表3的数值。
7.2 再现性：两个试验室结果之差不应超过表3的数值。
表3 毫克NaCl/升盐含量重复性(γ)再现性(R)
＜3
3～10
＞10～10000
0.3
1.2
平均值的10%
0.5
2.5
平均值的20%
8 报告
取重复测定两个结果的算术平均值作为试样的盐含量。
SY/T0536—94
附录 A
参考电极的处理及电镀方法
(参考件)
A1 镀银电镀液的配制
称取4克氰化钾和4克氰化银于100亳升烧杯中，加入少量水溶解，取6克碳酸钾于另一个100亳升烧杯中，用少量水溶解后倒入盛有氰化钾、氰化银的烧杯中，待其全部溶解后，定量转移至100亳升容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀备用，若溶液出现絮状物可用快速滤纸过滤除去。
A2 电极处理
电极先用W7金相砂纸及合成金刚石研磨膏抛光，再用水、丙酮洗净备用。
A3 电极电镀
将处理好的电极放入镀银电镀池中，用2毫安电流电镀45分钟，当电极镀好取出后，用水冲洗净，放入含饱和乙酸银溶液的参考室内或70%乙酸备用。
A4 注意事项
A4.1 镀银电镀液是一种含氰化钾和氰化银的剧毒溶液，因此在配制和使用过程中要特别注意安全，一切操作均应在通风橱中进行，并戴上口罩和医用乳胶手套。手上皮肤有破口时，不得配制和接触电镀液及进行电镀操作。
A4.2 凡含镀银电镀液的废溶液，如冲洗电极、洗涤器皿的废液等均应收集在专用容器中，加入过量的硫酸亚铁处理，然后排入指定的地点。
A4.3 经处理后的废电镀液严格控制避免接触强酸，以免处理失效。
附加说明：
本标准由石油化工科学研究院技术归口。
本标准由石油化工科学研究院负责起草。
本标准主要起草人魏月萍。
水中亚硝酸盐含量的测定方法
N-(1-萘基)-胺光法（GB 13580.7-92) 1、原理 在Ph1.7一下，亚硝酸盐和对氨基苯磺酸反应生成重氮盐，在与N-(1-萘基)-乙二胺偶联生成红色染料，于540nm波长处测量吸光度，根据试样吸光度和亚硝酸盐浓度成正比的关系，即可进行定量 2、仪器 2.1，分光光度计 2.2, 25ml比色管 3、试剂 3.1，亚硝酸盐标准贮备液：1.000ug/ml，标准称取1.4998g亚硝酸钠（干燥器中干燥24小时）溶于水，并定容至1000ml 3.2，亚硝酸盐标准使用液：10ug/ml，标准吸取5.00ml亚硝酸盐的标准贮备液于500ml容量瓶中，用水稀释至刻度，使用时稀释配制。 3.3，盐酸溶液，（1+6），量取50ml浓盐酸加入到300ml水中，摇匀。 3.4，对氨基苯磺酸溶液：10g/L，称取5g对氨基苯磺酸，溶于350ml（1+6）盐酸溶液中，用水稀释至500ml,此溶剂可稳定数月 3.5，盐酸N-(1-萘基)-乙二胺1g/L：称取0.5g盐酸N-(1-萘基)-乙二胺溶于500ml水中，贮存于棕色瓶中，在冰箱里保存，此时
机可稳定数周，如变成深棕色则弃去重新配制。 4、方法 校准曲线的绘制，取25ml比色管6只，分别加入亚硝酸盐标准使用液0,0.50,1.00,2.50,5.00,10.0,ml，用水稀释至标线。各加入1.0ml对氨基苯磺酸溶液，摇匀后放置2~8min,加1.0mlN-(1-萘基)-乙二胺溶液，摇匀，以水作参比，用10nm吸收池在540nm 波长处测量吸光度，绘制校准曲线 样品测定，根据水样中的亚硝酸盐含量，吸取10.0~15.0ml水样于25ml比色管中，加水至25ml，以下按绘制标准曲线的步骤进行操作，测量试样的吸光度，从校准曲线上查出亚硝酸盐的含量 5、分析结果的表述 水样中亚硝酸盐（按NO2-计）浓度以mg/L表示，按下列计算式中：C-----------------水样中亚硝酸盐浓度mg/L M----------------冲校准曲线上查得亚硝酸盐含量，ug V-----------------取样体积
土壤盐分计对土壤中盐分含量的测定方法
土壤盐分计对土壤中盐分含量的测定方法
土壤盐分计对土壤中盐分含量的测定方法 土壤中可溶性盐分是用一定的水土比例和在一定时间内浸提出来的土壤中所含有的水溶性盐分。分析土壤中可溶性盐分的阴、阳离子组成，和由此确定的盐分类型和含量，可以判断土壤的盐渍状况和盐分动态，因为土壤所含的可溶性盐分达一定数量后，会直接影响作物的发芽和正常生长。当然，盐分对作物生长的影响，主要决定于土壤可溶性盐分的含量及其组成，和不同作物的耐盐程度。就盐分组成而言：苏打盐分(碳酸钠、碳酸氢钠)对作物的危害最大，氯化钠次之，硫酸钠相对较轻。当土壤中可溶性镁增高时，也能毒害作物。因此，定期测定土壤中可溶性盐分总量及其盐分组成，可以了解土壤的盐渍程度和季节性盐分动态，据此拟订改良利用盐碱土的措施。 通常，用水浸提液的烘干残渣量来表示土壤中水溶性物质的总量，烘干残渣量不仅包括矿质盐分量，尚有可溶性有机质以及少量硅、铝等氧化物。盐分总量通常是盐分中阴、阳离子的总和，而烘干残渣量一般都高于盐分总量，因而应扣除非盐分数量。此外，所测得的可溶性盐分总量，尚可验证系统分析中各种阴阳离子分量的分析结果。 可溶性盐分总量的测定方法很多，有重量法、电导法、比重计法，还有阴阳离子总合计算法等，由于比重计法比较粗放，而阴阳离子总和计算法又比较费时，所以在这里只重点介绍通用的重量法。 托普云农土壤盐分计/土壤盐分测量仪主要用于农业生产过程中各种土壤，水培养基质的盐分含量测量。该土壤盐分计可直接插入土壤速测并自动记录，大屏幕中文液晶显示数据，可将数据导入计算机。 一、托普云农土壤盐分计技术参数 土壤温度技术参数：
温度单位：℃ 测试范围：-40℃～100℃ 精度：±0.5℃ 传感器长度：≥25cm 分辨率：0.1℃ 土壤盐分技术参数： 固态传感器可直接埋入土壤中 测量范围：0～19.99ms/cm 测量精度：±2% 分辨率：0.01ms/cm 温度补偿：0～50℃ 土壤水份技术参数： 水份单位：%（m3/m3） 响应时间：≤2秒 土壤水份分辨率：0.1% 标准电缆长度：1.5m(可按客户需要定做，最长可至1000m) 可选件：测量地下深层土壤水分时建议使用土钻 含水率测试范围：0～100% 相对百分误差：≤3% 二、托普云农土壤盐分计手持机技术参数 记录容量：设备内部Flash可存储近3万条数据，标配4G内存卡可无限存储，亦可与Flash中数据同时存储。
硝酸盐含量测定方法
硝酸盐测定 1原理 样品经沉淀蛋白质、除去脂肪后，溶液通过镉柱，或加入镉粉，使其中的硝酸根离子还原成亚硝酸根离子，在弱酸性条件下，亚硝酸根与对氨基苯磺酸重氮化后，再与N－1萘基乙二胺偶合形成红色染料，测得亚硝酸盐总量，由总量减去亚硝酸盐含量即得硝酸盐含量。 2试剂 2.1氯化铵缓冲溶液(pH9.6～9.7)：同2.1。 2.2硫酸镉溶液(0.14mol/L)：称取37g硫酸镉(CdSO4·8H2O)，用水溶解，定容至1L。 2.3盐酸溶液(0.1mol/L)：吸取8.4mL盐酸，用水稀释至1L。 2.4硝酸钠标准溶液：准确称取500.0mg于110～120℃干燥恒重的硝酸钠，加水溶解，移于500mL容量瓶中，加50mL氯化铵缓冲液，用水稀释至刻度，混匀，在4℃冰箱中避光保存。此溶液每毫升相当于1mg硝酸钠。 2.5硝酸钠标准使用液：临用时吸取硝酸钠标准溶液1.0mL，置于100mL容量瓶中，加水稀释至刻度，混匀，临用时现配。此溶液每毫升相当于10μg硝酸钠。 2.6亚硝酸钠标准使用液同2.8。 2.7镉柱： 2.7.1镉粉还原效率的测定：镉粉使用前，经盐酸浸泡活化处理，再以水洗两次，用水浸没待用。用牛角勺将镉粉加入25mL带
塞刻度试管中，至5mL刻度；用少量水封住。吸取2.0mL硝酸钠标准使用液，加入5mL氯化铵缓冲液。盖上试管塞，振摇2min，静止5min，用漏斗颈部塞有少量脱脂棉的小漏斗过滤，滤液定量收集于50mL容量瓶中，用15mL水少量多次地洗涤镉粉，洗液与滤液合并。加5mL乙酸(60%)后，立即加10mL显色剂，加水稀释至刻度，混匀，暗处置25min。用1cm比色杯，以标准零管调节零点，于550nm波长处测吸光度，根据亚硝酸盐标准曲线计算还原效率。 2.7.2计算 式中：X2——还原效率，%； 20——硝酸盐的质量，μg； m3——20μg硝酸盐还原后测得亚硝酸盐的质量，μg； 1.232——亚硝酸盐换算成硝酸盐的系数。 3分析步骤 3.1样品处理 称取约10.00g(粮食取5g)经绞碎混匀样品，置于打碎机中，加70mL水和12mL氢氧化钠溶液(20g/L)，混匀，用氢氧化钠溶液(20g/L)调样品pH＝8，定量转移至200mL容量瓶中加10mL硫酸锌溶液，混匀，如不产生白色沉淀，再补加2～5mL氢氧化钠，混匀。置60℃水浴中加热10min，取出后冷至室温，加水至刻度，混匀。放置0.5h，用滤纸过滤，弃去初滤液20mL，收集滤液备用。 3.2测定(用镉粉法还原硝酸盐为亚硝酸盐)
亚硝酸盐氮含量测定方法
1试验目的 为检测宁波市城市内河水体质量，本实验采用中华人民共和国国家标准《水质亚硝酸盐氮的测定》规定的亚硝酸盐氮的测定方法。 亚硝酸盐氮是氮循环的中间产物，不稳定。在水环境不同的条件下，可氧化成硝酸盐氮，也可被还原成氨。 2试验方法 N-（1-萘基）-乙二胺光度法： 1、原理 在磷酸介质中，PH值为1.8±0.3时，亚硝酸盐与对氨基苯磺酰胺(简称磺胺)反应，生成重氮盐，再与N-(1-萘基)-乙二胺偶联生成红色染料，在波长540nm处有最大吸收。 2、干扰及消除№ 水样呈碱性(pH≧11)时，可加酚酞指示剂，滴加磷酸溶液至红色消失；水样有颜色或悬浮物，加氢氧化铝悬浮液并过滤。 3、适用范围 本法适用于饮用水、地面水、生活污水、工业废水中亚硝酸盐的测定，最低检出浓度为0.003mg/L；测定上限为0.20mg/L。 4、仪器：分光光度计、G-3玻璃砂心漏斗 试剂： (1)显色剂：于500ml烧杯中加入250ml水和50ml磷酸，加入20.0g对氨基苯磺酰胺；再将 1.00gN-(1-萘基)-乙二胺二盐酸盐溶于上述溶液中，转移至500ml容量瓶中，用水稀至标线 (2)磷酸(ρ=1.70g/ml) (3)高锰酸钾标准溶液(1/5K2MnO4,0.050mol/L)：溶解1.6g高锰酸钾于1200ml水中，煮沸0.5-1h，使体积减少到1000ml左右放置过夜，用G-3玻璃砂心漏斗过滤后，贮于棕色试剂瓶中避光保存，待标定。 (4)草酸钠标准溶液(1/2Na2C2O4,0.0500mol/L)：溶解经105℃烘干2小时的优级纯或基准试无水草酸钠3.350g于750ml水中，移入1000ml容量瓶中，稀至标线。 (5)亚硝酸盐氮标准贮备液：称取1.232g亚硝酸钠溶于150ml水中，移至1000ml容量瓶中，稀释到标线。每毫升约含0.25mg亚硝酸盐氮。本溶液加入1ml三氯甲烷，保存一个月。标定：在300ml具塞锥形瓶中，移入50.00ml0.050mol/L高锰酸钾溶液，5ml浓硫酸，插入高锰酸钾液面下加入50.00ml亚硝酸钠标准贮备液，轻轻摇匀，在水浴上加热至70-80℃，按每次10.00ml的量加入足够的草酸钠标准溶液，使红色褪去并过量，记录草酸钠标液的用量(V2)。然后用高锰酸钾标液滴定过量的草酸钠至溶液呈微红色，记录高锰酸钾标液的总用量(V1)。用50ml水代替亚硝酸盐氮标准贮备液，如上操作，用草酸钠标液标定高锰酸钾的浓度(C1,mol/L)。 按式（1）计算高锰酸钾标准溶液浓度C1（1/5KMnO4mol/L)
(完整版)土壤总盐量测定
土壤全盐量的测定中华人民共和国林业行业标准L Y / T 1 2 5 1 -1 9 9 土壤浸出液的制备 方法要点 土壤水溶性盐可按一定的土水比例(通常采用1：5 ), 用平衡法浸出，然后侧定浸出液中的全盐量以及CO32-, HCO3－，Cl－, SO42-, C a2+, Mg2+，N a+，K+等8种主要离子的含量(可计算出离子总量) 。测定结果均以千克土所含厘摩尔数( c mo l / k g ) 表示。 主要仪器 真空泵 往复式电动振荡机 离心机(4000r/min) 锥形瓶 布氏漏斗或素瓷滤烛 抽滤瓶 锥形瓶。 测定步骤 用台秤准确称取通过2mm筛孔的风干土样50.00g，放入干燥的500m L锥形瓶中。用量筒准确加入无二氧化碳的纯水250mL，加塞，振荡3min, 按土壤悬浊液是否易滤清的情况，选用下列方法之一过滤，以获得清亮的浸出液，滤液用干燥锥形瓶承接。全部滤完后，将滤液充分摇匀，塞好，供测定用。 容易滤清的土壤悬浊液：用滤纸在7cm直径漏斗上过滤，或用布氏漏斗抽滤，滤斗上用表面皿盖好，以减少蒸发。最初的滤液常呈浑浊状，必须重复过滤至清亮为止。 较难滤清的土壤悬浊液：用皱折的双层紧密滤纸在10cm直径漏斗上反复过滤。碱化的土壤和全盐量很低的粘重土壤悬浊液，可用素瓷滤烛抽滤。如不用抽滤，也可用离心分离，分离出的溶液也必须清晰透明。 注意事项 ①浸出液的土水比例和浸提时间： 用水浸提土壤中易溶盐时，应力求将易溶盐完全溶解出来，同时又须尽可能使难溶盐和中溶盐(碳酸钙、硫酸钙等)不溶解或少溶解，并避免溶出的离子与土壤胶粒吸附的离子发生交换反应。因此应选择适当的土水比例和振荡时间。 各种盐类的溶解度不同，有的相差悬殊，因而有可能利用控制水土比例的方法将易溶盐与中溶盐及难溶盐分离开。采用加水量小的土水比例，较接近于田间实际情况，同时难溶盐和中溶盐被浸出的量也较少。因此有人采用1：2.5,或1:1的土水比例，或采用饱和泥浆浸出液。加水里小的土水比例，给操作带来的困难很大，特别难适用于粘重土壤。于是有人采用加水t大的土水比例. 如1：5 ，1：10或1：20等。这样又导致易溶盐总量偏高的结果(特别是含硫酸钙和碳酸钙较多的土壤更为显著)。 在同一土水比例下，浸提的时间愈长，中溶盐和难溶盐被浸出的可能性愈大，土粒与水溶液之间的离子交换反应亦愈完全。由此产生的误差也愈大。前人的研究证明，对于土壤中易溶盐的土壤，一般有2-3min便足够了。 因此，制备土壤水浸出液时的土水比例和浸提时间必须统一规定，才能使分析结果可以相互比较。本标准现采用国内较通用的1：5土水比例和振荡3 min时间的规定。 ②盐分分析的土样，可以用湿土样(同时测定土壤水分换算系数K1),也可以通过2mm筛孔的风干土样。 ③制备浸出液所用的蒸馏水或去离子水。放久后会吸收空气中二氧化碳，用这种水浸提土壤时，将会增加碳酸钙的溶解度故须加热煮沸，逐尽二氧化碳。冷却后立即使用。此外，蒸馏
实验七 蔬菜中硝酸盐含量的测定(紫外分光光度法)
实验七蔬菜中硝酸盐含量的测定（紫外分光光度法）1、实验目的 掌握蔬菜中硝酸盐的测定原理，熟悉取样方法、样品的处理、测定和仪器的使用方法，了解各种试剂的配制方法。 2、实验原理 用pH9.6～9.7的氨缓冲液提取样品中硝酸根离子，同时加活性炭去除色素类，加沉淀剂去除蛋白质及其他干扰物质，利用硝酸根离子和亚硝酸根离子在紫外区219nm处具有等吸收波长的特性，测定提取液的吸光度，其测得结果为硝酸盐和亚硝酸盐吸光度的总体，鉴于新鲜蔬菜、水果中亚硝酸盐含量甚微，可忽略不计。测定结果为硝酸盐的吸光度，可从标准曲线上查得相应的质量浓度，计算样品中硝酸盐的含量。 3、仪器与试剂 3.1 仪器 （1）紫外分光光度计 （2）分析天平：感量0.01g，0.0001g。 （3）研钵 （4）可调式往返震荡机 （5）pH计 3.2 试剂 （1）盐酸。 （2）氢氧化铵。 （3）氨缓冲溶液（pH9.6～9.7）：量取20ml盐酸，加到500nl水中，混合后加入50ml氢氧化铵，用水定容至1000ml。用精密pH计调pH到9.6～9.7。 （4）活性炭（粉末）。 （5）正辛醇。 （6）亚铁氰化钾溶液{ω[K4Fe(CN)6.3H2O]=15%}：称取150g亚铁氰化钾溶于水，定容至1000ml。 （7）硫酸锌溶液[ω(ZnSO4)=30%]：称取300g硫酸锌溶于水，定容至1000ml。
（8）硝酸盐标准溶液：称取0.2039g经110±5℃烘干至恒重的硝酸钾（优级纯），用水溶解，定容至250ml。此溶液硝酸根质量浓度为500mg/L，于冰箱内保存。 4、实验步骤 4.1 取样选取一定数量的生菜，先用自来水冲洗，再用蒸馏水清洗干净，用吸水纸吸干表面水分，剪碎后充分混匀，称取 5.0g于研钵中充分捣碎。 4.2 提取将匀成浆后的样品少量多次共20ml水洗净研钵，将样品全部转移到50ml容量瓶中，加1滴正辛醇消除泡沫，再加入3ml氨缓冲溶液，0.5g粉末状活性炭。放置于可调式往返振荡机上（200次/min）振荡30min，加入亚铁氰化钾溶液和硫酸锌溶液各1ml，充分混合，加水定容至100ml，充分摇匀，放置5min，用定量滤纸过滤。同时做空白实验。 4.3 测定根据试样中硝酸盐含量的高低，吸取上述滤液10ml于50ml容量瓶内，用水定容。用1cm石英比色皿，于219nm处测定吸光度。 4.4工作曲线的配制分别吸取0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0和1.2ml硝酸盐标准溶液于50mL容量瓶中，加水定容至刻度，摇匀，此标准系列溶液硝酸根质量浓度分别为0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0和12.0mg/L。用1cm石英比色皿，于219nm 处测定吸光度，以标准溶液质量浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制标准曲线。 5、结果计算 样品中硝酸盐含量以质量分数ω表示，数值以毫克每千克（mg/kg）计，按公式（1）计算： ω=p×V1×V3/ m×V2 （1） 式中： ω—样品中硝酸盐含量，单位为毫克每千克（mg/kg）； p—从工作曲线中查得测试液中硝酸盐质量浓度，单位为毫克每升（mg/L）； V1—提取液定容体积，单位为毫升（ml）； V2—吸取滤液体积，单位为毫升（ml）； V3—待测液定容体积，单位为毫升（ml）； m—样品质量，单位为克（g）。 计算结果保留到整数位。 6、注意事项
水中亚硝酸盐含量测定
水中亚硝酸盐含量测定 来源：大禹网 什么叫水中的亚硝酸盐? 天然水中亚硝酸盐的含量很低。在洁净的地表水中，亚硝酸盐的含量一般不会超过O．1 mg／L。 亚硝酸盐是氮化合物无机化的中间产物，不稳定。分析水中亚硝酸根(NOf)可以推测水体的被污染程度及其氧化还原程度。 同时，亚硝酸根的测定，应在水样采集后立即进行，以免其成分发生改变。亚硝酸盐含量(亚硝酸盐紫外光度法)的测定原理是什么? 在波长219．0nm处，硝酸根离子与亚硝酸根离子的摩尔吸光系数相等。水中某些有机物在该波长处也有吸收，为了消除干扰，可取两份水样，其中一份加入氨基磺酸破坏水样中的亚硝酸根离子，作为空白对照，在219．0nm测定另一份水样的吸光度，从而计算出水样中亚硝酸盐的含量。 亚硝酸盐含量(亚硝酸盐紫外光度法)是怎样进行测定的? (1)标准曲线的绘制 ①准确吸取O．5mL、1 mL、1．5mL、2mL、2．5mL、3mL亚硝酸钠标准溶液，分别注入一组25mL比色管中，用试剂水稀释至刻度，摇匀。 ②以试剂水作空白对照，在219．0nm处，用1 em石英比色皿测定其吸光度，并以吸光度为纵坐标，亚硝酸根含量(mg)为横坐标绘制标准曲线。 (2)水样的测定 ①准确吸取两份各10mL经慢速定量滤纸过滤的水样，分别注入25mL比色管中，一份水样加入1mL 1％氨基磺酸溶液，用试剂水稀释至刻度，摇匀(A样)。 ②另一份水样用试剂水稀释至刻度，摇匀(B样)。 ③以上述A样为空白对比液，在219．0nm处，用1 cm石英比色皿测定B 样的吸光度，从标准曲线上查出相应的亚硝酸根离子含量(mg)。 水样中亚硝酸盐含量戈(mg/L)可用下式求出：
碳酸钠纯碱国家标准
中华人民共和国国家标准 工业碳酸钠 GB 210-92代替GB 210-89 GB2368-2373-89 1主题内容与适用范围 本标准规定了工业碳酸钠的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。 本标准适用于以工业盐或天然碱为原料，由氨碱法、联碱法或其他方法制得的工业碳酸纳。该产品主要用于化工、玻璃、冶金、造纸、印染、合成洗涤剂、石油化工等工业。 分子式：Na2CO3 相对分子质量：105.99(按1987年国际相对原子量） 2 引用标准 GB 191 包装储运图示标志 GB 601 化学试剂滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备 GB 602 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备 GB 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB 1250 极限数值的表示方法和判定方法 GB 3040 化工产品中铁含量测定的通用方法邻菲啰啉分光光度法 GB 3050 无机化工产品中氯化物含量测定的通用方法电位滴定法 GB 3051 无机化工产品中氯化物含量测定的通用方法汞量法 GB 6003 试验筛 GB 6678 化工产品采样总则 GB 6682 实验室用水规格 GB 8946 塑料编织袋 GB 8947 复合塑料编织袋 GB 10454 柔性集装袋
GSB G12 001 工业碳酸钠国家标准样品 3 产品分类 工业碳酸钠分为三种类别： Ⅰ类为特种工业用重质碳酸钠。适用于制造显象管玻壳、浮法玻璃、光学玻璃等。 Ⅱ类为一般工业盐及天然碱为原料生产的工业碳酸钠。包括轻质碳酸钠和重质碳酸钠。 Ⅲ类为硫酸钠型卤水盐为原料联碱法生产的工业碳酸钠。包括轻质碳酸钠和重质碳酸钠。 4 技术要求 4.1 外观：Ⅰ类为白色细小颗粒。Ⅱ、Ⅲ类轻质碳酸钠为白色结晶粉末，重质碳酸钠为白色细小颗粒。 4.2 工业碳酸钠应符合下表要求： 指标项目 指标 Ⅰ类Ⅱ类Ⅲ类 优等品优等品一等品合格品优等品一等品合格品 总碱量（以Na2CO3，计）,% ≥99.2 99.2 98.8 98.0 99.1 98.8 98.0 氯化物(以NaCl计)含量,% ≤0.50 0.70 0.90 1.20 0.70 0.90 1.20 铁(Fe)含量,% ≤0.004 0.004 0.006 0.010 0.004 0.006 0.010 硫酸盐(以SO4计)含量,% ≤0.03 0.03（1)- - - - - 水不溶物含量,% ≤0.04 0.04 0.10 0.15 0.04 0.10 0.15 烧失量（2),% ≤0.8 0.8 1.0 1.3 0.8 1.0 1.3 堆积密度（3),g/mL ≥0.85 0.90 0.90 0.90 0.90 0.90 0.90 粒度（3)，180μm 筛余物,% ≥ 1.18mm ≤ 75.0 70.0 65.0 60.0 70.0 65.0 60.0 2.0 - - - - - -
实验六 食品中亚硝酸盐含量测定
实验食品中亚硝酸盐含量测定 （格里斯试剂比色法） （—）目的 熟悉食品中亚硝酸盐的卫生标准，掌握食品中亚硝酸盐含量测定的基本方法。 （二）原理 样品经沉淀蛋白质、除去脂肪后，在弱酸性条件下亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化后，在与N－1－萘基乙二胺偶合形成紫红色染料后，与标准比较定量。（三）试剂 实验用水为蒸馏水，试剂不加说明者，均为分析纯试剂。 1．氯化胺缓冲液lL容量瓶中加入500ml水，准确加人20.0ml盐酸，振荡混匀，准确加入50ml氢氧化铵，用水稀释至刻度。必要时用稀盐酸和稀氢氧化铵调试至pH9.6～9.7。 2．0.42mol／L硫酸锌溶液称取120g硫酸锌（ZnSO4·7H20），用水溶解并稀释至1000ml。 3. 20g／L氢氧化钠溶液称取20g氢氧化钠用水溶解，稀释至1L。 4. 对氨基苯磺酸溶液称取10g对氨基苯磺酸，溶于700ml水和300ml冰乙酸中，置棕色瓶中混匀，室温保存。 5. 0.1％N－1－萘基乙二胺溶液称取0.lg N－1－荼基乙二胺，加60％乙酸溶解并稀释至100ml，混匀后，置棕色瓶中，在冰箱中保存，一周内稳定。 6. 显色剂临用前将0.1％N－1－萘基乙二胺溶液和对氨基苯磺酸溶液等体积混合。 7. 亚硝酸钠标准溶液准确称取250.0mg于硅胶干燥器中干燥24h的亚硝酸钠，加水溶解移入500ml容量瓶中，加100ml氯化胺缓冲液，加水稀释至刻度，混匀，在4℃避光保存。此溶液每毫升相当于500ug的亚硝酸钠。 8．亚硝酸钠标准使用液临用前，吸取亚硝酸钠标淮溶液1.00ml，置于100ml容量瓶中，加水稀释至刻度，此溶液每毫升相当于5.0ug亚硝酸钠。（四）仪器 1．小型粉碎机
水质全盐量的测定 重量法
水质全盐量的测定重量法 1.范围 本方法规定了重量法测定水中全盐量的方法。 本方法适用于农田灌溉水质、地下水和城市污水中全盐量的测定。取 100.0mL水样测定，检测下限为10mg/L。 2.定义 本方法中全盐量是指可通过孔径0.45μm的滤膜或滤器，并于105±2℃烘干至恒重的残渣重量(如有机物过多，应采用过氧化氢处理)。 3.试剂 3.1蒸馏水。电导率≤O.5μs/cm。 3.2过氧化氢(H2O2)，30%，分析纯。 3.3过氧化氢溶液，1+1(V/V)。 4.仪器 实验采用下列仪器设备： 4.1有机微孔滤膜，孔径0.45μm 4.2微孔滤膜过滤器。 4.3真空泵。 4.4瓷蒸发皿，容积125mL。 4.5干燥器，用硅胶作干燥剂。 4.6水浴或蒸气浴。 4.7电热恒温干燥箱。 4.8分析天平，感量，0.1mg。 5.试样制备 样品采集在玻璃瓶或塑料瓶中，按环境监测技术规范采集有代表性水样 500mL。 6.操作步骤 6.1蒸发皿恒重 将蒸发皿洗净，放在105±2℃烘箱中烘2h，取出，放在干燥器内冷却后称量。反复烘干、冷却、称量，直至恒重(两次称量的重量差不超过0.5mg)，放入干燥器中备用。
6.2水样过滤 将水样上清液用垫有0.45μm孔径的有机微孔滤膜的滤器过滤，弃去初滤液 10~15mL，滤液用干燥洁净玻璃器皿接取。 6.3蒸干 移取过滤后水样100.0 mL，于瓷蒸发皿内，放在蒸气浴上蒸干。若水中全盐量大于2000mg/L，可酌情减少取样体积，用水稀释至100mL。 6.4有机物处理 如果蒸干残渣有色，待蒸发皿稍冷后，滴加过氧化氢溶液(3.3)数滴，慢慢旋转蒸发皿至气泡消失再置于蒸气浴上蒸干反复处理数次直至残渣变白或颜色稳定不变为止。 6.5烘干和称量 将蒸干的蒸发皿放入105±2℃烘箱内，按(6.1)步骤恒重。 注：含有大量钙、镁、氯化物的水样蒸干后易吸水，使测定结果偏高，采用 减少取样量和快速称重的方法可减少影响。 7.结果计算 水中全盐量按下式计算： 式中:c----水中全盐量,mg/L； W----蒸发皿及残渣的总重量,g； ----蒸发皿的重量，g； W V----水样体积，mL。 8.精密度和准确度 5个实验室测定全盐量分别用255mg/L和684mg/L统一水样。 8.1重复性 实验室内相对标准偏差分别为2.6%和1.6%。 8.2再现性 实验室间相对标准偏差分别为3.7%和2.2%。 8.3准确度 加标回收率范围分别为91.0%~102%和88.1%~98.1%。 9.参考文献 HJ/T51-1999。
硝酸盐的测定
硝酸盐 硝酸盐是由硝酸衍生的化合物的总称。硝酸盐是离子化合物，含有硝酸根离子NO3—和另一正离子，如硝酸铵中的NH4+离子。由金属离子和硝酸根离子组成的化合物，重要的有：硝酸钠、硝酸钾、硝酸铵、硝酸钙、硝酸铅、硝酸铈等。如：AgNO3（银离子和硝酸根离子），Zn(NO3)2（锌离子和硝酸根离子）……都是硝酸盐。NaNO3（钠离子和硝酸根离子）只是“硝酸盐”的一种。硝酸盐极易溶于水，所以溶液中硝酸根不与其他阳离子反应。 硝酸盐测定方法的比较： 表1 水中硝酸盐测定方法的比较 酚二磺酸分光光度法 1、试剂 （1）酚二磺酸：称25g苯酚置于500mL锥形瓶中，加150mL浓硫酸使之溶解，再加75mL发烟硫酸（含13%三氧化硫）。充分混合。瓶口插一小漏斗，小心置瓶于沸水中加热2h，得淡棕色稠液，贮于棕色瓶中，密塞保存。
（2）硝酸盐氮标准贮备溶液：称取0.7218g经105—110℃干燥后的硝酸钾（KNO3）溶于水中，移入1000mL容量瓶，稀释至标线，混匀。加2mL三氯甲烷作保存剂，至少可稳定6个月。每毫升该标准储备液含0.1000mg硝酸盐氮。（3）硝酸盐氮标准使用溶液（10mg/L）：吸取50.0mL硝酸盐氮标准贮备液，置蒸发皿内，加0.1mol/L氢氧化钠溶液使调至pH=8，在水浴上蒸发至干。加入少量水，移入500mL容量瓶中，稀释至标线，混匀。贮于棕色瓶中，此溶液至少稳定6个月。（注：本标准溶液应同时制备两份，用以检查硝化完全与否。如发现浓度存在差异时，应重新吸取标准贮备液进行制备。） （4）硫酸银溶液：1.00g/L （5）氢氧化铝悬浮液：将125g硫酸铝[KAl(SO4)2·12H2O]或硫酸铝铵[NH4Al(SO4)2·12H2O]溶于1000mL蒸馏水，加热至60℃，然后边搅拌边加入55mL氨水。放置约1h后，移至大瓶中，反复洗涤沉淀物，直至洗涤液中不含氯离子为止。 2、采样 水样中硝酸盐的测定，应在采样后尽快进行。如不能及时测定，为了抑制微生物活动的影响，应于每升水样中加入0.8mL浓硫酸，并于4℃保存。测定前用氢氧化钠中和。 3、测定步骤 （1）标准曲线的绘制：分别吸取一组硝酸盐氮标准使用液与一组50mL比色管中，用以配制系列标准溶液，将各比色管加入至约40mL，加3mL氨水使呈碱性，稀释至标线，混匀。在波长410nm处，以水为参比，测量吸光度。 将上述测得的吸光度减去空白后，绘制吸光度对硝酸盐氮的标准曲线。 （2）水样的预处理：水样混浊或带色时，可取100mL水样将其加2mL氢氧化铝悬浮液震荡，静置，过滤，弃去20mL初滤液。 水样中含有氯离子，则可用硫酸银沉淀后过滤去除。 水样中含有亚硝酸盐，则可先将亚硝酸盐氧化成硝酸盐，然后从硝酸盐氮的测定结果中减去亚硝酸盐氮的含量。 （3）样品的测定：取50.0mL经过预处理的水样于蒸发皿中，用pH试剂检查水样呈微碱性（pH=8），否则调节之；置水浴上蒸发至干。加1.0mL酚二磺酸，用玻璃棒研磨，使试剂与蒸发皿残渣充分接触，放置片刻，再研磨一次，放置
碳酸钠纯碱国家标准
碳酸钠纯碱国家标准 Document number：WTWYT-WYWY-BTGTT-YTTYU-2018GT
中华人民共和国国家标准 工业碳酸钠 GB210-92代替GB210-89GB2368-2373-89 1主题内容与适用范围 本标准规定了工业碳酸钠的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。 本标准适用于以工业盐或天然碱为原料，由氨碱法、联碱法或其他方法制得的工业碳酸纳。该产品主要用于化工、玻璃、冶金、造纸、印染、合成洗涤剂、石油化工等工业。 分子式：Na2CO3 相对分子质量：(按1987年国际相对原子量） 2引用标准 GB191包装储运图示标志 GB601化学试剂滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备 GB602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备 GB603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB1250极限数值的表示方法和判定方法 GB3040化工产品中铁含量测定的通用方法邻菲啰啉分光光度法 GB3050无机化工产品中氯化物含量测定的通用方法电位滴定法 GB3051无机化工产品中氯化物含量测定的通用方法汞量法 GB6003试验筛 GB6678化工产品采样总则 GB6682实验室用水规格 GB8946塑料编织袋 GB8947复合塑料编织袋 GB10454柔性集装袋
GSBG12001工业碳酸钠国家标准样品 3产品分类 工业碳酸钠分为三种类别： Ⅰ类为特种工业用重质碳酸钠。适用于制造显象管玻壳、浮法玻璃、光学玻璃等。 Ⅱ类为一般工业盐及天然碱为原料生产的工业碳酸钠。包括轻质碳酸钠和重质碳酸钠。 Ⅲ类为硫酸钠型卤水盐为原料联碱法生产的工业碳酸钠。包括轻质碳酸钠和重质碳酸钠。 4技术要求 外观：Ⅰ类为白色细小颗粒。Ⅱ、Ⅲ类轻质碳酸钠为白色结晶粉末，重质碳酸钠为白色细小颗粒。工业碳酸钠应符合下表要求： 指标项目 指标 Ⅰ类Ⅱ类Ⅲ类 优等品优等品一等品合格品优等品一等品合格品 总碱量（以Na2CO3， 计）,%≥ 氯化物(以NaCl计)含量,%≤ 铁(Fe)含量,%≤ 硫酸盐(以SO4计)含量,%≤（1)- - - - - 水不溶物含量,%≤ 烧失量（2),%≤ 堆积密度（3),g/mL≥ 粒度（3)，180μm筛余物,%≥ 1.18mm≤ - - - - - -
水的总含盐量及测定方法
水的总含盐量及测定方法 水的总含盐量是指一升水含盐分的总量，可用两种单位（毫克当量/升和毫克/升）表示。它是评价水质的一项重要指标。如果对水中的主要离子都有作了定量分析（K+和Na+可不作分析），可以用计算法得出总含盐量。如果未作全面分析，则可以用离子交换来测定。 甲、计算法 1.将阴离子Cl-、HCO3-、CO32-、SO42-的含量全部换算为以毫克当量/升为单位。换算公式为： B=A/E （8-1） 式中：A—某离子以毫克/升为单位的含量； B—该离子以毫克当量/升为单位的含量； E—该离子的当量，见表8-1。 . .
2.求出一升水中全部阴离子的毫克当量数的总和(∑),再扩大一倍,就是水的总含盐量(S),单位为“毫克当量/升”，即： S=2∑=2（BCl-+BHCO3-+BCO32-+BSO42-）（8-2） 乘2是因为水中阳离子总量同阴离子总量相等（指毫克当量数相等），而总含盐量是以一升水所含阴阳离子总量来表示。 二、以“毫克/升”为单位 总含盐量还可以用一升水中含阴离子和阳离子的总毫克数来表示，单位为毫克/升，为此需要求出各主要离子的毫克数。在水质常规分析中一般不作钾、钠定量测定，这时可以用计算法求出钾钠的含量之和，再计算总盐量。步骤如下： 1.将各主要离子(Cl-、HCO3-、CO32-、SO42-、Ca2+、Mg2+）的含量均换算为以毫克当量/升作单位，换算公式见式8-1。 2.求(K++Na+)的毫克当量之和 因为∑+=∑- . .
∑+=BCa2++BMg2++BK++BNa+ ∑-=BCl-+BHCO3-+BCO32-+BSO42- 所以B(K++Na+)=∑--(BCa2++BMg2+) (8-3) 3.求K++Na+的毫克之和 A(K++Na+)=B(K++Na+)×25 (8-4) 25是经验系数,是根据多数天然水中K+的量约为Na+的量的四分之一左右确定的。对多数淡水误差不大，对含盐量较高的水，误差可能很大，因这时K+含量相对地低得多，K++Na+的平均当量更接近于24甚至23。 4.将以毫克/升作单位的所有离子的含量相加,即为水的总含盐量。 例题：某湖水主要离子分析结果如下： . .
植物组织硝酸盐含量测定与分析
植物组织硝酸盐含量的测定与分析 XXX,ZZZ,YYY 一实验目的： 1、学会植物组织硝酸盐含量的测定方法。 2、复习分光光度法，掌握分光光度计的使用。 3、了解硝酸盐含量在植物营养生理中的作用。 4、通过对实验原理的掌握，用分光光度法测定油菜柄的硝酸盐含量。 二、实验原理： （1）用蒸馏水将植物组织中的硝酸盐和亚硝酸盐提取出来。 （2）加锌粉将提取液中的硝酸根还原成亚硝酸根： （3）与对氨基苯磺酸生成重氮盐，同α－萘胺结合生成玫瑰红色的偶氮染料： （4）在520nm有吸收峰，其颜色的深浅在一定浓度范围内与溶液中硝态氮含量成正比，可以用分光光度法进行测定。， 三、实验材料： 油菜Brassica napus L． 四、实验试剂： （1）硝酸盐标准溶液：取恒重硝酸纳0.6071g溶于1升水中，配成100μg/ml硝态氮溶液储存于冰箱中（0—5℃）备用。 （2）20%醋酸溶液(V/V)：取2Oml分析纯冰醋酸加80ml水。 （3）混合粉剂： 含硫酸钡：100 α-萘胺：2 锌粉：2 对氨基苯磺酸：4 硫酸锰：10 柠檬酸75 将上述各种试剂分别研细，硫酸钡烘干，再分别用等分的硫酸钡与其混合，然后再
把所有各剂混合在一起,使混合粉剂成为无颗粒状灰白色的均匀体，配制粉剂应在干燥洁净环境中进行，若空气湿度偏高，则混合粉剂成淡攻瑰红色。若药品不纯也会造成此现象，降低测定灵敏度，配好的粉剂应保存在黑暗干燥条件下，七天以后即能使用，存放条件良好，可存放数年，其测定稳定性比新配的更佳。 五、实验步骤： 1、标准曲线的绘制： （1）配标准系列：配制浓度为0、4、8、12、16、20μg/ml的硝态氮溶液各10ml。 （2）显色：分别吸取2ml上述溶液转入到50ml比色管中，加20%醋酸溶液18ml,0.4g 混合粉剂，剧烈摇动1分钟，静置10分钟，用双层滤纸过滤。 （3）比色测定：取上清液以蒸馏水作对照，测定其520nm的吸光度值，以浓度为横 坐标，标准样品的吸光度为纵坐标绘制标准曲线或作出回归曲线。 2、植物组织中硝态氮的提取： 称取待测的植物功能叶柄0.5g，剪成l－2mm的碎片，置于干燥的三角瓶中，加入蒸馏水20ml，加塞进行激烈振荡1-3分钟，放置10分钟。 上清液为硝酸盐提取液。 3、植物硝态氮提取液的测定： （1）取上部清液2ml，显色转入到50ml比色管中，加20%醋酸溶液18ml,0.4g混合粉剂，剧烈摇动1分钟，静置10分钟，用双层滤纸过滤。 （2）比色测定：蒸馏水作对照，测定显色后溶液520nm的吸光度值，查标准曲线求出提取液中硝态氮的浓度(μg/ml)。
实验二食品中亚硝酸盐含量的测定
实验二 肉质品中亚硝酸盐含量的测定（比色法） 一、 原理和目的 （一）原理： 样品经沉淀蛋白质，除去脂肪后，在弱酸条件下，亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化，再与盐酸萘乙二胺偶合形成紫红色染料，其最大吸收波长为550 nm ，可测定吸光度并与标准比较定量。反应式如下 （二）目的： 我国是农业大国，化肥的大量使用主要造成了食品中硝酸盐的污染。硝酸盐进入人体，产生直接毒害和慢性毒害，因此硝酸盐的检测具有特别重要的意义。此试验是应用比色发来进行硝酸盐的检测。 二、试剂 （1） 氯化铵缓冲溶液，pH9.6～9.7：1L 容量瓶中加入500ml 水，准确 加入20.0ml 盐酸溶液，摇匀。准确加入50ml 氢氧化铵，用水稀释 至刻度，必要时用稀盐酸和稀氢氧化铵调pH 至所需范围。 （2） 0.42mol/l 硫酸锌溶液：称取120g 硫酸锌（ZnSO4·7H2O ），用水 溶解，稀释至1L 。 （3） 20g/l 氢氧化钠溶液：称取20g 氢氧化钠，用水溶解，稀释至1L 。 （4） 对氨基苯磺酸溶液：称取10g 对氨基苯磺酸，溶于700ml 水和300ml 冰乙酸中，置棕色试剂瓶中混匀，室温贮存。 （5） 1g/L 盐酸萘乙二胺溶液：称取0.1g 盐酸萘乙二胺，加100ml60%乙 酸溶解混匀后，置棕色试剂瓶中，在冰箱贮存，一周内稳定。 （6） 显色剂：临用前将1g/L 盐酸萘乙二胺和对氨基苯磺酸溶液等体积 混合，临用现配，仅供一次使用。 （7） 亚硝酸钠标准贮备液：精密称取250.0mg 于硅胶干燥器干燥24h 的 亚硝酸钠，加水溶解移入500ml 容量瓶中，加100ml 氯化铵缓冲溶 液，加水稀释至刻度，混匀，在4℃避光贮存。此溶液每毫升相当 于500μg 的亚硝酸钠。 （8） 亚硝酸钠标准使用液：准确吸取亚硝酸钠标准贮备液，稀释100倍， 临用现配，此溶液每毫升相当于5μg 的亚硝酸钠。 三、仪器：小型铰肉机，分光光度计，组织捣碎机，恒温水浴 四、操作步骤 （1）样品处理：准确称取10.0g 经铰碎混匀的样品，置于组织捣碎机中，加70ml 水和12ml20g/L 氢氧化钠溶液，打碎，混匀，测试样品溶液的pH ，转移至200ml 容量瓶中，加10ml 硫酸锌溶液，混匀，在60℃水浴中加热10min 。取出，冷至室温，稀释至刻度，混匀，过滤，弃去初滤液20ml ，收集滤液待测。 NO 22H +SO 3H H 2N N N +SO 3H NHCH 2CH 2NH 22.H Cl -2HCl SO 3H N N NHCH 2CH 2NH 2-H 2O +++紫红色染料
煤中碳酸盐二氧化碳含量的测定方法
中华人民共和国国家标准 UDC662.64/.66 ：543.06：546 .26-31煤中碳酸盐二氧化碳含量的测定方法GB218—83 代替GB218—63 Determination of carbon dioxide content in the mineral carbonates associated with coal 国家标准局1983-04-05发布1984-01-01实施 本标准适用于褐煤、烟煤及无烟煤中碳酸盐二氧化碳含量的测定。 1原理 用盐酸处理定量煤样，使煤中碳酸盐分解放出二氧化碳，由U形管中所装的碱石棉吸收，再根据U形管重量的增加，算出煤中碳酸盐二氧化碳含量的百分数。 2试剂 所用试剂除另有规定外，均为分析纯，所用的水均为无二氧化碳的蒸馏水。 注：将蒸馏水微沸15min，即可除去二氧化碳。 2.1盐酸(GB622—77)：1∶3水溶液。 2.2硫酸(GB625—77)。 2.3无水氯化钙：粒度3～6mm。把粒状无水氯化钙，装入干燥塔或大型U形管内(每次可串联几个)，再通入二氧化碳气流3h，放置一昼夜后，再通入干燥空气3h，以排除过剩的二氧化碳。然后装瓶密封备用。 2.4碱石棉：10～20目。或碱石灰。 2.5粒状无水硫酸铜浮石：把粒度为1.5～3mm的浮石浸入饱和硫酸铜(GB665—78)溶液中，煮沸2～3h，取出浮石置于搪瓷盘内，然后把瓷盘放入干燥箱中，在160～170℃下(经常搅拌)干燥到白色，保存在密闭瓶中备用。 3仪器及材料 3.1分析天平：精确到0.0002g。 3.2气体流量计：空气流量范围20～50mL/min。 3.3洗气瓶：容量250mL。 3.4梨形进气管。 3.5双壁冷凝器。 3.6带活塞漏斗。 3.7平底烧瓶：250～300mL。 3.8U形管或干燥塔。 3.9二通玻璃活塞。 3.10气泡计：容量10mL。
火腿中亚硝酸盐含量的测定
化学化工学院2009级本科科研训练项目实验报告 火腿中亚硝酸盐含量的测定 指导老师： 实验成员： 实验日期：
一、实验目的 1、掌握分光光度法的原理和应用。 2、了解亚硝酸盐的用途和危害。 3、培养综合运用所学知识解决实际问题的能力。 4、了解其他测亚硝酸盐含量的方法。 二、实验原理[1] 亚硝酸盐有护色、抑菌作用，常作为食品添加剂用于香肠、火腿等肉制品中。但若一次性食用0.2到0.5克就会出现中毒症状，是一种有毒致癌物质。根据GB2760，肉制品中亚硝酸盐含量不得超过0.03g/kg，若过量会对身体产生危害，火腿是人们常吃的一种肉制品，因此对火腿中亚硝酸盐含量的检测十分必要。 目前我国环境和食品中亚硝酸盐检测的主要方法是光谱法和示波极谱法。因光谱法所用仪器简单，灵敏度和准确度又比较高，所以应用较广。光谱检测方法主要有以下几种：1)发光法：包括化学发光法、荧光法；2)分光光度法：包括催化光度法、偶合光度法、流动注射光度法、共振散射光度法。 本实验采用的是偶合分光光度法。在弱酸条件下亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化，再与盐酸萘乙二胺偶合形成红色偶氮苯染料。通过测定红色偶氮苯染料的吸光光度可以确定亚硝酸盐的浓度。 先用草酸钠标定出高锰酸钾溶液的浓度，然后用高锰酸钾标定出
亚硝酸钠储备液的浓度，通过测定由储备液配制的亚硝酸钠标准溶液 的吸光度作出亚硝酸钠的标准曲线。火腿样品经亚铁氰化钾溶液与乙 酸锌溶液沉淀蛋白质，弃去溶液上层的油状脂肪液，过滤，通过测定 滤液的吸光光度，与标准曲线进行比较测定出亚硝酸盐的含量。 三、仪器和药品 1、实验仪器 仪器名称型号产地规格漏斗 量筒100mL，10mL 电热炉 容量瓶50mL 吸量管1mL，2mL 玻璃棒 漏斗架 洗耳球 胶头滴管 分析天平 电子天平 分光光度计 碱式滴定管50mL 酸式滴定管50mL
化工分析常用国标
GB/T 6144-1985 合成切削液 GB/T 13287-1991 液化石油气挥发性测定方法 GB/T 497-1977 标准正庚烷 GB/T 8120-1987 高纯正庚烷和异辛烷纯度测定法 (毛细管色谱法) GB/T 3143-1982 液体化学产品颜色测定法 (Hazen单位--铂-钴色号) GB/T 3723-1983 工业用化学产品采样安全通则 GB/T 4470-1998 火焰发射、原子吸收和原子荧光光谱分析法术语 GB/T 4472-1984 化工产品密度、相对密度测定通则 GB/T 4650-1998 工业用化学产品采样词汇 GB/T 4946-1985 气相色谱法术语 GB/T 5332-1985 可燃液体和气体引燃温度试验方法 GB/T 6040-1985 化工产品用红外光谱定量分析方法通则 GB/T 6041-1985 化工产品用质谱分析方法通则 GB/T 6283-1986 化工产品中水分含量的测定卡尔·费休法 (通用方法) GB/T 6284-1986 化工产品中水分含量测定的通用方法重量法 GB/T 6488-1986 化工产品折光率测定法 GB/T 6678-1986 化工产品采样总则 GB/T 6679-1986 固体化工产品采样通则 GB/T 6680-1986 液体化工产品采样通则 GB/T 6682-1992 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 7686-1987 化工产品中砷含量测定的通用方法 GB/T 8322-1987 分子吸收光谱法术语 GB/T 9008-1988 液相色谱法术语柱液相色谱法和平面色谱法 GB/T 14666-1993 分析化学术语 GB/T 15337-1994 原子吸收光谱分析法通则 GB/T 16631-1996 柱液相色谱分析法通则 GB/T 17519.1-1998 化学品安全资料表第一部分内容和项目顺序 GB 4655-1984 橡胶工业静电安全规程 GB 4962-1985 氢气使用安全技术规程 GB 13548-1992 光气及光气化产品生产装置安全评价通则 GB/T 3049-1986 化工产品中铁含量测定的通用方法邻菲罗啉分光光度法 GB/T 3050-1982 无机化工产品中氯化物含量测定的通用方法--电位滴定法 GB/T 3051-1982 无机化工产品中氯化物含量测定的通用方法--汞量法 GB/T 6709-1986 黄血盐钠含量的测定方法 GB/T 6710-1986 黄血盐钠水不溶物的测定方法 GB/T 6711-1986 黄血盐钠水分的测定方法 GB/T 12737-1991 化工产品中痕量硫酸盐测定的通用方法还原滴定法 GB/T 17518-1998 化工产品中硅含量测定的通用方法还原硅钼酸盐分光光度法 GB 209-1993 工业用氢氧化钠 GB 210-1992 工业碳酸钠 GB 320-1993 工业用合成盐酸