实验三 硫酸亚铁铵的制备培训资料

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硫酸亚铁铵的制备实验报告

硫酸亚铁铵的制备实验报告

硫酸亚铁铵的制备实验报告
实验目的:硫酸亚铁铵是一种常用的分析试剂和有机合成试剂,在医药、化妆品和农业等领域中有广泛的应用。

本实验旨在通过反应原料的适当选择和实验条件的控制,制备出纯度较高的硫酸亚铁铵。

实验原理:
FeSO4+(NH4)2SO4+H2SO4→(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O
实验步骤:
1.取一只干净的烧杯,称取适量的硫酸亚铁(FeSO4)固体,称量准确。

2.将称取的硫酸亚铁固体加入烧杯中,加入适量的硫酸铵
((NH4)2SO4)固体,控制比例。

3.在烧杯中缓慢加入浓硫酸(H2SO4),注意搅拌和温度控制。

4.继续搅拌直至反应完全进行,并出现混合物的特征颜色,此时停止搅拌。

5.将制备好的混合物过滤,收集溶液。

6.将溶液冷却至室温,结晶出硫酸亚铁铵。

7.用冷蒸馏水洗涤结晶物,以去除杂质。

8.用纸巾等吸去结晶物的水分,放置在通风处自然晾干。

实验结果:
经过制备得到的硫酸亚铁铵呈现出良好的结晶性质,结晶物质呈现出蓝绿色的颜色。

实验讨论:
1.实验中应严格控制反应物的比例和实验室条件,以提高硫酸亚铁铵的纯度。

2.实验过程中应注意搅拌均匀,避免结晶物表面的杂质。

3.结晶物的洗涤过程应尽量使用冷蒸馏水,以降低杂质的溶解度。

4.实验操作中应做好个人防护,避免与反应物接触眼睛或皮肤。

结论:
本实验成功制备出纯度较高的硫酸亚铁铵。

制备过程中需要严格控制反应物的比例和实验条件,以提高产品的纯度。

实验结果显示,通过适当的反应条件和操作技巧,可以获得良好的结晶性质和纯度较高的硫酸亚铁铵。

硫酸亚铁铵的制备

硫酸亚铁铵的制备
二、实验仪器 量筒(10ml,50ml)、烧杯(250ml)、锥形瓶(250ml)、回流冷 凝管、蒸发皿、表面皿、吸滤瓶、布氏漏斗等。 三、实验药品 铁屑、3mol/L H 2 SO 4 、2mol/LNaOH、硫酸铵(s,AR)等 四、实验步骤 1. 铁屑净化
1
无机实验 硫酸亚铁铵的制备
称取铁屑 10g,放在锥形瓶中,加入 20ml 2mol/LNaOH 溶液,小 火加热 5~10min,除去碱液,用水把铁屑上碱液冲洗干净(防止加 入 H 2 SO 4 后产生的 Na 2 SO 4 晶体混入 FeSO 4 中) ,晾干备用。
无机实验 硫酸亚铁铵的制备
硫酸亚铁铵的制备
化学化工学院 丁省立
硫 酸 亚 铁铵 俗 称 莫 尔 盐( Ammonium ferrous sulfate ; Mohr’ salt) ,又名铁铵钒,是一种重要的复盐,化学式为(NH 4 ) 2 SO 4 · Fe SO 4 ·6H 2 O ,分子量为 392.13,浅蓝绿色透明晶体,密度为 1.864g/cm3,在 100℃失去结晶水。易溶于水,在空气中比一般的亚 铁铵盐稳定,不易被氧化。硫酸亚铁铵作为复盐,易电离出 NH + 、
4
Fe 2+ 和 SO 4 2− ,因而兼有铵盐、亚铁盐和硫酸盐的性质。印刷工业用 于印刷铅字版镀层,能使铅字版延长使用寿命。硫酸亚铁铵也用于制 药、电镀及聚合催化等方面。
一、方法原理 用过量铁与稀硫酸作用生成硫酸亚铁, 往硫酸亚铁溶液中加人 硫酸铵并使其全部溶解,加热浓缩制得的混合溶液,再冷却即可得到 溶解度较小的浅蓝绿色硫酸亚铁铵晶体。 反应式如下:
2
无机实验 硫酸亚铁铵的制备
次,不能用蒸馏水或母液洗晶体。因为酒精冲洗掉晶体表面的水,残 留酒精易挥发,使晶体纯净、干燥。

硫酸亚铁铵的制备

硫酸亚铁铵的制备

硫酸亚铁铵的制备简介硫酸亚铁铵是一种常见的无机化合物,化学式为(NH4)2Fe(SO4)2,通常以无色结晶或淡绿色固体的形式存在。

它是一种重要的铁氮配合物,广泛应用于农业、医药、环境保护等领域。

本文将介绍硫酸亚铁铵的制备方法。

材料和设备•亚铁盐:如硫酸亚铁七水合物(FeSO4·7H2O)•氨水(NH4OH)•硫酸(H2SO4)•去离子水•热源:如加热板或燃气灶•玻璃容器:如烧杯、容量瓶等•搅拌棒或磁力搅拌子•过滤装置:如玻璃纤维滤纸或过滤漏斗制备方法步骤一:制备亚铁盐溶液1.在一个玻璃容器中称取适量的硫酸亚铁七水合物(FeSO4·7H2O)。

2.加入适量的去离子水,搅拌均匀,使硫酸亚铁七水合物完全溶解。

确保溶液中没有未溶解的颗粒。

步骤二:加入氨水1.将玻璃容器中的亚铁盐溶液置于加热板或燃气灶上,加热至适当温度(通常为50-60℃)。

2.确保热源保持稳定的温度,不要过热。

3.使用滴管,逐滴加入氨水(NH4OH)。

搅拌溶液,观察溶液的颜色变化。

4.当溶液从无色变为浅绿色时停止滴加氨水。

步骤三:添加硫酸1.继续加热溶液至适当温度(通常为90-100℃)。

2.使用滴管,缓慢地滴加稀硫酸(H2SO4)。

搅拌溶液。

3.当添加硫酸后,溶液会逐渐分层。

在最终出现淡黄色下层液体时停止滴加硫酸。

步骤四:过滤和结晶1.关闭热源,让溶液冷却至室温。

2.使用过滤装置(如玻璃纤维滤纸或过滤漏斗),过滤溶液以去除沉淀。

3.收集沉淀并用适量的去离子水洗涤。

4.将沉淀在玻璃容器中干燥,以得到硫酸亚铁铵的结晶。

安全注意事项•在操作过程中,注意佩戴化学防护手套、护目镜和实验室大衣等个人防护装备。

•氨水和硫酸是腐蚀性物质,需小心操作。

保持通风良好的实验室环境。

•加热过程中注意温度控制,避免过热或煮沸溅溶液。

•操作结束后,将废液和实验用具妥善处理。

以上就是硫酸亚铁铵的制备方法。

希望本文对你有所帮助!。

硫酸亚铁的制备

硫酸亚铁的制备

硫酸亚铁铵的制备(2010-06-27 09:29:56)转载标签:教育实验三硫酸亚铁铵的制备一实验目的:1. 学会利用溶解度的差异制备硫酸亚铁铵;掌握硫酸亚铁、硫酸亚铁铵复盐的性质。

2. 掌握水浴、减压过滤等基本操作;学习pH试纸、吸管、比色管的使用;学习限量分析。

二实验原理:1.铁屑溶于H2SO4,生成FeSO4:Fe + H2SO4=FeSO4 + H2↑2. 通常,亚铁盐在空气中易氧化。

例如,硫酸亚铁在中性溶液中能被溶于水肿的少量氧气氧化并进而与水作用,甚至析出棕黄色的碱式硫酸铁(或氢氧化铁)沉淀。

若往硫酸亚铁溶液中加入与FeSO4相等的物质的量(mol)的硫酸铵,则生成复盐硫酸亚铁铵。

硫酸亚铁铵比较稳定,它的六水合物(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O不易被空气氧化,在定量分析中常用以配制亚铁离子的标准溶液。

像所有的复盐那样,硫酸亚铁铵在水中的溶解度比组成它的每一组份FeSO4或(NH4)2SO4的溶解度都要小。

蒸发浓缩所得溶液,可制得浅绿色的硫酸亚铁铵(六水合物)晶体。

FeSO4与(NH4)2SO4等物质的量作用,生成溶解度较小的硫酸亚铁铵:FeSO4 + (NH4)2SO4 + 6H2O =(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O硫酸亚铁铵比较稳定,定量分析中常用来配制亚铁离子的标液;和其他复盐一样,硫酸亚铁铵的溶解度比它的每一组分要小。

3.比色原理:Fe3+ + n SCN- = Fe(SCN)n(3-n) (红色) 用比色法可估计产品中所含杂质Fe3+的量。

Fe3+由于能与SCN-生成红色的物质[Fe(SCN)]2+,当红色较深时,表明产品中含Fe3+较多;当红色较浅时,表明产品中含Fe3+较少。

所以,只要将所制备的硫酸亚铁铵晶体与KSCN 溶液在比色管中配制成待测溶液,将它所呈现的红色与含一定Fe3+量所配制成的标准Fe(SCN)]2+溶液的红色进行比较,根据红色深浅程度相仿情况,即可知待测溶液中杂质Fe3+的含量,从而可确定产品的等级。

硫酸亚铁铵的制备

硫酸亚铁铵的制备
蒸发, 加硫酸饱和溶液→蒸发,浓缩→冷却结晶→抽滤 出现晶膜) (出现晶膜) →酒精洗涤晶体
制取硫酸亚铁铵晶体
计算产率
用滤纸吸干→ 用滤纸吸干→称量→计算
四,仪器与试剂
仪器:蒸发皿,天平,250ml锥形瓶,酒精灯,抽滤瓶, 仪器:蒸发皿,天平,250ml锥形瓶,酒精灯,抽滤瓶,布 锥形瓶 氏漏斗,烧杯等. 氏漏斗,烧杯等.
五,实验注意事项 实验注意事项
1,硫酸亚铁的制备在通风橱或通风处进行,加热过 ,硫酸亚铁的制备在通风橱或通风处进行, 程中注意补充水分. 程中注意补充水分. 2,铁屑表面的油污用碱液去除,用倾析法除去碱 ,铁屑表面的油污用碱液去除, 碱液回收)后 必须用自来水将铁屑洗涤2~ 次 液 (碱液回收 后 , 必须用自来水将铁屑洗涤 ~ 3次 , 碱液回收 如不把碱液洗净,将消耗H 的量. 如不把碱液洗净,将消耗 2SO4的量. 3, 根据溶解度数据 , 在室温下配制 , 根据溶解度数据, 在室温下配制(NH4)2SO4 的 饱和溶液. 饱和溶液. 4,制备过程中始终要保持溶液的强酸性.如溶液 ,制备过程中始终要保持溶液的强酸性. 呈黄色, 呈黄色,此时可在溶液中滴加少 并可投入几枚铁钉. 量H2SO4,并可投入几枚铁钉.
三,实验方法
(1)碎铁片Leabharlann 准备 ) 称取5g铁屑 放入150mL锥形瓶中,加入 铁屑, 锥形瓶中, 称取 铁屑,放入 锥形瓶中 15mL10%Na2CO3
加热煮沸除去油污.倾去碱液,用水洗至铁屑为中性. 加热煮沸除去油污.倾去碱液,用水洗至铁屑为中性.
(2)FeSO4溶液的制备 ) 称取4.2g洁净的铁屑,加入25mL 3molL-1H2SO4,在 称取 洁净的铁屑,加入 洁净的铁屑 水浴中加热约30min,加热过程中可补充水分,防 水浴中加热约 ,加热过程中可补充水分, 止结晶析出,然后趁热过滤,分别用1ml 3molL止结晶析出,然后趁热过滤, 1H SO 和少量蒸馏水洗涤. 2 4和少量蒸馏水洗涤. 滤液转移至蒸发皿中. 滤液转移至蒸发皿中.

硫酸亚铁铵的制备实验报告

硫酸亚铁铵的制备实验报告

硫酸亚铁铵的制备实验报告硫酸亚铁铵的制备实验报告引言:硫酸亚铁铵是一种重要的化学试剂,广泛应用于农业、医药、环保等领域。

本实验旨在通过反应原理,制备出高纯度的硫酸亚铁铵。

实验原理:硫酸亚铁铵的制备是通过硫酸铵和亚铁盐的反应得到的。

反应方程式如下:(NH4)2SO4 + FeSO4 → (NH4)2Fe(SO4)2实验步骤:1. 首先,准备所需的实验器材和试剂。

实验器材包括烧杯、玻璃棒、滴管等;试剂包括硫酸铵和硫酸亚铁。

2. 取一定量的硫酸铵溶液倒入烧杯中,加热至溶解。

3. 在另一个烧杯中,取一定量的硫酸亚铁溶液。

4. 将硫酸亚铁溶液缓慢滴加到硫酸铵溶液中,同时用玻璃棒搅拌。

5. 反应进行时,观察溶液的变化。

最初溶液呈现无色或淡黄色,随着反应的进行,溶液逐渐变为淡绿色。

6. 反应完成后,停止滴加,继续搅拌一段时间,使反应充分进行。

7. 将制得的硫酸亚铁铵溶液过滤,去除其中的杂质。

8. 将过滤后的溶液倒入干燥的烧杯中,用低温烘箱或加热器进行蒸发,使其逐渐结晶。

9. 得到结晶后的硫酸亚铁铵,将其放置在室温下晾干。

结果与讨论:通过以上实验步骤,我们成功制备出了硫酸亚铁铵。

制得的硫酸亚铁铵呈现出淡绿色的结晶体,无杂质。

实验中,我们观察到了反应时溶液的颜色变化,这是由于硫酸亚铁铵的形成。

硫酸亚铁铵的结晶过程需要一定的时间,因此在蒸发过程中需要耐心等待。

结论:通过本实验,我们成功制备了高纯度的硫酸亚铁铵。

实验过程中,我们严格控制了反应条件,保证了实验结果的准确性。

硫酸亚铁铵作为一种重要的化学试剂,具有广泛的应用前景。

本实验的成功为进一步研究和应用硫酸亚铁铵提供了基础。

结语:本实验通过制备硫酸亚铁铵,展示了化学实验的基本原理和操作技巧。

通过观察反应过程和结果,我们深入了解了硫酸亚铁铵的制备方法和特性。

这对于我们进一步探究硫酸亚铁铵的性质和应用具有重要意义。

通过本实验的学习,我们不仅提高了实验操作的技能,也加深了对化学反应原理的理解。

硫酸亚铁铵的制备和纯度分析

硫酸亚铁铵的制备 及纯度分析
一、目的要求
➢ 1.制备复盐硫酸亚铁铵 NH4 2SO4.FeSO4.6H2O ,了 解复盐的特性。
➢ 2.了解无机物制备的投料、产量、产率的有关计 算。
➢ 3.掌握水浴加热、蒸发浓缩等基本操作。 ➢ 4.掌握了纯度的检验方法和步骤。
二、预习提问
1.定量分析中常用哪种物质来配置亚铁离子的标 准溶液 为什么 2.制备硫酸亚铁铵复盐的原理是什么 3.复盐有什么特性
此产品分析方法是将成品配制成溶液与各标准溶液进 行比色,以确定杂质含量范围。如果成品溶液的颜色不深于 标准溶液,则认为杂质含量低于某一规定限度,所以这种分析 方法称为限量分析。
五、实验步骤
四. 硫酸亚铁铵纯度分析
1 硫酸亚铁铵溶液的配制。 准确称量0.200g所制得的硫酸亚铁铵样品,加稀硫酸酸 溶解,定容到100mL的容量瓶中。配置成Fe2+浓度为10 mg/L的溶液。 吸取5mL的10mg/L的上述溶液,加入100mL容量瓶中, 用去离子水定容到100mL。
三、实验原理
三种盐的溶解度 单位g/100 g 数据如下:
温度 FeSO4.7H2O
10 ℃
20.0
20 ℃
26.5
30℃
32.9
NH4 2SO4 73.0 75.4 78.0
NH4 2SO4.FeSO4.6H2O 17.2 21.6 28.1
三、实验原理
通过检测亚铁离子的含量来确定来确定硫酸 亚铁铵的纯度。亚铁离子含量的测定方法有高锰 酸钾滴定法、重铬酸钾滴定法、邻菲咯啉分光光 度法等等。在酸性条件下,亚铁离子和邻菲咯啉 显色可以生成橘红色的配合物。在最大显色波长 510nm处显色测定。
五、实验步骤

硫酸亚铁铵制备实验报告

硫酸亚铁铵制备实验报告硫酸亚铁铵制备实验报告实验目的:本实验旨在通过化学反应制备硫酸亚铁铵,并了解其制备原理和反应机制。

实验原理:硫酸亚铁铵,化学式为(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O,是一种重要的无机化合物,常用于制备其他铁盐和作为催化剂。

其制备原理是将亚铁盐与硫酸铵在适当条件下反应生成。

实验步骤:1. 准备实验器材:称取适量的硫酸亚铁和硫酸铵。

2. 将硫酸亚铁溶解于适量的去离子水中,搅拌均匀,得到溶液A。

3. 将硫酸铵溶解于适量的去离子水中,搅拌均匀,得到溶液B。

4. 缓慢将溶液B加入溶液A中,同时用玻璃杯轻轻搅拌,直至反应结束。

5. 将反应混合物过滤,收集固体沉淀。

6. 用去离子水反复洗涤沉淀,直至洗涤液呈中性。

7. 将洗涤后的沉淀晾干,得到硫酸亚铁铵。

实验结果:经过反应和处理,我们成功制备了硫酸亚铁铵。

在实验过程中,我们观察到溶液A和溶液B混合后产生了橙黄色的沉淀。

通过过滤和洗涤,我们得到了纯净的硫酸亚铁铵固体。

实验讨论:在本实验中,我们使用了硫酸亚铁和硫酸铵作为反应物,通过反应生成了硫酸亚铁铵。

这是一种常见的双盐反应,反应机制如下:FeSO4 + (NH4)2SO4 → (NH4)2Fe(SO4)2在反应中,硫酸亚铁和硫酸铵溶液相遇,发生了置换反应,生成了硫酸亚铁铵。

硫酸亚铁铵在溶液中呈现橙黄色,是由于其内部的配位络合物所致。

在实验中,我们采用了过滤和洗涤的方法来分离和纯化硫酸亚铁铵固体。

过滤可以去除溶液中的杂质,而洗涤则可以去除固体表面的未反应物和副产物。

通过这些步骤,我们得到了纯净的硫酸亚铁铵。

实验结论:通过本实验,我们成功制备了硫酸亚铁铵,并了解了其制备原理和反应机制。

实验结果表明,我们得到了纯净的硫酸亚铁铵固体。

这个实验不仅增加了我们对化学反应的理解,还提供了制备其他铁盐和催化剂的基础知识。

(精编资料推荐)硫酸亚铁铵的制备预习报告

……………………………………………………………专业资料推荐…………………………………………………硫酸亚铁铵的制备(预习报告)实验目的1、掌握制备复盐的原理和方法。

2、掌握水浴加热、蒸发、结晶、减压过滤等基本操作。

3、熟悉目视比色法检验产品中微量杂质的分析方法。

实验原理亚铁盐在空气中易被氧化,但形成复盐硫酸亚铁铵FeSO4·(NH4)2SO4·6H2O后可稳定存在。

硫酸亚铁铵俗称摩尔盐,在同一温度下其溶解度比组成它的简单盐要小,因此可用等物质的量的FeSO4和(NH4)2SO4在水溶液中相互作用,制得浅绿色的单斜晶体FeSO4·(NH4)2SO4·6H2O。

FeSO4 + (NH4)2SO4 + 6H2O = FeSO4·(NH4)2SO4·6H2O而硫酸亚铁可由铁屑和稀硫酸反应制得。

Fe + H2SO4 = FeSO4 + H2↑用目测比色法可估计产品中所含杂质Fe3+的量。

根据[Fe(SCN)n](3-n)+溶液的红色深浅程度,即可知待测溶液中杂质Fe3+的含量。

需要用到的物理常数几种物质的溶解度(g /100 gH2O)0℃10℃20℃30℃40℃FeSO4 ·7H2O 28.8 40.0 48.0 60.0 73.3(NH4)2SO470.6 73 75.4 78.0 81 FeSO4 ·(NH4)2SO412.5 17.2 26.4 33 46 FeSO4 ·(NH4)2SO4·6H2O 17.2 31.0 36.47 45.0 —不同等级标准溶液Fe3+含量规格ⅠⅡⅢFe3+含量( mg) 0.050 0.10 0.20操作要点1.制备硫酸亚铁的反应过程中,需不断加水以补充失去的水份直至反应不再有气泡放出为止。

趁热减压过滤。

2.制备硫酸亚铁铵时,用3mol·L-1H2SO4溶液调节pH为1~2,以保持溶液的酸度。

苏教版实验化学高三课件硫酸亚铁铵的制备

加入 (2) 滤液 加热搅拌至 有晶膜析出 __________
目的?
冷却 结晶 减压 过滤 酒精 洗涤
干燥
称量
计算 产率
目的、为什么不用水?
练习1:[作业本P66 题10 ]
操作、为什么不用加 热烘干?
作业
• 作业本 P60~66(包括专题6检测题) • 精讲精练 P112~114 划去题11、12
硫酸亚铁铵的制备
一、产物性质
1、化学式 2、名称 3、性质 4、应用
二、实验原理与操作
1. 原理 ①化学原理 ②分离提纯原理 2. 操作步骤 (1)铁屑的净化:
5g铁屑 Na2CO3溶液 洗涤 倾析法 分离
洗涤
晾干、 待用
目的、 原理?
对象、 装置、 操作?
目的、 操作?
二、实验原理与操作
2. 操作步骤
(2)FeSO4· 7H2O晶体的制备:
4.2g洗 净铁屑
稀硫酸 加热 振荡
加水保 持体积 不变
反应完 全后加 稀硫酸
趁热过滤 取滤液待用
目的?
目的?
目的?
二、实验原理与操作
2. 操作步骤 (3)硫酸亚铁铵晶体的制备:
9.5g (Байду номын сангаасH4)2SO4 固体 配成 饱和 溶液 转移 至蒸 发皿
现象、能否完全 蒸干?
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实验三 硫酸亚铁铵的制备 精品资料

仅供学习与交流,如有侵权请联系网站删除 谢谢2 实验三 硫酸亚铁铵的制备 一 实验目的: 1. 学会利用溶解度的差异制备硫酸亚铁铵;掌握硫酸亚铁、硫酸亚铁铵复盐的性质。

2. 掌握水浴、减压过滤等基本操作;学习pH试纸、吸管、比色管的使用;学习限量分析。

二 实验原理: 1.铁屑溶于H2SO4,生成FeSO4: Fe + H2SO4 =FeSO4 + H2↑ 2. 通常,亚铁盐在空气中易氧化。例如,硫酸亚铁在中性溶液中能被溶于水肿的少量氧气氧化并进而与水作用,甚至析出棕黄色的碱式硫酸铁(或氢氧化铁)沉淀。若往硫酸亚铁溶液中加入与FeSO4相等的物质的量(mol)的硫酸铵,则生成复盐硫酸亚铁铵。硫酸亚铁铵比较稳定,它的六水合物(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O不易被空气氧化,在定量分析中常用以配制亚铁离子的标准溶液。像所有的复盐那样,硫酸亚铁铵在水中的溶解度比组成它的每一组份FeSO4或(NH4)2SO4的溶解度都要小。蒸发浓缩所得溶液,可制得浅绿色的硫酸亚铁铵(六水合物)晶体。 FeSO4与(NH4)2SO4等物质的量作用,生成溶解度较小的硫酸亚铁铵:

FeSO4 + (NH4)2SO4 + 6H2O =(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O 硫酸亚铁铵比较稳定,定量分析中常用来配制亚铁离子的标液;和其他复盐一样,硫酸亚铁铵的溶解度比它的每一组分要小。

3.比色原理:Fe3+ + n SCN- = Fe(SCN)n(3-n) (红色) 用比色法可估计产品中所含杂质 Fe3+的量。Fe3+由于能与SCN-生成红色的物质[Fe(SCN)]2+,当红色较深时,表明产品中含Fe3+较多;当红色较浅时,表明产品中含Fe3+较少。所以,只要将所制备的硫酸亚铁铵晶体与KSCN溶液在比色管中配制成待测溶液,将精品资料 仅供学习与交流,如有侵权请联系网站删除 谢谢3 它所呈现的红色与含一定Fe3+量所配制成的标准Fe(SCN)]2+溶液的红色进行比较,根据红色深浅程度相仿情况,即可知待测溶液中杂质Fe3+的含量,从而可确定产品的等级。

三种盐的溶解度(单位为g/100g)数据如下: 温 度 FeSO4·7H2O (NH4)2SO4 (NH4)2SO4·FeSO4·6H2O 10℃ 20.0 73.0 17.2 20℃ 26.5 75.4 21.6 30℃ 32.9 78.0 28.1

用眼睛观察,比较溶液颜色深度以确定物质含量的方法称为目视比色法。常用的目视比色法采用的是标准系列法。用一套由相同质料制成的、形状大小相同的比色管(容量有10、25、50及100mL等),将一系列不同量的标准溶液依次加入各比色管中,再加入等量的显色剂及其他试剂,并控制其他实验条件相同,最后稀释至同样的体积。这样便配成一套颜色逐渐加深的标准色)。

将一定量被测试液放在另一比色管中,在同样的条件下显色。从管口垂直向下或从比色管侧面观察,若试液与标准系列中某溶液的颜色深度相同,则这两比色管中的溶液浓度相同;如果试液颜色深度介于相邻两个标准溶液之间,则试液浓度介于这两个标准溶液的浓度之间。

Ⅰ 级 0.05mg Ⅱ 级 0.10mg Ⅲ 级 0.20mg

三.主要仪器与试剂 1. 仪器:锥形瓶(150mL,250mL各一个),蒸发皿 ,玻璃棒 , 吸滤瓶,布氏漏斗 移液管(1mL,2mL各一根),比色管(25mL)烧杯,量筒

2. 试剂:铁屑,3mol·L-1硫酸 , (NH4)2SO4(S),3mol·L-1HCl , 250g·L-1KSCN , Fe3+标准液 精品资料 仅供学习与交流,如有侵权请联系网站删除 谢谢4 三、仪器与试剂 1. 仪器:锥形瓶(150mL,250mL各一个),蒸发皿 ,玻璃棒 , 吸滤瓶,布氏漏斗 移液管(1mL,2mL各一根),比色管(25mL)烧杯,量筒

2. 试剂:铁屑,3mol·L-1硫酸 , (NH4)2SO4(S),3mol·L-1HCl , 250g·L-1KSCN , Fe3+标准液

四、实验步骤

步骤 现象 思考题 注意事项 1 1g铁屑,加5mL3mol·L-1硫酸于150ml锥形瓶 1根据化学方程式,计算硫酸和铁哪一个过量,说明过量的原因,硫酸的浓度为什么选择3mol·L-1?

2通风橱内,< 353K的水浴中加热至反应基本完成,保持总体积;(瓶上盖一小烧杯大约补加2ml水) 2反应为什么要在通风橱中进行?3反应温度为什么要低于353K,反应过程中为什么要不断的补充水?4如因温度或水的量未控制好,析出了白色晶体,怎么办?5在铁屑与硫酸反应期间,应做哪些事?怎么办?6如何判断反应已完成? 温度控制在70-75度,低了反应慢高了FeSO4析出

3趁热过滤; 7硫酸铵溶解慢,怎么办?晶体未能完全溶解,怎么办?8趁热过滤后,有的同学的滤液可能带黑色,或漏斗上有晶体,为什么,如何解决?9过滤后得到的滤夜带黄色,而且有些混浊,如何处理?

4未反应的铁屑弃去;滤液倒入蒸发皿,滤液中加入计算量(1.98g于2.7ml水)的(NH4)2SO4饱和溶液,调节pH=1~2(稀H2SO4); 10硫酸亚铁、硫酸铵混合溶液为什么要保持微酸性?11从pH色阶板上如何判断pH=1~2?12观看“pH试纸的使用”操作录像后,总结使用pH试纸的注意事项 剩余铁屑转到滤纸上,不能倒入水槽。若滤液发黄倒回原锥形瓶,加点H2SO4重精品资料 仅供学习与交流,如有侵权请联系网站删除 谢谢5 新热过滤 5水浴加热至出现结晶膜冷却、 过滤; 13在水浴加热蒸发的过程中溶液发黄了,为什么?如何处理?

6晶体称量;母液弃去。 7不含氧水的准备在250mL锥形瓶中加热150mL纯水至沸,小火煮沸10~20分钟,冷却后备用 14如何准备无氧水? 烧水时不盖盖,冷却时盖盖

8样品液配制 : 1g样品加2mL3mol·L-1HCl,15mL无氧水,振荡,样品溶解后,加1mL250g·L-1KSCN,加不含氧水至25mL刻度线,摇匀。

15如何将固体试样,如硫酸亚铁铵送入比色管中?16在比色管中加2mL3mol·L-1的HCl,1mL 250g·L-1KSCN用何种量器。加15mL不含氧的纯水,需用量器吗?17在比色管中,加水至25mL刻线的操作如何进行? 加样顺序不能变

9标准系列配制 : 用吸管分别吸取一定量的Fe3+标准液,加入到比色管使Fe3+量为:Ⅰ 级0.05mgⅡ 级0.10mgⅢ 级0.20mg 2mL3mol·L-1HCl,15mL无氧水,1mL250g·L-1KSCN,用无氧水稀释至刻度线,摇匀。 18要移取一定体积液体时可用哪些量器,如何选用?19怎样选择吸管?20怎样洗涤吸管?21使用洗液的注意事项有哪些?22荡洗吸管或移取溶液时,为什么都用小烧杯(50或100mL)来盛纯水或被量液体?23荡洗用的纯水,被量的液体应取多少?24荡洗吸管时,要求烧杯与吸管同时荡洗3次,能否先将烧杯荡洗3次后,取足量液体,在此液体中荡洗吸管3次?25为什么用左手拿洗耳球,右手拿吸管,能否反之,为什么用食指紧按管口,而不能用拇指?26为什么吸取溶液时,吸管末端要伸入液面下1cm?27:“调整液面下降至与标线相切”、“将移取溶液放入接受溶液的容器中”的操作均要求烧杯倾斜45度,吸管垂直,管尖靠在容器壁上,为什么?28使用有分度移液管移取溶液时,为什么一定要从一个分度放到另一个分度,不用末端收缩部分?29比色管要不要用溶液荡洗?30配标准系列时,“与样品同体积、同样处理”的含义是什么 因为人眼睛误差,一个同学配标准液 精品资料

仅供学习与交流,如有侵权请联系网站删除 谢谢6 在比色管架上进行比色,确定样品的等级。 31比色时,为什么要打开塞子?如何比色? 比色时打开塞子,从镜子里观察颜色

五.实验结果及分析 1.制得的(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O实际产量:4.05g 理论产量: Fe — FeSO4 — (NH4)2SO4·FeSO4·6H2O 56 392 1.0g 7.0g 产率: 4.05/7.0 *100% = 57.9% .产品等级: < I 级 2.分析:所得产品的量比较合适,等级也比较好,主要是温度控制的比较好,而且趁热过滤准备充分,做的比较快,水浴蒸干的火的大小控制的比较好。

六.问题及思考题 ★.思考题 1.在反应过程中,铁和硫酸那一种应该过量,为什么?反应为什么要在通风厨中进行?

答:5mL3mol·L-1硫酸所需铁的质量为0.8克,所以是铁过量。铁过量可以防止Fe3+的产生. 精品资料 仅供学习与交流,如有侵权请联系网站删除 谢谢7 由于铁屑中存在硫化物(FeS等)、磷化物(Fe2P、Fe3P等),以及少量固溶态的砷,在非氧化性的稀H2SO4溶液中,以H2S、PH3、AsH3的形式挥发出,它们都有毒性,所以在通风橱中进行。

2.混合液为什么要成微酸性? 答: Fe2+在空气中被氧化的速度随溶液酸度的增加而降低, 所以混合液保持微酸性的目的是防止Fe2+的氧化与水解。 3限量分析时,为什么要用不含氧的水?写出限量分析的反应式。 答:防止水中溶有的氧把Fe2+氧化为Fe3+,影响产品等级的判定。 限量分析的反应方程式为:Fe3+ + n SCN- = Fe(SCN)n(3-n) (红色) 4:怎样才能得到较大的晶体? 答:溶液的浓度不能大,要缓慢冷却,静置不能搅拌。 ★问题 1.硫酸亚铁与硫酸亚铁铵的性质有何不同 答:硫酸亚铁铵比较稳定,定量分析中常用来配制亚铁离子的标液;和其他复盐一样,硫酸亚铁铵的溶解度比硫酸亚铁要小。

七 讨论 1根据化学方程式,计算硫酸和铁哪一个过量,说明过量的原因,硫酸的浓度为什么选择3mol·L-1?根据计算5mL3mol·L-1硫酸所需铁的质量为0.8克,所以是铁过量。铁过量可以防止Fe3+的产生.(请计算理论上所需的铁质量,思考Fe3+如何产生)

由5mL3mol·L-1硫酸生成的硫酸亚铁量

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