氧化钒_多孔硅_硅结构的微观形貌_纳米力学及温敏特性_杨海波
成都电子科技大学2016届博士学位人员名单
高储能器件薄膜电极制备与研究
光学工程
徐建华
98
201011050302
陈善球
自适应光学高性能实时计算技术研究
光学工程
许冰
99
201211050106
王煦
基于蓝光和黄光的白光有机电致发光器件的研究
光学工程
于军胜
100
201011050307
田竞
惯性稳定平台中的多传感器控制技术研究
信号与信息处理
杨文淑
邓龙江
55
201011030220
闫裔超
XXX多层薄膜材料沉积技术及发火性能研究
微电子学与固体电子学
李言荣
56
201211030218
潘泰松
二维层状晶体场效应器件电学性质的温度效应研究
微电子学与固体电子学
林媛
57
201011030218
李川
微纳米压电复合材料的制备与性能研究
微电子学与固体电子学
刘兴钊
学科、专业
导师
1
201211010103
张家洪
集成光波导三维脉冲电场传感系统研究
光学工程
陈福深
2
201211010215
高宽栋
频控阵雷达阵列优化设计及其目标参数估计方法研究
通信与信息系统
蔡竟业
3
201011010104
赵太银
面向无线网络频率分配的图标号方法研究
通信与信息系统
胡光岷
4
201211010225
微电子学与固体电子学
张树人
65
201211030208
李颖翔
Li-Zn-Ti系微波介质陶瓷介电性能及低温烧结机理研究
Schiff碱反应的有机多孔聚合物的合成及应用
Schiff碱反应的有机多孔聚合物的合成及应用第一章绪论1.1 有机多孔聚合物简介多孔材料一直以来都是研究热点。
从传统的无机多孔材料如沸石和活性炭等到最近的新兴有机多孔聚合物,人们逐渐地掌握了控制材料中孔的大小、分布情况以及表面选择性功能化的技能。
按照孔的大小,多孔材料可以分为微孔(小于2 nm)、介孔(2-50 nm)和大孔(大于50 nm)材料。
有机多孔聚合物相应的也可以分为上述三类。
通过选择具有不同长度和空间构象的合成单体,人们能够得到具有不同孔径的有机多孔聚合物材料;通过控制合成条件和选择不同的制备方法可以获得不同孔径分布的有机多孔聚合物材料。
另外,根据所要合成的有机聚合物的应用来选择具有相应官能团或者结构的单体可以选择性的在材料的表面进行功能化。
因为具有以上优点,有机多孔聚合物已经被广泛地应用到氢气储存、气体及有机小分子之间的分离、环境中的有机污染物及重金属离子的吸附、多相催化以及光电技术等领域。
1.1.1 有机多孔聚合物的分类按照合成原理以及得到材料的性质,有机多孔聚合物可以分为超交联聚合物(hypercrosslinked polymers-HCPs)、固有微孔聚合物(polymers of intrinsic microporosity-PIMs)、共轭微孔聚合物(conjugated microporous polymers-CMPs)和共价有机框架聚合物(covalent organic frameworks-COFs) 等。
这几种材料的性质存在较大差异,特别是COFs,与其他三种材料相比COFs 具有晶态结构以及相对均一的孔径分布,这些独特的性质使它在很多领域的应用更具优势。
1 超交联聚合物超交联过程首先是将非交联或弱交联的聚合物进行溶解和膨胀,这样在聚合物之间会有空隙产生。
接着加入交联剂使聚合物之间进行交联,最后得到的交联聚合物则呈现一种膨胀的状态,而原来聚合物之间的空隙在去除溶剂后便成为超交联聚合物的孔道。
掠射角溅射沉积纳米结构氧化钨薄膜
掠射角溅射沉积纳米结构氧化钨薄膜王美涵;温佳星;陈昀;雷浩【摘要】采用掠射角反应磁控溅射法在室温下沉积了纳米结构氧化钨(WO3)薄膜,并对薄膜进行热处理.利用场发射扫描电镜(FE-SEM)和X射线衍射仪(XRD)对氧化钨薄膜的形貌和结构进行了表征.当掠射角度为80°时,采用直流电源沉积的氧化钨薄膜具有纳米斜柱状结构,而采用脉冲直流电源沉积的薄膜呈现纳米孔结构.纳米薄膜经450℃热处理3 h后,纳米斜柱彼此连接,失去规整结构,而纳米孔结构的孔尺寸变大.XRD分析表明室温沉积的氧化钨薄膜具有无定形结构,经450℃热处理1 h后,转变为单斜晶相.具有纳米斜柱状或纳米孔结构氧化钨薄膜的光学调制幅度在波长600 nm时达到60％,且电致变色性能可逆.【期刊名称】《无机材料学报》【年(卷),期】2018(033)012【总页数】6页(P1303-1308)【关键词】氧化钨薄膜;纳米结构;掠射角;磁控溅射【作者】王美涵;温佳星;陈昀;雷浩【作者单位】沈阳大学机械工程学院, 沈阳 110044;沈阳大学机械工程学院, 沈阳110044;沈阳大学机械工程学院, 沈阳 110044;中国科学院金属研究所材料表面工程研究部, 沈阳 110016【正文语种】中文【中图分类】TB34氧化钨(WO3)薄膜因具有良好的致色性能, 在电致变色器件领域有着广泛的应用[1-2]。
众所周知,氧化钨薄膜电致变色响应特性强烈依赖于薄膜的内在结构特性[3]。
因此, 为了提高氧化钨薄膜的电致变色性能, 大量的研究工作致力于开发具有新颖表面形貌和特殊纳米结构的氧化钨薄膜[4-7]。
纳米结构氧化钨薄膜的制备方法有很多种, 如喷雾热解法[8]、溶胶-凝胶浸渍涂覆法[9-10]、水热合成法[11]、化学气相沉积法[12]和物理气相沉积法[13]等。
然而, 上述方法制备出的氧化钨薄膜的纳米尺寸、分布和取向都是随机的, 导致其电致变色性能的重复性差, 难以实际应用。
导电陶瓷
固相烧结法是一种制备陶瓷材料的传统方法，将陶瓷原料粉末混 合均匀后压制成形，在高温下无压（或有压）烧结，随炉冷却后便得 到所需的陶瓷材料。
王春华等人[6]采用常压法获得致密的碳化硅烧结体，体积密度为 3.12g/cm3， 电阻率为0.165Ω·m；该陶瓷在300～600℃温度范围内 表现出明显的负电阻率温度系数。为提高导电陶瓷的导电能力，常对 陶瓷进行掺杂。刘汉忠研究了Ce 掺杂La0.5-xCexBa0.5CoO3陶瓷时， 发现该陶瓷材料是一种电子、空穴和氧离子混合导电的陶瓷材料； La0.5-xCexBa0.5CoO3的x 在0.1～0.5 变化时，电阻率ρ随Ce的掺杂 量增加而单调上升。图2 给出了烧结温度为1080℃和1100℃时，样品 的室温电阻率ρ（mΩ/cm）与Ce的加入量x的关系。
吴敏艳等人[2]采用溶胶- 凝胶法制备了粒径为30～60nm 的超细 粉，采用速控烧结制度在较短的烧结时间里获得相对密度为98%、平 均晶粒度小于1μm 的致密陶瓷。王歆等人[3]用溶胶-凝胶法，在Al2O3 衬底上制备了导电性能优良的BaPbO3(BPO)导电薄膜。研究发现，升 高热处理温度和增加热处理次数使薄膜中Pb/Ba摩尔比降低和膜厚减
2.3 化学气相扩渗法
为改善陶瓷的导电性能，通常在制备前躯体时掺入其它元素，如 郝素娥等人[8]采用气相化学热扩渗的方法，使稀土元素有效地渗入到 钛酸铅陶瓷中，在陶瓷结构中形成了均匀、细小、弥散的形貌结构特 征；稀土扩渗使钛酸铅基陶瓷的导电性显著增强，其室温电阻率下降 为0.2Ω·m。
2.4 微波烧结法
3 SnO2 基导电陶瓷靶材的制备及应用性能表征 3.1 Sb∶SnO2(ATO)陶瓷靶材的制备
选用纯度为 99.99％氧化锡粉体（国药集团化学试剂有限公司 99.99％氧化锑粉体（国药集团化学试剂有限公司）为原料，采用Sb2O5 的掺杂量为6%(wt) 进行配样，选用无水乙醇作粘结剂，将得到的 SnO2混合粉末在无水乙醇充分球磨6小时（球磨机型号：XQM 型变频 行星式球磨机），接着在干燥箱80℃下烘干，保持一定的湿度，具有 好的流动性，然后采用型号为769YP-40C 粉末压片机进行成型，压成 φ56mm×6.5mm 的坯体，所得坯体再次采用冷等静压法压成靶材素 坯。最后采用常压、空气烧结方式，德国NaberTherm 公司的HTRV 系 列高温炉烧结。采用的是图5烧结方案进行烧结。此方案在200℃保温 30min，600℃保温60min，1000℃保温60min，然后升温到最终烧结温 度的1250℃保温300min，然后随炉冷却。采用此烧结程序符合物质的 烧结规律，在进入烧结初期时，在200℃保温半个小时，物料自由水 分更有利于挥发；在600℃保温一个小时，各种杂质例如有机物已经 完全挥发，更能让物质进入烧结期做充分准备；在进入烧结中期时， 在1000℃时进行保温一个小时，物质有完全充分的时间进入烧结中 期，缓慢进入烧结终点温度，最后在烧结终点温度1250℃时保温五个 小时，物质充分反应，这种烧结曲线更加符合物质的烧结模型，与文 献的报道是相似的。
1064nm纳秒脉冲激光诱导硅表面微结构研究
纳秒脉冲激光诱导硅表面微结构研究*1064 nm 杨宏道 李晓红李国强 袁春华 唐多昌 徐 琴 邱 荣 王俊波( 西南科技大学理学院激光与光电子实验室，极端条件物质特性实验室，绵阳 621010 )(2010 年 3 月 17 日收到;2010 年 5 月 7 日收到修改稿)利用 Nd :YAG 纳秒激光( 波长为 1064 n m ) 在不同气氛( 空气、N 2 ，真空) 中对单晶硅进行累积脉冲辐照，研究了 表面微结构的演化情况. 在激光辐照的初始阶段，与 532 和 355 nm 纳秒脉冲激光在硅表面诱导出波纹结构不同，1064 nm 脉冲激光诱导 出了微孔结构和 折 断 线 结 构，并且硅的晶面取向不同，相应的折断线结构也不同. 对 于 Si (111 ) 面，两条折线交角为 120 ° 或 60 ° ，形成网状;而对于 Si (100 ) 面，两条折断线正交，从而将表面分成了 15 —20 μm 的矩形块. 结果表明，微孔结构的生长过程主要与相爆炸有关，而折断线的形成主要是热应力作用的结果. 不同 气氛对微结构形成的影响表明，刻蚀率和生长率与微结构的形成有密切的关系.关键词: 纳秒激光，硅的微结构，相爆炸，热应力P A C S : 79 . 20 . E b ，61 . 72 . u f ，68 . 37 . － d引 言 2 . 实 验1. 实验采用单面 抛 光 (100 ) 和 (111 ) 取 向 的 两 种单晶硅片. 首先把硅片切成 1 cm × 1 cm 小片，再将样品在丙酮和甲醇中分别超声清洗 15 m i n ，用氮气将硅片吹干，然后将单晶硅样品固定在样品台上.实验中 采 用脉冲持续时间 10 ns ，基 频 波 长 1064 nm 的 Nd :YAG 纳 秒 脉 冲 激 光 器，脉 冲 激 光 通过焦距为 25 cm 的 聚 焦 透 镜 垂 直 入 射 到 硅 样 品 表面，辐照脉冲 数 通 过 机 械 快 门 来 控 制. 纳 秒 激 光 脉 冲的空间强度分布为近高斯型，聚焦后辐照到样品上的光斑直 径 为 300 —500 μm ，实 验 所 采 用 的 激 光能量密度为4. 5 J / cm 2，激光辐照后的样品通过扫描电子 显 微 镜 ( TM -1000 型 S E M ，日 立 公 司 ) 进 行分析.利用脉冲激 光 对固体材料进行表面修饰和改 性［1 —20 ］是近年来广泛研究的一个领域. 早期的研究 主要是利用脉冲激光在相对较低的能量密度 ( E d < 1 J / cm 2 ) 下辐照材料表 面，可 获 得 波 纹 状 周 期 表 面结 构 ( L aser -I nduced Periodic Surface S t ruc t uresLIPSSs )［3 ］. 这种周 期 性 结 构 已 经 在 金 属、陶 瓷、聚合物和半导体材料［6 —9 ］上得到 了 广 泛 的 研 究. 随 着对脉冲激光诱导固体表面微结构研究的不断深入， Mazur 等［16 —18 ］发现用 能 量密 度在烧蚀机理范围内的激光照射硅，累积一定的脉冲数可形成锥形尖锋 结构. 硅的这种微结构以其优异的光电性能已成为 下一代新型的光电材料［16 —19 ］. 为了研究硅在激光脉 冲的辐照下表面如何形成三维周期微结构，我们利 用 Nd :YAG 纳秒激光对硅做了研究［21 ］，在 SF 气氛 6或空气中激 光 脉 冲 累 积 辐 照 单 晶硅均可产生锥形 尖峰结构. 为了更详细地了解微结构的生长及环境 条件的影响，利用波长为 1064 nm 的 Nd :YAG 纳秒 激光，在不同气氛环境下对硅表面进行累积脉冲辐 照，研究了表 面 微 结 构 的 演 化 情 况，分 析 了 不 同 晶3 . 实验结果及分析3. 1. 空气中的情况图 1 为 1064 nm 脉冲激光在空气中作用于不同J / cm 2) 辐 照 硅 片 时，硅 表 面 出 现 了 折 断 和 微 孔 现 象. 对于 Si (111 ) 面，两条折线相交为 120 ° 或 60 ° 形 成网状( 如图 1 ( a ) 所 示) ;而 对 于 Si (100 ) 面，两 条 折断线相 交 90 ° ，形 成 格 子 状，从 而 将 表 面 分 成 了 15 —20 μm 的矩形块( 如图 1 ( b ) 所示) . 折断线的出 现与单晶硅的晶面取向有密切的关系. 当材料表面的形式向内 扩 散，使 材 料 内 部 形 成 非 均 匀 温 度 场.在激光加热形成的非均匀温度 场 和 变 形 约 束 作 用下，材 料 中 便 产 生 了 热 应 力，即 激 光 热 应 力［22 ］. 因 此可以认为这种折断线结构是 激 光 脉 冲 在 硅 表 面 累积产生的热应力效应.图 1 1064 nm 脉冲激光在空气中作用不 同 晶向 硅表面形成折断的形貌 N = 10 . ( a ) Si ( 111 ) 面，( b ) Si (100 ) 面在我们前面的研究［23 ］中发现，脉冲激光的波长 是 355 和 532 nm 时，在几个脉冲的作用下，硅表面出现的一般 是 波 纹 结 构，而 不是折断线结构. 由 于 光吸收率很小，结 合 文 献［17 ］可 知，硅 对 355 ，532 ，1064 nm 波长的 光 的 吸 收 率 依 次 减 小. 由 此 认 为 不同波长的脉冲激光与硅相互作 用 形 成 不 同 的 结 构 与硅 对 各 种 波 长 的 光 的 吸 收 率 的 差 异 有 密 切 的 关系.硅的禁带宽度为 1. 1 eV ，由 h ν = E g 可得出吸收光 的截止波长( λ = c / ν，c 是光速) 为 1. 127 μm . 1064 nm 因为很接近截止波长，所以硅对 1064 nm 波长的图 2 1064 nm 脉冲激光在空气中作用不同晶向硅表面形成微结构的形貌 ( b ) 为Si (100 ) 面N = 2000 . ( a ) 为 Si (111 ) 面， 图 2 是 1064 nm 脉冲激光对不同晶向的硅表面在空气中累积脉冲数达到 2000 时形成的微结构的 形貌图. 由图 2 ( b ) 不难看出，Si (100 ) 面形成的微结 构排列较整 齐;而 Si (111 ) 面 微 结 构的排列要凌乱 一些( 如图 2 ( a ) 所 示) . 这表明 单 晶硅在激光脉冲累积作用下产生的微结构与晶面取向有关. 氮气中的情况3. 2. 图 3 为利用 1064 nm 纳秒脉冲激光在氮气中辐照 S i (100 ) 表面的形 貌 演 化 过 程 ( 激光能量密度为4. 5 J / cm2 ，100 kPa). 当作用10 个脉冲后，硅表面开始变得粗糙(图3 (a ))，同时有突起和微孔(2 —3 μm)产生. 随着脉冲数的增加(50 个)，突起更加明显，微孔也更大更多(图3 (b )). 当脉冲数增加到100 个时，相邻的微孔变大，相连，变成沟槽状(图3(c)). 脉冲数达到200 个时，沟槽数量已变得非常多(图3 (d)). 2000 个脉冲后，辐照区域的中央便形成较钝的锥形微结构(图3 (e )). 由其放大倍率的SEM 图可知，微结构的尺寸大小约为20 —30 μm，数密度约为2. 9 ×10 4 spike / cm2 .(a)N = 10 ，(b)N = 50 ，(c)N = 100 ，(d)N = 200 ，(e )N =图3 N2 环境中1064 nm 脉冲激光作用下硅表面形貌的演化过程2000 ，(f)，(g)，(h)分别为(e)，(a)及(b)的放大图在激光辐照的初始阶段(脉冲数为10 —50 个)，我们通过观察高倍率放大的SEM 图(图3 (g )，(h))，发现硅表面同样出现了大小不等的微孔和折早是在与亚表面过热效应相关的激光烧蚀领域中出现的［26 ］. 当硅被波长1064 nm 纳秒激光(脉宽为15 ns)辐照后，出现了微米量级的空洞、裂缝、被困在解理面处断裂，则此处硅原子之间的作用力也较 弱，所以在折断线附近出现微孔结构的概率也就会 相对较大. 因 此，硅 表面微孔和颗粒状的物质的形 成与相爆炸和亚表面过热效应有密切的关系. 出，在真空、氮气或空气中均可形成锥形结构，但在 真空中形成 的 较 钝、且 顶 部 光 滑，在 氮 气 中 形 成 的 较规则，而在 空 气 环 境 下 形 成 的 则 很 不 规 则. 同 时 可以看出，三种气氛下微结构的数密度有很大的不 同. 经过估算，空气、氮气和真空中硅的微结构数密度依次为 1. 5 × 10 5，3 × 104 和 1. 8 × 10 4 spike / cm 2 . 3. 3. 不同环境的比较图 4 是 1064 nm 脉冲激光在各种不同气氛下作图 4 1064 nm 脉冲激光在各种不同气氛下作用于硅表面产生的微结构的 SEM 图 能 量 密 度 均 为 4. 5 J / cm 2，N = 2000 ， ( a ) 空气，( b ) N 2 ，( c ) 真空在本实 验 条 件 下，空 气 中 由 于 氧 的 存 在，因 此其氧化性比氮气及真空中要强. 氮气在常温常压下 是比较稳定 的 气 体，但是在纳秒激光辐照下，由 于 聚焦后的激光具有相当高的峰值功率，当激光辐照 在硅表面时，会在较短的时间内使被辐照的区域处 于高温高压环境下，而此时与被辐照表面接触的氮 气也会处于该环境中. 所以当氮气处于高温高压环 境中时，就会 表 现 出 氧 化 性. 由于真空中受环境气 体的影响最小，即在激光辐照下真空环境表现出来 的氧化性也应该比氮气环境小. 而一般气体氧化性越强，则刻蚀率越大［10 ］. 因此，空气、氮气、真空中硅的刻蚀率依次减小. 接下来考虑气体环境对微结构生长率的影响，Lowndes 等［10 ］认为 若 硅 液 滴 保 持 的时间为 200 ns ，微结构在 200 个 脉 冲 作 用 下 其 直 径中) ，0. 06 m / s ( N 2 中) 和 0. 05 m / s ( 空 气 中) . 比 较微结构的生长 率，发 现 真 空、N 2 和 空 气 下 生 长 率 依次变小，与刻 蚀 率 的 变 化 截 然 相 反. 这 是 因 为 微 结构的生长率主要是由形成的尺寸来表征的，而刻蚀 率是由不同气氛环境来决定的.4 . 结 论我们用波长 1064 nm 的 Nd :YAG 纳秒脉冲激光 在一定能量密度和脉冲数下对单晶硅在空气、真空和 N 环境下 进 行 连 续 辐 照，发 现 均 可 形 成 锥 形 微 2 结构，并研究了影响微结构的若干因素. 不同于 532和 355 nm 波长激光辐照下硅表面出现的波纹结构，发现当脉冲数为 10 —50 个时，1064 nm 激光辐照硅 表面出现了折线和微孔的结构，此过程中可能发生 了相爆炸. 对 于 折 断 线 结 构，主 要 是 热 应 力 作 用 导 致的结果. 最 后，对 比 发 现 不 同 气 氛 对 微 结 构 形 成 有很大的影响，表明生长率和刻蚀率与微结构的形 成有密切的关系.长大到 20 μm ，此 时 微 结 构 的 生 长 率 则 为 100 nm / 200 ns 或 0. 5 m / s. 即 G r = D / τN ，其中 G r 为生长率， D 为微结构的直径，N 为激光作用的脉冲数，τ 为硅 液滴保持的时间. 而由图 4 测得真空、N 2 ，空气中的锥形微结构的直径依次 约 为 44 ，24 ，20 μm . 因 此 便 可得出锥形微结构的生长率分别为:0. 11 m / s ( 真空［1 ］ Chen B ，Y u B K ，Yan X N ，Qiu J R ，Jian g X W ，Zh u C S2004 C h i n . P h y s . 13 968 Li C B ，Jia T Q ，Sun H Y ，Li X X ，Xu S Z ，Fen g D H ，Wan g X F ，Ge X C ，Xu Z Z 2006 A ct a P h y s . S i n . 55 217 ( in Chinese ) ［李成斌、贾天卿、孙海轶、李晓溪、徐世珍、冯东海、 王晓峰、葛晓春、徐至展 2006 物理学报 55 217 ］ Bimba um M ，Stocker T L 1966 J. App l . P h y s . 17 461Huan g W Q ，Xu L ，Wang H X ，Jin F ，Wu K Y ，Liu S R ，Q in C J ，Qin S J 2008 C h i n. P h y s . B 17 1817Zhao X H ，Gao Y ，Xu M J ，D uan W T ，Yu H W 2008 A c t aP h y s . S i n. 57 5027 ( in Chine se ) ［赵 兴 海、高 杨、徐 美 健、段 文涛、於海武 2008 物理学报 57 5027 ］Youn g J F ，Preston J S ，van Drie l H M ，Sipe J E 1983 P h y s . Re v. B 27 1141Faucets P M ，Siegman A E 1982 A pp l . P h y s . L e tt . 40 824Rudolph P ，Ka utek W 2004 Th i n So li d F il m s 453 537Bolle M ，Lazare S 1993 A pp l . S u rf. S c i . 69 31 ［16 ］ Yo un kin R ，Carey J E ，Maz ur E ，Le vinson J A ，Friend C M2003 J. App l . P h y s . 93 2626 ［17 ］ Cro uch C H ，Carey J E ，Shen M ，Maz ur E ，Genin F Y 2004Ap p l . P h y s . A 79 1635［2 ］［18 ］ H uan g Z H ， Carey J E ， Liu M G ， G uo X Y ， Maz ur E ，Campbellet J C 2006 A pp l . P h y s . L e tt . 89 033506［3 ］ ［4 ］ ［19 ］ Ha lbwa x M ，Sarnet T ，De laporte P H ，Sentis M ，Etienne H ，Torregro sa F ，Vervisch V ，Pericha ud I ，Martin uzzi S 2008 Th i nSo li d F il m s 516 6791［20 ］ Xiong P X ，Jia X ，Jia T Q ，Den g L ，Fe ng D H ，Sun Z R ，Xu Z［5 ］Z 2010 A ct a P h y s . S i n . 59 311 ( in Chine se ) ［熊平新、贾 鑫、 贾天卿、邓 莉、冯 东 海、孙 真 荣、徐 至 展 2010 物 理 学 报 59311 ］［21 ］ Y uan C H ，Li X H ，Tang D C ，Yang H D 2010 H i g h Po w e rL a se r and P a rt i c l e B e a m s 22 2 ( in Chinese ) ［袁春华、李晓红、唐多昌、杨宏道 2010 强激光与粒子束 22 2 ］［22 ］ Sun C W 2002 E f f e c t of L a se r Irr a d i a t i n g ( Beijing : N a t i o n alDefen se Ind ustry Press ) pp202 －204 ( in Chin ese ) ［ 孙 承 纬 2002 激光辐 照 效 应 ( 北 京: 国 防 工 业 出 版 社 ) 第 202 —204 页］［23 ］ Y uan C H ，Li X H ，Tang D C ，Y ang H D ，Li G Q 2010 A c t aP h y s . S i n . 59 7015 ( in Chine se ) ［袁春华、李晓红、唐多昌、杨宏道、李国强 2010 物理学报 59 7015 ］［24 ］ Dabby F W ， Peak U C 1972 I EEE Jo u r n a l of Quant umE l e c tr o n i c s QE -8 106［6 ］ ［7 ］ ［8 ］ ［9 ］［10 ］ Lownde s D H ，Fowlke s J D ，Pedra za A J 2000 App l . S u rf. Sc i .154 647 ［11 ］ Wang R ，Yang J J ，Lian g C Y ，Wang H S ，Han W ，Yang Y2009 A ct a P h y s . S i n. 58 5429 ( in Chine se ) ［王 锐、杨 建 军、 梁春永、王洪水、韩 伟、杨 阳 2009 物理学报 58 5429 ］［12 ］ Ya ng Y ，Wang C ，Yang R D ，Li L ，Xiong F ，Bao J M 2009C h i n. P h y s . B 18 4906［13 ］ H u H F ，Wang X L ，Li Z L ，Zhang N ，C ui H C 2009 A c t aP h y s . S i n. 58 7662 ［胡浩丰、王晓雷、李智磊、张 2009 物理学报 58 7662 ］［14 ］ Ya ng L ，Wang Q Y 2009 C h i n. P h y s . B 18 4292楠、翟宏琛 ［25 ］ Shen M Y ，Cro uch C H ，Carey J E ，Yo unkin R ，Maz ur E ， Sheehy M ，Frie nd C M 2003 A pp l . P h y s . L e tt . 82 1715 ［26 ］ Gaglia no F P ，Pa ek U C 1974 A pp l . Opt. 13 274 ［27 ］ Valentin C ，Doina C 1999 Ap p l . S u rf. S c i . 138 218［15 ］ Ran L L ，Qu S L ，Guo Z Y 2010 C h i n . P h y s . B 19 034204Silicon surface microstructures created by1064 nm Nd∶YAG nanosecond laser*Yang H on g-D a o Li X i a o-H on g Li G u o-Q i a n g Yuan C h u n-H ua Tang D u o-C h a n gXu Qin Qiu Rong Wang Ju n-B o( L a se r and p ho t o e l e c tr o n L a b o r a t o r y，S ch oo l of S c i e n c e，L a bo r a t o r y of M a tt e r C h a r a c t e r i s t i c R e se a r ch at E x tr e m e C o n d i t i o n s，So u t h w e s t U n i v e r s i t y of S c i e n c e and T e ch n o l o g y，M i a n ya n g621010 ，C h i n a)( Received 17 March 2010 ; revised man uscript received 7 May 2010 )A b s t rac tWe investigated the evolution of surface microstructures creat ed on single crystal silicon wafers by the cu m u l a t i v e N d ∶YAG nanosecond laser pulses ( wavelength 1064 nm ) in different atmospheres ( N，air and vacuum ) . Micropore2structure and the fracture lines are formed after irradiation of a few laser pulses，compared with ripple structures created b y laser pulses of wavelengths of 532 and 355 nm . The fracture line structure is different for (111 ) and (100 ) silicon . The fracture lines have 60 ° and 120 °intersections for (111 ) silicon . For (100 ) -o r i e nt ed silicon wafers，two sets of fracture lines intersect at 90 °to form a grid that divides the surface into rectangular blocks with side length of from 15 to 20 μm . We think that phase explosions are responsible for t he growth of micropore structure. The fracture lines are mainly due to thermal stress. Finally，We studied t he formation of microstructures under different atmospheres，and the results show th a t it is closely related to the etching and growth ra t e.K e yw o r d s: nanosecond laser，microstructure of silicon ，phase e x p l o s i on，thermal s t ressP A C S: 79 . 20 . E b，61 . 72 . u f，68 . 37 . －d* Pro ject supported by the Scie ntific Rese rch Fund of Sich uan Pro vinc ial Ed ucation Depa rtment，China ( Grant Nos. 08 ZB006 ，09 ZA128 ) ，t he Research Fund of So uthwe st University of Sc ience and Technolo gy，Ch ina ( Grant No. 06 ZX7113 ) and the Foundation of Science and T e chn o l o gy Depatrm ent of Sich uan Province，China ( Grant N o. 07 JY029 -150 ) .Correspond ing a uthor. E-m ail: li_xh1125 @ yahoo. c o m. cn。
文件名：L杨娟玉do
文件名：L杨娟玉.doc论文题目：纳米二氧化硅直接熔盐电解制备硅纳米线的的研究作者简介：杨娟玉，女，1975年3月出生，2004年从师于卢世刚教授，于2009年6月毕业于北京有色金属研究总院有色金属冶金专业，并获工学博士学位。
论文摘要：硅是重要的半导体材料，在集成电路和太阳能电池中已广泛使用。
硅纳米材料除具有半导体材料的特性外，由于纳米材料的量子限域效应、库仑阻塞效应、表面效应等，还表现出特殊的光学、电学等物理特性及特殊化学特性，硅纳米材料已经成为纳米材料与技术的重要研究方向。
制备硅纳米线比较常见方法包括金属气-液-固（VLS）催化生长法和氧化物辅助生长法，例如激光烧蚀法、化学气相沉积法、热气相沉积法、水热法等，这些方法涉及的工艺过程、装备比较复杂，产物中硅纳米线一般含有金属或其他杂质元素，在一定程度上制约了高纯硅纳米线本征性能的研究，也不利于实现硅纳米线的规模化生产。
因此，发展新型低成本高纯硅纳米线的制备技术对于推动硅纳米线的研究、规模化生产以及在相关高科技领域中的应用均具有十分重要的意义。
熔盐电解法具有设备、工艺、操作简单和产物纯度高的特点，以高纯二氧化硅为原料在熔盐中直接制备单质硅的技术，被认为在太阳能级的高纯硅生产中极具应用前景。
采用熔盐电解制备硅纳米线的研究还没有相关的文献报道。
本文采用纳米二氧化硅为原料烧结制备多孔电极，在CaCl2熔盐中直接电解制备硅纳米线。
研究了纳米二氧化硅电极制备工艺，分析了制备硅纳米线的工艺条件；采用XRD、FESEM、HRTEM、SEAD、Raman光谱等分析了硅纳米线的结构特点，并对光致发光和电化学性能进行了研究；在分析纳米二氧化硅与熔盐相互作用和电解过程中间产物的基础上，提出了硅纳米线的电化学生长机理；论文还研究了直接熔盐电解制备硅纳米管、硅纳米颗粒等其他结构的硅纳米材料。
以纳米二氧化硅为原料，在900℃下烧结后与钼丝制备成钼-二氧化硅接触电极，在900℃的CaCl2熔盐中以石墨为对电极、铂丝为准参比电极进行循环伏安扫描，结果表明，纳米二氧化硅与体相二氧化硅表现出相似的电化学特征；对恒电位电解产物进行XRD、FESEM和TEM分析，纳米二氧化硅在-1.00~-1.50V(vs Pt，以下同)电位范围内生成具有单晶结构的硅纳米线，当电位为-1.60V时产物为硅颗粒，在电位小于-1.60V时形成硅钙合金；分析了电解温度对形成硅纳米线的影响，在900℃下硅纳米线具有较好的特性形貌；在-1.20V下900℃的CaCl2熔盐中直接电解纳米二氧化硅制备硅纳米线，电解过程的电流效率可达80%以上。
材料化学课后习题答案
材料化学课后习题答案P42：四 (1)(2)(3)P69：二、三 (1)(2)P90:5P133: 二、三 (1)(2)P199: 一、二P222: 二、三 (1)P236: 一、二专业：应用化学14-1学号： ********XX：丁大林第二章化学基础知识一．填空题1. 热力学第三定律的具体表述为纯物质完美晶体在0 K 时的熵值为零，数学表达式为 S*( 完美晶体， 0 K)=0 J K-1。
2.麦克斯韦关系式为Tp SS p、S VV T T V p T T pV、T p、S p V S VS。
3. 偏摩尔吉布斯函数又称化学势，定义为B G B G。
n BT , p,n C4.理想稀溶液存在依数性质，即溶剂的蒸气压下降、凝固点降低、沸点升高、渗透压的量值均与溶液中溶质的数量有关，而与溶质的种类无关。
5. 人们将存在于两相间厚度为几个分子大小的薄层称为界面层，简称界面，有液-气、固 - 气、固 - 液、液 - 液、固 - 固界面，通常把固 - 气界面、液- 气界面称为表面。
6.表面X力一般随温度和压力的增加而降低，且σ金属键 > σ离子键 >σ极性共价键 > σ非极性共价键。
7.按照氧化态、还原态物质的状态不同，一般将电极分成第一类电极（金属电极、气体电极）、第二类电极（金属 - 难溶盐电极）、氧化还原电极三类。
8.相律是描述相平衡系统中自由度、组分数、相数之间关系的法则。
其有多种形式，其中最基本的是吉布斯相律，其通式为f c p+2。
= -二．名词解释1.拉乌尔定律：气液平衡时稀溶液中溶剂 A 在气相中的蒸气压 p A等于同一温度下该纯溶剂的饱和蒸气压 p A*与溶液中溶剂的摩尔分数 x A的乘积，该定律称为拉乌尔定律。
2. 亨利定律：在一定温度下，稀溶液中易挥发溶质 B 在平衡气相中的分压 p B与其在平衡液相中的摩尔分数 x B成正比，该定律称为亨利定律。
3.基元反应：化学反应并非都是由反应物直接生成生成物，而是分若干真实步骤进行的，这些步骤称为基元反应。
微反应器水热法耦合制备纳米片状氧化铝
第53卷第3期2021年3月Vol.53No.3Mar.,2021无机盐工业INORGANIC CHEMICALS INDUSTRY催化材料Doi：10.11962/1006-4990.2020-0232开放科学(资源服务)标志识码(OSID)微反应器水热法耦合制备纳米片状氧化铝王梦迪“,罗瑾周靖辉",于海斌吴巍",李晓云"(1.中海油天津化工研究设计院有限公司，天津300131；2.天津市炼化催化技术工程中心)摘要:以偏铝酸钠和硫酸铝为原料，通过一种高通量撞击流微反应器，提岀了将微反应法与老化、水热法高效集成制备纳米片状氧化铝的新工艺。
利用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、BET法比表面积测定(BET)、热重-差热分析(TG-DTG)等方式对不同工艺耦合制备的产物进行了测试分析，研究了不同耦合方式对产物晶型、形貌、介孔结构等物理性质的影响。
结果表明:通过微反应器-水热法耦合技术能够制备粒径为30~100nm、厚度为2~5nm、纯度为99.7%以上的纳米片层状勃姆石(酌-AlOOH),经550益焙烧4h可制得同样形貌的酌-氧化铝(酌-Al J O i)。
通过不同工艺耦合能够调控氧化铝的形貌、介孔结构，为工业化制备片层状纳米氧化铝提供了很好的科研支撑。
关键词:高通量;微反应;水热;纳米片状氧化铝中图分类号:TQ131.1文献标识码:A文章编号：1006-4990(2021)03-0087-06Microreactor-hydrothermal coupling preparation of nano-flaky aluminaWang Mengdi1,2,Luo Jin1袁Zhou Jinghui1,2,Yu Haibin1,Wu Wei1,2,Li Xiaoyun1,2(1.CenerTech Tianjin Chemical Research and Design Institute Co.,Ltd.,Tianjin300131,China；2.Tianjin Refining Catalytic Technology Engineering Center)Abstract: A novel preparation process of nano-flaky alumina is proposed by using a high-throughput impinging stream microreactor with sodium metaaluminate and aluminum sulfate as raw materials,which efficiently integrates the micro-reaction method with aging and hydrothermal method.The effect of different coupling methods on the physical properties of the product such as crystal shape,morphology and pore structure was studied by XRD,SEM,TEM,BET,TG-DTG and other test methods.The flaky酌-AlOOH with purity of more than99.7%,particle size of30~100nm and thickness of2~5nm can be produced by microreaction-hydrothermal coupling technology.The酌-Al2O3with the same morphology can be obtained after calcination at550益for4h.The morphology and mesoporous structure of alumina powder can be regulated by the coupling of different processes.It provides theoretical support for the industrial production of nano-flaky alumina.Key words:high-throughput；microreaction；hydrothermal；nano-flaky alumina纳米氧化铝因具有优异的机械和化学性能,被广泛用于催化剂、复合增强材料、陶瓷材料、生物医学材料、半导体材料等。
无机材料科学基础习题与解答
第一章几何结晶学一、名词解释①晶体、②等同点、③空间点阵、④结点、⑤对称、⑥对称型、⑦晶类、⑧单形、⑨聚形、⑩晶体定向、○11晶体常数、○12布拉菲格子、○13晶胞、○14晶胞参数、○15空间群。
二、（1）根据对称型国际符号写出对称型，并指出各对称要素的空间方位关系。
①2/m ；②mm2；③422；④6/mmm 。
（2）写出下列对称型的国际符号①3L23pc 、②L4PC 、③Li4、④L33P （3）下列晶形是对称型为L4PC 的理想形态，判断其是单形或是聚形，并说明对称要素如何将其联系起来的。
（4）下列单形能否相聚而成聚形①四方柱、四方双锥②菱面体、六方柱 ③四角三八面体、平行双面④四方四面体、四方双锥 ⑤四面体、八面体 ⑥斜方柱、四方双锥 三、计算题（2）一个立方晶系晶胞中，一晶面在晶轴X 、Y 、Z 上的截距分别为2a 、1/2a 、2/3a ，求此晶面的晶面指数。
（2）一个四方晶系晶体的晶面，在X 、Y 、Z 轴上的截距分别为3a 、4a 、6c ，求该晶面的晶面指数。
四、填空题（1） 晶体的对称要素中点对称要素种类有_____、_____、_____ 、_____ ，含有平移操作的对称要素种类有_____ 、_____ 。
它们分别是 _____、_____ 、_____ 、_____ 、_____ 、_____ 、_____ 、_____ 、_____ 、_____ 、_____ 、_____ 、_____ 、_____ 、_____ 、_____ 、_____ 、_____ 、_____ 、_____ 、_____ 、_____ 、_____ 、_____ 、_____ 、_____ 、_____ 、_____ 。
（2） 晶族、晶系、对称型、结晶学单形、几何单形、布拉菲格子、空间群的数目分别是 _____、_____ 、_____ 、_____ 、_____ 、_____ 。
总复习题磁性材料要点
一、填空题（共10分，每空0.5分）1. 产生磁场的方式有_电流法和铁磁性材料法。
2. SI制中H的单位是安培/米，CGS单位制中是_奥斯特。
3•特斯拉是的磁感应强度B _单位，1特斯拉等于__104—高斯。
5. 按照磁体磁化时的磁化率的大小和符号，可以将物质的磁性分为五种：________ 、________ 、_________ 、_________ 和________ 。
（抗磁性、顺磁性、反铁磁性，铁磁性、亚铁磁性）6. 磁化曲线随晶轴方向的不同而有所差别，即磁性随晶轴方向显示各向异性，这种现象称为________ ，它存在于所有铁磁性晶体中，在____________ 中不存在。
（磁晶各向异性、非晶磁性材料）7. 一般来讲，技术磁化过程存在两种磁化机制，分别为 _______ 和___________ 。
（磁畴壁的位移运动、磁畴转动）8. 磁性材料材料在交变磁场中产生能量损耗，称为____________ 。
磁损耗包括三个方面________ 、_________ 和________ 。
（磁损耗、涡流损耗、磁滞损耗、剩余损耗）9. 感生磁各向异性按产生的种类，主要有___________ 、_________ 、_________ 、_________ 。
（磁场或应力热处理感生磁各向异性、轧制感生磁各向异性、生长感生磁各向异性、交换各向异性）10. 磁性材料在被磁化时，随磁化状态的改变而发生弹性形变的现象，称为________ 。
磁致伸缩效应11. 设尖晶石铁氧体的分子式为AxnABynBCznCO4其中A、B、C、为金属元素，x、y、z为相应的金属离子数，nA、nB、nC为相应的金属离子化学价。
则该多元铁氧体的离子数总合与化学价总合应满足：____________________ 、_________x+y+z = 3、x X nA+y x nB + z xnC = 812•尖晶石铁氧体在单位晶胞中， A 位置共有 _________ 个，B 位置共有 _________ 个，但实际占有金离子的 A 位置只有 _________ 个，B 位置只有 __________ 个，其余空着，这些空位对配方 不准造成的成分偏离正分并对 __________ 有利。