现代分析测试技术9
现代材料分析技术材料分析部分课后答案
材料分析测试技术部分课后答案太原理工大学材料物理0901 除夕月1-1 计算0.071nm(MoKα)和0.154nm(CuKα)的X-射线的振动频率和能量。
ν=c/λ=3*108/(0.071*10-9)=4.23*1018S-1E=hν=6.63*10-34*4.23*1018=2.8*10-15 Jν=c/λ=3*108/(0. 154*10-9)=1.95*1018S-1E=hν=6.63*10-34*2.8*1018=1.29*10-15 J1-2 计算当管电压为50kV时，电子在与靶碰撞时的速度与动能以及所发射的连续谱的短波限和光子的最大动能.E=eV=1.602*10-19*50*103=8.01*10-15 Jλ=1.24/50=0.0248 nm E=8.01*10-15 J(全部转化为光子的能量)V=(2eV/m)1/2=(2*8.01*10-15/9.1*10-31)1/2=1.32*108m/s1-3分析下列荧光辐射产生的可能性，为什么？（1）用CuKαX射线激发CuKα荧光辐射；（2）用CuKβX射线激发CuKα荧光辐射；（3）用CuKαX射线激发CuLα荧光辐射。
答：根据经典原子模型，原子内的电子分布在一系列量子化的壳层上，在稳定状态下，每个壳层有一定数量的电子，他们有一定的能量。
最内层能量最低，向外能量依次增加。
根据能量关系，M、K层之间的能量差大于L、K成之间的能量差，K、L层之间的能量差大于M、L层能量差。
由于释放的特征谱线的能量等于壳层间的能量差，所以Kß的能量大于Ka 的能量，Ka能量大于La的能量。
因此在不考虑能量损失的情况下：CuKa能激发CuKa荧光辐射；（能量相同）CuKß能激发CuKa荧光辐射；（Kß>Ka）CuKa能激发CuLa荧光辐射；（Ka>la）1-4 以铅为吸收体，利用MoKα、RhKα、AgKαX射线画图，用图解法证明式（1-16）的正确性。
中国地质大学现代测试技术真题
中国地质大学现代测试技术真题一、单选题（每题2分，共20分）1. 现代测试技术中，以下哪种仪器常用于测量微小位移？（）A. 示波器B. 激光干涉仪C. 万用表D. 频谱分析仪答案：B。
解析：激光干涉仪具有高精度的特点，能够测量微小位移，而示波器主要用于观察电信号波形，万用表用于测量电学量，频谱分析仪用于分析信号的频谱。
2. 在测试材料硬度时，洛氏硬度计的压头通常采用（）。
A. 金刚石圆锥体B. 钢球C. 碳化钨球D. 立方体答案：A。
解析：洛氏硬度计常用的压头是金刚石圆锥体，这种压头能够在材料表面留下特定的压痕，根据压痕深度来确定材料的硬度。
3. 现代测试技术中，对于动态信号的采集，采样频率应该（）。
A. 低于信号最高频率的两倍B. 等于信号最高频率的两倍C. 高于信号最高频率的两倍D. 与信号最高频率无关答案：C。
解析：根据采样定理，为了能够准确地采集动态信号，采样频率必须高于信号最高频率的两倍，这样才能避免信号的混叠现象。
4. 以下哪种测试技术可以用于检测材料内部的缺陷？（）A. 超声检测B. 磁粉检测C. 渗透检测D. 目视检测答案：A。
解析：超声检测可以利用超声波在材料内部的传播特性，检测出材料内部的缺陷，如裂纹、气孔等；磁粉检测和渗透检测主要用于检测材料表面的缺陷，目视检测则比较直观地观察材料表面的情况。
5. 热分析技术中，差示扫描量热法（DSC）主要用于测量（）。
A. 材料的热膨胀系数B. 材料的热导率C. 材料的相变温度和热焓变化D. 材料的比热答案：C。
解析：差示扫描量热法是通过测量样品和参比物之间的热流差来确定材料的相变温度和热焓变化的一种热分析技术。
6. 在光学显微镜中，物镜的放大倍数通常（）。
A. 小于目镜的放大倍数B. 等于目镜的放大倍数C. 大于目镜的放大倍数D. 与目镜的放大倍数无关答案：C。
解析：物镜是光学显微镜中靠近被观察物体的镜头，它的放大倍数通常较大，目镜是靠近眼睛的镜头，其放大倍数相对较小，两者共同作用来实现显微镜的放大功能。
前言 绪论
Modern Testing Techniqu
一、《现代测试技术》课程简介 二、《现代测试技术》课程要求 三、讲授内容及课时安排 四、课程选用教材及参考书籍 五、课程考核方法
一《现代测试技术》课程简介
❖ 讲述大型物理分析仪器及利用上述仪器进行 物质的物理性质或物理化学性质分析测试的 主要技术和方法；
（6）仪器分析的仪器一般比较复杂。
化学分析所用仪器比较简单。
现代测试技术发展趋势：
➢ 源于——19世纪末20世纪初物理学多项重大发现（电子、X 射线、放射性等）及相关应用研究的基础
➢ 世界各主要国家的分析仪器行业于20世纪40年代末、50年 代初逐步形成(日本、美国、德国等)。
➢ 70年代以后，由于真空技术、计算机信息处理技术、自动化 控制技术等的飞速发展及新能源、新材料、新元器件的不断 引入，一些基础理论问题的突破，生产和应用研究范围的不 断扩大，使得各种测试分析仪器逐渐完善，新的测试仪器不 断涌现，从而极大地推动了各学科研究及生产技术的发展。
❖ 5、邓勃等.仪器分析.北京大学/清华大学化学类使用教材（重点： XPS/IR/MS/色谱类）
五 课程考核方法
❖ 1、开卷考试；占总成绩70%； ❖ 2、作业及随堂作业；占总成绩15%； ❖ 3、实验及实验报告；占总成绩15%；
绪论
第一节 现代分析测试仪器基本特征及技术与 方法分类
第二节 现代分析测试方法与技术应用领域 第三节 分析测试方法主要性能参数
二《现代测试技术》课程要求
一、了解现代测试技术的主要研究内容；了解和掌握主要 分析仪器的分析方法原理及所提供的物理、化学信息；
二、通过仪器测试技术的详细介绍，了解主要分析仪器的 基本理论、基本概念、主要技术原理、仪器结构、主要 应用技术及发展方向；
现代化材料分析测试方法期末试题及解答
现代化材料分析测试方法期末试题及解答试卷分析本试卷主要考察了现代化材料分析测试方法的基本概念、原理、技术及其应用。
试题涵盖了各种测试方法的特点、优缺点、适用范围以及相关设备的操作和维护等内容。
试题部分一、选择题（每题2分，共20分）1. 下列哪一项不属于材料分析测试方法的分类？A. 物理方法B. 化学方法C. 力学方法D. 生物学方法2. 扫描电子显微镜（SEM）的分辨率通常高于透射电子显微镜（TEM）。
其主要原因是？A. 加速电压更高B. 样品制备更简单C. 电磁透镜的放大倍数更大D. 信号采集方式更优越3. 在能谱分析中，能量色散谱（EDS）与波谱分析（WDS）的主要区别是什么？A. 能量分辨率不同B. 信号采集方式不同C. 检测元素种类不同D. 谱图形态不同4. 以下哪种测试方法可以同时获得材料的微观形貌和成分信息？A. X射线衍射B. 光学显微镜C. 扫描电子显微镜D. 原子力显微镜5. 某同学在使用X射线光电子能谱（XPS）进行分析时，发现获取的信号强度较低。
可能的原因是？A. 样品制备不充分B. 仪器灵敏度不够C. 加速电压设置不当D. 样品与仪器接触不良二、简答题（每题5分，共25分）6. 请简述透射电子显微镜（TEM）的工作原理及其在材料分析中的应用。
7. 什么是拉曼光谱？请列举其在材料分析中的应用。
8. 请简述原子力显微镜（AFM）的工作原理及其在材料分析中的优势。
三、论述题（每题10分，共30分）9. 论述能谱分析（EDS）在材料分析中的应用范围及其局限性。
10. 结合实际情况，论述现代化材料分析测试方法在科研和工业领域的应用前景。
答案部分一、选择题答案1. D2. D3. A4. C5. B二、简答题答案6. 透射电子显微镜（TEM）的工作原理是利用电子束透过样品，样品对电子束产生散射和吸收，形成衍射图样和吸收图像。
在材料分析中，TEM可以用于观察材料的微观结构、晶体学分析、相变研究等方面。
材料现代分析测试方法总结(2)
名词解释：晶带：晶体中，与某一晶向[uvw]平行的所有（HKL）晶面属于同一晶带，称为[uvw]晶带。
辐射的吸收：辐射通过物质时，其中某些频率的辐射被组成物质的粒子（原子、离子或分子等）选择性地吸收，从而使辐射强度减弱的现象。
辐射被吸收程度对ν或λ的分布称为吸收光谱。
辐射的发射：物质吸收能量后产生电磁辐射的现象。
辐射的散射：电磁辐射与物质发生相互作用，部分偏离原入射方向而分散传播的现象光电离：入射光子能量(hν)足够大时，使原子或分子产生电离的现象。
光电效应:物质在光照射下释放电子(称光电子)的现象又称(外)光电效应。
点阵消光：因晶胞中原子(阵点)位置而导致的|F|2=0的现象系统消光：晶体衍射实验数据中出现某类衍射系统消失的现象。
结构消光:在点阵消光的基础上，因结构基元内原子位置不同而进一步产生的附加消光现象，称为结构消光。
衍射花样指数化:确定衍射花样中各线条(弧对)相应晶面(即产生该衍射线条的晶面)的干涉指数，并以之标识衍射线条，又称衍射花样指数化(或指标化)。
背散射电子：入射电子与固体作用后又离开固体的总电子流。
特征X射线：射线管电压增至某一临界值，使撞击靶材的电子具有足够能量时，可使靶原子内层产生空位，此时较外层电子将向内层跃迁产生辐射即是特征X 射线。
俄歇电子：由于原子中的电子被激发而产生的次级电子，在原子壳层中产生电子空穴后，处于高能级的电子可以跃迁到这一层，同时释放能量。
当释放的能量传递到另一层的一个电子，这个电子就可以脱离原子发射，被称为俄歇电子。
二次电子：入射电子从固体中直接击出的的原子的核外电子和激发态原子退回基态时产生的电子发射，前者叫二次电子，后者叫特征二次电子。
X射线相干散射：入射光子与原子内受核束缚较紧的电子发生弹性碰撞作用，仅其运动方向改变没有能量改变的散射。
X射线非相干散射：入射光子与原子内受到较弱的电子或者晶体中自由电子发生非弹性碰撞作用，在光子运动方向改变的同时有能量损失的散射。
材料现代分析与测试技术 教学大纲
材料现代分析与测试技术课程教学大纲一、课程性质、教学目的及教学任务1.课程性质本课程是材料类专业的专业基础课，必修课程。
2.教学目的学习有关材料组成、结构、形貌状态等分析测试的基本理论和技术，为后续专业课学习及将来材料研究工作打基础。
3.教学任务课程任务包括基本分析测试技术模块——X射线衍射分析、电子显微分析、热分析；扩充分析测试技术模块——振动光谱分析和光电子能谱分析。
在各模块中相应引入新发展的分析测试技术：X射线衍射分析X射线衍射图谱计算机分析处理；电子显微分析引入扫描探针显微分析（扫描隧道显微镜、原子力显微镜）；热分析引入DSC分析。
二、教学内容的结构、模块绪论了解材料现代分析与测试技术在无机非金属材料中的应用、发展趋势，明确本课程学习的目的和要求。
1. 本课程学习内容2. 本课程在无机非金属材料中的应用3. 本课程的要求（一）X射线衍射分析理解掌握特征X射线、X射线与物质的相互作用、布拉格方程等X射线衍射分析的基本理论，掌握X射线衍射图谱的分析处理和物相分析方法，掌握X射线衍射分析在无机非金属材料中的应用，了解X射线衍射研究晶体的方法和X射线衍射仪的结构，了解晶胞参数测定方法。
1. X射线物理基础（1）X射线的性质（2）X射线的获得（3）特征X射线和单色X射线2. X射线与物质的相互作用3. X射线衍射几何条件4. X射线衍射研究晶体的方法（1）X射线衍射研究晶体的方法（2）粉末衍射仪的构造及衍射几何5. X射线衍射数据基本处理6. X射线衍射分析应用（1）物相分析（2）X射线衍射分析技术在测定晶粒大小方面的应用（二）电子显微分析理解掌握电子光学基础、电子与固体物质的相互作用、衬度理论等电子显微分析的基本理论，掌握透射电镜分析、扫描电镜分析、电子探针分析的应用和特点，掌握用各种衬度理论解释电子显微像，掌握电子显微分析样品的制备方法，了解透射电镜、扫描电镜、电子探针的结构。
1. 电子光学基础（1）电子的波长和波性（2）电子在电磁场中的运动和电磁透镜（3）电磁透镜的像差和理论分辨率（4）电磁透镜的场深和焦深2. 电子与固体物质的相互作用（1）电子散射、内层电子激发后的驰豫过程、自由载流子（2）各种电子信号（3）相互作用体积与信号产生的深度和广度3. 透射电子显微分析（1）透射电子显微镜（2）透射电镜样品制备（3）电子衍射（4）透射电子显微像及衬度（5）透射电子显微分析的应用4. 扫描电子显微分析（1）扫描电子显微镜（2）扫描电镜图像及衬度（3）扫描电镜样品制备5. 电子探针X射线显微分析（1）电子探针仪的构造和工作原理（2）X射线谱仪的类型及比较（3）电子探针分析方法及其应用6. 扫描探针显微分析（1）扫描隧道显微镜（2）原子力显微镜（三）热分析理解掌握差热分析、热释光谱分析的基本原理，掌握差热曲线的判读及影响因素，掌握热释光谱分析，了解差热分析仪的结构，了解热重分析和示差扫描量热分析。
材料现代分析方法
材料现代分析方法一．绪论1.材料现代分析方法：是关于材料成分、结构、微观形貌与缺陷等的现代分析，测试技术及其有关理论基础的科学。
2.基于电磁辐射及运动粒子束与物质相互作用的各种性质建立的各种分析方法已成为材料现代分析方法的重要组成部分，大体可分为光谱分析、电子能谱分析、衍射分析与电子显微分析等四大类方法。
3.各种方法的分析、检测过程均可大体分为信号发生器、检测器、信号处理器与读出装置等几部分组成。
二．核磁共振1.核磁共振（Nuclear Magnetic Resonance，NMR）：无线电波照射样品时，使特定化学结构环境中的原子核发生的共振跃迁（核自旋能级跃迁）。
2.拉摩尔进动：外磁场与核自旋磁场的相互作用，导致核自旋轴绕磁场方向发生回旋，称为拉摩尔进动。
3.核磁共振现象的产生机理：主要是由核的自旋运动引起的，核的自旋产生了不同的核自旋能级，当某种频率的电磁辐射与核自旋能级差相同时，原子核从低自旋能级跃迁到高自旋能级，产生了核磁共振现象。
4.描述核自旋运动的量子数I与原子核的质子数和中子数有关，有下列三种情况：（1）偶-偶核，I=0；（2）奇-偶核，I为半整数；（3）奇-奇核，I为整数。
5.核磁共振的条件：（1）原子核有自旋现象（I﹥0）；（2）在外磁场中发生能级裂分；(2π)。
（3）照射频率与外磁场的比值υB=γIB。
6.1H核磁共振条件：υO=γI2π7.化学位移：某一质子吸收峰出现的位置，与标准物质质子吸收峰出现的位置之间的差异，称为该质子的化学位移δ。
8.化学位移现象：同一种类原子核，但处在不同的化合物中，或是虽在同一种化合物中，但所处的化学环境不同，其共振频率也稍有不同，这就是所谓的化学位移现象。
9.影响化学位移的因素：诱导效应、共轭效应、磁各向异性效应、氢键效应和溶剂效应。
质子周围电子云密度↑，屏蔽效应↑，在较高磁场强度处（高场）发生核磁共振，δ小；电子云密度↓，屏蔽效应↓，在较低磁场强度处（低场）发生核磁共振，δ大。
现代材料测试技术期末测试题
材料现代分析测试技术思考题1.电子束与固体物质作用可以产生哪些主要的检测信号这些信号产生的原理是什么它们有哪些特点和用途(1)电子束与固体物质产生的检测信号有：特征X射线、阴极荧光、二次电子、背散射电子、俄歇电子、吸收电子等..(2)信号产生的原理：电子束与物质电子和原子核形成的电场间相互作用..(3)特征和用途：①背散射电子：特点：电子能量较大;分辨率低..用途：确定晶体的取向;晶体间夹角;晶粒度及晶界类型;重位点阵晶界分布;织构分析以及相鉴定等..②二次电子：特点：能量较低;分辨率高..用途：样品表面成像..③吸收电子：特点：被物质样品吸收;带负电..用途：样品吸收电子成像;定性微区成分分析..④透射电子：特点：穿透薄试样的入射电子..用途：微区成分分析和结构分析..⑤特征X射线：特点：实物性弱;具有特征能量和波长;并取决于被激发物质原子能及结构;是物质固有的特征..用途：微区元素定性分析..⑥俄歇电子：特点：实物性强;具有特征能量..用途：表层化学成分分析..⑦阴极荧光：特点：能量小;可见光..用途：观察晶体内部缺陷..①电子散射：当高速运动的电子穿过固体物质时;会受到原子中的电子作用;或受到原子核及周围电子形成的库伦电场的作用;从而改变了电子的运动方向的现象叫电子散射②相干弹性散射：一束单一波长的电子垂直穿透一晶体薄膜样品时;由于原子排列的规律性;入射电子波与各原子的弹性散射波不但波长相同;而且有一定的相位关系;相互干涉..③不相干弹性散射：一束单一波长的电子垂直穿透一单一元素的非晶样品时;发生的相互无关的、随机的散射..④电子衍射的成像基础是弹性散射..3.电子束与固体物质作用所产生的非弹性散射的作用机制有哪些非弹性散射作用机制有：单电子激发、等离子激发、声子发射、轫致辐射①单电子激发：样品内的核外电子在收到入射电子轰击时;有可能被激发到较高的空能级甚至被电离;这叫单电子激发..②等离子激发：高能电子入射晶体时;会瞬时地破坏入射区域的电中性;引起价电子云的集体振荡;这叫等离子激发..③声子发射：入射电子激发或吸收声子后;使入射电子发生大角度散射;这叫声子发射..④轫致辐射：带负电的电子在受到减速作用的同时;在其周围的电磁场将发生急剧的变化;将产生一个电磁波脉冲;这种现象叫做轫致辐射..材料检测中有何应用1二次电子产生：单电子激发过程中;被入射电子轰击出来并离开样品原子的核外电子..应用：样品表面成像;显微组织观察;断口形貌观察等2背散射电子：受到原子核弹性与非弹性散射或与核外电子发生非弹性散射后被反射回来的入射电子..应用：确定晶体的取向;晶体间夹角;晶粒度及晶界类型;重位点阵晶界分布;织构分析以及相鉴定等..3成像的相同点：都能用于材料形貌分析成像的不同点：二次电子成像特点：1分辨率高2景深大;立体感强3主要反应形貌衬度..背散射电子成像特点：1分辨率低2背散射电子检测效率低;衬度小3主要反应原子序数衬度..5.特征X射线是如何产生的;其波长和能量有什么特点;有哪些主要的应用特征X-Ray产生：当入射电子激发试样原子的内层电子;使原子处于能量较高的不稳定的激发态状态;外层的电子会迅速填补到内层电子空位上;并辐射释放一种具有特征能量和波长的射线;使原子体系的能量降低、趋向较稳定状;这种射线即特征X射线..波长的特点：不受管压、电流的影响;只决定于阳极靶材元素的原子序..应用：物质样品微区元素定性分析6. 俄歇电子是怎样产生的 对于孤立的原子来说;能够产生俄歇效应的最轻元素是什么俄歇电子的产生：当入射电子激发试样原子的内层电子;使原子处于能量较高的不稳定的激发态状态;外层的电子会迅速填补到内层电子空位上;原子从激发态转变到基态释放的多余能量传给另一外层电子;使其脱离原子系统;成为二次电子;这种二次电子称为俄歇电子..能够产生俄歇效应的最轻元素是铍..7. 特征X 射线的波长与阳极靶材的原子序数有什么关系 K α谱线的强度与K β谱线的强度哪一个大一些① 莫塞莱定律得到关系式：)(12σλ-=z K ;这定律表明;阳极靶材的原子序数越大;相应于同一系的特征谱波长越短.. ②K α谱线是电子从L 层跃迁到K 层所发射的;K β谱线是M 层电子向K 层空位补充所发射的..由莫塞莱定律可以得出;K α波长比K β波长大;但由于在K 激发态下;L 层电子向K 层跃迁的几率远大于M 层跃迁的几率;所以K α谱线的强度约为K β的五倍..8. X 射线的强度和硬度通常用什么表达 有什么物理含义硬度表达：习惯上;用管电压的KV 数表示X 射线的硬度；物理含义：表示X 射线的贯穿本领..强度表达：习惯上;用一定管电压下的管电流mA 数表示X 射线的强度..物理意义：单位时间内通过与射线方向的单位面积上的辐射能量..9. α-Fe 体心立方;点阵参数a=2.866 à;如果用Cr K α X 射线λ=2.291à照射;如果110发生衍射;其掠射角是多少由布拉格公式：2dsin θ=γ;及晶面夹角公式222l k h a d hkl ++=;计算得θ=34.42°据图可知: 826545321===θθθ，，由布拉格方程:λθ=sin 2d可得晶面间距为：nm d nm d nm d 0777.00851.01090.0321≈≈≈，，晶面夹角公式:222l k h ad hkl ++=可算得晶格参数为:1903.01702.01541.0321≈≈≈a a a ；；11. 简述从X 射线衍射图谱中可以知道被检测样品那些结构信息X 射线衍射图谱具有3要素;衍射线的位置、强度以及线型;从这些要素中我们可以获得以下关于晶体信息：物相分析；点阵参数;膨胀系数测定；晶体取向和点阵畸变；多晶材料中的层错几率；晶粒尺寸和多晶织构；残余应力测定等信息..12. 如果一个样品的X 射线衍射图谱中某个晶面衍射峰的2θ角比卡片值偏低;而衍射峰强度比卡片值明显偏高;说明该样品就有什么样的结构特征2dsin θ= λ;由于2θ值下降;因而晶面间距增大;原子固溶度增大;晶格发生畸变..晶粒生长发生择优取向..射峰强度比卡片值明显偏高说明样品内存在宏观应力;晶格点阵发生畸变..13. 如果要对样品中一块微区微米量级进行物相分析;可以采用哪些测试方法 如果对该微区进行化学成分分析;可用那些测试方法微区物相分析：采用透射电子显微镜选区电子衍射分析方法；微区进行化学成分分析：可采用电子探针EPMA 和俄歇电子能谱仪来进行测试分析..14. 透射电镜的中间镜的作用有哪些①成像作用：如果把中间镜的物平面和物镜的像平面重合;在荧光屏上得到一放大像； ② 衍射作用：如果把中间镜的物平面和物镜的背焦面重合;在荧光屏上得到一电子衍射花样..由于电子波长比X 射线波长小;由布拉格方程可知;电子的衍射角比X 射线的衍射角小;电子波波长很短;一般只有千分之几纳米;电子的衍射角θ很小一般只有几度..由于物质对电子的散射作用很强主要来源于电子的散射作用;远强于物质对X 射线的散射作用;因而电子束穿进物质的能力大大减弱;电子衍射只适用于材料表层或薄膜样品的结构分析..X 射线衍射能准确的测定晶格常数;透射电子衍射的优势在于微区结构的测量..16. 爱瓦尔德球是如何建立的 用爱瓦尔德球说明电子束uvw 对于晶体hkl 晶面发生衍射的充分必要条件..爱瓦尔德球的建立：以晶体内一点O 为中心;以1/ λ为半径在空间画一个球;令电子束沿AO 入射到达O ’点;在球上取一点G;使O ’G=1/d;若AO ’与AG 的夹角为θ;则满足布拉格衍射公式2dsin θ=λ;入射束用矢量k 表示;衍射束用矢量k ’表示;则有布拉格方程的倒易矢量形式g hkl =k ’-k;k ’与k 满足布拉格衍射方程； 晶面发生充分必要条件： ①满足倒易矢量方程g hkl = k ’-k ； ②矢量g hkl // N hkl ； ③AO ’=2/λ;O ’G=1/d 17. X 射线衍射与电子衍射有何异同点不同点：a 、X 射线波长大;衍射角大;可接近90°;电子束波长小;衍射角通常小于90°；b 、电子衍射采用薄晶样品;会使点阵在倒易空间里沿厚度方向拉伸成杆状;增加倒易点阵与反射球相交的机会;使略偏离布拉格衍射角的电子束也能发生衍射；c 、电子波长较小;反射球半径很大;在衍射角范围内的球面可看成平面；d 、晶体对电子的散射能力强于对X 射线的散射能力;衍射强度高；e 、电子衍射只使用非常薄或微细粉末样品;而X 射线衍射对样品的要求较低、相同点：都需要满足布拉格衍射条件才能发生衍射;都可以进行物相的鉴定;电子衍射的精度更高..18. 什么是晶带轴定理 求002和1-10晶面的晶带轴uvw晶带轴定理：在统一晶带uvw 中;各晶面HKL 中的法线及各晶面对应的倒易矢量'hkl g 与晶带轴hklg 垂直;即：0'=++=⋅Lw Kv Hu g g hkl hkl 19. 倒易点阵与正点阵之间存在何种关系;倒易点阵与晶体电子衍射斑点之间有何对应关系 倒易点阵与正点阵之间的关系：a、正基矢与倒易基矢处于完全对称的地位;因此正空间与倒易空间是互为倒易关系;有下式：b、正空间和倒易空间的单晶胞体积也互为倒数;那么有V=1/V’c、倒易矢量垂直于对应指数的晶面;d、倒易矢量的模等于1/d hkl;晶面间距等于倒易矢量的倒数d hkl=g hkl倒易点阵与晶体衍射斑点之间的对应关系：电子衍射斑点是与晶体相对应的倒易点阵中某一截面上阵点排列的像;倒易矢量投影后的之间的夹角、对称性、比例都保持不变;且存在关系Rd=Lλ20.分析倒易点阵为面心立方和体心立方;其对应的正点阵的晶体结构点阵类型是什么倒易空间为面心立方对应正点阵为体心立方；倒易点阵为体心立方对应的正点阵的晶体结构为面心立方..21.下图是单晶体、多晶体和非晶体的电子衍射花样;选择对应结构类型的电子衍射花样;并说明原因..a b ca、多晶体..多晶体中包含了众多的晶粒;结晶学取向在三维空间是随机分布的;同名晶面族对应的倒易点阵在倒易空间中的分布是等几率的;无论电子束沿任何方向入射;同名晶面族对应的倒易点阵与反射球面相交的轨迹都是一个圆环形;由此产生的衍射束均为圆形环线..b、非晶体..由于单个原子团或多面体的尺度非常小;其中包含的原子数目非常少;倒易球面也远比多晶材料的厚..所以;非晶态材料的电子衍射图只含有一个或两个非常弥散的衍射环..c、单晶体中晶体学取向是固定的;每个晶面族对应的倒易点阵在倒易空间中的都有对称的点阵;与反射球面相交后的轨迹都是有规则的点;因此产生的衍射束为花样斑点..;从初始状态As-prepared到温度800℃一20. 下图是用熔胶-凝胶法制备的二氧化钛薄膜TiO2金红石结构个小时保温处理后的X射线衍射图;分析二氧化钛薄膜结构随温度变化的规律..TiO2锐钛矿结构--- anatase---rutile;TiO2薄膜为非晶状态;X射线衍射表现出馒头状的衍射分析：初始状态下溶胶-凝胶法制备的TiO2开始峰;300℃时仍然为非晶状态；400℃保温1小时后出现了轻微的衍射峰;说明非晶态的TiO2结晶；500℃保温后锐钛型TiO2相应晶面的衍射峰以开始形成；600℃保温后;锐钛型TiO2衍射峰型已基本形成;但并未出现金红石结构TiO2；700℃后形成了尖锐的锐钛型TiO2衍射峰型;非晶型TiO2已全部转化完毕;并出现金红石结构TiO2的衍射峰；800℃热处理后;锐钛型TiO2全部转化为金红石结构TiO2;使得其结构排列越来越规整;X射线衍射显示为全部的金红石结构TiO2的衍射峰..aX射线衍射分析b透射电镜分析c扫描电镜分析dX射线光电子能谱分析法XPS不确定也有说电子探针显微镜分析EPMA22.用已学过的实验方法设计试验方案;说明晶化点为300℃的非晶块体样品的结构变化规律..方案设计：a、将若干样品在300℃下保温不同时间;得到不同晶化程度的试样b、将这些试样做成符合X射线衍射要求的粉末;把这些试样粉末在低于300℃退火后进行XRD衍射实验;并与100%结晶度的样品的衍射谱线进行对比;计算出在结晶度、拟合出结晶度与保温时间之间的关系曲线..c、将一定结晶度的试样减薄后进行TEM分析;观察结晶区与非结晶区的界面;分析结晶区与非结晶区的关系;并对结晶区进行电子衍射..23.能谱仪和波普仪工作原理是什么在做成分分析的时候哪一种测试方法的分辨率高一些①能谱仪工作原理：能谱仪是利用不同X射线光子能量特征能量不同这一特点来进行成分分析、具体工作原理如下：能谱仪主要器件为锂漂移硅SiLi检测器;当X光子进入检测器后;在SiLi晶体内激发出一定书目的电子-空穴对..产生一个空穴对的最低平均能量ε是一定的;因此由一个X射线光子造成电子-空穴对的数目为N;N=△E/ε;X射线光子能量不同;N也不同;再利用偏压收集电子-空穴对;并转换成电流脉冲;把脉冲电流分类计数;这样形成特征的脉冲对应特征能量的X射线;就可以描出一张特征X射线按能量大小分布的图谱..②波谱仪工作原理：特征X射线具有特征的波长;照射到分光晶体上时;不同波长的特征X射线将在各自满足布拉格方程的2dsinθ=γ条件下发生衍射;接收器接受后便可记录下不同种类的特征X射线参数..③做成分分析时：波谱仪的分辨率要高一些;能谱仪给出的波峰比较宽;容易产生重叠24.透射电镜的衍射衬度原理是什么作图分析明场像与暗场像的原理..P169衍射衬度原理：由于各处晶体取向不同和晶体结构不同;满足布拉格条件的程度不同;使得对应试样下面有不同的电子束强度;从而在试样之下形成一个随位置而异的衍射衬度..图1 明场像图2暗场像明场成像是投射束通过物镜光阑而把衍射束挡掉得到的图像衬度的方法;而暗场成像就是把入射电子束方向倾斜2θ角度;使B晶粒的hkl晶面组处于强烈衍射的位向;而物镜光阑仍在光轴位置;此时只有B晶粒的hkl的衍射束正好通过光阑孔;而投射束被挡掉..光电子的能量分布曲线：采用特定元素某一X光谱线作为入射光;实验测定的待测元素激发出一系列具有不同结合能的电子能谱图;即元素的特征谱峰群；应用：1元素定性分析2元素定量分析3固体化合物表面分析4化学结构分析X射线荧光分析：X射线照射下脱离原子的束缚;成为自由电子;原子被激发了;处于激发态;这时;其他的外层电子便会填补这一空位;也就是所谓跃迁;同时以发出X射线的形式放出能量..应用：1定性分析；2定量分析；3可测原子序数5~92的元素;可多元素同时测定；原子光谱分析：由原子外层或内层电子能级的变化产生的;它的表现形式为线光谱..分子光谱分析：由分子中电子能级、振动和转动能级的变化产生的;表现形式为带光谱..吸收光谱分析：当物质所吸收的电磁辐射能与该物质的原子核、原子或分子的两个能级间跃迁所需的能量满足△E = hv的关系时;将产生吸收光谱..发射光谱分析：通过测量物质的发射光谱的波长和强度来进行定性和定量分析的方法叫做发射光谱分析法..两者的本质区别是：红外是吸收光谱;拉曼是散射光谱;拉曼光谱与红外光谱两种技术包含的信息量通常是互补的..此外;两者产生的机理不同;红外容易测量;而且信号好;而拉曼的信号很弱..有机化合物的结构鉴定常用红外光谱;通过分析试样的谱图以及与标准谱图对照;就可以准确地确定化合物的结构..通常拉曼光谱可以进行半导体、陶瓷等无机材料的分析..如剩余应力分析、晶体结构解析等..28.原子力显微镜AFM和隧道扫描显微镜STM的工作原理有什么不同AFM的工作原理是利用原子之间的范德华力的作用来呈现样品的表面特征;而STM的工作原理是基于量子力学的隧道电流效应;通过一个由压电陶瓷驱动的探针在物体表面作精确的二位扫描;通过隧道电流的变化来得到表面起伏情况..29.在微米或纳米量级上观察样品的表面形貌可以用什么方法在微米量级省可采用SEM和光学显微镜观察..在纳米量级可采用SEM、TEM、AFM、STM等方法进行观察30.两块不锈钢板A和B用亚弧焊焊接在一起;A为1Cr18Ni9Ti;B为1Cr18Ni9;在使用了一段时间后;发现某一块板离焊缝一段距离处出现锈迹..1设计试验方案分析不锈钢板失效的原因说明实验方法;基本步骤;拟得到的实验结果及分析2提出解决方案1设计试验方案分析不锈钢板失效的原因说明实验方法;基本步骤;拟得到的实验结果及分析a、仔细取样a、b、c和d点;磨制金相试样；观察金相试样a、b和d点相差不大;但c点金相观察中在晶界出现析出物..b、用电子探针显微分析EPMA对析出物和基体进行成分定点分析；结果表明a处的Cr百分含量为18.6%;略有上升；b处的Cr百分含量为17.4%;略有下降；C处的Cr百分含量为12.5%;明显下降；d处的Cr为18.3%;略有上升；晶界析出物Cr 百分含量高达86.5%..c、用透射电镜TEM对析出物进行选区电子衍射分析确定析出物的类型和结构..d、分析晶间腐蚀的原因综合前三个步骤的结果得出;两块不锈钢利用氩弧焊后在焊缝的附近均出现了析出物;由成分检测可以推知;a处的析出物有可能是TinCm;而c点析出物是CrmCm..由于c点处于热影响区;大量析出了含Cr的碳化物所以Cr含量大大下降;因而不满足Tammann定律即n/8定律;因而集体较其他化合物的电极电位低;在腐蚀过程中;基体中作为阳极被腐蚀..对于a点;由于含有稳定化元素Ti;因而TimCm首先析出;从而减少了Cr的析出;保证了耐腐蚀性能..e、确立腐蚀类型可以推知;在热影响区附近腐蚀模型为晶间腐蚀;在焊接后冷却过程中在晶界中析出大量含有Cr的碳化物;形成贫铬区;从而引起晶界的电位下降;晶界、境内的电位差增大;因而引起晶间腐蚀..2提出解决方案对于不锈钢板B;加热到1000~900℃之间进行淬火;然后在950~850℃之间进行退火处理;退火后需要快速冷却；对于不锈钢板A;加热到1100~1000℃之间进行淬火;然后在950~850℃之间进行退火处理;退火后缓慢冷却..X射线衍射仪可以对材料进行物相分析;确定其晶体学参数;但无法对材料进行含量及显微组织形貌的测定；扫描电镜可以测定材料的显微组织形貌;但无法进行物相分析；透射电镜可以对材料的界面进行分析;但无法对材料的结合组态进行测试分析..改正：对材料AmBn的研究方法是：用扫面电镜并配上能谱仪对材料进行含量及显微组织形貌的测定；用X射线衍射仪对材料进行物相分析;确定其晶体学参数；用透射电镜对材料界面进行测试分析；采用X射线光电子能谱分析法对材料的结合组态进行测试分析..a差示扫描热议：定量测定多种热力学和动力学参数；b透射电镜：目的是对材料的晶体结构进行分析；cX射线衍射仪：目的是确定其晶体学参数..无损验证真伪：电子探针面扫描、波谱仪、JF330固体材料密度测量仪①用电子探针对样品表面做光栅式面扫描;以金元素为特定元素的X射线的信号强度;以阴极射线荧光屏的亮度;获得该元素的质量分数分布的扫描图像..②用波谱仪做定量分析;被激发的特征X射线照射到连续转动的分光晶体上实现分光;即相同波长的X射线将在各自满足布拉格方程的2θ方向上被检测器接收..③用固体材料密度测量仪测样品的密度;在已知蒸馏水密度的条件下;根据浮力定律能够测量该固体材料的密度..实验过程：用超声波清洗机除去样品表面杂质后;使用波谱仪定量分析获得样品表面金的百分含量;再用密度法检测样品的密度;从而估计内部金的纯度以防该样品是镀金制品..1根据检测样品的要求：定性检测or定量检测2根据结构特点：物相组成or相结构or晶格参数or晶格位向or晶粒尺寸or晶体取向or晶格畸变or固溶程度3根据成分特点：元素相对成分or物相相对成分or元素的点、线、面分布or价态成分4根据研究目的：相变or扩散or过程or模型or组态。
现代分析测试技术-02X射线多晶衍射方法及应用综合练习精选全文
可编辑修改精选全文完整版第二章X射线多晶衍射方法及应用（红色的为选做，有下划线的为重点名词或术语或概念）1．名词、术语、概念：选靶，滤波，衍射花样的指数化，连续扫描法，步进扫描法，X射线物相分析，X射线物相定性分析，X射线物相定量分析。
2．X射线衍射方法分为多晶体衍射方法和单晶体衍射方法；多晶体衍射方法主要有（）和（）；单晶体衍射方法主要有（）、（）和（）等。
3．根据底片圆孔位置和开口所在位置不同，德拜法底片的安装方法有3种，即（）、（）和（）。
4．德拜法测定点阵常数，系统误差主要来源于（）、（）、（）、（）等，校正的方法主要是采用（）安装底片。
5．入射X射线的波长λ越长则可能产生的衍射线条越多。
这种说法（）。
A．正确；B．不正确6．靶不同，同一干涉指数（HKL）晶面的衍射线出现的位置（2θ）不同。
这种说法（）。
A．正确；B．不正确7．德拜法的样品是平板状的，而衍射仪法的样品是圆柱形的。
这种说法（）。
A．正确；B．不正确8．德拜照相法衍射花样上，掠射角（θ）越大，则分辨率（φ）越高，故背反射衍射线条比前反射线条分辨率高。
这种说法（）。
A．正确；B．不正确9．在物相定量分析方面，德拜法的结果比衍射仪法准确。
这种说法（）。
A．正确；B．不正确10．多晶衍射仪法测得的衍射图上衍射峰的位置十分精确，没有误差。
这种说法（）。
A．正确；B．不正确11．如果采用Mo靶（λKα=0.07093nm），那么晶面间距小于0.035nm的晶面也可能产生衍射线。
这种说法（）。
A．正确；B．不正确12．在X射线物相定性分析过程中，主要是以d值为依据，而相对强度仅作为参考依据。
这种说法（）。
A．正确；B．不正确13．X射线衍射法测定晶体的点阵常数是通过衍射线的位置（2θ）的测定而获得的，点阵常数测定时应尽量选用低角度衍射线。
这种说法（）。
A．正确；B．不正确14．入射X射线的波长（λ）越长则可能产生的衍射线条（）。
A．越少；B．越多15．靶不同，同一指数（HKL）干涉面的衍射线出现的位置2θ（）。
化学分析方法和分析测试技术
化学分析方法和分析测试技术化学分析是指通过实验室实验的手段来检测物质的成分和性质的一种科学方法。
目前化学分析已经成为一个十分重要的分析研究领域，并与许多其他学科密切相关。
化学分析主要研究物质的化学成分和结构，并通过实验手段来实现物质成分的检测和结构的分析。
化学分析方法可分为定性分析和定量分析两类。
定性分析是指通过实验手段来检测物质的成分和性质，并确定物质所含的基本元素。
而定量分析则是在定性分析的基础上，通过实验手段来确定物质成分的数量。
化学分析中的分析测试技术包括了各种不同的实验手段和实验仪器，用于不同类型的样品分析。
常见的化学分析方法包括火焰光度法、酸度碱度滴定法、电化学分析法等。
其中火焰光度法可以用于检测金属元素的含量，如铁、铜、铝等，通过高温燃烧后产生的有色火焰的颜色和强度来判断金属元素的含量。
酸度碱度滴定法则可用于测定溶液中的酸度和碱度，通过滴定水解后的盐酸或氢氧化钠溶液来测定溶液中酸性或碱性物质的含量。
电化学分析法可以通过进行电极反应来测定样品中的物质含量，电极通常分为阴极和阳极，而电化学实验的方法包括极谱法、电位滴定法和电导法等。
极谱法可以用于检测微量元素的存在，并通过电极的信号来判断元素的含量，而电位滴定法则可用于测定已知物质的浓度，通过溶液的电位来判断物质的含量。
化学分析中的分析测试技术包括了各种不同的实验手段和实验仪器，可分为物理测试方法和化学测试方法两大类。
物理测试方法主要通过测量物理性质来进行分析，包括热重分析、扫描电子显微镜和透射电镜等。
化学测试方法则通过化学反应来进行分析，包括光谱学分析、质谱分析和原子吸收光谱等。
在实际的分析测试过程中，常常会结合多种不同的测试方法来进行物质分析。
化学分析的发展在很大程度上推动了现代科学技术的进步，在许多领域得到了广泛的应用。
在医药、环保、食品安全等领域中，化学分析都发挥着十分重要的作用。
同时，随着现代科技的发展，各种新的化学分析手段也在不断涌现，从传统方法中提取出更多实际应用更为广泛的有效信息。