甜菊糖的提取

甜菊糖的提取
甜菊糖为甜叶菊中的甜味成分，在甜叶菊的叶子、茎、根等部位均有分布，但以叶子中含量最高，且其含量随生长进程而变化，在现蕾期达到最高。

从甜叶菊中提取甜菊苷的方法：水提取醇沉淀法
称取一定量的甜叶菊干叶,采用水提取醇沉淀法,得到的溶液经沉淀剂和离子交换树
脂除杂、脱色、去味处理,用体积分数一定浓度的甲醇溶液或乙醇溶液重结晶,便得到纯净的甜菊苷白色结
晶。

其工艺流程为:
绿色干叶→用水提取→过滤→加CaO粉末→过滤→加入FeSO4溶液→过滤→浓缩
→加入乙醇→过滤→离子交换树脂处理→活性炭脱色→浓缩并回收乙醇→浸膏（甜菊糖粗品）→重结晶（精制）→喷雾干燥→白色结晶。

1. 甜叶菊提取液的制备
在1 000 mL的烧杯中加入自来水300 mL(为原料的15倍),加热至沸,慢慢加入甜叶菊干叶20 g.轻轻搅拌使干叶完全浸泡在沸水中,（沸水加叶的提取率比冷水加叶的高。

这是因为细胞中的水解酶和微生物对甜菊苷有分解作用。

沸水加叶可以杀菌、杀酶,避免了甜菊苷分解,从而提高了甜菊苷的提取率。

)然后蒸煮40 min.冷却到室温,过滤,得到150 mL黑褐色提取液。

滤渣再连续提取2次(每次加200 mL自来水,蒸煮20 min)。

过滤后将3次提取液合并,总体积约300 mL.
2.提取液的除杂和浓缩
在搅拌下,向上述提取液中加入2 g CaO粉末。

静置1 h,待杂质完全沉淀后,过滤。

向
滤液中加入2 mol·L-1的FeSO4溶液1 mL,充分搅拌。

然后再静置1 h,过滤。

将滤液加
热浓缩到40 mL左右,冷却到室温后加入50 mL体积分数95%的乙醇溶液。

静置约2 h,
再经过滤,得60 mL淡黄色溶液,备用。

浸液中所含的有机杂质主要有蛋白质、有机酸、色素、鞣质和糖等。

其中,CaO在水中生成的Ca(OH)2,不但能中和有机酸,防止酸水解甜菊苷,而且使有机酸生成钙盐沉淀,并能吸附一定量的杂质。

另外,Ca(OH)2电离出的Ca2+也能与蛋白质等形成沉淀。

FeSO4在水中可形成Fe(OH)2胶体,该胶体具有吸附作用,尤其对离子型杂质的吸附作用较强,吸附后形成沉淀,故除杂效果也很明显。

乙醇能溶解甜菊苷而不溶解杂质,利用这一性质可使甜菊苷与杂质分离。

3.甜菊苷结晶的制取
将用蒸馏水浸泡好的阴离子交换树脂和阳离子交换树脂分别装入离子交换柱中,并
按先阴离子后阳离子的顺序连接好装置。

然后得到的淡黄色溶液加入到阴离子交换柱中,用体积分数95%的乙醇冲洗,共收集乙醇溶液.，浓缩乙醇溶液,得到淡褐色浸膏（甜菊糖粗品）。

在结晶或喷雾干燥前可用活性炭脱色,以得到白色产品。

将浸膏用体积分数5%的甲醇溶液进行重结晶,最后得到甜菊苷的白色晶体。

离子交换树脂在工业上常用于精制离子型化合物,其主要作用在于除去Ca2+ ,Fe2+ ,
Fe3+ ,Mg2+ ,NO-3,SO2-4,C2O2-4,Cl-,Na+ ,CO2-3等无机离子。

在除去无机离子之前,应先
除去有机杂质。

用离子交换树脂处理浸液是得到高纯度甜菊苷的关键和有效措施。

交换后的溶液为乙醇及含有少量非离子杂质的甜菊苷溶液,将富集液通过浓缩结晶可得到主要成分为ST和RA的甜菊糖粗品,颜色偏深。

在结晶或喷雾干燥前可用活性炭脱色,以得到白色产品。

4.精制
精制精制富含RA或ST的甜菊糖:由于ST与RA在亲水性溶剂中溶解度有差异,可将甜菊糖
粗品溶解于甲醇、乙醇等溶剂中,使其达到饱和浓度,然后通过浓缩、冷却等方法选择性析出ST或RA晶体。

为确保获得高纯度RA,可用乙醇水溶液重新溶解晶体过滤除去不溶性杂质,通过喷雾干燥或浓缩结晶得到产品。

注：1.甜菊糖甙(Stevioside, ST)，甜菊A甙(RebaudiosideA, RA)
2.甜菊糖经过30多年的工业化生产,产品已发展到第三代:第一代甜菊糖为甜菊糖总甙,第二代产品的主要成分为ST和RA的混合物,第三代产品主要成分为RA,
3.ST有一定程度的苦涩味和薄荷醇味,甜味特性不太完美。

而RA的甜味特性比ST更接近于蔗糖。

但由于提纯RA较复杂,含RA 97%的甜菊糖仍有一定的ST后苦味。

4.改善甜菊糖的口味主要有以下三种方法：⑴添加其他调味剂制成复配型甜味剂
⑵提高甜菊糖中RA含量：除了培育新品种提高植株中RA含量外,用化学方法将ST转换为RA的方法也见诸报道。

⑶酶法改性：通过对甜味产生机理的研究,利用酶的催化作用,在ST和RA上增加特定基团如葡萄糖基(Glc)或果糖基(Fru)单元,以使口味更接近与蔗糖。