氯乙烯单体中杂质含量的测定

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PVC树脂中杂质含量的检测方法

PVC树脂中杂质含量的检测方法邓志强;梁益超【摘要】通过萃取法和溶解-沉淀法将PVC树脂中的杂质进行了分离富集,并采用电导率仪、紫外可见分光光度计、等离子体发射光谱仪、红外光谱仪等仪器对其相对含量进行了表征.结果显示萃取法更加方便快捷,但测得的结果比溶解-沉淀法所得数值低.【期刊名称】《聚氯乙烯》【年(卷),期】2019(047)006【总页数】4页(P27-29,37)【关键词】PVC;杂质;测定;萃取;溶解-沉淀【作者】邓志强;梁益超【作者单位】宜宾天原集团股份有限公司,四川宜宾644000;宜宾天原集团股份有限公司,四川宜宾644000【正文语种】中文【中图分类】TQ325.3;TQ014悬浮法PVC树脂在生产过程中，需要使用分散剂、引发剂、终止剂、防粘釜剂等助剂，如果它们在PVC树脂中残留量过高，将影响PVC树脂的各项性能。

韩大伟等[1]提到，我国使用的防粘釜剂大部分都是带颜色的，随聚合釜使用次数的增加，防粘釜剂可能脱落于浆料中，形成杂质，影响PVC产品的白度；邴涓林等[2]提到，少量引发剂残留在PVC树脂内，会使其初期着色性变差。

此外，PVC中的微量铁元素对脱氯化氢反应具有催化作用，会降低PVC树脂的热稳定性。

因此，在PVC 生产过程中，及时监测PVC产品中杂质(包括残留聚合助剂和金属元素)的含量，对于控制PVC产品质量具有重要意义。

然而，在PVC常规性能指标检测体系中，仅对残留氯乙烯、挥发分、杂质粒子等杂质的检测方法进行了规定，并未提及如何检测残留聚合助剂和金属离子。

因此，十分有必要开发一种快速检测PVC中杂质的方法。

笔者采用萃取法和溶解-沉淀法对PVC中的杂质进行分离富集，并使用电导率仪、紫外可见分光光度计、红外光谱仪等仪器对其含量进行测定。

1 试验部分1.1 主要原料与仪器1.1.1 主要原料PVC,SG5型，宜宾天原集团股份有限公司; 四氢呋喃(分析纯)，上海阿拉丁生化科技股份有限公司，经蒸馏后再使用; 无水乙醇(分析纯)，上海阿拉丁生化科技股份有限公司。

顶空色谱法测定水中氯乙烯单体

顶空色谱法测定水中氯乙烯单体
段伟明;李静
【期刊名称】《中国公共卫生》
【年(卷),期】1990(6)7
【摘要】本文报告用顶空色谱法(HSGC),采用15％乌康油(Ucon—LB—550X)、酸洗101白色担体(60～80目),2M×φ4mm不锈钢管,在柱温58℃下测定了水中氯乙烯单体(VCM)。

本方法最低检出浓度3ppb,回收率97.9～103.0％,变异系数1.5～1.8％,相关系数0.9995。

【总页数】2页(P309-310)
【关键词】水;氯乙烯单体;顶空色谱法
【作者】段伟明;李静
【作者单位】四川省成都市卫生防疫站
【正文语种】中文
【中图分类】R123.1
【相关文献】
1.聚氯乙烯(PVC)管材中氯乙烯单体的溶解沉淀-顶空-气相色谱法测定 [J], 余胜兵;朱炳辉;许瑛华;戴光伟;钟秀华
2.大体积顶空—气相色谱/质谱联用测试人造革中的氯乙烯单体含量 [J], 钟雪莲;张建扬;刘丽琴
3.顶空-气相色谱法测定废水中偏二氯乙烯、1,1,1-三氯乙烷、三氯乙烯、1,1,2-三
氯乙烷、1,1,2,2-四氯乙烷 [J], 邵燕;张炎;黄春梅;何亮亮
4.顶空-气相色谱法检测婴儿脖圈氯乙烯单体含量 [J], 牛燕
5.饮用水中微量氯乙烯单体顶空分析法 [J], 赵淑雅;王江
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氯乙烯单体中水含量测定方法优化

氯乙烯单体中水含量测定方法优化
娜仁花
【期刊名称】《新疆化工》
【年(卷),期】2013(000)002
【摘要】介绍吸收法测定氯乙烯单体中水分，以无水氯化钙为吸收剂吸收氯乙烯单体中的水分，以无水乙醇、N，N一二甲基甲酰胺为吸收剂吸收氯乙烯单体，此方法对于测定氯乙烯单体中水含量具有简单、经济、准确等诸多优点。

【总页数】3页(P12-14)
【作者】娜仁花
【作者单位】新疆中泰化学阜康能源有限公司,乌鲁木齐831500
【正文语种】中文
【中图分类】TQ325.3
【相关文献】
1.氯乙烯单体中水含量的测定 [J], 张志勇
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4.两种方法测定氯乙烯单体中水含量的讨论 [J], 李霞
5.两种方法测定氯乙烯单体中水含量的讨论 [J], 李霞
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色谱工作站在分析聚氯乙烯树脂中残留氯乙烯单体含量的应用

的迅速发展，尤其是计算机科学的发展，分析仪器也
越来越走向多功能、自动化、能化，色谱工作站智而
作为与色谱仪配套使用的信号处理工具，渐走进逐
日常分析工作中，并呈普遍化趋势。掌握色谱工作
站的应用技术越来越显得重要。
能信息工程研究所开发）Ｗｉｄｗｓ８操作系统。ｎｏ９硬件：型计算机，Ｐ一６０Ｆ色谱仪（微Ｓ８１山东鲁南化工仪器厂）。
ｔｎａｊｓｎｎｎｌｓｆｈｏｔｇａｈｗｒｉｇｓｔｎｗｅｅｉｔｄｃｄｉ，ｄｕｔｔｄａａｉｏｒｍａｒｐｏｋｎｔｉｒｎｒｕｅ．ｏｍｅａｙｓｃｏａｏｏ
气相色谱法是近４０年来迅速发展起来的新型分离、析技术，分主要用于低分子质量、挥发有机易化合物的分析。早在２０世纪７Ｏ年代，相色谱法气就开始用于分析聚氯乙烯（ＶＣ）脂中残留氯乙烯Ｐ树单体含量（Ｃ）ＲＶＭ。多年来，为数据采集处理设作备一～色谱数据处理机成为气相色谱分析中最常用的记录仪，目前仍有较大的市场。但随着科学技术
例介绍了色谱工作站的安装调试及分析情况。
［图分类号］Ｔ２．；Ｑ０４中Ｑ３５３Ｔ１
［献标识码］Ｂ文
［文章编号］１０ —７３（０６００９９７２０）９—０）８３｛ —０２

工业氯乙烯单体组成分析和纯化

工业氯乙烯单体组成分析和纯化蔡冶强;郑海富;蒋孝雄【摘要】通过对市售氯乙烯单体杂质的分析,建立了气相色谱与质谱联用技术分析氯乙烯单体中组分的方法,利用自行设计的脱水和提纯装置对市售氯乙烯单体进行纯化,获得纯度99.95％以上的高纯氯乙烯气体,为制备氯乙烯标物夯实基础.该纯化装置及方法简便可靠,为实验室纯化有毒有害气体、制备标准物质开辟了新的途径.【期刊名称】《低温与特气》【年(卷),期】2014(032)001【总页数】5页(P28-31,34)【关键词】氯乙烯单体;分析;纯化;脱水;色谱【作者】蔡冶强;郑海富;蒋孝雄【作者单位】江苏省计量科学研究院,江苏南京210007;江苏省计量科学研究院,江苏南京210007;江苏省计量科学研究院,江苏南京210007【正文语种】中文【中图分类】TQ124.4氯乙烯也常被称为氯乙烯单体(VCM)，在世界上是与乙烯和氢氧化钠等并列的最重要化工产品之一，也是塑料工业的重要原料，同时也是我国重要的有机化工产品。

液化后的粗氯乙烯含有低沸点物C2H2、N2、H2 等，也含有高沸点化合物C2H4Cl2、C2H2Cl2、CH3CHO等。

工业上氯乙烯以液态运输，不允许人体直接接触，属OSHA管制物质［1］。

氯乙烯的主要用途是生产聚氯乙烯(PVC)。

由于我国经济高速发展，使得PVC在工业、农业、建筑、汽车包装和家电等各个领域得到了广泛的应用。

目前国内氯乙烯标准物质的研发还是一片空白，主要使用的氯乙烯标准品来源于国外的Chem-Service、Fluka、SupelcoDR 等公司［2-5］，一是价格较贵，二是采购不方便不及时。

随着水质等方面的检测量日益增加，对氯乙烯标准品的需求也越来越大，为满足实际检测的需要，填补国内相关行业的空白，研制自己的氯乙烯标准物质迫在眉睫。

国内氯乙烯标准物质的研制存在一些问题:氯乙烯提纯难度大，纯化工艺落后，由此导致配制氯乙烯标准物质的原料不过关。

氯乙烯单体中水含量的测定

ＴｈｅｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｗａｔｅｒｃｏｎｔｅｎｔｉｎｖｉｎｙｌｃｈｌｏｒｉｄｅｍｏｎｏｍｅｒＺＨＡＮＧＺｈｉ— ｙｏｎｇ‘
（ＴｉａｎｃｈｅｎＣｈｅｍｉｃａｌＩｎｄｕｓｔｒｙＣｏ．，Ｓｈｉｈｅｚｉ８３２０００，Ｃｈｉｎａ）
Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ｖｉｎｙｌｃｈｌｏｒｉｄｅｍｏｎｏｍｅｒ；ｗａｔｅｒｃｏｎｔｅｎｔ；ａｂｓｏｒｐｔｉｏｎｍｅｔｈｏｄ；ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎＡｂｓｔｒａｃｔ：Ｔｈｅｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｗａｔｅｒｃｏｎｔｅｎｔｉｎｖｉｎｙｌｃｈｌｏｒｉｄｅｍｏｎｏｍｅｒｂｙａｂｓｏｒｐｔｉｏｎｍｅｔｈｏｄｗａｓｉｎｔｒｏｄｕｃｅｄ，ｗｈｉｃｈａｄｏｐｔｅｄａｎｈｙｄｒｏｕｓｃａｌｃｉｕｍｃｈｌｏｒｉｄｅａｓａｂｓｏｒｂｅｎｔｔｏａｂｓｏｒｂｗａｔｅｒｃｏｎｔａｉｎｅｄｉｎｖｉｎｙｌｃｈｌｏｒｉｄｅｍｏｎｏｍｅｒａｎｄａｎｈｙｄｒｏｕｓｅｔｈａｎｏｌａｎｄＮ，Ｎ — ｄｉｍｅｔｈｙｌｆｏｒｍａｍｉｄｅａｓａｂｓｏｒｂｅｎｔｔｏａｂ— ｓｏｒｂｖｉｎｙｌｃｈｌｏｒｉｄｅｍｏｎｏｍｅｒ．
第３６卷第６期２００８年６月
【分析与测试】
聚氯乙烯
ＰｏｌｙｖｉｎｙｌＣｈｌｏｒｉｄｅ
维普资讯
Ｖｏ１．３６，ＮＯ．６Ｊｕｎ．，２００８
氯乙烯单体中水含量的测定
张志勇（天辰化工有限公司，新疆石河子８３２０００）
＊［收稿日期］２００７—１２—２３［作者简介］张志勇（１９７３一），男，于天辰化工有限公司从事化验工作。

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量。
烷、反二氯乙烯、，一二氯乙烷等杂质进行定量分１１析，此测定方法准确度高、复性好、析速度快；重分单体中的铁则利用分光光度法来测定。这些测定结果
为生产提供了准确的分析数据，目前四平吴华化工有限公司ＰＶＣ树脂一级品率达到９．％，级品９５优
在我国，乙烯的生产主要以电石法为主，电氯而石法生产的氯乙烯单体中常含有乙炔、乙烷、溴反二氯乙烯、，一二氯乙烷、等多种杂质，些杂质含１１铁这量的高低在很大程度上影响着ＰＣ的质量。笔者Ｖ利用氢焰气相色谱法对氯乙烯单体中的乙炔、乙溴
［键词］ＰＣ；乙烯；质；定；焰气相色谱法；光光度计法关Ｖ氯杂测氢分［摘要］用氢焰气相色谱法分析了氯乙烯单体中所含的乙炔、乙烷、二氯乙烯和１１溴反，一二氯乙烷等，用
ＫｅｒｓＰＶＣ；ｖｉｌｃｏｉ；ｉｐｒｔｙｗｏｄ：ｎｙｈｌｒｄｅｍｕｉｙ；ｄｅｅｍｉａｉｔｒｎｔｏｎ；ｈｒｅａｅｇａｈｒｍａｏｇａｙｄｏｇｎｆｍｓｃｏｌｔｒ— ｐｌａｙ；ｓｅｔｏｐｔｅｅｅｈｄｐｃｒｈｏｏｍｔｒｍｔｏＡｂｓｒｃ：Ａｃｔｌｎｅｂｏｍｏｔｎｅ，ｔａｎ－ｃｏｏｅｈｅｅａｄｔａｔｅｙｅ，ｒｅｈａｒｓｄｉｈｌｒｔｎｎ１，１ｄｉｈｌｒｅｈａｃｎｔｎｓｉ－ｃｏｏｔｎｅｏｅｔｎｖｉｌｃｏｉｏｎｍｅｅｅｄｔｒｉｔｄｂｙｄｏｎｆａｅｇｓｃｏａｏｇａｈｙ，ａｈｏｎｙｈｌｒｄｅｍｏｒｗｒｅｅｍｎａｅｙｈｒｇｅｍａｈｒｍｔｒｐｌｎｄｔｅｃｎ－ｔｎｔｒｎｉｐｉｙｉｎｈｌｉｅｍｏｎｅｓｏｆｉｏｍｕｒｔｎｖｉｙｌｃｏｒｄｏｍｅａｔｒｉｔｄｂｐｅｔｏｈｏｏｅｅｅｈ— ｒｗｓｄｅｅｍｎａｅｙＴ６ｓｃｒｐｔｍｔｒｍｔｏｄ．Ｍａｔｒｅｄｉｔｅｔｏｒｎｎａｙｓｓｗｅｅｐｒｉｄａｅｌａｕｇｅｔｏ．ｔｅｓｎｅｎｇａｔｎｉｎｄｕｉｇａｌｉｒｏｖｄｅｓｗｌｓｓｇｓｉｎｓ
Ｄｅｅｍｉａｉｎｏｍｐｒｔｏｔｎｓｉｉｌｃｌｒｄｏｍｅｔｒｎｔｏｆｉｕｉｙｃｎｅｔｎｖｎｙｈｏｉｅｍｎｏｒ
ＬＥＩＸｉｇｈｕｉｎ
（ｉｉｇＨａｈａＣｈｏ－ｋｌＣｏ，Ｌｄ，Ｓｐｎ６０，Ｃｈｎ）ＳｐｎｏｕｌｒＡｌａｉ．ｔ．ｉｉｇ１０３１ｉａ
充有固定相的色谱柱，色谱柱中样品被分离成一在
４－１５ｏ，序升温；５４程Ｃ氮气作载气，压力０１ＭＰ，．ａ
１１氢焰气相色谱法的原理．
１３氢焰气相色谱仪操作条件．供电电源电压２０Ｖ，０Ｈｚ功率２ｋ；温２５，Ｗ柱
样品（气体或液体汽化后的蒸气）具有一定流在速的惰性气体（为载气或流动相）称的带动下进入填
第３８卷第１２期
２１００年１２月
聚氯乙烯
ＰｏｙｖｎｙｌｒｄｌｉｌＣｈｏｉｅ
Ｖｏ．８。Ｎｏ２１３．１
Ｄｅ．，２０ｅ０１
【析与测试】分
氯乙烯单体中杂质含量的测定
雷醒辉
（四平昊华化工有限公 Fra bibliotek ，吉林四平１６０）３０１
Ｔ６分光光度计法测定了氯乙烯单体中铁杂质的含量，给出了分析过程的注意事项及建议。并
［图分类号］Ｔ２．；Ｑ１中Ｑ３５３Ｔ０４
［献标志码］Ｂ文
［章编号］１０ —７３（００１文０９９７２１）２—０３０５—０３
流出，进入检测器（即燃烧的氢火焰）中与氧气进行化学电离反应，生成正离子和电子，正离子被外加电场的负极吸收，子被正极捕获，成微电流信号，电形再经微电流放大器放大，入色谱数据处理机，进调整处理机的各项参数，即可得到所需要分析物质的含
率达到５％。８
１２仪器、．设备、剂试氢焰气相色谱仪９９７０型，细管色谱柱长３毛０ｍ、内径０２．５ｍｍ，色谱工作站，电脑，纯氮气，高高
纯氢气，缩空气。压
１氢焰气相色谱法测定４种高沸物