高锰钢切变型动态相变过程的EBSD分析
第30卷第4-5期
2011年10月电子显微学报
JournalofChineseElectron
MicroscopySocietyV01.30,No.4-5
2011.10
文章编号:1000-6281(2011)04/05-0285-09
高锰钢切变型动态相变过程的EBSD分析
杨平,鲁法云,王会珍,刘彤妍
(北京科技大学材料学院,北京100083)
摘要:形变作用下的切变型相变(如TRIP过程)具有显著的取向依赖性、变体选择规律及织构效应。高锰钢中
存在热致马氏体和应变诱导马氏体及y一占一a’顺序产生两种马氏体过程,使组织演变过程十分复杂。EBSD取向
成像技术可十分便捷地定量揭示相变过程信息,为认识切变型动态相变提供重要数据。本文总结了利用EBSD技
术揭示高锰钢单向拉伸、压缩时马氏体相变的取向关系识别、取向依赖性、变体选择规律、织构效应和奥氏体状态
的影响及逆相变特点.表明EBSD技术研究马氏体相变的优势。EBSD数据分析认为,取向依赖性、变体选择规律
及织构效应是动态转变的共性规律。
关键词:高锰钢;马氏体相变;切变型;EBSD;取向
中图分类号:TGl42.33;071;TGll5.23;TGll5.21+5.3文献标识码:A
动态相变由扩散型动态相变和切变型动态相变
组成。在应变作用下的动态相变具有一般相变不具
有的特点,可进一步提高材料的性能,如实现超细化
(扩散型)和高塑性(切变型TRIP钢),也可使加工
过程更紧凑,节能环保。高锰TRIP/TwIP钢是具有
切变型动态相变的典型合金,它具有极高的强塑性
积(大于50
000MPa·%),实现高抗冲击性、明显
减重而受到汽车行业的广泛关注,有望用于制造未
来汽车上的结构件。其优异性能(特别是高延伸
率、随应变量增加的加工硬化率和抗冲击性能)的
起源在于其TRIP/TWIP效应,即马氏体相变诱发
塑性和孪生诱发塑性,这涉及多相间的转变与形变
的交互作用¨一1。高锰钢形变过程中组织演变的复
杂性在于其存在两种马氏体(六方结构的占一M和
bcc结构的Ot’-M),加上奥氏体共3个相。由于高锰
钢极高的延伸率(超过50%),在断裂前经历了很大
的塑性变形,塑性变形过程中应有不同相的转变动
力学、不同相之间的交互作用、不同相的取向变化规
律或织构。已知高锰钢马氏体相变顺序为7。占叶
titn川,fcc结构的奥氏体向六方结构的s马氏体转变
时,层错或不全位错的运动起很重要的作用【3·,奥
氏体晶粒取向的影响就会起显著作用H1。近年来,
人们用背散射电子衍射(EBSD)技术分析马氏体相
变"’61。EBSD技术最显著的优势是可直观地观察
到取向关系、变体选择规律及奥氏体晶粒的取向,特别是形变过程中取向(差)变化、相变动力学与奥氏
体取向的关系,且统计性好;不足之处是难以观察马
氏体内的精细结构及界面匹配情况,有时会受到相
鉴定时误标的干扰。本文总结了EBSD技术分析高
锰钢中动态切变型相变过程中的取向依赖性、变体
选择规律及织构效应等。
1实验材料与方法
本工作主要使用两种含18Mn的高锰钢,其成
分分别为:Fe-17.48Mn.3.04Si一1.80A1-0.0045C(称
18Mn—A),Fe一18.4Mn-3.26Si一3.01A1-0.15C(称
18Mn—B)。18Mn—A钢铸锭经1050℃锻造及
1100oC水淬固溶处理;18Mn.B钢铸锭经1
050℃
锻造及1250℃热轧后在1150℃固溶处理。然后
分别在CMT电子万能试验机上进行单向拉伸及压
缩,应变速率10。2S~。将变形样品用5%的高氯酸
酒精溶液抛光并浸蚀后,用带有牛津仪器公司
EBSD探头的Zeiss
Supra55场发射扫描电镜(SEM)
对微区进行取向成像分析。
2结果与分析
2.1EBSD技术在分析马氏体相变取向关系基本
特征上的应用
2.1.1通过极图对照确定取向关系
图1为18Mn—A钢淬火组织中的热致马氏体。
收稿日期:2011-03-29;修订日期:201l旬4-27
基金项目:国家自然科学基金资助项目(No.50771019);高等学校博士学科点专项科研基金项目(No.20090006110013).
作者简介:杨平(1959一),男(汉族),湖南人,教授,博士研究生导师.E—mall:yangp@1118|e1.us山.edu.cn
万方数据286电子显微学报JChin
ElectrMieroseSoc第30卷
◇④④④黟④
图118Mn.A钢热致马氏体的取向成像。
a:组织形貌图(Bar=2p.m);b:相分布图:灰色-7,红色-s.蓝色一“’(Bar=10p.m);e:取向成像图:灰色一7,红色一s,
其它一d’;d:7极图;e:s极图;f:n’极图;g:“’的1110}极图.共同的(110)轴转到中心;h:n’的{112}极图;3条线对应3类
孪晶界迹线;i:6种n'-M变体示意图;j:相变顺序示意图
Fig1Orientation
imageanalysisthermalmartansites
in18Mn-Asteel.
a:Mierograph(Bar=2p.m);b:Phasedistribution.austenite:grey;s—M:red;n'-M:blue(Bar=10nm);
。:Orientationmap,austanite:grey;s—M:red;a’·M:colorsinthreeEuler
angles;d:Pole
figuresof7phase;
e:Polefiguresof
8-M;f:Polefiguresofa'-M;g:f110f。polengure,thecommon(110)axisisrotatedtothe
centerof
polefigure;h:{112}。pole
figureti:Schematic
drawingof6
d7-Mvariantsintwin
relationships;J:Schematic
drawingof
phasetransformation
sequence
图1a为组织形貌图,图1b为相结构分布,灰色为奥
氏体,红色为六方马氏体(s-M),蓝色为BCC马氏
体(a7.M)。图1e是取向成像图,各马氏体变体用
不同颜色表示。图1(d—f)为不同相的极图。通过
对比极图中不同相平行的晶体学方向(见小方框及
圆圈),可确定出:(1)奥氏体与8一M是Shoji-
Nishiyama取向关系}111}7lI{0001}e,(110)y||
(1120)s;B-M与d,_M是Burgers关系{0001
s||
1110}d’,<1120)8||(111)d’;合起来是Kurdjumov—
Sachs关系{111}70{1lO}“’,(110)70(111)a’。
(2)6个a’.M变体之间是3对孪晶关系(图l
C,19,lh)。相变孪晶出现的原因是相互抵消相变弹性应
变能(图1i)。由于a
7-M只能从片状的8-M中形
成,s·M的数量、尺寸及分布显著影响了a’-M的尺
寸及分布(图1j)。
2.1.2通过取向差数据判定取向关系
已知K-s关系是{111}y||{110}d’,(110)y||
<111)d’,转换成角轴对是49.470
(o.97565,0,0.21933),转换为欧拉角是9.=
5.770,9=48.19。,妒2=5.77。(看成一个取向);而
N-w关系是{11l}TI|}110}a’,(01I)7|I(001)a’,
转换为角轴对是45.99。(0.97610,一0.08317,
万方数据第4-5期杨平等:高锰钢切变型动态相变过程的EBSD分析
a
C口)m(O
1『:…、、
d口
,——叫——\:
口
图218Mn—B钢拉仲20%TRIP过程中K·S关系的实测确定。
a:取向成像图.灰色为奥氏体,红色为6"-M,其它彩色为a’一M(Bar=5
Izm);b:奥氏体的{11l}和{110}极图
c:马氏体变体1的{110}和}111}极图;d:马氏体变体2的{1IOl和1111}极图
Fig2
ExperimentaldeterminationtheK—S
relationshipinTRIP
processof18Mn—Bstee|after
tensileby20%
a:Orientalionimaginemap,austenite:grey;s—M:red;a'-M:colorsinthreeEuler
angles(Bar=5Ixm);
b:}1lI}and{110l
polefiguresofaustenite;e:{i11}and}110}polefiguresof
d'-M
varianti;
d:{11I}and}110}polefiguresof
d’一Mvariant2
’飞
a
c========一
…1}/砰
纠
dI\、、』
图318Mn—B钢压缩10%后{IOO{取向奥氏体中马氏体相变的取向成像分析。Bar=5
Izm
a:取向成像图:奥氏体:彩色(欧拉角);b:取向成像图:g—M:彩色(欧拉角);c:取向成像图:d’一M:彩色(欧拉角)
d:奥氏体极图;e:s-M极图;f:a’一M极图
Fig.3Orientation
imagineanalysisofmartensiticIransformationin{100}oriented
auatenite
grainof18Mn·Bsteel
after
compressionby10%Bar=5
Izm
“:Orientationimaginemap,austenite:cobrsintheeEu|er
angles,8一MandⅡ’一M:grey;h:Orientationimagine
map
日一M:colorsinthreeEuler
angles,austeniteand
d'-M:grey;。:Orientation
imaginemap,
Ⅱ’一M:colorsinthreeEuler
angles.austeniteand
s—M:grey;d:Polefiguresof
austenite;
8:Pole
figuresofs—M;f:Pole
figuresofa'-M一
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马氏体钢奥氏体化原位ebsd
马氏体钢奥氏体化原位ebsd
马氏体钢是以钢为基体,通过添加适量合金元素和进行适当的热处理制得的一种特殊的钢。马氏体钢具有优异的强度、硬度和耐磨性能,广泛应用于汽车制造、工具制造、机械制造等领域。而马氏体钢的奥氏体化原位EBSD(Electron Backscattering Diffraction)是一种常用的研究材料微结构和相变行为的应用技术。本文将对马氏体钢奥氏体化原位EBSD进行详细介绍。
马氏体钢的奥氏体化原位EBSD是一种利用电子背散射衍射技术来研究材料微结构与相变过程的方法。该技术通过电子束在材料上的散射模式来确定晶体的晶向信息,从而得到材料的晶粒取向分布、晶体排列、晶界特征等信息。其基本原理是电子束入射材料后,与晶体原子发生相互作用,被散射回来的电子通过衍射模式可以反映出材料的晶体结构。
马氏体钢的奥氏体化原位EBSD可以通过以下步骤进行:
1.样品制备:选择一块具有代表性的马氏体钢试样,并进行表面抛光和腐蚀处理,以提高电子束的穿透深度和信号强度。 2. EBSD实验仪器设置:将制备好的样品装置在EBSD实验仪器中,调整好样品与电子束之间的距离和角度。根据需要设置电子束的加速电压和电流。
3.参数设定:根据具体研究的目的,设置好数据采集的相关参数,包括扫描速度、扫描范围、图像分辨率等。
4.数据采集:开始进行数据采集,通过电子束扫描材料表面,记录每个像素点的散射衍射图案。采集的数据可以包括晶体取向图、晶界分布图、晶粒大小分布图等。
5.数据分析和处理:对采集到的数据进行分析和处理,得到所需要的结果。常见的分析方法包括晶体取向分析、晶界特征分析、晶粒大小统计等。
马氏体钢奥氏体化原位EBSD的研究可以从以下几个方面入手:
1.马氏体形成过程的研究:通过实时监测马氏体形成过程中的晶粒取向演化和晶界特征变化,可以深入了解马氏体形成的机制和相变行为。 2.马氏体的尺寸和分布研究:通过奥氏体化原位EBSD,可以对马氏体的尺寸和分布进行精确测量和统计分析,从而得到马氏体的相对密度、平均尺寸、形状等信息。
形变金属再结晶过程的准原位分析
形变金属再结晶过程的准原位分析
金属制件经塑性加工后往往需要进行再结晶退火来消除形变硬化,以获得均匀的等轴晶粒以及良好的综合性能。形变金属的再结晶是金属材料的一个重要的物理冶金学现象,由于其对组织和性能具有重要作用,因而受到广泛关注和深入研究。
但再结晶过程中的微观组织发生的变化较为复杂,仍需进一步明确。其中形变金属再结晶过程中的晶体取向演变机理是研究的难点和关键。
铁素体不锈钢中织构对成型性能有很大影响,Hastelloy C-276中晶界结构对性能的影响同样十分巨大,因此,本研究针对两种材料的再结晶过程进行了一系列实验,探究了铁素体不锈钢的晶体取向演变机理与Hastelloy C-276的晶界结构演化过程。本文设计了准原位的实验观察方法,并采用此方法对超纯铁素体不锈钢的再结晶过程进行了分析,得到了如下结论:(1)通过观察金相统计再结晶比率,回归拟合得到了超纯铁素体不锈钢的退火再结晶动力学JMAK方程;(2)通过电子背散射衍射技术(EBSD)跟踪了再结晶过程,连续观察并分析了变形基体和再结晶晶核的取向关系以及再结晶晶核长大过程中的取向变化。
实验发现静态再结晶形核时剪切带内形核少于晶界形核,与之前研究者所认为的晶内剪切带和晶界对形核的贡献相等有所不同。(3)通过对变形基体和再结晶晶核的取向关系进行准原位的观察,推测冷轧铁素体不锈钢再结晶织构的形成以选择生长机制为主,定向形核为辅。
同时,采用EBSD对Hastelloy C-276进行了冷轧和退火实验分析。发现在再结晶未完全完成时,随再结晶退火时间增加,退火孪晶增多导致Σ3重位点阵特殊晶界增加,变形组织中<101>取向是最难发生再结晶的晶体取向,该取向晶粒的存在使得后期再结晶速率下降。
高锰钢的塑性变形机理与应用分析
高锰钢的塑性变形机理与应用分析
欧阳峥容
【摘 要】着重介绍了高锰钢拥有优良性能的根本原因,详细分析了高锰钢的塑性变形机理,并结合这些最基本的特性,介绍了高锰钢的应用情况和潜在的应用前景.高锰钢具备超高的均匀延伸性能(可达90%)和强塑积(可达40 000 MPa%),具有超强的应变硬化能力(屈强比能低至0.3)和优异的耐磨性能,近年来得到了广泛的关注与研究,而应用领域和使用量也逐年快速提升.
【期刊名称】《山东冶金》
【年(卷),期】2018(040)001
【总页数】4页(P27-29,38)
【关键词】高锰钢;塑性变形;孪晶诱导塑性变形;应用前景
【作 者】欧阳峥容
【作者单位】山钢股份莱芜分公司技术中心,山东莱芜271005
【正文语种】中 文
【中图分类】TG142.33
1 前言
高锰钢是含Mn在10%~30%的锰铁基钢铁材料,因具备超高的均匀延伸性能(可达90%)和强塑积(可达40 000 MPa%),具有超强的应变硬化能力(屈强比能低至0.3)和优异的耐磨性能,近年来得到了很广泛的关注与研究,根据具体性能需求,加入Al、Si、C等其他合金元素,广泛应用于汽车、军工、矿业等领域。高锰钢最普遍的性能特点是强韧结合、耐磨、无磁,原因在于其异于其他钢种的塑性变形机制,即孪晶诱导塑性变形,而其他元素,尤其是C、N等间隙原子的加入,又极大地改变了这些行为的外在表现。因此使得这类钢材不仅性能优异,而且性能多变,能适应不同的应用领域。目前对于高锰钢的研究很多,涉及的面也很广,但是仍旧缺乏一些最为基础的、原子级别的变形机理描述,笔者通过大量阅读此类文章,总结、鉴别出一些共识的、符合试验表现的原理,并将这些微观机理展现出来。由于高锰钢种类繁多,性能也是千差万别,本研究选择的材料为含Mn
12%~14%、含C 1.0%~1.3%的Hadfield钢[1]。
2 高锰钢塑性变形机理
Hadfield钢的使用状态为水韧热处理态,因此钢的高温奥氏体组织被完全地保留到了室温,甚至是更低的温度,具备和普通钢铁材料类似的弹性变形行为,而其塑性变形行为却大相径庭,甚至和一般的奥氏体金属材料,例如铜和银的合金,也截然不同,而且还展现出非同寻常的高应变强化性能。要分析这些现象,还要从Hadfield的微观组织结构以及原子排布说起。
高锰钢帽型样品在高速冲击下的剪切行为
第37卷第1期 2017年1月 爆炸与冲击 EXPLOSION AND SHOCK WAVES VoI.37,No.1 Jan.,2017
高锰钢帽型样品在高速冲击下的剪切行为
金 婷,杨 平
(北京科技大学材料科学与工程学院,北京100083)
摘要:绝热剪切带是材料在高速变形时一种典型的破坏形式,为了更好地理解高速冲击过程中绝热剪切 带的形成和扩展,基于Johnson-Cook本构模型,利用ANSYs/L DYNA软件对高锰钢帽型样品高速冲击过 程的剪切行为进行了二维数值模拟。结果表明:横穿剪切带方向,应力应变分布都是剪切带中心最高,然后向 两边逐渐降低,类似于高斯分布;平行于剪切带方向,应力应变分布则是呈两端高中间低的特点。然后利用模 拟的应力应变场分布确定了剪切带和裂纹形成及扩展方向,即从剪切区两端形成并向中间扩展;最后通过编 辑软件的k文件直接得到了剪切带内部及周围形变影响区和基体的温度分布,其和应力应变场分布规律一 致,结果与实验结果基本吻合。 关键词:固体力学;绝热剪切带;高速冲击;高锰钢 中图分类号:0344 国标学科代码:1301555 文献标志码:A
在爆炸,切削,高速撞击等过程中,由于变形在极短的时间内完成,大部分塑性功转化成的热能来不
及散失,就会形成绝热剪切带(adiabatic shear band,ASB)。虽然对ASB内因高速形变造成绝热温升
带来的连续式动态再结晶已有不少研究,但大部分都是基于变形前后的对比。在极短时间内,其变形过
程尚不十分清楚,此时变形过程中的应力应变和绝热温升在剪切带中的分布扮演着重要角色。李继承 等口 利用ANSYS/I S—DYNA软件模拟921A钢帽形样经霍普金森杆高速冲击过程,发现绝热剪切带
从剪切区两端向其中心扩展,裂纹尖端存在一个高温高应变区,该区域随着断裂的发展而逐渐向剪切
区中心扩展。冀建平等[3 用同样方法模拟了45钢帽形样霍普金森杆高速冲击过程,并根据特征单元应
EBSD在金属材料研究中的几个应用实例
EBSD在金属材料研究中的几个应用实例
EBSD(Electron Backscatter Diffraction)是一种常见的金属材料研究技术,可以通过对电子回散射的分析来获取材料晶体结构、晶界分布和晶粒取向等信息。在金属材料的研究中,EBSD技术被广泛应用于材料的微观结构表征、相变研究、力学性能分析等方面。以下是几个EBSD在金属材料研究中的应用实例。
1.晶体取向和晶界分析
EBSD技术可以对金属材料的晶体取向进行精确测量,并通过晶界分析来表征晶界的类型和分布。例如,一些研究者使用EBSD技术对多晶合金材料进行晶体取向和晶界分析,以揭示材料中的晶界结构、相互作用和其对材料性能的影响。通过对晶界的特性进行定量化分析,可以更好地理解材料的变形机制和材料的力学性能。
2.相变研究
EBSD技术可以分析金属材料的相变过程。相变是金属材料在不同温度下晶体结构发生变化的过程,对金属材料的性能和微观结构具有重要的影响。通过使用EBSD技术,可以实时观察金属材料在相变过程中晶粒的形态、晶粒取向的变化以及晶界的运动方式等,从而揭示相变的微观机制,提高对相变过程的理解。
3.力学性能分析
EBSD技术可以用于研究金属材料的力学性能。通过对金属材料的晶体取向和晶界特征的分析,可以探究晶界的损伤和强化机制,从而深入理解金属材料的高强度和高塑性特性。例如,一些研究者利用EBSD技术分析材料中的位错滑移系统和晶界的运动方式,进一步揭示材料的塑性变形机制和塑性变形局部化的行为。
4.工艺优化
EBSD技术可以用于金属材料的工艺优化。通过对材料的晶粒形状、晶粒取向和晶界分布的分析,可以评估不同热处理参数下金属材料的微观结构特征以及其对材料性能的影响。研究者可以通过EBSD技术,优化材料的热处理工艺,以获得更好的性能和更稳定的结构。
综上所述,EBSD技术在金属材料研究中具有广泛的应用。通过对晶体取向、晶界特征、相变和力学性能等方面的分析,EBSD技术可以提供关于金属材料微观结构和性能的详尽信息,为材料设计、工艺优化和性能提升等方面的研究提供了重要的支持。
钢中的热处理相变动力学分析
钢中的热处理相变动力学分析
钢是一种重要的材料,广泛应用于建筑、交通、机械等行业。而钢材的性能与其热处理过程密切相关。在热处理过程中,钢中的相变动力学起着关键作用。本文将对钢中的热处理相变动力学进行分析和探讨。
1. 引言
钢材的热处理是通过加热和冷却过程来改变其结构和性能的方法。相变是指材料由一种晶体结构转变为另一种晶体结构的过程。而相变动力学研究的是相变的速率和机理,对于控制材料的热处理过程具有重要意义。
2. 钢中的相变类型
钢中的相变类型主要包括固溶体相变、析出相变和再结晶相变。固溶体相变是指固溶体中溶质原子的扩散和重新分布,使得固溶体的组织和性能发生改变。析出相变是指在过饱和固溶体中某些溶质原子形成新的相,从而降低系统的自由能。再结晶相变是指在塑性变形后通过加热形成新的细晶粒的过程。
3. 相变动力学分析方法
相变动力学的研究可通过实验和理论分析相结合的方法来进行。实验方法主要包括差热分析、电子显微镜观察、X射线衍射等。差热分析是通过测量钢材在加热或冷却过程中的热量变化,来分析相变的发生温度和变化过程。电子显微镜观察和X射线衍射可以直接观察和分析钢材中相变的微观结构和晶体变化。
4. 相变动力学理论
相变动力学的理论主要有扩散控制理论、界面游动理论和核形成理论等。扩散控制理论认为相变速率主要由扩散速率决定,快速扩散可以加快相变的进行。界面游动理论则将相变看作是相变界面的运动,界面的移动速率决定了相变速率。核形成理论认为相变的发生是通过核形成和长大的过程,核形成的速率和能量是相变动力学的关键。
5. 影响相变动力学的因素
相变动力学的速率受到多种因素的影响,包括温度、时间、合金元素、应力等。温度是影响相变速率的主要因素,高温下相变速率更快。时间的延长也可以加快相变的进行。合金元素的存在可以改变相变的温度和温度范围。应力则可以对相变的速率和机理产生重要影响。
6. 应用前景
相变动力学对于热处理工艺的优化和材料性能的改善具有重要意义。通过深入研究相变动力学,可以控制钢材中相变的速率和机理,从而得到具有理想组织和性能的材料。此外,相变动力学的研究还可以为材料设计和制备提供理论基础和技术支撑。
高锰钢的性能特点及强化原理
《材料冶金学》专题之一
高锰钢的性能特点及强化原理
1概述
自Hadfield 1882年发明高锰钢以来,至今已有100多年的历史。高锰钢一般是指含碳量为0 9%~1 3%,含锰量为11 0%~14 0%的铸钢,即ZGMn13。此材料在1000~1100℃之间为单一奥氏体组织,为保持此组织,需高温淬火,即在1100~1050℃间的温度内立即水淬至常温。经过处理后的材料具备很好的韧性,受冲击载荷时发生表面硬化,其具有很高的耐磨性,故称之为耐磨钢。因此高锰钢被广泛应用于机械制造、冶金、矿山、建材、电力和铁路等部门所使用的金属耐磨体,如挖掘机斗齿、球磨机衬板、破碎壁、轧臼壁、拖拉机履带板、风扇磨冲击板、破碎机颚板、铁道路岔等。但由于此材料加工硬化快,不易切削加工,一般只限于铸造。
2高锰钢的性能特点
2.1高锰钢的机械性能
高锰钢的铸态组织是由奥氏体、碳化物、珠光体和通常存在的少量磷共晶等所组成。碳化物数量多时会在晶界上以网状出现,钢的性能很脆。这种低塑性、低韧性的钢在铸态下是无法使用的。但通过固溶处理(即水韧处理)后,在强冲击工况下它变成一种高强度、高塑性、韧性好、特别耐磨的材料。其性能对比如表1: σb
(Mpa) σ0.2
(Mpa) δ
(%) αK
J/cm2 HB
铸态性能 343.23―392.27 294.20―490.33 0.5―5 9.80―29.42 200―300
水韧处理性能 617.82―1274.86 343.23―470.72 15―85 196.13―294.20 180―225
表1:高锰钢在铸态下和水韧处理后性能对比
以上是高锰钢在常温下的各种机械性能,但具有奥氏体组织的高锰钢在加热时会发生组织转变,性能会发生很大的变化。当温度超过125℃时,在奥氏体中开始有碳化物析出。随着温度的提高析出量增加,钢的性能变脆,塑、韧性下降。
图1是高锰钢经1050℃水韧处理后加热温度和延伸率的关系;图2是化学成分为 C1.12%, Mn13.56%, Si0.63%, S0.012%,P0.092%,
EBSD检测分析中的问题分析
EBSD检测分析中的问题分析
严春莲鞠新华吴桂林郝京丽
(技术研究院)
摘要分析了EBSD检测分析中出现的噪点、异常小角度晶界线、图像漂移、晶粒错位和图像分辨率低 等问题的原因,提出了相应的改善措施。 关键词 电子背散射衍射噪点 图像漂移
Some Problems during EBSD Testing and Analysis
YAN Chunlian JU Xinhua WU Guilin HAO Jingli
(The Research Institute of Technology)
Abstract Some problems during EBSD testing and analysis are studied such as noise points,
abnormal smal1.angle boundaries,image drift,grain dislocation,low image resolution etc,and
corresponding countermeasures are also proposed.
Key Words EBSD,noise points,image drift
电子背散射衍射(Electron Backscatter Dif-
fraction,EBSD)技术是基于扫描电子显微镜中
电子束在倾斜试样表面激发并形成的衍射菊池带
的分析从而确定晶体结构、取向及相关信息的方
法…。EBSD技术能够同时展现晶体材料微观形 貌、结构和取向分布,且测定范围大、精度高,
所以其在钢铁材料的分析中具有重要的应用价
值,如汽车板织构测定、管线钢热轧形变不均匀
性分析和高锰钢两相组织鉴别等。但因EBSD技
术的商品化应用仅有十几年,用于EBSD检测分
析的各种试样制备工艺尚不成熟,试样检测分析
中的数据获取及评价也受到技术人员背景知识和 分析经验的制约,因此在检测分析中难免出现各
SEM+EBSD技术在钢铁材料研究中的应用07.doc
1 SEM+EBSD技术在钢铁材料研究中的应用 杨平 北京科技大学材料学院,100083,北京 摘要:随扫描电镜分辨率及自动化程度的提高,以及附加装置的增多,在SEM下可完成更多的材料分析表征工作。本文介绍一些SEM+EBSD技术在高锰钢及电工钢研究中的应用,表明SEM与EBSD技术的结合可完成许多过去只能在TEM下完成的工作,如马氏体相变晶体学分析,特别是形变过程中的相变行为(包括形变诱发扩散型相变及形变诱发马氏体相变TRIP)。本文还讨论了借助EBSD技术通过样品转动得到高取向衬度ECC图像的途径。 关键词:SEM,EBSD,钢铁,晶体取向; 一、引言 随着扫描电镜(SEM)分辨率及自动化程度的提高,以及附加装置的不断增多(除常见的能谱仪(EDS)和背散射电子衍射(EBSD)系统外,还有原位拉伸,原位加热,聚焦离子束(FIB)切割及微纳米加工装置),在SEM下可完成更多的材料分析表征工作,SEM系统越来越普遍地用于材料分析研究。同时,SEM与EBSD技术的结合可完成许多过去只能在TEM下完成的晶体学分析工作,如马氏体相变晶体学分析,特别是形变过程中的相变行为(包括形变诱发扩散型相变及形变诱发马氏体相变TRIP)。近期文献报道[1],通过EBSD技术确定晶粒的取向,再经过合适的样品旋转及倾转,可寻找到最佳的晶体学方向从而得到最佳的取向衬度,即电子通道衬度(ECC)图像,甚至可观察位错缠结形貌。本文介绍一些SEM+EBSD在高锰钢及电工钢晶体学研究中的应用。有趣的是,两种钢都是英国材料与冶金学家Sir Robert Abbott Hadfield开发出来的。同时讨论分析了通过EBSD确定晶粒取向后转动及倾转样品,得到高取向衬度的途径。 二、应用举例 1、 高锰TRIP/TWIP钢 1) 相鉴定 (1)两种马氏体的相鉴定 图1为Fe-18Mn-3Si-2Al高锰钢相鉴定的例子。这种钢奥氏体化后冷却会产生两种马氏体,一种是六方结构的-马氏体,另一种是体心立方结构的-马氏体,还有残留的面心立方结构的奥氏体。图1a是组织照片,图1b是相鉴定结果。灰色是母相奥氏体,红色区域是-马氏体,蓝色区域是-马氏体。由于成分相同,不能用能谱仪区分不同相。相鉴定结果还表明,这种钢中-马氏体只能从-马氏体中形成,见图1c;换句话说,控制好-马氏体的分布和尺寸,就可控制强化相-马氏体。 'stage 1stage 2stage 3 (a) SEM组织照片; (b) 相鉴定结果 (c) 新相形成规律的示意图 图1 用EBSD技术进行高锰钢Fe-18Mn-3Si-2Al相鉴定例子 2 2) 取向关系及变体选择 图2是高锰钢Fe-22Mn-3Si-2Al奥氏体化冷却后EBSD微区取向成像图。图2b所示的相鉴定结果表明微区组织中只有奥氏体和ε-马氏体两相;并且一个奥氏体晶粒中出现了两种ε-马氏体变体(图2b、d中的紫色和蓝色区域)。通过极图图2c,d可确定γ-fcc与ε-马氏体存在着取向关系:晶面{111}γ∥{0001}ε(图中红绿色圆圈所示);<110> γ∥<1120>ε(图中黑色虚线圆圈所示)。 (a) SEM微区组织形貌; (b) 图(a)微区取向成像(灰色:奥氏体,彩色:ε-马氏体) (c) 图(b)微区fcc相极图; (d) 图(b)微区hcp相极图; 图2 22Mn固溶处理后EBSD微区取向成像后的取向关系分析 3) -马氏体变体间的相变孪晶关系 图3为图1数据的进一步分析。通过分析取向关系可知,转变遵循K-S关系,六方马氏体最容易从母相奥氏体的形变孪晶的孪生面上形成,见图3b中的红圈;一片六方马氏体中可形成全部的6个-M变体,且这6个变体之间存在3对60<111>或70.5<110>的相变孪晶关系(图3e)。这种生长方式是为了减小相变应变能,见示意图3f。 (a) 取向成像图; (b) 奥氏体的极图. (c) -M马氏体的极图; 3 (0001)(112)(211)(121)[111][111][111][110]Twin1Twin2Twin3Twin4Twin5Twin6 (d) -M 马氏体的极图; (e) 各变体间的孪晶关系 (f) 各变体间几何关系的示意图; 图3 各变体间关系的分析,18Mn钢 4) 热致马氏体与形变诱发马氏体的区分 在实际材料中可能同时存在热致马氏体和形变诱发马氏体。图4表示压缩10%后1个{112}取向奥氏体发生的马氏体相变情况。1个-M片中形成2个-M变体。这些变体的取向接近<110>或<111>,这是压缩时BCC金属的稳定取向;同时,很难观察到变体间的孪晶关系。这表明,在外应力的帮助下,马氏体产生的应变能可由外应力协调,而不一定再通过各变体间的孪晶关系自我协调。检测孪晶是否明显出现就可帮助区分了两种条件下形成的马氏体。 (a) 奥氏体的取向成像; (b) BCC马氏体的取向成像; (c) 奥氏体的极图, 存在形变孪晶; (d) -M马氏体的极图; 图4 <112>取向奥氏体压缩10%后发生的马氏体相变 5) 高锰钢TRIP/TWIP过程的取向依赖性 图5给出拉伸、压缩时容易发生相变和不容易发生相变的母相奥氏体的取向,表明拉伸时<100>取向奥氏体内不易相变,压缩时<100>取向奥氏体内容易发生相变。这与孪生的取向依赖性一样[2,3],原因是-M马氏体只能从六方马氏体中形成,而六方马氏体的形成与孪生几乎一样,是<112>/6不全位错的运动,所以相变与孪生的取向依赖性一致。 4 NDInverse Pole Figure(Folded)[18NT-40%-no obvious transformed fcc.cpr]Fe-Fcc (m3m)Complete data set70 data pointsStereographic projectionUpper hemisphere (a)拉伸40%后不易相变的奥氏体取向; (b) 压缩10-20%时优先相变的奥氏体取向 图5 TRIP过程的取向依赖性 6) ECC图像观察 图6为SEM下高锰TWIP钢拉断后的二次电子像(图6a)和AsB背散射探头下的电子通道衬度图像(图6b,c),很好显示了孪晶的取向衬度及各孪晶变体相互剪切的形貌特点。甚至可清晰观察到形成的少量马氏体(图6c中箭头所指)。按使电子束平行某一低指数晶面入射可获最佳取向衬度的原则(满足Bragg衍射条件),可在SEM下分别绕Z轴转动和绕X轴倾转来完成。方法应为:用EBSD技术确定欲观察晶粒的取向后,用某低指数(如{111})极图显示其取向,选距极图大圆最近的极点(如图6d中的A点),确定其在极坐标下的两个投影角(,),先绕Z轴旋转(90-),使Y、Z轴与极点A在一条直线上,再绕X轴倾转(90-),这时原极点已转到大圆上,其对应的晶面正好平行于电子束,见示意图6d中黄色圆圈,此时应有好的取向衬度。 (a) 孪晶的二次电子像; (b) 孪晶在AsB背散射探头下的ECC像; 5 YZX{111}A (c) 电子通道衬度ECC图像,出现马氏体; (d) 为得到更好ECC像的倾转路径示意图 图6 SEM下的高锰钢ECC图像,Fe-26Mn,30%拉伸 2、 电工钢 1) 热轧板织构梯度的确定 取向电工钢的关键是控制热轧板及二次再结晶过程的高斯取向。图7给出取向电工钢热轧板侧面表层到中心的取向成像。可见,表层存在3种剪切织构取向,即高斯取向{110}<001>(红色)、黄铜取向{110}<1-12>(紫色)、铜型取向{112}<11-1>(黑色),其中高斯取向是有利的取向,是二次再结晶晶核的起源;铜型取向也是有利的,冷轧时会转到旋转立方和{111}<11-2>取向;形黄铜取向是不利的,二次再结晶时出现了黄铜取向就很难消除。中心层是轧制时稳定的旋转立方取向{100}<011>(棕色)、{112}<110>(绿色)和少量的{111}织构(黄色和浅蓝色)。 (a) (b) (c) (d) 6 图7 热轧板侧面的取向成像图 (a)表层到次表层;(b)次表层到中心层;(c)(d):图(a)(b)对应的{200}极图 2) 柱状晶影响的分析 柱状晶是连铸坯中主要的、甚至是唯一的组织,带有强烈的组织形貌各向异性和晶体学各向异性。可遗传到后续各工艺阶段的样品中。图8是柱状晶铸坯热轧后的取向成像。可见,存在明显的立方取向和旋转立方取向。其中,旋转立方取向晶粒轧制时很稳定,难以发生再结晶,退火后的组织粗大不均匀,还可能造成轧板表面质量问题。 (a) 取向成像图; (b) 热轧板上半部分; 图8 柱状晶铸坯热轧后的取向成像 3) 二次再结晶过程高斯织构的形成 高斯取向晶粒的生长是工业技术人员和理论研究者共同关注的。普通取向硅钢和HiB高磁感取向硅钢中的高斯取向晶粒有不同的生长规律。图9给出HiB钢二次再结晶过程中的取向成像。轧面上的取向成像显示高斯晶粒通过“浸润”方式吞并小晶粒;侧面上的取向成像显示高斯晶粒在吞并表面的小晶粒,因此,高斯晶粒一般不是在表面形核,而是在次表层形核。 {111}{110}{100} (a) 轧面上的取向成像(红色为高斯取向晶粒);(b) 侧面上的取向成像; (c):(b)的极图 图9 HiB钢二次再结晶过程中的取向成像 4) 第二相粒子的析出与晶粒取向关系的分析 变形过程中纳米尺度第二相粒子的析出常与晶粒取向有一定的关系。晶粒内位错密度高、小角晶界多、取向差较高的区域应优先析出第二相粒子。目前SEM的使用水平已达到可观察20nm以上的第二相粒子。图10则显示平行及垂直于柱状晶主轴压缩50%后MnS/AlN第二相粒子析出的密度差异;平行于柱状晶主轴<100>压缩时粒子析出慢。 7 (a)(b) 图10 平行(a)及垂直(b)于柱状晶主轴压缩50%后MnS/AlN第二相粒子析出的差异 三、结语 随扫描电镜分辨率及自动化程度的提高,以及附加装置的增多,在SEM下可完成更多的材料分析表征工作。SEM与EBSD技术的结合可完成许多过去只能在TEM下完成的晶体分析工作,如马氏体相变晶体学分析,特别是在形变过程中的相变行为(包括形变诱发扩散型相变及形变诱发马氏体相变TRIP)分析显示出优势。电子通道衬度(ECC)图像与EBSD技术结合有望揭示更多的组织结构信息。 致谢:感谢国家自然科学基金(05077019)和高校博士点专项基金(20090006110013)的资助。 参考文献 [1] I. Gutierrez-Urrutia, S. Zaefferer and D. Raabe. Electron channeling contrast imaging of twins and dislocations in twinning-induced plasticity steels under controlled diffraction conditions in a scanning electron microscope. Scripta Materialia, 61(2009), 737–740 [2] P. Yang, Q. Xie, L. Meng, H. Ding and Z. Tang. Dependence of deformation twinning on grain orientation in a high manganese steel. Scripta Materialia, 55 (2006), 629–631 [3] L Meng, P Yang, Q Xie, H Ding, Z Tang. Dependence of deformation twinning on grain orientation in compressed high manganese steels. Scripta mater., 56(2007), 931-934
三种不同显微组织的高钢级管线钢EBSD表征
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三种不同显微组织的高钢级管线钢EBSD表征
作者:覃波 吴安如 陈娟
来源:《科技风》2016年第16期
摘 要:基于高钢级管线钢的成分体系,建立双亚点阵模型:(Nbx,Ti1-x)( CyN1-y )-AlN复合析出的热力学模型,计算出800℃~1450℃温度区间内两种不同Nb含量的管线钢中碳氮化物复合析出数据,并于Jmatpro软件计算结果进行比较,结果表明:Nb含量的增加,提高了Nb的全固溶温度,扩大了高温析出温度区域;Ti元素1200℃~1450℃温度区间内析出速度很快,1200℃时两种成分钢中Ti的析出量均大于50%;800℃平衡态时,析出物均以NbC为主;Nb对Ti元素的交互作用,间接影响到AlN的析出。热力学计算结果与JMatpro软件计算结果进行比较,试验数据有着良好的一致性。
关键词:铌;管线钢;碳氮化物;热力学模型
现代管线钢生产中,通过成分、组织和控轧控冷工艺优化来提高管线钢的综合力学性能。管线钢的混合组织控制对其强韧性有着重要的影响。
多边形铁素体和块状铁素体转变温度较高,可以提高钢的塑性。贝氏体铁素体和粒状贝氏体,二者相变温度区间基本相同,冷却速度决定相变类型,同时还伴有一定体积分数的马奥组元有着较高的强度。冷速越快,马奥组元越细小。
贝氏体铁素体TEM下观察到许多高位错密度板条结构,板条间为小角度晶界,板条在晶界处形核向晶内生长。EBSD 技术在材料微观组织结构分析、晶粒尺寸、取向差分析、相鉴定与分布以及微织构中已得到广泛应用。钢材的强韧性和大角晶界的分布和密度(频率)存在很密切的联系。
1 实验材料与方法
EBSD试样制备过程如下:
1)用线切割方法切割试样尺寸为10mm×10mm×4mm;2)用丙酮去除表面油污后,在水砂纸上进行由粗到细研磨,目的是去除试样表面切割后产生的表面浮雕和切割痕。将细磨后的试样电解抛光,去除表面的应力层。
