21种中药材中重金属含量测定

江西野生枫香活性成分提取及鞣质含量研究

江西野生枫香活性成分提取及鞣质含量研究 郑　毅　张　青 (江西科技师范学院应用化学系　330013) 摘　要:目的　研究我省野生枫香(Liquidambar F orm osana Hance)树皮、树叶有效成分提取方法对鞣质含量的影响。方法　采用络合滴定法测定提取液中鞣质含量,以分析不 同提取方法的效果。实验结果:枫香树皮、树叶中鞣质含量因提取方法的不同而有明显的 差别,无水乙醇、乙酸乙酯提取液中鞣质含量分别为12.35%、11.35%。有机溶剂提取比水 溶液提取效果更好,枫香树叶中鞣质含量比树皮高。 关键词:野生枫香　鞣质　络合滴定 野生枫香又名枫树,大叶枫,三角枫,系金缕梅科枫香属植物(Liquidambarform osana Hance)。主要分布于我国黄河流域及其以南地带,西至四川、贵州,南至广东,东至台湾等地。据文献资料表明[1]:该属植物共有五种,我国有2种及1变种。枫香树属植物的研究主要集中于枫香树,苏合香和胶皮枫香树三种植物上,分离得到的化学成分大致有萜类、黄酮类、酚酸类、苯丙素类、挥发油和其它。枫香树全株均可入药。树皮、树根、树叶、味辛、微苦、性温、气香,有祛风湿、行气、解毒的功效[2]。对枫香的研究还远远不够,因此有必要对该属植物进行进一步的研究。 本文主要针对省金缕梅科枫香属植物野生枫香树进行化学成分提取,并根据鞣质的性质对提取液中的鞣质含量进行定量测定,以不同的提取方法对鞣质提取的有效性进行对比,在此基础上为下步再选取一种工艺提取液进行药用效果试验,为枫树开发应用提供实验数据。 1　实验原理及方法简介 1.1提取工艺方法一般常用的植物药用成分提取方法有蒸馏法、溶剂萃取法和水煮法三种,在工业生产上常用水蒸气蒸馏法提取。但若用溶剂萃取法(如乙酸乙酯为溶剂)的得油率往往高于水蒸气蒸馏,单萜化合物的得油率提高更为明显,由于溶剂萃取法不使精油组分发生较大变化更符合枝叶中精油组分提取。 1.2鞣质含量测定方法中草药中鞣质的含量测定方法较多,根据鞣质的性质而有皮粉吸附法、重量法、高锰酸钾法、络合滴定法与比色法等,这些方法各有优缺点。本文主要采用锌离子络合滴定法,此法测定鞣质的含量具有较好的选择性。 2　实验材料、仪器及药品 2.1实验材料　枫香树皮、树叶,采于江西南昌市下罗郊区,经鉴定为三角枫,采后水洗于太阳下晒干,置于阴处粉碎成粉末备用。 2.2实验仪器　H L一26型多功能食品粉碎机(上海海菱电器责任有限公司);TG—328B型电光分析天平(上海天平仪器厂):

草药重金属和农药残留限量标准汇总

部分国家、地区草药重金属和农药残留限量标准汇总 加入WTO后，中药的国际贸易将以国际通行的标准进行。目前，国际上虽然尚无植物类中药的国际标准，但是FAO和WHO均制定了食品、蔬菜及茶叶重金属的允许摄入量和农药残留限量。美国、欧盟及传统出口中药的东南亚地区均对中药提出了重金属和农药残留限量的指标，并有提高的趋势。 近年来国际贸易中以环保标准为基础的绿色认证制度日趋盛行，“环保标签”在许多情况下变成贸易壁垒。在中药材生产过程中，由于对土壤选择不严，以及长期施用农药、化肥和除草剂，加之对农药的盲目选择，施用时间和剂量等达不到技术要求，导致目前药材普遍存在农药残留量和有害重金属含量超标，这是造成中药材质量下降的重要因素，也是制约我国中药及其它农副产品难以走向国际市场的重要原因之一，直接影响了中药在国际市场上的竞争力。 在此情况下，一方面我们要建立适合我国产品质量的标准以适应国际标准。另一方面中药在中国有数千年的使用历史，世界各国在制定相应的植物药产品质量标准中也多参考我国的中药标准，因此，制定绿色标准也可以影响世界，达到对我中药产品国际贸易相对有利的局面。由外经贸部制定并颁布的《药用植物及制剂外经贸绿色行业标准》已于2001年07月01日起正式实施。这是我国中药的第一个进出口质量标准，也是我国中药的第一个绿色标准，对推动我国中药进入国际市场，确保植物药进出口品质，有着重大的历史性意义。 一、中国大陆 （一）中国药典（2010版） 药典对植物药中重金属和农药残留量的限量要求( ×10- 6)

（二）药用植物及制剂外经贸绿色行业标准（WM/T2-2004） 适用范围：药用植物原料及制剂的外经贸行业品质检验 重金属及砷盐限量： 重金属总量 ≤20.0 mg/kg 。 铅（Pb ） ≤5.0 mg/kg 。 镉（Cd ） ≤0.3 mg/kg 。 汞（Hg ） ≤0.2 mg/kg 。 铜（Cu ） ≤20.0 mg/kg 。 砷（As ） ≤2.0 mg/kg 。 农药残留限量： 六六六(BHC) ≤0.1 mg/kg 。 DDT ≤0.1 mg/kg 。 五氯硝基苯(PCNB) ≤0.1 mg/kg 。 艾氏剂(Aldrin) ≤0.02 mg/kg 。 二、 香港（香港中药材标准第一册） 表1：药材中重金属限度

蔬菜中重金属(Pb、Cd)含量的测定 实验报告

蔬菜中重金属（Pb、Cd）含量的测定 摘要：本实验目的在于测定蔬菜中重金属（Pb、Cd）含量。以芥菜为样品，用干法灰化处理样品，用悬汞电极微分脉冲极谱法对铅离子和镉离子进行测定，用标准加入法做定量分析。测得结果为芥菜根中铅含量为2.5579mg/kg，镉含量为3.1836mg/kg。超过国标中对铅镉含量的测定。 关键词：蔬菜；重金属（铅Pb、镉Cd）；微分脉冲极谱法 1 引言 1.1 测定蔬菜中Pb、Cd含量的现实意义 随着现代工业的发展，环境污染加剧，工业“三废”的排放及城市生活垃圾、污泥和含重金属的农药、化肥的不合理使用，导致蔬菜中重金属污染加剧。蔬菜是人们生活中的重要农产品，蔬菜中具有积累性和持续性危害的重金属含量的多少，将直接影响人们的健康。其中，铅及其化合物对人体有毒，摄取后主要贮存在骨骼内，部分取代磷酸钙中的钙，不易排出，中毒较深时引起神经系统损害，严重时会引起铅毒性脑病；镉会对呼吸道产生刺激，长期暴露会造成嗅觉丧失症、牙龈黄斑或渐成黄圈，镉化合物不易被肠道吸收，但可经呼吸被体内吸收，积存于肝或肾脏造成危害，尤以对肾脏损害最为明显。因此对蔬菜中的重金属铅、镉测定的研究具有极大的现实意义。 1.2目前有关蔬菜中重金属（Pb、Cd）含量的测定方法的概述 根据《GB 5009.12-2010 食品安全国家标准食品中铅的测定》，测定食品中铅含量包括以下方法：石墨炉原子吸收光谱法、氢化物原子荧光光谱法、火焰原子吸收光谱法、二硫腙比色法、单扫描极谱法。 根据《GB/T 5009.15-2003 食品安全国家标准食品中镉的测定》，测定食品中镉含量包括以下方法：石墨炉原子吸收光谱法、原子吸收光谱法之碘化钾-4-甲基戊酮-2法、原子吸收光谱法之二硫腙-乙酸丁酯法、比色法、原子荧光法。 此外，测定食品中铅镉含量方法还有电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）法、二次导数极谱法、催化极谱分析法、离子选择性电极法、溶出伏安法、高效液相色谱法。用毛细管区带电泳法可准确有效地测定了奶粉中的镉、铅、铜；通过观察试纸显色法可实现了快速检测食品中镉含量的要求。 火焰原子吸收法操作简单、分析速度快、测定高浓度元素时干扰小、信号稳定；石墨炉原子吸收法灵敏、准确、选择性好，但基体干扰严重，不适合多种元素分析；电感耦合等离子体质谱法灵敏度高，选择性好，能同时分析多种元素，但价格昂贵，易受污染；紫外分光光度法简便、快速、灵敏度高、仪器简单、价格低廉、容易普及，但干扰因素较多，选择性较差。阳极溶出伏安法灵敏度高、分辨率好，仪器价格低廉，可同时测定几种元素。其次还有间接碘量法，但这一方法测定误差较大；而比色法方法虽简单，但由于要使用有毒和易挥发的三氯甲烷等试剂，有害于分析人员的健康和污染环境。

塑料中重金属含量检测

塑料中重金属含量/塑化剂/双酚A检测 塑料和人类密不可分，一些塑料用具比如，部分刀叉、彩色塑料热吸管、塑料砧板、含重金属超标。塑化剂、双酚A等其他危害人类身体的物质也会包含在一些塑料用品中。 重金属在人体中累积达到一定程度，会造成慢性中毒. 由于塑料具有原料来源广泛、品种繁多、易于加工、性能优异等特点,目前它已成为各行业不可缺少的一类重要材料。塑料制品在食品包装、饮水管材、儿童玩具、医疗器材等方面已广泛使用,由于与人体有接触,因而要求这些制品是无毒或低毒的。但是塑料中的各种添加剂如增塑剂、稳定剂、填充剂、着色剂、抗氧剂等都具有不同程度的毒性,而它们可能被水质或油质的食物所带出,然后进入人体[1]。目前我国仅有以聚乙烯(ＰＥ)为原料的食具、包装容器及食品工业用具的成型品卫生标准ＧＢ/Ｔ5009.60-1995,该方法仅规定了将ＰＥ成型品以4%乙酸浸泡2ｈ,其溶出铅量不得大于1ｍｇ/Ｌ,尚无有关塑料原料的卫生标准要求。因原料是一切成品的基础,因此有必要对塑料原料中涉及到的有害物质指标进行研究。笔者对与日常生活及安全卫生密切相关的塑料原料如ＰＥ、聚丙烯(ＰＰ)、聚苯乙烯(ＰＳ)、聚氯乙烯(ＰＶＣ)、(丙烯腈/丁二烯/苯乙烯)共聚物(ＡＢＳ)等中铅、镉和汞的测定方法进行了初步的研究。采用微波消解为前处理手段,以磷酸二氢铵为基体改进剂,用石墨炉原子吸收法测定

铅、镉;用流动注射-氢化物发生-原子吸收法测定汞,方法简便,测定结果准确。 现在市场上为了饮食方便，设计了好多颜色漂亮的彩色塑料吸管，虽然好看，却可能重金属超标，而且一接触果汁热饮就会“放毒”。国际食品包装协会最新一项调查表明，目前市场销售的一次性塑料刀叉和吸管，多数没有标注任何信息，采用增塑剂、使用大量颜料的现象非常严重，颜色偏重偏艳的塑料刀叉制品及吸管产品检测中甚至发现了重金属含量超标。严重损害人民们的健康。 重金属塑化剂、双酚A对人体的危害是长期的。 食入后直接沉入肝脏，对大脑、神经、视力破坏极大。天然水每升水中含0.01毫克，就会导致人中毒。 镉：导致高血压，引起心脑血管疾病；破坏骨骼和肝肾，并引起肾衰竭 铅：是重金属污染中毒性较大的一种，一旦进入人体将很难排除。能直接伤害人的脑细胞，特别是胎儿的神经系统，可造成先天智力低下钴：能对皮肤有放射性损伤。 钒：伤人的心、肺，导致胆固醇代谢异常。 锑：与砷能使银手饰变成砖红色，对皮肤有放射性损伤。 铊：会使人多发性神经炎。

蔬菜中重金属含量测量

蔬菜中重金属含量测量 Company Document number：WUUT-WUUY-WBBGB-BWYTT-1982GT

蔬菜中重金属含量分析 摘要 本文分析了中国蔬菜重金属污染现状并介绍了铅、镉的危害。实验探究以常见蔬菜为样品，运用火焰原子吸收光谱法对其铅、镉含量进行了测定。加标回收率为%~%。通过实验数据对比分析，得出以下结论： 1. 白萝卜不同部位其铅、镉含量不同。露土部分的铅、镉含量分别为kg、kg，地下部分的铅、镉含量分别为kg、kg。露地部分的铅含量比地下部分高，但其镉含量比地下部分低。且白萝卜样品中铅的含量高于镉的含量，铅尚未达到污染程度，而镉已远超国标范围。 2. 不同等级的青菜、菠菜、鸡毛菜其铅、镉含量不同。普通等级的铅含量（kg、kg、kg）都高于精品类（kg、kg、kg）；普通等级的镉含量（kg、kg、kg）也都高于精品类（kg、kg、kg）。且普通蔬菜的铅含量均已超标，精品类只有鸡毛菜的铅含量未超标。而镉含量的测定结果相对要乐观些，只有普通等级的青菜与菠菜的镉含量超标，其他都正常。 3. 不同产地土豆的铅、镉含量存在差异。铅含量由高到低的顺序为：上海（kg）>苏州（kg）>南通（kg）；镉含量由高到低的顺序为：南通（kg）>苏州（kg）>上海（kg）。三种产地的土豆的铅、镉含量均已超标。 关键词：火焰原子吸收光谱法；铅；镉；蔬菜 Analysis of heavy metals in vegetables ABSTRACT The present situation of heavy metal pollution in Chinese vegetables and the harms of lead and cadmium were introduced. Flame atomic absorption spectrophotometry was used to determine contents of lead and cadmium in seasonal vegetables. The addition standard recoveries are %~%. Conclusions have been drawn as follows: 1. The contents of lead and cadmium in the soil-exposing part are kg and kg respectively; the contents in the underground part are kg and kg respectively. The former is higher than the latter. And the contents of lead are larger than those of cadmium. The levels of lead in ternip

水样中各种重金属的测定

水样中各种重金属的测定方法 1铜、锌、铅、镉的测定火焰原子吸收法（水和废水监测分析方法第四版增补版pp.325-326） 本法适用于测定地下水、地表水、和废水中的铅锌铜镉。 仪器：原子吸收分光光度计 试剂:硝酸，优级纯；高氯酸，优级纯；去离子水； 金属标准储备液：准确称取经稀酸清洗并干燥后的0.5000g光谱重金属，用50ml（1+1）硝酸溶解，必要时加热直至溶解完全。用水稀释至500.0ml，此溶液每毫升含1.00mg金属。 混合标准容液：用0.2%硝酸稀释金属标准储备液配制而成，使配成的混合标准溶液每毫升含镉、铜、铅和锌分别为10.0、50.0、100.0、和10.0μg。 步骤 （1）样品预处理 取100ml水样放入200ml烧杯中，加入硝酸5ml，在电热板上加热消解（不要沸腾）。蒸至10ml左右，加入5ml硝酸和高氯酸2ml，再次蒸至1ml左右。取下冷却，加水溶解残渣，用水定容至100ml。 取0.2%硝酸100ml，按上述相同的程序操作，以此为空白值。（2）样品测定 据表1所列参数选择分析线和调节火焰。仪器用0.2％硝酸调零。吸入空白样和试样，测量其吸光度。扣除空白样吸光度后，从校准曲线上查出试样中的金属浓度。如可能，也从仪器中直接读出试样中的

金属浓度。 表1 元素分析线波长（nm）火焰类型本法测定范围（mg/L）镉228.8 乙炔-空气，氧化型0.05~1 铜324.7 乙炔-空气，氧化型0.05~5 铅283.3 乙炔-空气，氧化型0.2~10 锌213.8 乙炔-空气，氧化型0.05~1 （3）标准曲线 吸取混合标准溶液0, 0.50，1.00, 3.00，5.00和10.00ml，分别放入六个100ml容量瓶中，用0.2%硝酸稀释定容。此混合标准系列各重金属的浓度见表2。接着按样品测定的步骤测量吸光度，用经空白校正的各标准的吸光度对相应的浓度作图，绘制标准曲线。 表2 混合标准使用溶液体积 （ml） 0 0.50 1.00 3.00 5.00 10.00 标准系列各重金属浓度（mg/L）镉0 0.05 0.10 0.30 0.50 1.00 铜0 0.25 0.50 1.50 2.50 5.00 铅0 0.50 1.00 3.00 5.00 10.00 锌0 0.05 0.10 0.30 0.50 1.00 注：定容体积100ml 计算 被测金属（mg/L）= v m 式中：m—从校准曲线上查出或仪器直接读出的被测金属量（μg）；

重金属的危害及其在食品包装材料上的快速检测方法

Hans Journal of Food and Nutrition Science 食品与营养科学, 2018, 7(1), 12-16 Published Online February 2018 in Hans. https://www.360docs.net/doc/dd8766317.html,/journal/hjfns https://https://www.360docs.net/doc/dd8766317.html,/10.12677/hjfns.2018.71002 The Harm and Rapid Detection Methods of Heavy Metals in Food Packaging Materials Liping Yao1, Defang Sun2, Linxiang Wang1* 1Institute of Physics and Electronic Engineering, Xinjiang Normal University, Urumqi Xinjiang 2School of Mathematics, Xinjiang Teacher’s College (Xinjiang Education Institute), Urumqi Xinjiang Received: Jan. 24th, 2018; accepted: Feb. 5th, 2018; published: Feb. 12th, 2018 Abstract For food, food packaging plays a very important role, which not only plays a role in publicity and beautification, but also plays a protective role in food. However, there are some heavy metals in food packaging materials, which have some hidden dangers to food safety. By laser induced breakdown spectroscopy combined with moving window partial least-squares method, atomic fluorescence spectrophotometry, X-ray fluorescence spectrum method, these heavy metals of packaging material can be rapidly detected. The rapid detection methods for the various heavy metals in materials were summarized, and the latest detection method was analyzed, which are of great significance to the understanding of the food packaging safety and detection. Keywords Packaging Material for Food, Heavy Metal Detection Methods, Food Safety 重金属的危害及其在食品包装材料上的快速检测方法 姚丽萍1，孙德方2，王林香1* 1新疆师范大学物理与电子工程学院，新疆乌鲁木齐 2新疆师范高等专科学校(新疆教育学院)数学学院，新疆乌鲁木齐 收稿日期：2018年1月24日；录用日期：2018年2月5日；发布日期：2018年2月12日 *通讯作者。

国家中药重金属及农药残留残留标准

部分国家、地区草药重金属和农药残留限量标准汇总一、中国： （一）中国药典（2010版） 药典对植物药中重金属和农药残留量的限量要求( ×10- 6) （二）药用植物及制剂外经贸绿色行业标准（WM/T2-2004） 适用范围：药用植物原料及制剂的外经贸行业品质检验 重金属及砷盐限量： 重金属总量≤20.0 mg/kg。 铅（Pb）≤5.0 mg/kg。 镉（Cd）≤0.3 mg/kg。 汞（Hg）≤0.2 mg/kg。 铜（Cu）≤20.0 mg/kg。 砷（As）≤2.0 mg/kg。

农药残留限量： 六六六(BHC) ≤0.1 mg/kg。 DDT ≤0.1 mg/kg。五氯硝基苯(PCNB) ≤0.1 mg/kg。 艾氏剂(Aldrin) ≤0.02 mg/kg。 二、香港：（香港中药材标准第一册） 表1：药材中重金属限度 三、澳门：（技術性指示第02/2003號） 重金属种类上限 砷(无机) 每日1500.00微克 镉(水溶性) 每剂3500.00微克

铅每日179.00微克 汞每日36.00微克 重金属种类上限 砷 5.00 ｐｐｍ 铜150.00 ｐｐｍ 铅20.00 ｐｐｍ 汞0.50 ｐｐｍ 四、新加坡：(1995年药物决议(禁止销售及供应)(修正案)) 重金属及砷盐限量： 铅（Pb）≤20 mg/kg。 汞（Hg）≤0.5 mg/kg。 铜（Cu）≤150 mg/kg。 砷（As）≤5 mg/kg。 镉（Cd）≤5 mg/kg。 五、马来西亚： 重金属及砷盐限量:： 铅（Pb）≤10 mg/kg。 汞（Hg）≤0.5 mg/kg。 砷（As）≤5 mg/kg。 六、泰国： 重金属及砷盐限量： 适用范围：草药原料及产品 铅（Pb）≤10 mg/kg。 镉(Cd) ≤0.3 mg/kg。 砷（As）≤ 4 mg/kg。 七、韩国： 重金属限量（药品安全厅公示第2005-62号）： 1、植物性生药： 铅（Pb）≤5 mg/kg。

蔬菜中重金属(Pb、Cd)含量的测定 方案

蔬菜中重金属（Pb、Cd）含量的测定 11化教4班20112401072 陈天明20112401073 陈博殷摘要： 铅离子和镉离子分别于-0.42V和-0.63V电位处能产生良好的极谱波，两者的峰电位相差较大，用悬汞电极微分脉冲极谱溶出法对蔬菜不同部位(茎、叶)中铅、镉的含量测定。 关键词：重金属（铅Pb、镉Cd）；微分脉冲极谱法；蔬菜； 一、引言： （一）测定蔬菜中重金属（Pb、Cd）含量的现实意义 随着现代工业的发展，环境污染加剧，工业“三废”的排放及城市生活垃圾、污泥和含重金属的农药、化肥的不合理使用，导致蔬菜中重金属污染加剧。，蔬菜是人们生活中必不可少的重要农产品, 其品质优劣, 尤其是蔬菜中具有积累性和持续性危害的重金属含量的多少,将直接影响人们的健康。食用重金属含量超标的食品, 能产生急性或慢性毒性反应, 还有致畸、致癌和致突变的潜在危害。因此对蔬菜中的重金属铅、镉研究具有极大的现实意义。 （二）目前有关蔬菜中重金属（Pb、Cd）含量的测定方法的概述 （1）光化学法 1、光度法：如国家标准中第三标准法双硫腙比色法测食品中铅含量。它主要是利用PH=8.5~9.0时，硫离子与双硫腙生成红色配合物，溶于三氯甲烷，加入柠檬酸铵，氰化钾与盐酸羟铵等，防止铁、铜、锌等杂质离子的干扰，与标准系列比较定量。国际中测镉的第三法则是用在碱性溶液中镉离子与6-溴苯并噻唑偶氮萘酚形成红色络合物，溶于三氯甲烷，氰化钾等剧毒物质。因此应用有一定局限性。 2、原子荧光光谱法：准确配制铅镉系列的标准溶液，在实验工作条件下，测定这两个元素的荧光强度，得到线性回归方程，再将待测样品的荧光强度代入方程即可得到样品中铅镉的浓度。该法快速、简便、准确且灵敏度高。 3、石墨炉原子吸收光谱法：分别准确量取一定量的铅镉储备液，配置一系列标准溶液后按所选工作仪器条件用原子吸收分光光度计测出各溶液吸光度并制作A-C标准曲线，得出其一元线性回归方程。再测出一定量试样溶液吸光度，代入回归方程中即可得到铅镉含量。 4、火焰原子吸收法(标准加入法)：分别移取适量样品于容量瓶中，分别加入一系列不同体积相同浓度的铅镉标准溶液，用盐酸定容。使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长283.30nm,228.85nm处分别测量铅镉的吸光度，以标准系列浓度为横坐标，以扣除空白溶液的吸光度值为纵坐标作图，根据所绘制的直线外延与横轴的交点求出铅镉元素浓度。 5、电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）法：精密吸取铅镉标准储备溶液，用稀硝酸稀

第五章 中药质量标准与鉴定

第五章中药质量标准和鉴定 大纲要求 第一节中药的质量标准 一、国家药品标准 1、中国药典 2、部颁药品标准 二、地方药品标准 1、省、自治区、直辖市中药材标准 2、省、自治区、直辖市中药饮片炮制规范 第二节中药鉴定的内容和方法 一、中药的真实性鉴定 1、基源鉴定 2、性状鉴定 3、显微鉴定 4、理化鉴定 5、其他鉴定方法和技术 二、中药的安全性检测 1、主要的内源性有毒、有害物质及检测 2、外源性有害物质及检测：重金属及有害元素、农药残留量、黄曲霉毒素、二氧化硫残留量的检测 三、中药的质量评价 1、传统经验鉴别 2、纯度检查：杂质、水分、灰分、色度、酸败度 3、与有效性有关的定量分析：全草类中药含叶量的检查、浸出物和含量测定 4、中药生物活性测定法 第一节中药的质量标准 一、国家药品标准 （一）中国药典 一）《中国药典》凡例的基本内容和要求 《中国药典》的“凡例”是为正确使用《中国药典》进行药品质量鉴定的基本原则，是对《中国药典》正文及质量鉴定相关的共性问题的统一规定。 “凡例”中的有关规定同样具有法定的约束力。 《中国药典》“凡例”对所载药品的正文、名称及编排、项目与要求、动物实验、说明书、包装、标签等加以规定。 “凡例”还明确规定，对本版药材收录的所有品种，均应按规定的方法进行检验，如采用其他方法，应将方法与规定的方法做比较试验，根据实验结果掌握使用，但在仲裁时仍以本版规定的方法为准。 1、名称及编排：药材和饮片的名称包括—中文名、汉语拼音名及拉丁名。 正文包括：来源、性状、鉴别、检查、含量测定、炮制、性味与归经。功能与主治用法与用量、注意、贮藏等。 2、对照品、对照药材、对照提取物与标准品均应附有使用说明书，标明批号、用途、使用期限、贮存条件和装量等。 3、精确度：指取样量的准确度和实验精确度。 实验中供试品与试药等“称重”或“量取”的量，均以阿拉伯数码表示。以数值的有效位数来确定。 1）0.1g 0.06～0.14g ±0.04g 2g 1.5～2.5g ±0.5g 2.0g 1.95～2.05g ±0.05g 2.00g 1.995～2.005g ±0.005g

地榆中鞣质含量测定的方法的探讨

地榆中鞣质含量测定的方法的探讨 发表时间：2014-07-22T15:12:05.950Z 来源：《中外健康文摘》2014年第18期供稿作者：喇凤英1 马小艳 [导读] 地榆为中医临床常用中药。属蔷薇科植物,具有凉血止血,解毒敛疮之功效,用于便血、痔血,血痢、崩漏,水火烫伤,痈肿疮毒等症。喇凤英1 马小艳2 （1甘肃省临夏州药品检验检测中心 731100） （2甘肃省临夏州中草药研究所 731100） 【摘要】目的：高效液相色谱法测定地榆饮片中没食子酸的含量，总鞣质的测定方法有所重复，影响因素较多，应删除。方法:1.总鞣质的测定：按《中国药典》2010年版中规定紫外法测定总鞣质的含量，由于避光等因素的影响，三次实验结果差异较大。2.没食子酸的测定：色谱柱:C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相:甲醇-0.05 %磷酸溶液(5∶95)。检测波长:272 nm,流速1.0 mL/m in,柱温为室温。结果:在 上述色谱条件下,没食子酸进样量在29.36μg-30.12μg/mL。光线、炮制等因素对高效液相色谱测定没食子酸的影响较小，实验结果的重现性较好，总鞣质测定法的影响因素较多，重现性较差。建议地榆含量测定只采用高效液相色谱法测定没食子酸。 【关键词】地榆没食子酸总鞣质紫外高效液相 【中图分类号】R282.5 【文献标识码】B 【文章编号】1672-5085（2014）18-0262-01 地榆为中医临床常用中药。属蔷薇科植物,具有凉血止血,解毒敛疮之功效,用于便血、痔血,血痢、崩漏,水火烫伤,痈肿疮毒等症。现代研究表明,地榆中主要含有鞣质约17%、三萜皂苷2.4%-4.0%和黄酮类化合物等。鞣质类化合物是地榆止血的主要有效成分,也是评价地榆质量的主要指标。 自90版《中国药典》地榆含量项下测定总鞣质之后，95版、2000版、05版《中国药典》均规定含量须测定总鞣质，限量规定按干燥品计算，不得少于10.0%，10版《中国药典》地榆含量项下除总鞣质测定外，还增加了液相法测定没食子酸的含量，总鞣质的限量规定：地榆药材及地榆饮片不得少于10.0%，地榆炭不得少于2.0%；没食子酸的限量规定：地榆药材及地榆饮片不得少于1.0%，地榆炭不得少于0.60%。现将这两种方法做一比较。 总鞣质法要求避光操作，作者取10份样品（1、2、3、4、5为原药材， 6、7、8为饮片，9、10为地榆炭），分别进行了三次实验：一、.提取过程不完全避光，仪器测定完全避光；二、提取过程避光，仪器测定不完全避光；三、提取过程与仪器测定均完全避光。实验结果如下（%）： 将以上10份样品，按《中国药典》10版地榆含量项下规定，照高效液相色谱法对没食子酸含量进行两次测定，色谱柱:C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相:甲醇-0.05 %磷酸溶液(5∶95)。检测波长:272 nm,流速1.0 mL/m in,柱温为室温。没食子酸对照的浓度分别为：29.36μg/mL和30.12μg/mL，实验结果如下（%）： 通过上述实验分析，总鞣质的测定中光线影响较大，饮片的炮制、储存等也对总鞣质的含量造成一定的影响，实验结果差异较大，检验结果较难达标，对地榆商品造成一定程度的浪费。高效液相色谱法测定没食子酸实验过程简单，无需避光，实验稳定性好。地榆市场价格较低，假劣伪品较少，含量测定中同时使用总鞣质测定和没食子酸测定有所重复，造成检验成本高，检验资源浪费等弊端，建议2015年版《中国药典》取消地榆含量测定中紫外法测定总鞣质项，只保留高效液相色谱法测定没食子酸项，以便更好的控制地榆质量。

蔬菜中重金属含量测定

华南师范大学实验报告 学生姓名学号 专业）年级、班级 课程名称仪器分析实验实验项目蔬菜中重金属（Pb、Cd）含量的测定实验类型□验证□设计□综合实验时间 2011年月日 √ 实验指导老师实验评分 实验题目：蔬菜中重金属（Pb、Cd）含量的测定 引言： 蔬菜中含有丰富的维生素、矿质元素和膳食纤维等多种营养成分，是人们日常生活中必不可少的食物，但随着工业化进程，工业“三废”的排放、农药、化肥的不合理使用等，严重污染了水、土、气，致使菜区生态环境日益恶化，造成蔬菜品质下降，污染物积累，并通过食物链的传递放大作用，从而对整个生态环境以及人类健康带来极大危害。因此对蔬菜中的重金属铅、镉研究具有极大的现实意义。 经查阅文献，发现目前有关铅、镉的测定方法主要有以下几种： 一、光化学法 1、光度法：如国家标准中第三标准法双硫腙比色法测食品中铅含量。它主要是利用PH=8.5~9.0 时，硫离子与双硫腙生成红色配合物，溶于三氯甲烷，加入柠檬酸铵，氰化钾与盐 酸羟铵等，防止铁、铜、锌等杂质离子的干扰，与标准系列比较定量。国际中测镉 的第三法则是用在碱性溶液中镉离子与6-溴苯并噻唑偶氮萘酚形成红色络合物，溶 于三氯甲烷，氰化钾等剧毒物质。因此应用有一定局限性。 2、原子荧光光谱法：准确配制铅镉系列的标准溶液，在实验工作条件下，测定这两个元素的荧光 强度，得到线性回归方程，再将待测样品的荧光强度代入方程即可得到样品 中铅镉浓度。该法快速、简便、准确且灵敏度高。 3、石墨炉原子吸收光谱法：分别准确量取一定量的铅镉储备液，配置一系列标准溶液后按所选工 作仪器条件用原子吸收分光光度计测出各溶液吸光度并制作A-C标准曲线，得出其一元线 性回归方程。再测出一定量试样溶液吸光度，代入回归方程中即可得到铅镉含量。 4、火焰原子吸收法(标准加入法)：分别移取适量样品于容量瓶中，分别加入一系列不同体积相同 浓度的铅镉标准溶液，用盐酸定容。使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长 283.30nm,228.85nm处分别测量铅镉的吸光度，以标准系列浓度为横坐标，以扣除空白溶 液的吸光度值为纵坐标作图，根据所绘制的直线外延与横轴的交点求出铅镉元素浓度。 5、电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）法：精密吸取铅镉标准储备溶液，用稀硝酸稀释配成含铅

纺织品中重金属残留及其检测标准

纺织品中重金属残留及其检测标准 Residues of Heavy Metals in Textiles and the Detection Standards 文/ 卫敏 摘要：从5个方面对纺织品中的重金属残留及其检测进行论述：纺织品中可能残留的重金属类别及危害性、来源、限定、国内外检验标准的比较分析。最后，对我国纺织品中重金属残留总量检测标准的建立健全做出了展望。 关键词：纺织品；重金属；残留；标准 Abstract: The residues and detection of heavy metals in textiles were outlin ed from several aspects as following, the categories of possible residual har mful heavy metals, hazards, sources, the limitations set, as well as compari son and analysis of detection standards at home and abroad. Finally, Chine se standard for detection of total metals in textiles was expected to be esta blished and improved. Keywords: textiles; heavy metals; residue; standard 我国生态纺织品技术要求GB/T 18885—2009增加了“金属附件禁止使用铅和铅合金”的限制[1]，2009版OEKO-TEX?Standard 100[2]新增了对总铅和总镉含量的限定，以及2008年美国《消费品安全改进法案》（CPSIA）[3]对儿童产品中总铅含量做出了严格的规定。随着以上规定的出台，纺织品的重金属残留再一次进入人们的视野。质量控制、故障诊断、投诉调查、纺织品研发工作、卫生监察等都需要对纺织品中重金属的含量进行测定[4-5]。 1 纺织品中残留重金属类别及其危害性 化学上根据金属的密度把金属分成重金属和轻金属，常把密度大于5 g/cm3的金属称为重金属（heavy metal），如：金、银、铜、铅、锌、镍、钴、铬、汞、镉等大约45种。环境污染方面所说的重金属是指汞、镉、铅、铬以及类金属砷等生物毒性显著的重金属。 当含量小于人体体重0.01％时，某些重金属如锌和铜是人体所需要的微量元素，铬、汞、钴等元素在一定剂量内对人体也起着重要的作用，但当它们的浓度在体内积蓄到一定阈值时，就会对人体产生毒性甚至危及生命。流行病学资料显示，砷、铬、镉、镍具有致癌性，锑、钴可能致癌[6]，此种情况对儿童尤为严重，因为儿童对重金属有较强的消化吸收能力[7,8]。

中药材微量元素及重金属研究的意义与方法

中药材微量元素及重金属研究的意义与方法 张俊清1　刘明生1　符乃光1　熊雪欧2　邢福桑2 (1.海南医学院,海口　570102;2.海南绿色中药科技发展有限公司,海口　570105) 摘　要　中药微量元素研究的内容主要有两方面,一是对中药中所含的元素含量进行分析,以探讨中药中微量元素与其疗效的关系,为中药材的开发利用提供实验数据;二是对中药材中重金属含量进行测定,以期对中药材重金属含量进行控制,为其打入国际市场奠定基础。 关键词　中药材;重金属;意义 1　中药微量元素与重金属研究的重要性 中药材中所含微量元素对人体所缺乏的各种微量元素起到重要的补充与调节作用,同时也能对各种微量元素在人体新陈代谢中的吸收、排泄产生影响,并通过络合、螯合间接起到解毒作用,从而达到治病的目的。 现代医学研究表明,锌元素对人体有清热、凉血、消炎、,锰是多种酶的激活剂,对碳水化合物、脂质代谢蛋白合成具有重要作用,黄芪中锌、锰含量高,可能与其益卫固表、托毒生肌、利水退肿功能有联系。有人对参类中药进行了分析,发现党参、太子参的铁、锌、锶、硅的含量均比人参为低,这说明不同参类中药补气的作用力之所以有弱有强,其作用机理可能与其微量元素的含量多少有关。有人测定了气、阴两虚病人中铜、铁、锌的变化,并用中药进行了8例实验性治疗后,其症状消失,铜、铜Π锌比值均恢复到正常水平。这说明了中药所含微量元素对人体起到补充与重要的调节作用,因而治好了气、阴两虚的病人。另外,锂元素对神经紊乱症的治疗、降低糖尿病人血液中的血糖,可起到一定的治疗作用。硒具有抗癌功效。铝过量则导致慢性铝中毒,诱发铝脑病,同时干扰铁的代谢,抑制血红蛋白的合成[1,2]。 随着绿色中药日益受到人们的青睐,人们对中药重金属残留问题越来越重视,并逐步规定各种中药的重金属含量的限量标准,这对中药走向世界具有重要作用。重金属对人体的新陈代谢及正常的生理作用具有明显的伤害作用,并抑制人的正常生理作用的发挥,同时人体内重金属含量过量会导致各种疾病的发生。汞中毒严重影响人的中枢神经系统、听力减弱、语言失控、四肢麻痹甚至白痴。铅中毒可直接损伤人和动物的甲状腺功能,降低甲状腺摄取碘及血浆蛋白结合碘的能力,降低垂体激素的分泌及肾上腺素皮质的功能,还可损伤生殖细胞及降低性功能。砷化物的毒性,主要是与人体细胞中酶系统的巯基相结合,致使酶功能发生障碍,影响细胞正常代谢[3]。 综上所述,由于微量元素对人体健康的作用,决定了分析中药中微量元素的重要性,同时,中药中重金属限量的测定是其进入国际草药市场的保证。 2　中药微量元素与重金属研究的种类 中药材作为一种农作物在其生长过程中必然从土壤、水及周围环境中吸取各种微量元素和重金属,中药的品种和来源不同、产地各异,同一品种因药用部位的差别,其所含微量元素与重金属的含量和种类均有差异。 现今人们对中药材研究的元素主要有锌、铁、锰、铜、钙、磷、镁、锶、钴、锂、硒、碘、铝等,重金属有铅、镉、铬、汞、砷,其中主要研究的重金属为铅、汞和砷,并规定了大部分中药的含量限量标准。 3　中药微量元素与重金属检测的前处理方法 3.1　中药材的预处理 药材清洗泥沙后,用自来水冲洗,再用去离子水冲洗,晾干,80℃烘干,6h,粉碎过40目筛,再于80℃烘1h,置干燥器中备用。 3.2　样品的消化 3.2.1　干法消化　精确称取均匀样品干样1g(湿样2g～4g)于瓷坩埚中,小火加热炭化,置高温炉中,于420℃灰化3小时,放冷,加少许双蒸水,稍加热至干,再置于高温炉中灰化至完全为止,冷却,加入1: 84 中国野生植物资源 2002年第21卷第3期

中药材鞣质含量测定

中药材中鞣质含量测定方法的研究与优化 摘要: 参照药典,采用磷钼钨酸 - 干酪素比色法 ,以没食子酸为对照测定五倍子、地榆药材中鞣质的含量。探讨药典中规定的条件合理性，并增加了超声条件优化了实验，平均加样回收率为 97.39 %。本法可快速、准确地用于中药材中鞣质的含量测定,并可作为鞣质提取工艺的优化方案。 关键词: 鞣质测定;波长；室温浸提；干酪素；没食子酸；超声鞣质又称单宁(Tannins) ,是一类复杂的具有沉淀蛋白质性质的水溶性多元酚类化合物 ,广泛存在于植物药材,如五倍子、贯众、儿茶等。近年来,对鞣质生理活性的研究方兴未艾。研究表明,鞣质能清除生物体内过剩的自由基,维护细胞膜的流动和蛋白质的构象 ,防止辐射诱发的 DNA断裂 ,从而在抑制脂质过氧化、心血管病、抗癌、抗突变、抗衰老、抗白内障等方面有独特功效。鞣质的经典含量测定方法有很多种 ,如重量法、容量法、比色法等。最常用的有皮粉法、高锰酸钾法、干酪素法、络合量法。皮粉法是国际公认的鞣质含量测定方法。皮粉的主要成分是蛋白质 ,鞣质可通过分子中的酚羟基与蛋白质的酰胺基形成氢键而结合成不溶于水的沉淀,以重量法测定含量。《中国药典》一部[1]鞣质含量测定法一直沿用皮粉法 ,适用范围广。缺点是耗用样品多,测定时间长 ,且没有选择性,测定结果偏高 ,而且皮粉用量很大。近年来,皮粉试剂的供应和质量都很难保证,使皮粉法的应用受到很大限制。《英国药典》2002 版[2]鞣质测定法附录采用的是磷钼钨酸 - 皮粉比色法,即利用鞣质在碱性溶液中将磷钼钨

酸还原产生深蓝色,其吸收度与含量成正比,采用比色法测定。其中,以焦性没食子酸为对照,测定总酚和不被皮粉吸附的酚,二者之差计为鞣质的含量。 罗文毓等报道了改进的干酪素法[3] ,其关键步骤是以干酪素代替皮粉,采用磷钼钨酸比色法测定; 药材样品提取采用浸泡过夜代替加热回流提取等。本文参照《英国药典》和干酪素法,重点对提取方法、显色剂、干酪素用量等进行了比较,提出了鞣质含量测定方法,为药典相关附录方法的修订提供了实验基础。《中国药典》[4]2015年版2202鞣质含量测定法已为没食子酸为对照，测定测定总酚和不被干酪素吸附的酚,二者之差计为鞣质的含量。并且同时进行干酪素吸附空白试验，计算时扣除空白值。实验为避光操作。[4] 本研究对中药主要的化学活性成分—鞣质提取工艺的优化，有利于地榆资源进一步的开发、利用，并为中药材有效成分的富集提供理论依据。并改进鞣质含量测定方法。 1 仪器与试剂 18系列紫外可见分光光度计【2007（C）北京普析通用仪器有限责任公司】; KQ-250B型超声波清洗器（昆山舒美超声仪器有限公司）。钨酸钠、钼酸钠、硫酸锂、无水碳酸钠;磷酸、盐酸、干酪素、鞣酸（分析纯）; 焦性没食子酸、没食子酸对照品(中国药品生物制品检定所，经色谱分析，纯度>98％，) ;五倍子、地榆药材(购自中药材市场)。 2 实验方法探究

(完整版)土壤重金属检测

土壤重金属检测 第一部分：样品的采集 一个完整的环境样品的分析，包括从采样开始到出报告，样品分析流程为：采样→样品处理→分析测定→整理报告，大致可分为这四个阶段。这四个阶段所需时间及劳动强度为：样品采集6.0%，样品处理61.0%，分析测试6.0%，数据处理及报告27.0%。 1 土壤样品的采集 采集土样时务必要注意所采样品的代表性，即所采集的样品对所研究的对象应具有最大的代表性。采样要贯彻“随机”、“等量”和“多点混合”的原则进行采样 2 采样器具 工具类：不锈钢土钻、铁锹或锄头、土刀、取土器、竹片以及适合特殊采样要求的工具，分样盘、塑料布或塑料盆等用于野外现场缩分样品的工具。 器材类：GPS、照相机、卷尺、铝盒、样品袋、样品箱等。 文具类：样品标签、采样记录表、现场调查表、铅笔、资料夹等；安全防护用品：雨具、工作鞋、药品箱等。 3 采样单元的划分 由于土壤的不均一性，导致同一研究区域各土壤具有差异性，同一块土壤中不同点也具有差异，故在实地采样前，应先根据现场勘察和所搜集的有关资料，将研究范围划分为若干个采样单元。 采样单元的划分，采样单元以土类和成土母质类型为主，其次根据地形、地貌、土上设施状况、土壤类型、农田等级等因素确定，原则上应使所采土样能使所研究的间题在分析数据中得到全面的反应。在一个采样单元中，如果用多个样点的样品分别进行分析，其平均值或其他统计值（如标准差或置信区间等）的可靠性，无疑要比单独取一个样品的分析结果更大，但这样做的工作量比较大。如果把多个样点的土样等量地混合均匀，组成一个“混合样品”进行测定，工作量就可大为减少，而其测定值也可得到相近的代表性，因为混合样品的测定值，实际上相当于各个样点分别测定的平均值。总体要遵循“同一单元内的差异性尽可